RU2779479C1 - Method for luminescent determination of yttrium (iii) - Google Patents

Method for luminescent determination of yttrium (iii) Download PDF

Info

Publication number
RU2779479C1
RU2779479C1 RU2021127876A RU2021127876A RU2779479C1 RU 2779479 C1 RU2779479 C1 RU 2779479C1 RU 2021127876 A RU2021127876 A RU 2021127876A RU 2021127876 A RU2021127876 A RU 2021127876A RU 2779479 C1 RU2779479 C1 RU 2779479C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
yttrium
iii
sorbent
solution
determination
Prior art date
Application number
RU2021127876A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Васильевна Буйко
Владимир Николаевич Лосев
Александр Федорович Шиманский
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2779479C1 publication Critical patent/RU2779479C1/en

Links

Abstract

FIELD: analytical chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to analytical chemistry and can be used in the determination of yttrium (III) in technological solutions, natural and man-made waters. The method for determining yttrium (III) includes preparation of a sorbent, extraction of yttrium (III) from a solution by a sorbent, conversion of yttrium (III) into a complex compound, separation of the sorbent from the solution, measurement of the luminescence intensity of the surface complex of yttrium(III) with 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid and determination of the content of yttrium. Silica sequentially modified with polyhexamethylene guanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid is used as a sorbent. The specified sorbent is introduced in a solution containing yttrium (III), having a pH of 7-8, mixed for 10 minutes. The luminescence intensity of the sorbent is measured at 485 nm, and the determination of the yttrium content is carried out according to a calibration schedule.
EFFECT: invention makes it possible to simplify the determination of the content of yttrium (III), reduce the detection limit.
1 cl, 1 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно, к методам определения иттрия, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах.The invention relates to the field of analytical chemistry of elements, namely, to methods for the determination of yttrium, and can be used in its determination in technological solutions, natural and industrial waters.

Для определения иттрия в объектах различного состава широко используется люминесцентный метод, основанный на образовании люминесцирующих комплексов с рядом реагентов: 1-гидроксиантрахинон-2 карбоновая кислота, 4,4-метилен-бис-(1,2-дигидро-1,5-диметил-2-фенил-3-пиразолон) (диантипирилметан, ДАМ). Одними из широко используемых реагентов, в том числе и для люминесцентного определения иттрия, является 8-гидроксихинолин и его производные.To determine yttrium in objects of various compositions, the luminescent method is widely used, based on the formation of luminescent complexes with a number of reagents: 1-hydroxyanthraquinone-2 carboxylic acid, 4,4-methylene-bis-(1,2-dihydro-1,5-dimethyl- 2-phenyl-3-pyrazolone) (diantipyrylmethane, DAM). One of the widely used reagents, including those for the luminescent determination of yttrium, is 8-hydroxyquinoline and its derivatives.

Для повышения чувствительности и селективности люминесцентного определения иттрия(III) сочетают его предварительное сорбционное концентрирование с последующим определением непосредственно в фазе сорбента.To increase the sensitivity and selectivity of the luminescent determination of yttrium(III), its preliminary sorption preconcentration is combined with subsequent determination directly in the sorbent phase.

Известен способ определения иттрия (III), основанный на образовании в растворе комплексного соединения Y(III) с хинозолом, сорбции полученного соединения на пенополиуретане (ППУ) и последующим люминесцентным определением в фазе сорбента [RU №2054654, G01N 21/64, Способ люминесцентного определения иттрия в горной породе].A known method for the determination of yttrium (III), based on the formation in solution of a complex compound Y(III) with chinosol, sorption of the resulting compound on polyurethane foam (PUF) and subsequent luminescent determination in the sorbent phase [RU No. 2054654, G01N 21/64, Method for luminescent determination yttrium in rock].

Способ предусматривает выполнение следующих операций:The method involves the following operations:

- приготовление раствора анализируемой пробы;- preparation of a solution of the analyzed sample;

- добавление 0,38-0,42 мл 1⋅10-3 М раствора хинозола;- adding 0.38-0.42 ml of 1⋅10 -3 M quinosol solution;

- доведение рН раствора до 8,8-9;- bringing the pH of the solution to 8.8-9;

- внесение 10-20 мг ППУ;- the introduction of 10-20 mg of PPU;

- сорбция комплекса иттрия(III) с хинозолоном в присутствии поверхностно-активного вещества;- sorption of the yttrium(III) complex with quinozolone in the presence of a surfactant;

- измерение интенсивности люминесценции комплекса иттрия(III) с хинозолоном на ППУ.- measurement of the luminescence intensity of the yttrium(III) complex with quinozolone on PPU.

Содержание иттрия определяют по методу добавок. Предел обнаружения иттрия составляет 0,01 мкг/мл.The content of yttrium is determined by the method of additions. The limit of detection for yttrium is 0.01 µg/mL.

Недостатком способа является относительно высокий предел обнаружения.The disadvantage of this method is the relatively high detection limit.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения иттрия(III) с использованием 8-гидроксихинолина [Beltyukova S.V. Sorption of yttrium hydroxyquinolinates by polyurethane foam and its use in rock analysis / S.V. Beltyukova, N.A. Nazarenko, S.V. Tsygankova / Analyst, 1995. - V. 120, P. 1693-1698], который предусматривает выполнение следующих операций:Closest to the proposed method in technical essence and the achieved results is the method for the determination of yttrium(III) using 8-hydroxyquinoline [Beltyukova S.V. Sorption of yttrium hydroxyquinolinates by polyurethane foam and its use in rock analysis / S.V. Beltyukova, N.A. Nazarenko, S.V. Tsygankova / Analyst, 1995. - V. 120, P. 1693-1698], which provides for the following operations:

- приготовление раствора анализируемой пробы;- preparation of a solution of the analyzed sample;

- помещение 4 мл раствора анализируемой пробы в пробирку;- placing 4 ml of the analyzed sample solution into a test tube;

- добавление 1 мл раствора аммиака до рН 7,0;- adding 1 ml of ammonia solution to pH 7.0;

- добавление 0,4 мл 10-3 М раствора сульфата 8-гидроксихинолина и 0,5 мл 10-3 раствора тритона Х-100 и 0,5 мл аммиачного буфера (рН 8,0):- adding 0.4 ml of 10 -3 M solution of 8-hydroxyquinoline sulfate and 0.5 ml of 10 -3 solution of Triton X-100 and 0.5 ml of ammonia buffer (pH 8.0):

- добавление воды до 10 мл;- adding water up to 10 ml;

- внесение 10 мг ППУ и перемешивание в течение 10 мин;- adding 10 mg of PPU and stirring for 10 minutes;

- отделение раствора декантацией и высушивание сорбента на воздухе.- separation of the solution by decantation and drying of the sorbent in air.

- измерение интенсивности люминесценции сорбента и определение содержание иттрия методом добавок.- measurement of the intensity of the luminescence of the sorbent and determination of the content of yttrium by the method of additions.

Предел обнаружения иттрия равен 0.01 мкг/мл.The detection limit for yttrium is 0.01 μg/mL.

Техническим результатом является снижение предела обнаружения, упрощение методики определения иттрия и сокращение продолжительности анализа.The technical result is a reduction in the detection limit, a simplification of the method for determining yttrium and a reduction in the duration of the analysis.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения иттрия (III), включающем приготовление сорбента, извлечение иттрия(III) из раствора сорбентом, переведение иттрия (III) в комплексное соединение, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса иттрия (III) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой и определение содержания иттрия, новым является то, что в качестве сорбента используют кремнезем, последовательно модифицированный полигексаметиленгунидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, на поверхности которого происходит образование люминесцирующего оксихинолината иттрия(Ш) при рН 7-8, измерение интенсивности люминесценции сорбента осуществляют при 485 нм, а определение содержания иттрия проводят по градуировочному графику.The specified technical result is achieved by the fact that in the method for determining yttrium (III), including the preparation of the sorbent, the extraction of yttrium (III) from the solution by the sorbent, the conversion of yttrium (III) into a complex compound, the separation of the sorbent from the solution, the measurement of the luminescence intensity of the surface complex of yttrium (III ) with 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid and determination of yttrium content, what is new is that silica, successively modified with polyhexamethylene gunidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, is used as a sorbent, on the surface of which the formation of luminescent yttrium(III) hydroxyquinolinate occurs at pH 7-8, the measurement of the luminescence intensity of the sorbent is carried out at 485 nm, and the determination of the yttrium content is carried out according to the calibration curve.

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».The features that distinguish the claimed technical solution from the prototype have not been identified in other technical solutions in the study of data and related fields of technology and, therefore, ensure that the claimed solution meets the criteria of "novelty" and "inventive step".

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что находящийся в растворе иттрий (III) при рН 7-8 количественно (степень извлечения составляет ≥ 99%) извлекают кремнеземом, последовательно модифицированным полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, со временем установления сорбционного равновесия, не превышающего 10 минут. В процессе сорбции на поверхности сорбента образуются комплексные соединения иттрия(III) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно люминесцирующие желто-зеленым цветом при комнатной температуре при их облучении ультрафиолетовым светом. Максимум спектра люминесценции расположен при 485 нм. Способ осуществляют следующим образом.The essence of the proposed method lies in the fact that yttrium (III) located in a solution at pH 7-8 is quantitatively extracted (the degree of extraction is ≥ 99%) with silica, successively modified with polyhexamethylene guanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, with the time of establishing sorption equilibrium, not exceeding 10 minutes. In the process of sorption on the surface of the sorbent, complex compounds of yttrium(III) with 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid are formed, which intensely luminesce yellow-green at room temperature when irradiated with ultraviolet light. The maximum of the luminescence spectrum is located at 485 nm. The method is carried out as follows.

Для синтеза сорбента к 10 г кремнезема добавляют 100 мл 2%-го раствора полигексаметиленгуанидина и перемешивают в течение 30 мин. Кремнезем отделяют от раствора декантацией и промывают дистиллированной водой. Затем обработанный полигексаметиленгуанидином кремнезем обрабатывают 5⋅10-4 М раствором 8-оксихинолин-5-сульфокислоты и интенсивно перемешивают в течение 15 мин. Сорбент отделяют от раствора декантацией, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе.To synthesize the sorbent, add 100 ml of a 2% solution of polyhexamethylene guanidine to 10 g of silica and stir for 30 min. Silica is separated from the solution by decantation and washed with distilled water. Then, the silica treated with polyhexamethyleneguanidine is treated with a 5×10 -4 M solution of 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid and stirred vigorously for 15 minutes. The sorbent is separated from the solution by decantation, washed with distilled water, and dried in air.

В исследуемый раствор с рН 7-8, содержащий иттрий (III) вносят 0,1 г сорбента - кремнезема, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, перемешивают в течение 10 мин.0.1 g of a sorbent - silica, successively modified with polyhexamethyleneguanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, is added to the test solution with pH 7-8 containing yttrium (III), stirred for 10 minutes.

Сорбент отделяют от раствора декантацией, помещают в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 485 нм. Содержание иттрия находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.The sorbent is separated from the solution by decantation, placed in a cuvette, and the luminescence intensity is measured at 485 nm. The content of yttrium is found according to a calibration curve built under similar conditions.

Увеличение или уменьшение рН раствора приводит к снижению степени извлечения иттрия (III) и, как следствие, к увеличению предела обнаружения (таблица 1).An increase or decrease in the pH of the solution leads to a decrease in the degree of extraction of yttrium (III) and, as a result, to an increase in the detection limit (table 1).

Относительный предел обнаружения составляет 0,01 мкг иттрия на 0,1 г сорбента или 0.001 мкг/л, что в 10 раз меньше предела обнаружения достигаемого по известному способу (прототипу).The relative detection limit is 0.01 μg of yttrium per 0.1 g of sorbent or 0.001 μg/l, which is 10 times less than the detection limit achieved by a known method (prototype).

Данное количество иттрия является той минимальной концентрацией, которую возможно зарегистрировать на данной навеске сорбента на существующих приборах относительно сигнала фона. Линейность градуировочного графика сохраняется до 4 мкг иттрия на 0,1 г сорбента.This amount of yttrium is the minimum concentration that can be registered on a given sample of the sorbent on existing devices relative to the background signal. The linearity of the calibration curve is maintained up to 4 μg of yttrium per 0.1 g of sorbent.

Пример 1 (прототип). В раствор, содержащий иттрий(III), добавляют раствор аммиака до рН 7, раствор сульфата 8-гидроксихинолина, раствор Тритона Х-100, аммиачный буфер (рН 8,0) и разбавляют водой до 10 мл. К полученному раствору добавляют 10 мг ППУ и перемешивают в течение 10 мин. Сорбент отделяют от раствора фильтрованием и измеряют интенсивность люминесценции при длине волны λ = 513 нм. Содержание иттрия(III) в анализируемом образце определяют методом добавок.Example 1 (prototype). To the solution containing yttrium(III), add ammonia solution to pH 7, 8-hydroxyquinoline sulfate solution, Triton X-100 solution, ammonia buffer (pH 8.0) and dilute with water to 10 ml. 10 mg of PPU are added to the resulting solution and stirred for 10 minutes. The sorbent is separated from the solution by filtration and the luminescence intensity is measured at a wavelength λ = 513 nm. The content of yttrium(III) in the analyzed sample is determined by the method of additions.

Пример 2 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 7-8, содержащему 0,05 мкг иттрия(III), вносят 0,1 г сорбента - кремнезема, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 485 нм. Количество иттрия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,051±0,003 мкг.Example 2 (proposed method). To 10 ml of a solution with a pH of 7-8, containing 0.05 μg of yttrium (III), add 0.1 g of a sorbent - silica, successively modified with polyhexamethylene guanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, intensively stirred for 10 minutes, the sorbent is separated from the solution by decantation, transferred to a cuvette and measure the intensity of luminescence at 485 nm. The amount of yttrium(III) is found according to the calibration curve. Found 0.051±0.003 µg.

Пример 3 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 7-8, содержащему 0,15 мкг иттрия(III), вносят 0,1 г сорбента - кремнезема последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 485 нм. Количество иттрия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,15±0,02 мкг.Example 3 (proposed method). To 10 ml of a solution with a pH of 7-8, containing 0.15 μg of yttrium (III), add 0.1 g of a sorbent - silica sequentially modified with polyhexamethylene guanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, intensively stirred for 10 minutes, the sorbent is separated from solution by decantation, transferred to a cuvette and measure the intensity of luminescence at 485 nm. The amount of yttrium(III) is found according to the calibration curve. Found 0.15±0.02 µg.

Пример 4 (предлагаемый способ). 500 мл раствора с концентрацией иттрия(III) 0.001 мкг/л иттрия(III) пропускают через стеклянную миниколонку, содержащую 0,1 г сорбента - кремнезема, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, со скоростью 1 мл/мин. После пропускания сорбент вынимают из колонки, помещают в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 485 нм. Содержание иттрия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,51±0,03 мкг.Example 4 (proposed method). 500 ml of a solution with a concentration of yttrium(III) of 0.001 μg/l of yttrium(III) is passed through a glass minicolumn containing 0.1 g of a sorbent - silica, successively modified with polyhexamethyleneguanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, at a rate of 1 ml/min. After passing, the sorbent is removed from the column, placed in a cuvette, and the luminescence intensity is measured at 485 nm. The content of yttrium(III) is found according to the calibration curve. Found 0.51±0.03 µg.

Способ характеризуется высокой чувствительностью и простотой выполнения. Использование кремнезема, модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, позволяет снизить относительный предел обнаружения иттрия(III) практически в 10 раз по сравнению с прототипом.The method is characterized by high sensitivity and ease of implementation. The use of silica modified with polyhexamethyleneguanidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid makes it possible to reduce the relative limit of detection of yttrium(III) by almost 10 times compared to the prototype.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (1)

Способ определения иттрия(III), включающий приготовление сорбента, извлечение иттрия(III) из раствора сорбентом, переведение иттрия(III) в комплексное соединение, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса иттрия(III) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой и определение содержания иттрия, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнезем, последовательно модифицированный полигексаметиленгунидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, в раствор, содержащий иттрий (III), имеющий рН 7-8, вносят указанный сорбент, перемешивают в течение 10 минут, измерение интенсивности люминесценции сорбента осуществляют при 485 нм, а определение содержания иттрия проводят по градуировочному графику.A method for determining yttrium(III), including preparing a sorbent, extracting yttrium(III) from a solution with a sorbent, converting yttrium(III) into a complex compound, separating the sorbent from the solution, measuring the luminescence intensity of the surface complex of yttrium(III) with 8-hydroxyquinoline-5- sulfonic acid and determination of the yttrium content, characterized in that silica is used as a sorbent, successively modified with polyhexamethylene gunidine and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid, the specified sorbent is added to a solution containing yttrium (III) having a pH of 7-8, mixed for 10 minutes, the measurement of the luminescence intensity of the sorbent is carried out at 485 nm, and the determination of the yttrium content is carried out according to the calibration curve.
RU2021127876A 2021-09-22 Method for luminescent determination of yttrium (iii) RU2779479C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2779479C1 true RU2779479C1 (en) 2022-09-07

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2054654C1 (en) * 1992-07-21 1996-02-20 Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины Method of luminescent determination of yttrium in rock
UA10507A (en) * 1992-11-17 1996-12-25 Фізико-Хімічний Інститут Ім. О.В. Богатського Ан України Method for quantitative determination of yttrium in scandium oxide
EA201101402A1 (en) * 2011-08-05 2013-03-29 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" METHOD FOR DETERMINING Cadmium (II)
CN103018222B (en) * 2012-12-14 2015-03-25 天津师范大学 Internal standard method for gas sampling non-dispersive atomic fluorescence detection of transitional and precious metal elements

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2054654C1 (en) * 1992-07-21 1996-02-20 Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины Method of luminescent determination of yttrium in rock
UA10507A (en) * 1992-11-17 1996-12-25 Фізико-Хімічний Інститут Ім. О.В. Богатського Ан України Method for quantitative determination of yttrium in scandium oxide
EA201101402A1 (en) * 2011-08-05 2013-03-29 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" METHOD FOR DETERMINING Cadmium (II)
CN103018222B (en) * 2012-12-14 2015-03-25 天津师范大学 Internal standard method for gas sampling non-dispersive atomic fluorescence detection of transitional and precious metal elements

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BELTYUKOVA S.V. et al. Sorption of yttrium hydroxyquinolinates by polyurethane foam and its use in rock analysis, Analyst, 1995, v. 120, pp. 1693-1698. *
ЛОСЕВ В.Н. и др. Применение кремнезема, модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, для концентрирования и сорбционно-атомно-эмиссионного определения металлов в природных водах. Аналитика и контроль, 2009, т. 13, N 1, с. 33-39. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104927867B (en) A kind of ratio fluorescent probe of bivalent cupric ion and its preparation method and application
CN106959290A (en) A kind of Ratio-type rare-earth fluorescent probe and the application for detecting bacillus anthracis biomarker
CN107746406B (en) Preparation and application of ultrasensitive high-selectivity hypochlorous acid fluorescent probe
RU2779479C1 (en) Method for luminescent determination of yttrium (iii)
CN110964044B (en) Peroxynitrite fluorescent probe based on dicoumarin derivative, preparation method and application
RU2374641C1 (en) Method of detecting aluminium (iii)
CN102253019B (en) Method for detecting benzoyl peroxide content of flour simply, conveniently and quickly
RU2374639C1 (en) Method of detecting iron (ii)
CN113758908B (en) Method for rapidly detecting chromium content by fluorescence
RU2768614C1 (en) Method of determining copper (i)
CN110698390B (en) Fluorescent probe for identifying bisulfite and preparation method and detection method thereof
RU2374637C1 (en) Method of detecting copper (i)
RU2456592C1 (en) Method of determining cobalt (ii)
RU2799630C1 (en) Terbium content identification method
RU2510020C1 (en) Method of determining aluminium (iii)
CN113933272A (en) Fluorescent probe detection method for phthalate plasticizer in food
RU2291422C1 (en) Copper determination method
RU2457481C1 (en) Method of detecting cadmium (ii)
RU2287157C1 (en) Method for detecting silver
RU2287156C1 (en) Method for detecting palladium
CN111847426A (en) Preparation method of carbon quantum dots and application of carbon quantum dots in element detection
CN115420716B (en) Method for detecting content of white hanging block and application thereof
RU2620169C1 (en) Method of determination of concentration of adsorbates of silver nanoparticles on the surface of nanoporous silica
RU2374638C1 (en) Method of detecting cobalt (ii)
CN103398968A (en) Method for detecting 2-methylisoborneol in water