RU2829972C1 - Способ получения висмут-натрий-кальций оксоапатита - Google Patents
Способ получения висмут-натрий-кальций оксоапатита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2829972C1 RU2829972C1 RU2023133813A RU2023133813A RU2829972C1 RU 2829972 C1 RU2829972 C1 RU 2829972C1 RU 2023133813 A RU2023133813 A RU 2023133813A RU 2023133813 A RU2023133813 A RU 2023133813A RU 2829972 C1 RU2829972 C1 RU 2829972C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- temperature
- hours
- calcium
- sodium
- Prior art date
Links
- BAEWASATYQZSBM-UHFFFAOYSA-N [Bi].[Na].[Ca] Chemical compound [Bi].[Na].[Ca] BAEWASATYQZSBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 11
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 5
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N dinitrooxybismuthanyl nitrate Chemical compound [Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 7
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical class [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 7
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 6
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 4
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical class [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 5-[6-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]benzimidazol-1-yl]-3-[1-[2-(trifluoromethyl)phenyl]ethoxy]thiophene-2-carboxamide Chemical compound C=1C=CC=C(C(F)(F)F)C=1C(C)OC(=C(S1)C(N)=O)C=C1N(C1=C2)C=NC1=CC=C2CN1CCN(C)CC1 ZHJGWYRLJUCMRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N bismuth;trinitrate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000002460 vibrational spectroscopy Methods 0.000 description 2
- BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000035143 Bacterial infection Diseases 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GHXZTYHSJHQHIJ-UHFFFAOYSA-N Chlorhexidine Chemical compound C=1C=C(Cl)C=CC=1NC(N)=NC(N)=NCCCCCCN=C(N)N=C(N)NC1=CC=C(Cl)C=C1 GHXZTYHSJHQHIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000016943 Muramidase Human genes 0.000 description 1
- 108010014251 Muramidase Proteins 0.000 description 1
- 108010062010 N-Acetylmuramoyl-L-alanine Amidase Proteins 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 208000022362 bacterial infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229960003260 chlorhexidine Drugs 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical group [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 210000002950 fibroblast Anatomy 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 210000005260 human cell Anatomy 0.000 description 1
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 235000010335 lysozyme Nutrition 0.000 description 1
- 239000004325 lysozyme Substances 0.000 description 1
- 229960000274 lysozyme Drugs 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Inorganic materials [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Изобретение может быть использовано при создании керамических материалов медицинского назначения. Для получения висмут-натрий-кальций оксоапатита в алундовый тигель объемом 40 мл помещают последовательно 9,96 г Ca(NO3)2⋅4H2O, 2,56 г Bi(NO3)3⋅5H2O, 0,45 г NaNO3, 4,18 г (NH4)2HPO4. Тигель помещают в муфельную печь и нагревают до температуры 573 K со скоростью 3-5 град./мин. Затем проводят прокаливание при температуре 573 K в течение 3 ч, после чего тигель охлаждают до комнатной температуры и шихту диспергируют в агатовой ступке с использованием этилового спирта. Полученный монодисперсный порошок помещают в тигель и снова нагревают до 873 K со скоростью 5-7 град/мин с диспергированием каждый час в течение 10 мин. При конечной температуре шихту выдерживают в течение 6 ч. После диспергирования смесь вновь прокаливают в алундовом тигле при температуре 1273 K в течение 6-8 ч. Изобретение позволяет получить висмут-натрий-кальций оксоапатит состава Ca8BiNa(PO4)6O в форме кристаллического порошка из доступных реагентов в течение относительно короткого промежутка времени. 3 ил., 2 пр.
Description
Область техники
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения висмут-натрий-кальций оксоапатита Ca8BiNa(PO4)6O. Внедрение в кристаллическую решетку апатита ионов натрия, как правило, способствует увеличению биорезорбции материала, тогда как висмут может придавать материалу бактерицидные свойства. Данное вещество ввиду своей биосовместимости с клетками человека может стать химической основой создания керамических материалов медицинского назначения.
Уровень техники
Известен способ получения магний-замещенного гидроксиапатита (RU 2617103 С1, кл. С01В 25/32, С01В 25/34, C01F 5/00, C01F 11/00, опубл. 20.04.2017). Способ включает синтез Mg-ГА с использованием водных растворов нитратов, диаммонийфосфата и аммиака, фильтрацию осадка и последующую сушку, причем синтез Mg-ГА осуществляют смешиванием в течение 1 ч водных растворов нитрата магния и кальция, взятых соотношении 9:1, при добавлении эквимолекулярного количества раствора диаммонийфосфата и 25%-ного водного раствора NH4OH до образования Mg-ГА в виде осадка. Mg-ГА выдерживают до созревания в течение 20-26 ч, фильтруют, сушат при температуре 90-95°С, затем в течение 100-130 ч при температуре 200-250°С. Прокаливают 6-8 ч при температуре 600-650°С, затем Mg-ГА охлаждают при комнатной температуре в течение 2-3 ч и измельчают в течение 15-20 мин.
Недостатком метода является длительность проведения процесса. Также метод подразумевает изовалентное замещение магния на кальций.
Известен способ получения гидроксиапатита, обладающего антимикробной активностью (RU 2026073 С1, кл. A61K 33/38, A61K 33/34, опубл. 09.01.1995). Изобретение решает задачу получения антимикробного гидроксиапатита, содержащего высокие концентрации бактерицидных веществ. Указанный результат достигается тем, что в способе получения гидроксиапатита, обладающего антимикробной активностью, включающем смешивание гидроксиапатита с неорганическими или органическими бактерицидными соединениями в воде, отделение осадка, его промывку водой и сушку, смешивание гидроксиапатита и бактерицидных соединений производят при их массовом соотношении 1:0,2-0,3, а перед смешиванием ингредиентов к воде добавляют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и препарат энтеродез из расчета соответственно 0,03-0,05 и 0,08-0,1 мас.ч. на 1 мас.ч. гидроксиапатита. При этом в качестве неорганических бактерицидных соединений используют нитрат серебра или сульфат цинка, а в качестве органических бактерицидных соединений - лизоцим или хлоргексидин.
Недостатком является использование не изоморфно внедренных в кристаллическую структуру антимикробных агентов, а второй фазы с соответствующими свойствами.
В качестве прототипа взят способ получения биосовместимых висмут апатитов, описанный в патенте RU 2776293 С1, кл. С01В 24/455, С01В 25/45, A61K 6/838, A61L 27/12, опубликован 18.07.2022. Изобретение относится к неорганической химии и касается способа получения биосовместимых висмут-апатитов состава Ca10-2xBixNax(PO4)6F2, где х = 1, 2, 3, 4, которые могут быть использованы в медицине, в том числе в стоматологии, для производства медицинских керамических материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, а также обеспечивающих защиту от развития бактериальных инфекций. Способ включает помещение в алундовый тигель стехиометричной смеси четырехводного нитрата кальция, пятиводного нитрата висмута, нитрата натрия, гидрофосфата диаммония и фторида аммония, после чего тигель помещают в муфельную печь с закрытой спиралью и нагревают до температуры 300-350°С со скоростью 3-5 град./мин до окончания дегидратации исходных кристаллогидратов и термического разложения используемых реагентов. Затем тигель охлаждают до комнатной температуры и шихту диспергируют в агатовой ступке с использованием этилового спирта для создания дополнительного расклинивающего давления. Полученный монодисперсный порошок помещают в тигель и прокаливают до 600-670°С со скоростью 5-7 град./мин с диспергированием каждый час в течение 10 минут. Далее смесь прокаливают в алундовом тигле при температуре 950-1100°С в течение 7-9 часов.
Недостатком описанного подхода является сложность в контроле количества фтора, вошедшего в кристаллическую структуру конечного продукта.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1. Порошковая рентгенография реакционной смеси, которая используется подтверждения фазовой однородности вещества.
Фиг. 2. График инфракрасной колебательной спектроскопии реакционной смеси.
Фиг. 3. Фото частицы полученного апатита.
Сущность изобретения
Задачей данного изобретения является создание способа получения висмут-натрий-кальций оксоапатита состава Ca8BiNa(PO4)6O в форме кристаллического порошка. Описание способов получения висмут-содержащих оксоапатитов в охранных документах не встречается.
Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения являйся создание оптимальной технологии изготовления конечного продукта - висмут-натрий-кальций оксоапатита состава Ca8BiNa(PO4)6O, подразумевающий использование доступных реагентов и относительно короткого промежутка времени.
Описание изобретения
Решение задачи достигается путем проведения процесса синтеза в твердой фазе между четырехводным нитратом кальция, пятиводным нитратом висмута, нитратом натрия и гидрофосфатом диаммония согласно представленной схеме реакции:
Bi(NO3)3⋅5H2O++NaNO3+8Ca(NO3)2⋅4H2O+6(NH4)2HPO4→Ca8BiNa(PO4)6O+
газообразные продукты реакции
Реакционную смесь реактивов в стехиометрическом количестве (мольное соотношение Ca/Bi/Na/P=8/1/1/6) помещают в алундовый тигель. Из-за высокого содержания воды в исходных кристаллогидратах первичное диспергирование стехиометрической смеси реагентов не проводится целью сохранения необходимого соотношения нужных атомов. Диспергирование шихты в агатовой ступке проводится перед каждым повышением температуры в процессе синтеза, который состоял из трех стадий.
На первом этапе «тигель помещали в муфельную печь и нагревали до температуры 573 K со скоростью 3-5 град./мин и прокаливали при температуре 573 K в течение 3 ч, до полного удаления гидратной воды и разложения нитрата висмута (348 K). Затем полученную шихту диспергировали и помещали в печь при температуре 873 K (6 часов) до разложения нитрата кальция (834 K). Использование четырехводного нитрата кальция позволяет значительно сократить время проведения процесса и снизить его температуру за счет ряда факторов. Во-первых, температура разложения нитрата кальция (834 K) значительно ниже температуры разложения других соединений кальция. Во-вторых, в результате разложения нитрата кальция образуется оксид кальция, обладающий повышенной поверхностной энергией за счет высокой дисперсности и дефектности поверхностного слоя частиц, что в свою очередь повышает его реакционноспособность. Заключительный этап синтеза проводился при температуре 1273 K до получения конечного продукта (в течение восьми часов).
Для подтверждения фазовой однородности вещества используется порошковая рентгенография (фиг. 1). Положения основных дифракционных максимумов (угол 2θ) должно совпадать с точностью до 0,5° с таковыми для рентгенограммы апатита состава BiCa4(РО4)3О из кристаллографической базы данных.
Для независимого подтверждения группового строения полученного вещества может быть использован метод инфракрасной колебательной спектроскопии (фиг. 2). При этом исследуемое вещество должно быть подготовлено к исследованию в виде таблетки из бромида калия (KBr), содержащей 4-5 мас. % исследуемого вещества. В спектре соединения будут наблюдаться характеристические полосы, отвечающие деформационным (550-640 см-1) и валентным (950-1200 см-1) колебаниям тетраэдрических групп PO4, а также отсутствовать полосы колебаний ОН-групп (ок. 3600 см-1), полосы колебаний пирофосфатной группы Р2О7 (~720 см-1).
Метод растровой электронной микроскопии используется для определения морфологии частиц вещества (фиг. 3). Частица полученного апатита должны иметь сферическую форму и средний размер 1-10 мкм.
Биологическая совместимость полученного вещества подтверждается стандартным МТТ-тестом с использованием культуры фибробластов человека.
Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения:
Пример 1
В алундовый тигель объемом 40 мл помещается последовательно 9,96 г Ca(NO3)2⋅4H2O, 2,56 г Bi(NO3)3⋅5H2O, 0,45 г NaNO3 4,18 г (NH4)2HPO4. Тигель помещали в муфельную печь с закрытой спиралью и нагревали до температуры 573 K со скоростью 3-5 град./мин. Затем тигель охлаждали до комнатной температуры и шихту диспергировали в агатовой ступке с использованием этилового спирта для создания дополнительного расклинивающего давления. Полученный монодисперсный порошок помещали в тигель и нагревали до 873 K со скоростью 5-7 град./мин с диспергированием каждый час в течение 10 минут. При конечной температуре шихту выдерживали в течение 6 часов. Далее после диспергирования смесь прокаливается в алундовом тигле при температуре 1273 K в течение 6-8 часов.
Пример 2
Получение висмут-натрий-кальций апатита осуществляется аналогично примеру 1, но реакционная смесь гомогенизируется путем перетирания в ступке и разделяется на 5 частей, что позволяет проводить ее нагрев более равномерно и быстро, сокращая общее время синтеза.
Claims (1)
- Способ получения висмут-натрий-кальций оксоапатита, включающий в себя следующие этапы: в алундовый тигель объемом 40 мл помещают последовательно 9,96 г Ca(NO3)2⋅4H2O, 2,56 г Bi(NO3)3⋅5H2O, 0,45 г NaNO3, 4,18 г (NH4)2HPO4, тигель помещают в муфельную печь и нагревают до температуры 573 K со скоростью 3-5 град/мин, прокаливают при температуре 573 К в течение 3 ч, после чего тигель охлаждают до комнатной температуры и шихту диспергируют в агатовой ступке с использованием этилового спирта, полученный монодисперсный порошок помещают в тигель и снова нагревают до 873 K со скоростью 5-7 град./мин с диспергированием каждый час в течение 10 мин, при конечной температуре шихту выдерживают в течение 6 ч, отличающийся тем, что после диспергирования смесь вновь прокаливают в алундовом тигле при температуре 1273 K в течение 6-8 ч.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2829972C1 true RU2829972C1 (ru) | 2024-11-11 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5441717A (en) * | 1992-05-21 | 1995-08-15 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. | Process for producing antimicrobial compounds |
| RU2614772C1 (ru) * | 2015-12-17 | 2017-03-29 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения наногидроксиапатита |
| RU2776293C1 (ru) * | 2021-12-10 | 2022-07-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения биосовместимых висмут-апатитов |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5441717A (en) * | 1992-05-21 | 1995-08-15 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. | Process for producing antimicrobial compounds |
| RU2614772C1 (ru) * | 2015-12-17 | 2017-03-29 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения наногидроксиапатита |
| RU2776293C1 (ru) * | 2021-12-10 | 2022-07-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Способ получения биосовместимых висмут-апатитов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОЛИЦЫНА О.Н. и др. Синтез магний-замещенных биосовместимых висмут-фторапатитов, ХХV Всероссийская конференция молодых учёных-химиков (с международным участием), Тезисы докладов, Нижний Новгород, 19-21 апреля 2022 года, Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского, 2022, с. 180. CIOBANU G. et al. New Bismuth-Substituted Hydroxyapatite Nanoparticles for Bone Tissue Engineering, JOM, 2015, v. 67, pp. 2534-2542. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kannan et al. | Synthesis and thermal stability of potassium substituted hydroxyapatites and hydroxyapatite/β-tricalciumphosphate mixtures | |
| Siddiqi et al. | Carbonate substituted hydroxyapatite | |
| EP0951441B1 (en) | Silicon-substituted apatites and process for the preparation thereof | |
| CN107141022B (zh) | 一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法 | |
| Chaair et al. | Synthesis of β-tricalcium phosphate | |
| Kannan et al. | Effect of sodium addition on the preparation of hydroxyapatites and biphasic ceramics | |
| TWI388502B (zh) | 一種製備α-半水硫酸鈣之方法 | |
| Ergun | Effect of Ti ion substitution on the structure of hydroxylapatite | |
| JPS63270061A (ja) | 無機生体材料の表面改質方法 | |
| KR20140020605A (ko) | 휘트록카이트 및 그 제조 방법 | |
| Massit et al. | XRD and FTIR analysis of magnesium substituted tricalcium calcium phosphate using a wet precipitation method | |
| Kannan et al. | Synthesis and thermal stability of sodium, magnesium co-substituted hydroxyapatites | |
| Safronova et al. | Properties of amorphous calcium pyrophosphate powder synthesized via ion exchange for the preparation of bioceramics | |
| JP2004026648A (ja) | α−およびβ−リン酸三カルシウム粉末の製造方法 | |
| CN109734066B (zh) | 一种高性能生物医学用无定形磷酸钙3d打印材料的制备方法 | |
| Eremina et al. | Soft mechanochemical synthesis and thermal stability of hydroxyapatites with different types of substitution | |
| Suzuki et al. | Fabrication of hydroxyapatite block from gypsum block based on (NH4) 2HPO4 treatment | |
| EP1907337B1 (en) | Process for making a calcium phosphate-based biomedical material | |
| RU2829972C1 (ru) | Способ получения висмут-натрий-кальций оксоапатита | |
| Tsuber et al. | Synthesis, identification and determination of impurities in bioactive hydroxyapatite | |
| Jamarun et al. | Investigation of the antibacterial activity of synthesized hydroxyapatite Sr-doped nanocomposite | |
| Chandran et al. | Apatite matrix substituted with biologically essential rare Earth elements as an artificial hard tissue substitute: Systematic physicochemical and biological evaluation | |
| RU2546539C1 (ru) | Способ получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита | |
| JPS5951485B2 (ja) | ＣａＯ−Ｐ↓２Ｏ↓５系アパタイトの製造法 | |
| Chandel et al. | Lanthanum vs samarium doping into hydroxyapatite nanoparticles for bone tissue engineering: Experimental and theoretical investigations |