RU2781372C1 - Способ получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести - Google Patents
Способ получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести Download PDFInfo
- Publication number
- RU2781372C1 RU2781372C1 RU2021138963A RU2021138963A RU2781372C1 RU 2781372 C1 RU2781372 C1 RU 2781372C1 RU 2021138963 A RU2021138963 A RU 2021138963A RU 2021138963 A RU2021138963 A RU 2021138963A RU 2781372 C1 RU2781372 C1 RU 2781372C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroxyapatite
- powder
- fluidity
- wet
- dry
- Prior art date
Links
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 9
- 239000007943 implant Substances 0.000 abstract description 9
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000996 additive Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 3
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000399 orthopedic Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 abstract 1
- 210000004027 cells Anatomy 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N Calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 230000004059 degradation Effects 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- -1 medicinal Substances 0.000 description 3
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- 210000000988 Bone and Bones Anatomy 0.000 description 2
- 102000014961 Protein Precursors Human genes 0.000 description 2
- 108010078762 Protein Precursors Proteins 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H Tricalcium phosphate Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000000560 biocompatible material Substances 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910014497 Ca10(PO4)6(OH)2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000001608 Connective Tissue Cells Anatomy 0.000 description 1
- 210000002381 Plasma Anatomy 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910002077 partially stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-K phosphoric acid;phosphate Chemical compound OP(O)(O)=O.[O-]P([O-])([O-])=O QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к производству керамических материалов медицинского назначения, а именно к способу получения порошка кристаллического гидроксиапатита кальция (ГАП) стехиометрического состава высокой текучести, пригодного для плазменного напыления на керамические и металлические имплантаты, применяемые в стоматологии, челюстно-лицевой хирургии и ортопедии, а также для 3D-печати керамических биорезорбируемых имплантатов. Предложен способ получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести, включающий размол гидроксиапатита до получения порошка, обжиг в высокотемпературной печи в атмосфере воздуха с последующим отсевом, отличающийся тем, что для получения порошка гидроксиапатита высокой текучести размол механохимически синтезированного гидроксиапатита производится в механической ступке до получения порошка с размером частиц не более 90 мкм, обжиг производят при 1200°С, отсев мелкой фракции на сите с размером ячеек 40 мкм проводится сухим, мокрым или мокро-сухим способами. Технический результат – способ позволяет получить порошок гидроксиапатита повышенной текучести с дисперсностью 90-40 мкм, пригодный для изготовления плазмонапыленного покрытия и в аддитивном производстве. 2 ил., 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к производству керамических материалов медицинского назначения, а именно к способу получения порошка кристаллического гидроксиапатита кальция (ГАП) стехиометрического состава высокой текучести, пригодного для плазменного напыления на керамические и металлические имплантаты, применяемые в стоматологии, челюстно-лицевой хирургии и ортопедии, а также для 3d-печати керамических биорезорбируемых имплантатов.
Изобретение позволяет получить порошок гидроксиапатита с преимущественным размером частиц 90-40 мкм высокой текучести, который можно использовать при изготовлении медицинских имплантатов путем плазменного напыления [1.Патент РФ 24443 434 С1 опубл.27.02.2012; 2. Патент РФ 21146535 С1, опубл. 20.03.2000], а также 3d-печати керамических биорезорбируемых имплантатов [3.Ferrage L., Bertrand G., Lenormand P., D. Grossin, Ben-Nissan B. A review of the additive manu-facturing (3DP) of bioceramics: alumina, zirconia (PSZ) and hydroxyapatite. Aust Ceram Soc. 2017. vol. 53. P.11-20].
Гидроксиапатит кальция - Ca10(PO4)6(OH)2 является структурным аналогом минеральной составляющей костного вещества, имеет сходные физические и механические свойства, обладает уникальной биологической совместимостью и способностью активно стимулировать размножение клеток соединительной ткани и новообразование костной ткани, что определяет использование ГАП в качестве материала для медицинских целей: покрытий имплантатов, изготовления биосовместимой керамики, лекарственных, косметических и стоматологических средств.
Химический и фазовый состав покрытия, получаемого при плазменном напылении порошка ГАП, зависит не только от параметров напыления, но и от фракционного состава напыляемого материала. Авторы работы [4.Cheang P., Khor K.A. Thermal spraying of hydroxyapatite (HA) coatings: Effects of powder feedstock // J Mater Process Technol.1995.vol. 48, iss. 1-4. p. 429-436], путем проведения анализа структуры порошков ГАП различного фракционного состава после нахождения в плазменной струе установили, что частицы диаметром менее 30 мкм расплавлены полностью и имеют аморфную структуру, а частицы диаметром 55 мкм и более имеют наряду с расплавом кристаллическое ядро, соответствующее структуре ГАП. Известно, что аморфные фосфаты кальция имеют более высокую скорость растворения [Dorozhkin S.V. Bioceramics of calcium prthophosphates // Biomaterials. 2010. Vol. 31. P.1465-1485], что приведет быстрой деградации полученного биопокрытия. Следовательно, при получении биопокрытий на основе ГАП методом плазменного напыления необходимо использовать частицы размером более 50 мкм. Авторы работы [6.Tong W., Chen J. Effect of particle size on molten states of starting powder and degradation of the relevant plasma-sprayed hydroxyapatite coatings// Biomaterials.1996.vol. 17. iss. 15. P. 1507-1513] исследовали микроструктуру покрытий, полученных плазменным напылением порошков ГАП с различным распределением частиц по размерам (от 1 до 180 мкм) на титановые подложки и установили, что, не смотря на высокую кристалличность покрытий, образованных из крупных частиц гидроксиапатита размером более 125 мкм, замечена их быстрая деградация при погружении в деионизированную воду и, как результат, высокая пористость покрытий.
В работе [7. P. Navarrete-Segado, C. Frances, D. Grossin, M. Tourbin. Tailoring hydroxyapatite microspheres by spray drying for powder bed fusion feedstock. Preprint. engrXiv, 11 Oct. 2021. Web. DOI: 10.31224/osf.io/jctr2] сообщается, что для 3d-печати путем лазерной обработки порошкового слоя рекомендуется использовать частицы размером более 20 мкм. Верхняя граница размера определяется толщиной создаваемого при печати слоя. Кроме того, для данного способа печати важным параметром является текучесть порошка [8. D. Grossin, A. Montуn, P. Navarrete-Segado, E. Цzmen, G. Urruth, F. Maury, D. Maury, C. Frances, M. Tourbin, P. Lenormand, G. Bertrand. A review of additive manufacturing of ceramics by powder bed selective laser processing (sintering/melting): Calcium phosphate, silicon carbide, zirconia, alumina, and their composites // Open Ceramics. 2021. Vol.5. P. 100073]. Чем выше текучесть, тем ровнее насыпной слой, подготавливаемый для лазерной обработки.
Известен способ гидротермального получения порошка гидроксиапатита с регулируемым гранулометрическим составом [9. Патент РФ 2717064 C1, «Способ получения гидроксиапатита с регулируемым гранулометрическим составом», опубл. 17.03.2020]. Данный способ включает в себя приготовление смеси, содержащей нитрат кальция, гидрофосфат аммония и воду, выдерживание смеси в автоклаве при давлении 150-200 атм. и температуре 200-250°С в течение 1-1,5 ч и рН смеси 10-12. Промытый осадок сушат в разреженной атмосфере при давлении 10-5 мм рт.ст. и температуре не более -55°С. Затем суспензию из этилового спирта, воды и сухого осадка обрабатывают ультразвуком и проводят грануляцию с использованием распылительной сушки при температуре в рабочей камере 200-220°С и скорости подачи суспензии 13-15 мл/мин с последующим сбором сферических гранул с комплекса циклонных фильтров. Изобретение позволяет получить гранулы гидроксиапатита с размером от 5 до 25 мкм и пригодно для аддитивных технологий, но не позволяет получать гранулы гидроксиапатита размером 40-90 мкм, это технически сложно.
Известен способ получения гранулированных частиц гидроксиапатита осаждением из раствора [10. Патент РФ 2717275 C2 Способ получения гранулированных частиц гидроксиапатита, опубл.19.03.2020], состоящий в приготовлении прекурсоров в виде растворов, содержащих ионы кальция, ионы аммония и фосфат-ионы, осаждении гидроксиапатита из растворов прекурсоров при постоянном значении рН, отделении осадка, сушку и термообработку. В качестве прекурсоров готовят раствор нитрата кальция, раствор аммиака и раствор фосфорной кислоты или аммония фосфорнокислого. Формирование осадка гидроксиапатита осуществляют при постоянном соотношении Са2+/PO4 3-, находящемся в интервале 1,5-1,8, и постоянном значении рН, находящемся в интервале 7-9. Способ получения обеспечивает получение сферических частиц размером 20-60 мкм. Недостатками данного способа являются необходимость непрерывного контроля рН.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошка гидроксиапатита для плазменного напыления [11. UA 19491A опубл. 25.12.1997], включающий двухстадийный синтез гидроксиапатита методом химического осаждения из водных растворов нитрата кальция и гидрофосфата аммония, в котором сначала смешивают с нитратом кальция 3-7 об.% от всего объема раствора фосфата аммония, перемешивают и доливают остальной раствор гидрофосфата аммония, затем следуют старение, промывание, отделение и сушка образованного осадка до влагосодержания 1-2 мас.%, с последующим его измельчением, обкаткой и обжигом. В результате получают порошок гидроксиапатита с размером частиц 63-80 мкм; 80-100 мкм и текучестью 74-78 с/50 г. Данный способ получения длителен и многостадиен.
В основу предлагаемого изобретения поставлена задача получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести с дисперсностью 90-40 мкм, пригодного для изготовления плазмонапыленного покрытия и в аддитивном производстве.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом техническом решении, включающем размол синтезированного гидроксиапатита в механической ступке до получения порошка с размером частиц не более 90 мкм, обжига в высокотемпературной печи при 1200°С в атмосфере воздуха, отсев мелкой фракции на сите с размером ячеек 40 мкм проводят сухим, мокрым и мокро-сухим способами. В результате получают порошок гидроксиапатита с преимущественным размером частиц 90-40 мкм, малым содержанием частиц размером менее 15 мкм и, как результат, с высокой текучестью (73-55 с/50 г), который можно использовать при изготовлении медицинских имплантатов путем плазменного напыления, а также 3d-печати керамических биорезорбируемых имплантатов путем лазерной обработки слоя порошка.
В качестве исходного сырья используется готовый гидроксиапатит, синтезированный механохимическим способом [12. Chaikina M.V., Bulina N.V., Vinokurova O.V., Prosanov I.Yu. Dudina D.V. Interaction of calcium phosphates with calcium oxide or calcium hydroxide during the “soft” mechanochemical synthesis of hydroxyapatite. Ceram. Int. 2019. Vol.45. P.16927-16933, способ 5]. Согласно данным рентгенофазового анализа синтезированный продукт представляет собой гидроксиапатит, рентгенограмма которого идентична приведенной в базе данных PDF-2 за номером 72-1243, без примеси исходных компонентов и других фаз (фиг. 1).
Производится размол синтезированного гидроксиапатита в механической ступке до получения порошка с размером частиц не более 90 мкм с последующим обжигом в высокотемпературной печи при 1200°С в атмосфере воздуха в течение 1 часа для достижения высокой степени кристалличности синтезированного ГАП. После естественного остывания продукта в печи проводится отсев мелкой фракции на сите с размером ячеек 40 мкм различными способами: сухим (пример 1), мокрым (пример 2), мокро-сухим (пример 3). В результате получены продукты повышенной текучести, значения которой приведены в таблице 1. Как видно из табл. 1, все порошки имеют текучесть ниже значения 74 с/50 г, которое приведено в патенте [11. UA 19491A опубл. 25.12.1997]. Наилучшее значение текучести получено для мокро-сухого способа отсева.
Из фиг. 2 видно, что при сухом способе отсева мелкой фракции образец содержит отдельно лежащие мелкие частицы, при мокром способе наблюдается наличие большого количества налипших мелких частиц, а при мокро-сухом их присутствие минимально. Данные гранулометрического состава (фиг. 3) так же указывают на то, что мокро-сухой способ наиболее эффективно удаляет фракцию менее 30 мкм.
Известно, что содержание фракции с размером частиц менее 15 мкм в порошке оказывает отрицательное влияние на его текучесть [13. Борисов Ю.С., Борисова А.Л., Туник А.Ю. и др. Структура и свойства порошков для получения биокерамических покрытий способом плазменного напыления// Автоматическая сварка. 2007. №4.С. 12-16]. Таким образом, в предлагаемом изобретении повышенная текучесть достигается не путем процедуры овализации, как в патенте [11. UA 19491A опубл. 25.12.1997], а за счет удаления мелкой фракции. Использование сухого способа отсева мелкой фракции (пример 1) позволяет получать порошок гидроксиапатита повышенной текучести без использования стадии овализации. Мокрый способ отсева мелкой фракции (пример 2) позволяет провести операцию отсева гораздо быстрее, чем это возможно сухим способом (меньше забиваются сита) и с меньшим остаточным содержанием. Добавление этапа сухого отсева после операции мокрого отсева при мокро-сухом способе (пример 3) позволяет освободить порошок от мелких частиц, оставшихся в результате слипания при стадии мокрого рассева. Содержание фракции частиц менее 15 мкм в полученных образцах приведено в табл. 1.
Заявляемое техническое решение позволяет получать порошок гидроксиапатита высокой текучести, которая достигается путем максимально возможного отсева мелкой фракции сухим (пример 1), мокрым (пример 2), мокро-сухим (пример 3) способами без дополнительной стадии овализации.
Текучесть определяли по ISO 4490:2018(E) посредством калиброванной воронки Холла (табл.1). Морфологию частиц (фиг.2) исследовали с помощью метода сканирующей электронной микроскопии. Определение гранулометрического состава (фиг.3) проводили с помощью метода лазерного светорассеяния.
Примеры конкретного выполнения способа.
Пример1.
Этот пример относится к сухому способу удаления мелкой фракции порошка ГАП. Образец гидроксиапатита после размола и высокотемпературного обжига помещается на сито с размером ячеек 40 мкм, проводится отсев мелкой фракции сухим способом по ГОСТ18318-94.
Пример 2.
Этот пример относится к мокрому способу удаления мелкой фракции порошка ГАП. Образец гидроксиапатита после размола и высокотемпературного обжига помещается на сито с размером ячеек 40 мкм, проводится отсев мелкой фракции мокрым способом до чистых промывных вод.
Пример 3.
Этот пример относится к комбинированному способу удаления мелкой фракции порошка ГАП. Образец гидроксиапатита после размола и высокотемпературного обжига помещается на сито с размером ячеек 40 мкм, проводится отсев мелкой фракции мокрым способом до чистых промывных вод, а затем, после сушки порошка на сите при температуре 105-110°С, проводится сухой доотсев мелких частиц до постоянного веса по ГОСТ 18318-94.
| Таблица 1. Содержание фракции менее 15 мкм и текучесть порошков ГАП при разных способах отсева. | |||
| Отсев | Сухой | Мокрый | Мокро-сухой |
| Содержание фракции менее 15 мкм | 11-15% | 7-9% | 2-4% |
| Текучесть, сек/50 г | 73-70 | 62-60 | 57-55 |
Claims (1)
- Способ получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести, включающий размол гидроксиапатита до получения порошка, обжиг в высокотемпературной печи в атмосфере воздуха с последующим отсевом, отличающийся тем, что для получения порошка гидроксиапатита высокой текучести размол механохимически синтезированного гидроксиапатита производится в механической ступке до получения порошка с размером частиц не более 90 мкм, обжиг производят при 1200°С, отсев мелкой фракции на сите с размером ячеек 40 мкм проводится сухим, мокрым или мокро-сухим способами.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2781372C1 true RU2781372C1 (ru) | 2022-10-11 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU710928A1 (ru) * | 1977-02-01 | 1980-01-25 | Предприятие П/Я Р-6913 | Способ получени гидроксилапатита кальци |
| UA19491A (ru) * | 1995-09-14 | 1997-12-25 | Віталій Андрійович Дубок | Способ получения порошка гидроксилапатита для плазменного напыления |
| FR2849384A1 (fr) * | 2002-12-27 | 2004-07-02 | Patrick Frayssinet | Poudres de phosphates de calcium biocompatibles pour des materiaux implantables |
| CN101343056B (zh) * | 2008-07-30 | 2010-08-25 | 宁波大学 | 一种羟基磷灰石纳米粉体的制备方法 |
| CN103588186A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-19 | 安徽淮化股份有限公司 | 一种纳米羟基磷灰石的制备方法 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU710928A1 (ru) * | 1977-02-01 | 1980-01-25 | Предприятие П/Я Р-6913 | Способ получени гидроксилапатита кальци |
| UA19491A (ru) * | 1995-09-14 | 1997-12-25 | Віталій Андрійович Дубок | Способ получения порошка гидроксилапатита для плазменного напыления |
| FR2849384A1 (fr) * | 2002-12-27 | 2004-07-02 | Patrick Frayssinet | Poudres de phosphates de calcium biocompatibles pour des materiaux implantables |
| CN101343056B (zh) * | 2008-07-30 | 2010-08-25 | 宁波大学 | 一种羟基磷灰石纳米粉体的制备方法 |
| CN103588186A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-19 | 安徽淮化股份有限公司 | 一种纳米羟基磷灰石的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ducheyne et al. | Calcium phosphate ceramic coatings on porous titanium: effect of structure and composition on electrophoretic deposition, vacuum sintering and in vitro dissolution | |
| US5034059A (en) | Composition comprising octacalcium phosphate crystals and polypeptide | |
| Malina et al. | Studies on sintering process of synthetic hydroxyapatite | |
| KR101599245B1 (ko) | 골 대체 물질 | |
| Aizawa et al. | Characterization of hydroxyapatite powders prepared by ultrasonic spray-pyrolysis technique | |
| KR100751505B1 (ko) | 생체적합성이 우수한 수산화인회석 코팅층 및 그 제조 방법 | |
| JP5778139B2 (ja) | 骨代用材料 | |
| Khandan et al. | Influence of spark plasma sintering and baghdadite powder on mechanical properties of hydroxyapatite | |
| Kocyło et al. | Hydroxyapatite-coated ZrO2 scaffolds with a fluorapatite intermediate layer produced by direct ink writing | |
| Malau et al. | Synthesis of hydrokxyapatite based duck egg shells using precipitation method | |
| CN114315338B (zh) | 一种Si3N4/CPP复合陶瓷材料及其制备方法与应用 | |
| RU2781372C1 (ru) | Способ получения порошка гидроксиапатита повышенной текучести | |
| Biernat et al. | Influence of low-temperature reaction time on morphology and phase composition of short calcium phosphate whiskers | |
| KR100787526B1 (ko) | 마이크로파 및 ｐＨ조절에 따른 구형의 수산화아파타이트,α-ｔｒｉｃａｌｃｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ,β-ｔｒｉｃａｌｃｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ 나노분체의제조방법 | |
| KR101907408B1 (ko) | 난각과 인산-암모니아 용액을 이용한 인산칼슘계 물질의 제조방법 | |
| RU2743834C1 (ru) | Способ получения пористого биокерамического волластонита | |
| KR101816231B1 (ko) | β-삼인산칼슘 입자코팅처리를 활용한 고성형성 골이식재의 제조방법 | |
| JP3866864B2 (ja) | ハイドロキシアパタイト球状粒子とその製造方法、及びこれを用いた生体材料 | |
| Karabulut et al. | Heat treatment’s effects on hydroxyapatite powders in water vapor and air atmosphere | |
| Ngoc et al. | Preparation and characterization of nano-sized biphasic calcium phosphate (BCP) for demineralized dentin infiltration in hypersensitivity treatment | |
| WO2022024817A1 (ja) | リン酸カルシウム粉末 | |
| CN109675099B (zh) | 磷酸三钙与磷酸八钙复合生物陶瓷材料及其制备方法 | |
| Skorokhod et al. | Porosity and bioactivity of hydroxyapatite-glass composites | |
| KR101796723B1 (ko) | 압축강도편차제어를 통한 해면골 유사구조 골이식재의 제조방법 | |
| US20230270915A1 (en) | Calcium-deficient silicate-substituted calcium phosphate apatite compositions and methods |