RU782499C - Способ определения мышьяк, - фосфор -, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений - Google Patents

Description

Данное изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам хроматографического разделения различных органических соединений.

Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением пробы вещества на колонке, выполненной твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)-фосфонатом.

Недостатком способа является неполное разделение некоторых высококипящих органических соединений.

Известен способ определения органических соединений путем хроматографического разделения на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него трикрезилфосфатом.

Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на него перфторвиниловым эфиром.

Недостатком способа является неполное разделение галогенсодержащих и высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенными на нее полифторалкоксифосфатами общей формулы
{ R_F(CF₂O)_a(CF₂CF₂O)_bCH₂O} ₃PO молекулярного веса 3˙10³-10⁴, где а и b различны и равны 2-50,
R_F = CF₃ ^-, C₂F₅ ^-
Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфаты общей формулы
{R_F(CF₂O)_a(CF₂CF₂O)_bCH₂O}PO молекулярного веса 3˙10³-10⁴ а и b различны и равны 2-50, где R_F = CF₃ ^-, C₂F₅ ^-.
Анализ смесей различных соединений проводится на хроматографе типа ЛХМ. В качестве газоносителя используется гелий. Содержание жидкой фазы на твердом носителе составляет 10-20% от веса носителя.

При разделении газообразных соединений используют фазу 1-20% полифторалкоксифосфата строения.

{R_F(CF₂O)_m(CF₂CF₂O)_mCH₂O}₃PO
M ≈ 4˙10³, n ≈ 30, m ≈ 15, R_F = CF₃ ^-, C₂F₅ ^-
Т. кип, 130-240^оС/1 мм рт.ст. от веса носителя. В качестве носителя использованы пористые алюмосиликаты.

При разделении соединений в жидком состоянии используют фазу II - 13% полифторторалкоксифосфаты вышеуказанного строения (где n ≈ 50, n ≈ 40, M ≈ 8500).

Т.кип. > 240^оС (1 мм рт.ст.) от веса носителя.

В качестве носителя использованы диатолиты, обработанные диметил - дихлорсиланом.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие применение изобретения.

П р и м е р 1. На фазе II были проанализированы:
а) Смесь углеводородов нормального строения (табл.1). Длина колонки - 1 и, диаметр - 3 мм, температура колонки - 150^оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Внутренний стандарт - пентан. Время анализа 4 мин 2 с. Разделение полное.

б) Смесь тетрахлорметана-1,1 - 2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана, триэтилфосфана, гептана (табл.2). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 75^оС; Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 1 мин 18 с. Разделение полное.

в) Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотареагент). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 150^оС. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 19 мин 58 с. Внутренний стандарт - метилтридекансат. Разделение полное.

г) Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 150^оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Внутренний стандарт гексадециловый спирт. Время анализа 3 мин 11 с. Разделение полное.

П р и м е р 2. На фазе 1 проанализирована смесь газообразных соединений. Длина колонки 3 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 35^оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Время анализа - 6 мин 14 с. Разделение полное.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯК, - ФОСФОР -, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной на него неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфаты общей формулы
   {R_F(CF₂O)_a(CF₂CF₂O)_bCH₂O}₃PO
   молекулярного веса 3 · 10³ - 10⁴, где a и b различны и равны 2-50,
   R_F=CF $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{-}}{\text{3}}$ , C₂F $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{-}}{\text{5}}$ .

Images