RU2766956C1 - Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама - Google Patents
Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама Download PDFInfo
- Publication number
- RU2766956C1 RU2766956C1 RU2021107599A RU2021107599A RU2766956C1 RU 2766956 C1 RU2766956 C1 RU 2766956C1 RU 2021107599 A RU2021107599 A RU 2021107599A RU 2021107599 A RU2021107599 A RU 2021107599A RU 2766956 C1 RU2766956 C1 RU 2766956C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- powders
- titanium
- tungsten
- heating
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/949—Tungsten or molybdenum carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения порошков карбидов титана или вольфрама путем смешения порошков каждого из этих металлов с электротехнической сажей и предварительной механохимической обработкой исходной смеси с последующим нагревом и механохимической обработкой продуктов синтеза, причем после механической обработки металла и электротехнической сажи в смесь вводят водный раствор поливинилового спирта, который в ходе постадийного нагрева смеси подвергают деструкции до газообразных продуктов, которые отсутствуют в конечном продукте. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению порошков карбидов титана и вольфрама, и может найти применение в создании защитных и упрочняющих покрытий, а также в производстве конструкционных и инструментальных материалов, способных работать при высокой температуре, в агрессивных средах и при больших нагрузках.
Известен СВС-способ получения карбида титана (патент на изобретение РФ 1570225, МПК С01В 31/30, дата публикации 27.08.2003), включающий локальное воспламенение и высокотемпературное взаимодействие в режиме горения смеси порошков титана и углерода, окруженной оболочкой из пористого материала. С целью повышения выхода карбида титана и улучшения его абразивных свойств в качестве пористого материала используют кварцевый песок, а локальному воспламенению подвергают инициирующую шихту из порошков титана и углерода, имеющую скорость горения, в 1,5-2 раза превышающую скорость горения основной смеси порошков, которую помещают в центр исходной основной смеси.
Недостатком известного способа является сложное аппаратурное оборудование ввиду применения высокотемпературного взаимодействия в режиме горения смеси порошков титана и углерода.
Известен способ получения карбида титана (патент на изобретение РФ 2175988, МПК С22В 34/12, дата публикации 20.11.2001) путем взаимодействия титановых порошков с сажистым углеродом. Исходную смесь предварительно выдерживают в вакууме при температуре 746-946°С в течение 60-120 мин. После этого ее непрерывно подают в реакционную зону аппарата при температуре 1431-1546°С. Благодаря такому решению отпадает необходимость в сложной аппаратуре и исключается выделение реакционных газов, что позволяет увеличить производительность в 2-3 раза и снизить стоимость получаемого карбида на 25-30%.
Недостатком известного способа является применение дополнительного оборудования ввиду необходимости создания вакуума.
Известен способ получения карбида вольфрама (патент на изобретение РФ 2179950, МПК С01В 31/34, дата публикации 10.03.2002), включающий взаимодействие вольфрамата натрия с углеродом, при котором процесс ведут на внутренней поверхности герметично закрытого графитового контейнера в среде инертного газа в течение 1-2 ч., поддерживая при этом соотношение объемов загружаемого вольфрамата натрия и контейнера в пределах 1-10:20.
Недостатком известного способа является применение дополнительного оборудования ввиду необходимости создания среды инертного газа.
Известен способ получения ультрадисперсного порошка сложного карбида вольфрама и титана (патент на изобретение РФ 2562296, МПК С01В 31/34, дата публикации 10.09.2015), путем обработки микроволновым излучением с постепенным нагревом до 1350-1400°С.
Недостатками известного способа является сложное аппаратурное оформление ввиду применения микроволнового излучения и применение дополнительного оборудования ввиду необходимости создания тока аргона.
Известен способ получения карбида вольфрама (патент на изобретение РФ 2394761, МПК С01В 31/34, дата публикации 20.07.2010) механохимической активацией смесей металлического вольфрама с углеродным материалом и последующим прокаливанием в среде инертного газа. В качестве углеродного материала используют графит, или антрацит, или активированный уголь, или сажу, или углеродные ксерогели, или нановолокнистый углерод, или углеродные волокна из полиакрилонитрила, или их любые смеси. Углеродный материал и вольфрам берут в количестве, обеспечивающим отношение, превышающее необходимое для образования карбида вольфрама на 10-50%. Температуру прокаливания выбирают из интервала 650-800°С.
Недостатком известного способа является применение дополнительного оборудования ввиду необходимости создания среды инертного газа.
Наиболее близким техническим решением, выбранным за прототип, является способ получения нанодисперсных порошков карбидов вольфрама и титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) (патент на изобретение РФ 2508249, МПК С01В 31/34, дата публикации 27.02.2014), включающий приготовление смеси компонентов, состоящей из экзотермической части, включающей исходный тугоплавкий материал, углеродный материал и при необходимости добавку, термообработку смеси в режиме горения в токе аргона и последующую обработку продуктов синтеза, при этом в качестве исходного тугоплавкого материала используют смесь вольфрама и титана, которые подвергают предварительной механохимической обработке в механохимическом активаторе при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: W 18,8-71,6 Ti 15,3-64,0 С 11,7-17,3, после чего проводят термообработку активированной смеси в режиме горения, в качестве добавки используют кобальт или никель, которые вводят в смесь исходных компонентов либо на стадии предварительной механохимической обработки, либо на стадии последующей обработки продуктов синтеза в количестве не более 15 мас.ч.
Недостатком известного способа является применение дополнительного оборудования ввиду необходимости создания тока аргона и сложное аппаратурное оформление ввиду применения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Задача изобретения состоит в упрощении технологического процесса получения порошков карбида титана и вольфрама
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошков карбидов титана и вольфрама смешивают порошки каждого из указанных металлов с электротехнической сажей, подвергают предварительной механохимической обработке исходной смеси с последующим нагревом в электрокамерной печи и механохимической обработкой продуктов синтеза, согласно изобретению, после механической обработки металла и элетротехнической сажи в смесь вводят 10%-ный водный раствор поливинилового спирта, который в ходе постадийного нагрева смеси подвергают деструкции до газообразных продуктов, которые отсутствуют в конечном продукте.
Газообразные продукты распада поливинилового спирта используют в качестве интермедиата для взаимодействия металла с элетротехнической сажей, что освобождает от необходимости создания вакуума и инертных газов.
Исходными компонентами среды являются порошок металла (порошок вольфрама с размером частиц 0,8-1,5 мкм, порошок титана с размером частиц 1,0-1,6 мкм), электротехническая сажа, поливиниловый спирт (далее ПВС, процент омыления - 95%).
Соответствие заявленного решения критерию изобретения «промышленная применимость» показано на примерах конкретного выполнения способов получения карбидов титана и вольфрама.
Приводимые ниже примеры позволяют проиллюстрировать изобретение, однако не ограничивают его.
Пример 1. Способ получения порошка карбида титана
Готовят смесь порошка титана и электротехнической сажи в следующем соотношении (по массе): 79-81% титана и 19-21% сажи. Полученную смесь перетирают на механической ступке: 1 кг смеси перетирают в течение 6 минут. При увеличение массы смеси время увеличивают пропорционально массе исходя из заданной разовой загрузки.
Затем готовят 10%-ный водный раствор ПВС. Смешивают полученный водный раствор ПВС с перетертой смесью порошка металла и сажи в следующем соотношении (по массе): 20% водного раствора ПВС и 80% смеси металла и сажи. Полученную смесь перетирают на механической ступке: 1 кг смеси перетирают 8 минут (разовая загрузка).
Далее смесь заливают в керамические тигли на 80%) от его объема, закрывают крышкой и помещают в электрокамерную печь, нагретую до 110°С, выдерживают при температуре 110°С: 1 кг смеси выдерживают 30 минут, 2 кг - 1,5 часа, 3 кг - 3 часа.
Затем производят нагрев печи до 450°С со скоростью 2-3°С/мин и выдерживают смесь при температуре 450°С: 1 кг смеси выдерживают 2 минуты, 2 кг - 2,5 минуты, 3 кг - 3 минуты.
После этого производят нагрев печи до 850-1050°С в зависимости от исходного размера частиц титана со скоростью 4-5°С/мин и выдерживают смесь при температуре 850-1050°С: 1 кг смеси выдерживают 1,5 часа, 2 кг - 3,5 часа, 3 кг - 5 часов. По окончании синтеза тигли извлекают из печи, их содержимое перемещают на механическую ступку и перетирают: 1 кг смеси перетирают 4 минуты (разовая загрузка).
Определение содержания свободного непрореагировавшего углерода с смеси производят 20% раствором гидроксида натрия при температуре 60°С. Формирование связей металл-углерод контролируют методом ИК-спектроскопии. Размер карбида титана, полученного данным способом, составляет - 1,0-1,6 мкм. Количество непрореагировавшего углерода составляет 0,5-0,8%) (по массе).
Пример 2. Способ получения порошка карбида вольфрама
Готовят смесь порошка вольфрама и электротехнической сажи в следующем соотношении (по массе): 92-95% вольфрама и 5-8% сажи. После этого повторяют операции, указанные в первом примере, вплоть до нагрева смеси до 450°С и выдержке при данной температуре.
После этого производят нагрев печи до 950-1200°С в зависимости от исходного размера частиц вольфрама со скоростью 4-5°С/мин и выдерживают смесь при температуре 950-1200°С: 1 кг смеси выдерживают 1,5 часа, 2 кг - 3,5 часа, 3 кг - 5 часов. По окончании синтеза тигли извлекают из печи, их содержимое перемещают на механическую ступку и перетирают: 1 кг смеси перетирают 4 минуты (разовая загрузка).
Определение содержания свободного непрореагировавшего углерода с смеси и формирование связей металл-углерод контролируют аналогично примеру 1. Размер карбида вольфрама, полученного данным способом, составляет 0,8 мкм. Количество непрореагировавшего углерода составляет 0,5-0,8% (по массе).
Предложенный способ получения порошков карбидов титана и вольфрама позволяет получить качественный конечный продукт путем воздействия низких температур с использованием доступного оборудования.
Claims (3)
1. Способ получения порошков карбидов титана или вольфрама путем смешения порошков каждого из этих металлов с электротехнической сажей и предварительной механохимической обработкой исходной смеси с последующим нагревом и механохимической обработкой продуктов синтеза, отличающийся тем, что после механической обработки металла и электротехнической сажи в смесь вводят водный раствор поливинилового спирта, который в ходе постадийного нагрева смеси подвергают деструкции до газообразных продуктов, которые отсутствуют в конечном продукте.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для образования порошков карбидов металлов используют постадийный нагрев в температурном диапазоне от 850 до 1200 °С с использованием в качестве интермедиата продукты разложения поливинилового спирта.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что размер порошков карбида титана составляет 1,0-1,6 мкм, а карбида вольфрама 0,8-1,5 мкм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021107599A RU2766956C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021107599A RU2766956C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2766956C1 true RU2766956C1 (ru) | 2022-03-16 |
Family
ID=80736899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021107599A RU2766956C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2766956C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2175988C1 (ru) * | 2000-04-27 | 2001-11-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В. Плеханова (Технический университет) | Способ получения карбида титана |
| RU2394761C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-07-20 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама wc |
| RU2508249C1 (ru) * | 2012-07-12 | 2014-02-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Способ получения нанодисперсных порошков карбидов вольфрама и титана методом свс |
| US20200189918A1 (en) * | 2016-09-15 | 2020-06-18 | H.C. Starck Tungsten Gmbh | Novel Tungsten Carbide Powder and Production Thereof |
-
2021
- 2021-03-22 RU RU2021107599A patent/RU2766956C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2175988C1 (ru) * | 2000-04-27 | 2001-11-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В. Плеханова (Технический университет) | Способ получения карбида титана |
| RU2394761C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-07-20 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама wc |
| RU2508249C1 (ru) * | 2012-07-12 | 2014-02-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Способ получения нанодисперсных порошков карбидов вольфрама и титана методом свс |
| US20200189918A1 (en) * | 2016-09-15 | 2020-06-18 | H.C. Starck Tungsten Gmbh | Novel Tungsten Carbide Powder and Production Thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Moore et al. | Combustion synthesis of advanced materials: Part I. Reaction parameters | |
| CN111646799B (zh) | 一种燃烧法制备Tin+1ACn材料的方法 | |
| US4877759A (en) | One step process for producing dense aluminum nitride and composites thereof | |
| KR100307646B1 (ko) | 연소합성법으로제조된질화알루미늄,질화알루미늄함유고용체및질화알루미늄복합재 | |
| CN101125653B (zh) | 燃烧合成均质纳米碳化硅粉体的方法 | |
| CN102225761B (zh) | 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法 | |
| TW201829299A (zh) | 高純度氮化矽粉末之製造方法 | |
| Simonenko et al. | Preparation of MB 2/SiC and MB 2/SiC-MC (M= Zr or Hf) powder composites which are promising materials for design of ultra-high-temperature ceramics | |
| RU2354501C1 (ru) | Способ получения порошковых материалов на основе алюминида никеля или алюминида титана | |
| RU2766956C1 (ru) | Способ получения порошков карбидов титана и вольфрама | |
| US4944930A (en) | Synthesis of fine-grained α-silicon nitride by a combustion process | |
| US5032370A (en) | Method of preparing silicon nitride with a high alpha-phase content | |
| Zhang et al. | The effect of carbon sources and activative additive on the formation of SiC powder in combustion reaction | |
| Yang et al. | Effects of pelletization of reactants and diluents on the combustion synthesis of Si3N4 powder | |
| KR100959931B1 (ko) | 질화티타늄 분말의 제조 방법 | |
| JPH0280318A (ja) | あらかじめ決められた粒子寸法を有する耐火性金属ホウ化物の合成法 | |
| US4528119A (en) | Metal borides, carbides, nitrides, silicides, oxide materials and their method of preparation | |
| Tavassoli et al. | Influence of NH4F additive on the combustion synthesis of β-SiAlON in air | |
| RU2550848C2 (ru) | Способ получения карбида бора | |
| RU2638866C1 (ru) | Способ получения высокотемпературного порошкового композиционного материала на основе карбидов кремния и титана | |
| JPS61132509A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| Bazhin et al. | The impact of mechanical effects on granulometric composition of TiB2-based materials | |
| Ziatdinov et al. | SHS technology for composite ferroalloys. 2. Synthesis of ferrosilicon nitride and ferrotitanium boride | |
| RU2816713C1 (ru) | Способ получения тугоплавкого материала | |
| RU2750784C1 (ru) | Способ получения порошкового композиционного материала |