SA515361032B1 - عملية مستمرة محسنة لإنتاج بولي إيثيرات منخفضة الوزن الجزيئي مع حفاز سيانيد فلز مزدوج - Google Patents
عملية مستمرة محسنة لإنتاج بولي إيثيرات منخفضة الوزن الجزيئي مع حفاز سيانيد فلز مزدوج Download PDFInfo
- Publication number
- SA515361032B1 SA515361032B1 SA515361032A SA515361032A SA515361032B1 SA 515361032 B1 SA515361032 B1 SA 515361032B1 SA 515361032 A SA515361032 A SA 515361032A SA 515361032 A SA515361032 A SA 515361032A SA 515361032 B1 SA515361032 B1 SA 515361032B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- reactor
- continuous
- oxy
- weight
- alkylene oxide
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 84
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 39
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 33
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims abstract description 87
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims abstract description 87
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 78
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract description 56
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 claims description 57
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 44
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 27
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 19
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 17
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 claims description 16
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 13
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 13
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical group CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 6
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 6
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical group [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 3
- 229920005903 polyol mixture Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 claims 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 claims 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 20
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052699 polonium Inorganic materials 0.000 description 10
- HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N polonium atom Chemical compound [Po] HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- -1 polyoxy Polymers 0.000 description 8
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N Styrene oxide Chemical compound C1OC1C1=CC=CC=C1 AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XXROGKLTLUQVRX-UHFFFAOYSA-N allyl alcohol Chemical compound OCC=C XXROGKLTLUQVRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N cyclohexene oxide Chemical compound C1CCCC2OC21 ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FWFSEYBSWVRWGL-UHFFFAOYSA-N cyclohexene oxide Natural products O=C1CCCC=C1 FWFSEYBSWVRWGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- GELKGHVAFRCJNA-UHFFFAOYSA-N 2,2-Dimethyloxirane Chemical compound CC1(C)CO1 GELKGHVAFRCJNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBSKUVKAAVOPNA-UHFFFAOYSA-N OCCC1=CC(=C(C=C1O)O)CCO Chemical compound OCCC1=CC(=C(C=C1O)O)CCO FBSKUVKAAVOPNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N butane-1,2-diol Chemical compound CCC(O)CO BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KVCNVTICIMHGNP-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol;propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO.OCCCCO KVCNVTICIMHGNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N butyl alcohol Substances CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- HQPMKSGTIOYHJT-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol;propane-1,2-diol Chemical compound OCCO.CC(O)CO HQPMKSGTIOYHJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- STEPQTYSZVCJPV-UHFFFAOYSA-N metazachlor Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1N(C(=O)CCl)CN1N=CC=C1 STEPQTYSZVCJPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008450 motivation Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diol Chemical compound CCC(O)O ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001850 reproductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 238000009966 trimming Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Polyethers (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بإنتاج بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير polyoxyalkylene polyether polyols منخفضة الوزن الجزيئي لها محتوى هيدروكسيل hydroxyl من حوالي 3.4 إلى حوالي 12.1٪ بالوزن، وأعداد هيدروكسيل hydroxyl (OH) من حوالي 112 إلى حوالي 400 بواسطة عملية مستمرة continuous process باستخدام حفاز سيانيد فلز مزدوج double metal cyanide (DMC). في عملية الاختراع الحالي، تُرسخ شروط ألكلة أوكسي oxyalkylation في مفاعل مستمر في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج double metal cyanide (DMC)؛ يدخل باستمرار أكسيد ألكيلين alkylene oxide ومادة بادئة starter منخفضة الوزن الجزيئي إلى المفاعل المستمر؛ يُسترجع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي oxyalkylated polyether polyol جزئيا من المفاعل؛ ويتفاعل إضافيا بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي oxyalkylated polyether polyol المسترجع جزئيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الكيلين alkylene oxide غير المتفاعل في الخليط إلى 0.001٪ أو أقل بالوزن. يجب إجراء ألكوكسيلية alkoxylation من الاختراع الحالي عند ضغط مرتفع بصورة كافية لمنع إخماد حفاز سيانيد فلز مزدوج double metal cyanide (DMC). ي
Description
— \ — عملية مستمرة محسنة لإنتاج بولي إيثيرات منخفضة الوزن الجزيئي مع حفاز سيانيد فلز مزدوج Improved continuous process for the production of low molecular weight polyethers with double metal cyanide catalyst الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بعملية مستمرة continuous process محسنة لإنتاج بوليولات بولي إثير polyether polyols منخفضة الوزن الجزيثي. تقوم هذه العملية المستمرة ببلمرة polymerization أكسيد ألكيلين alkylene oxide مع مركب باديء starter في وجود حفاز © سيانيد فلز مزدرج .double metal cyanide (DMC) تحضير بوليولات بولي أوكسي ألكيلين polyoxyalkylene polyols بحفازات سيانيد فلز مزدوج (DMC) معروف وموصوف؛ على سبيل JU في براءات الاختراع الأمريكية رقم 7 1ه لال الالالاه 5 AAA )09 تتميز بوليولات بولي أوكسي ألكيلين الناتجة بتحفيز DMC بعدم تشبع منخفض وعديد تشتت منخفض (أي نطاق وزن جزيئي محدود). إحدى ميزات ٠ حفازات سيانيد فلز مزدوج هي أنها لا تُحث sale) ترتيب أكسيد بروبيلين propylene oxide في كحول بروبنيل propenyl alcohol الذي يعمل كبادئ initiator أحادي الوظيفية في بلمرة أكسيد بروبيلين. وجود كحول بروبنيل يُحث تشكيل كحولات أحادية التي هي شوائب في العملية. ميزة أخرى لحفازات سيانيد فلز مزدوج تتضمن القدرة على ترك متخلف الحفاز في المنتج. يؤدي هذا إلى تكلفة إنتاج أقل حيث أنه لا يجب نزع أو بصورة أخرى إزالة متخلفات الحفاز من Yo بوليول بولي أوكسي ألكيلين قبل الاستخدام . مع أن حفازات سيانيد فلز مزدوج توفر ميزات متعددة في تحضير بوليول بولي أوكسي ألكيلين» فإنه؛ لسوء الحظ»ء هناك بعض العيوب لهذا النوع من التحفيز. انظر براءات الاختراع الأمريكية رقم 2/9/7197 10/7998 و791981/5. تتضمن هذه العيوب ميل الحفاز إلى الخمود في وجود تركيزات مرتفعة من مجموعات هيدروكسيل chydroxyl عدم القدرة على البلمرة oy \ ٠
ا في وجود مواد بادئة منخفضة الوزن الجزيئي مثلا جليسرين cglycerin والحقيقة أنه؛ إضافة إلى المنتج المرغوب؛ ثنتج حفازات DMC كمية صغيرة من بوليمر له وزن جزيئي مرتفع جدا (أي على ٠٠٠٠٠١ JAY وزن جزيئي وأعلى). بوليمر مرتفع الوزن الجزيئي هذا يُشار إليه عادة بذيل مرتفع الوزن الجزيئي. ذيل مرتفع الوزن الجزيئي يسبب صعوبات في عملية الترغية عند تفاعل بوليول © (كحول يحتوي على العديد من مجموعات هيدروكسيل) (بوليولات) مع بولي أيزوسيانات WY polyisocyanate رغوة Js يوريثان .polyurethane هناك مجهودات عديدة خلال السنوات لتحسين وتوسيع تحفيز سيانيد فلز مزدوج لتمكين ألكلة أوكسي oxyalkylation فعالة لمواد بادئة منخفضة الوزن الجزيئي Jie جليسرين؛ ولإنتاج بوليولات بولي أوكسي ألكيلين منخفضة الوزن الجزيئي. بالتحديد. تصف براءة الاختراع الأمريكية ٠ رقم 109779978 ألكلة بولي أوكسي 00 00/38110/18/ا0م مباشرة لأجل جليسرين مع DMC lia حيث ينخفض إخماد الحفاز بواسطة )١( تحميض المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي الحساسة لحمض قبل إدخال المادة البادئة الحساسة لحمض إلى المفاعل؛ )¥( معالجة المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي الحساسة لحمض مع كمية فعالة من مادة متفاعلة مع قاعدة أو ماصة لقاعدة بخلاف حمض قبل إدخال المادة al) منخفضة الوزن الجزيئي إلى المفاعل؛ 5 )7( إضافة ٠5 كمية فعالة من حمض لمنع إخماد حفاز إلى المفاعل حيث لا يوجد الحمض في تيار تلقيم محتوي على مادة بادئة منخفضة الوزن الجزيئي حساسة لحمض. تصف براءة الاختراع الأمريكية رقم 79195975 عملية ألكلة بولي أوكسي باستخدام حفاز سيانيد فلز مزدوج (DMC) حيث يتم تحميض المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي مع حمض معدني بروتوني غير عضوي واحد على الأقل وحمض عضوي؛ حيث يوجد الحمض بكمية أكبر ٠ .من تلك المطلوبة لتعادل قاعدية sald) البادئة منخفضة الوزن الجزيثي. نموذجيا؛ يوجد الحمض بكمية أكبر من ٠٠١ جزء بالمليون؛ اعتمادا على وزن المادة البادئة. تسمح هذه العملية باستخدام كمية أصغر من الحفازء وتُمكن من استخدام مواد بادئة منخفضة الوزن الجزيئي في العملية بدون إخماد الحفاز. توصف عملية أخرى لتحضير بولي إثيرات polyethers باستخدام حفازات DMC في Yo طلب براءة الاختراع المنشورة الأمريكية .٠٠٠١/007119١ هذه العملية تستخدم © إلى ٠٠٠١ oF
وه جزء في المليون لحفاز سيانيد فلز مزدوج في تفاعل ألكلة أوكسي؛ وتتطلب أن يكون للمادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي متوسط رقم وزن جزيئي أقل من حوالي 7٠0 دالتون؛ تحتوي من حوالي ٠٠ إلى حوالي 500١ جزء بالمليون من cole وتُحمض مع من حوالي ٠١ إلى حوالي Voor جزء بالمليون من حمض معدني بروتوني غير عضوي واحد على الأقل وحمض عضوي. إضافة © الحمض إلى المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي تتضمن محتوى ماء مرتفع نسبيا يُقلل و/أو يمنع إخماد الحفاز بسبب الماء. براءة الاختراع الأمريكية رقم 1709190 تصف أيضا عملية لتحضير بوليولات بولي إثير من حفازات سيانيد فلز مزدوج. في هذه العملية؛ تتم بلمرة إبوكسيد epoxide في وجود حفاز DMC وتضاف بصورة مستمرة المادة البادئة الأولى. يضاف باستمرار إبوكسيد والمادة البادئة ٠ الأولى إلى المفاعل في خطوة أولى لإنتاج مركب وسطي. يتفاعل بعدئذ المركب الوسطي بوليول مع إبوكسيد إضافيء واختيارياء حفاز DMC إضافي ومادة بادئة ثانية لإنتاج بوليول بولي إثير. مواد بادئة مناسبة تتضمن: 7069- هكسان دايول ا1,6-06*»80600؛ سيكلوهكسان ثنائي ميثانول cyclohexane dimethanol مكرر - هيدروكسي (يثيل هيدروكوينونون bis—hydroxyethyl chydroquinonone ومكرر - هيدروكسي إيثيل ريزورسينول bis—hydroxyethyl resorcinol Yo إضافة لهذا؛ تكون نسبة الجزيء الجرامي لأجل إبوكسيد إلى كل المادة البادئة الأولى هو على الأقل حوالي 7:٠؛ ويكون للمادة البادئة الأولى المضافة في الخطوة الأولى مستوى شوائب (من كل كمية الماء؛ جليكول بروبيلين propylene glycol ومتخلفات قاعدة متعادلة) أقل من حوالي ٠٠١ جزء بالمليون بالوزن. يتعلق الطلب الأمريكي المعلق برقم مسلسل ١3/578409 المقيد في 7١ يونيو ٠١٠١ Yo بعملية لتحضير بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير polyoxyalkylene polyether polyols منخفضة الوزن الجزيئي في عملية مستمرة حيث تكون المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي كوكسيلية (أضيف لها ألكوكسي) alkoxylated في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج حيث يُستبقى تفاعل ألكلة الأوكسي عند درجة ha مرتفعة بصورة كافية aid إخماد الحفاز؛ حتى في وجود مستويات مرتفعة من المواد البادئة منخفضة الوزن الجزيئي. YO الوصف العام للاختراع ف
Qo _ _ الاختراع الحالي يسمح بتحضير بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير منخفضة الوزن الجزيئي بعملية مستمرة حيث تكون المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي ألكوكسيلية في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج عن طريق الحفاظ بحرص على الضغط خلال تفاعل ألكلة أوكسي عند 78 ١,؟ إلى [ala BST ATTAAS سم مطلق لمنع إخماد الحفاز؛ حتى في وجود مستويات © مرتفعة من مواد بادئة منخفضة الوزن الجزيئي. فوائد الاختراع الحالي تتضمن إنتاج قابل للاستمرارء كافي من منتجات منخفضة الوزن الجزيئي نافعة في تطبيقات البولي يوريثان. يوفر الاختراع الحالي أيضا وسائل ALE للاستمرار وكافية لإنتاج منتجات بولي Hd) منخفضة الوزن الجزيئي مفيدة كمواد بادئة لأجل منتجات بولي إثير مرتفعة الوزن الجزيئي. الاختراع الحالي يجعل إنتاج البولي إثيرات منخفضة الوزن الجزيئي ممكنا عند تركيزات حفاز 01/6 مُثلى. يدرك الماهر 0٠ في الفن أن عملية مستمرة تكون فعالة iS) عن عملية دفعة أو شبه دفعة تُستخدم Lad gal لصنع منتجات بولي إثيرات منخفضة الوزن الجزيئي و/أو مواد بادئة بولي إثير. يتعلق هذا الاختراع بعملية مستمرة لإنتاج بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير. إن بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير لها محتوى هيدروكسيل من حوالي 7,4 إلى حوالي 217١ بالوزن. في هذه العملية المستمرة: )١( Yo ترسخ شروط ألكلة أوكسي في مفاعل ألكلة أوكسي مستمر في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج ¢(DMC) (7) تدخل باستمرار أكسيد ألكيلين sales بادئة منخفضة الوزن الجزيئي (متوسط رقم الوزن الجزيئي من 5٠ إلى You يفضل من 5٠ إلى YY يفضل AS من ٠٠ إلى Yoo ويفضل أكثر من ٠٠ إلى )٠٠١ إلى مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر؛ و AR (7) يُسترجع بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي جزثئيا من Jolie ألكلة أوكسي مستمر. في هذه العملية؛ يُستبقى الضغط في مفاعل ألكلة أوكسي مستمر خلال تفاعل ألكلة أوكسي عند ضغط مرتفع بصورة كافية (يفضل على الأقل 7,1177815 كيلوجرام/ Yau مطلق؛ ويفضل أكثر على الأقل 2,797497770 كيلوجرام/ سم مطلق) لمنع إخماد DMC lia يُستبقى تركيز أكسيد ألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 Ad \ ٠ ]+[
h —_ _ (يفضل ١ إلى (IY بالوزن ويُستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 3,4 إلى 717,١ بالوزن. بعدئذ يتفاعل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا المسترجع من مفاعل ألكلة أوكسي مستمر إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 20.009 أو 0 أقل (dat) *0 720,00 أو أقل) بالوزن. في تجسيد آخر من الاختراع الحالي يتعلق أيضا بعملية مستمرة لإنتاج بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من حوالي 7,4 إلى حوالي 777,١ بالوزن حيث: )١( ترسخ AN أوكسي في مفاعل ألكلة أوكسي مستمر في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ Va (7) تدخل باستمرار أكسيد ألكيلين sales بادئة منخفضة الوزن الجزيئي (لها مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن مكافئ يصل إلى )١١١ إلى مفاعل ألكلة أوكسي مستمر؛ (7) يُسترجع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا من Jolie ألكلة أوكسي مستمر. في هذه العملية؛ تجرى ألكلة أوكسي في Jolie ألكلة أوكسي مستمر عند ضغط من 2,15 إلى 3,8774805 كيلوجرام/ سم مطلق؛ يفضل من حوالي 3,7949777 إلى حوالي Vo 3,1809534 كيلوجرام/ Yau مطلق؛ يفضل أكثرء حوالي 575١5,؟ كيلوجرام/ Yau مطلق بذلك يمنع إخماد حفاز DMC يُستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات مفاعل مستمر عند مستوى من ١ إلى 727 بالوزن ويُستبقى محتوى هيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 4 إلى 7٠7,١ بالوزن. يمكن أن يتفاعل بصورة إضافية بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا المُسترجع من مفاعل ألكلة أوكسي مستمر حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير ٠ المتفاعل من الخليط إلى 70,00١ أو أقل بالوزن. في التجسيد الثاني الموصوف أعلاه؛ يفضل أن تكون نسبة البناء في مفاعل ألكلة أوكسي مستمر من ET إلى ١1,7 وتكون نسبة البناء الكلية من 5,16 إلى 116,7 وتزداد درجة Sha FAI
خليط التفاعل في خطوة التفاعل الإضافية إلى 40070 نتيجة لتفاعل بلمرة طارد shall .exothermic polymerization في تجسيد HAT من الاختراع الحالي؛ ينتج بصورة مستمرة بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير لها محتوى هيدروكسيل من حوالي 7,4 إلى حوالي 797,١ بالوزن عن طريق: )١( ° بلمرة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين واحد على الأقل في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج (DMC) في مفاعل مستمر مع الحفاظ على الضغط من 2,1674815 إلى 7,8771488 كيلوجرام/ Yau مطلق. (Y) تلقيم sale بادئة منخفضة الوزن الجزيئي لها مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء جرامي ووزن مكافئ يصل إلى ١١١ وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى مفاعل مستمر Vy يحتوي على أكسيد ألكيلين وحفاز سيانيد فلز مزدوج؛ و (©) استرجاع خليط بوليول مؤلكل مع أوكسي جزثئيا من المفاعل المستمر. يُستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 (يفضل ١ إلى (XY بالوزن ويُستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 3,4 إلى 717,١ بالوزن. بالتالي؛ يكون من المسموح لخليط البوليول المؤلكل مع أوكسي جزثيا المسحوب من المفاعل المستمر بالتفاعل إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70.00٠9 أو أقل (يفضل 70.0005 أو أقل) بالوزن. في هذا التجسيد؛ يفضل أن تكون نسبة البناء في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر من ET إلى ١6,7 وتكون نسبة البناء الكلية من 5,7 إلى 11,7 وتزداد درجة حرارة خليط التفاعل في خطوة التفاعل الإضافية إلى 5010 ,4 نتيجة لتفاعل بلمرة طارد Shall Ye في جانب آخر من الاختراع (all تجرى بلمرة بصورة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين في وجود حفاز بلمرة سيانيد فلز مزدوج (DMC) لتشكيل بوليول بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من حوالي 4,؟ إلى حوالي 7٠7,١ بالوزن في عملية حيث في الخطوة الأولى؛ يتم تلقيم مركب أولي له مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن مكافئ يصل إلى ١١١ وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى مفاعل مستمر يحتوي على حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ ويتم سحب خليط متبلمر oy \ ٠
م _ جزئيا من المفاعل المستمر. في هذه الخطوة الأولى؛ يستبقى المفاعل المستمر عند ضغط من 2,178 إلى 7,8778858 كيلوجرام/ Yau مطلق وتكون درجة sha البلمرة أكبر من أو تساوي Yo 0 (يفضل أن تكون أكبر من أو تساوي (aI يستبقى تركيز أكسيد ألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 (يفضل ١ إلى (IY © بالوزن؛ ويستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 7,4 إلى 797,١ بالوزن. في خطوة ثانية لاحقة؛ يسمح الخليط المتبلمر جزئيا المسحوب من المفاعل في الخطوة الأولى بتفاعل إضافي حتى ينخفض محتوى أكسيد ألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70,0009 أو أقل (يفضل *0 720.00 أو أقل) بالوزن. في هذا التجسيد من الاختراع الحالي؛ يفضل أن تكون نسبة البناء في الخطوة الأولى من ET ٠ إلى VY ونسبة البناء الكلية من 1,؛ إلى OY وتزداد درجة حرارة خليط التفاعل في الخطوة الثانية إلى © ؟"مثوية نتيجة لتفاعل بلمرة طارد للحرارة. يتعلق الاختراع الحالي أيضا بعملية مستمرة لإنتاج بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له رقم هيدروكسيل (OH) من ١١ إلى 6 (يفضل Yeo إلى دلا 0 حيث : )١( ترسخ شروط ألكلة أوكسي في Jolie ألكلة أوكسي مستمر مع الحفاظ على الضغط ٠ من 2,1317815 إلى 7,8174485 كيلوجرام/ Yau مطلق في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج ¢(DMC) (Y) تدخل باستمرار أكسيد ألكيلين ومواد بادئة منخفضة الوزن الجزيئي لها مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء جرامي ومتوسط رقم وزن جزيئي من ٠٠ إلى You (يفضل من إلى YY يفضل أكثر من Ov إلى AK ويفضل أكثر من Orv إلى ١٠ ( إلى المفاعل؛ AR (7) يُسترجع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا من مفاعل ألكلة أوكسي مستمر؛ و oy \ ٠
_ q —_
)2( يتفاعل بصورة إضافية بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا المسترجع من Jeli ألكلة أوكسي مستمرء بذلك يتشكل بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له رقم OH من ١١ إلى 6 (يفضل Yeo إلى (Yve
في تجسيد مفضل من هذه العملية المستمرة؛ تكون نسبة البناء في Jolie ألكلة أوكسي
© مستمر من ELT إلى ١1,7 ونسبة البناء الكلية من 4,76 إلى 11,7» وتزداد درجة حرارة خليط التفاعل في الخطوة (؛) خطوة التفاعل Alay) إلى 5 ”"مئوية نتيجة لتفاعل البلمرة الطارد للحرارة.
تجسيد مفضل بالتحديد من الاختراع الحالي يتعلق بعملية لإنتاج بوليول بولي أوكسي
ألكيلين بولي إثير عن طريق بلمرة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين في وجود حفاز بلمرة سيانيد فلز ٠ مزدوج (DMC) لتشكيل بوليول بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من حوالي 7,4 إلى حوالي 2١ بالوزن حيث:
)١( يتم تلقيم مركب أولي له مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن مكافئ يصل إلى ١١١ وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى مفاعل مستمر مع الحفاظ على الضغط من 2,١5 إلى 1485 7,87 كيلوجرام/ Yau مطلق يحتوي على حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ ويتم
YO سحب الخليط المتبلمر جزئيا من المفاعل المستمر. حيث يتم الحفاظ على تركيز أكسيد ألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 (يفضل ١ إلى (IY بالوزن ويستبقى محتوى الهيدروكسيل لمحتويات المفاعل عند 3,4 إلى Seal 79,١ (7) في خطوة لاحقة؛ يتم السماح للخليط المتبلمر جزئيا المسحوب من المفاعل في )١( ٠ بالتفاعل إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70.009 أو أقل (يفضل 0.0005 7 أو أقل) بالوزن حيث تكون نسبة البناء في الخطوة (أ) من 1,١ إلى ١6,7 وتكون نسبة البناء الكلية من 1,١ إلى OLY وحيث ترتفع درجة حرارة خليط التفاعل في الخطوة (ب) إلى حوالي 4 4507 نتيجة لتفاعل البلمرة الطارد Shall الوصف التفصيلىي: oy \ ٠
=« \ _ يتم الآن وصف الاختراع Jad) لأغراض التوضيح. باستثناء في أمثلة التشغيل؛ أو حيث يشار إلى خلاف ذلك؛ يُفهم أن كل الأرقام التي تعبر عن الكميات؛ النسب المئوية؛ أرقام OH الوظيفيات؛ وهكذا في المواصفة بأنها معدلة بالمصطلح "حوالي "about كما هو مستخدم هناء كل الأوزان الجزيئية الجرامية تكون متوسط رقم الأوزان الجزيئية مالم 0 يحدد خلاف ذلك. العملية المستمرة الموصوفة هنا تكون مناسبة لإنتاج بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير. تتميز بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير هذه بأن لها محتوى هيدروكسيل من حوالي YE إلى حوالي 797,١ بالوزن؛ اعتمادا على 77٠٠١ بالوزن من بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير. يتم أيضا وصف بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير الناتجة بهذه العملية بأن لها ٠ تموذجيا رقم OH على الأقل حوالي ONY ويفضل على الأقل حوالي Yee إن بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير هذه لها نموذجيا أيضا رقم OH أقل من أو يساوي حوالي ctor ويفضل أقل من أو يساوي 375. إن بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير لها أيضا رقم OH يتراوح بين أي اتحاد من هذه القيم الأعلى والأدنى؛ Sie lea) على سبيل المثال على الأقل حوالي ٠١ إلى أقل من أو يساوي حوالي ctor ويفضل على الأقل حوالي ٠٠0١0 إلى أقل من أو يساوي ٠ حوالي Yve كما هو معروف بواسطة الشخص الماهر في الفن؛ أعداد OH من حوالي ١١" إلى حوالي 400 تقابل أوزان مكافئة من حوالي ٠٠ إلى حوالي Vee على الترتيب؛ وأرقام OH من حوالي ٠٠١0 إلى حوالي FYE تقابل أوزان مكافئة من حوالي 780 إلى حوالي von على الترتيب. إضافة إلى هذاء يتم بسهولة حساب تحول رقم OH إلى محتوى هيدروكسيل ومن محتوى ٠ هيدروكسيل إلى رقم OH ويتحدد بسهولة بواسطة الماهر العادي في الفن. إن بوليول بولي إثير مؤلكل مع بولي أوكسي الذي له رقم OH حوالي ١١١ له محتوى هيدروكسيل حوالي 77,4 بالوزن؛ وبوليول بولي إثير مؤلكل مع بولي أوكسي الذي له رقم OH حوالي 400 له محتوى هيدروكسيل حوالي 717,١ بالوزن. oy \ ٠
-١١- إن بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير محضرة بالعملية المذكورة سابقا لها نموذجيا يفضل على الأقل حوالي 771؛ ويفضل أكثر على TE محتوى هيدروكسيل على الأقل حوالي الأقل حوالي 77 بالوزن. إن بوليولات بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير هذه لها نموذجيا أيضا يفضل أكثر TYE يفضل أقل من أو يساوي 717,١ محتوى هيدروكسيل أقل من أو يساوي بالوزن. إن بوليولات بولي 79,١ ويفضل أكثر أيضا أقل من أو يساوي 7٠16 أقل من أو يساوي أوكسي ألكيلين بولي إثير لها محتوى هيدروكسيل يتراوح بين أي اتحاد من هذه القيم الأعلى 797 يفضل أكثر من JY, 8 والأدنى؛ إجمالاء مثلاء من 77,4 إلى ١,717؛ يفضل من 77 إلى بالوزن من 7٠٠١ بالوزن؛ اعتمادا على 745,١ ويفضل أكثر أيضا من 77 إلى 79٠056 إلى بوليولات بولي أوكسي ألكيلين. مستخدمة في عملية الاختراع الحالي (DMC) حفازات سيانيد فلز مزدوجة مناسبة IK
DMC معروف. يتضمن هذا كلا من حفازات DMC تتضمن؛ على سبيل المثال؛ أي حفاز متبلورة معروفة وموصوفة؛ DMC متبلورة وغير متبلورة جوهريا (أي غير متبلورة جوهريا). حفازات 77774 تنمذاا ىك (0Y0AAYY في براءات الاختراع الأمريكية (JU) على سبيل التي تظهر خواص غير (DMC) فلز مزدوج cyanide و4970817ه. حفازات 4 في براءات Jal متبلورة جوهريا (أي تكون غير متبلورة جوهريا) معروفة وموصوفة؛ على سبيل ١٠
LOVATO 5 8487460 الاختراع الأمريكية تختلف الحفازات المبينة في براءات الاختراع الأمريكية 5474960 و 59787817 عن أخرى بسبب أن هذه الحفازات تظهر شكل غير متبلور جوهريا. إضافة إلى هذاء DMC حفازات الإآناا-] ومركب alcohol تعتمد هذه الحفازات على اتحاد مركبات ترابطية؛ مثل كحول 4 - بوتيل (polypropylene oxide بروبيلين) Js (بوليول أكسيد polydentate ترابطي عديد الأسنان ٠
DMC هي حفازات zinc hexacyanocobaltates إن هكساسيانوكوبالتاتات زنك polyol) مفضلة هي حفازات غير متبلورة جوهريا. DMC مفضلة. حفازات بولي A في العملية المبتكرة لضمان تحكم جيد في تفاعل DMC يتم اختيار تركيز حفاز بموجب شروط التفاعل الموضحة. يفضل أن يكون تركيز الحفاز polyoxyalkylation أوكسي جزء ٠١ جزء بالمليون؛ يفضل أكثر في نطاق من Yoo جزء بالمليون إلى Vo في نطاق من YO ory.
— \ \ —
بالمليون إلى ١5١ جزء بالمليون؛ يفضل أكثر أيضا في نطاق من 980 إلى ١8١ جزء بالمليون؛ اعتمادا على وزن بوليول بولي الإثير الناتج. توجد حفازات DMC متبلورة وغير متبلورة جوهريا
بكمية تتراوح بين أي اتحاد من هذه القيم» إجمالا من القيم المذكورة. مركبات بادئة منخفضة الوزن الجزيئي مناسبة تتضمن مركبات لها وظيفية على الأقل © حوالي ¥ تصل إلى حوالي oA ويفضل من حوالي ؟ إلى حوالي 1 ولها وزن مكافئ يصل إلى حوالي ملا ويفضل يصل إلى حوالي Den مركبات بادئة مناسبة تتضمن؛ لكن بدون Caan مونولات monols 03-05)؛ J Sula (يثيلين cethylene glycol جليكول بروبيلين propylene —Y) «glycol برويان دايول 40١ ¢1,3-propanediol - بوتان دايول «1,4-butanediol ١٠ - بوتان دايول ¢1,2-butanediol ١»؟- بوتان دايول 1,3-butanediol 7ء؟- بوتان
٠ دايول ١2,3-51806010؛ ماء؛ جليسرين cglycerin سوربيتول sorbitol إلخ. يمكن أيضا
استخدام خلطات من المواد الأولية مونومرية أو أوليجومرات 0119007615 مؤلكلة مع أوكسي منها. مركبات بادئة مفضلة هي جليكول بروبيلين وجليسرين. إن الجليسرين هو المركب البادئ الأكثر تفضيلا. يمكن أيضا الإشارة إلى مركبات بادئة بمواد أولية.
E يمكن أيضا وصف مركبات بادئة منخفضة الوزن الجزيئي مناسبة كمركبات لها الوظيفية الموصوفة Sed ومتوسط رقم وزن جزيني أقل من أو يساوي حوالي You يفضل أقل من أو يساوي حوالي ١77؛ يفضل أكثر أقل من أو يساوي ١٠7؛ ويفضل أكثر أيضا أقل من أو يساوي 5 . نموذجياء يكون للمركب البادئ متوسط رقم وزن جزيئي على الأقل حوالي ٠ 5.
تتضمن أكسيدات ألكيلين مفيدة في الاختراع الحالي » لكن بدون تحديد؛ أكسيد إيثيلين
1,2-butylene بوتيلين -7١ أكسيد propylene oxide أكسيد بروبيلين cethylene oxide ٠ isobutylene ©2,3-5017/160؛ أكسيد أيزوبوتيلين oxide وأكسيد 707- بوتيلين oxide «cyclohexene oxide أكسيد سيكلوهكسين cepichlorohydrin إبيكلوروهيدرين oxide يفضل استخدام أكسيد بروبيلين بمفرده أو في خلطات من أكسيد styrene oxide وأكسيد ستيرين في الاختراع ٠0:90 ويفضل أكثر بنسبة ١5:85 بروبيلين مع أكسيد إيثيلين» يفضل بنسبة
oy \ ٠
س١ الحالي. قد ثبت أيضا أكسيدات ألكيلين أخرى مخلوطة مع أكسيد بروبيلين أنها مفيدة في العمليات المبتكرة. إن أكسيد بروبيلين بمفرده هو أكسيد ألكيلين الأكثر تفضيلا. في عملية الاختراع؛ يتم ترسيخ شروط ألكلة أوكسي في المفاعل المستمر بواسطة تعبأة بوليول بولي إثير يحتوي على حفاز سيانيد فلز مزدوج (DMC) إلى المفاعل المستمر؛ يفضل © مفاعل خزان مقلب مستمر. يجب أن يحتوي بوليول بولي إثير على من حوالي ٠ إلى حوالي VY جزء بالمليون من حفاز DMC بمجرد تعبأة بوليول بولي إثير يحتوي على حفاز DMC إلى المفاعل» يتم ببطء تسخين محتويات المفاعل إلى درجة حرارة psi”) VO ويفضل على الأقل £0 مثوية. بمجرد تسخين المفاعل ومحتوياته؛ تتم تعبأة شحنة أولية من أكسيد «pli يفضل أكسيد بروبيلين؛ إلى المفاعل خلال مدة زمنية من © إلى ٠١ دقائق. خلال مدة زمنية قصيرة» أي ٠ من حوالي © إلى حوالي ٠١ دقائق؛ سوف ينخفض الضغط في cela) مشيرا إلى أنه تم تنشيط حفاز .DMC بمجرد تنشيط DMC lin يبدا تيار تلقيم من أكسيد ألكيلين على الأقل واحد (يفضل أكسيد بروبيلين) ويستمر التلقيم إلى المفاعل. إضافة لهذاء يبدأ تيار تلقيم متفصل من مادة بادئة منخفضة الوزن (iad) لها وزن Aria من ٠٠ إلى You (أو واحد من النطاقات الممكنة ١ الموصوفة (Ls ويستمر التلقيم إلى المفاعل. إن تيار تلقيم sale بادئة منخفضة الوزن الجزيئي يحتوي أيضا نموذجيا على حفاز DMC بكمية من ١١١ إلى ia ٠٠٠١ بالمليون؛ اعتمادا على عدد الهيدروكسيل المنتج النهائي وتركيز الحفاز المرغوب النهائي. طريقة بديلة لإضافة الحفاز هي بأن يكون هناك تيار ثالث يحتوي على شحنة حفاز من ١ إلى ؟ وزن7 في سواء المادة البادئة منخفضة الوزن الجزيئي أو بولي إثير منخفض الوزن الجزيئي. في هذه الطريقة البديلة؛ يحتوي ٠ التيار الثاني على sale بادئة منخفضة الوزن الجزيئي ويكون خالي من حفاز DMC ويشتمل التيار الأول على أكسيد ألكيلين. تُجرى ألكلة أوكسي في المفاعل الذي تم الحفاظ عليه عند ضغط كافي لمنع إخماد حفاز .DMC يفضل؛ أن يكون هذا الضغط على الأقل 7,1174815 كيلوجرام/ سم مطلق؛ ويفضل أكثر على الأقل 3,7749777 كيلوجرام/ سم مطلق. يفضل أن يكون الضغط الأقصى في Yo المفاعل حوالي 7,8717888 كيلوجرام/ (Glas Yau لكن يفضل أكثر حوالي 3,1584734 لضف yee كيلوجرام/ سم ¥ مطلق ويفضل أكثر أيضا حوالي 5 7,557 كيلوجرام/ سم ¥ مطلق. يمكن أن تُجرى ألكلة أوكسي في المفاعل عند ضغط بين أي اتحاد من هذه القيم الأعلى والأدنى» إجمالا. أزمنة استبقاء أو أكثر بينما ١ يستمر تفاعل ألكلة أوكسي لمدة ؛ أزمنة استبقاء أو أكثر؛ ويفضل يستبقي درجة حرارة موجبة مختلفة بين درجة حرارة التفاعل ودرجة حرارة حلقة التبريد/ التسخين ذلك يشير إلى تفاعل طاردٍ للحرارة يتطلب تبريد. أثناء ألكلة أوكسي؛ يُستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير © إلى 727 بالوزن؛ ١ يفضل AY إلى ١ المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من اعتمادا على الوزن الكلي للمحتويات في المفاعل؛ ويستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات بالوزن (أو أي من النطاقات المناسبة الأخرى لأجل 797,١ المفاعل في نطاق من 7,4 إلى بالوزن من محتويات المفاعل. 7٠٠٠0 محتوى الهيدروكسيل)؛ اعتمادا على إلى ٠٠١ الحرارة التي يُجرى عندها تفاعل ألكلة أوكسي تكون عموما من Aap Va .ةيوثم"٠؟٠0 إلى ١١ إلى ١٠٠*مثوية؛ يفضل أكثر؛ من ١*5 مثوية؛ يفضل؛ من Te من مفاعل ألكلة أوكسي Wiha يفضل أن يتم استرجاع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي المستمر بصورة مستمرة لكن يمكن أن يتقطع في بعض التجسيدات. يمكن أن ترتفع درجة الحرارة والضغط عند تفاعل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزيئا بصورة إضافية خلال هذه الخطوة بسبب تفاعل أكسيد الألكيلين المتخلف الطارد للحرارة عند نهاية سلاسل البوليمر. يُطبق تبريد أدنى Vo أو غير خارجي نموذجيا عند هذه النقطة في العملية. إضافة لهذاء ليس من الضروري نموذجيا الطاردة للحرارة الذي يحدث هنا. بصفة sald تسخين هذا الجزء من العملية بسبب طبيعة تفاعل عامة؛ تكون درجة حرارة خليط التفاعل الداخل في هذه الخطوة من العملية على الأقل حوالي أو أكثر. تكون درجة حرارة خليط ae Te مثئوية أو أكثر؛ ويفضل على الأقل حوالي 7"مئوية. 7١ التفاعل الداخل في هذه الخطوة أيضا نموذجيا أقل من أو تساوي حوالي ٠ إضافة لهذاء قد تزداد درجة حرارة خليط التفاعل في هذه الخطوة أو جزء من العملية إلى 05؟"مثوية نتيجة للبلمرة الطاردة للحرارة. بصفة عامة؛ مع هذاء تزداد درجة حرارة خليط التفاعل هذا
Sha تجسيد مفضل؛ تزداد درجة (BAT نموذجيا أكثر من حوالي ١٠”مثوية إلى حوالي خليط التفاعل إلى حوالي 4 7"مثوية بسبب البلمرة الطاردة للحرارة. لضف
“yoo
يتم بصورة مستمرة إزالة بوليول بولي إثير الكامل جزئيا (أي المؤلكل مع أوكسي) من المفاعل السائل بالكامل خلال منظم الضغط الرجعي. يترك بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي Wha ليتفاعل إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من خليط التفاعل إلى 20.00 أو أقل؛ يفضل 70.0005 أو أقل؛ بالوزن. المنتج النهائي يحتوي نموذجيا على كميات © صغيرة من متخلفات liad) أي أقل من أو يساوي حوالي eda ٠٠١ بالمليون؛ يفضل أكثر أقل من أو يساوي ٠ 5 جزء بالمليون؛ كميات صغيرة من المركب الأولي أو الألكوكسيلاتات alkoxylates منخفضة الوزن الجزيئي منه؛ وكميات صغيرة من شوائب عضوية أخرى وماء. كما هو معروف في إنتاج بوليول بولي إثير مؤلكل مع بولي أوكسي؛ قد تكون المركبات المتطايرة وميضية أو متنصلة من بوليولات؛ وقد تبقى متخلفات الحفاز في المنتج أو قد تُزال. يمكن إزالة
٠ الرطوبة عن طريق تنصيل بوليولات. يفضل أن يتفاعل بوليولات بولي إثير مؤلكلة مع أوكسي جزيئا بصورة إضافية في Jolie أنبوب. يحدث هذا نموذجيا عن طريق إمرار بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا خلال Jolie أنبوب مسخن بالبخار للحفاظ على درجة حرارة مرتفعة حوالي Lal to لأجل تفاعل أكسيد الألكيلين المتبقي. يفضل أن يحدث التفاعل الإضافي لأجل بوليول بولي إثير المؤلكل مع
Shall أوكسي جزئيا بصورة متساوية ٠ 8,7 نسب البناء الأدنى لمفاعل ألكلة أوكسي مستمر هي نموذجيا على الأقل حوالي يفضل على الأقل حوالي 4,9؛ يفضل أكثر على الأقل حوالي 5,7 ويفضل أكثر أيضا على الأقل نسب البناء الأقصى لمفاعل ألكلة أوكسي مستمر هي نموذجيا أقل من أو تساوي .1,١ حوالي VA يفضل أقل من أو تساوي حوالي ١,5؛ ويفضل أكثر أقل من أو تساوي حوالي VY حوالي قد تتراوح نسب البناء لمفاعل ألكلة أوكسي مستمر من أي اتحاد من هذه القيم الأعلى والأدنى؛ ٠ يفضل VY إجمالاء مثل؛ على سبيل المثال؛ على الأقل حوالي 7,؛ إلى أقل من أو تساوي 5,7 على الأقل حوالي 4,؛ إلى أقل من أو تساوي حوالي ١,9؛ ويفضل أكثر على الأقل حوالي إلى أقل من أو تساوي حوالي 4,. تكون نفس نسب البناء هذه مناسبة أيضا للعملية الكلية. يفضل إلى 7,4 عندما يكون الجليسرين هو مركب باديء 5,١ بصفة خاصة استخدام نسب بناء من yr
منخفض الوزن الجزيئي. نسب بناء مفضلة أخرى من أجل الاختراع تتراوح على الأقل حوالي TY
إلى حوالي أقل من أو تساوي حوالي ALY طبقا للاختراع الحالي؛ يفضل أن يتحمض المركب البادئ منخفض الوزن الجزيئي مع كمية صغيرة من حمض مناسب كما هو موصوف؛ على سبيل المثال؛ في براءة الاختراع الأمريكية 17/7/9978 وبراءة الاختراع الأمريكية 7919815. قد يكون الحمض أي حمض معدني بروتوني غير عضوي أو حمض عضوي معروف بأنه مناسب كما هو موصوف في الفن. نموذجيا؛ تتراوح كمية الحمض المضاف إلى المركب البادئ منخفض الوزن الجزيئي من ٠١0 إلى Yoo جزء بالمليون؛ اعتمادا على وزن المركب البادئ منخفض الوزن الجزيئي. يفضل» أن يحتوي CO البادئ من ٠؟ إلى ٠٠١ جزءٍ بالمليون من الحمض. إن حمض الفوسفوريك phosphoric acid
Vo هو الحمض المفضل.
يكون من الممكن أيضاء على الرغم من عدم تفضيله؛ أنه عند استخدام جليكول بروبيلين كمادة حاملة لأجل حفاز (DMC يمكن إضافة حمض Fie حمض فوسفوريك؛ إلى جليكول بروبيلين بكمية كافية لخفض الأس الهيدروجيني لأجل جليكول بروبيلين؛ Sle بكمية من 60 إلى Vo جزء بالمليون بدون التأثير بشكل ضار على نشاط الحفاز DMC
Yo عند استخدام تيار ثالث يحتوي على مركب باديء منخفض الوزن الجزيئي حامض أو بوليول كمادة حاملة للحفاز (انظر التجسيد البديل الموصوف أعلاه) يكون مستوى الحمض في خليط المادة الحاملة والحفاز JA من eda ١5٠0١ بالمليون. يفضل أن يحتوي خليط المركب البادئ منخفض الوزن الجزيئي أو sale حاملة لحفاز بوليول وحفاز على أقل من en ١5٠0 بالمليون من حمض.
Y. يُفهم المصطلح "جزئيا partially فيما يخص بوليولات بولي إثير مؤلكلة مع أوكسي المتشكلة في عمليات الاختراع الحالي أنه يعني أن ألكلة أوكسي للمركب البادئ لتشكيل بوليول بولي إثير كامل جوهريا. بطريقة أخرى؛ بعد استرجاع أو A) بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي من مفاعل ألكلة أوكسي المستمرء تظهر كمية ضئيلة من التفاعل خارج المفاعل. بصفة خاصة أكثر؛ عند نقطة استرجاع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي من مفاعل ألكلة أوكسي المستمرء
لضف
ل \ _ يفضل أن يكتمل التفاعل بنسبة 7948 على الأقل؛ يفضل أكثر أن يكتمل بنسبة 797,5 على الأقل؛ ويفضل أكثر أيضا أن يكتمل بنسبة 7949 على الأقل. توضح الأمثلة التالية إضافيا تفاصيل عملية هذا الاختراع. لا يُقصد بهذه الأمثلة تقييد cp lay) المذكور في الشرح السابق؛ سواء لروحه أو نطاقه. يفهم هؤلاء المهرة في الفن بسهولة أنه © يمكن استخدام تغييرات معروفة لشروط الإجراءات التالية. مالم يحدد خلاف ذلك؛ كل درجات الحرارة هي درجات مئوية وكل الأجزاء والنسب المثوية هي أجزاء بالوزن ونسب مئوية بالوزن؛ على الترتيب. الأمثلة مثال ١ (مقارن) AD يتم sls كل بولي إثير بولونيوم (PO) polonium polyether معتمد على جليسرين له عدد هيدروكسيل ٠ (حوالي AAAS جرام) يحتوي على Te جزء بالمليون من حفاز DMC المحضر طبقا للإجراء في براءة الاختراع الأمريكية 558749578 في مفاعل صلب لا يصدأ سعة ١ جالون مزود بقلاب ميكانيكي ويسخن ببطء. أثناء التسخين؛ يُسحب الشفط المستمر إلى فراغ علوي ويتم إدخال نيتروجين إلى الطور JL عن طريق أنبوب غمس. بمجرد وصول درجة حرارة ١١ التفاعل إلى 6 9 مثوية Pree الشفط والنيتروجين لمدة ٠١ دقائق إضافية ؛» يتوقف النيتروجين بعدئذ ويغلق المفاعل عند ضغط ١,٠٠54705 كيلوجرام/ سم ؟ مطلق. تعبا شحنة أولية من PO إلى المفاعل خلال عدة دقائق. بعد ٠١ دقائق؛ ينخفض الضغط في المفاعل مما يشير إلى أن الحفاز DMC نشط. يعاد بدء تلقيم PO ويضبط بمعدل fan YY دقيقة (مكافئ إلى ساعتين ونصف زمن استبقا 6 ٠ بعد ترسيخ تلقيم الأكسيد ¢ يبدأ تلقيم يحتوي على الجليسرين مع 601 ey ٠ بالمليون من حفاز 01/6 و75 جزء بالمليون حمض فوسفوريك بمعدل [an 7,5 ٠ دقيقة. يضاف الحفاز DMC إلى الجليسرين بواسطة تقليب ثابت لوعاء تلقيم حفاز جليسرين/©/01. قد يكون لخط تلقيم الحفاز/ الجليسرين إعادة تدوير ثابتة بين نقطة تلقيم المفاعل ووعاء تلقيم الحفاز الجليسرين/01/6 لإزالة استقرار الحفاز في خط call مع هذا لا يستخدم إعادة تدوير ثابتة في الأمثلة الحالية مالم يحدد خلاف ذلك. يكون تركيز ADMC جليسرين كافي لتوفير sia 6١0 FAI
-م١- بالمليون من حفاز DMC في المنتج النهائي. عندما يصل الضغط في المفاعل إلى YAAYOAY كيلوجرام/ Yau مطلق؛ يتم فتح صمام عند قمة المفاعل لمنظم الضغط الرجعي وتتدفق المحتويات الساثلة من مفاعل الخزان المقلب بصورة مستمرة الكامل خارج المفاعل. يتم إمرار بولي إثير خلال مسخن بالبخار من الأنبوب قبل التجميع في وعاء مغطى مقلب ومسخن. بعد حوالي ساعة واحدة _من تلقيم أكسيد إلى الوعاء المغطى المقلب؛ يتحول نظام تبريد المفاعل إلى التسخين مشيرا إلى فقد التفاعل. بعد Vo دقيقة إضافية من التسخين مع عدم وجود أي إشارة للتفاعل؛ تتوقف تلقيمات الأكسيد وتقليمات الجليسرين/01/6. مثال ؟ (مقارن) باستخدام نفس محتويات المفاعل كما هو موصوف عند نهاية مثال ١ وإجراء بداية مشابهة ٠ كما هو مذكور في مثال )¢ يضبط ضغط التفاعل عند ٠,١547605 كيلوجرام/ سم مطلق وتضبط درجة الحرارة عند 0 )455° قبل بدء تلقيمات .DMC/ py pumila s PO يتم تلقيم PO بمعدل ثابت fan YY دقيقة (مكافئ إلى ساعتين ونصف زمن استبقاء). ويتم تلقيم تلقيمة DMC/ ela تحتوي على 5006 جزء بالمليون من حفاز DMC و5/ا جزء بالمليون حمض فوسفوريك؛ بمعدل ثابت fan 7,5 ٠ دقيقة. عندما يصل الضغط في المفاعل إلى Vary) Vo كيلوجرام/ Yau مطلق؛ يتم فتح صمام في قمة المفاعل لمنظم ضغط رجعي ولتدفق المحتويات BL من مفاعل الخزان المقلب بصورة مستمرة الكامل خارج المفاعل. يمر بولي إثير خلال glad مسخن بالبخار من الأنبوب قبل التجميع في وعاء مغطى مقلب ومسخن. بعد تقريبا ساعة واحدة من تلقيم الأكسيد إلى الوعاء المغطى المقلب؛ يتحول نظام تبريد المفاعل إلى التسخين مشيرا إلى فقد التفاعل. بعد To دقيقة إضافية من التسخين مع عدم وجود أي إشارةٍ Je ll تتوقف تلقيمات ٠ الأكسيد وتلقيمات الجليسرين/©/01. يُخفض خليط التفاعل إلى ضغط 0714 ٠,4 كيلوجرام/ Vou مطلق. مثال ؟ باستخدام محتويات المفاعل النهائية كما هو موصوف في مثال ؟ كمادة بادئة؛ تستبقى درجة الحرارة عند 450 ١*مثوية؛ يعاد بدء تلقيم PO بمعدل fan 7 ١,7 دقيقة ويعاد بدء تلقيم تلقيمة لضف
-١4- جزء بالمليون حمض Vo DMC بالمليون من حفاز ha 5076 تحتوي على DMC penal
Vou جم/ دقيقة. عندما يصل ضغط التفاعل إلى 7,7749777 كيلوجرام/ 7,5 ٠ فوسفوريك بمعدل
Jolie المفاعل لمنظم ضغط رجعي ولتدفق المحتويات السائلة من Ad مطلق؛ يتم فتح صمام في الخزان المقلب بصورة مستمرة الكامل خارج المفاعل. يمر البولي إثير خلال قطاع مسخن بالبخار أزمنة A) ساعة YY sad ومسخن. يستمر التفاعل lie من الأنبوب قبل التجميع في وعاء مغطى © استبقاء) مع تسخين جيد للتفاعل (تبريد مفاعل ثابت). المنتج المُجمع له عدد الهيدروكسيل مُقاس cST YAY جم ولزوجة /(KOH) Hydroxide potassiume مجم هيدروكسيد بوتاسيوم 7/١ جرامي/ متوسط رقم الوزن Sia (وزن ٠.0848 وتشتت متعدد A PY 5 (سيني ستوك) عند -((Mn) number average molecular weight الجزيئي الجرامي مثال ¢ (مقارن) Ve باستخدام ثوابت المفاعل النهائية كما هو موصوف في مثال ¥ وباتباع نفس معدلات كما هو مستخدم في مثال 7؛ ينخفض DMC التلقيم كما هي مستخدمة في مثال ؟ ونفس تركيز دقيقة من 7١ مطلق. بعد تقريبا You الضغط في منظم الضغط الرجعي إلى 774٠8,؟ كيلوجرام/ تلقيم الأكسيد إلى الوعاء المغطى المقلب؛ يتحول نظام تبريد المفاعل إلى التسخين مشيرا إلى فقد دقيقة إضافية من التسخين مع عدم وجود أي إشارة للتفاعل؛ تتوقف تلقيمات ١0 التفاعل. بعد ١ الأكسيد وتلقيمات الجليسرين/01/6. ويترك خليط التفاعل ليتوقف. o مثال معتمد على الجليسرين له عدد هيدروكسيل 770 (حوالي PO يتم تعبأة البولي إثير كل المحضر طبقا للإجراء في براءة DMC جزء بالمليون من حفاز ٠١ جرام) يحتوي على 4 جالون مزود مع قلاب ١ الاختراع الأمريكية 54879078 إلى مفاعل صلب لا يصدأ سعة ٠ ميكانيكي ويسخن ببطء. أثناء التسخين؛ يُسحب الشفط المستمر إلى فراغ علوي ويتم إدخال نيتروجين إلى الطور السائل عن طريق أنبوب غمس. بمجرد وصول درجة حرارة التفاعل إلى ويغلق Jams دقائق إضافية؛ يتوقف النيتروجين ٠١ مثوية؛ يستمر الشفط ونيتروجين لمدة 6 إلى المفاعل PO كيلوجرام/ سم ¥ مطلق. تُعباً شحنة أولية من ٠٠١59476605 المفاعل عند ضغط ory.
vy.
DMC دقائق؛ ينخفض الضغط في المفاعل مما يشير إلى أن الحفاز ٠١ خلال عدة دقائق. بعد جم/ دقيقة (مكافئ إلى ساعتين ونصف زمن Yo, TY ويضبط بمعدل PO نشط. يعاد بدء تلقيم جزء بالمليون من 45١7 استبقاء). بعد ترسيخ تلقيم الأكسيد؛ يبدأ تلقيم يحتوي على الجليسرين مع جم/ دقيقة. يضاف الحفاز 7,١" و5 جزء بالمليون حمض فوسفوريك بمعدل DMC حفاز إلى الجليسرين بواسطة تقليب ثابت لوعاء تلقيم حفاز جليسرين/©/01. قد يكون لخط تلقيم DMC © تدوير ثابتة بين نقطة تلقيم المفاعل ووعاء تلقيم الحفاز جليسرين/01/16 sale) الحفاز/ الجليسرين تدوير ثابتة في الأمثلة الحالية مالم sale) مع هذا لا يستخدم call) لإزالة استقرار الحفاز في خط جزء بالمليون من حفاز ١ الجليسرين كافي لتوفير ADMC يحدد خلاف ذلك. يكون تركيز
Yau في المنتج النهائي. عندما يصل الضغط في المفاعل إلى 3,5159758 كيلوجرام/ DMC مطلق؛ يتم فتح صمام عند قمة المفاعل لمنظم الضغط الرجعي وتتدفق المحتويات السائلة من ٠ مفاعل الخزان المقلب بصورة مستمرة الكامل خارج المفاعل. يتم إمرار بولي الإثير خلال قطاع
YY sad مسخن بالبخار من الأنبوب قبل التجميع في وعاء مغطى مقلب ومسخن. يستمر التفاعل أزمنة استبقاء) مع تسخين جيد للتفاعل (تبريد مفاعل ثابت). المنتج المُجمع له عدد A) ساعة ALY (سيني ستوك) عند 051 YAY جم ولزوجة [KOH مجم YY هيدروكسيل مُقاس (Mn / (وزن جزيئي جرامي ٠,088 وتشتت متعدد Vo مثال 6 (مقارن) باستخدام ثوابت المفاعل النهائية كما هو موصوف في مثال © وباتباع نفس معدلات وتركيز 01/16 كما هو مستخدم في مثال © ينخفض ببطء © Jie التلقيم كما هي مستخدمة في مطلق خلال ساعتين. بعد Yau الضغط في منظم الضغط الرجعي إلى 7,1711775 كيلوجرام/ دقيقة من تلقيم الأكسيد إلى الوعاء المغطى المقلب؛ يتحول نظام تبريد المفاعل إلى Te تقريبا Ye دقيقة إضافية من التسخين مع عدم وجود أي إشارة ٠ التسخين مشيرا إلى فقد التفاعل. بعد للتفاعل؛ تتوقف تلقيمات الأكسيد وتقليمات الجليسرين/©/01 ويترك خليط التفاعل ليتوقف. يوضح مثال ؟ و5 أن استخدام ضغط مفاعل أعلى بقليل عن ذلك المستخدم في الأمثلة يستبقي التفاعل ويوفر عملية حالة ثابتة. ١و © 7 ١ ضف
على الرغم من أنه تم وصف الاختراع بالتفصيل فيما سبق Ua ya الشرح؛ يُفهم أن هذه التفاصيل لهذا الغرض فقط ويمكن للمهرة في الفن إجراء التغييرات بدون الحيد عن روح ونطاق الاختراع باستثناء ما هو محدد في عناصر الحماية. Ad \ ٠ ]+[
Claims (1)
- وا عناصر الحمابة ١-عملية مستمرة continuous process لإنتاج بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير polyoxyalkylene polyether polyol له محتوى هيدروكسيل من 5,4 إلى 797,١ بالوزن تشمل: (أ) ألكلة أوكسي oxyalkylation في مفاعل ألكلة أوكسي Oxyalkylation مستمر في © وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج tdouble metal cyanide (ب) يدخل باستمرار أكسيد ألكيلين alkylene oxide ومادة بادئة منخفضة الوزن الجزيئي في مفاعل ألكلة الأوكسي OXyalkylation المستمرء حيث يكون للمادة البادئة متوسط رقم وزن جزيئي من ٠٠ إلى You )=( يُسترجع بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي oxyalkylated polyether polyol ٠ جزثيا من مفاعل ألكلة الأوكسي oxyalkylation المستمر؛ حيث )١( يظهر ألكلة الأوكسي oxyalkylation في مفاعل ألكلة الأوكسي oxyalkylation المستمر عند ضغط مرتفع بصورة كافية aid إخماد حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ )١( يستبقى التركيز في أكسيد ألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 بالوزن؛ و() يستبقى محتوى هيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 797,١ (VLE بالوزن؛ s Ve )9( يُسمح بتفاعل إضافي لأجل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي oxyalkylated polyether polyol جزيئا المُسترجع من مفاعل ألكلة الأوكسي oxyalkylation المستمر بالظهور حتى ينخفض محتوى أكسيد ألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70.009 أو أقل بالوزن. "-العملية من عنصر الحماية ٠؛ حيث بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير الناتج له عدد ٠ هيدروكسيل من ١١" إلى Een ؟-العملية من عنصر الحماية ١ حيث نسبة البناء في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر من 4,1 إلى AY ؟-العملية من عنصر الحماية ٠ حيث نسبة البناء الكلية من 4,6 إلى AYاس 5-العملية من عنصر الحماية ٠ حيث أكسيد الألكيلين هو أكسيد بروبيلين propylene oxide أو خليط من أكسيد بروبيلين وأكسيد إيثيلين يحتوي على الأقل على 785 بالوزن من أكسيد البروبيلين. ١-العملية من عنصر الحماية ١؛ حيث يستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات المفاعل عند 1 إلى 71١,4 بالوزن. '-العملية من عنصر الحماية ٠ حيث يستبقى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 بالوزن. -العملية من عنصر الحماية ١ حيث تشتمل المادة Lal منخفضة الوزن الجزيئي على جليسرين glycerine ٠ 4-العملية من عنصر الحماية ١؛ مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر هو مفاعل خزان مقلب باستمرار ويجرى التفاعل الإضافي لأجل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا في Jolie أنبوب. ٠-العملية من عنصر الحماية ٠؛ حيث يكون تركيز حفاز سيانيد فلز مزدوج في Jolie ألكلة الأوكسي المستمر من ٠ إلى ١7١ جزء بالمليون؛ اعتمادا على وزن المنتج. ١١-العملية من عنصر الحماية ١؛ حيث الضغط في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر هو على ١٠ الأقل 3,1178158 كيلوجرام/ You مطلق. ١-العملية من عنصر الحماية ١ حيث الضغط في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر من 2,1173815 إلى 1/485 7,87 كيلوجرام/ You مطلق. ١-العملية من عنصر الحماية ١١ حيث حفاز سيانيد فلز مزدوج هو معقد حفاز هكسا سيانو كوبالتات زنك .zinc hexacyanocobaltate ٠ 0 4١-العملية من عنصر الحماية ٠ حيث بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير الناتج له محتوى هيدروكسيل من 7 إلى 72٠076 بالوزن. -العملية من عنصر الحماية ١١ حيث تشتمل sald) البادئة منخفضة الوزن الجزيئي على جليسرين وتكون نسبة البناء الكلي من oY إلى NA 7-العملية من عنصر الحماية ٠؛ حيث يمر بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي Lida Yo المسترجع من Jolie ألكلة الأوكسي المستمر خلال مفاعل أنبوب مسخن بالبخار للحفاظ على لضفلا درجة حرارة مرتفعة £0 ١2م لأجل تفاعل الأكسيد الباقي حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70.0005 أو أقل بالوزن. ١١-العملية من عنصر الحماية ١؛ حيث التفاعل الإضافي لأجل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا يحدث بصورة طاردة للحرارة. 0 8١-عملية مستمرة لإنتاج بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من VE إلى 7١7,١ بالوزن تشمل: (أ) الكلة أوكسي في مفاعل ASH أوكسي مستمر في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ (ب) يدخل باستمرار أكسيد ألكيلين sales بادئة منخفضة الوزن الجزيئي في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر؛ حيث يكون للمادة البادئة مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن ٠ مكافئ يصل إلى Yo (ج) يُسترجع بوليول بولي إثير مؤلكل أوكسي جزئيا من مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر؛ حيث )١( يظهر ألكلة الأوكسي في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر عند ضغط مرتفع بصورة كافية لمنع إخماد حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ )١( يستبقى التركيز في أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 بالوزن؛ و(7) يستبقى محتوى الهيدروكسيل VO من محتويات المفاعل عند 7,4 إلى 797,١ بالوزن؛ و )9( يُسمح بتفاعل إضافي لأجل بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزيئا المُسترجع من مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر بالظهور حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل من الخليط إلى 70.009 أو أقل بالوزن ٠ حيث تكون نسبة البناء في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر من 7,؛ إلى ١6,7 وتكون نسبة البناء الكلية من 4,7 إلى VT, وحيث ترتفع درجة حرارة خليط التفاعل في خطوة التفاعل الإضافي (د) إلى © "م نتيجة لتفاعل بلمرة طارد للحرارة .exotherimc polymerization 8٠-عملية مستمرة لإنتاج بوليول بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من 7,4 إلى 797,١ بالوزن؛ تشمل: Yo (أ) بلمرة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين واحد على الأقل في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج في مفاعل مستمر؛—vo- (ب) تلقيم مادة بادئة منخفضة الوزن الجزيئي لها مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى المفاعل المستمر محتوي ١١١ جزيء ووزن مكافئ يصل إلى على أكسيد ألكيلين وحفاز سيانيد فلز مزدوج؛ استرجاع خليط بوليول مؤلكل مع أوكسي جزثئيا من المفاعل المستمرVATTAAS يستبقى المفاعل المستمر عند ضغط من 174819,؟ إلى )١( حيث o مطلق؛ )1( يستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل Yau كيلوجرام/ إلى 77 بالوزن؛ و(3) يستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات ١ المستمر عند مستوى من بالوزن؛ ١,١ المفاعل عند 4,؟ إلىو٠١ (ج) (Ga يتفاعل خليط بوليول مؤلكل مع أوكسي جزئيا المسحوب من المفاعل المستمر إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في الخليط إلى 70.009 أو SE بالوزنحيث تكون نسبة البناء في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر من ET إلى ١6,7 وتكون نسبة البناء الكلية من 4,6 إلى OY وحيث ترتفع درجة حرارة خليط التفاعل في خطوة التفاعلShall الإضافية إلى 5 ؟"م نتيجة لتفاعل بلمرة طارد ١ حيث بوليول البولي إثير الناتج له عدد هيدروكسيل من ١٠9 من عنصر الحماية ةيلمعلا-٠٠١ ee إلى ٠١ بلمرة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين في وجود حفاز بلمرة سيانيد فلز مزدوج لتشكيل ةيلمع-١7١ بالوزن؛ حيث: 797,١ بوليول بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من 7,4 إلى٠١ (أ) في الخطوة الأولى؛ يُلقم مركب أولي له مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن مكافئ يصل إلى ١١١ وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى مفاعل مستمر يحتوي على حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ وييسحب خليط متبلمر جزئيا من المفاعل المستمر؛حيث )١( يستبقى المفاعل المستمر عند ضغط من 3,1137815 إلى YATIAAS كيلوجرام/ Yau مطلق؛ (7) يستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعلYO المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 بالوزن؛ و(7) يستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات التفاعل عند YE إلى 797,١ بالوزن؛ ولضف yi (1) (ب) في خطوة ثانية؛ يتفاعل الخليط المتبلمر جزئيا المسحوب من المفاعل في الخطوة SE إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في الخليط إلى 70.009 أو بالوزن وتكون نسبة البناء الكلية من ١76,7 حيث تكون نسبة البناء في الخطوة (أ) من 4,7 إلى وحيث ترتفع درجة حرارة خليط التفاعل في الخطوة (ب) إلى 5؟”م نتيجة لتفاعل VY إلى 4,1 0 بلمرة طارد للحرارة. حيث بوليول بولي الإثير الناتج له عدد هيدروكسيل من oF) "؟-العملية من عنصر الحماية Aan إلى ١ ١١١ مستمرة لإنتاج بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له عدد هيدروكسيل من Aleem YY تشمل: 5٠6٠ إلى ٠ أوكسي مستمر في وجود حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ ASH ألكلة أوكسي في مفاعل )١( يدخل باستمرار أكسيد ألكيلين ومادة بادئة منخفضة الوزن الجزيئي إلى المفاعل» يكون )7( إلى 256؟؛ ٠ SI للمادة البادئة متوسط رقم وزن و يُسترجع بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي جزئيا من مفاعل ألكلة الأوكسي (Y) Yo المستمر؛ ألكلة الأوكسي في المفاعل المستمر عند ضغط عالي بصورة كافية لمنع إخماد pad )١( حيث حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ و ألكلة Jolie المسترجع من Win يتفاعل إضافيا بوليول بولي إثير مؤلكل مع أوكسي (2) ١١١ الأوكسي المستمر بذلك يشكل بوليول بولي أوكسي ألكيلين بولي إثير له عدد هيدروكسيل من ٠ SO حيث تكون نسبة البناء في مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر YY من عنصر الحماية Alea Y Sha وحيث ترتفع درجة OY وتكون نسبة البناء الكلية من 4,16 إلى ١6,7 من 5,6 إلى التفاعل لأجل بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي جزثئيا في الخطوة (4) إلى 2270 نتيجة لتفاعل بلمرة طارد للحرارة. Yo لضف yy >-العملية من عنصر الحماية YY حيث تحدث ألكلة أوكسي في المفاعل المستمر عند درجة حرارة على الأقل 5 7١2م. 7-العملية من عنصر الحماية YF حيث يتفاعل بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي Win المُسترجع من مفاعل A الأوكسي المستمر بصورة طاردة Shall 0 77-العملية من عنصر الحماية YY حيث يتفاعل بوليول بولي إثير المؤلكل مع أوكسي Win المُسترجع من مفاعل ألكلة الأوكسي المستمر حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في الخليط إلى 70.00٠ أو أقل بالوزن. Lee YA بلمرة مستمرة لأجل أكسيد ألكيلين في وجود حفاز بلمرة سيانيد فلز مزدوج لتشكيل بوليول بولي إثير له محتوى هيدروكسيل من 9,4 إلى 795,١ بالوزن؛ حيث: ١ (أ) في الخطوة الأولى؛ يُلقم مركب أولي له مجموعتين هيدروكسيل على الأقل لكل جزيء ووزن مكافئ يصل إلى ١١١ وأكسيد ألكيلين واحد على الأقل إلى مفاعل مستمر يحتوي على حفاز سيانيد فلز مزدوج؛ ويُسحب خليط متبلمر جزثئيا من المفاعل المستمر حيث )١( يستبقى المفاعل المستمر عند ضغط من 1178150,؟ إلى YATIAAS كيلوجرام/ Yau مطلق؛ (7) يستبقى تركيز أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في محتويات المفاعل ١ المستمر عند مستوى من ١ إلى 77 بالوزن؛ و(7) يستبقى محتوى الهيدروكسيل من محتويات التفاعل عند 795,١ Ye بالوزن» و (ب) في خطوة لاحقة؛ يتفاعل الخليط المتبلمر جزئيا المسحوب من المفاعل في الخطوة (أ) إضافيا حتى ينخفض محتوى أكسيد الألكيلين غير المتفاعل في الخليط إلى 50.001 أو أقل بالوزنY. حيث تكون نسبة البناء في الخطوة (أ) من 1,١ إلى ١6,7 وتكون نسبة البناء الكلي من ١ إلى OLY وحيث ترتفع درجة حرارة خليط التفاعل في الخطوة (ب) إلى ؛ ”م نتيجة لتفاعل بلمرة طارد للحرارة. ضفمدة سريان هذه البراءة عشرون سنة من تاريخ إيداع الطلب وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها أو سقوطها لمخالفتها لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية صادرة عن مدينة الملك عبدالعزيز للعلوم والتقنية ؛ مكتب البراءات السعودي ص ب TAT الرياض 57؟؟١١ ¢ المملكة العربية السعودية بريد الكتروني: patents @kacst.edu.sa
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/US2014/024141 WO2014159551A1 (en) | 2013-03-14 | 2014-03-12 | Improved continuous process for the production of low molecular weight polyethers with a dmc catalyst |
US201413826394A | 2014-03-14 | 2014-03-14 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA515361032B1 true SA515361032B1 (ar) | 2017-04-12 |
Family
ID=78511689
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA515361032A SA515361032B1 (ar) | 2014-03-12 | 2015-09-10 | عملية مستمرة محسنة لإنتاج بولي إيثيرات منخفضة الوزن الجزيئي مع حفاز سيانيد فلز مزدوج |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SA (1) | SA515361032B1 (ar) |
-
2015
- 2015-09-10 SA SA515361032A patent/SA515361032B1/ar unknown
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2888310B1 (en) | Improved process for the production of low molecular weight impact polyethers | |
EP2970583B1 (en) | Improved continuous process for the production of low molecular weight polyethers with a dmc catalyst | |
CN101108896B (zh) | 耐高含水量的聚醚生产方法 | |
KR101173690B1 (ko) | Dmc-합성된 중간체에 기초한 koh-캡핑된 폴리올의단일 반응기 제조 방법 | |
ES2200939T3 (es) | Copolimeros en bloques de poliester-polieter. | |
RU2250910C2 (ru) | Способ получения полиэфирполиолов | |
CA2821812A1 (en) | Method for producing polyether carbonate polyols having primary hydroxyl end groups and polyurethane polymers produced therefrom | |
US6642423B2 (en) | Polymerization of ethylene oxide using metal cyanide catalysts | |
JP2011006682A (ja) | Dmc触媒作用により超低含水量スターターから製造された短鎖ポリエーテルポリオール | |
RU2346959C2 (ru) | Смесь с активированным инициатором | |
SA515361032B1 (ar) | عملية مستمرة محسنة لإنتاج بولي إيثيرات منخفضة الوزن الجزيئي مع حفاز سيانيد فلز مزدوج | |
CN111225936B (zh) | 制造聚醚多元醇的连续工艺 |