Claims (68)
1. Способ получения смеси фосфина и газообразного или газообразных разбавителей, в котором гидролизируемый фосфид металла, выбранный из группы, включающей фосфид магния, фосфид алюминия и фосфид кальция, вводят в контакт с водой в зоне получения, в результате чего фосфид металла подвергается гидролизу и высвобождает фосфин, который удаляют из зоны получения и, между моментом его получения и достижением им зоны применения, при необходимости, разбавляют газообразным растворителем до получения композиции, не воспламеняющейся в условиях ее применения, отличающийся тем, что фосфид металла в виде свободно плавающих частиц, состоящих из несвязанных частиц фосфида металла, по преимуществу свободных от металлофосфидной пыли и замедляющих гидролиз реагентов и по преимуществу свободных от гидрофобного вещества в виде покрытий или гидрофобизирующих добавок высвобождают в воду, а в случае, если процесс разбавления начинается уже в зоне получения, в условиях среды, состоящей из газа-носителя, инертного по отношению к фосфину, образующему по крайней мере часть газа-разбавителя.1. A method of producing a mixture of phosphine and gaseous or gaseous diluents, in which the hydrolyzable metal phosphide selected from the group comprising magnesium phosphide, aluminum phosphide and calcium phosphide, is brought into contact with water in the production zone, as a result of which the metal phosphide undergoes hydrolysis and releases phosphine, which is removed from the receiving zone and, between the moment of its receipt and its achievement of the application zone, if necessary, diluted with a gaseous solvent to obtain a composition that is not flammable under its conditions Application, characterized in that metal phosphide in the form of free-floating particles consisting of unbound metal phosphide particles, mainly free from metal-phosphide dust and retarding hydrolysis reagents and mostly free from hydrophobic substance in the form of coatings or hydrophobic additives, is released into the water, and if the dilution process begins already in the receiving zone, in an environment consisting of a carrier gas that is inert with respect to phosphine, which forms at least part of the diluent gas.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разбавление начинается уже в зоне получения, газ-носитель, инертный по отношению к фосфину, также инертен по отношению к фосфиду металла, а фосфид металла до его попадания в воду выдерживают в среде указанного газа-носителя. 2. The method according to p. 1, characterized in that the dilution begins in the receiving zone, the carrier gas, inert with respect to phosphine, is also inert with respect to the metal phosphide, and the metal phosphide is kept in the medium of the specified gas before it enters the water -carrier
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что фосфид металла по преимуществу свободен от примесей, способных вызывать самовозгорание, включая примеси, которые при гидролизе высвобождают самовозгорающиеся гомологи фосфина, производные фосфина, органофосфины, дифосфины или полифосфины. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the metal phosphide is predominantly free from impurities that can cause spontaneous combustion, including impurities which, during hydrolysis, release self-igniting phosphine homologues, phosphine derivatives, organophosphines, diphosphines or polyphosphines.
4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что температура воды контролируется и поддерживается в границах заданного диапазона. 4. The method according to any of paragraphs.1 to 3, characterized in that the water temperature is controlled and maintained within the specified range.
5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что фосфид металла, попадающий в воду, гидролизируется менее, чем за 3 минуты. 5. The method according to any of paragraphs.1 to 4, characterized in that the metal phosphide entering the water is hydrolyzed in less than 3 minutes.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что фосфид металла, попадающий в воду, гидролизируется менее, чем за 1 минуту. 6. The method according to claim 5, characterized in that the metal phosphide entering the water is hydrolyzed in less than 1 minute.
7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что металлофосфидный порошок композиции после его выгрузки из упаковочного контейнера захватывается газом-носителем и уносится в зону получения, где попадает в воду. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the metal-phosphide powder of the composition, after unloading it from the packaging container, is captured by the carrier gas and carried to the receiving zone, where it enters the water.
8. Способ по любому из пп.1 - 7, отличающийся тем, что воду перемешивают с газом-носителем. 8. The method according to any one of paragraphs.1 to 7, characterized in that the water is mixed with a carrier gas.
9. Способ по любому из пп.1 - 8, отличающийся тем, что газообразный фосфин или смесь газообразного фосфина и газа, инертного по отношению к фосфину, выведенному из зоны получения, смешивают с воздухом в зоне смешивания, полированной от окружающей среды и расположенной выше подающего смесь канала, в таком соотношении фосфина и воздуха, чтобы оно было ниже предела воспламеняемости фосфина. 9. The method according to any of paragraphs.1 to 8, characterized in that the gaseous phosphine or a mixture of gaseous phosphine and gas inert with respect to the phosphine removed from the production zone, is mixed with air in the mixing zone, polished from the environment and located above feeding the mixture channel, in such a ratio of phosphine and air, so that it is below the flammability limit of phosphine.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что за температурой в зоне смешивания ведется контроль. 10. The method according to claim 9, characterized in that the temperature in the mixing zone is monitored.
11. Способ по п.9 или 10, отличающийся тем, что воду, поступающую из зоны получения, выводят и подают в аэрационную зону, а воздух барботируют через воду в аэрационной зоне, и оттуда подают в зону смешивания и смешивают там с газообразным фосфином или, где это применимо, со смесью газообразного фосфина и газа-носителя, инертного по отношению к фосфину, для получения невоспламеняющейся смеси. 11. The method according to claim 9 or 10, characterized in that the water coming from the receiving zone is removed and fed to the aeration zone, and air is bubbled through the water in the aeration zone, and from there it is fed to the mixing zone and mixed there with phosphine gas or where applicable, with a mixture of phosphine gas and a carrier gas, inert to phosphine, to obtain a non-flammable mixture.
12. Способ по любому из пп.9 - 11, отличающийся тем, что из закрытой зоны, где должно происходить окуривание, выводят воздух, а полученную невоспламеняющуюся газовую смесь подают в зону окуривания. 12. The method according to any of paragraphs.9 to 11, characterized in that air is removed from the closed zone where fumigation should take place, and the resulting non-flammable gas mixture is fed to the fumigation zone.
13. Способ по любому из пп.1 - 12, отличающийся тем, что газом-носителем является CO2.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the carrier gas is CO 2 .
14. Способ по любому из пп.9 - 13, отличающийся тем, что смесь фосфина и газа-разбавителя вводят в зону окуривания, в которой находится подлежащий окуриванию фосфином груз. 14. The method according to any of paragraphs.9 to 13, characterized in that the mixture of phosphine and diluent gas is introduced into the fumigation zone, in which the cargo to be fumigated.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что газ в зоне окуривания, включая смесь, подвергают рециркуляции. 15. The method according to p. 14, characterized in that the gas in the zone of fumigation, including the mixture, is subjected to recirculation.
16. Способ по любому из пп.1 - 8, отличающийся тем, что смесь фосфина и газа-носителя применяют для легирования полупроводников. 16. The method according to any of paragraphs.1 to 8, characterized in that the mixture of phosphine and the carrier gas is used for doping semiconductors.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что газом-носителем является аргон. 17. The method according to p. 16, characterized in that the carrier gas is argon.
18. Генератор фосфина, включающий содержащую воду камеру получения фосфина, впускное отверстие для подачи гидролизируемой металлофосфидной композиции в воду в камере получения, выпускное отверстие для газа, приспособленное для выпуска фосфина из камеры получения и средство подачи, приспособленное для подачи фосфида металла через впускное отверстие с управляемой скоростью, отличающийся тем, что средство подачи приспособлено для подачи указанного фосфида металла в виде свободного потока частиц, состоящих из несвязанных частиц фосфида металла. 18. A phosphine generator comprising a phosphine production chamber containing water, an inlet for supplying the hydrolyzable metal-phosphide composition to the water in the receiving chamber, a gas outlet for adapting phosphine from the receiving chamber and a means of feeding adapted for supplying metal phosphide through the inlet with controlled speed, characterized in that the means of supply adapted to supply the specified metal phosphide in the form of a free stream of particles consisting of unbound particles of phosphide m etalla
19. Генератор фосфина по п.18, отличающийся тем, что имеется впускное отверстие, соединенное или приспособленное для соединения с источником подачи газа, инертного по отношению к фосфину, и для введения среды указанного газа в камеру получения фосфина. 19. A phosphine generator according to Claim 18, characterized in that there is an inlet opening connected or adapted to be connected to a source of a gas supply that is inert to phosphine, and to introduce the medium of said gas into the phosphine production chamber.
20. Генератор фосфина по п.18 или 19, отличающийся тем, что средство подачи работает в газовой среде, инертной по отношению к металлофосфидной композиции и газообразному фосфину, а среда в камере получения фосфина инертна по отношению к фосфину. 20. A phosphine generator according to Claim 18 or 19, characterized in that the supply means is operated in a gaseous medium inert with respect to the metal phosphide composition and phosphine gas, and the medium in the phosphine producing chamber is inert with respect to phosphine.
21. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 20, отличающийся тем, что впускное отверстие для газа, соединенное или приспособленное для соединения с источником инертного по отношению к фосфину газа и ведущее в воду, находящуюся внутри зоны получения, обеспечивает перемешивание воды и способствует тому, что газообразное содержимое смеси газа и фосфина выпускается через выпускное отверстие для газа. 21. The phosphine generator according to any one of paragraphs.18 to 20, characterized in that the inlet for gas, connected or adapted to connect with a source of inert with respect to the phosphine gas and leading to the water inside the production zone, provides water mixing and contributes that the gaseous content of the mixture of gas and phosphine is released through the gas outlet.
22. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 21, отличающийся тем, что камера получения фосфина включает перегородку, идущую вниз и достигающую уровня воды и отделяющую часть расположенной над водой газовой зоны, включая указанное впускное отверстие, служащее для впуска металлофосфидной композиции, от остальное газовой зоны, которая включает указанное выпускное отверстие для газа. 22. The phosphine generator according to any one of paragraphs.18 to 21, characterized in that the chamber for phosphine production includes a partition that goes down and reaches the water level and separates the gas zone located above the water, including the specified inlet, which serves for the inlet of the metal phosphide composition, from the rest of the gas zone, which includes the specified outlet for gas.
23. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 22, отличающийся тем, что выпускное отверстие, приспособленное для выпуска смеси газообразного фосфина и инертного по отношению к нему газа, соединено по направлению вниз от него с камерой смешения газа, имеющей впускное отверстие для воздуха, соединенное с источником подачи воздуха, а камера смешения газа, в свою очередь, имеет выпускное отверстие, приспособленное для подачи полученной в камере смешения невоспламеняющейся смеси воздуха, фосфина и инертного по отношению к фосфину газа в трубопровод для подачи газовой смеси. 23. The phosphine generator according to any one of paragraphs.18 to 22, characterized in that the outlet, adapted to release a mixture of gaseous phosphine and inert gas in relation to it, is connected downward from it to the gas mixing chamber having an air inlet connected to the air supply source, and the gas mixing chamber, in turn, has an exhaust port adapted to deliver the non-combustible mixture of air, phosphine and inert to phosphine gas in the mixing chamber to the pipeline I feed gas mixture.
24. Генератор фосфина по п.23, отличающийся тем, что камера получения фосфина имеет впускное отверстие для воды, соединенное с источником подачи воды, и выпускное отверстие для воды, выходящее в резервуар для отгонки фосфина, оснащенный средством аэрации, в которое подается воздух из указанного источника подачи воздуха, и имеющий выпускное отверстие для воздуха, ведущее в камеру смешения. 24. A phosphine generator according to claim 23, wherein the phosphine receiving chamber has a water inlet connected to a water supply source and a water outlet opening to the phosphine distilling tank, equipped with aeration means, into which air is fed from specified source of air supply, and having an outlet for air leading to the mixing chamber.
25. Генератор фосфина по п.23 или 24, отличающийся тем, что имеется средство подачи газа, предусмотренное для подачи воздуха в камеру смешения газа. 25. The phosphine generator according to item 23 or 24, characterized in that there is a gas supply means provided for supplying air to the gas mixing chamber.
26. Генератор фосфина по п.25, отличающийся тем, что средство подачи газа служит для отвода воздуха из подлежащей окуриванию зоны, в которую из камеры смешения газа выходит выпускной канал. 26. A phosphine generator according to claim 25, characterized in that the gas supply means serves to exhaust air from the area to be fumigated, into which the exhaust channel leaves the gas mixing chamber.
27. Генератор фосфина по любому из пп.23 - 26, отличающийся тем, что камера смешения оснащена средством контроля за температурой. 27. The phosphine generator according to any one of paragraphs.23 to 26, characterized in that the mixing chamber is equipped with a means of controlling the temperature.
28. Генератор фосфина по п.27, отличающийся тем, что средство контроля за температурой предназначено для автоматического прерывания подачи газообразного фосфина в камеру смешивания в случае, если в камере смешивания превышена заданная температура. 28. Phosphine generator according to claim 27, characterized in that the temperature monitoring means is intended to automatically interrupt the supply of phosphine gas to the mixing chamber in case the predetermined temperature is exceeded in the mixing chamber.
29. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 28, отличающийся тем, что имеется средство высвобождения воды, служащее для отделения воды от газа, исходящего из воды, содержащейся в генераторе, и для возврата воды, таким образом высвобожденной. 29. The phosphine generator according to any one of paragraphs.18 to 28, characterized in that there is a means of releasing water, which serves to separate the water from the gas flowing from the water contained in the generator, and to return the water thus released.
30. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 29, отличающийся тем, что средство подачи включает пневматическое устройство уноса частиц композиции, в котором применяется свободный от влаги газ-носитель в качестве движущего газа. 30. The phosphine generator according to any one of paragraphs.18 to 29, characterized in that the supply means includes a pneumatic device for the entrainment of particles of the composition, in which a carrier gas free from moisture is used as the driving gas.
31. Генератор фосфина по п. 30, отличающийся тем, что пневматическое устройство высвобождения включает сборник для частиц композиции, расположенное в его донной части впускное отверстие для газа-носителя, ведущее в устройство Вентури, за которым расположен трубопровод для подачи порошка, ведущий во впускное отверстие для поступления металлофосфидной композиции в воду. 31. Phosphine generator according to claim 30, characterized in that the pneumatic release device includes a collector for particles of the composition, an inlet for the carrier gas leading to the Venturi device, followed by a pipeline for feeding the powder leading to the inlet opening for entering the metal phosphide composition into the water.
32. Генератор фосфина по п.31, отличающийся тем, что подающий трубопровод включает устройство регулирования скорости подачи порошка. 32. Phosphine generator according to p. 31, characterized in that the supply pipe includes a device for controlling the speed of the powder feed.
33. Генератор фосфина по любому из пп.30 - 32, отличающийся тем, что указанное подающее средство включает закрытый газонепроницаемый подающий резервуар для осуществления подачи свободного потока частиц фосфида металла, расположенную внутри подающего резервуара вертикальную трубу, нижний конец которой открыт вблизи дна подающего резервуара и обращен в сторону сопла Вентури, соединенного или приспособленного для соединения с источником подачи движущего газа, инертного по отношению к фосфиду металла, колено, расположенное на удалении от впускного конца вертикальной трубы, ведущей посредством трубопровода за пределы подающего резервуара, отверстие, расположенное в начале внешней периферии колена и проходящее через внешнюю периферию внутри подающего сосуда соосно с вертикальной трубой. 33. Phosphine generator according to any one of paragraphs.30 to 32, characterized in that said feeding means includes a closed gas-tight supply tank for supplying a free flow of metal phosphide particles, a vertical pipe located inside the supply tank, the lower end of which is open near the bottom of the supply tank and facing the venturi nozzle connected or adapted to be connected to a source of supplying a motive gas that is inert to the phosphide of the metal, a knee distant from the inlet From the end of the external periphery of the knee and passing through the external periphery inside the supply vessel coaxially with the vertical pipe.
34. Генератор фосфина по п.33, отличающийся тем, что размер отверстия выполнен регулируемым. 34. Phosphine generator according to claim 33, characterized in that the size of the hole is adjustable.
35. Генератор фосфина по п.33 или 34, отличающийся тем, что колено или трубопровод включают запорный клапан, автоматически закрывающийся в случае прерывания подачи движущего газа. 35. Phosphine generator according to p. 33 or 34, characterized in that the knee or the pipeline includes a shut-off valve, automatically closing in case of interruption of the supply of propellant gas.
36. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 35, отличающийся тем, что средство подачи включает впускное отверстие для порошка, соединенное с предварительно заполненным герметичным контейнером, содержащим запас частиц фосфида металла, а для открывания контейнера, когда он соединен, предусмотрено открывающее устройство. 36. A phosphine generator according to any one of claims 18 to 35, characterized in that the supply means includes an inlet for powder connected to a pre-filled airtight container containing a supply of metal phosphide particles, and an opening device is provided for opening the container when it is connected. .
37. Генератор фосфина по любому из пп.18 - 36, отличающийся тем, что имеется подающее устройство для впуска очищающего вещества в камеру получения. 37. A phosphine generator according to any one of claims 18 to 36, characterized in that there is a feeding device for admitting a cleaning substance to the production chamber.
38. Генератор фосфина для получения смеси фосфина и газа-разбавителя, включая воздух, отличающийся тем, что включает камеру гидролиза фосфина, в которой фосфид металла подвергают гидролизу в среде инертного по отношению к фосфину газа в смеси, содержащей фосфин в концентрации, достаточной для возгорания при его вступлении в контакт с воздухом, камеру смешивания газа, расположенную по направлению вниз от камеры гидролиза фосфина и отдельно от нее, а также отдельно от окружающей среды, имеющую впускное отверстие, соединенное с источником подачи воздуха, и выпускное отверстие, соединенное и приспособленное для соединения с трубопроводом для подачи газовой смеси, полученной в камере смешивания, в зону окуривания, и средство регулирования, способное регулировать соотношение фосфина и, где это применимо, дополнительного газа или газов в указанной камере смешивания газа таким образом, что такая смесь газов, полученная в камере смешивания, будет невоспламеняемой. 38. A phosphine generator to produce a mixture of phosphine and a diluent gas, including air, characterized in that it includes a phosphine hydrolysis chamber, in which the metal phosphide is subjected to hydrolysis in a medium inert to the phosphine gas in a mixture containing phosphine in a concentration sufficient to ignite when it comes into contact with air, the gas mixing chamber, located downward from the phosphine hydrolysis chamber and separately from it, and also separately from the environment, having an inlet opening connected to the source under air, and an outlet that is connected and adapted to be connected to a pipeline to supply the gas mixture obtained in the mixing chamber to the fumigation zone, and control means capable of adjusting the ratio of phosphine and, where applicable, additional gas or gases in said mixing chamber gas in such a way that such a mixture of gases obtained in the mixing chamber will be non-flammable.
39. Генератор фосфина по п.38, отличающийся тем, что имеется средство автоматического прерывания подачи фосфина в камеру смешивания газа в случае эксплуатационных неполадок. 39. Phosphine generator according to claim 38, characterized in that there is a means to automatically interrupt the supply of phosphine to the gas mixing chamber in case of operational malfunctions.
40. Генератор фосфина по п.39, отличающийся тем, что указанное средство автоматического прерывания включает средство контроля за температурой, реагирующее на избыточную температуру в камере смешивания газа. 40. Phosphine generator according to claim 39, characterized in that said automatic interruption means includes temperature control means responsive to an excessive temperature in the gas mixing chamber.
41. Генератор фосфина по п.39 или 40, отличающийся тем, что указанное средство автоматического прерывания включает средство, реагирующее на эксплуатационные неполадки при подаче воздуха в камеру смешивания газа и/или при подаче инертного по отношению к фосфину газа в гидролизную камеру и/или в средство подачи фосфида металла в гидролизную камеру и/или при подаче воды в гидролизную камеру. 41. Phosphine generator according to claim 39 or 40, characterized in that said automatic interruption means includes means responsive to operational malfunctions when air is supplied to the gas mixing chamber and / or when gas is inert to the phosphine inert to the hydrolysis chamber and / or in the means of supplying the phosphide of the metal in the hydrolysis chamber and / or when water is supplied to the hydrolysis chamber.
42. Генератор фосфина по любому из пп.38 - 41, отличающийся тем, что в гидролизную камеру подают воду, а подающее средство служит для подачи регулируемого объема твердого фосфида металла в воду. 42. The phosphine generator according to any one of paragraphs.38 to 41, characterized in that water is supplied to the hydrolysis chamber, and the delivery means serves to supply an adjustable volume of solid metal phosphide to water.
43. Генератор фосфина по п.42, отличающийся тем, что подающее средство служит для непрерывной подачи фосфида металла в виде свободного потока частиц. 43. Phosphine generator according to claim 42, characterized in that the feeding means serves to continuously supply the metal phosphide in the form of a free stream of particles.
44. Генератор фосфина по любому из пп.38 - 43, отличающийся тем, что источник подачи воздуха включает средство подачи воздуха, служащее для отвода воздуха из зоны окуривания. 44. Phosphine generator according to any one of paragraphs.38 to 43, characterized in that the air supply source includes air supply means for exhausting air from the fumigation zone.
45. Генератор фосфина по пп. 42 и 44, отличающийся тем, что вода из гидролизной камеры поступает в зону аэрации, содержащую средство аэрации, поступающее с воздухом, который после прохождения через воду в зоне аэрации подают в камеру смешивания газа. 45. The phosphine generator in PP. 42 and 44, characterized in that the water from the hydrolysis chamber enters the aeration zone containing aeration means supplied with air, which, after passing through the water in the aeration zone, is supplied to the gas mixing chamber.
46. Металлофосфидная композиция для получения фосфина гидролизом, включающая твердые частицы фосфида металла, выбранного из группы, включающей фосфид магния, фосфид алюминия и фосфид кальция и их смеси, отличающаяся тем, что ее получают готовой к применению в процессе гидролиза или в установке, согласно любому одному или нескольким предшествующим пунктам, в виде вещества, представляющего собой свободный поток частиц фосфида металла, состоящий из несвязанных частиц указанного фосфида металла, по преимуществу свободных от металлофосфидной пыли, по преимуществу свободных от замедляющих гидролиз реагентов и по преимуществу свободных от гидрофобного вещества в виде покрытий или гидрофобизирующих
добавок.46. A metallophosphide composition for obtaining phosphine by hydrolysis, comprising solid particles of a metal phosphide selected from the group including magnesium phosphide, aluminum phosphide and calcium phosphide and their mixture, characterized in that it is prepared ready for use in the process of hydrolysis or in the installation, according to any to one or more of the preceding paragraphs, in the form of a substance representing a free stream of metal phosphide particles consisting of unbound particles of said metal phosphide, predominantly metalphosphide-free particles dust, mainly reagents free from retarding hydrolysis, and predominantly free from hydrophobic substances in the form of coatings or water-repellent
additives.
47. Металлофосфидная композиция по п.46, отличающаяся тем, что она по преимуществу свободна от примесей, способных вызывать самовозгорание, включая примеси, которые при гидролизе высвобождают самовозгорающиеся гомологи фосфина, производные фосфина, органофосфины, дифосфины или полифосфины. 47. Metallophosphide composition according to claim 46, characterized in that it is predominantly free from impurities that can cause spontaneous combustion, including impurities that, during hydrolysis, release self-igniting phosphorus homologues, phosphine derivatives, organophosphines, diphosphines or polyphosphines.
48. Металлофосфидная композиция по п.46 или 47, отличающаяся тем, что частицы содержат более 90 мас.% чистого фосфида металла. 48. The metallophosphide composition according to Claim 46 or 47, characterized in that the particles contain more than 90% by weight of pure metal phosphide.
49. Металлофосфидная композиция по п.48, отличающаяся тем, что частицы содержат не менее чем 95 мас.% чистого фосфида металла. 49. The metallophosphide composition according to Claim 48, wherein the particles contain not less than 95% by weight of pure metal phosphide.
50. Металлофосфидная композиция по любому из пп.46 - 49, отличающаяся тем, что композиция включает вещество, усиливающее способность частиц находиться в состоянии свободного потока. 50. Metallophosphide composition according to any one of paragraphs.46 - 49, characterized in that the composition includes a substance that enhances the ability of the particles to be in a state of free flow.
51. Металлофосфидная композиция по п.50, отличающаяся тем, что вещество, усиливающее способность частиц находиться в состоянии свободного потока, представляет собой графитную пыль в количестве от примерно 0,1 мас.% и более, предпочтительно до 0,5 мас.%. 51. Metallophosphide composition according to claim 50, characterized in that the substance that enhances the ability of the particles to be in a state of free flow, is a graphite dust in an amount of from about 0.1 wt.% And more, preferably up to 0.5 wt.%.
52. Металлофосфидная композиция по любому из пп.46 - 51, отличающаяся тем, что фосфид металла преимущественно представляет собой фосфид магния. 52. Metallophosphide composition according to any one of paragraphs.46 - 51, characterized in that the metal phosphide is mainly magnesium phosphide.
53. Металлофосфидная композиция по п.52, отличающаяся тем, что фосфид магния был получен из магния и желтого фосфора при температуре от 350 до 550oC в ходе непрерывной реакции.53. The metallophosphide composition according to paragraph 52, wherein the magnesium phosphide was obtained from magnesium and yellow phosphorus at a temperature of from 350 to 550 o C during a continuous reaction.
54. Металлофосфидная композиция по п.53, отличающаяся тем, что при ее получении температура никогда не выходит за пределы от 450 до 550oC.54. Metallophosphide composition according to claim 53, characterized in that when it is received, the temperature never goes beyond 450 to 550 o C.
55. Металлофосфидная композиция по п.53 или 54, отличающаяся тем, что после преимущественного завершения реакции продукт реакции выдерживали при температуре немного ниже его точки плавления, около 530 - 550oC в течение от 20 мин до 3 ч и остатки непрореагировавшего фосфора были удалены.55. The metallophosphide composition according to p. 53 or 54, characterized in that after the reaction has been predominantly completed, the reaction product was kept at a temperature slightly below its melting point, about 530 - 550 o C for 20 minutes to 3 hours and the remnants of unreacted phosphorus were removed .
56. Металлофосфидная композиция по любому из пп.46 - 55, отличающаяся тем, что она состоит из частиц, более 90 мас.% в которых имеют размер в пределах от 0,1 до 2,5 мм. 56. Metallophosphide composition according to any one of paragraphs.46 - 55, characterized in that it consists of particles, more than 90 wt.% In which have a size in the range from 0.1 to 2.5 mm.
57. Металлофосфидная композиция по п.56, отличающаяся тем, что частицы состоят из гранул фосфида магния, непосредственно образовавшихся в процессе получения фосфида магния. 57. Metallophosphide composition according to claim 56, characterized in that the particles consist of magnesium phosphide granules, directly formed in the process of obtaining magnesium phosphide.
58. Металлофосфидная композиция по любому из пп.46 - 57, отличающаяся тем, что композицию содержат в герметичном газонепроницаемом раздаточном контейнере. 58. Metallophosphide composition according to any one of paragraphs.46 - 57, characterized in that the composition is contained in a sealed gas-tight dispensing container.
59. Металлофосфидная композиция по п.58, отличающаяся тем, что в газонепроницаемом контейнере предпочтительно содержится среда газа, инертного по отношению к фосфиду металла. 59. The metallophosphide composition according to claim 58, characterized in that the gas-tight container preferably contains a medium of gas that is inert to the metal phosphide.
60. Металлофосфидная композиция по п.58 или 59, отличающаяся тем, что раздаточный контейнер имеет соединительную часть, рассчитанную на то, чтобы соединяться с генератором фосфина, причем указанная соединительная часть включает область, через которую, когда она открыта и после ее соединения, происходит выпуск композиции в генератор. 60. Metallophosphide composition according to § 58 or 59, characterized in that the transfer container has a connecting part, designed to connect with the phosphine generator, and the specified connecting part includes the area through which, when it is open and after its connection, occurs release of the composition to the generator.
61. Металлофосфидная композиция по п.60, отличающаяся тем, что внутренняя часть контейнера сужается по типу воронки в направлении указанной области. 61. Metallophosphide composition according to claim 60, characterized in that the inner part of the container is narrowed by the type of funnel in the direction of the specified area.
62. Металлофосфидная композиция по любому из пп.46 - 61, отличающаяся тем, что композиция поставляется в упаковке с инструкциями по ее применению или в комплекте с генератором фосфина согласно любому одному или нескольким пп.1 - 45. 62. Metallophosphide composition according to any one of paragraphs.46 to 61, characterized in that the composition is supplied in a package with instructions for its use or in combination with a phosphine generator according to any one or more of paragraphs 1 to 45.
63. Способ получения металлофосфидной композиции по любому из пп.46 - 62, включающий введение в реакцию мелко измельченного металла, выбранного из группы, включающей алюминий, кальций и магний, с желтым фосфором в среде инертного газа и в присутствии катализатора, выбранного из группы, включающей хлор, бром, иод, соединения любого из вышеназванных элементов с соединениями фосфора, серы, водорода, цинка, аммония и вышеназванных металлов, а также в присутствии воды при температуре от 300 до 600oC, отличающийся тем, что в ходе непрерывной реакции и в ходе осуществления способа после начала реакции указанную температуру поддерживают в пределах от 350 до 550oC, а фосфид металла удаляют в виде свободного потока частиц и упаковывают газонепроницаемый контейнер готовым к применению для получения фосфина в указанных условиях свободного потока, преимущественно свободного от пыли, преимущественно свободного от замедляющих гидролиз реагентов и преимущественно свободного от гидрофобизирующего вещества в виде покрытий или гидрофобизирующих добавок.63. A method for producing a metal phosphide composition according to any one of claims 46 to 62, comprising reacting a finely divided metal selected from the group comprising aluminum, calcium and magnesium with yellow phosphorus in an inert gas medium and in the presence of a catalyst selected from the group including chlorine, bromine, iodine, compounds of any of the above elements with compounds of phosphorus, sulfur, hydrogen, zinc, ammonium and the above-mentioned metals, as well as in the presence of water at a temperature of 300 to 600 o C, characterized in that during a continuous reaction and in x de of the method after the reaction said temperature is maintained in the range from 350 to 550 o C, and the metal phosphide is removed in the form of the free flow of particles and packed gas impermeable container is ready for use for the preparation of phosphine in these conditions the free stream essentially free of dust, essentially free from slowing down the hydrolysis of reagents and mostly free from hydrophobic substances in the form of coatings or hydrophobic additives.
64. Способ по п.63, отличающийся тем, что металлом является магний. 64. The method according to p. 63, wherein the metal is magnesium.
65. Способ по п.63 или 64, отличающийся тем, что после начала реакции указанную температуру поддерживают в пределах от 450 до 550oC.65. The method according to p. 63 or 64, characterized in that after the start of the reaction, the specified temperature is maintained in the range from 450 to 550 o C.
66. Способ по любому из пп.63 - 65, отличающийся тем, что используются металлические частицы размером от 0,1 до 2,5 мм, а получаемые частицы фосфида металла имеют преимущественно такие же размеры. 66. The method according to any of paragraphs.63 to 65, characterized in that metal particles with a size of from 0.1 to 2.5 mm are used, and the resulting metal phosphide particles have essentially the same dimensions.
67. Способ по любому из пп.63 - 65, отличающийся тем, что после того, как реакция практически завершена, продукт реакции выдерживают при температуре около 550oC, немного ниже его точки плавления, в течение от 20 мин до 3 ч, а остатки непрореагировавшего фосфора удаляют.67. The method according to any of paragraphs.63 to 65, characterized in that after the reaction is almost complete, the reaction product is maintained at a temperature of about 550 o C, slightly below its melting point, for 20 minutes to 3 hours, and unreacted phosphorus residues are removed.
68. Способ по любому из пп.63 - 67, отличающийся тем, что перед упаковкой, упомянутой выше, частицы фосфида металла смешивают с составляющим от около 0,1 до 0,5 мас.% графитом или другим пригодным негидрофобным веществом, усиливающим способность частиц находиться в состоянии свободного потока. 68. The method according to any of paragraphs.63 to 67, characterized in that prior to the packing mentioned above, the metal phosphide particles are mixed with graphite or another suitable non-hydrophobic substance that enhances the ability of the particles from about 0.1 to 0.5 wt.% be in a state of free flow.