RU2779730C1 - Method for producing heat-resistant nickel powder from «жс6у» alloy waste in distilled water - Google Patents

Method for producing heat-resistant nickel powder from «жс6у» alloy waste in distilled water Download PDF

Info

Publication number
RU2779730C1
RU2779730C1 RU2022104718A RU2022104718A RU2779730C1 RU 2779730 C1 RU2779730 C1 RU 2779730C1 RU 2022104718 A RU2022104718 A RU 2022104718A RU 2022104718 A RU2022104718 A RU 2022104718A RU 2779730 C1 RU2779730 C1 RU 2779730C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
distilled water
waste
resistant nickel
жс6у
Prior art date
Application number
RU2022104718A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Викторович Агеев
Вадим Олегович Поданов
Анна Евгеньевна Агеева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ)
Application granted granted Critical
Publication of RU2779730C1 publication Critical patent/RU2779730C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: powder metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of metal heat-resistant nickel powders. The powder is obtained by electroerosive dispersion of «ЖС6У» grade alloy waste in distilled water at a voltage on the electrodes of 190-210 V, a capacitor capacitance of 55-60 mcF and a pulse repetition rate of 180-200 Hz.
EFFECT: obtaining particles of the correct spherical elliptical shape with alloying elements uniformly distributed over the volume.
1 cl, 4 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству металлических порошков. В промышленности для получения жаропрочных никелевых порошков применяют физические и физико-химические методы.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of metal powders. In industry, physical and physicochemical methods are used to obtain heat-resistant nickel powders.

Известен способ получения гранул из жаропрочных никелевых сплавов [пат. РФ 2011474, B22F 9/10, 30.04.1994], при котором гранулы получали из никелевого жаропрочного сплава ЭП741НП (Тпл=1600К). Для индукционной плавки брали 1100 кг (44%) исходной шихты и 1400 кг (56%) кусковых отходов, из которых 900 кг (36%) составляли спеченные заготовки из отходов гранул. Для получения спеченных заготовок брали 905 кг отходов гранул сплава ЭП741НП и засыпали их в алундовые тигли емкостью по 45 кг. Тигли с загрузкой отходов гранул помещали в вакуумную нагревательную печь с молибденовыми нагревателями. В результате вакуумной индукционной плавки получили слитки, из которых после механической обработки получили 1550 кг заготовок. Далее эти заготовки подвергали плазменному распылению с последующей ситовой классификацией и электростатической сепарацией полученных гранул по серийным режимам. В результате из 1550 кг распыляемых заготовок было получено 1160 кг гранул товарной фракции -20 +50 мкм, а также 115 кг кусковых отходов («огарков») и 275 кг отходов гранул. Эти 275 кг отходов гранул вместе с образующимися в последующих операциях по предлагаемому способу возвращают после спекания в голову процесса. При получении распыляемых заготовок по прототипу шихта вакуумной индукционной плавки состоит из 2000 кг исходных компонентов и 500 кг кусковых отходов. При этом получают те же 1550 кг распыляемых заготовок, из которых распылением получают 1160 кг товарных гранул, 115 кг «огарков» и 275 кг отходов гранул. Эти отходы гранул направляют на электролитические заводы, где с 50%-ными потерями извлекают только никель, а остальные ценные компоненты безвозвратно теряются.A known method of obtaining pellets from heat-resistant Nickel alloys [US Pat. RF 2011474, B22F 9/10, 04/30/1994], in which the granules were obtained from nickel heat-resistant alloy EP741NP (Tmelt = 1600K). For induction melting, 1100 kg (44%) of the initial charge and 1400 kg (56%) of lump waste were taken, of which 900 kg (36%) were sintered billets from pellet waste. To obtain sintered blanks, 905 kg of waste granules of the EP741NP alloy were taken and poured into alundum crucibles with a capacity of 45 kg. The crucibles loaded with waste pellets were placed in a vacuum heating furnace with molybdenum heaters. As a result of vacuum induction melting, ingots were obtained, from which 1550 kg of billets were obtained after machining. Further, these preforms were subjected to plasma spraying followed by sieve classification and electrostatic separation of the obtained granules according to serial modes. As a result, 1160 kg of granules of commercial fraction -20 +50 microns, as well as 115 kg of lumpy waste (“cinders”) and 275 kg of waste granules were obtained from 1550 kg of sprayed blanks. These 275 kg waste pellets, together with those generated in subsequent operations according to the proposed method, are returned after sintering to the head of the process. Upon receipt of sprayed blanks according to the prototype, the charge of vacuum induction melting consists of 2000 kg of initial components and 500 kg of lumpy waste. At the same time, the same 1550 kg of sprayed blanks are obtained, from which 1160 kg of marketable granules, 115 kg of "ends" and 275 kg of waste granules are obtained by spraying. These granule wastes are sent to electrolytic plants, where only nickel is recovered with a 50% loss, while the rest of the valuable components are irretrievably lost.

Недостатком этого способа является большие потери дорогостоящего металла из-за невозможности переплава в индукционной печи образовавшихся отходов гранул. Это связано с тем, что порошковый материал из-за высокого омического сопротивления громадного количества мест точечных недостаточно плотных контактов частиц между собой, имеющих к тому же тонкую поверхностную окисную пленку, обладает недостаточной проводимостью наведенного (индукционного) вихревого тока.The disadvantage of this method is the large loss of expensive metal due to the impossibility of remelting the resulting waste granules in the induction furnace. This is due to the fact that the powder material, due to the high ohmic resistance of the huge number of points of insufficiently dense point contacts between the particles, which also have a thin surface oxide film, has insufficient conductivity of the induced (induction) eddy current.

Известен способ получения гранул центробежным распылением вращающейся заготовки [пат. РФ 2314179 С1, B22F 9/10, 01.10.2008], включающий индукционную плавку шихты с получением распыляемых заготовок и последующее плазменное распыление их при высоких скоростях вращения. В процессе изготовления распыляемых заготовок в шихту индукционной плавки также вводят 20-40% кусковых отходов.A known method of obtaining granules by centrifugal spraying of a rotating workpiece [US Pat. RF 2314179 C1, B22F 9/10, 01.10.2008], including induction melting of the charge to obtain sprayed blanks and their subsequent plasma spraying at high rotation speeds. In the process of manufacturing sprayed blanks, 20-40% of lumpy waste is also introduced into the charge of induction melting.

Недостатком этого способа является большие потери дорогих и дефицитных металлов в отходах гранул при переработке их на электролитических никелевых комбинатах.The disadvantage of this method is the large losses of expensive and scarce metals in the waste pellets during their processing at electrolytic nickel plants.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка [пат. РФ 2332280 С2, B22F 9/14, 30.06.2006], в котором порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром 10≤d≤40 мм. В качестве другого электрода-анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500≤U≤650 В, ток разряда 1,5≤I≤3 А, расстояние между катодом и электролитом 2≤l≤10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.Closest to the claimed technical solution is a method for producing metal powder [US Pat. RF 2332280 C2, B22F 9/14, 06/30/2006], in which the powder is obtained by igniting a discharge between two electrodes, one of which is a cathode, which is made of a sprayed material in the form of a rod, with a diameter of 10 ≤ d ≤ 40 mm. An electrolyte (technical water) is used as another anode electrode. The powder production process is carried out with the following parameters: voltage between electrodes 500≤U≤650 V, discharge current 1.5≤I≤3 A, distance between cathode and electrolyte 2≤l≤10 mm. The whole process is carried out at atmospheric pressure.

Недостатком прототипа является невозможность получения порошков-сплавов с равномерным распределением легирующих элементов, а также высокие энергетические затраты.The disadvantage of the prototype is the impossibility of obtaining alloy powders with a uniform distribution of alloying elements, as well as high energy costs.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения жаропрочного никелевого порошка из отходов сплава ЖС6У в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.The claimed invention is aimed at solving the problem of obtaining heat-resistant nickel powder from ZhS6U alloy waste in distilled water with low cost, low energy costs and environmental cleanliness of the process.

Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) отходов сплава ЖС6У в воде дистиллированной. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.The task is achieved by the method of electroerosive dispersion (EED) of ZhS6U alloy waste in distilled water. The EED process is the destruction of a conductive material as a result of local action of short-term electrical discharges between the electrodes. In the discharge zone, under the influence of high temperatures, heating, melting and partial evaporation of the metal occur.

На фигуре 1 - микрофотография частиц порошка; на фигуре 2 - интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц порошка; на фигуре 3 - спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фигуре 4 - дифрактограмма фазового состава частиц порошка.Figure 1 is a micrograph of powder particles; the figure 2 - the integral curve (1) and the histogram (2) distribution by size of the particles of the powder; figure 3 - spectrogram of the elemental composition of powder particles; figure 4 - diffraction pattern of the phase composition of the powder particles.

Пример 1Example 1

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы марки ЖС6У в воде дистиллированной при массе загрузки 200 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Waste grade ZhS6U was dispersed in distilled water at a load mass of 200 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:

- напряжение на электродах от 170…190 В;- voltage on the electrodes from 170…190 V;

- емкость конденсаторов 50…55 мкФ;- capacitance of capacitors 50…55 uF;

- частота следования импульсов 160…180 Гц.- pulse repetition frequency 160…180 Hz.

Данные режимы получения жаропрочного никелевого порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава ЖС6У в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку имеет место слабое искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.These modes of obtaining heat-resistant nickel powder by the method of electroerosive dispersion of ZhS6U alloy waste in distilled water are not recommended, because the process of electroerosive dispersion is not stable, since there is a weak sparking between the granules of the material to be dispersed.

Пример 2Example 2

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы марки ЖС6У в воде дистиллированной при массе загрузки 200 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Waste grade ZhS6U was dispersed in distilled water at a load mass of 200 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:

- напряжение на электродах от 190…210 В;- voltage on the electrodes from 190 ... 210 V;

- емкость конденсаторов 55…60 мкФ;- capacitance of capacitors 55 ... 60 microfarads;

- частота следования импульсов 180…200 Гц.- pulse repetition rate 180…200 Hz.

Полученный жаропрочный никелевый порошок исследовали различными методами. The resulting heat-resistant nickel powder was studied by various methods.

Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава ЖС6У, состоит в основном из частиц правильной сферической и эллиптической формы с включениями частиц неправильной формы (фигура 1).Microanalysis of powder particles, carried out using a scanning electron microscope "QUANTA 600 FEG", showed that the powder obtained by the EED method from waste alloy ZhS6U consists mainly of particles of regular spherical and elliptical shape with inclusions of particles of irregular shape (figure 1).

Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,1 до 285 мкм со средним объемным диаметром 67,1 мкм (фигура 2).Analysis of the particle size distribution of the powder obtained using the Analysette 22 NanoTec particle size analyzer showed that the powder particles have sizes from 0.1 to 285 μm with an average volume diameter of 67.1 μm (figure 2).

Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава ЖС6У, состоит из следующих равномерно распределенных по объему частиц элементов: О, Cr, Fe, Co, Ni, Nb, Mo, Ti и W (фигура 3).X-ray spectral microanalysis of powder particles, carried out using an EDAX energy-dispersive X-ray analyzer built into a QUANTA 600 FEG scanning electron microscope, showed that the powder obtained by the EED method from ZhS6U alloy waste consists of the following elements uniformly distributed over the volume of particle particles : O, Cr, Fe, Co, Ni, Nb, Mo, Ti and W (figure 3).

Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что частицы порошка, полученные методом ЭЭД из отходов сплава ЖС6У, состоят из следующих фаз: WO3, Co, NiO, Al0,9Ni4,22, W и Cr (фигура 4).Analysis of the phase composition of the powder particles, carried out using X-ray diffraction on a Rigaku Ultima IV diffractometer, showed that the powder particles obtained by the EED method from ZhS6U alloy wastes consist of the following phases: WO 3 , Co, NiO, Al 0.9 Ni 4.22 , W and Cr (figure 4).

Проведенные исследования показали, что способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава ЖС6У в воде дистиллированной имеется возможность получения порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов.The conducted studies have shown that the method of electroerosive dispersion of ZhS6U alloy waste in distilled water makes it possible to obtain an alloy powder with a uniform distribution of alloying elements.

Пример 3Example 3

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы марки ЖС6У в воде дистиллированной при массе загрузки 200 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Waste grade ZhS6U was dispersed in distilled water at a load mass of 200 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:

- напряжение на электродах от 210…230 В;- voltage on the electrodes from 210…230 V;

- емкость конденсаторов 60…65 мкФ;- capacitance of capacitors 60 ... 65 microfarads;

- частота следования импульсов 200…220 Гц.- pulse repetition rate 200…220 Hz.

Данные режимы получения жаропрочного никелевого порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава ЖС6У в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования носит взрывной характер и протекает не стабильно.These modes of obtaining heat-resistant nickel powder by the method of electroerosive dispersion of ZhS6U alloy waste in distilled water are not recommended, because the process of electroerosive dispersion is explosive and is not stable.

Claims (1)

Способ получения жаропрочного никелевого порошка, отличающийся тем, что порошок получают путем электроэрозионного диспергирования отходов сплава марки ЖС6У в воде дистиллированной при напряжении на электродах от 190-210 В, ёмкости конденсаторов 55-60 мкФ и частоте следования импульсов 180-200 Гц.A method for obtaining heat-resistant nickel powder, characterized in that the powder is obtained by electroerosive dispersion of ZhS6U grade alloy waste in distilled water at an electrode voltage of 190-210 V, a capacitor capacitance of 55-60 μF and a pulse repetition rate of 180-200 Hz.
RU2022104718A 2022-02-22 Method for producing heat-resistant nickel powder from «жс6у» alloy waste in distilled water RU2779730C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2779730C1 true RU2779730C1 (en) 2022-09-12

Family

ID=

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2437741C1 (en) * 2010-07-13 2011-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of producing nanodispersed metals in liquid phase
RU2683162C2 (en) * 2017-09-09 2019-03-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) METHOD FOR PRODUCTION OF W-Ni-Fe PSEUDO-ALLOY POWDER BY METHOD OF ELECTRIC EROSION DISPERSION IN DISTILLED WATER
RU2699479C1 (en) * 2019-04-10 2019-09-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method of producing nichrome powders by electro-erosive dispersion in distilled water
WO2021019303A1 (en) * 2019-07-31 2021-02-04 Monastyrov Mykola Metal particles and method for preparation thereof using electroerosion dispersion
RU2747197C1 (en) * 2019-11-22 2021-04-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method for producing tungsten-free hard-alloy powders from knt-16 alloy wastes in ethyl alcohol
RU2763431C1 (en) * 2021-03-01 2021-12-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2437741C1 (en) * 2010-07-13 2011-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of producing nanodispersed metals in liquid phase
RU2683162C2 (en) * 2017-09-09 2019-03-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) METHOD FOR PRODUCTION OF W-Ni-Fe PSEUDO-ALLOY POWDER BY METHOD OF ELECTRIC EROSION DISPERSION IN DISTILLED WATER
RU2699479C1 (en) * 2019-04-10 2019-09-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method of producing nichrome powders by electro-erosive dispersion in distilled water
WO2021019303A1 (en) * 2019-07-31 2021-02-04 Monastyrov Mykola Metal particles and method for preparation thereof using electroerosion dispersion
RU2747197C1 (en) * 2019-11-22 2021-04-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method for producing tungsten-free hard-alloy powders from knt-16 alloy wastes in ethyl alcohol
RU2763431C1 (en) * 2021-03-01 2021-12-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7448955B2 (en) Spherical tantalum powder, product containing the same, and method for producing the same
Latypov et al. Electroerosion micro-and nanopowders for the production of hard alloys
WO2005102568A2 (en) Binary rhenium alloys
Ageev et al. Investigation of the elemental composition of the WNF-95 sintered powder alloy obtained by the electroerosive dispersion of waste in a carbon-containing liquid
RU2699479C1 (en) Method of producing nichrome powders by electro-erosive dispersion in distilled water
Ageeva et al. Raster electron microscopy of electroerosion titanium-tungsten-cobalt powders
RU2779730C1 (en) Method for producing heat-resistant nickel powder from «жс6у» alloy waste in distilled water
WO1992017303A1 (en) Method and installation for obtaining highly dispersive powders of non-organic substances
RU2784145C1 (en) Method for producing heat-resistant nickel powder from waste of zhs6u alloy in lamp kerosene
RU2709561C1 (en) Method of producing tungsten-titanium-cobalt powders from t30k4 alloy wastes in alcohol
RU2772879C1 (en) Method for obtaining nickel-chromium powders from x20h80 alloy waste in distilled water
WO2014068267A1 (en) Production of powder for powder metallurgy
KR20090078820A (en) Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
RU2590045C2 (en) Method of producing metal nanopowder from wastes of high speed steel in kerosene
RU2784147C1 (en) Method for producing hard alloy powder from t5k10 alloy waste in distilled water.
RU2791734C1 (en) Method for obtaining hard-alloy powder from t5k10 alloy waste in lighting kerosene
RU2681237C1 (en) Method for producing cobalt-chromium powders by electroerosive dispersion
WO2002043905A2 (en) A method and apparatus for the production of metal powder granules by electric discharge
JP2015140461A (en) Electrode for discharge surface treatment and method for manufacturing the same
RU2782593C1 (en) METHOD FOR PRODUCING LEAD-ANTIMONY POWDER FROM “ССу3” ALLOY WASTE IN DISTILLED WATER
RU2779731C1 (en) Method for producing billets of nickel-chromium alloy x20h80
RU2804892C1 (en) Method for producing molybdenum powder by electroerosion of molybdenum waste
RU2763431C1 (en) Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water
RU2807399C1 (en) Method for producing heat-resistant nickel alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of zhs6u alloy waste in distilled water
RU2795311C1 (en) METHOD FOR PRODUCING A LEAD-ANTIMONY ALLOY FROM POWDERS OBTAINED BY ELECTROEROSIVE DISPERSION OF PbSb-3 ALLOY WASTE IN WATER