RU2788906C1

RU2788906C1 - High-purity sodium nitrate production method

Info

Publication number: RU2788906C1
Application number: RU2021139693A
Authority: RU
Inventors: Алексей Денисович Довнарович; Екатерина Андреевна Суханова; Марина Павловна Зыкова; Ульяна Юрьевна Коробова; Даниил Николаевич Осянин; Роман Игоревич Аветисов; Игорь Христофорович Аветисов
Filing date: 2021-12-29
Publication date: 2023-01-25

Abstract

FIELD: inorganic materials technology

SUBSTANCE: invention relates to inorganic materials technology. A solution of CP sodium nitrate and bidistilled water corresponding to saturated at a temperature of 90°C is prepared from a supersaturated aqueous solution, kept at a temperature of 95°C for 1 h, filtered and the solution cooled from 90°C to 20°C with a constant cooling rate of 0.4 deg/min to purify sodium nitrate by crystallisation. Then the product is filtered under vacuum and washed from the mother liquor with bidistilled water or a solution of bidistilled water and isopropyl alcohol.

EFFECT: invention makes it possible to obtain high-purity sodium nitrate with reduced potassium content and increase the final product yield.

3 cl, 2 dwg, 3 tbl, 3 ex

Description

Заявляемое изобретение относится к технологии неорганических материалов и представляет собой способ получения высокочистого нитрата натрия примесной чистотой не ниже 99,999 мас.% для изготовления двулучепреломляющих оптических элементов. Монокристаллы нитрата натрия высокой примесной чистоты обладают высокими коэффициентами преломления, что ставит их в один ряд с такими материалами, как кальцит и β-борат бария (BBO).The claimed invention relates to the technology of inorganic materials and is a method for producing high-purity sodium nitrate with an impurity purity of at least 99.999 wt.% for the manufacture of birefringent optical elements. Sodium nitrate single crystals of high impurity purity have high refractive indices, which puts them on a par with materials such as calcite and barium β-borate (BBO).

В настоящее время на рынке доступен лишь химически чистый (хч) нитрат натрия, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 4168-79, а также нитрат натрия более низкой чистоты. Это связано с тем, что нитрат натрия сегодня используют как азотное удобрение, а также в пищевой промышленности в качестве консерванта, поэтому к этому веществу не предъявляются высокие требования по чистоте. Заявляемые в ГОСТ 4168-79 требования по чистоте по калию и кальцию - основным примесям - составляют не более 0,002 мас.%. Отметим, однако, что заявленный уровень примесной чистоты по калию не всегда соблюдается, и средняя чистота по калию в исходных образцах составляет 0,01 мас.%.Currently, only chemically pure (chemically pure) sodium nitrate is available on the market, which meets the requirements of GOST 4168-79, as well as sodium nitrate of lower purity. This is due to the fact that sodium nitrate is now used as a nitrogen fertilizer, as well as in the food industry as a preservative, so high purity requirements are not imposed on this substance. Declared in GOST 4168-79 purity requirements for potassium and calcium - the main impurities - are not more than 0.002 wt.%. Note, however, that the declared level of impurity purity for potassium is not always observed, and the average purity for potassium in the original samples is 0.01 wt.%.

Химически чистый (хч) нитрат натрия непригоден для получения монокристаллов для двулучепреломляющих элементов, что описано в статье A. Sadovskiy, E. Sukhanova, S. Belov, V. Kostikov, M. Zykova, M. Artyushenko, E. Zharikov, I. Avetissov «Axial vibration control of melt structure of sodium nitrate in crystal growth process», опубл.: 2015, и в предшествующих публикациях. В работе также указан способ получения нитрата натрия примесной чистотой 99,999 мас.% путем двойной перекристаллизации из водного раствора, но данный метод не был подробно описан, а также не был описан поэлементный примесный состав полученного вещества. На основе имеющихся литературных данных о растворимости нитрата натрия в воде при различных температурах, которая является крайне высокой (Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. - Л.: Химия, 1977), можно сделать вывод, что самым главным минусом такого метода является крайне низкий выход целевого продукта как при кристаллизации, так и за счет потерь, возникающих при промывке вещества от маточного раствора.Chemically pure (chemically pure) sodium nitrate is not suitable for obtaining single crystals for birefringent elements, which is described in the article A. Sadovskiy, E. Sukhanova, S. Belov, V. Kostikov, M. Zykova, M. Artyushenko, E. Zharikov, I. Avetissov "Axial vibration control of melt structure of sodium nitrate in crystal growth process", publ.: 2015, and in previous publications. The work also indicates a method for obtaining sodium nitrate with an impurity purity of 99.999 wt.% by double recrystallization from an aqueous solution, but this method was not described in detail, and the elemental impurity composition of the obtained substance was not described. Based on the available literature data on the solubility of sodium nitrate in water at various temperatures, which is extremely high (Rabinovich V.A., Khavin Z.Ya. Brief chemical reference book. - L .: Chemistry, 1977), we can conclude that the most The main disadvantage of this method is the extremely low yield of the target product both during crystallization and due to losses that occur when the substance is washed from the mother liquor.

В патенте RU2495825C1 подробно описан процесс очистки хлорида натрия кристаллизационным методом с добавлением соляной кислоты в процессе кристаллизации. В нем заявлена примесная чистота продукта на уровне 10^-5 мас.%. Однако главным недостатком метода служит содержание примеси калия 0,001 мас.% и выше. Также не указан конечный выход продукта, что является важной информацией для промышленного получения вещества.Patent RU2495825C1 describes in detail the process of purification of sodium chloride by the crystallization method with the addition of hydrochloric acid during crystallization. It claims impurity purity of the product at the level of 10 ^-5 wt.%. However, the main disadvantage of the method is the potassium impurity content of 0.001 wt.% and higher. Also, the final yield of the product is not indicated, which is important information for the industrial production of the substance.

В диссертационной работе И.Ю. Комендо «Разработка технологии получения калия дигидрофосфата особой чистоты для лазерной техники», опубл.: 2018, описываются различные методы очистки дигидрофосфата калия, среди которых можно отметить кристаллизацию в присутствии комплексообразователя. Отмечается, что использование калиевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (К₂-ЭДТА) в нейтральной среде позволяет снизить примеси хрома и железа. ЭДТА и ее калиевые или натриевые соли являются крайне известными комплексообразователями, и на этом их свойстве основано комплексометрическое титрование в аналитической химии (Дятлова Н.М., Темкина В.Я., Колпакова И.Д., Попов К.И. Комплексоны и комплексонаты металлов. - М., «Химия», 1988). Дополнительно отметим, что данный способ отделения примесей можно использовать не только для снижения содержания хрома и железа в продукте, но также щелочноземельных и иных металлов при правильно подобранных условиях. Впрочем, как способ очистки от примесей, данный метод не получил широкого распространения в химической промышленности.In the dissertation work of I.Yu. Komendo "Development of technology for obtaining high-purity potassium dihydrogen phosphate for laser technology", publ.: 2018, describes various methods for purifying potassium dihydrogen phosphate, among which crystallization in the presence of a complexing agent can be noted. It is noted that the use of potassium salt of ethylenediaminetetraacetic acid (K ₂ -EDTA) in a neutral medium reduces the impurities of chromium and iron. EDTA and its potassium or sodium salts are extremely well-known complexing agents, and complexometric titration in analytical chemistry is based on this property (Dyatlova N.M., Temkina V.Ya., Kolpakova I.D., Popov K.I. Complexons and complexonates metals. - M., "Chemistry", 1988). In addition, we note that this method of separating impurities can be used not only to reduce the content of chromium and iron in the product, but also alkaline earth and other metals under properly selected conditions. However, as a method of purification from impurities, this method is not widely used in the chemical industry.

Задачей предлагаемого изобретения является использование кристаллизационного метода для получения высокочистого нитрата натрия и усовершенствование процесса очистки для устранения вышеописанных недостатков.The objective of the present invention is to use the crystallization method to obtain high-purity sodium nitrate and to improve the purification process to eliminate the above disadvantages.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение высокочистого нитрата натрия примесной чистотой не ниже 99,999 мас.% с пониженным содержанием калия (не более 0,001 мас.%) и повышенным выходом конечного продукта.The technical result of the invention is the production of high-purity sodium nitrate with an impurity purity of at least 99.999 wt.% with a reduced potassium content (not more than 0.001 wt.%) and an increased yield of the final product.

Указанный технический результат достигается за счет того, что заявлен способ очистки нитрата натрия методом кристаллизации из пересыщенного водного раствора, заключающийся в приготовлении раствора из нитрата натрия (хч) и бидистиллированной воды, соответствующего насыщенному при 90°С, выдерживании при температуре 95°С в течение часа, фильтрации и последующем охлаждении раствора с 90°С до 20°С с постоянной скоростью охлаждения, равной 0,4 град/мин, фильтрации под вакуумом и промывкой продукта от маточного раствора бидистиллированной водой.This technical result is achieved due to the fact that the claimed method of purification of sodium nitrate by crystallization from a supersaturated aqueous solution, which consists in preparing a solution of sodium nitrate (chemically pure) and bidistilled water corresponding to saturated at 90°C, keeping at a temperature of 95°C for hours, filtration and subsequent cooling of the solution from 90°C to 20°C with a constant cooling rate of 0.4 deg/min, filtration under vacuum and washing the product from the mother liquor with bidistilled water.

Допустимо, что к исходному раствору нитрата натрия добавляется Na2-ЭДТА в количестве 0,005 мас.% от массы используемого нитрата натрия (хч).It is acceptable that Na2-EDTA is added to the initial solution of sodium nitrate in the amount of 0.005 wt.% of the mass of sodium nitrate (chemically pure) used.

Допустимо, что в качестве промывочной жидкости используют растворы бидистиллированной воды и изопропилового спирта (осч) в полном диапазоне концентраций.It is acceptable that solutions of bidistilled water and isopropyl alcohol (high purity) in the full range of concentrations are used as flushing liquid.

Изобретение поясняется графиками.The invention is illustrated by graphs.

На Фиг. 1 показана примесная чистота получаемого нитрата натрия в зависимости от концентрации промывочной жидкости.On FIG. 1 shows the impurity purity of the resulting sodium nitrate as a function of the concentration of the washing liquid.

На Фиг. 2 показана концентрация калия в конечном продукте в зависимости от концентрации промывочной жидкости.On FIG. 2 shows the concentration of potassium in the final product as a function of the concentration of the washing liquid.

Осуществление изобретенияImplementation of the invention

Для выполнения поставленной задачи и достижения технического результата к стандартному методу кристаллизации применяются добавление Na₂-ЭДТА для дополнительной очистки от примесей щелочноземельных металлов и d-элементов, контролируемая скорость охлаждения раствора для равномерного осаждения и большей глубины очистки, а также промывание полученного продукта водно-спиртовым раствором для увеличения выхода продукта без потери в качестве.To accomplish the task and achieve the technical result, the standard crystallization method is supplemented with the addition of Na ₂ -EDTA for additional purification from impurities of alkaline earth metals and d-elements, a controlled cooling rate of the solution for uniform precipitation and a greater depth of purification, as well as washing the resulting product with water-alcohol solution to increase the yield of the product without loss in quality.

Способ реализуется таким образом, что химически чистый нитрат натрия переводят в раствор, соответствующий насыщенному при 90°С, с добавлением небольшого количества (0,005 мас.% от массы нитрата натрия) Na₂-ЭДТА и выдерживают в течение часа при температуре 95°С, после чего фильтруют и контролируемо кристаллизуют в термостате со скоростью охлаждения 0,4 град/мин от 90°С до 20°С в течение трех часов. Полученные кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрацией и промывают бидистиллированной водой или спиртовым раствором, приготовленным из бидистиллированной воды и изопропилового спирта особой чистоты (ОСЧ, СТП ТУ СОМР 2-018-06), определенной концентрации.The method is implemented in such a way that chemically pure sodium nitrate is transferred into a solution corresponding to saturated at 90°C, with the addition of a small amount (0.005 wt.% by weight of sodium nitrate) Na ₂ -EDTA and kept for an hour at a temperature of 95°C, then filtered and controlled crystallized in a thermostat with a cooling rate of 0.4 deg/min from 90°C to 20°C for three hours. The resulting crystals are separated from the mother liquor by filtration and washed with bidistilled water or an alcohol solution prepared from bidistilled water and high purity isopropyl alcohol (OSCH, STP TU COMP 2-018-06), a certain concentration.

Экспериментально обнаружено, что данные факторы влияют на степень очистки вещества, и в совокупности позволяют получать высокочистый нитрат натрия примесной чистотой не ниже 99,999 мас.% с пониженным содержанием калия (0,001 мас.% и ниже) в одну стадию кристаллизации, а также увеличить итоговый выход продукта.It has been experimentally found that these factors affect the degree of purification of the substance, and together they make it possible to obtain high-purity sodium nitrate with an impurity purity of at least 99.999 wt.% with a reduced potassium content (0.001 wt.% and lower) in one stage of crystallization, as well as to increase the final yield product.

Заявленный способ поясняется следующими примерами.The claimed method is illustrated by the following examples.

Пример 1: В двух стаканах из кварцевого готовятся водные растворы нитрата натрия, соответствующие насыщенным при 90°С, из нитрата натрия (ХЧ). Первый раствор (далее - I) остается неизменным, а во второй (далее - II) добавляется 0,005 мас.% Na₂-ЭДТА. Оба раствора выдерживают час при 95°С, после чего отфильтровывают на горячем фильтре для удаления механических примесей. После полученные растворы отправляют в термостат, нагретый до 90°С, и начинают охлаждать со скоростью 0,4 град/мин до 20°С.Полученные кристаллы фильтруют под вакуумом, после чего дважды промывают бидистиллированной водой. Полученные образцы затем отправляют в сушильный шкаф на 12 часов, после чего анализируют при помощи ИСП-МС.Перед отбором пробы образцы взвешивались для определения выхода продукта.Example 1: In two quartz glasses, aqueous solutions of sodium nitrate are prepared, corresponding to saturated at 90 ° C, from sodium nitrate (chemically pure). The first solution (hereinafter - I) remains unchanged, and in the second (hereinafter - II) 0.005 wt.% Na ₂ -EDTA is added. Both solutions are kept for an hour at 95°C, after which they are filtered on a hot filter to remove mechanical impurities. After the resulting solutions are sent to a thermostat heated to 90°C, and begin to cool at a rate of 0.4 deg/min to 20°C. The resulting crystals are filtered under vacuum, and then washed twice with bidistilled water. The resulting samples are then sent to an oven for 12 hours, after which they are analyzed using ICP-MS. Prior to sampling, the samples were weighed to determine the yield of the product.

Полученная примесная чистота образца I составляет 99,994 мас.%, а образца II - 99,997 мас.%. Чистота исходного образца - 99,98 мас.%.The resulting impurity purity of sample I is 99.994 wt.%, and sample II - 99.997 wt.%. The purity of the original sample - 99.98 wt.%.

Результаты масс-спектрометрии представлены в табл. 1.The results of mass spectrometry are presented in table. 1.

Таблица 1. Результаты ИСП-МС для образцов, кристаллизованных из водного раствора без Na₂-ЭДТА (I) и с Na₂-ЭДТА (II)Table 1. ICP-MS results for samples crystallized from an aqueous solution without Na ₂ -EDTA (I) and with Na ₂ -EDTA (II)

II IIII II IIII II IIII Эл.Email мас.%wt% мас.%wt% Эл.Email мас.%wt% мас.%wt% Эл.Email мас.%wt% мас.%wt% LiLi 8,20E-068.20E-06 1,81E-061.81E-06 SrSr 5,60E-075.60E-07 1,32E-061.32E-06 GdGd 8,90E-088.90E-08 1,96E-071.96E-07 BeBe 7,50E-077.50E-07 8,16E-088.16E-08 YY 8,70E-088.70E-08 5,47E-075.47E-07 TbTb 2,30E-072.30E-07 5,58E-065.58E-06 BB 5,90E-065.90E-06 6,30E-066.30E-06 ZrZr 3,50E-073.50E-07 4,71E-074.71E-07 DyDy 2,20E-082.20E-08 1,22E-081.22E-08 Mgmg 8,90E-068.90E-06 6,64E-066.64E-06 NbNb 2,00E-072.00E-07 1,40E-071.40E-07 HoHo 7,50E-097.50E-09 1,22E-081.22E-08 AlAl 7,70E-057.70E-05 2,58E-052.58E-05 MoMo 7,70E-077.70E-07 5,08E-075.08E-07 ErEr 2,20E-082.20E-08 1,24E-071.24E-07 KK 5,30E-035.30E-03 2,30E-032.30E-03 RuRu 5,60E-085.60E-08 1,22E-081.22E-08 TmTm 7,50E-097.50E-09 2,45E-082.45E-08 CaCa 1,30E-041.30E-04 2,06E-042.06E-04 RhRh 3,30E-083.30E-08 1,50E-081.50E-08 YbYb 7,50E-097.50E-09 2,04E-082.04E-08 Scsc 8,20E-078.20E-07 9,38E-079.38E-07 PdPd 2,60E-082.60E-08 1,63E-081.63E-08 LuLu 3,70E-083.70E-08 4,56E-084.56E-08 TiTi 4,80E-074.80E-07 5,71E-075.71E-07 AgAg 3,20E-083.20E-08 1,19E-071.19E-07 Hfhf 2,60E-082.60E-08 1,22E-081.22E-08 VV 5,30E-075.30E-07 3,36E-073.36E-07 CdCD 1,10E-061.10E-06 3,12E-073.12E-07 TaTa 2,60E-082.60E-08 1,63E-081.63E-08 CrCr 6,50E-076.50E-07 1,55E-061.55E-06 InIn 1,10E-081.10E-08 8,16E-098.16E-09 WW 2,20E-072.20E-07 3,74E-073.74E-07 MnMn 1,50E-061.50E-06 1,35E-061.35E-06 Snsn 1,30E-061.30E-06 5,84E-075.84E-07 ReRe 1,10E-081.10E-08 2,45E-082.45E-08 FeFe 9,80E-069.80E-06 3,52E-053.52E-05 SbSb 8,50E-078.50E-07 2,25E-072.25E-07 OsOs 1,10E-081.10E-08 2,45E-082.45E-08 Coco 5,50E-075.50E-07 9,30E-079.30E-07 TeTe 3,60E-063.60E-06 3,40E-063.40E-06 IrIr 1,10E-081.10E-08 2,45E-082.45E-08 NiNi 7,70E-077.70E-07 2,63E-062.63E-06 CsCs 1,10E-051.10E-05 7,29E-087.29E-08 PtPt 2,80E-062.80E-06 3,00E-063.00E-06 CuCu 2,00E-062.00E-06 3,64E-063.64E-06 BaBa 6,20E-066.20E-06 2,18E-052.18E-05 AuAu 1,50E-071.50E-07 5,36E-085.36E-08 ZnZn 5,50E-065.50E-06 8,03E-058.03E-05 LaLa 5,50E-085.50E-08 1,77E-051.77E-05 Hghg 1,30E-061.30E-06 8,77E-078.77E-07 GaGa 2,30E-072.30E-07 1,99E-061.99E-06 CeCe 1,90E-081.90E-08 6,28E-076.28E-07 TlTl 7,50E-087.50E-08 6,84E-086.84E-08 GeGe 5,50E-075.50E-07 1,24E-061.24E-06 PrPr 1,90E-081.90E-08 8,88E-078.88E-07 PbPb 5,60E-075.60E-07 3,13E-063.13E-06 AsAs 1,40E-061.40E-06 7,92E-077.92E-07 NdNd 1,90E-081.90E-08 7,78E-067.78E-06 BiBi 1,90E-081.90E-08 8,21E-088.21E-08 SeSe 1,70E-051.70E-05 1,90E-051.90E-05 Smsm 1,90E-081.90E-08 8,16E-098.16E-09 ThTh 3,30E-083.30E-08 5,93E-085.93E-08 RbRb 6,70E-076.70E-07 1,75E-071.75E-07 EuEu 1,90E-081.90E-08 8,16E-098.16E-09 UU 1,50E-081.50E-08 7,46E-087.46E-08

По полученным результатам можно отметить, что Na₂-ЭДТА значительно влияет на результат очистки нитрата натрия. Более того, можно отметить значительное снижение калия в образце II. Допускаем, что это связано с замещением Na₂-ЭДТА на K₂-ЭДТА, однако это подлежит отдельному изучению.According to the results obtained, it can be noted that Na ₂ -EDTA significantly affects the result of purification of sodium nitrate. Moreover, a significant decrease in potassium in sample II can be noted. We assume that this is due to the replacement of Na ₂ -EDTA by K ₂ -EDTA, but this is subject to a separate study.

Выход сухого продукта составляет 10,2%.The dry product yield is 10.2%.

Пример 2: В двух стаканах из кварцевого стекла готовятся водные растворы нитрата натрия, соответствующие насыщенным при 90°С, из нитрата натрия (ХЧ). В оба раствора добавляется 0,005 мас.% Na₂-ЭДТА. Оба раствора выдерживают час при 95°С, после чего отфильтровывают на горячем фильтре для удаления механических примесей. После один раствор (далее - I) подвергается неконтролируемому охлаждение в резервуаре объемом 5 л, а второй раствор (далее - II) отправляют в термостат, нагретый до 90°С, и начинают охлаждать с постоянным шагом 0,4 град/мин до 20°С.Полученные кристаллы фильтруют под вакуумом, после чего дважды промывают бидистиллированной водой. Полученные образцы затем отправляют в сушильный шкаф на 12 часов, после чего анализируют при помощи ИСП-МС.Example 2: In two quartz glass beakers, aqueous solutions of sodium nitrate, corresponding to those saturated at 90° C., are prepared from sodium nitrate (chemically pure). In both solutions is added 0.005 wt.% Na ₂ -EDTA. Both solutions are kept for an hour at 95°C, after which they are filtered on a hot filter to remove mechanical impurities. After one solution (hereinafter - I) is subjected to uncontrolled cooling in a 5-liter tank, and the second solution (hereinafter - II) is sent to a thermostat heated to 90 ° C, and they begin to cool with a constant step of 0.4 deg / min to 20 ° C. The obtained crystals are filtered under vacuum and then washed twice with bidistilled water. The resulting samples are then sent to an oven for 12 hours, after which they are analyzed using ICP-MS.

Результаты масс-спектрометрии представлены в табл. 2.The results of mass spectrometry are presented in table. 2.

Таблица 2. Результаты ИСП-МС для образцов, полученных неконтролируемой (I) и контролируемой (II) кристаллизацией.Table 2. ICP-MS results for samples obtained by uncontrolled (I) and controlled (II) crystallization.

II IIII II IIII II IIII Эл.Email мас.%wt% мас.%wt.% Эл.Email мас.%wt% мас.%wt% Эл.Email мас.%wt.% мас.%wt.% LiLi 1,20E-051.20E-05 7,18E-077.18E-07 SrSr 1,80E-061.80E-06 5,08E-075.08E-07 GdGd 1,00E-071.00E-07 7,02E-087.02E-08 BeBe 8,10E-078.10E-07 6,30E-086.30E-08 YY 9,40E-089.40E-08 1,45E-071.45E-07 TbTb 6,80E-076.80E-07 3,54E-083.54E-08 BB 1,90E-051.90E-05 1,58E-061.58E-06 ZrZr 3,80E-073.80E-07 6,20E-076.20E-07 DyDy 2,40E-082.40E-08 6,30E-096.30E-09 Mgmg 1,80E-051.80E-05 3,36E-063.36E-06 NbNb 9,40E-079.40E-07 1,26E-071.26E-07 HoHo 8,10E-098.10E-09 7,72E-097.72E-09 AlAl 8,30E-058.30E-05 1,31E-051.31E-05 MoMo 3,40E-063.40E-06 2,19E-072.19E-07 ErEr 2,40E-082.40E-08 6,30E-096.30E-09 KK 1,60E-021.60E-02 8,79E-048.79E-04 RuRu 6,10E-086.10E-08 5,67E-085.67E-08 TmTm 8,10E-098.10E-09 9,45E-099.45E-09 CaCa 8,30E-058.30E-05 9,22E-059.22E-05 RhRh 3,60E-083.60E-08 3,43E-083.43E-08 YbYb 8,10E-098.10E-09 9,45E-099.45E-09 Scsc 5,50E-075.50E-07 3,12E-073.12E-07 PdPd 2,80E-082.80E-08 8,10E-088.10E-08 LuLu 4,00E-084.00E-08 1,58E-081.58E-08 TiTi 1,70E-061.70E-06 9,24E-079.24E-07 AgAg 1,80E-071.80E-07 1,92E-071.92E-07 Hfhf 2,80E-082.80E-08 4,10E-094.10E-09 VV 7,10E-077.10E-07 1,35E-061.35E-06 CdCD 1,20E-061.20E-06 1,08E-051.08E-05 TaTa 2,80E-082.80E-08 2,32E-082.32E-08 CrCr 9,30E-079.30E-07 4,40E-074.40E-07 InIn 1,20E-081.20E-08 9,45E-099.45E-09 WW 3,20E-073.20E-07 5,64E-075.64E-07 MnMn 2,80E-062.80E-06 8,48E-078.48E-07 Snsn 1,40E-061.40E-06 1,06E-061.06E-06 ReRe 1,20E-081.20E-08 1,26E-081.26E-08 FeFe 1,50E-051.50E-05 2,27E-062.27E-06 SbSb 9,10E-079.10E-07 5,98E-065.98E-06 OsOs 1,20E-081.20E-08 1,26E-081.26E-08 Coco 6,00E-076.00E-07 1,06E-071.06E-07 TeTe 3,90E-063.90E-06 9,26E-069.26E-06 IrIr 1,20E-081.20E-08 1,26E-081.26E-08 NiNi 8,30E-078.30E-07 6,21E-076.21E-07 CsCs 1,40E-051.40E-05 9,45E-089.45E-08 PtPt 3,10E-063.10E-06 3,54E-073.54E-07 CuCu 3,00E-063.00E-06 7,61E-077.61E-07 BaBa 8,30E-058.30E-05 1,51E-061.51E-06 AuAu 1,60E-071.60E-07 2,97E-072.97E-07 ZnZn 1,10E-051.10E-05 4,91E-064.91E-06 LaLa 5,90E-085.90E-08 4,92E-084.92E-08 Hghg 1,40E-061.40E-06 1,59E-061.59E-06 GaGa 2,50E-072.50E-07 5,91E-055.91E-05 CeCe 2,00E-082.00E-08 2,21E-082.21E-08 TlTl 4,80E-084.80E-08 3,53E-073.53E-07 GeGe 5,90E-075.90E-07 7,18E-077.18E-07 PrPr 2,00E-082.00E-08 5,04E-085.04E-08 PbPb 8,40E-078.40E-07 4,49E-074.49E-07 AsAs 1,50E-061.50E-06 2,50E-062.50E-06 NdNd 2,00E-082.00E-08 2,52E-082.52E-08 BiBi 3,40E-083.40E-08 1,49E-061.49E-06 SeSe 3,20E-053.20E-05 2,63E-052.63E-05 Smsm 2,00E-082.00E-08 2,52E-082.52E-08 ThTh 3,60E-083.60E-08 2,47E-072.47E-07 RbRb 7,30E-077.30E-07 6,80E-076.80E-07 EuEu 2,00E-082.00E-08 2,52E-082.52E-08 UU 1,60E-081.60E-08 9,45E-099.45E-09

Отметим, что контролируемое охлаждение раствора нитрата натрия благотворно влияет на примесную чистоту образца.Note that the controlled cooling of the sodium nitrate solution has a beneficial effect on the impurity purity of the sample.

Пример 3: В стаканах из кварцевого стекла готовятся водные растворы нитрата натрия, соответствующие насыщенным при 90°С, из нитрата натрия (ХЧ). В растворы добавляются 0,005 мас.% Na₂-ЭДТА. Раствора выдерживают час при 95°С, после чего отфильтровывают на горячем фильтре для удаления механических примесей. После полученные растворы отправляют в термостат, нагретый до 90°С, и начинают охлаждать с постоянным шагом 0,4 град/мин до 20°С.Полученные кристаллы фильтруют под вакуумом. Затем один образец дважды промывается бидистиллированной водой, а последующие образцы промываются водно-спиртовыми растворами. Для девяти образцов были приготовлены девять промывочных жидкостей с шагом по содержанию изопропилового спирта в 10 мас.%. Полученные образцы затем отправляют в сушильный шкаф на 12 часов, после чего анализируют при помощи ИСП-МС. Перед отбором пробы образцы взвешивались для определения выхода продукта.Example 3: Aqueous solutions of sodium nitrate, corresponding to those saturated at 90° C., are prepared in quartz glass beakers from sodium nitrate (chemically pure). The solutions are added to 0.005 wt.% Na ₂ -EDTA. The solution is kept for an hour at 95°C, after which it is filtered on a hot filter to remove mechanical impurities. After the resulting solutions are sent to a thermostat heated to 90°C, and begin to cool with a constant step of 0.4 deg/min to 20°C. The obtained crystals are filtered under vacuum. Then one sample is washed twice with bidistilled water, and subsequent samples are washed with water-alcohol solutions. For nine samples, nine washes were prepared in steps of 10 wt% isopropyl alcohol. The resulting samples are then sent to an oven for 12 hours, after which they are analyzed using ICP-MS. Before sampling, the samples were weighed to determine the yield of the product.

Результаты масс-спектрометрии представлены в табл. 3.The results of mass spectrometry are presented in table. 3.

По полученным данным можно выделить, что кристаллы, промываемые спиртовыми растворами от 0 до 50 мас.%, соответствуют необходимой чистоте 99,999 мас.%. Наименьшее содержание калия и других примесей, однако, наблюдается в образце, промытым 30 мас.% спиртовым раствором. Сравнительные данные по примесной чистоте и содержанию калия приведены на фиг.1 и фиг.2 соответственно. Такой продукт имеет выход 24,3%, что является лучшим результатом в сравнении с 10,2%, полученными при промывании бидистиллированной водой.According to the data obtained, it can be noted that the crystals washed with alcohol solutions from 0 to 50 wt.% correspond to the required purity of 99.999 wt.%. The lowest content of potassium and other impurities, however, is observed in the sample washed with 30 wt.% alcohol solution. Comparative data on impurity purity and potassium content are shown in figure 1 and figure 2, respectively. This product has a yield of 24.3%, which is an improvement over the 10.2% obtained by washing with bidistilled water.

Таблица 3. Результаты ИСП-МС для образцов, промытых различными концентрациями спиртовых растворителейTable 3. ICP-MS results for samples washed with various concentrations of alcohol solvents

Исходн. образецInitial sample Водный раствор 0 мас.%Aqueous solution 0 wt.% Спиртовой раствор 10 мас.%Alcoholic solution 10 wt.% Спиртовой раствор 20 мас.%Alcohol solution 20 wt.% Эл.Email Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% LiLi 9,20E-069.20E-06 7,89E-077.89E-07 1,94E-061.94E-06 7,27E-077.27E-07 ПОON 7,49E-077.49E-07 ПОON BeBe 8,40E-078.40E-07 6,92E-086.92E-08 ПОON 6,38E-086.38E-08 ПОON 6,57E-086.57E-08 ПОON BB 6,60E-066.60E-06 1,73E-061.73E-06 ПОON 1,60E-061.60E-06 ПОON 1,64E-061.64E-06 ПОON Mgmg 5,60E-055.60E-05 2,41E-062.41E-06 ПОON 2,22E-062.22E-06 5,40E-065.40E-06 2,29E-062.29E-06 ПОON AlAl 8,60E-058.60E-05 1,43E-051.43E-05 ПОON 1,32E-051.32E-05 3,05E-053.05E-05 1,36E-051.36E-05 ПОON SiSi 7,60E-047.60E-04 1,85E-051.85E-05 ПОON 1,70E-051.70E-05 ПОON 1,75E-051.75E-05 ПОON KK 1,60E-021.60E-02 3,12E-053.12E-05 7,29E-047.29E-04 2,88E-052.88E-05 4,52E-044.52E-04 2,96E-052.96E-05 6,34E-046.34E-04 CaCa 1,80E-031.80E-03 1,01E-041.01E-04 ПОON 9,33E-059.33E-05 1,74E-041.74E-04 9,62E-059.62E-05 ПОON Scsc 9,50E-079.50E-07 3,42E-073.42E-07 8,22E-078.22E-07 3,16E-073.16E-07 ПОON 3,25E-073.25E-07 7,65E-077.65E-07 TiTi 7,00E-067.00E-06 8,30E-078.30E-07 ПОON 7,66E-077.66E-07 8,60E-078.60E-07 7,89E-077.89E-07 ПОON VV 5,90E-075.90E-07 1,48E-061.48E-06 ПОON 1,37E-061.37E-06 ПОON 1,41E-061.41E-06 ПОON CrCr 1,20E-051.20E-05 4,83E-074.83E-07 ПОON 4,46E-074.46E-07 ПОON 4,59E-074.59E-07 ПОON MnMn 5,30E-065.30E-06 9,31E-079.31E-07 ПОON 8,58E-078.58E-07 8,96E-078.96E-07 8,84E-078.84E-07 ПОON FeFe 5,10E-055.10E-05 2,49E-062.49E-06 ПОON 2,30E-062.30E-06 ПОON 2,37E-062.37E-06 ПОON Coco 6,20E-076.20E-07 1,16E-071.16E-07 ПОON 1,07E-071.07E-07 ПОON 1,10E-071.10E-07 ПОON NiNi 1,80E-061.80E-06 6,81E-076.81E-07 ПОON 6,28E-076.28E-07 ПОON 6,48E-076.48E-07 ПОON CuCu 2,20E-062.20E-06 8,36E-078.36E-07 ПОON 7,71E-077.71E-07 ПОON 7,94E-077.94E-07 ПОON ZnZn 6,10E-066.10E-06 5,39E-065.39E-06 ПОON 4,97E-064.97E-06 ПОON 5,12E-065.12E-06 ПОON GaGa 2,50E-072.50E-07 8,47E-078.47E-07 1,86E-061.86E-06 7,81E-077.81E-07 3,08E-063.08E-06 8,05E-078.05E-07 4,75E-064.75E-06 GeGe 6,10E-076.10E-07 7,89E-077.89E-07 9,25E-079.25E-07 7,27E-077.27E-07 1,35E-061.35E-06 7,49E-077.49E-07 ПОON AsAs 3,50E-063.50E-06 2,24E-062.24E-06 ПОON 2,06E-062.06E-06 2,53E-062.53E-06 2,13E-062.13E-06 ПОON SeSe 1,90E-051.90E-05 2,89E-052.89E-05 ПОON 2,66E-052.66E-05 ПОON 2,74E-052.74E-05 ПОON RbRb 7,40E-077.40E-07 7,47E-077.47E-07 ПОON 6,89E-076.89E-07 ПОON 7,10E-077.10E-07 ПОON SrSr 2,00E-052.00E-05 4,39E-074.39E-07 ПОON 4,05E-074.05E-07 ПОON 4,17E-074.17E-07 ПОON YY 2,60E-072.60E-07 1,59E-071.59E-07 ПОON 1,47E-071.47E-07 ПОON 1,51E-071.51E-07 2,98E-072.98E-07 ZrZr 3,90E-073.90E-07 6,81E-076.81E-07 ПОON 6,28E-076.28E-07 ПОON 6,47E-076.47E-07 ПОON NbNb 6,50E-076.50E-07 1,38E-071.38E-07 ПОON 1,27E-071.27E-07 ПОON 1,31E-071.31E-07 ПОON MoMo 1,90E-061.90E-06 2,41E-072.41E-07 ПОON 2,22E-072.22E-07 ПОON 2,29E-072.29E-07 ПОON RuRu 6,30E-086.30E-08 6,23E-086.23E-08 ПОON 5,74E-085.74E-08 ПОON 5,92E-085.92E-08 ПОON RhRh 3,70E-083.70E-08 3,77E-083.77E-08 ПОON 3,47E-083.47E-08 ПОON 3,58E-083.58E-08 ПОON PdPd 4,20E-084.20E-08 8,90E-088.90E-08 ПОON 8,21E-088.21E-08 ПОON 8,45E-088.45E-08 ПОON AgAg 3,60E-083.60E-08 2,11E-072.11E-07 ПОON 1,95E-071.95E-07 ПОON 2,00E-072.00E-07 ПОON CdCD 1,30E-061.30E-06 1,19E-051.19E-05 ПОON 1,10E-051.10E-05 ПОON 1,13E-051.13E-05 ПОON InIn 1,30E-081.30E-08 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,57E-099.57E-09 ПОON 9,86E-099.86E-09 ПОON Snsn 1,40E-061.40E-06 1,17E-061.17E-06 ПОON 1,08E-061.08E-06 ПОON 1,11E-061.11E-06 ПОON SbSb 9,50E-079.50E-07 6,57E-066.57E-06 ПОON 6,06E-066.06E-06 ПОON 6,24E-066.24E-06 ПОON TeTe 4,00E-064.00E-06 1,02E-051.02E-05 ПОON 9,38E-069.38E-06 ПОON 9,66E-069.66E-06 ПОON CsCs 1,40E-051.40E-05 1,04E-071.04E-07 1,39E-071.39E-07 9,57E-089.57E-08 ПОON 9,86E-089.86E-08 ПОON BaBa 6,00E-066.00E-06 4,66E-084.66E-08 4,29E-064.29E-06 4,30E-084.30E-08 3,22E-063.22E-06 4,43E-084.43E-08 8,29E-078.29E-07 LaLa 6,10E-086.10E-08 5,40E-085.40E-08 ПОON 4,98E-084.98E-08 ПОON 5,13E-085.13E-08 ПОON CeCe 2,10E-082.10E-08 2,42E-082.42E-08 ПОON 2,23E-082.23E-08 3,23E-083.23E-08 2,30E-082.30E-08 ПОON PrPr 5,30E-085.30E-08 5,53E-085.53E-08 ПОON 5,10E-085.10E-08 ПОON 5,26E-085.26E-08 ПОON NdNd 2,10E-082.10E-08 2,77E-082.77E-08 ПОON 2,55E-082.55E-08 ПОON 2,63E-082.63E-08 ПОON Smsm 2,10E-082.10E-08 2,77E-082.77E-08 ПОON 2,55E-082.55E-08 ПОON 2,63E-082.63E-08 ПОON EuEu 2,10E-082.10E-08 2,77E-082.77E-08 ПОON 2,55E-082.55E-08 ПОON 2,63E-082.63E-08 ПОON GdGd 9,90E-089.90E-08 7,70E-087.70E-08 ПОON 7,11E-087.11E-08 ПОON 7,32E-087.32E-08 ПОON TbTb 5,00E-075.00E-07 3,88E-083.88E-08 ПОON 3,58E-083.58E-08 ПОON 3,69E-083.69E-08 ПОON DyDy 2,50E-082.50E-08 6,92E-096.92E-09 ПОON 6,38E-096.38E-09 ПОON 6,57E-096.57E-09 ПОON HoHo 8,40E-098.40E-09 8,47E-098.47E-09 ПОON 7,81E-097.81E-09 ПОON 8,05E-098.05E-09 ПОON ErEr 2,50E-082.50E-08 6,92E-096.92E-09 ПОON 6,38E-096.38E-09 ПОON 6,57E-096.57E-09 ПОON TmTm 8,40E-098.40E-09 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,57E-099.57E-09 ПОON 9,86E-099.86E-09 ПОON YbYb 8,40E-098.40E-09 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,57E-099.57E-09 ПОON 9,86E-099.86E-09 ПОON LuLu 5,00E-085.00E-08 1,73E-081.73E-08 ПОON 1,60E-081.60E-08 ПОON 1,64E-081.64E-08 ПОON Hfhf 2,90E-082.90E-08 4,50E-094.50E-09 ПОON 4,15E-094.15E-09 ПОON 4,27E-094.27E-09 ПОON TaTa 2,90E-082.90E-08 2,54E-082.54E-08 ПОON 2,34E-082.34E-08 ПОON 2,42E-082.42E-08 ПОON WW 3,90E-073.90E-07 6,56E-086.56E-08 ПОON 6,05E-086.05E-08 ПОON 6,24E-086.24E-08 1,52E-061.52E-06 ReRe 1,30E-081.30E-08 1,38E-081.38E-08 ПОON 1,28E-081.28E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON OsOs 1,30E-081.30E-08 1,38E-081.38E-08 ПОON 1,28E-081.28E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON IrIr 1,30E-081.30E-08 1,38E-081.38E-08 ПОON 1,28E-081.28E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON PtPt 3,20E-063.20E-06 3,89E-073.89E-07 ПОON 3,58E-073.58E-07 ПОON 3,69E-073.69E-07 ПОON AuAu 1,70E-071.70E-07 3,26E-073.26E-07 ПОON 3,00E-073.00E-07 ПОON 3,09E-073.09E-07 ПОON Hghg 1,40E-061.40E-06 1,74E-061.74E-06 ПОON 1,61E-061.61E-06 ПОON 1,65E-061.65E-06 ПОON TlTl 5,00E-085.00E-08 3,87E-073.87E-07 ПОON 3,57E-073.57E-07 ПОON 3,68E-073.68E-07 ПОON PbPb 1,70E-071.70E-07 4,93E-074.93E-07 ПОON 4,54E-074.54E-07 ПОON 4,68E-074.68E-07 ПОON BiBi 2,20E-082.20E-08 1,64E-061.64E-06 ПОON 1,51E-061.51E-06 ПОON 1,55E-061.55E-06 ПОON ThTh 3,70E-083.70E-08 2,71E-072.71E-07 ПОON 2,50E-072.50E-07 ПОON 2,58E-072.58E-07 ПОON UU 2,30E-082.30E-08 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,57E-099.57E-09 ПОON 9,86E-099.86E-09 ПОON Колонка «ПО» - предел обнаружения.
Колонка «Итог.С» - итоговая концентрация примесей в продукте.
ПО в колонке «Итог.С» обозначает концентрацию ниже предела обнаружения.Column "LO" - limit of detection.
Column "Total.C" - the final concentration of impurities in the product.
The LO in the "Total C" column indicates the concentration below the detection limit.

Спиртовой раствор
30 мас.%alcohol solution
30 wt% Спиртовой раствор
40 мас.%alcohol solution
40 wt% Спиртовой раствор
50 мас.%alcohol solution
50 wt% Спиртовой раствор
60 мас.%alcohol solution
60 wt% Эл.Email ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% LiLi 7,91E-077.91E-07 1,06E-061.06E-06 7,45E-077.45E-07 ПОON 7,74E-077.74E-07 ПОON 7,39E-077.39E-07 2,92E-062.92E-06 BeBe 6,94E-086.94E-08 ПОON 6,54E-086.54E-08 ПОON 6,79E-086.79E-08 ПОON 6,49E-086.49E-08 ПОON BB 1,73E-061.73E-06 ПОON 1,63E-061.63E-06 ПОON 1,70E-061.70E-06 ПОON 1,62E-061.62E-06 ПОON Mgmg 2,42E-062.42E-06 3,70E-063.70E-06 2,28E-062.28E-06 ПОON 2,37E-062.37E-06 ПОON 2,26E-062.26E-06 ПОON AlAl 1,44E-051.44E-05 ПОON 1,35E-051.35E-05 ПОON 1,41E-051.41E-05 ПОON 1,34E-051.34E-05 ПОON SiSi 1,85E-051.85E-05 ПОON 1,74E-051.74E-05 ПОON 1,81E-051.81E-05 ПОON 1,73E-051.73E-05 5,26E-045.26E-04 KK 3,13E-053.13E-05 4,62E-044.62E-04 2,95E-052.95E-05 5,62E-045.62E-04 3,06E-053.06E-05 6,28E-046.28E-04 2,92E-052.92E-05 1,24E-031.24E-03 CaCa 1,02E-041.02E-04 1,69E-041.69E-04 9,56E-059.56E-05 ПОON 9,93E-059.93E-05 1,65E-041.65E-04 9,49E-059.49E-05 1,77E-041.77E-04 Scsc 3,44E-073.44E-07 5,66E-075.66E-07 3,23E-073.23E-07 5,33E-075.33E-07 3,36E-073.36E-07 ПОON 3,21E-073.21E-07 1,49E-061.49E-06 TiTi 8,33E-078.33E-07 ПОON 7,84E-077.84E-07 ПОON 8,15E-078.15E-07 1,12E-061.12E-06 7,79E-077.79E-07 1,23E-061.23E-06 VV 1,49E-061.49E-06 ПОON 1,40E-061.40E-06 ПОON 1,46E-061.46E-06 ПОON 1,39E-061.39E-06 9,76E-069.76E-06 CrCr 4,85E-074.85E-07 ПОON 4,56E-074.56E-07 ПОON 4,74E-074.74E-07 ПОON 4,53E-074.53E-07 8,29E-078.29E-07 MnMn 9,33E-079.33E-07 ПОON 8,79E-078.79E-07 9,18E-079.18E-07 9,13E-079.13E-07 1,36E-061.36E-06 8,72E-078.72E-07 9,11E-079.11E-07 FeFe 2,50E-062.50E-06 ПОON 2,35E-062.35E-06 ПОON 2,44E-062.44E-06 ПОON 2,33E-062.33E-06 6,30E-066.30E-06 Coco 1,17E-071.17E-07 ПОON 1,10E-071.10E-07 ПОON 1,14E-071.14E-07 ПОON 1,09E-071.09E-07 ПОON NiNi 6,84E-076.84E-07 ПОON 6,44E-076.44E-07 ПОON 6,69E-076.69E-07 ПОON 6,39E-076.39E-07 ПОON CuCu 8,38E-078.38E-07 ПОON 7,89E-077.89E-07 ПОON 8,20E-078.20E-07 ПОON 7,83E-077.83E-07 ПОON ZnZn 5,40E-065.40E-06 ПОON 5,09E-065.09E-06 ПОON 5,28E-065.28E-06 2,91E-052.91E-05 5,05E-065.05E-06 ПОON GaGa 8,50E-078.50E-07 3,29E-063.29E-06 8,00E-078.00E-07 1,20E-061.20E-06 8,31E-078.31E-07 5,19E-065.19E-06 7,94E-077.94E-07 3,89E-063.89E-06 GeGe 7,91E-077.91E-07 ПОON 7,45E-077.45E-07 9,49E-079.49E-07 7,74E-077.74E-07 9,61E-079.61E-07 7,39E-077.39E-07 9,01E-079.01E-07 AsAs 2,25E-062.25E-06 ПОON 2,11E-062.11E-06 2,60E-062.60E-06 2,20E-062.20E-06 3,26E-063.26E-06 2,10E-062.10E-06 3,65E-063.65E-06 SeSe 2,90E-052.90E-05 ПОON 2,73E-052.73E-05 ПОON 2,83E-052.83E-05 ПОON 2,71E-052.71E-05 ПОON RbRb 7,49E-077.49E-07 ПОON 7,06E-077.06E-07 ПОON 7,33E-077.33E-07 ПОON 7,00E-077.00E-07 ПОON SrSr 4,41E-074.41E-07 ПОON 4,15E-074.15E-07 8,36E-078.36E-07 4,31E-074.31E-07 ПОON 4,12E-074.12E-07 9,82E-079.82E-07 YY 1,60E-071.60E-07 ПОON 1,50E-071.50E-07 ПОON 1,56E-071.56E-07 ПОON 1,49E-071.49E-07 ПОON ZrZr 6,83E-076.83E-07 ПОON 6,43E-076.43E-07 ПОON 6,68E-076.68E-07 ПОON 6,39E-076.39E-07 1,19E-061.19E-06 NbNb 1,38E-071.38E-07 ПОON 1,30E-071.30E-07 ПОON 1,35E-071.35E-07 ПОON 1,29E-071.29E-07 ПОON MoMo 2,41E-072.41E-07 ПОON 2,27E-072.27E-07 ПОON 2,36E-072.36E-07 ПОON 2,26E-072.26E-07 ПОON RuRu 6,25E-086.25E-08 ПОON 5,88E-085.88E-08 ПОON 6,11E-086.11E-08 ПОON 5,84E-085.84E-08 ПОON RhRh 3,78E-083.78E-08 ПОON 3,56E-083.56E-08 ПОON 3,69E-083.69E-08 ПОON 3,53E-083.53E-08 ПОON PdPd 8,92E-088.92E-08 ПОON 8,40E-088.40E-08 ПОON 8,73E-088.73E-08 ПОON 8,34E-088.34E-08 ПОON AgAg 2,12E-072.12E-07 ПОON 1,99E-071.99E-07 ПОON 2,07E-072.07E-07 ПОON 1,98E-071.98E-07 ПОON CdCD 1,19E-051.19E-05 ПОON 1,12E-051.12E-05 ПОON 1,17E-051.17E-05 ПОON 1,12E-051.12E-05 ПОON InIn 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,80E-099.80E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON 9,73E-099.73E-09 ПОON Snsn 1,17E-061.17E-06 ПОON 1,10E-061.10E-06 ПОON 1,15E-061.15E-06 ПОON 1,09E-061.09E-06 ПОON SbSb 6,59E-066.59E-06 ПОON 6,21E-066.21E-06 ПОON 6,45E-066.45E-06 ПОON 6,16E-066.16E-06 ПОON TeTe 1,02E-051.02E-05 ПОON 9,60E-069.60E-06 ПОON 9,97E-069.97E-06 ПОON 9,53E-069.53E-06 ПОON CsCs 1,04E-071.04E-07 ПОON 9,80E-089.80E-08 ПОON 1,02E-071.02E-07 ПОON 9,73E-089.73E-08 2,03E-072.03E-07 BaBa 4,67E-084.67E-08 1,42E-061.42E-06 4,40E-084.40E-08 2,61E-062.61E-06 4,57E-084.57E-08 2,40E-062.40E-06 4,37E-084.37E-08 5,34E-065.34E-06 LaLa 5,42E-085.42E-08 ПОON 5,10E-085.10E-08 ПОON 5,30E-085.30E-08 ПОON 5,07E-085.07E-08 ПОON CeCe 2,43E-082.43E-08 ПОON 2,29E-082.29E-08 ПОON 2,38E-082.38E-08 ПОON 2,27E-082.27E-08 ПОON PrPr 5,55E-085.55E-08 ПОON 5,23E-085.23E-08 ПОON 5,43E-085.43E-08 ПОON 5,19E-085.19E-08 ПОON NdNd 2,78E-082.78E-08 ПОON 2,61E-082.61E-08 ПОON 2,71E-082.71E-08 ПОON 2,59E-082.59E-08 ПОON Smsm 2,78E-082.78E-08 ПОON 2,61E-082.61E-08 ПОON 2,71E-082.71E-08 ПОON 2,59E-082.59E-08 ПОON EuEu 2,78E-082.78E-08 ПОON 2,61E-082.61E-08 ПОON 2,71E-082.71E-08 ПОON 2,59E-082.59E-08 ПОON GdGd 7,73E-087.73E-08 ПОON 7,28E-087.28E-08 ПОON 7,56E-087.56E-08 ПОON 7,22E-087.22E-08 ПОON TbTb 3,89E-083.89E-08 ПОON 3,67E-083.67E-08 ПОON 3,81E-083.81E-08 ПОON 3,64E-083.64E-08 ПОON DyDy 6,94E-096.94E-09 ПОON 6,54E-096.54E-09 ПОON 6,79E-096.79E-09 ПОON 6,49E-096.49E-09 ПОON HoHo 8,50E-098.50E-09 ПОON 8,00E-098.00E-09 ПОON 8,31E-098.31E-09 ПОON 7,94E-097.94E-09 ПОON ErEr 6,94E-096.94E-09 ПОON 6,54E-096.54E-09 ПОON 6,79E-096.79E-09 ПОON 6,49E-096.49E-09 ПОON TmTm 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,80E-099.80E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON 9,73E-099.73E-09 ПОON YbYb 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,80E-099.80E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON 9,73E-099.73E-09 ПОON LuLu 1,73E-081.73E-08 ПОON 1,63E-081.63E-08 1,70E-081.70E-08 1,70E-081.70E-08 ПОON 1,62E-081.62E-08 ПОON Hfhf 4,51E-094.51E-09 ПОON 4,25E-094.25E-09 ПОON 4,41E-094.41E-09 5,25E-085.25E-08 4,22E-094.22E-09 ПОON TaTa 2,55E-082.55E-08 ПОON 2,40E-082.40E-08 ПОON 2,49E-082.49E-08 ПОON 2,38E-082.38E-08 ПОON WW 6,58E-086.58E-08 ПОON 6,20E-086.20E-08 ПОON 6,44E-086.44E-08 2,10E-052.10E-05 6,15E-086.15E-08 1,52E-071.52E-07 ReRe 1,39E-081.39E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON 1,30E-081.30E-08 ПОON OsOs 1,39E-081.39E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON 1,30E-081.30E-08 ПОON IrIr 1,39E-081.39E-08 ПОON 1,31E-081.31E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON 1,30E-081.30E-08 ПОON PtPt 3,90E-073.90E-07 ПОON 3,67E-073.67E-07 ПОON 3,81E-073.81E-07 ПОON 3,64E-073.64E-07 ПОON AuAu 3,27E-073.27E-07 ПОON 3,08E-073.08E-07 ПОON 3,20E-073.20E-07 ПОON 3,05E-073.05E-07 ПОON Hghg 1,75E-061.75E-06 ПОON 1,64E-061.64E-06 ПОON 1,71E-061.71E-06 ПОON 1,63E-061.63E-06 ПОON TlTl 3,89E-073.89E-07 ПОON 3,66E-073.66E-07 ПОON 3,80E-073.80E-07 ПОON 3,63E-073.63E-07 ПОON PbPb 4,94E-074.94E-07 ПОON 4,65E-074.65E-07 ПОON 4,83E-074.83E-07 ПОON 4,62E-074.62E-07 ПОON BiBi 1,64E-061.64E-06 ПОON 1,55E-061.55E-06 ПОON 1,60E-061.60E-06 ПОON 1,53E-061.53E-06 ПОON ThTh 2,72E-072.72E-07 ПОON 2,56E-072.56E-07 ПОON 2,66E-072.66E-07 ПОON 2,54E-072.54E-07 ПОON UU 1,04E-081.04E-08 ПОON 9,80E-099.80E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON 9,73E-099.73E-09 ПОON Колонка «ПО» - предел обнаружения.
Колонка «Итог.С» - итоговая концентрация примесей в продукте.
ПО в колонке «Итог.С» обозначает концентрацию ниже предела обнаружения.Column "LO" - limit of detection.
Column "Total.C" - the final concentration of impurities in the product.
The LO in the "Total C" column indicates the concentration below the detection limit.

Спиртовой раствор
70 мас.%alcohol solution
70 wt% Спиртовой раствор
80 мас.%alcohol solution
80 wt% Спиртовой раствор
90 мас.%alcohol solution
90 wt% Эл.Email ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% ПО, мас.%PO, wt.% Итог.С,
мас.%Outcome.C,
wt% LiLi 7,60E-077.60E-07 1,59E-061.59E-06 7,41E-077.41E-07 2,10E-062.10E-06 7,76E-077.76E-07 2,19E-062.19E-06 BeBe 6,67E-086.67E-08 ПОON 6,50E-086.50E-08 ПОON 6,80E-086.80E-08 ПОON BB 1,67E-061.67E-06 ПОON 1,63E-061.63E-06 1,67E-061.67E-06 1,70E-061.70E-06 ПОON Mgmg 2,32E-062.32E-06 6,68E-066.68E-06 2,27E-062.27E-06 1,11E-051.11E-05 2,37E-062.37E-06 5,75E-065.75E-06 AlAl 1,38E-051.38E-05 ПОON 1,35E-051.35E-05 2,33E-052.33E-05 1,41E-051.41E-05 ПОON SiSi 1,78E-051.78E-05 1,81E-041.81E-04 1,73E-051.73E-05 1,03E-041.03E-04 1,82E-051.82E-05 ПОON KK 3,01E-053.01E-05 1,95E-031.95E-03 2,93E-052.93E-05 1,31E-031.31E-03 3,07E-053.07E-05 7,86E-047.86E-04 CaCa 9,75E-059.75E-05 2,22E-042.22E-04 9,51E-059.51E-05 2,74E-042.74E-04 9,95E-059.95E-05 1,86E-041.86E-04 Scsc 3,30E-073.30E-07 ПОON 3,22E-073.22E-07 5,30E-075.30E-07 3,37E-073.37E-07 5,55E-075.55E-07 TiTi 8,00E-078.00E-07 1,78E-061.78E-06 7,80E-077.80E-07 ПОON 8,17E-078.17E-07 ПОON VV 1,43E-061.43E-06 1,92E-051.92E-05 1,39E-061.39E-06 4,29E-064.29E-06 1,46E-061.46E-06 ПОON CrCr 4,66E-074.66E-07 1,46E-061.46E-06 4,54E-074.54E-07 7,73E-077.73E-07 4,75E-074.75E-07 ПОON MnMn 8,97E-078.97E-07 1,34E-061.34E-06 8,75E-078.75E-07 ПОON 9,15E-079.15E-07 ПОON FeFe 2,40E-062.40E-06 5,97E-065.97E-06 2,34E-062.34E-06 5,21E-065.21E-06 2,45E-062.45E-06 ПОON Coco 1,12E-071.12E-07 ПОON 1,09E-071.09E-07 ПОON 1,14E-071.14E-07 1,38E-071.38E-07 NiNi 6,57E-076.57E-07 ПОON 6,40E-076.40E-07 ПОON 6,70E-076.70E-07 ПОON CuCu 8,05E-078.05E-07 ПОON 7,85E-077.85E-07 ПОON 8,22E-078.22E-07 ПОON ZnZn 5,19E-065.19E-06 ПОON 5,06E-065.06E-06 ПОON 5,30E-065.30E-06 ПОON GaGa 8,16E-078.16E-07 5,67E-065.67E-06 7,96E-077.96E-07 1,36E-061.36E-06 8,33E-078.33E-07 1,13E-061.13E-06 GeGe 7,60E-077.60E-07 9,09E-079.09E-07 7,41E-077.41E-07 9,23E-079.23E-07 7,76E-077.76E-07 ПОON AsAs 2,16E-062.16E-06 5,40E-065.40E-06 2,10E-062.10E-06 ПОON 2,20E-062.20E-06 ПОON SeSe 2,78E-052.78E-05 ПОON 2,71E-052.71E-05 ПОON 2,84E-052.84E-05 ПОON RbRb 7,20E-077.20E-07 ПОON 7,02E-077.02E-07 ПОON 7,35E-077.35E-07 ПОON SrSr 4,23E-074.23E-07 2,91E-062.91E-06 4,13E-074.13E-07 2,37E-062.37E-06 4,32E-074.32E-07 2,16E-062.16E-06 YY 1,53E-071.53E-07 ПОON 1,50E-071.50E-07 ПОON 1,56E-071.56E-07 ПОON ZrZr 6,56E-076.56E-07 ПОON 6,40E-076.40E-07 ПОON 6,70E-076.70E-07 ПОON NbNb 1,33E-071.33E-07 ПОON 1,30E-071.30E-07 ПОON 1,36E-071.36E-07 ПОON MoMo 2,32E-072.32E-07 ПОON 2,26E-072.26E-07 ПОON 2,37E-072.37E-07 ПОON RuRu 6,00E-086.00E-08 ПОON 5,85E-085.85E-08 ПОON 6,12E-086.12E-08 ПОON RhRh 3,63E-083.63E-08 ПОON 3,54E-083.54E-08 ПОON 3,70E-083.70E-08 ПОON PdPd 8,57E-088.57E-08 ПОON 8,36E-088.36E-08 ПОON 8,75E-088.75E-08 ПОON AgAg 2,03E-072.03E-07 ПОON 1,98E-071.98E-07 ПОON 2,07E-072.07E-07 ПОON CdCD 1,15E-051.15E-05 ПОON 1,12E-051.12E-05 ПОON 1,17E-051.17E-05 ПОON InIn 1,00E-081.00E-08 ПОON 9,75E-099.75E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON Snsn 1,12E-061.12E-06 ПОON 1,10E-061.10E-06 ПОON 1,15E-061.15E-06 ПОON SbSb 6,33E-066.33E-06 ПОON 6,17E-066.17E-06 ПОON 6,46E-066.46E-06 ПОON TeTe 9,80E-069.80E-06 ПОON 9,55E-069.55E-06 ПОON 1,00E-051.00E-05 ПОON CsCs 1,00E-071.00E-07 2,09E-072.09E-07 9,75E-089.75E-08 ПОON 1,02E-071.02E-07 4,01E-074.01E-07 BaBa 4,49E-084.49E-08 6,05E-066.05E-06 4,38E-084.38E-08 1,12E-051.12E-05 4,58E-084.58E-08 8,37E-068.37E-06 LaLa 5,21E-085.21E-08 ПОON 5,08E-085.08E-08 ПОON 5,31E-085.31E-08 ПОON CeCe 2,33E-082.33E-08 ПОON 2,28E-082.28E-08 ПОON 2,38E-082.38E-08 ПОON PrPr 5,33E-085.33E-08 ПОON 5,20E-085.20E-08 ПОON 5,44E-085.44E-08 ПОON NdNd 2,67E-082.67E-08 ПОON 2,60E-082.60E-08 ПОON 2,72E-082.72E-08 ПОON Smsm 2,67E-082.67E-08 ПОON 2,60E-082.60E-08 ПОON 2,72E-082.72E-08 ПОON EuEu 2,67E-082.67E-08 ПОON 2,60E-082.60E-08 ПОON 2,72E-082.72E-08 ПОON GdGd 7,42E-087.42E-08 ПОON 7,24E-087.24E-08 ПОON 7,58E-087.58E-08 ПОON TbTb 3,74E-083.74E-08 ПОON 3,65E-083.65E-08 ПОON 3,82E-083.82E-08 ПОON DyDy 6,67E-096.67E-09 ПОON 6,50E-096.50E-09 ПОON 6,80E-096.80E-09 ПОON HoHo 8,17E-098.17E-09 ПОON 7,96E-097.96E-09 ПОON 8,33E-098.33E-09 ПОON ErEr 6,67E-096.67E-09 ПОON 6,50E-096.50E-09 ПОON 6,80E-096.80E-09 ПОON TmTm 1,00E-081.00E-08 ПОON 9,75E-099.75E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON YbYb 1,00E-081.00E-08 ПОON 9,75E-099.75E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON LuLu 1,67E-081.67E-08 3,98E-083.98E-08 1,63E-081.63E-08 ПОON 1,70E-081.70E-08 ПОON Hfhf 4,33E-094.33E-09 ПОON 4,23E-094.23E-09 ПОON 4,42E-094.42E-09 ПОON TaTa 2,45E-082.45E-08 ПОON 2,39E-082.39E-08 ПОON 2,50E-082.50E-08 ПОON WW 6,32E-086.32E-08 ПОON 6,17E-086.17E-08 ПОON 6,45E-086.45E-08 ПОON ReRe 1,33E-081.33E-08 ПОON 1,30E-081.30E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON OsOs 1,33E-081.33E-08 ПОON 1,30E-081.30E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON IrIr 1,33E-081.33E-08 3,03E-083.03E-08 1,30E-081.30E-08 ПОON 1,36E-081.36E-08 ПОON PtPt 3,74E-073.74E-07 ПОON 3,65E-073.65E-07 ПОON 3,82E-073.82E-07 ПОON AuAu 3,14E-073.14E-07 ПОON 3,06E-073.06E-07 ПОON 3,20E-073.20E-07 ПОON Hghg 1,68E-061.68E-06 ПОON 1,64E-061.64E-06 ПОON 1,71E-061.71E-06 ПОON TlTl 3,73E-073.73E-07 ПОON 3,64E-073.64E-07 ПОON 3,81E-073.81E-07 ПОON PbPb 4,75E-074.75E-07 ПОON 4,63E-074.63E-07 ПОON 4,84E-074.84E-07 ПОON BiBi 1,58E-061.58E-06 ПОON 1,54E-061.54E-06 ПОON 1,61E-061.61E-06 ПОON ThTh 2,62E-072.62E-07 ПОON 2,55E-072.55E-07 ПОON 2,67E-072.67E-07 ПОON UU 1,00E-081.00E-08 ПОON 9,75E-099.75E-09 ПОON 1,02E-081.02E-08 ПОON Колонка «ПО» - предел обнаружения.
Колонка «Итог.С» - итоговая концентрация примесей в продукте.
ПО в колонке «Итог.С» обозначает концентрацию ниже предела обнаружения.Column "LO" - limit of detection.
Column "Total.C" - the final concentration of impurities in the product.
The LO in the "Total C" column indicates the concentration below the detection limit.

Claims

1. A method for purifying sodium nitrate by crystallization from a supersaturated aqueous solution, which consists in preparing a solution of sodium nitrate of chemical purity and bidistilled water corresponding to saturated at 90 ° C, keeping at a temperature of 95 ° C for an hour, filtering and then cooling the solution from 90 ° C to 20°C with a constant cooling rate of 0.4 deg/min, vacuum filtration and washing of the product from the mother liquor with bidistilled water or a solution of bidistilled water and high grade isopropyl alcohol.

2. The method according to claim 1, characterized in that Na ₂ -EDTA is added to the initial solution of sodium nitrate in an amount of 0.005 wt.% of the mass of sodium nitrate used.

3. The method according to claim 1, characterized in that solutions of bidistilled water and isopropyl alcohol of high purity grade are used as flushing liquid.