RU2680536C1 - Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder - Google Patents
Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2680536C1 RU2680536C1 RU2018105134A RU2018105134A RU2680536C1 RU 2680536 C1 RU2680536 C1 RU 2680536C1 RU 2018105134 A RU2018105134 A RU 2018105134A RU 2018105134 A RU2018105134 A RU 2018105134A RU 2680536 C1 RU2680536 C1 RU 2680536C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- cobalt
- sintered product
- chromium alloy
- sintered
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 43
- WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N [Cr].[Co] Chemical class [Cr].[Co] WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 28
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims abstract description 17
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910000684 Cobalt-chrome Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000010952 cobalt-chrome Substances 0.000 claims 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 9
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000309464 bull Species 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000003703 image analysis method Methods 0.000 description 2
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 102220253765 rs141230910 Human genes 0.000 description 2
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения спеченных изделий из твердых сплавов, в которых используются порошки связующей фазы со сферическими неагломерированными частицами.The invention relates to methods for producing sintered articles from hard alloys, in which powders of the binder phase with spherical non-agglomerated particles are used.
Спеченные твердые сплавы получают технологией, обычной для порошковой металлургии, которая состоит в смешивании исходных порошков карбидов, кобальта и возможно других твердых материалов с одновременным механическим измельчением с использованием мельниц, вращающихся шаровых мельниц, вибромельниц, истирающих мельниц и других подобных устройств. Известная технология включает операции гранулирования измельченной смеси, сушку, прессование и спекание. [Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. - М.: Металлургия, 1972, с. 510 - 523.] Известный способ предусматривает использование традиционно полученных порошков кобальта, которые имеют широкую область распределения частиц по крупности и тяжелы для измельчения, поскольку между элементарными частицами в образующих из них агломератах существуют крепкие связи.Sintered hard alloys are obtained by the technology usual for powder metallurgy, which consists in mixing the initial powders of carbides, cobalt and possibly other solid materials with simultaneous mechanical grinding using mills, rotating ball mills, vibratory mills, abrasive mills and other similar devices. Known technology includes the operation of granulating the crushed mixture, drying, pressing and sintering. [Kiparisov S.S., Libenson G.A. Powder metallurgy. - M.: Metallurgy, 1972, p. 510 - 523.] The known method involves the use of traditionally obtained cobalt powders, which have a wide particle size distribution region and are difficult to grind, since there are strong bonds between elementary particles in the agglomerates forming them.
Известен способ получения спеченного изделия из твердого сплава. Сущность изобретения является способ получения спеченного изделия из металлокерамического твердого сплава, содержащего одну и более твердых составляющих и связующую фазу на основе кобальта, никеля и/или железа. При приготовлении шихты по крайней мере часть порошка связующей фазы используют в виде неагломерированных частиц сферической формы. Порошок связующей фазы имеет размер менее 1 мкм. Шихту измельчают, прессуют и спекают. Спекание проводят при температуре 1375-1450oC. Способ позволяет улучшить свойства изделий из твердых сплавов [Заявка № 93058244/02, 09.04.1992 «Cпособ получения спеченного изделия из твердого сплава»].A known method of obtaining a sintered product from a hard alloy. The essence of the invention is a method for producing a sintered product from a cermet hard alloy containing one or more solid components and a binder phase based on cobalt, nickel and / or iron. In the preparation of the charge, at least a portion of the binder phase powder is used in the form of non-agglomerated particles of a spherical shape. The binder phase powder has a size of less than 1 μm. The mixture is crushed, pressed and sintered. Sintering is carried out at a temperature of 1375-1450 o C. The method allows to improve the properties of products from hard alloys [Application No. 93058244/02, 04/09/1992 "Method for producing sintered products from hard alloys"].
Недостатком известных способов являются повышенные трудовые и материальные затраты, связанные с предварительным получением исходных компонентов, а также невысокая твердость и наличие высокой пористости в материале изделия при использовании указанных режимов спекания и невысокие в связи с этим физико-механические свойства.A disadvantage of the known methods is the increased labor and material costs associated with the preliminary preparation of the starting components, as well as low hardness and the presence of high porosity in the material of the product when using these sintering modes and low physical and mechanical properties.
В основу изобретения положена задача осуществить такое получение порошкового материала для спекания, чтобы было обеспечено снижение затрат и повышение эффективности процесса спекания, а также уменьшение пористости и повышения твердости спеченных изделий.The basis of the invention is the task of such a production of powder material for sintering so as to ensure a reduction in costs and increase the efficiency of the sintering process, as well as a decrease in porosity and increase the hardness of sintered products.
Поставленная задача решается тем, что упомянутый порошок получается электроэрозионным диспергированием кобальто-хромового сплава ( КХМС), состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), в бутиловом спирте на установке ЭЭД при следующих параметрах: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 140 В, частота импульсов 80 Гц., подвергался прессованию, а затем плазменному спеканию при температуре 1200 °С, и давлении 40 МПа в течении 10 минут.The problem is solved in that the said powder is obtained by electroerosive dispersion of a cobalt-chromium alloy (KHMS) consisting of Co (63%); Cr (27%); Mo (5%), in butyl alcohol on an EED unit with the following parameters: capacitance of discharge capacitors 48 μF, voltage 140 V, pulse frequency 80 Hz., Was pressed, and then plasma sintered at a temperature of 1200 ° C, and a pressure of 40 MPa within 10 minutes.
Получаемые этим способом порошковые материалы, имеют в основном сферическую форму частиц. Причем, изменяя электрические параметры процесса диспергирования (напряжение на электродах, емкость конденсаторов и частоту следования импульсов) можно управлять шириной и смещением интервала размера частиц, а также производительностью процесса.The powder materials obtained in this way are generally spherical in particle shape. Moreover, by changing the electrical parameters of the dispersion process (voltage at the electrodes, capacitance of the capacitors and pulse repetition rate), it is possible to control the width and offset of the particle size interval, as well as the performance of the process.
На фигуре 1 представлена схема процесса ЭЭД, на фигуре 2 показана схема консолидации порошков методом искрового плазменного спекания, на фигуре 3 – технология искрового плазменного спекания: А - принципиальная схема SPS синтеза; Б - общая схема нагрева по методу SPS, на фигуре 4 – микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фигуре 5 – микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фигуре 6 – элементный состав спеченного изделия; на фигуре 7 – элементный состав спеченного изделия, на фигуре 8 – результаты исследования пористости спеченного изделия, на фигуре 9 – результаты исследования пористости спеченного изделия.The figure 1 presents a diagram of the EED process, the figure 2 shows a diagram of the consolidation of powders by the method of spark plasma sintering, figure 3 - technology of spark plasma sintering: A - the principle diagram of SPS synthesis; B is a general heating scheme according to the SPS method, in figure 4 is the microstructure of the sintered product with a resolution of the microscope 500, in figure 5 is the microstructure of the sintered product with a resolution of the microscope 500, figure 6 is the elemental composition of the sintered product; in figure 7 - the elemental composition of the sintered product, in figure 8 - the results of the study of the porosity of the sintered product, in figure 9 - the results of the study of the porosity of the sintered product.
Порошковый материал получали в следующей последовательности.Powder material was obtained in the following sequence.
На первом этапе производили сортировку кобальто-хромового сплава, его промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой – бутиловым спиртом, сплав загружали в реактор. Монтировали электроды. Смонтированные электроды подключали к генератору. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.At the first stage, the cobalt-chromium alloy was sorted, washed, dried, degreased, and weighed. The reactor was filled with butyl alcohol, the alloy was loaded into the reactor. Mounted electrodes. Mounted electrodes were connected to a generator. The necessary process parameters were set: pulse repetition rate, voltage at the electrodes, capacitor capacitance.
На втором этапе – этапе электроэрозионного диспергирования включали установку. Процесс ЭЭД представлен на фигуре 1. Импульсное напряжение генератора 2 прикладывается к электродам 5 и далее к сплаву 8 (в качестве электродов также служит кобальто-хромовый сплав). Кобальто-хромовый сплав расположен в реакторе 3. При достижении напряжения определённой величины происходит электрический пробой рабочей среды 10, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада (газовым пузырём 9). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных дина-мических сил, капли расплавленного материала выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы порошка 7. Регулятор напряжения 1 предназначен для установки необходимых значений напряжения, а встряхиватель 4 передвигает один электрод, что обеспечивает непрерывное протекание процесса ЭЭД.At the second stage - the stage of electroerosive dispersion included installation. The EED process is presented in figure 1. The pulse voltage of the
На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора.At the third stage, the working fluid with the powder is unloaded from the reactor.
На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание, фасовка, упаковка и последующий анализ порошка. Затем порошок прессовали и спекали.At the fourth stage, the solution is evaporated, dried, weighed, packaged, packaged and then analyzed with powder. Then the powder was pressed and sintered.
Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен на фигуре 3 (А – принципиальная схема SPS синтеза; Б – общая схема нагрева по методу SPS).The powders were consolidated by the method of spark plasma sintering using the SPS 25-10 spark plasma sintering system (Thermal Technology, USA) according to the scheme shown in figure 2. The starting material was placed in a graphite matrix placed under a press in a vacuum chamber. The electrodes integrated into the mechanical part of the press supply electric current to the matrix and create spark discharges between the sintered particles of the material, providing intense interaction. The process of consolidation of powders is shown schematically in figure 3 (A is a schematic diagram of SPS synthesis; B is a general scheme of heating by the SPS method).
Преимущества технологии: равномерное распределение тепла по образцу; высокая плотность или контролируемая пористость; связующие материалы не требуются; равномерное спекание однородных и разнородных материалов; короткое время рабочего цикла; изготовление детали сразу в окончательной форме и получение профиля, близкого к заданному.Advantages of the technology: uniform distribution of heat along the sample; high density or controlled porosity; no binders are required; uniform sintering of homogeneous and dissimilar materials; short cycle time; manufacturing of the part immediately in the final form and obtaining a profile close to the specified one.
При этом достигается следующий технический результат: получение спеченных изделий из электроэрозионных порошков на основе кобальто-хромового сплава с частицами правильной сферической формы (средний размер частиц составляет 24 мкм) с невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД). При этом значительно уменьшается пористость и шероховатость, а также увеличивается твердость полученных спеченных изделий. The following technical result is achieved: obtaining sintered products from electroerosive powders based on cobalt-chromium alloy with particles of regular spherical shape (average particle size is 24 μm) with low energy costs and environmental cleanliness of the process by electroerosive dispersion (EED). At the same time, porosity and roughness are significantly reduced, and the hardness of the obtained sintered products also increases.
Способ позволяет получить порошки без использования химических реагентов, что существенно влияет на себестоимость спеченных изделий и позволяет избежать загрязнения рабочей жидкости и окружающей среды химическими веществами. The method allows to obtain powders without the use of chemicals, which significantly affects the cost of sintered products and avoids contamination of the working fluid and the environment with chemicals.
Пример 1.Example 1
Для получения порошка из кобальто-хромового сплава ( КХМС), состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), методом электроэрозионного диспергирования в бутиловом спирте использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и патентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 100 В, частота импульсов 120 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка. To obtain a powder of cobalt-chromium alloy (KHMS), consisting of Co (63%); Cr (27%); Mo (5%), by the method of electroerosive dispersion in butyl alcohol, an EED installation was used (Pat. 2449859 Russian Federation, IPC
Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на Фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен Фигуре 3.The powders were consolidated by spark plasma sintering using the SPS 25-10 spark plasma sintering system (Thermal Technology, USA) according to the scheme shown in Figure 2. The starting material was placed in a graphite matrix placed under a press in a vacuum chamber. The electrodes integrated into the mechanical part of the press supply electric current to the matrix and create spark discharges between the sintered particles of the material, providing intense interaction. The powder consolidation process is schematically shown in Figure 3.
Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.The resulting sintered product was investigated by various methods.
Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (Фигура 4). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе3O4, Сr2O3, Аl2О3). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.The method of scanning electron microscopy was a study of the microstructure of the samples on the surface (Figure 4). The surface of the samples was ground and polished. Grinding was performed by metallographic paper with coarse (No. 60-70) and fine grain (No. 220-240). During grinding, the sample was periodically rotated 90 °. The abrasive particles were washed off with water and polished on a circle with suspensions of metal oxides (Fe 3 O 4 , Cr 2 O 3 , Al 2 O 3 ). After reaching a specular gloss, the surface of the thin section was washed with water, alcohol and dried with filter paper.
С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (Фигура 6). Установлено что основными элементами являются Co (61,56 %); Cr (28,59 %); Mo (3,22 %); Ni (3,61 %); Si (2,27 %); Fe (0,74 %).Using an EDAX energy-dispersive X-ray analyzer built into the QUANTA 200 3D scanning electron microscope, spectra of characteristic X-ray radiation were obtained at various points on the sample surface and across the cross section (Figure 6). It is established that the main elements are Co (61.56%); Cr (28.59%); Mo (3.22%); Ni (3.61%); Si (2.27%); Fe (0.74%).
Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см2. ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фигуре 8, пористость составляет 3,19 %.Porosity was determined using an Olympus GX51 inverted optical microscope with image quantification software. The prepared samples did not have traces of grinding, polishing or chipping of structural components. A section was made over the cross section (kink) of the whole product or part of it with an area of <2 cm 2 . SIAMS Photolab software, which the microscope is equipped with, was developed taking into account the specifics of the application of digital microscopy and image analysis methods for metallographic analysis of compounds. The results of the study of porosity are presented in figure 8, the porosity is 3.19%.
Испытания твердости образца по поверхности проводили с помощью автоматической системы анализа микротвердости DM-8 по методу микро-Виккерса при нагрузке на индентор 200 г по десяти отпечаткам со свободным выбором места укола в соответствии с ГОСТом 9450-76 (Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников). Время нагружения ин-дентора составило 10 с. В результате средняя твердость составила 766,6 HV.The surface hardness tests of the sample were carried out using the DM-8 automatic microhardness analysis system according to the Micro-Vickers method with an indenter load of 200 g using ten fingerprints with a free injection site in accordance with GOST 9450-76 (Measurement of microhardness by indentation of diamond tips). The indenter loading time was 10 s. As a result, the average hardness was 766.6 HV.
Пример 2.Example 2
Для получения порошка из кобальто-хромового сплава ( КХМС), состоящего из Co (63 %); Сr ( 27 %); Mo (5%), методом электроэрозионного диспергирования в бутиловом спирте использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 140 В, частота импульсов 80 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала отходов с образованием дисперсных частиц порошка. To obtain a powder of cobalt-chromium alloy (KHMS), consisting of Co (63%); Cr (27%); Mo (5%), by the method of electroerosive dispersion in butyl alcohol, an EED installation was used (Pat. 2449859 Russian Federation,
Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на Фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен Фигуре 3.The powders were consolidated by spark plasma sintering using the SPS 25-10 spark plasma sintering system (Thermal Technology, USA) according to the scheme shown in Figure 2. The starting material was placed in a graphite matrix placed under a press in a vacuum chamber. The electrodes integrated into the mechanical part of the press supply electric current to the matrix and create spark discharges between the sintered particles of the material, providing intense interaction. The powder consolidation process is schematically shown in Figure 3.
Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.The resulting sintered product was investigated by various methods.
Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (Фигура 5). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе3O4, Сr2O3, Аl2О3). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.The method of scanning electron microscopy was a study of the microstructure of the samples on the surface (Figure 5). The surface of the samples was ground and polished. Grinding was performed by metallographic paper with coarse (No. 60-70) and fine grain (No. 220-240). During grinding, the sample was periodically rotated 90 °. The abrasive particles were washed off with water and polished on a circle with suspensions of metal oxides (Fe 3 O 4 , Cr 2 O 3 , Al 2 O 3 ). After reaching a specular gloss, the surface of the thin section was washed with water, alcohol and dried with filter paper.
С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (Фигура 7). Установлено что основными элементами являются Co (63,19 %); Cr (25,89 %); Mo (5,39 %); Ni (3,69 %); Si (1,11 %); Fe (0,72).Using an EDAX energy-dispersive X-ray analyzer built into the
Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см2. ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фигуре 9, пористость составляет 2,08 %.Porosity was determined using an Olympus GX51 inverted optical microscope with image quantification software. The prepared samples did not have traces of grinding, polishing or chipping of structural components. A section was made over the cross section (kink) of the whole product or part of it with an area of <2 cm 2 . SIAMS Photolab software, which the microscope is equipped with, was developed taking into account the specifics of the application of digital microscopy and image analysis methods for metallographic analysis of compounds. The results of the study of porosity are presented in figure 9, the porosity is 2.08%.
Испытания твердости образца по поверхности проводили с помощью автоматической системы анализа микротвердости DM-8 по методу микро-Виккерса при нагрузке на индентор 200 г по десяти отпечаткам со свободным выбором места укола в соответствии с ГОСТом 9450-76 (Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников). Время нагружения ин-дентора составило 10 с. В результате средняя твердость составила 1563,6 HV.The surface hardness tests of the sample were carried out using the DM-8 automatic microhardness analysis system according to the Micro-Vickers method with an indenter load of 200 g using ten fingerprints with a free injection site in accordance with GOST 9450-76 (Measurement of microhardness by indentation of diamond tips). The indenter loading time was 10 s. As a result, the average hardness was 1563.6 HV.
Пример 3.Example 3
Для получения порошка из кобальто-хромового сплава методом электроэрозионного диспергирования в воде дистиллированной использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13). При получении порошка из кобальто-хромового сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 48 мкФ, напряжение 120 В, частота импульсов 100 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала отходов с образованием дисперсных частиц порошка. To obtain a powder from a cobalt-chromium alloy by EDM dispersion in distilled water, an EED unit was used (Pat. 2449859 Russian Federation,
В результате исследование микроструктуры порошкового материала было установлено, что частицы получаются не правильной осколочной формы, поэтому прессование и спекание порошков не производилось. As a result of the study of the microstructure of the powder material, it was found that the particles are not obtained in the correct fragmentation form, so the powders were not pressed and sintered.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018105134A RU2680536C1 (en) | 2018-02-12 | 2018-02-12 | Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018105134A RU2680536C1 (en) | 2018-02-12 | 2018-02-12 | Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2680536C1 true RU2680536C1 (en) | 2019-02-22 |
Family
ID=65479352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018105134A RU2680536C1 (en) | 2018-02-12 | 2018-02-12 | Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2680536C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756465C1 (en) * | 2020-11-24 | 2021-09-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-free hard alloy cst from powder materials obtained in distilled water |
| RU2756407C1 (en) * | 2020-11-24 | 2021-10-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-free hard alloy knt from powder materials obtained in alcohol |
| RU2762689C1 (en) * | 2021-05-27 | 2021-12-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Юго-Западный государственный университет» | Method for hardening additive products from electroerosive cobalt-chromium powders |
| RU2772880C1 (en) * | 2021-12-10 | 2022-05-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU) | Method for producing nickel-chromium alloy x20h80 sintered from electroerosive powders obtained in kerosene |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1060379A1 (en) * | 1981-11-26 | 1983-12-15 | Научно-производственное объединение "Тулачермет" | Method of electroerosion dispersion of metals and alloys |
| SU1722692A1 (en) * | 1990-06-11 | 1992-03-30 | Научно-Производственное Объединение "Стеклопластик" (Su) | Method of spark-erosion dispersing of metals |
| SU1681466A1 (en) * | 1989-10-20 | 1995-03-10 | Новомосковский Филиал Государственного Научно-Исследовательского И Проектного Института Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза | Plant for the electro-erosion dispersion of current-conducting materials for producing single- and multiple-component catalytic systems |
| RU2096513C1 (en) * | 1991-04-10 | 1997-11-20 | Сандвик Актиеболаг | Method of manufacture of sintered product from hard alloy |
| RU2332280C2 (en) * | 2006-06-30 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н.Туполева | Method of obtaining metal powder (versions) |
| RU2449859C2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Plant for producing nanodisperse powders from current conducting materials |
| US8460485B2 (en) * | 2008-09-05 | 2013-06-11 | Tohoku University | Method of forming fine grains of Co-Cr-Mo alloy with nitrogen addition and Co-Cr-Mo alloy with nitrogen addition |
-
2018
- 2018-02-12 RU RU2018105134A patent/RU2680536C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1060379A1 (en) * | 1981-11-26 | 1983-12-15 | Научно-производственное объединение "Тулачермет" | Method of electroerosion dispersion of metals and alloys |
| SU1681466A1 (en) * | 1989-10-20 | 1995-03-10 | Новомосковский Филиал Государственного Научно-Исследовательского И Проектного Института Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза | Plant for the electro-erosion dispersion of current-conducting materials for producing single- and multiple-component catalytic systems |
| SU1722692A1 (en) * | 1990-06-11 | 1992-03-30 | Научно-Производственное Объединение "Стеклопластик" (Su) | Method of spark-erosion dispersing of metals |
| RU2096513C1 (en) * | 1991-04-10 | 1997-11-20 | Сандвик Актиеболаг | Method of manufacture of sintered product from hard alloy |
| RU2332280C2 (en) * | 2006-06-30 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н.Туполева | Method of obtaining metal powder (versions) |
| US8460485B2 (en) * | 2008-09-05 | 2013-06-11 | Tohoku University | Method of forming fine grains of Co-Cr-Mo alloy with nitrogen addition and Co-Cr-Mo alloy with nitrogen addition |
| RU2449859C2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Plant for producing nanodisperse powders from current conducting materials |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756465C1 (en) * | 2020-11-24 | 2021-09-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-free hard alloy cst from powder materials obtained in distilled water |
| RU2756407C1 (en) * | 2020-11-24 | 2021-10-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-free hard alloy knt from powder materials obtained in alcohol |
| RU2762689C1 (en) * | 2021-05-27 | 2021-12-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Юго-Западный государственный университет» | Method for hardening additive products from electroerosive cobalt-chromium powders |
| RU2772880C1 (en) * | 2021-12-10 | 2022-05-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU) | Method for producing nickel-chromium alloy x20h80 sintered from electroerosive powders obtained in kerosene |
| RU2779731C1 (en) * | 2021-12-10 | 2022-09-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU) | Method for producing billets of nickel-chromium alloy x20h80 |
| RU2802692C1 (en) * | 2022-10-26 | 2023-08-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in water |
| RU2802693C1 (en) * | 2022-10-26 | 2023-08-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in kerosene |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ageev et al. | Fabrication and investigation of carbide billets from powders prepared by electroerosive dispersion of tungsten-containing wastes | |
| RU2680536C1 (en) | Method of producing sintered product from cobalt-chromium alloy powder | |
| Ageevа et al. | Production of copper electroerosion nanopowders from wastes in kerosene medium | |
| Ageev et al. | Investigation of the elemental composition of the WNF-95 sintered powder alloy obtained by the electroerosive dispersion of waste in a carbon-containing liquid | |
| Ageeva et al. | Properties of the VNZH pseudoalloy sintered from spark erosion powders fabricated in distilled water | |
| Ageeva et al. | X-ray spectral analysis of sintered products made of electroerosive materials obtained from X17 alloy waste in lighting kerosene | |
| Senthilnathan et al. | Synthesis of tungsten through spark plasma and conventional sintering processes | |
| RU2681238C1 (en) | Method for producing sintered products from electrosparking tungsten-containing nanocomposite powders | |
| RU2318638C2 (en) | Electrode for electro-discharge treatment of the surface, mode of estimation of the electrode and the mode of electro-discharge treatment of the surface | |
| Grigoriev et al. | Electro-discharge compaction of WC–Co and W–Ni–Fe–Co composite materials | |
| RU2812059C1 (en) | Method for producing sintered products from electrical erosion powders based on aluminium alloy “ад0е” | |
| RU2756465C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard alloy cst from powder materials obtained in distilled water | |
| RU2756407C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard alloy knt from powder materials obtained in alcohol | |
| Grashkov et al. | X-ray spectral microanalysis of W-Ni-Fe heavy tungsten alloy particles used for the restoration of agricultural machinery parts | |
| Grashkov et al. | Investigation of the sinterability of cobalt-chromium powders used for the restoration of agricultural machinery parts | |
| RU2748659C2 (en) | Method for production of sintered products from monoaxially pressed electroerosive nanodisperse lead bronze powders | |
| Ageev et al. | Composition, Structure and Properties of Hard Alloy Products from Electroerosive Powders Obtained from T5K10 Hard Alloy Waste in Kerosene | |
| RU2713900C2 (en) | Method of producing sintered articles from isostatically pressed electroerosive nanocomposite powders of lead bronze | |
| RU2773960C1 (en) | Method for producing sintered products from electroerosive powder from waste steel x13 | |
| RU2816973C1 (en) | Method of producing heat-resistant nickel alloy from powders obtained by electroerosion dispersion of “жс6у” alloy wastes in lighting kerosene | |
| Ageev et al. | Investigation of the microhardness of the W-Ni-Fe powder alloy used for the restoration of machine parts | |
| RU2802693C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in kerosene | |
| RU2802692C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in water | |
| RU2747197C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard-alloy powders from knt-16 alloy wastes in ethyl alcohol | |
| Sampath et al. | Fast consolidation of WC–Co |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200213 |