RU2045471C1 - Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate - Google Patents
Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2045471C1 RU2045471C1 SU5035836A RU2045471C1 RU 2045471 C1 RU2045471 C1 RU 2045471C1 SU 5035836 A SU5035836 A SU 5035836A RU 2045471 C1 RU2045471 C1 RU 2045471C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxygen
- mixer
- condensate
- nitric acid
- nitrous gas
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии и аппаратурному оформлению процесса производства гидроксиламинсульфата (ГАС) и может найти применение в химической промышленности, в частности, в производстве капролактама. The invention relates to technology and apparatus for the production of hydroxylamine sulfate (GAS) and may find application in the chemical industry, in particular in the production of caprolactam.
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ производства ГАС, включающий приготовление реакционной смеси аммиака, кислорода и пара, каталитическое парокислородное окисление аммиака, смещение нитрозного газа с водородом, стабилизацию состава нитрозного газа, выделение концентрированного оксида азота (II), очистку оксида азота (II) от оксида азота (IV), десорбцию азотнокислого конденсата, смешение оксида азота (II) с водородом, серной кислоты с водой и синтез ГАС. Установка, представленная на фиг.1, для осуществления данного способа производства гидроксиламинсульфата, выбранная в качестве прототипа заявляемой, содержит смеситель аммиака, кислорода и пара (А-110), реактор каталитического парокислородного окисления аммиака (А-111), смеситель нитрозного газа с водородом (А-112), реактор стабилизации состава нитрозного газа (А-113), конденсатор для выделения концентрированного оксида азота (II) (W-111), газодувку (V-120), абсорбционную колонну (К-120), паровой десорбер азотнокислого конденсата (К-110), смесители оксида азота (II) с водородом и серной кислоты с водой и каскад реакторов синтеза ГАС. The closest to the claimed technical essence and the achieved effect is a method of producing GAS, including the preparation of a reaction mixture of ammonia, oxygen and steam, catalytic vapor-oxygen oxidation of ammonia, the displacement of nitrous gas with hydrogen, stabilization of the composition of nitrous gas, the allocation of concentrated nitric oxide (II), purification nitric oxide (II) from nitric oxide (IV), desorption of nitric acid condensate, a mixture of nitric oxide (II) with hydrogen, sulfuric acid with water and the synthesis of GAS. The installation shown in figure 1, for the implementation of this method of production of hydroxylamine sulfate, selected as a prototype of the claimed, contains a mixer of ammonia, oxygen and steam (A-110), a reactor for catalytic vapor-oxygen oxidation of ammonia (A-111), a mixer of nitrous gas with hydrogen (A-112), a reactor for stabilizing the composition of nitrous gas (A-113), a condenser for the release of concentrated nitric oxide (II) (W-111), a gas blower (V-120), an absorption column (K-120), a steam desorber of nitric acid condensate (K-110), az oxide mixers that (II) with hydrogen and sulfuric acid and with water cascade synthesis reactors ASG.
Указанные способ производства ГАС и установка позволяет уменьшить потери сырья с образующейся азотной кислотой. К их недостаткам следует отнести наличие сотка в виде 1%-ного раствора азотной кислоты и потери сырья с ним, а также значительные энергозатраты, так как не предусмотрено использование высокопотенциального тепла водяного пара нитрозного газа. The specified method for the production of HAC and the installation allows to reduce the loss of raw materials with the resulting nitric acid. Their disadvantages include the presence of a hundredth in the form of a 1% solution of nitric acid and the loss of raw materials with it, as well as significant energy consumption, since the use of high-potential heat of water vapor of nitrous gas is not provided.
Целью изобретения является создание безотходной технологии и снижение энергозатрат. The aim of the invention is the creation of waste-free technology and reduce energy consumption.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе производства ГАС, включающим приготовление реакционной смеси аммиак, кислорода и пара, каталитическое парокислородное окисление аммиака, смешение нитрозного газа с водородом, стабилизацию состава нитрозного газа, выделение концентрированного оксида азота (II), очистку оксида азота (II) от оксида азота (IV), смешение оксида азота (II) с водородом, серной кислоты с водой и синтез ГАС, предусмотрены следующие отличия:
выделение концентрированного оксида азота (II) осуществляют в две ступени, при этом на первой ступени выделяют большую часть конденсата, содержащего до 0,3 мас. азотной кислоты, с одновременным подогревом циркулируемого азотнокислого конденсата, содержащего до 0,3 мас. азотной кислоты за счет тепла конденсации, а на второй ступени концентрируют оксид азота (II) с образованием конденсата, содержащего до 5-6 мас. азотной кислоты, который подвергают рекуперативной ректификации с выделением вторичного пара и паров 40-45%-ной азотной кислоты;
при стабилизации состава нитрозного газа дополнительно гидрируют пары 40-45%-ной азотной кислоты;
приготовление реакционной смеси аммиака, кислорода и пара осуществляют, предварительно насыщая кислород влагой взаимодействием с нагретым циркулируемым конденсатом, содержащим до 0,3 мас. азотной кислоты, затем смешивая со вторичным паром после ректификации и аммиаком;
избыточную реакционную влагу в виде конденсата, содержащего до 0,3% азотной кислоты, направляют на смешение с серной кислотой.This goal is achieved by the fact that in the known method for the production of HAS, including the preparation of a reaction mixture of ammonia, oxygen and steam, catalytic vapor-oxygen oxidation of ammonia, mixing nitrous gas with hydrogen, stabilization of the composition of nitrous gas, evolution of concentrated nitric oxide (II), purification of nitric oxide ( II) from nitric oxide (IV), a mixture of nitric oxide (II) with hydrogen, sulfuric acid with water and the synthesis of GAS, the following differences are provided:
the extraction of concentrated nitric oxide (II) is carried out in two stages, while in the first stage most of the condensate containing up to 0.3 wt. nitric acid, with simultaneous heating of the circulated nitric acid condensate containing up to 0.3 wt. nitric acid due to the heat of condensation, and in the second stage, nitric oxide (II) is concentrated to form a condensate containing up to 5-6 wt. nitric acid, which is subjected to regenerative rectification with the release of the secondary vapor and vapors of 40-45% nitric acid;
while stabilizing the composition of nitrous gas, vapors of 40-45% nitric acid are additionally hydrogenated;
the reaction mixture of ammonia, oxygen and steam is prepared by pre-saturating oxygen with moisture by interaction with a heated circulating condensate containing up to 0.3 wt. nitric acid, then mixing with secondary steam after distillation and ammonia;
excess reaction moisture in the form of a condensate containing up to 0.3% nitric acid is sent to mixing with sulfuric acid.
Кроме того, поставленная цель достигается тем, что в известной установке для производства ГАС, включающей смеситель аммиака, кислорода и пара, реактор каталитического парокислородного окисления аммиака, смеситель нитрозного газа с водородом, реактор стабилизации состав нитрозного газа, конденсатор для выделения концентрированного оксида азота (II), газодувку, абсорбционную колонну, смесители оксида азота (II) с водородом, серной кислоты с водой и каскад реакторов для синтеза ГАС предусмотрены также следующие отличия:
в установке дополнительно имеются рекуперативный конденсатор, перегреватель парокислородной смеси, насытительная и ректификационная колонны;
установка снабжена дополнительными трубопроводами для циркуляции азотнокислого конденсата между рекуперативным конденсатором и насытительной колонной, между конденсатором, абсорбером и газодувкой, трубопроводами для подачи азотнокислого конденсата в смеситель серной кислоты с водой, паров азотной кислоты из куба ректификационной колонны в смеситель нитрозного газа с водородом, кислорода в насытительную колонну, вторичного пара из ректификационной колонны на смешение с влагонасыщенным кислородом, парокислородной смеси в смеситель аммиака, кислорода и пара, азотнокислого конденсата из конденсатора в ректификационную колонну.In addition, the goal is achieved by the fact that in a known installation for the production of gas, including a mixer of ammonia, oxygen and steam, a reactor for catalytic vapor-oxygen oxidation of ammonia, a mixer of nitrous gas with hydrogen, a stabilization reactor, the composition of nitrous gas, a condenser for the release of concentrated nitric oxide (II ), a gas blower, an absorption column, mixers of nitric oxide (II) with hydrogen, sulfuric acid with water and a cascade of reactors for the synthesis of HAS also include the following differences:
the installation additionally has a recuperative condenser, a superheater of the steam-oxygen mixture, saturation and distillation columns
the unit is equipped with additional pipelines for circulating nitric acid condensate between the recuperative condenser and the saturation column, between the condenser, absorber and gas blower, pipelines for supplying nitric condensate to the sulfuric acid mixer with water, nitric acid vapor from the distillation column cube to the nitrous gas mixer with hydrogen, oxygen to saturation column, secondary steam from a distillation column for mixing with moisture-saturated oxygen, a vapor-oxygen mixture in a mixer ammonia, oxygen and steam, nitric acid condensate from the condenser to the distillation column.
Заявляемые способ производства гидроксиламинсульфата и установка для его осуществления поясняются принципиальной схемой, представленной на фиг.2. The inventive method for the production of hydroxylamine sulfate and installation for its implementation are illustrated in the schematic diagram presented in figure 2.
Заявляемый способ производства гидроксиламинсульфата осуществляют на установке, которая включает смеситель 1 аммиака, кислорода и пара, реактор 2 каталитического парокислородного окисления аммиака, смеситель 3 нитрозного газа с водородом, реактор 4 стабилизации состава нитрозного газа, рекуперативный конденсатор 5 первой ступени, конденсатор 6 для выделения концентрированного оксида азота (II), водокольцевую газодувку 7, абсорбер 8, перегреватель 9 парокислородной смеси, насытительную колонну 10, ректификационную колонну 11, смеситель 12 концентрированного оксида азота (II) с водородом, смеситель 13 серной кислоты с водой и каскад 14 реакторов синтеза ГАС. Рекуперативный конденсатор 5, трубопровод 16, насытительная колонна 10 и трубопровод 15 образуют контур для циркуляции азотнокислого конденсата с содержанием 0,3 мас. азотной кислоты с целью переноса тепла конденсации в процесс насыщения кислорода влагой. Абсорбционная колонна 8, трубопровод 19, газодувка 7, трубопровод 24, конденсатор 6 и трубопровод 18 образуют еще один контур для циркулирования конденсата с содержанием 5-6 мас. азотной кислоты. Трубопровод 20 предназначен для вывода азотнокислого конденсата, содержащего 0,3 мас. азотной кислоты, в смеситель 13 для смешения концентрированной серной кислоты с водой. Трубопровод 21, соединяющий нижнюю часть ректификационной колонны 11 со смесителем 3, предназначен для подачи паров 40-45% -ной азотной кислоты. Трубопроводы 22 и 23 соединяют ректификационную колонну 11 с перегревателем 9 парокислородной смеси и со смесителем 1. Трубопровод 25 предназначен для подачи кислорода в насытительную колонну 10, а трубопровод 17 для подачи азотно-кислого конденсата в ректификационную колонну 11. The inventive method for the production of hydroxylamine sulfate is carried out in a facility that includes a mixer 1 of ammonia, oxygen and steam, a reactor 2 of catalytic vapor-oxygen oxidation of ammonia, a mixer 3 of nitrous gas with hydrogen, a reactor 4 for stabilizing the composition of nitrous gas, a regenerative condenser 5 of the first stage, a condenser 6 for separating concentrated nitric oxide (II), liquid ring gas blower 7, absorber 8, superheater 9 of the vapor-oxygen mixture, saturation column 10, distillation column 11, mixer 12 con entrirovannogo nitrogen oxide (II) with hydrogen, a mixer 13 with sulfuric acid and water cascade reactors 14 GAS synthesis. Recuperative condenser 5, pipe 16, saturation column 10 and pipe 15 form a loop for the circulation of nitric acid condensate with a content of 0.3 wt. nitric acid in order to transfer condensation heat to the process of oxygen saturation with moisture. The absorption column 8, pipe 19, gas blower 7, pipe 24, condenser 6 and pipe 18 form another circuit for circulating condensate with a content of 5-6 wt. nitric acid. The pipeline 20 is designed to output nitric acid condensate containing 0.3 wt. nitric acid into a mixer 13 for mixing concentrated sulfuric acid with water. The pipeline 21 connecting the lower part of the distillation column 11 with the mixer 3, is designed to supply vapor of 40-45% nitric acid. Pipelines 22 and 23 connect the distillation column 11 with a superheater 9 of the vapor-oxygen mixture and with the mixer 1. The pipeline 25 is designed to supply oxygen to the saturation column 10, and the pipe 17 for supplying nitric acid condensate to the distillation column 11.
Предлагаемый способ производства гидроксиламинсульфата реализуется следующим образом. Из смесителя 1 реакционную смесь, содержащую аммиак, кислород и пар, с температурой 180оС направляют в реактор 2, где на платиноидных сетках при температуре 900-950оС и давлении 0,1 МПа аммиак окисляют кислородом до оксида азота (II). Для достижения максимального превращения аммиака в оксид азота (II) поддерживают соотношение аммиака и кислорода на 8-10% выше стехиометрического, т.е. (1,35-1,37):1,0. Образовавшийся нитрозный газ, содержащий оксид азота (II), водяные пары, оксид азота (I) и избыточный непрореагировавший кислород, охлаждают в котловой части реактора 2 и перегревателе парокислородной смеси 9 до температуры 260-280оС и направляют в смеситель 3 для смешения с водородом. Сюда же по трубопроводу 21 подают пары 40-45 мас. азотной кислоты из кубовой части ректификационной колонны 1. Образовавшуюся реакционную смесь направляют в реактор 4 для стабилизации состава нитрозного газа. Здесь на серебряно-марганцевом катализаторе гидрируют избыточный кислород в воду и пары азотной кислоты в оксид азота (II). Степень гидрирования кислорода достигает 90 и паров азотной кислоты 95 Тепло, выделяющееся в реакторах 2 и 4, используют для получения перегретого пара (Р 1,6 МПа, t 230оС), большую часть которого выдают на сторону, остальную используют для выпаривания азотнокислого конденсата в кубе ректификационной колонны 11.The proposed method for the production of hydroxylamine sulfate is implemented as follows. From the mixer 1, the reaction mixture containing the ammonia, oxygen and steam with a temperature of 180 ° C to the reactor 2, where platinoid grids at a temperature of 900-950 C and a pressure of 0.1 MPa with oxygen, ammonia is oxidized to nitrogen oxide (II). To achieve the maximum conversion of ammonia to nitric oxide (II), the ratio of ammonia and oxygen is 8-10% higher than stoichiometric, i.e. (1.35-1.37): 1.0. The resulting nitrous gas containing nitrogen oxide (II), water vapor, nitrogen oxide (I) and excess unreacted oxygen is cooled in a boiler section of the reactor 2 and the steam-oxygen mixture 9 superheater to a temperature of 260-280 ° C and fed to a mixer 3 for mixing with hydrogen. Here, the pipeline 21 serves a pair of 40-45 wt. nitric acid from the bottom of the distillation column 1. The resulting reaction mixture is sent to the reactor 4 to stabilize the composition of nitrous gas. Here, on a silver-manganese catalyst, excess oxygen is hydrogenated to water and nitric acid vapors to nitric oxide (II). The degree of oxygen hydrogenation reaches 90 and nitric acid vapors 95 The heat generated in reactors 2 and 4 is used to produce superheated steam (P 1.6 MPa, t 230 о С), most of which is supplied to the side, the rest is used for evaporation of nitric acid condensate in the cube distillation column 11.
Нитрозный газ стабилизированного состава с температурой 150оС из реактора 4 подают в рекуперативный конденсат 5 первой ступени снизу, а сверху по трубопроводу 15 подают охлажденный циркулируемый конденсат с содержанием азотной кислоты до 0,3 мас. Здесь происходит нагрев стекаемого вниз конденсата до 95-100оС за счет охлаждения нитрозного газа до 90-95оС и конденсации влаги из него. Степень конденсации достигает 65-70% а содержание азотной кислоты в образовавшемся конденсате составляет до 0,3 мас.Nitrogen gas is stabilized composition at a temperature of 150 ° C from reactor 4 is fed to the recuperative condensate 5 from the bottom of the first stage, and the top via line 15 is fed with the cooled condensate recycle nitric acid to 0.3 wt. There is heated condensate flows down to 95-100 ° C by cooling the nitrous gas to 90-95 ° C and condensation thereof. The degree of condensation reaches 65-70% and the content of nitric acid in the resulting condensate is up to 0.3 wt.
После первой ступени конденсации частично обезвоженный нитрозный газ подают в конденсатор 6 для выделения концентрированного оксида азота (II), которое происходит при охлаждении нитрозного газа до температуры 35-40оС охлаждающей водой. Сюда же по трубопроводу 24 сверху навстречу восходящему потоку нитрозного газа подают циркулируемый конденсат с содержанием азотной кислоты 5-6 мас. который смешивается с выделяющимся конденсатом из нитрозного газа. Особенностью организации этого процесса является то, что при противоположном взаимодействии восходящего газового потока и нисходящего конденсата последний нагревается и десорбируется с возвратом растворенных оксидов азота в систему.After the first condensation stage partially dewatered Nitrogen gas is supplied to the condenser 6 to separate the concentrated nitric oxide (II), which occurs during cooling nitrous gas to a temperature of 35-40 ° C with cooling water. Circulating condensate with a nitric acid content of 5-6 wt.% Is also supplied through the pipeline 24 from the top towards the upward flow of nitrous gas. which mixes with condensate released from nitrous gas. A feature of the organization of this process is that with the opposite interaction of the upward gas stream and the downward condensate, the latter is heated and desorbed with the return of dissolved nitrogen oxides to the system.
Концентрированный оксид азота (II) из конденсатора 6 подают последовательно в водокольцевую газодувку 7 и абсорбер 8, в которых происходит сжатие концентрированного оксида азота (II) до давления 0,22-0,25 МПа и очистка от оксида азота (IV). Циркулируемый конденсат с содержанием азотной кислоты 5-6 мас. подают по трубропроводам 18 и 19 также последовательно, но в обратном порядке, сначала в абсорбер, затем в газодувку. При этом циркулируемый конденсат насыщается оксидами азота, которые, как упоминалось выше, десорбируются в конденсаторе 6. Concentrated nitric oxide (II) from the condenser 6 is fed sequentially to a liquid ring gas blower 7 and an absorber 8, in which the concentrated nitric oxide (II) is compressed to a pressure of 0.22-0.25 MPa and purification from nitric oxide (IV). A circulating condensate with a nitric acid content of 5-6 wt. served through pipelines 18 and 19 also sequentially, but in reverse order, first to the absorber, then to the gas blower. In this case, the circulating condensate is saturated with nitrogen oxides, which, as mentioned above, are desorbed in the capacitor 6.
Очищенный поток концентрированного оксида азота (II) подают на смешение с водородом в смеситель 12, а образовавшуюся смесь подают в каскад реакторов 14 для синтеза гидроксиламинсульфата. Необходимый для этого процесса водный раствор серной кислоты с содержанием ее 19 мас. получают в смесителе 13, куда подают по трубопроводу 20 избыточный конденсат с содержанием азотной кислоты до 0,3 мас. а также воду и концентрированную серную кислоту. Количество конденсата, подаваемого в смеситель 13, соответствует количеству реакционную влаги, образовавшейся в реакторах 2 и 4. Полученный водный 19%-ный раствор серной кислоты также направляют в каскад реакторов 14, где осуществляют синтез ГАС известным способом. The purified stream of concentrated nitric oxide (II) is fed to a mixer 12 for mixing with hydrogen, and the resulting mixture is fed to the cascade of reactors 14 for the synthesis of hydroxylamine sulfate. Necessary for this process, an aqueous solution of sulfuric acid with a content of 19 wt. get in the mixer 13, which serves through the pipeline 20 excess condensate with a nitric acid content of up to 0.3 wt. as well as water and concentrated sulfuric acid. The amount of condensate supplied to mixer 13 corresponds to the amount of reaction moisture generated in reactors 2 and 4. The resulting aqueous 19% sulfuric acid solution is also sent to the cascade of reactors 14, where the synthesis of HAS is carried out in a known manner.
Циркулируемый горячий конденсат с содержанием азотной кислоты до 0,3 мас. из рекуперативного конденсата 5 по трубопроводу 16 подают в насытительную колонну 10, в которую снизу подают кислород с температурой 30-40оС. Восходящий поток кислорода, барботируя через стекаемый сверху вниз горячий конденсат (азотно кислый), нагревается до температуры 85-90оС и насыщается влагой, охлаждая при этом выходящий снизу конденсат до температуры 35-49оС, который рециркулирует по трубопроводу 15 в рекуперативный конденсатор 5. Количество влаги, уносимой с кислородом, составляет 40 60 от водяного пара, необходимого для образования реакционной смеси в смесителе 1.Circulated hot condensate with nitric acid content up to 0.3 wt. of regenerative condensate 5 through line 16 is fed to column 10 nasytitelnuyu into which oxygen is fed from below at a temperature of 30-40 C. The upward flow of oxygen by bubbling through flocking downward hot condensate (nitric acid) is heated to a temperature of 85-90 C. and saturated with moisture, while cooling the condensate leaving the bottom to a temperature of 35-49 о С, which recirculates through a pipe 15 to a regenerative condenser 5. The amount of moisture carried away with oxygen is 40-60 of the water vapor necessary for the formation of a reaction the mixture in the mixer 1.
Выделенный азотно-кислый конденсат в конденсаторе 6 с содержанием азотной кислоты 5-6 мас. по трубопроводу 17 подают в ректификационную колонну 11, где разделяют конденсат на вторичный пар со следами азотной кислоты и пар кубового остатка с содержанием азотной кислоты 40-45 мас. Вторичный пар смешивают с увлажненным кислородом и по трубопроводу 22 подают на перегрев до температуры 200-220оС в перегреватель 9, из которого парокислородную смесь подают в смеситель 1 для образования исходной реакционной смеси аммиака, кислорода и пара. Пары 40-45-ной азотной кислоты из кубовой части ректификационной колонны 11 по трубопроводу 21 подают в смеситель 3 на гидрирование в реакторе 4 с использованием существующего серебряно-марганцевого катализатора.The selected nitric acid condensate in the capacitor 6 with a nitric acid content of 5-6 wt. pipeline 17 serves in the distillation column 11, where the condensate is divided into secondary steam with traces of nitric acid and steam bottoms with a content of nitric acid of 40-45 wt. The vapor is mixed with the humidified oxygen through conduit 22 and fed to overheat to a temperature of 200-220 ° C in the superheater 9, from which the steam-oxygen mixture is supplied to the mixer 1 to form the initial reaction mixture of ammonia, oxygen and steam. Pairs of 40-45th nitric acid from the bottom of the distillation column 11 are fed through a pipe 21 to a mixer 3 for hydrogenation in a reactor 4 using an existing silver-manganese catalyst.
Следует отметить особенности работы циркуляционных контуров азотно-кислого конденсата. Первый из них с содержанием азотной кислоты до 0,3 мас. циркулирует между рекуперативным конденсатором 5, который пополняет цикл конденсатом и передает тепловую энергию, и насытительной колонной 10, которая уносит часть влаги из азотно-кислого конденсата и забирает тепловую энергию от циркулируемого конденсата для влагонасыщения кислорода. Кроме того, избыток конденсата из циркуляционного потока передают в смеситель 13 на разбавление серной кислоты. It should be noted the features of the circulation circuits of nitric acid condensate. The first of them with a nitric acid content of up to 0.3 wt. circulates between the recuperative condenser 5, which replenishes the cycle with condensate and transfers thermal energy, and the saturation column 10, which removes part of the moisture from the nitric acid condensate and takes the thermal energy from the circulated condensate to oxygen saturate. In addition, the excess condensate from the circulation stream is transferred to the mixer 13 for dilution of sulfuric acid.
Второй контур с содержанием азотной кислоты до 5-6 мас. циркулирует между абсорбером и газодувкой, которые насыщают конденсат оксидами азота, и конденсатором 6, который пополняет азотно кислым конденсатом цикруляционный поток и десорбирует из последнего растворенные оксиды азота, возвращая их в газовый поток и десорбирует из последнего растворенные оксиды азота, возвращая их в газовый поток концентрированного оксида азота (II). Избыток конденсата из этого циркуляционного контура по трубопроводу 17 выводят на ректификацию, где выделяют вторичный пар для образования исходной реакционной смеси и пары 40-45%-ой азотной кислоты для гидрирования их до оксида азота (II) в реакторе 4. Таким образом, оба циркуляционных контура являются оpганизованной системой возврата целевого полупродукта в виде оксида азота (II) и рекуперации энергозатрат в виде возврата вторичного пара в исходную реакционную смесь. The second circuit with a nitric acid content of up to 5-6 wt. circulates between the absorber and the gas blower, which saturate the condensate with nitrogen oxides, and the condenser 6, which replenishes the nitrogen stream with the nitric acid condensate and strips the dissolved nitrogen oxides from the latter, returning them to the gas stream and stripping the dissolved nitrogen oxides from the latter, returning them to the concentrated gas stream nitric oxide (II). The excess condensate from this circulation loop through line 17 is led to distillation, where secondary steam is isolated to form the initial reaction mixture and a pair of 40-45% nitric acid to hydrogenate them to nitric oxide (II) in reactor 4. Thus, both circulation circuit are an organized system for the return of the target intermediate in the form of nitric oxide (II) and the recovery of energy consumption in the form of the return of the secondary steam to the original reaction mixture.
Предлагаемое техническое решение позволяет:
исключить потребление технологического пара в узле парокислородного окисления аммиака за счет возврата в смеситель 1 вторичного пара, полученного при испарении и разделении в ректификационной и насытительной колоннах азотно кислого конденсата, являющегося отходом производства;
практически полностью рекуперировать компонент азотно-кислого конденсата азотную кислоту за счет избирательного гидрирования ее паров до оксида азота (II) и получить дополнительное количество концентрированного оксида азота (II);
практически полностью исключить отход производства азотно-кислый конденсат за счет использования части его с содержанием 0,3 мас. азотной кислоты для разбавления концентрированной серной кислоты.The proposed technical solution allows you to:
to eliminate the consumption of process steam in the unit of oxygen-vapor oxidation of ammonia due to the return to the mixer 1 of the secondary steam obtained by evaporation and separation in the distillation and saturation columns of nitric acid condensate, which is a waste product;
almost completely recover the component of the nitric acid condensate nitric acid due to the selective hydrogenation of its vapor to nitric oxide (II) and to obtain an additional amount of concentrated nitric oxide (II);
almost completely eliminate the production waste of nitric acid condensate by using part of it with a content of 0.3 wt. nitric acid to dilute concentrated sulfuric acid.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5035836 RU2045471C1 (en) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5035836 RU2045471C1 (en) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2045471C1 true RU2045471C1 (en) | 1995-10-10 |
Family
ID=21601100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5035836 RU2045471C1 (en) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2045471C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19812508A1 (en) * | 1998-03-21 | 1999-09-23 | Domo Caproleuna Gmbh | Process for the preparation of hydroxylammonium sulfate |
| DE19842538A1 (en) * | 1998-03-21 | 2000-03-30 | Domo Caproleuna Gmbh | Production of hydroxyl ammonium sulfate using a multi-stage purification and separation process |
| WO2005014473A1 (en) * | 2003-08-06 | 2005-02-17 | Ukrainian State Scientific And Research Institute Of Nitric Industry And Organic Synthesis Products (Ukrgiap) | Method for producing hydroxylamine sulphate |
| RU2690931C1 (en) * | 2018-12-24 | 2019-06-06 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of producing hydroxylamine sulphate |
| RU2702575C1 (en) * | 2019-04-11 | 2019-10-08 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of controlling hydroxylamine sulphate synthesis |
-
1991
- 1991-08-07 RU SU5035836 patent/RU2045471C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Постоянный технологический регламент N 14 производства гидроксиламинсульфата методом прямого синтеза. 1989, с. 13-27. Минудобрений, ВО "Союзазот", рег.N 78396, технической библиотеки УкрГИАП. * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19812508A1 (en) * | 1998-03-21 | 1999-09-23 | Domo Caproleuna Gmbh | Process for the preparation of hydroxylammonium sulfate |
| EP0945401A3 (en) * | 1998-03-21 | 2000-02-23 | Domo Caproleuna GmbH | Process for the preparation of hydroxylammonium sulfate |
| DE19842538A1 (en) * | 1998-03-21 | 2000-03-30 | Domo Caproleuna Gmbh | Production of hydroxyl ammonium sulfate using a multi-stage purification and separation process |
| DE19812508C2 (en) * | 1998-03-21 | 2000-04-27 | Domo Caproleuna Gmbh | Process for the preparation of hydroxylammonium sulfate |
| DE19842538C2 (en) * | 1998-03-21 | 2000-07-13 | Domo Caproleuna Gmbh | Process for the preparation of hydroxylammonium sulfate |
| WO2005014473A1 (en) * | 2003-08-06 | 2005-02-17 | Ukrainian State Scientific And Research Institute Of Nitric Industry And Organic Synthesis Products (Ukrgiap) | Method for producing hydroxylamine sulphate |
| RU2690931C1 (en) * | 2018-12-24 | 2019-06-06 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of producing hydroxylamine sulphate |
| RU2702575C1 (en) * | 2019-04-11 | 2019-10-08 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of controlling hydroxylamine sulphate synthesis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3659401A (en) | Gas purification process | |
| US3563696A (en) | Separation of co2 and h2s from gas mixtures | |
| US4530826A (en) | Method for recovering and utilizing waste heat | |
| CN102838096B (en) | Joint production method and production device of dilute nitric acid and concentrated nitric acid | |
| RU2196767C2 (en) | Method of combined production of ammonia and carbamide, plant for method embodiment, method of modernization of ammonia and carbamide synthesis plants | |
| RU2104081C1 (en) | Method of removing sulfur from effluent gases | |
| US4668250A (en) | Process for continuously removing and recovering respectively a gas dissolved in a liquid, particularly ammonia from aqueous ammonia waste water | |
| US4376758A (en) | Process for synthesizing ammonia from hydrocarbons | |
| CN105294414A (en) | Formaldehyde production system | |
| EP0019326A1 (en) | Process for purifying urea-containing waste water and process for preparing melamine | |
| US6969446B1 (en) | Method for producing concentrated nitric acid and installation for carrying out a method of this type | |
| RU2045471C1 (en) | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate | |
| US3147074A (en) | Sulfuric acid process | |
| US4119670A (en) | Process and reactor for preparing ethanolamines | |
| US4663142A (en) | Generation of sulphur trioxide from oleum | |
| JPS62167207A (en) | Manufacture of concentrated sulfuric acid and sulfur trioxide absorbing equipment therefor | |
| CZ350795A3 (en) | Process of continuous preparation of aqueous formaldehyde solutions | |
| US3493472A (en) | Process and apparatus for the purification of formaldehyde by rectification with plural stage condenser-absorber zones | |
| GB2067175A (en) | Process for synthesizing ammonia from hydrocarbons | |
| JPS6317873A (en) | Method for recovering ethylene oxide | |
| RU2050351C1 (en) | Method of carbamide synthesis | |
| JPS5734003A (en) | Obtaining method of steam for concentrating phosphoric acid from heat removed from absorption system in sulfuric acid preparing apparatus | |
| CN114749002B (en) | System and method for absorbing melamine tail gas through concentrated hydrochloric acid reaction | |
| RU2099320C1 (en) | Method for production of methanol | |
| RU2032613C1 (en) | Unit for manufacturing concentrated nitrogen peroxide |