Claims (17)
1. Способ непрерывного получения водных растворов формальдегида, в частности растворов, имеющих концентрацию в диапазоне от 53 мас.% до 57 мас.%, включающий подачу воздуха и метанола в испаритель (4), в котором выпаривают метанол с образованием газофазной смеси метанола и воздуха; взаимодействие газофазной смеси метанола и воздуха над катализатором при повышенной температуре для получения реакционной смеси, содержащей формальдегид, образованный при частичной конверсии метанола, а также пары воды и неконденсируемые газы, отличающийся тем, что реакционную смесь пропускают через по крайней мере одну поглотительную колонну, где упомянутую смесь поглощают водным раствором, протекающим в противоположном направлении; водный раствор и неконденсируемые газы разделяют в поглотительных колоннах; охлаждают и промывают неконденсируемые газы, которые увлекают небольшие количества метанола и формальдегида, и проводят фракционную перегонку водного раствора с соответствующим отделением метанола, при этом используют питательную колонну (3) и по крайней мере два дополнительных теплообменника (10, 11, 13), соединенные с по крайней мере одной поглотительной колонной (8); в питательной колонне (8) осуществляют снаружи подачу воздуха и метанола, а также ввод первого подпотока метанола, возникающего от выходящего потока холодного метанола с основания питательной колонны (3); выходящий поток, последовательно рециркулирующий через дополнительные теплообменники (10, 11, 13), разделяют на первый подпоток, который возвращается в верхнюю часть питательной колонны (3), и второй подпоток, протекающий в испаритель (4); выходящий из верхней части питательной колонны (3) поток, состоящий из смеси метанола и воздуха, протекает между питательной колонной (3) и испарителем (4) и холодный метанол охлаждают внутри питательной колонны (3) посредством испарения метанола, при этом образуется часть смеси из метанола и воздуха.1. A method for continuously producing aqueous formaldehyde solutions, in particular solutions having a concentration in the range of 53 wt.% To 57 wt.%, Comprising supplying air and methanol to an evaporator (4), in which methanol is evaporated to form a gas-phase mixture of methanol and air ; the interaction of a gas-phase mixture of methanol and air above the catalyst at an elevated temperature to obtain a reaction mixture containing formaldehyde formed during the partial conversion of methanol, as well as water vapor and non-condensable gases, characterized in that the reaction mixture is passed through at least one absorption column, where the mixture is absorbed in an aqueous solution flowing in the opposite direction; an aqueous solution and non-condensable gases are separated in absorption columns; cool and rinse non-condensable gases, which entrain small amounts of methanol and formaldehyde, and carry out fractional distillation of the aqueous solution with the corresponding separation of methanol, using a feed column (3) and at least two additional heat exchangers (10, 11, 13) connected to at least one absorption column (8); in the feed column (8), air and methanol are supplied externally, as well as the input of the first methanol substream arising from the cold methanol effluent from the base of the feed column (3); the effluent sequentially recirculating through additional heat exchangers (10, 11, 13) is divided into a first substream, which returns to the top of the feed column (3), and a second substream flowing to the evaporator (4); the stream coming from the top of the feed column (3), consisting of a mixture of methanol and air, flows between the feed column (3) and the evaporator (4) and the cold methanol is cooled inside the feed column (3) by evaporation of methanol, and part of the mixture is formed from methanol and air.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в дополнительном теплообменнике (10), расположенном выше по потоку, выходящий поток метанола охлаждает промывную воду, которая впоследствии достигает верхней части поглотительной колонны (8). 2. The method according to p. 1, characterized in that in the additional heat exchanger (10) located upstream, the methanol effluent stream cools the wash water, which subsequently reaches the upper part of the absorption column (8).
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в дополнительных теплообменниках (11, 13), расположенных ниже по потоку, выходящий поток метанола охлаждает раствор для промывки неконденсируемых газов, которые захватывают метанол. 3. The method according to p. 2, characterized in that in the additional heat exchangers (11, 13) located downstream, the methanol effluent stream cools the solution for washing non-condensable gases that trap methanol.
4. Способ по одному из пп. 1 - 3, отличающийся тем, что дополнительные теплообменники (10, 11, 13) расположены внутри поглотительной колонны (8). 4. The method according to one of paragraphs. 1 to 3, characterized in that the additional heat exchangers (10, 11, 13) are located inside the absorption column (8).
5. Способ по одному из пп. 1 - 4, отличающийся тем, что перед реакцией в катализаторе (6) тепло, выделившееся на стадиях поглощения, используют в испарителе (4) для нагрева и испарения смеси метанол - воздух. 5. The method according to one of paragraphs. 1 to 4, characterized in that before the reaction in the catalyst (6), the heat released in the absorption stages is used in the evaporator (4) to heat and evaporate the methanol-air mixture.
6. Способ по одному из пп. 1 - 5, отличающийся тем, что фракционную перегонку осуществляют при давлении ниже атмосферного давления. 6. The method according to one of paragraphs. 1 to 5, characterized in that the fractional distillation is carried out at a pressure below atmospheric pressure.
7. Способ по одному из пп. 1 - 6, отличающийся тем, что в теплообменнике (7), находящемся в сообщении с катализатором (6), используют тепло, полученное в катализаторе (6) во время каталитической реакции, для фракционной перегонки при одновременном охлаждении реакционной смеси. 7. The method according to one of paragraphs. 1 - 6, characterized in that in the heat exchanger (7) in communication with the catalyst (6), the heat obtained in the catalyst (6) during the catalytic reaction is used for fractional distillation while cooling the reaction mixture.
8. Способ по одному из пп. 1 - 7, отличающийся тем, что катализатором (6) является серебро. 8. The method according to one of paragraphs. 1 to 7, characterized in that the catalyst (6) is silver.
9. Способ по одному из пп. 1 - 8, отличающийся тем, что температура катализатора (6) находится в диапазоне от 500 до 600°С. 9. The method according to one of paragraphs. 1 to 8, characterized in that the temperature of the catalyst (6) is in the range from 500 to 600 ° C.
10. Способ по одному из пп. 1 - 9, отличающийся тем, что газы, выходящие из катализатора (6), охлаждают в теплообменнике (7), находящемся в сообщении с катализатором (6), до 130°С. 10. The method according to one of paragraphs. 1 to 9, characterized in that the gases leaving the catalyst (6) are cooled in a heat exchanger (7) in communication with the catalyst (6) to 130 ° C.
11. Способ по одному из пп. 1 - 10, отличающийся тем, что поглощение происходит на стадии рециркуляции (с) в три ступени при различных температурах в водном растворе, содержащем метанол и формальдегид. 11. The method according to one of paragraphs. 1 - 10, characterized in that the absorption occurs at the stage of recirculation (C) in three stages at different temperatures in an aqueous solution containing methanol and formaldehyde.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что на первой ступени или в основании температура рециркулирующей жидкости находится в диапазоне от 75 до 80°С. 12. The method according to p. 11, characterized in that at the first stage or at the base, the temperature of the recirculating liquid is in the range from 75 to 80 ° C.
13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что на второй ступени температура рециркулирующей жидкости находится в диапазоне от 38 до 42°С. 13. The method according to p. 11, characterized in that in the second stage the temperature of the recirculating liquid is in the range from 38 to 42 ° C.
14. Способ по п. 11, отличающийся тем, что на третьей ступени температура рециркулирующей жидкости находится в диапазоне от 22 до 26°С. 14. The method according to p. 11, characterized in that in the third stage the temperature of the recirculating liquid is in the range from 22 to 26 ° C.
15. Способ по одному из пп. 1 - 14, отличающийся тем, что воду при температуре от 10 до 12°С используют при охлаждении и промывке неконденсируемых газов. 15. The method according to one of paragraphs. 1 to 14, characterized in that water at a temperature of from 10 to 12 ° C is used for cooling and washing non-condensable gases.
16. Способ по одному из пп. 1 - 15, отличающийся тем, что часть раствора с основания поглотительной колонны (8) подают в колонну для фракционной перегонки (16) при пониженном давлении. 16. The method according to one of paragraphs. 1 to 15, characterized in that part of the solution from the base of the absorption column (8) is fed into the fractional distillation column (16) under reduced pressure.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что давление находится в диапазоне от 40 до 46 кРа. 17. The method according to p. 16, characterized in that the pressure is in the range from 40 to 46 kPa.