SU1175871A1

SU1175871A1 - Method of producing zirconium dioxide

Info

Publication number: SU1175871A1
Application number: SU833658533A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Белоус; Александр Иванович Круглов; Нина Шотовна Комракова
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1983-11-03
Filing date: 1983-11-03
Publication date: 1985-08-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ осаждением из раствора хлорокиси циркони гидроксидом аммони , фильтрахщей, промывкой и термообработкой , отличающийс тем, что. С; целью обеспечени получени продукта с содержанием .ионов хлора не более 1«10 мас.%,. осаждение ведут в присутствии карбамида , вз того в мольном соотношении к хлорокиси циркони A method for producing zirconium dioxide by precipitating ammonium hydroxide from a solution of zirconium oxychloride by ammonium hydroxide, fillers, washing and heat treatment, characterized in that. WITH; the purpose of ensuring the production of a product with the content of chlorine ions is not more than 1 "10 wt.% ,. sedimentation is carried out in the presence of carbamide, taken in a molar ratio to zirconium oxide

Description

ч елate

0000

ч Изобретение относитс к способу получени особо чистого диоксида цирко1ад , которьй находит применени в электронной промышленности, в оптическом стекловарении, где к диоксиду циркони предъ вл ют высокие требовани по содержанию как микропримесей катионов железа, марганца, кобальта и т. д., так и к содержанию ионов хлора, количество Которых не должно превышать 1-5 .%. Целью изобретени вл етсч обеспечение ролучени продукта с содержанием ионов хлора не более . %. Пример.В аппарат, снабженный рубашкой и перемешивающим устройством , загружают реакционную массу, состо щую из 1 г-моль (178 г) 75%-ного водного раствора хлорокиси циркони , 2,1 моль (73,5 г 25%-iioro раствора аммиака и 0,25 гмоль (1,6 г) 25%-ного водного раствора карбамида, что соответствует ,их .мольному соотношению 1:2,1:0,025 Взаимодействие загружаемых реаге тов Сопровождаетс небольшим вьщелением тепла. Температура реакции ;поддерзкиваетс на уровне . : Полученную суспензию гидроокиси циркони фильтруют, промывают обес:соленной водой, а отмытые кристаллы подвергают термической обработке при 550°С. В результате получают 0., 991 г-мол ( 121,9 г) целевого продукта, что со |ОТветствует выходу 99,1% с содержа нием основного вещества 99,6 мас.% и содержанием ионов хлора не более .%. Таким образом достигаетс необходимое качество по содержанию ионов хлора на уровне мас.% и сохранение на достигнутом уровне в способе (прототипе) катионов, мас.%: Fe - 5 -10-, Со - 5 1 -10 , Ni - 1 -10 , Сг - 1-10Получение диоксида циркони в примерах 1-3 осуществл ют по аналогичной методике. Экспериментальные данные, приведенные в примерах 1-3, представлены в таблице. Из таблицы видно, что уровень загр знени целевого продукта ионами хлора снижен с 1 -10 до 1-10 мас%1 Дозировка карбамида и аммиака в указанном соотношении обеспечиваетобразование кристаллов правильной формы, что приводит к интенсификации процесса фильтрации за счет сокращени времени фильтрации и отмывки в 5-6 раз за счет снижени температуры термообработки с 1200 до . Выход готового продукта увеличиВаетс на 19% вследствие более полного протекани реакции образовани диоксида циркони . Содержание основного вещества увеличиваетс с 99 до 99,6 мас.%. Изобретение позвол ет исключить выброс в атмосферу большого количества хлорпроизводных продуктов реакции .The invention relates to a process for the production of highly pure zirconium dioxide, which is used in the electronics industry, in optical glassmaking, where zirconia is made of high demands on the content of trace amounts of iron, manganese, cobalt cations, etc., and the content of chlorine ions, the amount of which should not exceed 1-5.%. The aim of the invention is the provision of rolling of the product with the content of chlorine ions not more. % Example. In an apparatus equipped with a jacket and a stirrer, a reaction mass is loaded consisting of 1 g-mol (178 g) of a 75% aqueous solution of zirconium oxide, 2.1 mol (73.5 g of a 25% -iorior ammonia solution and 0.25 gmol (1.6 g) of a 25% aqueous solution of urea, which corresponds to their molar ratio of 1: 2.1: 0.025 The interaction of the loaded reagents is accompanied by a small heat release. The temperature of the reaction is maintained at the level of: The resulting zirconium hydroxide suspension is filtered, washed with saline water, and the washed crystals subjected to heat treatment at 550 ° C. The result is 0., 991 gmol (121.9 g) of the target product, which means Co | Responds to a yield of 99.1% with a basic substance content of 99.6% by weight and an ion content chlorine, not more than.%. Thus, the required quality of chlorine ion content at the level of wt.% and preservation of the cations in the method (prototype), wt.%: Fe - 5-10-, Co - 5 1 -10, Ni-1 -10, Cr-1-10. The preparation of zirconia in Examples 1-3 is carried out in a similar manner. The experimental data given in examples 1-3, are presented in the table. The table shows that the level of contamination of the target product with chlorine ions is reduced from 1 -10 to 1-10 wt% 1 The dosage of urea and ammonia in the specified ratio ensures the formation of crystals of the correct form, which leads to an intensification of the filtration process by reducing the filtration time and washing 5-6 times by reducing the heat treatment temperature from 1200 to. The yield of the finished product is increased by 19% due to a more complete reaction of the formation of zirconium dioxide. The content of the basic substance increases from 99 to 99.6% by weight. The invention makes it possible to eliminate the release into the atmosphere of a large amount of chlorine derivatives of the reaction products.

Claims

METHOD FOR PRODUCING ZIRCONIUM DIOXIDE by precipitation from a solution of zirconium chloride with ammonium hydroxide, filtration, washing and heat treatment, characterized in that, in order to provide a product with a content of chlorine ions of not more than 1-10% wt.X. precipitation is carried out in the presence of urea, taken in a molar ratio to zirconium chloride (0.01 0.05): 1.

SU. 1175871