SE418628B

SE418628B - PROCEDURE FOR HEART LOSS REDUCTION IN MANUFACTURING CELLULOSAMASSES OF LIGNOCELLULOSAMENTAL

Info

Publication number: SE418628B
Application number: SE7907557A
Authority: SE
Inventors: J A I Lindahl
Original assignee: Mo Och Domsjoe Ab
Priority date: 1979-09-12
Filing date: 1979-09-12
Publication date: 1981-06-15
Also published as: NO155498B; FR2465026B1; FI68680B; CA1157209A; FI68680C; NO802658L; FR2465026A1; CH651083A5; AU6219580A; JPH0114357B2; DE3034042A1; FI802742A; JPS5643496A; AU524841B2; SE7907557L; ATA457680A; AT374512B; DE3034042C2; NO155498C; BR8005524A

Description

f 7907557-8 10 15 20 25 30 35 vatten (flottning och bogsering), varpå stockarna i form av buntar lagras på land i en vedgârd. Efter en lagrings- tid av uppemot ett år intages stockarna i massafabriken för upphuggning till flis och vidare behandling till massa. Ett annat sätt är att hugga upp stockarna till flis redan när dessa anländer till massafabriken och sedan lagra flisen i en stack.- Genom en sådan hantering av veden kan man minska lagringstiden till ca. 3 månader. f 7907557-8 10 15 20 25 30 35 water (floating and towing), whereupon the logs in the form of bundles are stored on land in a wood yard. After a storage period of up to one year, the logs are taken into the pulp factory for chipping and further processing into pulp. Another way is to chop up the logs to chips already when they arrive at the pulp mill and then store the chips in a stack. - Through such handling of the wood, you can reduce the storage time to approx. 3 months.

Oberoende av lagringssätt innebär hanteringen alltid en kostnad och till detta kommer, att en viss vedförlust upp- står samtidigt som man låser avsevärda penningsummor.Regardless of the storage method, the handling always involves a cost and in addition, a certain wood loss occurs at the same time as considerable sums of money are locked.

Trots lagringen innehåller veden betydande mängder harts om än i något förändrad form jämfört med hartset i den färska veden. Större delen av den kvarvarande hartsmängd- en avlägsnas i olika steg under massaframställníngspro- cessen. Att avlägsna allt harts ur massan är svårt och framförallt dyrbart, varför färdígbehandlad massa nästan undantagslöst innehåller en viss mängd harts. Under själva uppslutningen av veden utlöses en del av hartset och avlägsnas från massan vid tvättning och silning av densamma. I blekeriet sker den slutliga justeringen av massans hartshalt. Det är i första hand i bleksekvensens alkalisteg som harts avlägsnas. Dock är det möjligt och icke ovanligt, att den slutliga justeringen sker i ett klordioxidsteg. I sulfitfabriker är det vanligt, att man använder sig av bleksekvensen, klor (C), alkali (E), hypoklorit (H) och klordioxid (D), dvs. C~E-H-D. Genom att variera mängden alkali, vanligen natriumhydroxid, i E-steget kan man lösa ut större eller mindre mängder harts.Despite storage, the wood contains significant amounts of resin, albeit in a slightly altered form compared to the resin in the fresh wood. Most of the remaining amount of resin is removed in various stages during the pulping process. Removing all resin from the pulp is difficult and above all expensive, which is why finished treated pulp almost invariably contains a certain amount of resin. During the actual digestion of the wood, a part of the resin is released and removed from the pulp during washing and sieving thereof. In the bleaching plant, the final adjustment of the resin content of the pulp takes place. It is primarily in the alkali step of the bleaching sequence that resin is removed. However, it is possible and not uncommon for the final adjustment to take place in a chlorine dioxide step. In sulphite factories it is common to use the bleaching sequence, chlorine (C), alkali (E), hypochlorite (H) and chlorine dioxide (D), ie. C ~ E-H-D. By varying the amount of alkali, usually sodium hydroxide, in the E-step, larger or smaller amounts of resin can be dissolved.

Tillsammans med natríumhydroxid tillsättes i E-steget ofta dispergeringsmedel för att hartset skall bibehållas i dispergerad form (och icke klumpa ihop sig) så, att det i möjligaste mån låter sig tvättas ur massan i det efter E-steget följande tvättsteget. Den slutliga justeringen av hartshalten sker vanligen i D-steget, dvs. genom att 10 15 20 25 30 35 7907557-8 mängden satsad klordíoxid varieras. Hartset frånskiljes massan i det efter D-steget följande tvättsteget. När hartsproblem uppstår i fabriken (t.ex. skumning och igensättning) kan det vara nödvändigt att minska satsen av klor i C~steget och i motsvarande grad öka satsen av klordioxid. Som bekant innebär klorering av hartset, att det blir svårare att hantera. Den stora nackdelen med att använda betydande mängder klordioxid för att hantera hartsproblem är det höga priset på denna kemikalie.Together with sodium hydroxide, dispersants are often added in the E-step in order to maintain the resin in dispersed form (and not to clump together) so that it can be washed out of the pulp as far as possible in the washing step following the E-step. The final adjustment of the resin content usually takes place in the D-step, ie. by varying the amount of chlorine dioxide charged. The resin is separated from the pulp in the washing step following the D-step. When resin problems occur in the factory (eg foaming and clogging), it may be necessary to reduce the batch of chlorine in step C and correspondingly increase the batch of chlorine dioxide. As is well known, chlorination of the resin means that it becomes more difficult to handle. The major disadvantage of using significant amounts of chlorine dioxide to deal with resin problems is the high price of this chemical.

Vid framställning av massa enligt sulfatmetoden lagras icke veden i någon nämnvärd utsträckning. För att bemästra hartsproblemen vid framställning av exempel- vis björksulfatmassa är det viktigt, att stockarna barkas noggrant, eftersom barken och framförallt kambiumskiktet mellan barken och veden innehåller stora mängder harts.In the production of pulp according to the sulphate method, the wood is not stored to any appreciable extent. In order to master the resin problems in the production of, for example, birch sulphate pulp, it is important that the logs are barked carefully, since the bark and especially the cambium layer between the bark and the wood contains large amounts of resin.

Liksom under sulfitkoket sker i sulfatkoket en utlösning av harts. För att hartset skall vara dispergerat under koket (och ej klumpa ihop sig) sättes tallolja till kokaren. Det under koket utlösta hartset avlägsnas från massan i den därpå följande tvättningen och går således tillsammans med svartluten till indunstning och därpå följande förbränning i sodapannan.As during the sulphite cooking, a resin is released in the sulphate cooking. In order for the resin to be dispersed during cooking (and not clumping together), tall oil is added to the cooker. The resin released during cooking is removed from the pulp in the subsequent washing and thus goes along with the black liquor to evaporation and subsequent combustion in the recovery boiler.

Vid sulfatmassaframställning är det icke möjligt att justera hartshalten genom tillsats av varierande mängder alkali í ett alkalisteg i bleksekvensen, utan man är helt hänvisad till den dyrbara blekkemikalien klordioxid för den slutliga justeringen av hartshalten.In sulphate pulp production, it is not possible to adjust the resin content by adding varying amounts of alkali in an alkali step in the bleaching sequence, but reference is made entirely to the expensive bleach chemical chlorine dioxide for the final adjustment of the resin content.

Vid framställning av björksulfatmassa är man för att klara hartsproblemen således hänvisad till att göra kostsamma investeringar i högkvalitativ barknings- apparatur och/eller satsa stora mängder av den dyrbara kemikalien klordioxíd i blekeriet. Även om man använder sig av dessa kostsamma åtgärder är det svårt att uppnå de låga hartshalter hos den färdiga cellulosamassan, som man strävar efter. Massa med låg hartshalt är som bekant I 10 15 20 25 30 SS 7907557-8 mycket eftertraktad på marknaden.In the production of birch sulphate pulp, in order to cope with the resin problems, one is thus referred to make costly investments in high-quality barking equipment and / or invest large amounts of the expensive chemical chlorine dioxide in the bleaching plant. Even if one uses these costly measures, it is difficult to achieve the low resin levels of the finished cellulose pulp that one strives for. As is well known, pulp with a low resin content is highly sought after on the market.

Förutom det som angivits ovan är det möjligt, att till en del minska cellulosamassans hartshalt genom tillsats av diverse ytaktiva medel, s.k. vätmedel, vid olika tillfällen under framställningsprocessen.In addition to what has been stated above, it is possible to partly reduce the resin content of the cellulose pulp by adding various surfactants, so-called wetting agents, at various times during the manufacturing process.

De ovan angivna sätten är de som i praktiken ,.är vanligast förekommande för att bemästra hartsproblemen vid framställning av cellulosamassa.The above methods are those which in practice are most commonly used to overcome resin problems in the production of cellulosic pulp.

Genom litteraturen är andra metoder kända. I den svenska patentskríften l50 651 angives exempelvis, att vid vissa massatyper, som är särskilt svåra att av- hartsa, kan det vara lämpligt, att i samband med den al- kaliska behandlingen på i och för sig känt sätt mekaniskt bearbeta massan. Dock framgår det icke klart vad som avses med mekanisk bearbetning och ej heller finns någon detaljerad beskrivning av hur man bör förfara. I stället föreslås, att den alkaliska behandlingen företagas i närvaro av ett nonjonaktivt vätmedel i avsikt att minska massans hartshalt. I I den finska patentskriften 28 621 finns en metod angiven för utnyttjande av obarkat lövträ och såg- avfall vid framställning av cellulosamassa. Metoden ut- göres av ett kombinerat mekaniskt-kemiskt förfarande för behandling av cellulosamassan efter uppslutning, tvätt- ning och silning. Förfarandet kännetecknas av, att den oblekta massan vid temperaturer mellan 10 och 60°C i alkalisk suspension mekaniskt bearbetas i kända malnings- apparater, varefter massan vid temperaturer mellan 10 och so°c behandlas med alkaliska och Oxiaeranae kemikalier samt slutligen åter mekaniskt bearbetas på tidigare angivet sätt.Other methods are known throughout the literature. Swedish Patent Specification 150651 states, for example, that in the case of certain types of pulp, which are particularly difficult to de-resinize, it may be appropriate to mechanically process the pulp in a manner known per se in connection with the alkaline treatment. However, it is not clear what is meant by mechanical processing, nor is there a detailed description of how to proceed. Instead, it is proposed that the alkaline treatment be carried out in the presence of a nonionic wetting agent in order to reduce the resin content of the pulp. In the Finnish patent specification 28,621, a method is specified for the utilization of uncarked hardwood and sawdust waste in the production of cellulose pulp. The method consists of a combined mechanical-chemical process for treating the cellulose pulp after digestion, washing and sieving. The process is characterized in that the unbleached pulp at temperatures between 10 and 60 ° C in alkaline suspension is mechanically processed in known grinding machines, after which the pulp at temperatures between 10 and 50 ° C is treated with alkaline and Oxiaeranae chemicals and finally mechanically processed again on previous specified way.

Enligt utföringsexemplet i den finska patent- skriften utsättes massan vid ett pH-värde av ca. 8 för en 7 malning i en hvdrafiner eller liknande malapparat. Det betyder, att malningen äger rum vid en låg massakoncentra- tion (icke överstigande 6%), eftersom hydrafiner och lik- 10 15 20 25 30 7907557-8 nande malapparater endast kan arbeta vid låga massakon- centrationer.According to the exemplary embodiment in the Finnish patent specification, the pulp is exposed at a pH value of approx. 8 for a 7 grinding in a water refiner or similar grinding apparatus. This means that the grinding takes place at a low pulp concentration (not exceeding 6%), since hydraps and similar grinding machines can only work at low pulp concentrations.

Det har dock visat sig, att en sådan behandling av massan icke är framgångsrik som lösning av avharts- ningsproblemet, dvs. att uttalat sänka massans harts- halt. En av orsakerna torde vara, att den mekaniska behandlingen, dvs. malningen sker vid en förhållandevis låg massakoncentration. Den låga massakoncentrationen för också med sig den nackdelen, att förfarandet blir mycket energikrävande. Till detta kommer nackdelen, att malningen innebär att massans fibrer avklippes, vilket i många fall icke är önskvärt.However, it has been found that such a treatment of the pulp is not successful as a solution to the resin problem, ie. to explicitly lower the resin content of the pulp. One of the reasons is probably that the mechanical treatment, ie. grinding takes place at a relatively low pulp concentration. The low pulp concentration also has the disadvantage that the process becomes very energy-intensive. In addition to this, the disadvantage is that the grinding means that the fibers of the pulp are cut off, which in many cases is not desirable.

Att utsätta cellulosamassan för en mekanisk behandling efter uppslutning, tvättning och eventuell silning är även känt genom den svenska patentskriften 341 323. Det kännetecknande för det däri beskrivna för- farandet är, att massan före en blekningsbehandling ut- sättes för en knådande och skjuvande bearbetning med åt- följande temperaturstegring vid en koncentration av 10-50%, företrädesvis 25-35%, varvid en eftersträvad strukturförändring hos fibrerna uppnås med en eventuell malgradsökning uppgående till högst 4°SR och att den så behandlade, för blekning eller fortsatt blekning avsedda massan, omedelbart spädes till en koncentration av högst 6%, och att massan därefter blekes samt torkas till före- trädesvis 90-95% torrhalt.Exposing the cellulose pulp to a mechanical treatment after digestion, washing and possible sieving is also known from Swedish patent specification 341 323. The characteristic of the process described therein is that the pulp is subjected to a kneading and shearing treatment before a bleaching treatment with subsequent temperature increase at a concentration of 10-50%, preferably 25-35%, whereby a desired structural change of the fibers is achieved with a possible increase in the degree of grinding amounting to a maximum of 4 ° SR and that the mass thus treated, for bleaching or further bleaching, immediately dilute to a concentration of not more than 6%, and that the pulp is then bleached and dried to a preferably 90-95% dry content.

Avsikten med förfarandet är att förbättra massans papperstekniska egenskaper. Det finns ingen- ting angivet i denna patentskrift om, att förfarandet skulle utgöra en lösning på hartsproblemet vid framställ- ning av cellulosamassa. Att detta icke heller är fallet i praktiken har visat sig genom försök som vi låtit utföra och som kommer att behandlas ingående längre fram i be- skrivningen. 10 15 20 25 30 7907557-8 Redogörelse för uppfinningen Tekniska problemet För att erhålla en högkvalitativ slutprodukt vid framställning av cellulosamassa strävar man i möj- ligaste mån efter att avlägsna det i det ursprungliga lignocellulosamaterialet (exempelvis veden) befintliga hartset. De metoder som hittills presenterats för harts- avlägsning är mycket kostsamma och i en del fall är de ej tillräckliga, dvs. man misslyckas med att sänka harts- halten till den låga nivå som är önskvärd.The purpose of the process is to improve the pulp properties of the pulp. There is nothing stated in this patent specification that the process would constitute a solution to the resin problem in the production of cellulosic pulp. That this is not the case in practice has been shown by experiments that we have had carried out and which will be dealt with in detail later in the description. Description of the invention Technical problem In order to obtain a high-quality end product in the production of cellulose pulp, the aim is as far as possible to remove the resin present in the original lignocellulosic material (for example wood). The methods presented so far for resin removal are very costly and in some cases they are not sufficient, ie. it fails to lower the resin content to the low level desired.

Lösningen Föreliggande uppfinning löser dessa problem och avser ett förfarande för hartshaltsminskning vid fram- ställning av blekta eller oblekta cellulosamassor av ligno- cellulosamaterial, varvid lignocellulosamaterialet utsattes för fiberfriläggning,tvättning, eventuell silning och eventuell delignifierande blekning, kännetecknat därav, att lignocellulosamaterialet i form av cellulosamassa därefter i en eller flera koncentreringsanordningar bi- bringas en massakoncentration av 15-35, företrädesvis 19-29%, och tillsättes alkali i sådan mängd, att cellulosa- massans pH-värde överstiger 11, varpå den underkastas en mild, mekanisk bearbetning i en för högkoncentrationsbe- handling avsedd anordning försedd med relativt varandra roterande skruvar under en energíinsats av 8-100, före- trädesvis 10-75 kWh/ton massa och att cellulosamassan efter den milda mekaniska bearbetningen vid i huvudsak oförändrad massakoncentration bringas, att i en separat behållare reagera med tillsatt alkali under en tid av 0.1-5 timmar. Åtgärderna enligt uppfinningen insättes före- trädesvis på den oblekta cellulosamassan, dvs. efter det att lignocellulosamaterialet uppslutíts till cellulosa- massa i en kokare medelst kokkemikalier och befriats från kokavluten i tvätteriet. När massan lämnar tvätteriet 10 15 20 25 30 35 7907557-8 7 har den vanligen en koncentration av 4-6%. Vanligen sílas också massan innan den utsättes för åtgärderna enligt upp- finningen. Före silningen utspädes massan så, att den under silningen har en koncentration av 0.5-3%. I speciella fall kan det vara lämpligt, att utsätta massan för en mild de- lignifierande blekning medelst något blekmedel, exempelvis klor och/eller klordioxid, innan den utsättes för åtgärder- na enligt uppfinningen.The Solution The present invention solves these problems and relates to a process for reducing resin content in the production of bleached or unbleached cellulosic pulps from lignocellulosic material, wherein the lignocellulosic material is subjected to fiber exposure, washing, optional screening and any delignifying bleaching, characterized in that lignocellulosic cellulose then in one or more concentrators a pulp concentration of 15-35, preferably 19-29%, is added, and alkali is added in such an amount that the pH of the cellulose pulp exceeds 11, whereupon it is subjected to a mild, mechanical processing in a for high concentration treatment intended device provided with relatively rotating screws under an energy input of 8-100, preferably 10-75 kWh / ton of pulp and that the cellulose pulp after the mild mechanical processing at substantially unchanged pulp concentration is caused to react in a separate container with added alkali unde is a time of 0.1-5 hours. The measures according to the invention are preferably applied to the unbleached cellulose pulp, i.e. after the lignocellulosic material is digested into cellulose pulp in a boiler by means of cooking chemicals and freed from the boiling liquor in the laundry. When the pulp leaves the laundry, it usually has a concentration of 4-6%. The pulp is usually also filtered before it is subjected to the measures according to the invention. Before sieving, the pulp is diluted so that it has a concentration of 0.5-3% during sieving. In special cases, it may be appropriate to subject the pulp to a mild delignifying bleaching by means of some bleaching agent, for example chlorine and / or chlorine dioxide, before it is subjected to the measures according to the invention.

Enligt uppfinningen avvattnas utgångsmassan i ett eller flera steg så, att en koncentration av 15-35, före- trädesvis 19-29% erhålles. Vanligen sker uppkoncentre- ringen av massan i ett steg och lämpliga urvattningsan- ordningar utgöres av trumfilter, bandfilter, valspressar och skruvpressar. Huruvida uppkoncentreringen av massan sker i ett eller flera (exempelvis två) steg är till en del beroende av om förfarandet enligt uppfinningen till- lämpas i en redan befintlig fabrik eller om förfarandet in- passas vid en ny- eller ombyggnation av en fabrik. I redan befintliga fabriker har man vanligen trumfilter in- stallerade efter sileriet på vilka massakoncentrationen höjes från det i sileriet vanliga intervallet 0.5-3% till intervallet 10-13%. Emellertid är det icke nödvändigt, att trumfiltret har en sådan avvattningskapacitet utan det räcker med ett mycket enkelt trumfilter som höjer massakoncentrationen till 4% och uppåt. Efter passerandet av trumfiltret föres massan till en anordning i vilken den slutliga uppkoncentreringen, dvs. till en massakon- centration av 15-35%, äger rum. En föredragen sådan an- ordning är en skruvpress. För att underlätta avvattning- en av massan kan den ingående massans pH-värde regleras till 7-9 genom tillsats av alkali.According to the invention, the starting mass is dewatered in one or more steps so that a concentration of 15-35, preferably 19-29% is obtained. The pulp is usually concentrated in one step and suitable dewatering devices consist of drum filters, belt filters, roller presses and screw presses. Whether the concentration of the pulp takes place in one or more (for example two) steps depends in part on whether the method according to the invention is applied in an already existing factory or whether the method is adapted to a new or rebuilding of a factory. In existing factories, drum filters are usually installed after the silage, on which the pulp concentration is raised from the usual range of 0.5-3% in the silage to the range of 10-13%. However, it is not necessary for the drum filter to have such a dewatering capacity, but a very simple drum filter which raises the pulp concentration to 4% and up is sufficient. After passing the drum filter, the mass is conveyed to a device in which the final concentration, i.e. to a pulp concentration of 15-35%, takes place. A preferred such device is a screw press. To facilitate the dewatering of the pulp, the pH of the constituent pulp can be adjusted to 7-9 by the addition of alkali.

Efter uppkoncentreringssteget tillföres massan alkali i sådan mängd, att dess pH-värde överstiger ll.After the concentration step, the mass is added to alkali in such an amount that its pH value exceeds 11.

För att uppnå detta pH-värde måste alkalitillsatsen upp- gå till 0.5-5% räknat på absolut torr massa. Som alkali föredrages natriumhydroxid, dock är det möjligt att till- sätta annat alkali, såsom kaliumhydroxid, oxiderad vitlut, grönlut och natriumkarbonat, i blandning med natriumhydr- oxid. 10 15 20 25 30 35 40 7907557-8 8 Därefter underkastas massan en mild mekanisk bearbetning i en för högkoncentrationsbehandling avsedd anordning försedd med relativt varandra roterande skruvar under en energiínsats av 8-100, företrädesvis 10-75 kWh/ton massa. Lämplig apparatur för en sådan behandling utgöres av en skruvdefibrör och speciellt lämplig är den typ av skruvdefibrör, so försäljes av MoDoMekan AB, under handelsnamnet FROTAPULPE . Denna skruvdefibrör består i princip av två roterbara skruvar, vilka är anordnade paral- lellt med varandra i ett med inlopp och utlopp försett hus och ingriper i varandra för bearbetning av material och vilkas skruvblad uppvisar inbuktningar på omkretsen av åt- minstone några skruvvarv för bildande av tänder mellan in- buktningarna. En dylik skruvdefibrör beskrives närmare i amerikanska patentskriften 3 064 908. Den med kemikalier blandade massan utsättes i skruvdefibrören för skjuvande och knådande krafter i form av pulserande tryckbelastningar.To achieve this pH value, the alkali additive must amount to 0.5-5% based on absolutely dry mass. Sodium hydroxide is preferred as the alkali, however, it is possible to add other alkalis, such as potassium hydroxide, oxidized white liquor, green liquor and sodium carbonate, in admixture with sodium hydroxide. Thereafter, the pulp is subjected to a mild mechanical processing in a device for high concentration treatment provided with relatively rotating screws during an energy input of 8-100, preferably 10-75 kWh / ton of pulp. Suitable equipment for such treatment consists of a screw defibrillator and the type of screw defibrillator, so sold by MoDoMekan AB, under the trade name FROTAPULPE is particularly suitable. This screw defibrot tube consists in principle of two rotatable screws, which are arranged parallel to each other in a housing provided with inlet and outlet and engage each other for processing material and whose screw blades have indentations on the circumference of at least a few screw turns for forming teeth between the indentations. Such a screw defibrillator is described in more detail in U.S. Pat. No. 3,064,908. The mass mixed with chemicals is subjected in the screw defibrillators to shear and kneading forces in the form of pulsating compressive loads.

Som en följd av denna behandling erhålles en ytterst effektiv impregnering av de tillsatta kemikalierna i massan. Vad gäller massafibrerna är behandlingen mild, eftersom dessa icke förkortas (som är fallet vid malning) eller på annat sätt påverkas negativt. Behandlingen i skruvdefibrören sker vanligtvis vid atmosfärstryck, men kan även utföras vid övertryck upp till S00 kPa. Under den mekaniska bearbet- ningen av massan höjes dess temperatur, eftersom minst 60% av insatt energi genereras till värme. Ju högre energi- insats, desto kraftigare blir temperaturhöjníngen under bearbetningssteget.As a result of this treatment, an extremely effective impregnation of the added chemicals in the pulp is obtained. As for the pulp fibers, the treatment is mild, as these are not shortened (as is the case with grinding) or are otherwise negatively affected. The treatment in the screw defibrillators usually takes place at atmospheric pressure, but can also be carried out at overpressure up to S00 kPa. During the mechanical processing of the pulp, its temperature is raised, since at least 60% of the input energy is generated for heat. The higher the energy input, the stronger the temperature rise during the processing step.

Efter behandlingen i det mekaniska bearbetningssteget föres massan med hjälp av en lämplig anordning, såsom pump, skruvtransportör eller bandtransportör till ett torn eller liknande behållare för fortsatt reaktion med tillsatta kemi- kalier (huvudsakligen alkali] vid önskad temperatur. Uppe- hållstiden för massan i detta steg kan variera mellan 6 minuter och 5 timmar.After the treatment in the mechanical processing step, the pulp is conveyed by means of a suitable device, such as a pump, screw conveyor or belt conveyor, to a tower or similar container for further reaction with added chemicals (mainly alkali] at the desired temperature. steps can vary between 6 minutes and 5 hours.

Därefter tvättas massan i känd tvättningsapparatur så, att det ur cellulosamassan utlösta hartset avlägsnas från massan.Thereafter, the pulp is washed in known washing apparatus so that the resin released from the cellulosic pulp is removed from the pulp.

Det är därefter icke nödvändigt att utsätta massan för fortsatt behandling utan den kan föras direkt till torkning eller till slutlig upparbetning. Det vanligaste är dock, att massan efter det att den behandlats i enlighet med uppfinningen föres till 10 15 20 25 30 35 7907557-8 ett blekeri för ytterligare förädling.It is then not necessary to subject the pulp to further treatment, but it can be taken directly to drying or to final reprocessing. The most common, however, is that the pulp, after it has been treated in accordance with the invention, is taken to a bleaching plant for further processing.

Vad gäller värmeekonomin hos processen kan en god sådan erhållas genom isolering av den mekaniska be- arbetningsenheten, transportledningen till tornet och tornet självt. Denna värme kan nyttiggöras i efterfölj- ande bleksteg, dvs. behovet av energi för uppvärmning av massan till för blekningen lämplig temperatur minskas.With regard to the thermal economy of the process, a good one can be obtained by insulating the mechanical processing unit, the transport line to the tower and the tower itself. This heat can be utilized in subsequent bleaching steps, ie. the need for energy to heat the pulp to a temperature suitable for bleaching is reduced.

I det fall när effektinsatsen i det mekaniska behandlings- steget är hög eller när den mekaniska behandlingen ut- föres vid övertryck är det lämpligt, att massan utmatas från detta steg via en cyklon för separering av ånga från massan. I det fall, att den mekaniska bearbetningen sker vid övertryck finns också den möjligheten, att även den fortsatta behandlingen får äga rum under övertryck, dvs. att massan transporteras till uppehållstornet samt för- varas däri under övertryck.In the case where the power input in the mechanical treatment step is high or when the mechanical treatment is carried out under overpressure, it is suitable that the pulp is discharged from this step via a cyclone for separating steam from the pulp. In the event that the mechanical processing takes place under overpressure, there is also the possibility that the continued treatment may also take place under overpressure, ie. that the pulp is transported to the residence tower and stored there under overpressure.

Enligt en föredragen utföringsform mruppfinningen förefinnes en kort uppehållstid mellan koncentrerings- steget och den milda mekaniska bearbetningen. Den korta uppehållstiden åstadkommes lämpligen genom transport av massan genom en skruvtransportör. Uppehâllstiden bör ligga inom intervallet 2-10 sekunder. Förutom en skruvtransportör är det även möjligt, att låta massan passera en s.k. kemikaliemíxer, dvs. en apparatur som användes för inblandning av kemikalier i massa. Vad gäller alkalisatsningen är det fördelaktigt, att åt- minstone en del av alkalit tillföres massan under den korta uppehållstiden, exempelvis i skruvtransportören.According to a preferred embodiment of the grouping invention, there is a short residence time between the concentration step and the mild mechanical processing. The short residence time is conveniently achieved by transporting the pulp through a screw conveyor. The residence time should be in the range of 2-10 seconds. In addition to a screw conveyor, it is also possible to let the mass pass a so-called chemical mixer, i.e. an apparatus used for mixing chemicals into pulp. With regard to the alkali investment, it is advantageous that at least a part of the alkali is added to the pulp during the short residence time, for example in the screw conveyor.

Förutom i skruvtransportören satsas alkali efter det att massan koncentrerats, dvs. när massan lämnar skruvpressen.In addition to the screw conveyor, alkali is charged after the mass has been concentrated, ie. when the mass leaves the screw press.

Det är dock fullt möjligt att satsa hela alkalimängden på en gång, dvs. endera när massan lämnar skruvpressen eller i skruvtransportören. I vissa fall är det fördel- aktigt, att förutom alkali satsa andra kemikalier till massan, såsom ytaktiva medel (s.k. vätmedel) och komplex- bildare. Tillsatsen av dessa kemikalier sker på liknande 10 15 20 25 30 35 7907557-8 10 sätt som alkalitillsatsen.However, it is quite possible to invest the entire amount of alkali at once, ie. either when the mass leaves the screw press or in the screw conveyor. In some cases, it is advantageous to add other chemicals to the pulp in addition to alkali, such as surfactants (so-called wetting agents) and complexing agents. The addition of these chemicals takes place in a similar manner to the alkali addition.

Vid behandling av vissa massor är det för att uppnå avsedd avhartsning nödvändigt att höja reaktions- temperaturen vid den milda mekaniska bearbetning av massan och den efterföljande reaktionen med alkalit i uppehålls- tornet utöver den temperaturhöjning som orsakas av den knådande och skjuvande bearbetningen. I sådana fall till- föres massan ånga och ångtillförseln bör ske under den korta uppehållstiden.In the treatment of certain pulps, in order to achieve the intended resin removal, it is necessary to raise the reaction temperature in the mild mechanical processing of the pulp and the subsequent reaction with alkali in the tower of residence in addition to the temperature increase caused by the kneading and shearing processing. In such cases, steam is supplied to the mass and the steam supply should take place during the short residence time.

Genom tillsats av kemikalier och ånga sänkes massa- koncentrationen. Dock får koncentrationen hos massan aldrig understiga 15% när densamma utsättes för den milda mekaniska behandlingen.By adding chemicals and steam, the mass concentration is reduced. However, the concentration of the mass must never be less than 15% when subjected to the gentle mechanical treatment.

Fördelar Genom att utsätta cellulosamassan för behandlingen enligt uppfinningen och reglera mängden tillfört alkali, temperaturen och energiinsatsen är det möjligt att justera hartshalten hos den färdigbehandlade massan till den nivå man önskar. En ökning av satsad mängd alkali, höjd tempera- tur och höjd energiinsats leder var för sig och framförallt i kombination till ökad utlösning av harts ur massan, vilket betyder att massans hartsinnehåll minskas i motsvarande grad.Advantages By exposing the cellulose pulp to the treatment according to the invention and regulating the amount of alkali added, the temperature and the energy input, it is possible to adjust the resin content of the finished pulp to the desired level. An increase in the amount of alkali invested, higher temperature and higher energy input leads separately and above all in combination to increased release of resin from the pulp, which means that the resin content of the pulp is reduced to a corresponding degree.

Uppfinningen kan nyttiggöras på olika sätt. Vid en sulfitfabrik har det genom uppfinningen blivit möjligt att slopa lagringen av veden och införa färsk sådan direkt i fabriken. Även om man frånräknar kostnaderna för den apparatur som behövs för förfarandet enligt uppfinningen blir framställningskostnaderna för sulfitmassa avsevärt re- ducerade. Även om man icke slopar lagringen av veden i en sulfitfabrik är förfarandet enligt uppfinningen av stort värde eftersom man kan reglera hartshalten hos den färdig- behandlade massan på ett helt annat sätt än som tidigare varit möjligt. Exempelvis sänkes behovet av klorinnehållan- de blekmedel avsevärt, vilket är eftersträvansvärt ur miljö- vårdssynpunkt.The invention can be utilized in various ways. At a sulphite factory, the invention has made it possible to abolish the storage of wood and introduce fresh ones directly into the factory. Even if the costs of the equipment needed for the process according to the invention are deducted, the production costs for sulphite pulp are considerably reduced. Even if the storage of the wood in a sulphite plant is not abolished, the process according to the invention is of great value because the resin content of the finished pulp can be regulated in a completely different way than has previously been possible. For example, the need for chlorine-containing bleaches is significantly reduced, which is desirable from an environmental point of view.

I en sulfatmassafabrik blir det genom uppfinningen möjligt, att exempelvis framställa björksulfatmassa med en jämn och låg hartshalt, vilket tidigare icke alltid varit möjligt. Vidare kan man vid framställning av 10 15 20 25 30 7907557-8 ll sådan massa sänka kraven på barkningen av björkveden och minska tillsatsen av den dyrbara kemikalien klordioxid, vilket också är fördelaktigt ur miljövårdssynpunkt.In a sulphate pulp factory, the invention makes it possible, for example, to produce birch sulphate pulp with an even and low resin content, which has not always been possible before. Furthermore, in the production of such pulp, one can lower the requirements for the barking of the birch wood and reduce the addition of the expensive chemical chlorine dioxide, which is also advantageous from an environmental point of view.

Fördelarna med förfarandet enligt uppfinningen framgår också av de längre fram i beskrivningen följande utföringsexemplen.The advantages of the method according to the invention are also apparent from the exemplary embodiments below in the description.

Figurbeskrivning I figur l visas lämplig apparatur till en föredragen utföringsform av förfarandet enligt upp- finningen.Description of the figures Figure 1 shows suitable apparatus for a preferred embodiment of the method according to the invention.

Bästa utföríngsform Ett flertal försök med förfarandet enligt upp- finningen har gjorts och hur de utförts samt de resultat som uppnåtts framgår av nedanstående utföringsexempel.BEST EMBODIMENT Several experiments with the method according to the invention have been made and how they have been carried out, as well as the results obtained, are shown in the following embodiment examples.

Exempel 1 En silad gransulfitmassa av derívattyp med följande egenskaper användes vid försöken.Example 1 A sieved derivative spruce pulp pulp having the following properties was used in the experiments.

Kappatal mätt enligt SCAN-C 1:59 = 7.5 R 18, % mätt enligt SCAN-C 2:61 = 89.7 Viskositet, dms/kg mätt enligt SCAN-C 15:62 = 700 Extrakthalt DKM, % mätt enligt SCAN-C 7:62 = 1.70 Malgrad, °sR mätt enligt scAN-c 19165 = 13.0 Vid försöket enligt uppfinningen användes den apparatur som framgår av figur l.Capacity measured according to SCAN-C 1:59 = 7.5 R 18,% measured according to SCAN-C 2:61 = 89.7 Viscosity, dms / kg measured according to SCAN-C 15:62 = 700 Extract content DKM,% measured according to SCAN-C 7 : 62 = 1.70 Degree of grinding, ° sR measured according to scAN-c 19165 = 13.0 In the experiment according to the invention, the apparatus shown in figure 1 was used.

Den silade massan med en koncentration av 10% och en temperatur av Z3°C fördes genom ledningen 1 till en skruvpress 2, där massan avvattnades till en koncen- tration av 28%. Det urpressade vattnet bortfördes genom ledningen 3. Vid skruvpressens 2 utlopp tillfördes massan alkali i form av natriumhydroxid (Na0H) i en mängd av 3% 10 15 20 25 30 35 7907557-'8 12 räknat på absolut torr massa så, att massans pH-värde uppgick till 12.8. Alkalit som förvarades i behållaren 4 transporterades genom ledningarna 5 och 6 till skruv- pressen 2. Från skruvpressen fördes massan genom led- ningen 7 till skruvtransportören 8. Genom ledningen 9 tíllfördes den i skruvtransportören 8 befintliga massan ånga i sådan mängd, att massans temperatur steg till 8506. Ångtillförseln motsvarar en energimängd av 260 kWh/ton massa. Medelst skruvtransportören 8 forslades massan till en skruvdefibrör 10, av den typ som försäljes av MoDoMekan AB under handelsnamnet FROTAPULPER . I denna skruvdefibrör utsattes massan för en knådande och skjuv- ande bearbetning motsvarande en energiinsats av 23 kWh/ton massa. Därvid steg massans temperatur till 90°C. Därefter fick massan med hjälp av sin egen tyngd falla genom ett stup och en ledning ll till ett torn 12. I detta torn förvarades massan under en tid av Z timmar vid ovan nämnda tempera- tur, dvs. 90°C. I tornet 12 slutfördes reaktionen mellan natriumhydroxiden och massan. Efter 2 timmar uttogs prov på massan och detta prov tvättades, torkades och analyse- rades i enlighet med ovan angivna mätmetoder.The screened pulp with a concentration of 10% and a temperature of Z3 ° C was passed through line 1 to a screw press 2, where the pulp was dewatered to a concentration of 28%. The extruded water was removed through line 3. At the outlet of the screw press 2, the pulp was added to alkali in the form of sodium hydroxide (NaOH) in an amount of 3% based on absolutely dry pulp so that the pH of the pulp value amounted to 12.8. Alkalite stored in the container 4 was transported through lines 5 and 6 to the screw press 2. From the screw press the pulp was conveyed through line 7 to the screw conveyor 8. Through the line 9 the mass of steam present in the screw conveyor 8 was supplied in such an amount that the mass temperature rose to 8506. The steam supply corresponds to an energy amount of 260 kWh / tonne of pulp. By means of the screw conveyor 8, the pulp was transported to a screw defibrillator 10, of the type sold by MoDoMekan AB under the trade name FROTAPULPER. In this screw defibrillator, the pulp was subjected to a kneading and shear processing corresponding to an energy input of 23 kWh / ton pulp. The temperature of the pulp rose to 90 ° C. Thereafter, by means of its own weight, the mass was allowed to fall through a precipice and a conduit II to a tower 12. In this tower the mass was stored for a period of Z hours at the above-mentioned temperature, i.e. 90 ° C. In tower 12, the reaction between the sodium hydroxide and the pulp was completed. After 2 hours, samples of the pulp were taken and this sample was washed, dried and analyzed in accordance with the above measurement methods.

Som jämförelse gjordes ett försök i enlighet med förfarandet i den svenska patentskriften 341 323.For comparison, an attempt was made in accordance with the procedure in the Swedish patent specification 341 323.

Vid detta försök användes vissa delar av den i figur l visade apparaturen. Den silade utgångsmassan med en koncentration av 10% och en temperatur av 23°C fördes genom ledningen 1 till en skruvpress 2, där massan av- vattnades till en koncentration av 30%. Massan fördes därefter direkt till skruvdefibrören 10 där den utsattes för en knådande och skjuvande bearbetning motsvarande en elenergiförbrukning av 100 kWh/ton massa. Vid denna behandling höjdes massans temperatur till 73°C. Massan fördes därefter till tornet 12, där den utspäddes till en koncentration av 6% med processvatten vars temperatur var 58°C. Massasuspensionens temperatur uppgick då till 61°C. Från tornet uttogs en viss mängd massa, som place- rades i en glasburk och uppvärmdes med ånga till en 7907557-8 13 temperatur av 90°C. Därefter tillsattes natriumhydroxid i en mängd av 3% räknat på massan. Massaprovet fick stå 10 15 20 25 30 i ett vattenbad vid 90°C under 2 timmar.In this experiment, certain parts of the apparatus shown in Figure 1 were used. The screened starting mass with a concentration of 10% and a temperature of 23 ° C was passed through line 1 to a screw press 2, where the mass was dewatered to a concentration of 30%. The pulp was then fed directly to the screw defibrillator 10 where it was subjected to a kneading and shearing machining corresponding to an electrical energy consumption of 100 kWh / ton of pulp. During this treatment, the temperature of the pulp was raised to 73 ° C. The pulp was then taken to tower 12, where it was diluted to a concentration of 6% with process water whose temperature was 58 ° C. The temperature of the pulp suspension then amounted to 61 ° C. A certain amount of pulp was taken from the tower, which was placed in a glass jar and heated with steam to a temperature of 90 ° C. Then sodium hydroxide was added in an amount of 3% based on the mass. The pulp sample was allowed to stand in a water bath at 90 ° C for 2 hours.

Energiåtgången för att medelst ånga värma provet från 6l°C till 90°C be- räknades motsvara 560 kWh/ton massa.The energy consumption for steam heating the sample from 61 ° C to 90 ° C was calculated to correspond to 560 kWh / tonne of pulp.

Efter dessa två timmar avbröts behandlingen genom att massan tvättades med rent vatten. i enlighet med ovan angivna mätmetoder.After these two hours, the treatment was stopped by washing the mass with clean water. in accordance with the above measurement methods.

Resultaten av de båda försöken framgår av nedanstående tabell.The results of the two experiments are shown in the table below.

Sedan massan torkats analyserades den Tabell 1 Massakaraktäristika Enligt den Enligt upp- svenska pat. fínningen skriften 341 323 Kappatal 7.0 5.6 R 18, % 91.5 92.8 viskositet, anP/kg 715 vso Extrakt DKM, % 0.35 0.12 Maigmd, °sR 13.0 12.5 Knutar per 100 g prov S00 100 Total energiförbrukning kWh/ton 660 283 massa | ni | Som framgår av tabell 1 har samtliga egenskaper blivit bättre för massa som behandlats i enlighet med uppfin- ningen jämfört med massa som behandlats enligt den svenska patentskriften 341 323.After the pulp was dried, it was analyzed. Table 1 Mass characteristics According to the According to Swedish Pat. the fine writing 341 323 Kappatal 7.0 5.6 R 18,% 91.5 92.8 viscosity, anP / kg 715 vso Extract DKM,% 0.35 0.12 Maigmd, ° sR 13.0 12.5 Knots per 100 g sample S00 100 Total energy consumption kWh / ton 660 283 mass | ni | As can be seen from Table 1, all properties have improved for pulp treated in accordance with the invention compared with pulp treated according to the Swedish patent specification 341 323.

Den mest uppseendeväckande skillnaden är den i hartshalt, 0.l2% jämfört med 0.35%. Även antalet knutar i massan är förvånande mycket lägre i massan enligt upp- finningen jämfört med jämförclsemassan.The most striking difference is that in resin content, 0.l2% compared to 0.35%. The number of knots in the pulp is also surprisingly much lower in the pulp according to the invention compared with the comparative pulp.

Det finns ingen allmänt accepterad analysmetod för denna massaegenskap, utan vi har mätt antalet knutar i massa enligt en metod beskriven i en artikel i Svensk Papperstidning, ll, 15 mars 1968, nr 5, s. 189-194. - 7907557-8 10 15 20 25 30 35 14 Om jämförelse göres mellan ursprungsmassans egenskaper och egenskaperna hos massa som behandlats i enlighet med försöken finner man, att behandlingarna lett till en förädling av massan. Kappatalet, dvs. massans ligninhalt, har sänkts och R 18-värdet har höjts.There is no generally accepted method of analysis for this pulp property, but we have measured the number of knots in pulp according to a method described in an article in Svensk Papperstidning, ll, 15 March 1968, no. 5, pp. 189-194. - 7907557-8 10 15 20 25 30 35 14 If a comparison is made between the properties of the original pulp and the properties of pulp treated in accordance with the experiments, it is found that the treatments have led to a refinement of the pulp. Kappatalet, i.e. the lignin content of the pulp, has been lowered and the R 18 value has been raised.

Förädlingen av massan är uttalat kraftigare vid förfaran- det enligt uppfinningen jämfört med förfarandet enligt den svenska patentskriften 341 323. Att massaviskositeten höjts efter behandlingen kan synas förvånande men för- klaras av, att en viss mängd hemicellulosa (som är upp- byggd av relativt korta molekylkedjor) utlöses av alkalit, Malgraden är i princip oförändrad, vilket visar, att den knådande och skjuvande bearbetningen ej leder till en för- kortning av massafibrerna.The refining of the pulp is pronounced more strongly in the process according to the invention compared with the process according to Swedish patent specification 341 323. That the pulp viscosity is increased after the treatment may seem surprising but is explained by the fact that a certain amount of hemicellulose (which is made up of relatively short molecular chains) are triggered by alkali. The degree of grinding is basically unchanged, which shows that the kneading and shearing processing does not lead to a shortening of the pulp fibers.

Av tabell l framgår också, att trots att egen- skaperna hos massan enligt uppfinningen är överlägsna jämförelsemassans, så användes_vid behandlingen enligt uppfinningen mindre än hälften av den energi som användes enligt jämförelséförfarandet. i Ehuru någon säker förklaring till den iakttagna effekten f.n. icke kan ges är det möjligt, att en av or- sakerna kan vara, att alkalit, dvs. natriumhydroxíden, in- blandas i massan på ett sådant sätt, att kontakten mellan alkalit och varje enskild massafiber blir maximal. Enligt uppfinningen blandas alkalit med massan före den knådande och skjuvande bearbetningen. Alkalits inträngande i massan kan underlättas av, att ånga tillföras i transportskruven och uppvärmer såväl massans vatten som alkalilösningen, vilket sänker respektive vätskas viskositet. En viktig orsak till att kontakten mellan alkalit och massafibrerna blir intensiv kan även vara den knådande och skjuvande bearbetningen i sig självt, dvs. de pulserande tryckbelastningar, som massan utsättes för.Table 1 also shows that although the properties of the pulp according to the invention are superior to the comparative pulp, less than half of the energy used according to the comparison process is used in the treatment according to the invention. Although there is no definite explanation for the observed effect at present. can not be given, it is possible that one of the reasons may be that alkali, ie. sodium hydroxide, is mixed into the pulp in such a way that the contact between alkali and each individual pulp fiber is maximized. According to the invention, alkali is mixed with the pulp before the kneading and shearing processing. The penetration of alkali into the pulp can be facilitated by the addition of steam to the transport screw and heating both the water of the pulp and the alkali solution, which lowers the viscosity of the respective liquid. An important reason why the contact between alkali and the pulp fibers becomes intense can also be the kneading and shearing processing itself, ie. the pulsating compressive loads to which the pulp is subjected.

Exempel 2 Fyra försök, benämnda A, B, C och D, utfördes i_ enlighet med uppfinningen. Det särskiljande mellan dessa 10 15 20 25 30 7907557-8 15 försök var, att alkalitillförseln varíerades.Example 2 Four experiments, named A, B, C and D, were performed in accordance with the invention. The difference between these experiments was that the alkali supply was varied.

Vid försöken användes samma massa som i exempel 1 och den i figur l visade utrustningen. Vid samtliga försök avvattnades massan i skruvpressen 2 till en kon- centration av 27%. Vid försök A satsades genom ledning- arna 5 och 6 natriumhydroxid med en styrka av 40 g Na0H/l i en mängd av 0.8 m3/ton massa. Därefter utbyttes natrium- hydroxidlösningen i behållaren 4 mot en sådan vars styrka var 460 g/1. Denna lösning tillfördes massan genom led- ningarna 5 och 13 i en mängd av 0.8 ms/ton massa. I trans- portskruven 8 tillfördes massan ånga så, att temperaturen steg till 45°C. Massan behandlades därefter i skruvde- fibrören 10 med en energiinsats av ll kWh/ton, varvid massans temperatur steg till 47°C. Därefter forslades massan till tornet 12 där massan tilläts reagera med natriumhydroxiden under 10 minuter vid 47°C. Reaktionen avslutades genom att massan tvättades och torkades. Prov uttogs på torkad massa, som analyserades med avseende på extrakthalt och R 18 (dvs. den mängd av massan som är resistent mot 18%-ig NaOH).The experiments used the same mass as in Example 1 and the equipment shown in Figure 1. In all experiments, the mass in the screw press 2 was dewatered to a concentration of 27%. In Experiment A, sodium hydroxide with a strength of 40 g NaOH / l in an amount of 0.8 m 3 / ton pulp was charged through lines 5 and 6. Thereafter, the sodium hydroxide solution in the container 4 was exchanged for one whose strength was 460 g / l. This solution was fed to the pulp through lines 5 and 13 in an amount of 0.8 ms / ton of pulp. In the transport screw 8, the mass of steam was supplied so that the temperature rose to 45 ° C. The pulp was then treated in the screw defibrots 10 with an energy input of 11 kWh / ton, the pulp temperature rising to 47 ° C. The pulp was then transported to tower 12 where the pulp was allowed to react with the sodium hydroxide for 10 minutes at 47 ° C. The reaction was terminated by washing and drying the pulp. Samples were taken on dried pulp, which was analyzed for extract content and R 18 (ie the amount of pulp that is resistant to 18% NaOH).

Försöket B liknade försök A så när som på, att allt alkali (med samma totala natriumhydroxidinne- håll) satsades genom ledningarna 5 och 6, dvs. massan kom i kontakt med alkalit enbart vid utgången från skruv- pressen 2.Experiment B was similar to Experiment A in that all alkali (with the same total sodium hydroxide content) was charged through lines 5 and 6, i.e. the pulp came into contact with alkali only at the outlet of the screw press 2.

Försöket C liknade försök A så när som pâ, att allt alkali satsades genom ledningarna 5 och 13, dvs. direkt i skruvtransportören 8.Experiment C was similar to Experiment A except that all alkali was charged through lines 5 and 13, i.e. directly in the screw conveyor 8.

Försöket D överensstämde med försök A även vad gällde alkalitillsatsställena, dock med den skillnaden, att den starkare luten satsades före den svagare luten.Experiment D was similar to Experiment A also with respect to the alkali additives, but with the difference that the stronger liquor was charged before the weaker liquor.

I samtliga försök var massans pH-värde vid införandet i skruvdefibrören 10 = 14.0. De resultat som erhölls fram- går av nedanstående tabell. 10 15 20 7907557-8 16 Tabell 2 Försök R 18 % Extrakthalt ; DKM, % A , 95.5 0.10 B , 94.8 0.12 C f94.6 0.12 D É 94.9 0.11 I Som framgår av tabellen erhölls hos samtliga massor en mycket låg hartshalt. Vad gäller R 18 har det över- raskande visat sig, att en uppdelning av alkalitillsatsen resulterar i ett högre värde, dvs. massans förädlingsgrad ökas. Dessutom visar försöken, att det är fördelaktigt, att alkalí av svagare halt tillsättes före starkare alkali.In all experiments, the pH value of the pulp when inserted into the screw defibrillators was 10 = 14.0. The results obtained are shown in the table below. 10 15 20 7907557-8 16 Table 2 Experiment R 18% Extract content; DKM,% A, 95.5 0.10 B, 94.8 0.12 C f94.6 0.12 D É 94.9 0.11 I As can be seen from the table, a very low resin content was obtained in all pulps. With regard to R 18, it has surprisingly been found that a division of the alkali additive results in a higher value, ie. the degree of refining of the pulp is increased. In addition, the experiments show that it is advantageous that alkali of weaker content is added before stronger alkali.

Exempel 3 p Försöken enligt exempel 1 upprepades med den skillnaden, att gransulfitmassan utbyttes mot en björk- sulfatmassa. Denna massa hade en extrakthalt, DKM, av 0.44% och viskositet av 900 dms/kg.Example 3 p The experiments according to Example 1 were repeated with the difference that the spruce sulphite pulp was exchanged for a birch sulphate pulp. This pulp had an extract content, DKM, of 0.44% and a viscosity of 900 dms / kg.

Massan behandlades på sätt som framgår av exempel l dels enligt uppfinningen och dels enligt den svenska patentskriften 341 323 och resultaten av försöken framgår av nedanstående tabell.The pulp was treated in the manner shown in Example 1 partly according to the invention and partly according to the Swedish patent specification 341 323 and the results of the experiments are shown in the table below.

Tabell 3 Massakaraktäristika Enligt den svenska Enligt upp- patentskriften finníngen 341 323 Excrakrhait, DKM, a 0.33 i 0.14 viskositet, dmS/kg 915 910 10 15 20 25 7907557-8 17 Av tabellen framgår, att förfarandet enligt uppfinningen leder till en massa med överraskande låg hartshalt. Jäm- förelsemassans hartshalt är nästm1tre gånger så stor.Table 3 Pulp characteristics According to the Swedish According to the patent specification 341 323 Excrakrhait, DKM, a 0.33 in 0.14 viscosity, dmS / kg 915 910 10 15 20 25 7907557-8 17 The table shows that the process according to the invention leads to a surprising mass. low resin content. The resin content of the comparative mass is almost three times as large.

Exempel 4 Det i exempel l beskrivna i enlighet med upp- finningen utförda försöket återupprepades med den enda skillnaden, att förutom natriumhydroxid även ett ytaktivt medel och en komplexbildare tillfördes sulfitmassan.Example 4 The experiment described in accordance with the invention, repeated in accordance with the invention, was repeated with the only difference that in addition to sodium hydroxide, a surfactant and a complexing agent were also added to the sulphite mass.

Vid detta försök satsades genom ledningarna 5 och 6 0.05% Na3PO4 och från behållaren 14 genom ledningen 15 natriumhydroxid i en mängd av 3% och 0.05% av ett yt- aktivt medel, som försäljes av BerolKemi AB under handels- namnet Berocell 25.In this experiment, 0.05% Na 3 PO 4 was charged through lines 5 and 6 and sodium hydroxide from the container 14 through line 15 in an amount of 3% and 0.05% of a surfactant, which is sold by BerolKemi AB under the trade name Berocell 25.

I nedanstående tabell redovisas resultatet från ovan beskrivna försök samt försöket enligt exempel l.The table below shows the results from the experiments described above and the experiment according to Example 1.

Tabell 4 Massakaraktäristika Utan tillsats av Med tillsats ytaktivt medel + av ytaktivt komplexbildare medel + kom-I plexbildare : Kappatal 5.6 5.3 R 18, % 92.8 92.7 viskositet, ams/kg 115 110 Extrakt, DKM, % 0.12 0.08 E Detta försök visar, att det medelst tillsats av ytaktivt medel och komplexbildare är möjligt att sänka massans hartshalt ytterligare något vid förfarandet enligt upp- finningen.Table 4 Pulp characteristics without addition of With addition of surfactant + of surfactant complexing agent + complexing agent: Capacity 5.6 5.3 R 18,% 92.8 92.7 viscosity, ams / kg 115 110 Extract, DKM,% 0.12 0.08 E This experiment shows that by means of the addition of surfactant and complexing agent, it is possible to lower the resin content of the pulp further slightly in the process according to the invention.

Exempel 5 I avsikt att visa, att förfarandet enligt upp- - vsovsšv-s 10 15 20 25 18 finningen på ett framgångsrikt sätt direkt kan samman- kopplas med ett syrgasblckningsstog utfördes nedan redo- visade försök.Example 5 In order to show that the process according to the invention can be successfully directly connected to an oxygen blocking train, the experiments described below were carried out.

Försöket gjordes på en silad björksulfatmassa.The experiment was performed on a screened birch sulphate pulp.

Den i figuren l visade apparaturen användes till vissa delar. En massasuspension med en koncentration av 3% och en temperatur av 50°C förtjockades i skruvpressen 2 till en koncentration 29%. Vid skruvpressens utlopp, dvs. genom ledningarna 5 och 6, tillsattes massan 0.Z0% MgSO4 x 7H20 och 2% natriumhydroxid så, att ett pH-värde av 11.2 kunde uppmätas. I skruvtransportören 8 till- fördes massan ånga så, att temperaturen steg till 9500.The apparatus shown in Figure 1 was used for certain parts. A pulp suspension with a concentration of 3% and a temperature of 50 ° C was thickened in the screw press 2 to a concentration of 29%. At the outlet of the screw press, ie. through lines 5 and 6, the mass was added 0.20% MgSO 4 x 7H 2 O and 2% sodium hydroxide so that a pH of 11.2 could be measured. In the screw conveyor 8, the mass of steam was supplied so that the temperature rose to 9500.

I skruvdefibrören 10 utsattes massan för en knådande och skjuvande bearbetning motsvarande en energíinsats av 17 kWh/ton. Därvid steg massans temperatur till 97°C. I fortsättningen användes ej den i figur l visa- de apparaturen, utan massan fördes med en skruvínmatare till ett torn där syrgas av ett övertryck av 1.0 MPa fanns närvarande. Massan uppvärmdes ytterligare medelst ånga till en temperatur av ll5°C och tilläts reagera med alkalit och syrgasen under 45 minuter. Därefter slussades massan ut från syrgasreaktorn till ett tvätt- steg, varpå massan torkades. Prov uttogs för analys och följande resultat erhölls.In the screw defibrillators 10, the pulp is subjected to a kneading and shearing processing corresponding to an energy input of 17 kWh / ton. The temperature of the pulp rose to 97 ° C. In the future, the apparatus shown in Figure 1 was not used, but the pulp was carried with a screw wine feeder to a tower where oxygen of an overpressure of 1.0 MPa was present. The mass was further heated by steam to a temperature of 115 ° C and allowed to react with alkali and the oxygen for 45 minutes. The pulp was then drained from the oxygen reactor to a washing step, after which the pulp was dried. Samples were taken for analysis and the following results were obtained.

Tabell 5 Massakaraktärístíka Utgångsmassa Massan behandlad en- i ligt uppfinningen med O närvarande i sista steget Kappatal 21.0 8.5 viskositet, anF/kg 998 sso ¿ Bxtrakt, DKM, a 0.43 0.17 ' Ljusnan, Iso, a 32.0 g 43.8 7907557-8 19 Ljusheten hos massan är bestämd enligt SCAN-C 11:75.Table 5 Mass characteristics Starting mass The mass treated according to the invention with O present in the last step Capacity 21.0 8.5 viscosity, anF / kg 998 sso ¿Bxtrakt, DKM, a 0.43 0.17 'Ljusnan, Iso, a 32.0 g 43.8 7907557-8 19 The brightness of the mass is determined according to SCAN-C 11:75.

Som framgår leder förfarandet enligt uppfinningen med modifieringen, att syrgas varit närvarande i sista be- handlingssteget, till en kraftig sänkning av massans ligninhalt med åtföljande ljushetsökning. Även harts- halten hos massan reduceras kraftigt.As can be seen, the process according to the invention with the modification that oxygen was present in the last treatment step, leads to a sharp reduction of the lignin content of the pulp with a concomitant increase in brightness. The resin content of the pulp is also greatly reduced.

Claims

- 7907557-8 PATENT REQUIREMENTS

A process for resin content reduction in the production of bleached or unbleached cellulosic pulps from lignocellulosic material, wherein the lignocellulosic material is subjected to fiber exposure, washing, possible sieving and any delignifying bleaching, characterized in that the lignocellulosic material in the form one or more concentrating devices are imparted to a pulp concentration of 15-35, preferably 19-29%, and alkali is added in such an amount that the pH of the cellulose pulp exceeds 11, whereupon it is subjected to a gentle, mechanical processing in a device intended for high concentration treatment with relatively rotating screws during an energy input of 8-100, preferably 10-75 kWh / ton pulp and that the cellulose pulp after the mild mechanical processing at substantially unchanged pulp concentration is caused to react in a separate container with added alkali for a period of 0.1 5 hours.

2. A method according to claim 1, characterized in that there is a short residence time between the concentration step and the mild mechanical processing and that the alkali addition takes place thereafter and in connection with the cellulose mass being concentrated and / or at least at a opportunity during the short residence time.

3. A method according to claim 2, characterized in that steam is supplied during the short residence time.

4. A method according to claims 2-3, characterized in that the short residence time after the concentration step is achieved by transporting the cellulose pulp through a screw conveyor.

5. A method according to claims 2-4, characterized in that the residence time is 2-10 seconds.

6. A process according to claims 1-5, characterized in that the alkalite is sodium hydroxide.

7. Process according to claims 1-6, characterized in that in addition to alkali, surfactants and complexing agents are also added.

8. A method according to claims 1-7, characterized in that the mass in the separate container is reacted with, in addition to alkali, also oxygen.