RU2767917C1 - Способ получения наночастиц диоксида молибдена - Google Patents
Способ получения наночастиц диоксида молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2767917C1 RU2767917C1 RU2021130313A RU2021130313A RU2767917C1 RU 2767917 C1 RU2767917 C1 RU 2767917C1 RU 2021130313 A RU2021130313 A RU 2021130313A RU 2021130313 A RU2021130313 A RU 2021130313A RU 2767917 C1 RU2767917 C1 RU 2767917C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- moo
- tartaric acid
- acid
- molybdenum dioxide
- Prior art date
Links
- QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N dioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo]=O QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 31
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 35
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 29
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims abstract description 25
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000010405 anode material Substances 0.000 abstract description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 201000010099 disease Diseases 0.000 abstract description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 abstract description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000771 oncological effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007626 photothermal therapy Methods 0.000 abstract description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 8
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 8
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 8
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 3
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 3
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 description 3
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019626 (NH4)6Mo7O24 Inorganic materials 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 239000005635 Caprylic acid (CAS 124-07-2) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003562 H2MoO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004619 Na2MoO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000001198 high resolution scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960002446 octanoic acid Drugs 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 238000011275 oncology therapy Methods 0.000 description 1
- 210000004798 organs belonging to the digestive system Anatomy 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 235000007686 potassium Nutrition 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229940005605 valeric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/28—Molybdenum
-
- B01J35/393—
-
- B01J35/51—
-
- B01J35/615—
-
- B01J35/647—
-
- B01J35/67—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/009—Preparation by separation, e.g. by filtration, decantation, screening
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/04—Mixing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/06—Washing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/12—Oxidising
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/16—Reducing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0009—Forming specific nanostructures
- B82B3/0014—Array or network of similar nanostructural elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
Изобретение относится к технологии производства наночастиц диоксида молибдена MoO2, который может быть использован в качестве селективного катализатора окисления олефинов, ион-электронного преобразователя твердофазных ионоселективных электродов для определения ионов калия в растворе, эффективного анодного материала литиевых источников тока, в качестве анодных материалов суперконденсаторов на основе водных электролитов, материала для фототермической терапии онкологических заболеваний, газосенсорного материала для определения концентрации паров этанола и ацетона. Способ получения наночастиц диоксида молибдена МoО2 включает гидротермальную обработку исходного раствора, содержащего источник молибдена и винную кислоту, с последующим промыванием и сушкой, при этом исходный раствор получают добавлением порошка металлического молибдена к 30%-ному раствору пероксида водорода в соотношении, равном т : ж = 1 : (30÷40), с последующим добавлением винной кислоты при молярном соотношении молибден : винная кислота = 1 : (1÷2). Простой и технологичный способ получения диоксида молибдена MoO2 обеспечивает получение высоких значений удельной поверхности сферических наночастиц за счет наличия мезопористой структуры. 3 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения наночастиц, в частности, диоксида молибдена MoO2, который может быть использован в качестве селективного катализатора окисления олефинов (Bento A., Sanches A., Medina E. et al. MoO2 nanoparticles as highly efficient olefin epoxidation catalysts // Appl. Catal. A: Gen. 2015 V. 504. P. 399-407), ион-электронного преобразователя твердофазных ионоселективных электродов для определения ионов калия в растворе (Zeng X., Qin W. A solid-contact potassium-selective electrode with MoO2 microspheres as ion-to-electron transducer // Anal. Chim. Acta 2017. V. 982. P. 72-77), эффективного анодного материала литиевых источников тока (Zhang X., Hou Z., Li X. et al. MoO2 nanoparticles as high capacity intercalation anode material for long-cycle lithium ion battery // Electrochim. Acta 2016. V. 213. P. 416-422), в качестве анодных материалов суперконденсаторов на основе водных электролитов (Li X., Shao J., Li J. et al. Ordered mesoporous MoO2 as a high-performance anode material for aqueous supercapacitors // J. Power Sources 2013. V. 237. P. 80-83), материала для фототермической терапии онкологических заболеваний (Liu W., Li X., Li W. et al. Highly stable molybdenum dioxide nanoparticles with strong plasmon resonance are promising in photothermal cancer therapy // Biomaterials 2018. V. 163. P. 43-54), газосенсорного материала для определения концентрации паров этанола и ацетона (Yunusi T., Yang C., Cai W. et al. Synthesis of MoO3 submicron belts and MoO2 submicron spheres via polyethylene glycol-assisted hydrothermal method and their gas sensing properties // Ceramics Internat. 2013. V. 39. P. 3435-3439).
Известен способ получения диоксида молибдена MoO2, включающий добавление к водной суспензии ацетилацетоната молибдена концентрацией 0.1-0.5 мМ лимонной кислоты в молярном соотношении (5÷15):1. Затем реакционную смесь помещают в автоклав и осуществляют гидротермальную обработку при температуре 150-180°С в течение 8-12 ч с последующим отделением осадка центрифугированием. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный продукт индексируется как диоксид молибдена моноклинной модификации. Согласно сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), полученный продукт образован частицами диаметром 100-200 нм. Величина удельной поверхности полученного порошка MoO2 составляет 98.4 м2/г. (Патент CN 110182847, МПК B01Y 23/28, B82Y 40/00, C01G 39/02, 2019 год).
Недостатком известного способа является использование в качестве источника молибдена нерастворимого в воде ацетилацетоната молибдена, что может привести к формированию в продуктах реакции в качестве примесной фазы оксида молибдена общей формулы MoO3-x (0 < x < 1). Кроме того, использование лимонной кислоты в качестве хелатообразующего агента не позволяет получать MoO2 с высокой удельной поверхностью.
Известен способ получения пленок диоксида молибдена MoO2, включающий растворение в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении вода : этанол = 30:(0.1÷0.3) при перемешивании молибдата аммония с добавлением 30 %-ного раствора пероксида водорода Н2О2. Затем реакционную смесь помещают в автоклав, на дно которого помещают молибденовую сеточку с размерами пор 2-4 см, и осуществляют гидротермальную обработку при температуре 150-230°С в течение 6-15 ч. После чего продукт промывают водой и сушат при 60°С в течение 1 ч. Согласно СЭМ полученный порошок MoO2 образован частицами диаметром 10-50 нм и длиной 100-200 нм. (Патент CN 110359061, МПК B82Y 30/00, B82Y 40/00, C25B 1/04, C25B 11/06, 2019 год).
Недостатком известного способа является использование в качестве компонента реакционной смеси остро токсичного молибдата аммония, который при попадании в органы дыхания и пищеварения откладывается в костях, печени, почках. Кроме того, молибдат аммония является пожаровзрывоопасным веществом третьего класса опасности. Известный способ предполагает получение массива тонких пленок с морфологией нанопроволок или нанопластин, что ограничивает применение получаемого материала только в производстве электрокатализаторов.
Известен способ получения диоксида молибдена MoO2, включающий добавление к раствору парамолибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O при перемешивании в течение 1-8 ч лимонной кислоты C6H8O7⋅H2O. Затем реакционную смесь помещают в автоклав и осуществляют гидротермальную обработку при температуре 160-200°С в течение 40-60 ч. После чего продукт отделяют центрифугированием, промывают водой, этанолом и сушат. Согласно СЭМ полученный порошок MoO2 образован частицами с морфологией нанотрубок диаметром 1-8 нм и длиной 2-7 мкм. (Патент CN 108585046, МПК C01G 39/06, 2018 год).
Недостатком известного способа является использование в качестве компонента реакционной смеси остро токсичного и пожаровзрывоопасного молибдата аммония, который при попадании в организм человека накапливается в костях, печени, почках. Кроме того, недостатком известного способа является длительность процесса (до 68 ч).
Известен способ получения диоксида молибдена MoO2 путем восстановления триоксида молибдена MoO3 в инертной атмосфере при повышенной температуре. В известном способе в воде растворяют 0.01-1 М порошка одного из источника молибдена (молибденовой кислоты H2MoO4, молибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, молибдата натрия Na2MoO4) с последующим добавлением к полученному раствору одной из карбоновых кислот или ее производной (цитрата натрия Na3C6H5O7, лимонной кислоты C6H8O7⋅H2O, аскорбиновой кислоты C6H8O6, бензойной кислоты C7H6O2) при молярном соотношении карбоновая кислота или ее производная : источник молибдена = (0.5÷2) : 1, установлением рН раствора равного 0-6 путем добавления при перемешивании раствора концентрированной соляной кислоты HCl, а затем добавлением одного из предложенного растворителя (хлороформа CHCl3, толуола C7H8, ксилола C8H10, олеиновой кислоты C18H34O2) в молярном соотношении растворитель : источник молибдена = (1÷3) : 1. Полученную реакционную смесь загружают в автоклав, выдерживают при температуре 150-200°С в течение 3-48 ч, перемешивая со скоростью 300-600 мин-1, а затем осадок центрифугируют, промывают, сушат при 70°С. В результате образуется триоксид молибдена MoO3. Затем продукт подвергают отжигу в инертной атмосфере (в токе аргона, или азота, или смеси водорода и аргона, или смеси моно- и диоксида углерода) при температуре 200-800°С в течение 0.5-6 ч. По данным РФА состав полученного продукта индексируется как MoO2 моноклинной сингонии (JCPDS 65-5787). Согласно СЭМ размер частиц MoO2 составляет 10-25 нм. Величина удельной поверхности полученного порошка MoO2 составляет 245-364 м2/г. (Патент CN 106711432, МПК B82Y 30/00, B82Y 40/00, H01M 10/0525, H01M 4/48, 2017 год).
Недостатками известного способа являются многостадийность, а также длительность процесса (до 54 ч). Кроме того, известный способ не позволят получить чистую фазу диоксида молибдена MoO2. На представленной рентгенограмме порошка конечного продукта, полученного по известному способу, фиксируются дифракционный пики, принадлежащие основной фазе MoO2, а также триоксиду молибдена MoO3. Следующие дополнительный дифракционные пики, представленные на рентгенограмме порошка конечного продукта, полученного по известному способу, следует отнести к орторомбической модификации триоксида молибдена MoO3 12.7°, 23.3°, 27.4°, 33.7°, 38.6° и 46.3° индексируемые как плоскости (020), (110), (021), (111), (131) и (210), соответственно. Таким образом, известный способ не позволят получить чистую фазу диоксида молибдена MoO2, являющегося уникальным материалом, обладающим высокой химической стабильностью в кислых средах, плотностью (6.47 г/см3) и металлической проводимостью (электросопротивление объемного MoO2 равно 8.8⋅10-5 Ом). Наличие примеси MoO3 не позволяет использовать MoO2 в качестве эффективного анодного материала литиевых источников тока и суперконденсаторов с высокими электрохимическими параметрами.
Известен способ получения диоксида молибдена MoO2, включающий растворение в воде порошка одного из источника молибдена (молибдата натрия, молибдата аммония, молибдата калия) с использованием ультразвука в течение 10-60 мин с последующим добавлением к полученному раствору одной из кислот (соляной кислоты, серной кислоты, азотной кислоты, хлорной кислоты, муравьиной кислоты, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, валериановой кислоты, капроновой кислоты, энантовой кислоты, каприловой кислоты), взятой в молярном соотношении источник молибдена : кислота = (5÷20) : 1. К образующейся молибденовой кислоте добавляют 20 М раствор одной из перечисленных выше кислот, взятой в молярном соотношении кислота : молибденовая кислота = 1:(2÷10) с последующим добавлением (9-8) мМ раствора одной из карбоновых кислот (молочной кислоты, щавелевой кислоты, лимонной кислоты), взятых при молярном соотношении карбоновая кислота : молибденовая кислота = 1:(1÷15), после чего реакционную смесь подвергают ультразвуковой обработке в течение 10-60 мин. Затем полученную суспензию помещают в автоклав и выдерживают при температуре 120-300°С в течение 8-48 ч. Конечный продукт промывают этанолом, водой и сушат на воздухе. Согласно СЭМ частицы MoO2 имеют морфологию подобную сферам диаметром 150-300 нм. (Патент CN 111825118, МПК B01J 23/28, B01J 35/00, B01J 35/02, B01J 35/10, C01G 39/02, 2020 год).
Недостатком известного способа является сложность процесса за счет использования 2-х стадийной ультразвуковой обработки, не обеспечивающей, в частности полную гомогенизацию реакционной массы вследствие неравномерного воздействия ультразвуковых колебаний на обрабатываемую смесь. Кроме того, в способе используется большое количество реагентов, что также усложняет процесс.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения диоксида молибдена MoO2, в котором порошок молибдата аммония (NH4)6Mo7O24⋅4H2O и винную кислоту C4H6O6 растворяют в воде, добавляют 3 М раствор соляной кислоты HCl до установления рН раствора 0-1.5, после чего реакционную массу подвергают ультразвуковой обработке в течение 10-30 мин. Образующуюся суспензию загружают в автоклав и выдерживают в гидротермальных условиях при температуре 180°С в течение 12-48 ч. Полученный осадок фильтруют, промывают водой, этанолом и сушат при 60°С. Согласно СЭМ полученный порошок MoO2 образован частицами диаметром менее 10 нм (Патент CN 101780981, МПК C01G 39/02, 2010 год). (прототип).
Недостатком известного способа является его сложность, во-первых, за счет использования ультразвуковой обработки, во-вторых, за счет использования в качестве компонента реакционной смеси остро токсичного и пожаровзрывоопасного молибдата аммония, который при попадании в организм человека накапливается в костях, печени, почках. Кроме того, при использовании известного способа порошок MoO2 формируется однородными частицами размером менее 10 нм, для которых не характерно наличие мезопористой структуры, которая обусловливает высокую удельную поверхность.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать более простой и технологичный способ получения диоксида молибдена MoO2, позволяющий исключить использование токсичных соединений, наряду с достаточно высокими значениями удельной поверхности за счет получения мезопористой структуры.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения наночастиц диоксида молибдена MoO2, включающем гидротермальную обработку исходного раствора, содержащего источник молибдена и винную кислоту, с последующим промыванием и сушкой, в котором исходный раствор получают добавлением порошка металлического молибдена к 30 %-ому раствору пероксида водорода в соотношении, равном т : ж = 1:(30÷40), с последующим добавлением винной кислоты при молярном соотношении молибден : винная кислота = 1:(1÷2).
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения диоксида молибдена MoO2 с использованием в качестве исходного раствора раствор, полученный добавлением порошка металлического молибдена к 30 %-ому раствору пероксида водорода в соотношении, равном т : ж = 1:(30÷40), с последующим добавлением винной кислоты при молярном соотношении молибден : винная кислота = 1:(1÷2).
Исследования, проведенные авторами, позволили сделать вывод, что диоксид молибдена MoO2 может быть получен простым и технологичным способом при условии взаимодействия металлического молибдена и пероксида водорода с получением пероксомолибденовой кислоты H2MoO5, в присутствии винной кислоты C4H6O6, являющейся мягким восстановительным агентом. Это объясняется синергическим эффектом, достигаемым в результате использования водного раствора пероксида водорода, молибдена и винной кислоты. Пероксид водорода, проявляющий свойства окислителя в растворах с 30% -ной концентрацией основного вещества, легко окисляет металлический молибден Mo до Mo6+ с образованием пероксомолибденовой кислоты состава H2MoO5. Винная кислота, относящаяся к оксикарбоновым кислотам и отличающаяся наличием двух карбоксильных групп (О=С-ОН) и двух гидроксильных группы (С-ОН), проявляет свойства, характерные для спиртов, участвуя в окислительно-восстановительных реакциях. При этом, как показали, экспериментальные исследования, использование винной кислоты позволяет проводить мягкое восстановление ионов Mo6+ до Mo4+. Кроме того, использование в качестве источника молибдена пероксомолиденовой кислоты и винной кислоты, как мягкого восстановителя, позволяет получать диоксид молибдена MoO2 без примесей для использования конечного продукта как материала. Дополнительно, проведение синтеза в условиях жидкофазного гомогенного взаимодействия химических ингредиентов обеспечивает формирование диоксида молибдена MoO2 с мезопористой структурой, обеспечивающей достаточно высокую удельную поверхность.
Такой подход к осуществлению процесса получения диоксида молибдена MoO2 обеспечивает простоту и технологичность его выполнения, а также гарантирует отсутствие возможных посторонних примесей в конечном продукте, что в конечном итоге повышает эффективность использования диоксида молибдена как материала.
Авторами экспериментальным путем было установлено, что существенным фактором, определяющим состав и структуру конечного продукта является соблюдения соотношения порошка металлического молибдена к 30 %-ому раствору пероксида водорода в соотношении, равном т : ж = 1:(30÷40), при уменьшении соотношения менее, чем 1 : 30, дополнительно с основной фазой MoO2 наблюдается образование оксидов молибдена с переменной валентностью, так называемых фаз Магнели, общей формулы MonO2n-1, при увеличении соотношения более, чем 1:40, наблюдается образование в качестве примеси триоксида молибдена MoO3. Так же существенным фактором является молярное соотношение молибден : винная кислота = 1:(1÷2). При уменьшении молярного соотношения исходных компонентов реакционной массы (содержание винной кислоты по отношению к молибдену меньше, чем 1) в продуктах реакции наблюдаются в качестве примеси Mo4O11 и MoO3. При увеличении молярного соотношения исходных компонентов реакционной массы (содержание винной кислоты по отношению к молибдену больше, чем 2) дополнительно с основной фазой MoO2 образуются оксиды молибдена с переменной валентностью (фазы Магнели) общей формулы MonO2n-1.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Берут порошок молибдена Mo и растворяют его в 30%-ном пероксиде водорода H2O2 до получения прозрачного раствора желтого цвета при соблюдении соотношения т : ж = 1:(30÷40). К полученному раствору при перемешивании добавляют порошок винной кислоты C4H6O6, взятой в молярном соотношении молибден : винная кислота = 1:(1÷2). Перемешивание ведут до полного растворения винной кислоты. Полученный раствор подвергают гидротермальной обработке при температуре 160-200°С и избыточном давлении 617-1554 кПа в течение 12-24 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. Аттестацию полученного продукта проводят с помощью РФА и СЭМ. Текстурные характеристики (удельную поверхность, пористость) продукта определяли методом низкотемпературной адсорбции азота. По данным РФА полученный порошок является диоксидом молибдена MoO2 моноклинной сингонии с параметрами элементарной ячейки a = 5.598 Å, b = 4.833 Å, c = 5,645 Å и β = 131.96° (фиг. 1). Средний размер кристаллитов МоО2, рассчитанный с использованием уравнения Шеррера, составляет ~ 11 нм. Согласно СЭМ частицы MoO2 имеют морфологию в виде сфер диаметром 50 нм (фиг. 2). Величина удельной поверхности диоксида молибдена МоО2 составляет 110 м2/г. Для диоксида молибдена МоО2 характерно мономодальное распределение пор с преобладанием мезопор размером 8 нм (фиг. 3).
На фиг. 1 представлена экспериментальная рентгенограмма диоксида молибдена MoO2 и позиции брегговских пиков MoO2 по данным JCPDS 72-4534.
На фиг. 2 приведено изображение диоксида молибдена MoO2 со сферической морфологией частиц, полученное на СЭМ высокого разрешения.
На фиг. 3 представлена экспериментальная кривая распределения пор по размерам диоксида молибдена MoO2.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 1.0 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 30 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2, что соответствует соотношению т : ж = 1:30. К полученному раствору добавляют 1.564 г винной кислоты C4H6O6 (молярное соотношение молибден : винная кислота = 1:1). Полученный раствор подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температуре 160°С и избыточном давлении 617 кПа в течение 24 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. По данным РФА, СЭМ и низкотемпературной адсорбции азота полученный продукт является диоксидом молибдена MoO2 моноклинной сингонии со средним размером кристаллитов равным ~ 11 нм, состоящим из частиц с морфологией в виде сфер диаметром 50 нм и удельной поверхностью равной 110 м2/г с преобладанием мезопор размером 8 нм..
Пример 2. Берут 1.0 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 35 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2, что соответствует соотношению т : ж = 1:35. К полученному раствору добавляют 2.346 г винной кислоты C4H6O6 (молярное соотношение молибден : винная кислота = 1:1.5). Полученный раствор подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температуре 180°С и избыточном давлении 1000 кПа в течение 20 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. По данным РФА, СЭМ и низкотемпературной адсорбции азота полученный продукт является диоксидом молибдена MoO2 моноклинной сингонии со средним размером кристаллитов равным ~ 11 нм, состоящим из частиц с морфологией в виде сфер диаметром 50 нм и удельной поверхностью равной 110 м2/г с преобладанием мезопор размером 8 нм.
Пример 3. Берут 1.0 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 40 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2, что соответствует соотношению т : ж = 1:40. К полученному раствору добавляют 3.127 г винной кислоты C4H6O6 (молярное соотношение молибден : винная кислота = 1:2). Полученный раствор подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температуре 200°С и избыточном давлении 1554 кПа в течение 12 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. По данным РФА, СЭМ и низкотемпературной адсорбции азота полученный продукт является диоксидом молибдена MoO2 моноклинной сингонии со средним размером кристаллитов равным ~ 11 нм, состоящим из частиц с морфологией в виде сфер диаметром 50 нм и удельной поверхностью равной 110 м2/г с преобладанием мезопор размером 8 нм.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения диоксида молибдена MoO2, обеспечивающий получение высоких значений удельной поверхности за счет наличия мезопористой структуры.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц диоксида молибдена МoО2, включающий гидротермальную обработку исходного раствора, содержащего источник молибдена и винную кислоту, с последующим промыванием и сушкой, отличающийся тем, что исходный раствор получают добавлением порошка металлического молибдена к 30%-ному раствору пероксида водорода в соотношении, равном т : ж = 1 : (30÷40), с последующим добавлением винной кислоты при молярном соотношении молибден : винная кислота = 1 : (1÷2).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021130313A RU2767917C1 (ru) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | Способ получения наночастиц диоксида молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021130313A RU2767917C1 (ru) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | Способ получения наночастиц диоксида молибдена |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2767917C1 true RU2767917C1 (ru) | 2022-03-22 |
Family
ID=80819596
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2021130313A RU2767917C1 (ru) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | Способ получения наночастиц диоксида молибдена |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2767917C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2812405C1 (ru) * | 2023-02-07 | 2024-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-техническое предприятие "НАНОКОМПОЗИТЫ" | Способ лазерно-индуцированной модификации химического состава наночастиц дисульфида молибдена |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101780981A (zh) * | 2009-01-14 | 2010-07-21 | 新疆教育学院 | 一种二氧化钼纳米粒子的水热合成方法 |
CN106711432A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-24 | 中南大学 | 一种三维网状结构MoO2纳米材料及其制备和应用 |
CN110182847A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-30 | 东北大学 | 一种花状MoO2纳米材料的制备方法 |
RU2729049C1 (ru) * | 2019-12-26 | 2020-08-04 | Публичное акционерное общество "КАМАЗ" | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида молибдена для изготовления анода твердооксидного топливного элемента |
CN111825118A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-27 | 广东工业大学 | 一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-10-19 RU RU2021130313A patent/RU2767917C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101780981A (zh) * | 2009-01-14 | 2010-07-21 | 新疆教育学院 | 一种二氧化钼纳米粒子的水热合成方法 |
CN106711432A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-24 | 中南大学 | 一种三维网状结构MoO2纳米材料及其制备和应用 |
CN110182847A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-30 | 东北大学 | 一种花状MoO2纳米材料的制备方法 |
RU2729049C1 (ru) * | 2019-12-26 | 2020-08-04 | Публичное акционерное общество "КАМАЗ" | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида молибдена для изготовления анода твердооксидного топливного элемента |
CN111825118A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-27 | 广东工业大学 | 一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2812405C1 (ru) * | 2023-02-07 | 2024-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-техническое предприятие "НАНОКОМПОЗИТЫ" | Способ лазерно-индуцированной модификации химического состава наночастиц дисульфида молибдена |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yang et al. | Synthesis and microwave modification of CuO nanoparticles: Crystallinity and morphological variations, catalysis, and gas sensing | |
Peng et al. | Monodispersed Ag nanoparticles loaded on the PVP-assisted synthetic Bi 2 O 2 CO 3 microspheres with enhanced photocatalytic and supercapacitive performances | |
Xiu et al. | Wide spectral response photothermal catalysis-fenton coupling systems with 3D hierarchical Fe3O4/Ag/Bi2MoO6 ternary hetero-superstructural magnetic microspheres for efficient high-toxic organic pollutants removal | |
Liang et al. | Synthesis of In2O3 hollow nanofibers and their application in highly sensitive detection of acetone | |
Abdelmohsen et al. | Morphology transition engineering of ZnO nanorods to nanoplatelets grafted Mo8O23-MoO2 by polyoxometalates: mechanism and possible applicability to other oxides | |
Rehman et al. | Facile synthesis of anisotropic single crystalline α-Fe 2 O 3 nanoplates and their facet-dependent catalytic performance | |
Baral et al. | A review of recent progress on nano MnO 2: synthesis, surface modification and applications | |
Zhao et al. | Novel synthesis of nano needle-like Cu2O-GO-TiO2 and CuO-GO-TiO2 for the high photocatalytic performance of anionic and cationic pollutants | |
KR20160100268A (ko) | 비반복적이고 불규칙적인 3차원 기공을 포함하는 그래핀 및 이의 제조 방법 | |
Chen et al. | Hydrogenated Cu2O octahededrons with exposed {111} facets: Enhancing sensing performance and sensing mechanism of 1-coordinated Cu atom as a reactive center | |
Chen et al. | An urchin-like Ag3PO4/Pd/LaPO4 photocatalyst with Z-scheme heterojunction for enhanced hydrogen evolution | |
CN112521617B (zh) | 一种可用于吸附抗生素的多酸基金属有机框架材料及其制备方法和用途 | |
Bai et al. | A facile one-step preparation of a Pd–Co bimetallic hollow nanosphere electrocatalyst for ethanol oxidation | |
Zhang et al. | Ellipsoidal α-Fe2O3@ SnO2/Ti3C2 MXene core-shell nanoparticles for photodegradation of organic dyes | |
CN111792669A (zh) | 一种TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料及制备方法 | |
Handal et al. | The influence of surface modification on the optical and capacitive properties of NiO nanoparticles synthesized via surfactant-assisted coprecipitation | |
Jaber et al. | Ex Situ X-ray diffraction, X-ray absorption near edge structure, electron spin resonance, and transmission electron microscopy study of the hydrothermal crystallization of vanadium oxide nanotubes: an insight into the mechanism of formation | |
Xin et al. | Heterojunction effect of three-dimensional porous CuFe2O4/CuO for thermal-light excited carriers separation in promoting peroxymonosulfate activation and inhibiting metal ion spillover | |
Huang et al. | In Situ One-Pot Synthesis of C-Decorated and Cl-Doped Sea-Urchin-like Rutile Titanium Dioxide with Highly Efficient Visible-Light Photocatalytic Activity | |
RU2767917C1 (ru) | Способ получения наночастиц диоксида молибдена | |
Fard et al. | Efficient visible light-driven core–shell-structured ZnS@ Ag 2 S nanoparticles-anchored reduced graphene oxide for the reduction of Cr (vi) | |
US20160059215A1 (en) | Manganese oxides/graphene nanocomposites, films, membranes and methods of making the same | |
JP2008230950A (ja) | Nおよび/またはsドープ管状酸化チタン粒子およびその製造方法 | |
Thiruppathi et al. | CuWO4 nanoparticles: investigation of dielectric, electrochemical behaviour and photodegradation of pharmaceutical waste | |
RU2656466C1 (ru) | Способ получения композита диоксид молибдена/углерод |