RU2782419C1 - Радиопоглощающий материал холодного отверждения - Google Patents
Радиопоглощающий материал холодного отверждения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2782419C1 RU2782419C1 RU2021119889A RU2021119889A RU2782419C1 RU 2782419 C1 RU2782419 C1 RU 2782419C1 RU 2021119889 A RU2021119889 A RU 2021119889A RU 2021119889 A RU2021119889 A RU 2021119889A RU 2782419 C1 RU2782419 C1 RU 2782419C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oligomer
- hollow glass
- soot
- curing
- glass microspheres
- Prior art date
Links
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims abstract description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 3
- -1 methoxysiloxane Chemical class 0.000 claims description 8
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 7
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- VZJJZMXEQNFTLL-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;zirconium;octahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[Zr].ClOCl VZJJZMXEQNFTLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- IPCAPQRVQMIMAN-UHFFFAOYSA-L zirconyl chloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)=O IPCAPQRVQMIMAN-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract 2
- 150000004689 octahydrates Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 5
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000744 organoheteryl group Chemical group 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 1
- 229940087654 Iron Carbonyl Drugs 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene (PE) Substances 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N Simethicone Chemical class C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- PFQCJHMTFVBMEP-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].[O-][Ti]([O-])=O PFQCJHMTFVBMEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 239000011494 foam glass Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910000529 magnetic ferrite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к негорючим, устойчивым к воздействию высоких температур радиопоглощающим материалам (РПМ), и может быть использовано в безэховых камерах. Предложен радиопоглощающий материал, содержащий диэлектрическое связующее и поглощающий электромагнитное излучение компонент, отличающийся тем, что в качестве диэлектрического связующего он содержит продукт отверждения олигомера метоксисилоксана октагидратом оксихлорида циркония (ОХЦ), в качестве поглощающего электромагнитное излучение компонента - сажу и дисперсное углеродное волокно, дополнительно содержит полые стеклянные микросферы, средний размер которых составляет 65 мкм, при следующем соотношении компонентов, мас.%: олигомер - 48,8-55,0; ОХЦ - 2,8-5,6; полые стеклянные микросферы - 30,0-40,2; сажа - 6,8-10,0; дисперсное углеродное волокно 0-2,2, и получен смешением олигомера с водным раствором ОХЦ при массовом соотношении олигомер/вода=1:0,40-0,45, последовательным введением в полученную эмульсию наполнителей и отверждением при комнатной температуре. Технический результат – предложенный РПМ отличается негорючестью, высокой термостойкостью, отсутствием продуктов деструкции при термическом воздействии, низкой плотностью, требуемыми радиотехническими характеристиками, а также простой, энергосберегающей технологией изготовления. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к негорючим, устойчивым к воздействию высоких температур (≥1000°С) радиопоглощающим материалам (РПМ), и может быть использовано в безэховых камерах.
Обычно РПМ состоят из матрицы с низкой диэлектрической проницаемостью, в которой равномерно распределен дисперсный электропроводящий компонент, например, углерод технический, сажа, графит, карбонильное железо, ферриты.
Матрицы различаются по термостойкости (Тт), что позволяет условно разделить их на два типа: низкотемпературные, в которые входят матрицы на основе органических и элементорганических полимеров (Tpaзл<200°С) и высокотемпературные (термостойкие) - из неорганических материалов (Tразл>800°С).
В качестве матриц РПМ наиболее широко используются следующие органические полимеры: пенополиуретан (RU 2275719, RU 2410777), отвержденная эпоксидная смола (RU 2355081, RU 2417491, RU 2500704, RU 2570003), элементорганические соединения (RU 2273925, US 5764181). Существенными недостатками РПМ на основе матриц из органических и элементорганических полимеров являются горючесть, низкая термостойкость, вредные газообразные продукты, выделяющиеся при термическом воздействии, и высокий удельный вес, особенно при использовании порошковых магнитных наполнителей.
Известно использование для РПМ в качестве диэлектрического связующего неорганических материалов: пеностекла (RU 2375793, RU 2494507, RU 2707656, CN 1286474) или керамики (титанат марганца, оксид алюминия) (JP 19960090003, RU 2681330). Важным недостатком известных термостойких РПМ является необходимость использования в процессе изготовления материала высоких температур (выше 900°С), что требует больших энергозатрат, усложняет и удорожает их производство. Кроме того, известные материалы с неорганической матрицей имеют сравнительно высокий удельный вес.
Наиболее близким к предлагаемому РПМ является материал, получаемый холодным отверждением полисилоксановой композиции, содержащей до 75 мас. % карбонильного железа (RU 2493186, МПК C09D 5/32, C08L 83/04, С08K 3/08, H01Q 17/00, опубл. 20.09.2013) (прототип). Полимерная композиция для получения РПМ-прототипа содержит следующие компоненты (масс. ч.):
| Каучук низкомолекулярный диметилсилоксановый СКТН | 13-20; |
| Каучук высокомолекулярный СКТ | 2-3 |
| Жидкость полиметилсилоксановая | 2-3 |
| Тетраэтоксисилан или его производные | 2-3 |
| Железо карбонильное радиотехническое Р-10 | 78-90 |
| Катализатор холодного отверждения К-68 | 1,0-1,5 |
| Полиэтиленполиамин (регулятор скорости отверждения) | До 1,0 |
Высокое содержание карбонильного железа в композиции и ее многокомпонентность не позволяют получить РПМ-прототип простым смешиванием компонентов с последующим отверждением - неизбежно образование большого количества воздушных пузырей на границе раздела: железо-каучук и оседание порошка железа в процессе отверждения, что приводит к снижению однородности состава материала и ухудшению его радиотехнических характеристик.
Для устранения указанных недостатков получаемого материала авторам РПМ-прототипа пришлось существенно усложнить процесс его получения.
Сначала карбонильное железо смешивают с низкомолекулярным каучуком СКТН и с частью производных тетраэтоксисилана и полиметилсилоксана и выдерживают не менее 24 часов - получают компонент А. При этом практически все воздушные включения покидают объем смеси.
Каучук высокомолекулярный СКТ предварительно растворяют в части полиметилсилоксана и производных тетраэтоксисилана, полученный компонент Б выдерживают также не менее 24 часов.
Компоненты А и Б смешивают друг с другом для получения РПМ непосредственно перед внесением катализатора отверждения, предварительно смешанного с полиэтиленполиамином.
Как видно из вышеприведенного, РПМ-прототип отличается сложностью процесса получения из многокомпонентной композиции. Существенными недостатками РПМ-прототипа являются горючесть, низкая термостойкость, вредные газообразные продукты, выделяющиеся при термическом воздействии, и высокий удельный вес. При этом материал-прототип может быть использован только для нанесения слоев малой толщины.
Задачей предлагаемого изобретения является создание РПМ холодного отверждения, который будет отличаться негорючестью (класс НГ), высокой термостойкостью, отсутствием продуктов деструкции при термическом воздействии, низкой плотностью (не более 0,2-0,3 г/см3), требуемыми радиотехническими характеристиками, а также простой, энергосберегающей технологией изготовления.
Решение поставленной задачи достигается предлагаемым радиопоглощающим материалом, содержащим диэлектрическое связующее и поглощающий электромагнитное излучение компонент, который в качестве диэлектрического связующего содержит продукт отверждения олигомера метоксисилоксана октагидратом оксихлорида циркония (ОХЦ), в качестве поглощающего электромагнитное излучение компонента -сажу и дисперсное углеродное волокно и дополнительно содержит полые стеклянные микросферы при следующем соотношении компонентов, мас. %:
| олигомер | 48,8-55,0 |
| ОХЦ | 2,8-5,6 |
| полые стеклянные микросферы | 30,0-40,2 |
| сажа | 6,8-10,0 |
| дисперсное углеродное волокно | 0-2,2, |
и получен смешением олигомера с водным раствором ОХЦ при массовом соотношении олигомер/вода=1: 0.40-0.45, последовательным введением в полученную эмульсию наполнителей и отверждением при комнатной температуре.
Средний размер полых стеклянных микросфер составляет 65 мкм. Отличительной особенностью предлагаемого РПМ, помимо огнестойкости и высокой термостойкости, является низкая удельная плотность (0,20-0,27 г/см3), что повышает его эффективность. Снижение плотности РПМ достигается введением полых стеклянных микросфер и применением в процессе получения РПМ порообразователя - воды, которая испаряется, создавая микропоры. При отклонении количества воды от оптимальной концентрации наблюдается укрупнение пор, что ухудшает характеристики материала. Время, за которое достигается окончательная плотность РПМ, равная 0,2 - 0,3 г/см3, составляет около 2 суток (см. рис, на котором приведена зависимость плотности предлагаемого РПМ от времени выдержки: кривая 1 - пример 1 в таблице, кривая 2 - пример 2 в таблице).
При содержании полых стеклянных микросфер в составе предлагаемого РПМ выше 40,2 мас. % ухудшаются радиотехнические характеристики материала. Увеличение среднего диаметра микросфер выше 65 мкм также ухудшает свойства РПМ.
Для обеспечения необходимых радиотехнических характеристик содержание сажи в РПМ должно быть не менее 6,8 мас. %, повышение выше 10 мас. % приводит к увеличению удельной плотности материала.
Введение углеродного волокна упрочняет материал и благоприятно сказывается на радиотехнических свойствах.
Предлагаемый РПМ получают следующим образом. Олигомер метоксисилоксана при интенсивном перемешивании добавляют к раствору ОХЦ (ZrOCl2⋅8H2O) в воде при массовом соотношении олигомер/вода=1:0.40-0.45. В полученную суспензию, продолжая перемешивание, последовательно вводят сажу, полые стеклянные микросферы и углеродное волокно. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение двух суток. Состав и свойства полученных образцов РПМ приведены в таблице.
Заявляемый РПМ характеризуется огнестойкостью, высокой термической стойкостью и низкой плотностью (не более 0,27 г/см3). Материал экологически безопасен, подвергается механической обработке, поглощает электромагнитное излучение в рабочем диапазоне СВЧ волн современных радаров 8-12 ГГц. Уменьшение мощности излучения превышает стократное, коэффициент отражения не более -30 дБ.
Предлагаемый РПМ получают по простой, экологически чистой и энергосберегающей технологии с использованием отечественных материалов и оборудования.
Таблица. Состав и свойства образцов предлагаемого РПМ.
| № | Олигомер, мас.% | ОХЦ, мас.% | Полые стекл. микросферы, мас.% | Сажа, мас.% | Углеродное волокно, мас.% |
Плотность, г/см3 | Коэффициент отражения, дБ |
| 1 | 55,0 | 2,8 | 30,0 | 10,0 | 2,2 | 0,20 | - 30,0 |
| 2 | 50,4 | 5,6 | 35,0 | 9,0 | - | 0,24 | - 18,5 |
| 3 | 48,8 | 4,2 | 40,2 | 6,8 | - | 0,27 | - 22,0 |
Claims (3)
- Радиопоглощающий материал, содержащий диэлектрическое связующее и поглощающий электромагнитное излучение компонент, отличающийся тем, что в качестве диэлектрического связующего он содержит продукт отверждения олигомера метоксисилоксана октагидратом оксихлорида циркония (ОХЦ), в качестве поглощающего электромагнитное излучение компонента - сажу и дисперсное углеродное волокно, дополнительно содержит полые стеклянные микросферы, средний размер которых составляет 65 мкм, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
-
олигомер 48,8-55,0 ОХЦ 2,8-5,6 полые стеклянные микросферы 30,0-40,2 сажа 6,8-10,0 дисперсное углеродное волокно 0-2,2, - и получен смешением олигомера с водным раствором ОХЦ при массовом соотношении олигомер/вода=1:0,40-0,45, последовательным введением в полученную эмульсию наполнителей и отверждением при комнатной температуре.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2782419C1 true RU2782419C1 (ru) | 2022-10-26 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2234775C1 (ru) * | 2003-01-09 | 2004-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" | Радиопоглощающий материал |
| RU2273925C1 (ru) * | 2004-11-29 | 2006-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Радиопоглощающий материал |
| RU2410777C1 (ru) * | 2009-06-25 | 2011-01-27 | Российская Федерация в лице Министерства промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Радиопоглощающий материал |
| RU2417491C1 (ru) * | 2010-04-26 | 2011-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр "Научно-исследовательский институт измерительных систем им Ю.Е. Седакова" | Радиопоглощающий материал |
| RU2493186C1 (ru) * | 2012-02-10 | 2013-09-20 | Закрытое акционерное общество "Комплексный технический сервис" | Полимерная композиция для поглощения высокочастотной энергии |
| US20200253096A1 (en) * | 2018-08-21 | 2020-08-06 | Laird Technologies, Inc. | Patterned electromagnetic interference (emi) mitigation materials including carbon nanotubes |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2234775C1 (ru) * | 2003-01-09 | 2004-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" | Радиопоглощающий материал |
| RU2273925C1 (ru) * | 2004-11-29 | 2006-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Радиопоглощающий материал |
| RU2410777C1 (ru) * | 2009-06-25 | 2011-01-27 | Российская Федерация в лице Министерства промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Радиопоглощающий материал |
| RU2417491C1 (ru) * | 2010-04-26 | 2011-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр "Научно-исследовательский институт измерительных систем им Ю.Е. Седакова" | Радиопоглощающий материал |
| RU2493186C1 (ru) * | 2012-02-10 | 2013-09-20 | Закрытое акционерное общество "Комплексный технический сервис" | Полимерная композиция для поглощения высокочастотной энергии |
| US20200253096A1 (en) * | 2018-08-21 | 2020-08-06 | Laird Technologies, Inc. | Patterned electromagnetic interference (emi) mitigation materials including carbon nanotubes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ratna et al. | Clay‐reinforced epoxy nanocomposites | |
| Bian et al. | Flame retardancy of hollow glass microsphere/rigid polyurethane foams in the presence of expandable graphite | |
| KR102191257B1 (ko) | 내수성이 우수한 단열 코팅 조성물 | |
| Liu et al. | Preparation and characteristics of nonflammable polyimide materials | |
| CN105198471B (zh) | 石墨烯改性陶瓷基隐身透波复合材料的制备方法 | |
| Xiao et al. | In situ co‐polymerization of high‐performance polybenzoxazine/silica aerogels for flame‐retardancy and thermal insulation | |
| CN105885313B (zh) | 树脂交联聚乙烯醇气凝胶及其制备方法和应用 | |
| RU2782419C1 (ru) | Радиопоглощающий материал холодного отверждения | |
| KR20160034770A (ko) | 엔진 방사 소음 저감유닛 | |
| CN109929132B (zh) | 一种高强度的玻璃纤维复合材料及其加工工艺 | |
| CN111533486A (zh) | 一种石墨烯改性树脂封装材料及其制备方法 | |
| CN114015110B (zh) | 一种低收缩率酚醛气凝胶及其制备方法 | |
| Chen et al. | Epoxy/α‐alumina nanocomposite with decreased dielectric constant and dielectric loss | |
| Wu et al. | 3D printed polyimide nanocomposite aerogels for electromagnetic interference shielding and thermal management | |
| Luo et al. | Surface modification of aluminum hypophosphite and its application for polyurethane foam composites | |
| Sagar et al. | Studies on thermal and mechanical behavior of nano TiO2-epoxy polymer composite | |
| CN105646946B (zh) | 一种碳包覆磷酸锆复合粉体及其制备方法和应用 | |
| CN112679793A (zh) | 一种轻质、隔热、阻燃pipd纳米纤维气凝胶制备和应用 | |
| Kim et al. | Effects of liquid‐type silane additives and organoclay on the morphology and thermal conductivity of rigid polyisocyanurate‐polyurethane foams | |
| CN104356325B (zh) | 纳米层状硅酸盐粘土改性的酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN106751826A (zh) | 一种增强增韧自固化硬质聚酰亚胺泡沫及其制备方法 | |
| CN111807808B (zh) | 一种耐高温隔热复合材料的制备方法 | |
| CN106928648B (zh) | 一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法 | |
| KR100673432B1 (ko) | 탄소나노튜브를 함유한 탄소 복합체의 제조방법 | |
| CN115637103A (zh) | 轻质烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法 |