SE128373C1 - - Google Patents

Description

Uppfinnare: G. Hallie.

Prioritet begard frdn den .0 september 1947 (Nederliinderna).

Tekniskt, t. ex. over etylsulfat, framstalld eter kraver raproduktens rening for att erMita kemiskt ren resp. narkoseter. Malin har bland annat foreslagits att tvatta thetern med bisulfitlasning, som innehaller en icke flyktig, vattenblandbar alkohol, I. ex. etylenglykol, varefter produkten tvattas med en natriumhydroxidvattenlosning. For att erhalla narkoseter maste raprodukten aven i farvag tvattas mod en liknande natriumhydroxidlosning.

Foreliggande uppfinning hanfor sig till ett forfaringssatt for framstallning av myeket Ten eter, i synnerhet narkoseter, vilket satt bestar dari, att raetern tvattas med en bisulfit innehallande losning pa ett mycket enkelt satt, varigenom tvattningen med natriumhydroxidlosning kan bortfalla. Sattet enligt uppfinningen kannetecknas darav, att pH-vardet av den anvanda bisulfit innehallande lasningen ligger inellan lnA(8)InA() ,2 + 10 ln 2 och 6,3 + 10 ln 2' varvid A(8) betyder den faktor, som visar bisulfitlosningens utspadning i jamforelse med en standardlosning, som framstallts genom inledning av SO, i en 8 %-ig NaOH-losning.

Det har visat sig, att de bisulfit innehallande Idsningarnas koncentration är av starsta betydelse for uppnaendet av goda tvd.ttresultat. Foreliggande uppfinning har bland annat till syfte alt angiva tvattvatskans exakta koncentration.

Det antages, att den bisulf it innehallande losningen har framstallts genom att neutrallsera en NaOH-lasning medelst SO, och att S0,-tillforseln fortsattes en viss tid utover det ogonblick, d alit NaOH har omvandlats i Na,SO„ Slutlosningen innehaller sedan en viss mangd NaHSO, sand tiarierande mangder an- tingen SO, (ILS0a) ochjellerTydligen aro foljande faktorer av betydelse: 1. Lasningens Na0H-koncentration. Givet vis innehaller losningen efter avslutad inledning icke langre fritt Na0H, men vatskans natriumhalt kan av bekvamlighetsskal uttryckas i NaOH. 2. Forhallandet mellan mangderna SO, och NaOH. Det har namligen visat sig, att faktor 1. är av mindre stor betydelse, emedan a.ven nar de bisulfit innehallande losningarna till och med visa stora skillnader i sin NaOH- halt, goda tvatteffekter kumia uppnas. Daremot Or faktor 2. av storsta betydelse och foljaktligen är det lampligt att narmare ing'd harp a.

I denna beskrivning och i patentanspraken uttryckes forhallandet SO,:NaOH i pH. Detta Or tvivelsutan lampligt och exakt, emedan det ena sidan an ganska svart aft bestamma eller definiera detta forhallande direkt. Ringa mangder SO, medforas av etern under tvattningen, sâ att pH-matningar aro ett enkelt medel for att reglera tvattvatskans koncentration. A andra sidan innebar SO,-tillforseln en surgoring, som medlar pH-vardets sjunkande, sâ att ett givet pH motsvarar endast ett bestamt forhallande SO, :NaOH. Foljaktligen utgar pH-vardet en korrekt mattstock. For en losning, som innehaller 8 % NaOH (neutraliserat), Oro pH-granserna 5,2 och 6,3. Arbetar man daremot med mera utspadda eller mera koncentrerade losningar an en 8- procentig, uppkommer en svarighet, eftersom en utspadning hOjer pH-vardet, under det att farhallandet So, :NaOH forbliver konstant. Med andra ord stamma vardena for en 8-procentig losning icke for en mera utspadd med samma forhallande SO.,:Na0H. I ett sadant fall maste andra varden angivas och likash i vart fall, dar andra koncentrationer anvandas. Att angiva de korrekta pH-vardena fOr alla losningar samtidigt, kraver en formel, som innehaller ett korrektionsvarde for den forandring, som intrader vid utspadning. Detta korrekturvarde liar experimentellt faststallts. Inledes 1 en 25-procentig NaOH-15sning en S02- 2— — strom tills pH-vardet har blivit 6,5, orsakar derma lOsnings tillsattning till en lika stor volym vatten, att pH-vardet stiger 'Iran 6,5 till 6,6. Utspades den erhallna losningen anyo med sin egen volym vatten, stiger pH-vitrdet till 6,7 och en tredje upprepning giver pH-var_ det 6,s. Derma relation atergives med ekvationen ln A oH 10 In 9' van A betyder utspadningsfaktorn. I det ovan givna exemplet Oro de successiva utspadningsfaktorerna 2 resp. 4 resp. 8. Ersattes A med 2', 22 och 2', kan man latt faststalla att LlpH = io resp.resp.Den i patentanspraket anforda relationen baseras pa en standardlosning med 8 % NaOH (neutraliseraL). Losningens undre pH-grans är 5,2, vilket redan anforts. Korrekturen for utspadningsmangderna uppgar till: for en 2 °/,;-ig lOsning (A8= 22): InA82111209 = 10 In 2 10 In 2 undre pH-grans = 5,2 + 0,2 = 5,4. for en 32 %-ig limning (A8 --- 2): InA8— 2 In 2 10 ln 210 In 2 undre pH-grans = 5,2— 0,2 =5.

Standardlosningens koneentration är beraknad sasom NaOH, emedan sammansattning- en av det totala (NaOHS02)-komplexet är obestamd och varierande. Utfores tvattningen med en bisulfitlosning, vans pH endast obetydligt overstiger de givna granserna, avslojar Nesslerprovet omedelbart eterns otillrackliga renhet.

Det har visat sig att pa detta satt mycket ren eter kan framstallas. Givetvis ar det mind-re enkelt att halla tvattvatskans pH-varde inom de angivna granserna under hela processen, emedan SO2 kan losas i etern. Det är alltid radligt att genomfora tvattprocessen kontinuerligt och i motstrom. Forfares sã, bringas den praktiskt taget rena etern i kontakt med en farsk losning, som endast i ringa utstrackning fororenas. Darigenom uppnar man, alt atininstone i det sista reningssteget ingen risk fOreligger att pH-vardet gar utanfor de uppgivna granserna.

For framstallningen av narkoseter är en omedelbar ytterligare tvattning med vatten, torkning och rektifikation av den renade etern nodvandig. Uppskjutes denna behandling nagra dygn, sjunker inangden frainstalld narkoseter betydligt. Det ar alltsa viktigt att tvatta etern med den bisulfit innehallande losningen pft sadant salt, att eterns varaktighet forbattras, sO. att den ieke omedelbart behover vida rebehandlas till narkoseter. Detta kan Astadkornmas genom uppfinningen, forutsatt att den bisulfit innehallande ltisningens pH-varde halles mellan InA(8)InA(8) 5,5 + 10 In 2 och 5,9 + 10 In 2.

Efter rektifikationen motsvarar 80 % av den erhallna etern kraven pa narkoseter enligt den hollandska farmakopeen, 5. uppl.

Exempel.

Sasom utgangsmaterial anvandes en vatska, som innehaller 97 % eter tillsamans med for- oreningar, t. ex. etanol, vatten, aldehyder, omattade foreningar, peroxider saint amnen riled dalig laid. Till tvattningen an-vandes lampligen en natriumbisulfitlosning, framstand genom att losa aasformig svaveldioxid i en 20-procentig natriumhydroxidliisning. Enligt uppfinningen justeras losningens pH till Indian In 8/och 6,310 In In 8 ' 2 5,2 -I- 10 In 2 eller WI Indian 5,2-0,13 och 6,3--0,13. I enlighet med dessa krav avbrytes svaveldioxidgasens inledning, nar losningens pH har sjunkit till 5,4. For att tvatta 1000 liter oren eter enlist inotstrOmsprincipen behoves c:a 450 liter av den framstallda natriumbisulfithaltiga losningen. Den sa renade etern tvattas slutligen med 500 liter vatten och destilleras efter torkning Over kalciumklorid. Darvid uppkommer e :a 900 liter eter, varav 80 % motsvarar renhetskraven enligt den hollandska farmakopeen, 5:e uppl. for eter »ad narcosim» och _resten motsvarar farmakopeens fordringar pa eter till andra andainal. Utan den avslutande tvattningen skulle forhallandet yam 40 % narkoseter och 60 % annan eter.

Claims (4)

Patentanspra.k:

1. Salt att rena eter, varvid raeter tvattas med en natrium- eller kaliumbisulfit innehallande losning, kannetecknat darav, att pHvardet av den anvanda bisulfit innehallande losningen uppgar till mellan In.A(8)InA(8) 5,2 +och 6,3 + 10 In 210 In 2' varvid A(8) betyder den faktor, soul visar bisulfitlosningens utspadning i jamforelse med en standardlosning med en koncentration av 8 %, beraknad sasom NaOH.

2. Satt enligt patentanspraket 1, kannetecknat darav, att tvattningen genomfores kontinuerligt och i motstrom.

3. Satt att framstalla narkoseter enligt patentanspraken 1 och 2, kannetecknat darav, att den erhallna etern omedelbart tvattas med vatten, torkas och rektifieras. — —3

4. Solt enligt patentanspraken 1 och 2 for framstallning av ren eter med stor -varaktighet, som lampar sig for framstallning av narkoseter medelst tvattning med vatten, torkning och rektifiering, kannetecknat dfirav, att den bisulfit innehallande losningens pH-varde ligger mellan lnA(8)MA(s) -I- 5, 10 ln 2och 5,9 + 10 ln 2' Stockholm 1050. littnal. Bolan P. A. Norsteat S0Act.r 500000