RU2810161C1 - Способ получения карбида кремния - Google Patents
Способ получения карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2810161C1 RU2810161C1 RU2023102600A RU2023102600A RU2810161C1 RU 2810161 C1 RU2810161 C1 RU 2810161C1 RU 2023102600 A RU2023102600 A RU 2023102600A RU 2023102600 A RU2023102600 A RU 2023102600A RU 2810161 C1 RU2810161 C1 RU 2810161C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- charge
- electric resistance
- sic
- quartz sand
- Prior art date
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 72
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 claims abstract description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 12
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- RHZUVFJBSILHOK-UHFFFAOYSA-N anthracen-1-ylmethanolate Chemical compound C1=CC=C2C=C3C(C[O-])=CC=CC3=CC2=C1 RHZUVFJBSILHOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003830 anthracite Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000009415 formwork Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии производства карбида кремния. Полученный карбид кремния может быть использован для производства абразивного инструмента, огнеупоров, высокотемпературных электрических нагревательных элементов и электронных компонентов, а также для восстановительных процессов металлургической промышленности. Способ получения карбида кремния карботермическим восстановлением диоксида кремния в электрических печах сопротивления включает приготовление реакционной шихты, содержащей, мас.%: кварцевый песок 21-24, нефтяной кокс 17-19,5, возвратную шихту 56,5-60, невостребованные материалы, содержащие SiC, 0-2,0, загрузку ее в электрическую печь сопротивления и ведение восстановительной плавки при температурах 1600-2500°С. При этом содержание карбида кремния в реакционной шихте должно быть не менее 4,5%, а содержание железа в возвратной шихте - не более 3%. Применение предлагаемого технического решения позволяет увеличить производительность печей на 10%, снизить удельный расход электроэнергии на 19%, повысить извлечение карбида кремния на 19,9%, снизить выбросы CO2 на 30% и выше. Способ обеспечивает возможность получения объемных кристаллов SiC изометричной формы. Кроме того, снижается уровень таких летучих компонентов, как соединения серы, оксида и диоксида азота и других. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области электротермии, неорганической химии, касается технологии производства карбида кремния в электрических печах сопротивления. Полученный карбид кремния может быть использован для производства абразивного инструмента, огнеупоров, высокотемпературных электрических нагревательных элементов и электронных компонентов, а также, для восстановительных процессов металлургической промышленности.
Известен способ получения концентрированного карборунда как побочного продукта процесса графитации угольных заготовок (патент РФ №2108969, С01В 31/04, опубл. 10.04.98), включающий загрузку в электропечь угольных изделий и теплоизоляционной кремнийсодержащей шихты и термообработку при температуре выше 2000°С, в качестве теплоизоляционной кремнийсодержащей шихты используют смесь кокса или антрацита, высококремнеземистого кварцевого песка, древесных опилок и хлористого натрия, причем песок и хлористый натрий берут в количестве, не приводящем к ухудшению теплоизоляционных свойств шихты, а отработанную шихту по окончании процесса подвергают гравитационному разделению. Недостатком данного способа является высокий расход технологической электроэнергии за счет использования хлористого натрия: его содержание резко увеличивает теплопроводность (и электропроводность) шихты, что приводит к значительному увеличению потерь и уменьшению полезных затрат тепла.
Известен способ получения карбида кремния карботермическим восстановлением диоксида кремния в электрических печах сопротивления. В качестве сырьевых материалов используются кремнеземсодержащие материалы и углеродистые восстановители. В электрическую печь сопротивления загружают шихту из кварцевого песка и нефтяного кокса в расчетном стехиометрическом соотношении (SiO2+3C) и ведут восстановительную плавку карбида кремния при температурах 1600-2500 градусов Цельсия. По окончании выделения газов из печи, что соответствует окончанию восстановления карбида кремния, печь отключают, охлаждают, проводят извлечение продуктов плавки, отбор карбида кремния и отделение промежуточных продуктов. (Парада А.Н., Гасик М.И. «Электротермия неорганических материалов», М., Металлургия, 1990, 230 с.). Недостатком данного способа получения карбида кремния является низкая степень использования кремнезема в процессе плавки карбида кремния, а также высокий расход потребляемого сырья и электроэнергии, высокое количество вредных выбросов технологический газов, таких как СО, CO2, и различных соединений серы (H2S, SO2 и т.д.), выделяемых в процессе производства карбида кремния, отсутствие возможности рециклинга непрореагировавшей шихты, мелкокристаллического карбида кремния, невостребованных фракций карбида кремния и отходов производства, содержащих карбид кремния.
Данный способ получения карбида кремния является ближайшим к предлагаемому и принят за прототип.
Задачей создания настоящего технического решения и его техническим результатом является уменьшение экологической нагрузки на окружающую среду при снижении затрат на производство, а также возможность получения объемных кристаллов изометричной формы, что ценно с точки зрения переработки карбида кремния в различные виды зернистостей и фракции.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения карбида кремния карботермическим восстановлением диоксида кремния в электрических печах сопротивления, включающем приготовление шихты из кварцевого песка и нефтяного кокса, загрузку ее в электрическую печь сопротивления и ведение восстановительной плавки при температурах 1600-2500 градусов Цельсия., имеются отличия, а реакционная шихта дополнительно содержит в себе возвратную шихту предыдущей плавки и содержащие карбид кремния невостребованные материалы фракции 0-0,1 мм в виде мелкодисперсных фракций процесса переработки карбида кремния, процесса переработки абразивных шламов и циклонной пыли, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
| кварцевый песок | 21-24 |
| нефтяной кокс | 17-19,5 |
| возвратная шихта | 56,5-60 |
| невостребованные материалы | |
| фракции 0-0,1 мм, содержащие SiC | 0-2,0, |
при этом содержание карбида кремния в реакционной шихте должно быть не менее 4,5%, а содержание железа в возвратной шихте-не более 3%.
Применение предлагаемого технического решения позволяет увеличить производительность печей на 10%, снизить удельный расход электроэнергии на 19%, повысить извлечение карбида кремния на 19,9%, снизить выбросы CO2 на 30% и выше. Кроме того, снижается уровень таких летучих компонентов как соединения серы, оксида и диоксида азота и других.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Выполняют следующие основные операции: подготовку реакционной шихты, подготовку и загрузку печи, пребывание печи под током - плавку или синтез карбида кремния, охлаждение и разборку печи, сортировку карбида кремния. Готовят шихту, смешивая в смесительных машинах (мас %) кварцевый песок-21-24, нефтяной кокс-17-19,5, возвратную шихту-56,5-60, при этом, содержание карбида кремния в реакционной шихте должно быть не менее 4,5%, а содержание железа в возвратной шихте -не более 3%. При необходимости (если общее содержание карбида кремния в реакционной шихте менее 4,5%) к данным материалам дополнительно добавляют невостребованные материалы фракции 0-0,1 мм в виде мелкодисперсных фракций процесса переработки карбида кремния, процесса переработки абразивных шламов и циклонной пыли, содержащие карбид кремния в количестве до 2 мас. %, используя процессы дополнительной переработки абразивных шламов и циклонной пыли, а также мелкодисперсные фракции из производственного процесса переработки карбида кремния. Загрузку печи осуществляют подвижным дозатором в несколько этапов:
1) Загрузка уровня под керн: под загрузочной площадкой, в самоходную печь через течку, из бункера, заполненного шихтой, ленточным конвейером насыпается шихта от пода до уровня около 1000 мм (приблизительно 1/3 часть глубины печи от пода до полной вместимости)
2) Укладка керна: Печь перегоняется на участок, в зону действия крана, где в центр рабочего пространства по всей длине устанавливаются керновые щиты. В установленную опалубку из щитов засыпают проводник тока из графита (керн). После заполнения керновых щитов, печь перегоняется на участок, в зону действия крана, где вынимаются керновые щиты, после чего печь возвращается под загрузочную площадку.
3) Загрузка до полной вместимости: Печь заполняется шихтой до максимума, в том числе выше уровня боковых бетонных щитов, насколько позволяет угол естественного откоса (чтобы шихта не высыпалась на пол).
Далее, загруженная самоходная печь транспортируется к печному трансформатору и подключается к источнику питания. Включают печь в работу, и система автоматического управления поддерживает заданную среднечасовую мощность. Плавка печи продолжается до заданного выбора электроэнергии. Продолжительность процесса определяется окончанием выделения газов из печи, что соответствует окончанию восстановления карбида кремния. Печь отключают, охлаждают, после чего осуществляют разборку печи: с помощью мостового крана снимают боковые щиты, снимают остатки не полностью прореагировавшего материала с поверхности образовавшегося блока карбида кремния. Процесс сортировки заключается в отделении от куска карбида кремния кернового материала и мелкокристаллического карбида кремния.
Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами получения карбида кремния с использования шихты различного состава. Во всех примерах содержание железа в возвратной шихте - не более 3%.
Пример 1:
Соотношение компонентов реакционной шихты для получения карбида кремния: мас. %
| кварцевый песок | 24 |
| нефтяной кокс | 19,5 |
| возвратная шихта (SiC - 8,1%) | 56,5 |
| невостребованные материалы | |
| фракции 0-0,1 мм, содержащие SiC | 0,0 |
При этом, содержание SiC в реакционной шихте составило 4,58%.
По сравнению с использованием типовой реакционной шихты, состоящей лишь из кварцевого песка и нефтяного кокса:
удельный расход электроэнергии составил 6,72 мВт-ч/т карбида кремния, что меньше на 0,48 мВт-ч/т карбида кремния;
удельный выброс CO2 на 1 тн SiC составил: 1,79 тн/тн и уменьшился на 0,63 тн/тн;
удельный выброс летучих компонентов на 1 тн SiC составил 109 кг/тн и уменьшился на 155 кг/тн.
Скорость образования карбида кремния составила 384 кг/час и увеличилась на 82 кг/час.
Пример 2:
Соотношение компонентов реакционной шихты для получения карбида кремния: мас. %
| кварцевый песок | 24 |
| нефтяной кокс | 19,5 |
| возвратная шихта (SiC - 12,0%) | 56,5 |
| невостребованные материалы | |
| фракции 0-0,1 мм, содержащие SiC | 0,0 |
При этом, содержание SiC в реакционной шихте составило 6,78%).
По сравнению с использованием типовой реакционной шихты, состоящей из кварцевого песка и нефтяного кокса:
Удельный расход электроэнергии составил 6,7 мВт-ч/т карбида кремния, что меньше на 0,5 мВт-ч/т карбида кремния;
Удельный выброс CO2 на 1 тн SiC составил 1,7 тн/тн, и уменьшился на 0,72 тн/тн;
Удельный выброс летучих компонентов на 1 тн SiC составил 96 кг/тн и уменьшился на 168 кг/тн.
Скорость образования карбида кремния составила 388 кг/час и увеличилась на 86 кг/час.
Пример 3:
Соотношение компонентов реакционной шихты для получения карбида кремния: мас. %
| кварцевый песок | 21 |
| нефтяной кокс | 17 |
| возвратная шихта (SiC - 17.8%) | 60 |
| невостребованные материалы | |
| фракции 0-0,1 мм, содержащие SiC | 2,0 |
(SiC-85%)
При этом, содержание SiC в реакционной шихте составило 12,38%.
По сравнению с использованием типовой реакционной шихты, состоящей из кварцевого песка и нефтяного кокса:
Удельный расход электроэнергии составил 6,46 мВт-ч/т карбида кремния и уменьшился на 0,74 мВт-ч/т;
Удельный выброс CO2 на 1 тн SiC составил 1,3 тн/тн и уменьшился на 1,12 тн/тн карбида кремния;
Удельный выброс летучих компонентов на 1 тн SiC составил 94 кг/т и уменьшился на 170 кг/тн;
Скорость образования карбида кремния составила 412 кг/час и увеличилась на 110 кг/час.
Таким образом, проведенные испытания показали, что при предлагаемом способе получения карбида кремния наилучшие результаты получены при использовании соотношения компонентов в реакционной шихте, использованном в примере 3.
Предлагаемый способ не только относится к обогатительным технологиям производства карбида кремния, но и является методом регулирования воздействия качества сырьевых компонентов на окружающую среду.
Claims (3)
- Способ получения карбида кремния карботермическим восстановлением диоксида кремния в электрических печах сопротивления, включающий приготовление реакционной шихты из кварцевого песка и нефтяного кокса, загрузку ее в электрическую печь сопротивления и ведение восстановительной плавки при температурах 1600-2500°С, отличающийся тем, что реакционная шихта дополнительно содержит в себе возвратную шихту предыдущей плавки и содержащие карбид кремния невостребованные материалы фракции 0-0,1 мм в виде мелкодисперсных фракций процесса переработки карбида кремния, процесса переработки абразивных шламов и циклонной пыли при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
кварцевый песок 21-24 нефтяной кокс 17-19,5 возвратная шихта 56,5-60 невостребованные материалы фракции 0-0,1 мм, содержащие SiC 0-2,0, - при этом содержание карбида кремния в реакционной шихте должно быть не менее 4,5%, а содержание железа в возвратной шихте - не более 3%.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2810161C1 true RU2810161C1 (ru) | 2023-12-22 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU118812A1 (ru) * | 1958-07-14 | 1958-11-30 | В.В. Карлин | Способ получени карбида кремни |
| US5021230A (en) * | 1987-04-22 | 1991-06-04 | Krstic Vladimir D | Method of making silicon carbide |
| US20090324478A1 (en) * | 2004-04-13 | 2009-12-31 | Hinman Norman D | Method for Making Silicon-Containing Products |
| RU2537616C1 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
| RU2673821C1 (ru) * | 2018-08-29 | 2018-11-30 | Константин Сергеевич Ёлкин | Шихта для получения карбида кремния |
| RU2689586C1 (ru) * | 2018-12-27 | 2019-05-28 | Константин Сергеевич Ёлкин | Способ получения карбида кремния |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU118812A1 (ru) * | 1958-07-14 | 1958-11-30 | В.В. Карлин | Способ получени карбида кремни |
| US5021230A (en) * | 1987-04-22 | 1991-06-04 | Krstic Vladimir D | Method of making silicon carbide |
| US20090324478A1 (en) * | 2004-04-13 | 2009-12-31 | Hinman Norman D | Method for Making Silicon-Containing Products |
| RU2537616C1 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
| RU2673821C1 (ru) * | 2018-08-29 | 2018-11-30 | Константин Сергеевич Ёлкин | Шихта для получения карбида кремния |
| RU2689586C1 (ru) * | 2018-12-27 | 2019-05-28 | Константин Сергеевич Ёлкин | Способ получения карбида кремния |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПАРАДА А.Н., ГАСИК М.И. "Электротермия неорганических материалов", Москва, Металлургия, 1990, 230 с. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2404264C2 (ru) | Состав кондиционирующей добавки для шлака, способ ее получения и способ ее использования при получении стали | |
| CN107973610B (zh) | 一种以废弃碳化硅匣钵为主要原料的碳化硅捣打料 | |
| RU2244015C2 (ru) | Способ производства металлического железа | |
| US3660298A (en) | Furnace charge for use in the production of silicon metal | |
| GB2078698A (en) | Process for the preparation of an intermediate containing silicon dioxide and carbon | |
| RU2810161C1 (ru) | Способ получения карбида кремния | |
| US3920446A (en) | Methods of treating silicious materials to form silicon carbide for use in refining ferrous material | |
| RU2627428C1 (ru) | Способ получения карбида кремния | |
| RU2715828C1 (ru) | Шихта для получения карбида кремния для металлургического производства | |
| US2680681A (en) | Preparation of titanium slag composition | |
| KR102122009B1 (ko) | 제강용 가탄제 및 제강방법 | |
| EP0633232A1 (en) | Fused zirconia refractory materials, method for producing the same and refractory products | |
| JP | The effect of additives and reductants on the strength of reduced iron ore pellet | |
| KR20120023054A (ko) | 티타늄 광석 선광용 내화 라이닝 | |
| Vorob’ev | Carborundum-bearing carbon reducing agents in silicon and silicon-ferroalloy production | |
| KR100554732B1 (ko) | 용탕 승온용 실리콘-카본계 발열제 | |
| WO2007143333A1 (en) | Process of making cement clinker | |
| CN106986565A (zh) | 煤矸石在新型干法水泥生产中的应用方法 | |
| RU2082670C1 (ru) | Способ получения кремния | |
| KR100325107B1 (ko) | 사문암의 용광로 직접 장입 조업방법 | |
| SU1001517A1 (ru) | Способ изготовлени электродной массы | |
| SU1057563A1 (ru) | Топливна смесь дл агломерирующего обжига | |
| RU2038298C1 (ru) | Способ получения кремния в электродуговой печи | |
| RU2013370C1 (ru) | Способ выплавки кремния | |
| SU927781A1 (ru) | Шихта дл изготовлени огнеупорных изделий |