RU2784147C1 - Method for producing hard alloy powder from t5k10 alloy waste in distilled water. - Google Patents
Method for producing hard alloy powder from t5k10 alloy waste in distilled water. Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784147C1 RU2784147C1 RU2022123603A RU2022123603A RU2784147C1 RU 2784147 C1 RU2784147 C1 RU 2784147C1 RU 2022123603 A RU2022123603 A RU 2022123603A RU 2022123603 A RU2022123603 A RU 2022123603A RU 2784147 C1 RU2784147 C1 RU 2784147C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- distilled water
- alloy
- powder
- waste
- hard alloy
- Prior art date
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 27
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical class [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 5
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N Tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective Effects 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000012611 container material Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов твердых сплавов. В промышленности для получения твердосплавных порошков применяют физические и физико-химические методы.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the processing of hard alloy waste. In industry, physical and physico-chemical methods are used to obtain hard-alloy powders.
Известен способ переработки отходов твердых сплавов с помощью «Цинк-процесса», включающий термообработку в расплаве цинка, при которой происходит разделение зерен карбида вольфрама и кобальта. В результате получают порошки регенерированные карбида вольфрама и кобальта [авт. св. № 1528336, B22C 1/00, 1986 г.]. Однако в регенерированных порошках остаются примеси цинка, снижающие физико-механические свойства твердых сплавов, что делает ограниченным применение смесей. Их можно применять только для подшихтовки или для неответственных изделий. Кроме того, недостатком данного способа является необходимость использования сложного энергоемкого оборудования, и, как следствие, высокая себестоимость порошков.A known method of recycling waste hard alloys using the "Zinc process", including heat treatment in a zinc melt, which separates the grains of tungsten carbide and cobalt. The result is powders regenerated tungsten carbide and cobalt [ed. St. No. 1528336, B22C 1/00, 1986]. However, zinc impurities remain in the regenerated powders, which reduce the physical and mechanical properties of hard alloys, which limits the use of mixtures. They can only be used for filling or for non-critical products. In addition, the disadvantage of this method is the need to use complex energy-intensive equipment, and, as a result, the high cost of powders.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ изготовления твердосплавных смесей из отработанных твердых сплавов [пат. РФ 2157741, С2, 03.11.1998], при котором изготовления твердосплавных смесей из отработанных твердых сплавов «Тумелом-процессом», включающем термообработку твердосплавного лома в защитной атмосфере или вакууме, дробление, размол до фракции 40 микрон и менее, лом перед термообработкой сортируют в партии по химическому составу и массе, производят удаление поверхностных загрязнений, а температуру термообработки для каждой партии определяют в зависимости от содержания кобальта. Термообработку проводят с целью охрупчивания лома в защитной атмосфере или вакууме при оптимальной температуре, зависящей от технического состояния печи, массы кусков лома и концентрации кобальта в последнем. При термообработке имеет место перекристаллизация через жидкую фазу и резкий рост зерен карбида вольфрама, приводящий к охрупчиванию материала. В том случае, когда температура термообработки ниже оптимальной, не происходит охрупчивания отходов, что затрудняет или делает невозможным их дальнейшую переработку методом дробления.Closest to the claimed technical solution is a method of manufacturing carbide mixtures from spent hard alloys [US Pat. RF 2157741, C2, 03.11.1998], in which the manufacture of hard-alloy mixtures from spent hard alloys by the "Tumel-process", including heat treatment of hard-alloy scrap in a protective atmosphere or vacuum, crushing, grinding to a fraction of 40 microns or less, scrap before heat treatment is sorted into batches by chemical composition and mass, remove surface contaminants, and the heat treatment temperature for each batch is determined depending on the cobalt content. Heat treatment is carried out in order to embrittle scrap in a protective atmosphere or vacuum at the optimum temperature, depending on the technical condition of the furnace, the mass of pieces of scrap and the concentration of cobalt in the latter. During heat treatment, recrystallization through the liquid phase and a sharp growth of tungsten carbide grains take place, leading to material embrittlement. In the case when the heat treatment temperature is below the optimum, there is no embrittlement of the waste, which makes it difficult or impossible for them to be further processed by crushing.
Недостатком прототипа является низкая технологичность процесса, т.к. изменяется химический состав из-за загрязнения обрабатываемого материала материалом контейнера, происходит изменение химического состава сплава из-за угара углерода и вытекания кобальта, а также невозможность получения порошков-сплавов с равномерным распределением легирующих элементов, высокие энергетические затраты.The disadvantage of the prototype is the low manufacturability of the process, tk. the chemical composition changes due to the contamination of the processed material with the container material, the chemical composition of the alloy changes due to carbon waste and cobalt leakage, as well as the impossibility of obtaining alloy powders with a uniform distribution of alloying elements, high energy costs.
Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения твердосплавного порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов из отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.The claimed invention is aimed at solving the problem of obtaining a carbide alloy powder with a uniform distribution of alloying elements from the waste of the T5K10 alloy in distilled water with low cost, low energy costs and environmental cleanliness of the process.
Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.The task is achieved by the method of electrical discharge dispersion (EED) of T5K10 alloy waste in distilled water. The EED process is the destruction of a conductive material as a result of local action of short-term electrical discharges between the electrodes. In the discharge zone, under the influence of high temperatures, heating, melting and partial evaporation of the metal occur.
На фигуре 1 - микрофотография частиц порошка; на фигуре 2 - интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц порошка; на фигуре 3 - спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фигуре 4 - дифрактограмма фазового состава частиц порошка.Figure 1 is a micrograph of powder particles; the figure 2 - the integral curve (1) and the histogram (2) distribution by size of the particles of the powder; figure 3 - spectrogram of the elemental composition of powder particles; figure 4 - diffraction pattern of the phase composition of the powder particles.
Пример 1.Example 1
На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Wastes of T5K10 hard alloy were dispersed in distilled water at a load mass of 350 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:
- ёмкость конденсаторов 57,5…60,0 мкФ;- capacitance of capacitors 57.5 ... 60.0 uF;
- напряжение на электродах от 180…200 В;- voltage on the electrodes from 180…200 V;
- частота следования импульсов 200…220 Гц.- pulse repetition rate 200…220 Hz.
Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку имеет место слабое искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.These modes of obtaining carbide powder by the method of electroerosive dispersion of T5K10 alloy waste in distilled water are not recommended, because the process of electroerosive dispersion is not stable, since there is a weak sparking between the granules of the material to be dispersed.
Пример 2.Example 2
На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Wastes of T5K10 hard alloy were dispersed in distilled water at a load mass of 350 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:
- ёмкость конденсаторов 60,0…62,5 мкФ;- capacitance of capacitors 60.0 ... 62.5 uF;
- напряжение на электродах от 200…210 В;- voltage on the electrodes from 200 ... 210 V;
- частота следования импульсов 220…240 Гц.- pulse repetition rate 220…240 Hz.
Полученный твердосплавный порошок исследовали различными методами.The resulting carbide powder was studied by various methods.
Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава Т5К10, состоит в основном из частиц правильной сферической, эллиптической формы и агломератов (фигура 1).Microanalysis of powder particles, carried out using a scanning electron microscope "QUANTA 600 FEG", showed that the powder obtained by EED from waste alloy T5K10 consists mainly of particles of regular spherical, elliptical shape and agglomerates (figure 1).
Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,1 до 75,0 мкм со средним объемным диаметром 57,1 мкм (фигура 2).Analysis of the particle size distribution of the powder obtained using the Analysette 22 NanoTec particle size analyzer showed that the powder particles have sizes from 0.1 to 75.0 μm with an average volume diameter of 57.1 μm (figure 2).
Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что на поверхности частиц порошка, полученного методом ЭЭД из отходов твердого сплава марки Т5К10, на обнаруживается кислород, а все остальные элементы распределены относительно равномерно (фигура 3).X-ray spectral microanalysis of powder particles, carried out using an EDAX energy-dispersive X-ray analyzer built into a QUANTA 600 FEG scanning electron microscope, showed that oxygen was not detected on the surface of powder particles obtained by EED from T5K10 hard alloy waste, and all other elements are distributed relatively evenly (figure 3).
Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что наличие в рабочей жидкости углерода приводит к образованию оксидных фаз WО2, а также к обезуглероживанию WС до W2С и вплоть до фаз чистых металлов W (фигура 4).An analysis of the phase composition of the powder particles, carried out using X-ray diffraction on a Rigaku Ultima IV diffractometer, showed that the presence of carbon in the working fluid leads to the formation of oxide phases WO 2 , as well as to the decarburization of WC to W 2 C and up to pure metal phases W (figure 4).
Проведенные исследования показали, что способом электроэрозионного диспергирования отходов твердого сплава марки Т5К10 имеется возможность получения порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов.The conducted studies have shown that by the method of electroerosive dispersion of hard alloy wastes of the T5K10 grade, it is possible to obtain an alloy powder with a uniform distribution of alloying elements.
Пример 3.Example 3
На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:Wastes of T5K10 hard alloy were dispersed in distilled water at a load mass of 350 g on an experimental setup for producing powders from conductive materials. The following electrical parameters of the setup were used:
- ёмкость конденсаторов 62,5…65,0 мкФ;- capacitance of capacitors 62.5 ... 65.0 uF;
- напряжение на электродах от 210…220 В;- voltage on the electrodes from 210…220 V;
- частота следования импульсов 240…260 Гц.- pulse repetition rate 240…260 Hz.
Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования носит взрывной характер и протекает не стабильно.These modes of obtaining carbide powder by the method of electroerosive dispersion of T5K10 alloy waste in distilled water are not recommended, because the process of electroerosive dispersion is explosive and is not stable.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784147C1 true RU2784147C1 (en) | 2022-11-23 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515409C2 (en) * | 2012-07-05 | 2014-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Electrode material charge for spark alloying of machine parts |
| RU2683162C2 (en) * | 2017-09-09 | 2019-03-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | METHOD FOR PRODUCTION OF W-Ni-Fe PSEUDO-ALLOY POWDER BY METHOD OF ELECTRIC EROSION DISPERSION IN DISTILLED WATER |
| RU2709561C1 (en) * | 2019-09-26 | 2019-12-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method of producing tungsten-titanium-cobalt powders from t30k4 alloy wastes in alcohol |
| WO2021019303A1 (en) * | 2019-07-31 | 2021-02-04 | Monastyrov Mykola | Metal particles and method for preparation thereof using electroerosion dispersion |
| RU2747205C1 (en) * | 2020-05-28 | 2021-04-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for production of powder of heavy tungsten pseudoalloys through electroerosive dispersion of tungsten-nickel-iron alloy waste in kerosene |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515409C2 (en) * | 2012-07-05 | 2014-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Electrode material charge for spark alloying of machine parts |
| RU2683162C2 (en) * | 2017-09-09 | 2019-03-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | METHOD FOR PRODUCTION OF W-Ni-Fe PSEUDO-ALLOY POWDER BY METHOD OF ELECTRIC EROSION DISPERSION IN DISTILLED WATER |
| WO2021019303A1 (en) * | 2019-07-31 | 2021-02-04 | Monastyrov Mykola | Metal particles and method for preparation thereof using electroerosion dispersion |
| RU2709561C1 (en) * | 2019-09-26 | 2019-12-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method of producing tungsten-titanium-cobalt powders from t30k4 alloy wastes in alcohol |
| RU2747205C1 (en) * | 2020-05-28 | 2021-04-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method for production of powder of heavy tungsten pseudoalloys through electroerosive dispersion of tungsten-nickel-iron alloy waste in kerosene |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2238821C2 (en) | Method of production of niobic and-0r tantalic powders and agglomerates of a niobic powder | |
| Ageevа et al. | Production of copper electroerosion nanopowders from wastes in kerosene medium | |
| RU2346891C2 (en) | Obtaining high-purity niobium monoxide and manufacturing of capacitor out of it | |
| JP2019023353A (en) | Apparatus and method for extraction and refining of titanium | |
| CA2429024A1 (en) | Metal and alloy powders and powder fabrication | |
| CN111250717B (en) | Method for producing a powder product | |
| Ageeva et al. | Raster electron microscopy of electroerosion titanium-tungsten-cobalt powders | |
| RU2784147C1 (en) | Method for producing hard alloy powder from t5k10 alloy waste in distilled water. | |
| RU2791734C1 (en) | Method for obtaining hard-alloy powder from t5k10 alloy waste in lighting kerosene | |
| RU2597445C2 (en) | Method of producing copper nanopowder from wastes | |
| Dvornik et al. | Production of WC–15Co ultrafine-grained hard alloy from powder obtained by the electroerosive dispersion of VK15 alloy wastes in water | |
| US7824452B2 (en) | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes | |
| RU2709561C1 (en) | Method of producing tungsten-titanium-cobalt powders from t30k4 alloy wastes in alcohol | |
| Gavrish et al. | The study on agglomerates of WC, TiC, TaC nanopowder mixtures obtained from hard-alloy waste products | |
| EP3138932B1 (en) | Method and device for obtaining a powder from particles of tungsten or tungsten compounds with a size in the nano-, micron or submicron range | |
| RU2590045C2 (en) | Method of producing metal nanopowder from wastes of high speed steel in kerosene | |
| RU2779730C1 (en) | Method for producing heat-resistant nickel powder from «жс6у» alloy waste in distilled water | |
| Xu et al. | Preparation of Ta-Nb alloy powder by electro-deoxidation of Ta2O5/Nb2O5 mixture in a CaCl2-NaCl eutectic melt | |
| RU2784145C1 (en) | Method for producing heat-resistant nickel powder from waste of zhs6u alloy in lamp kerosene | |
| RU2772879C1 (en) | Method for obtaining nickel-chromium powders from x20h80 alloy waste in distilled water | |
| RU2804892C1 (en) | Method for producing molybdenum powder by electroerosion of molybdenum waste | |
| RU2763431C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water | |
| RU2782593C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING LEAD-ANTIMONY POWDER FROM “ССу3” ALLOY WASTE IN DISTILLED WATER | |
| RU2805515C1 (en) | Method for producing lead-antimony powders from wastes of ссу3 alloy in lighting kerosene | |
| RU2599476C2 (en) | Method of producing copper powder from wastes |