RU2804892C1

RU2804892C1 - Method for producing molybdenum powder by electroerosion of molybdenum waste

Info

Publication number: RU2804892C1
Application number: RU2023107909A
Authority: RU
Inventors: Наталья Михайловна Хорьякова; Евгений Викторович Агеев; Екатерина Владимировна Агеева; Никита Сергеевич Агарков; Кристина Викторовна Садова
Filing date: 2023-03-30
Publication date: 2023-10-09

Abstract

FIELD: powder metallurgy.

SUBSTANCE: technology for producing fine molybdenum powders, which are used in the production of carbide materials and molybdenum ferroalloys. The powder is obtained from waste molybdenum, metal grade “МЧ” by electroerosive dispersion in distilled water. Voltage on the electrodes is maintained at 70-230 V, capacitance of the discharge capacitors is 40-55 mcF, and the pulse repetition rate is 60-100 Hz.

EFFECT: obtaining a powder of the correct spherical or elliptical shape in an environmentally friendly, inexpensive and safe way.

1 cl, 3 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов молибдена, в частности касается технологии получения тонкодисперсных порошков молибдена, которые используют в производстве твердосплавных материалов и ферросплавов молибдена. Наиболее простые и доступные способы получения дисперсных порошков молибдена - это электрофизические методы и механическое диспергирование.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the processing of molybdenum waste, in particular to the technology for producing fine molybdenum powders, which are used in the production of carbide materials and molybdenum ferroalloys. The simplest and most accessible methods for producing dispersed molybdenum powders are electrophysical methods and mechanical dispersion.

Известный и широко применяемый способ получения металлического порошка молибдена заключается в восстановлении его оксида МоО₃ водородом в трубчатых печах с постепенным нагревом от 700 до 1100 °С [Панов B.C., Чувилин A.M. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС, 2001, с. 68].A well-known and widely used method for producing molybdenum metal powder is the reduction of its oxide MoO ₃ with hydrogen in tube furnaces with gradual heating from 700 to 1100 ° C [Panov BC, Chuvilin AM Technology and properties of sintered hard alloys and products made from them. M.: MISIS, 2001, p. 68].

К недостаткам водородного восстановления следует отнести низкую производительность, повышенную взрывоопасность, большие затраты.The disadvantages of hydrogen reduction include low productivity, increased explosion hazard, and high costs.

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения металлического порошка молибдена, по которому порошок получают восстановлением кислородных соединений молибдена магнием в среде расплавов солей щелочных металлов NaCl, KCl, Na₂CO₃, К₂СО₃ и их двойных смесях [Патент РФ на изобретение №2285586 «Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом». Опубликован 20.10.2006].The closest to the claimed invention is a method for producing molybdenum metal powder, according to which the powder is obtained by reducing oxygen compounds of molybdenum with magnesium in a medium of molten salts of alkali metals NaCl, KCl, Na ₂ CO ₃ , K ₂ CO ₃ and their double mixtures [RF Patent for invention No. 2285586 “Method of producing molybdenum powder or its composites with tungsten.” Published 10/20/2006].

К недостаткам известного способа следует отнести, согласно описанию изобретения, большой расход магния - дорогостоящего металла восстановителя и реагентов растворителей (NaCl, KCl, Na₂CO₃, K₂CO₃).The disadvantages of the known method include, according to the description of the invention, the high consumption of magnesium - an expensive reducing metal and solvent reagents (NaCl, KCl, Na ₂ CO ₃ , K ₂ CO ₃ ).

Технической задачей предлагаемого изобретения является получения порошка молибдена из отходов в дистиллированной воде с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса. Также предлагаемое изобретение позволяет снизить затраты при производстве металлического порошка молибдена за счет замены и сокращения расхода реагентов.The technical objective of the proposed invention is to obtain molybdenum powder from waste in distilled water with low cost, low energy costs and an environmentally friendly process. Also, the proposed invention makes it possible to reduce costs in the production of molybdenum metal powder by replacing and reducing the consumption of reagents.

Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) что отходы молибденового листа, изготовленного из марки металла «МЧ», подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при напряжении на электродах 70…230 В, частоте следования импульсов 60…100 Гц и емкости разрядных конденсаторов 40…55 мкФ. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.The task is achieved by the method of electroerosive dispersion (EDD) in which waste molybdenum sheets made from the metal grade “MC” are subjected to electroerosive dispersion in distilled water at a voltage at the electrodes of 70...230 V, a pulse repetition frequency of 60...100 Hz and a capacitance of discharge capacitors of 40... 55 µF. The EED process is the destruction of conductive material as a result of local exposure to short-term electrical discharges between electrodes. In the discharge zone, under the influence of high temperatures, heating, melting and partial evaporation of the metal occurs.

На фиг. 1 - микрофотография частиц молибденового порошка; на фиг. 2 - интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц молибденового порошка; на фиг. 3 - спектрограмма элементного состава частиц молибденового порошка.In fig. 1 - micrograph of molybdenum powder particles; in fig. 2 - integral curve (1) and histogram (2) of the particle size distribution of molybdenum powder; in fig. 3 - spectrogram of the elemental composition of molybdenum powder particles.

Пример 1.Example 1.

На экспериментальной установке для получения молибденовых порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы молибденового листа, изготовленного из марки металла «МЧ», в воде дистиллированной при массе загрузки 700 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:In an experimental installation for the production of molybdenum powders from conductive materials, waste molybdenum sheets made from the metal grade “MCh” were dispersed in distilled water with a load mass of 700 g. The following electrical parameters of the installation were used:

- ёмкость конденсаторов 55,0…60,0 мкФ;- capacitor capacity 55.0…60.0 µF;

- напряжение на электродах от 240…250 В;- voltage on the electrodes from 240…250 V;

- частота следования импульсов 130…150 Гц.- pulse repetition frequency 130…150 Hz.

Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов молибденового листа, в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку носит взрывной характер и протекает не стабильноThese modes of producing carbide powder by electroerosive dispersion of molybdenum sheet waste in distilled water are not recommended, because the process of electroerosive dispersion is not stable, since it is explosive in nature and does not proceed stably

Пример 2.Example 2.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы молибденового листа в воде дистиллированной при массе загрузки 700 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:In an experimental installation for the production of powders from conductive materials, molybdenum sheet waste was dispersed in distilled water with a load mass of 700 g. The following electrical parameters of the installation were used:

- ёмкость конденсаторов 40,0…55,0 мкФ;- capacitor capacity 40.0…55.0 µF;

- напряжение на электродах от 70…230 В;- voltage on the electrodes from 70…230 V;

- частота следования импульсов 60…110 Гц.- pulse repetition frequency 60…110 Hz.

Полученный молибденовый дисперсный порошок исследовали различными методами.The resulting molybdenum dispersed powder was studied by various methods.

Микроанализ частиц молибденового порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов молибденового листа, состоит в основном из частиц правильной сферической, эллиптической формы и агломератов (фигура 1).Microanalysis of molybdenum powder particles, carried out using a QUANTA 600 FEG scanning electron microscope, showed that the powder obtained by EED from molybdenum sheet waste consists mainly of particles of regular spherical, elliptical shape and agglomerates (Figure 1).

Анализ распределения по размерам частиц молибденового порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,25 до 100 мкм со средним объемным диаметром - 38,7 мкм, удельная поверхность - 0,09 м2/г. (фигура 2).Analysis of the particle size distribution of molybdenum powder obtained using the Analysette 22 NanoTec particle size analyzer showed that the powder particles have sizes from 0.25 to 100 microns with an average volume diameter of 38.7 microns, specific surface area of 0.09 m2/g. (figure 2).

Рентгеноспектральный микроанализ частиц молибденового порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что основными элементами на поверхности частиц порошка, полученного методом ЭЭД из отходов молибденового листа, являются молибден (99,52 %) и кислород (0,48 %).X-ray spectral microanalysis of molybdenum powder particles, carried out using an energy-dispersive X-ray analyzer from EDAX, built into a QUANTA 600 FEG scanning electron microscope, showed that the main elements on the surface of powder particles obtained by EED from waste molybdenum sheets are molybdenum ( 99.52%) and oxygen (0.48%).

Проведенные исследования показали, что способом электроэрозионного диспергирования отходов молибденового листа имеется возможность получения мелкодисперсного порошка молибдена.The conducted studies showed that by the method of electroerosive dispersion of molybdenum sheet waste it is possible to obtain fine molybdenum powder.

Пример 3.Example 3.

- ёмкость конденсаторов 10,0…40,0 мкФ;- capacitor capacity 10.0…40.0 µF;

- напряжение на электродах от 10…60 В;- voltage on the electrodes from 10...60 V;

- частота следования импульсов 10…50 Гц.- pulse repetition frequency 10…50 Hz.

Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования. имеет место искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.These modes of producing carbide powder by electroerosive dispersion of T5K10 alloy waste in distilled water are not recommended, because process of electroerosive dispersion. sparking occurs between the granules of the dispersed material.

Claims

A method for producing molybdenum powder, characterized in that it is obtained by electroerosive dispersion of molybdenum waste of the metal grade MCH in distilled water at a voltage at the electrodes of 70-230 V, a pulse repetition frequency of 60-100 Hz and a capacity of discharge capacitors of 40-55 μF.