RU2754864C1 - Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube - Google Patents

Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube Download PDF

Info

Publication number
RU2754864C1
RU2754864C1 RU2020138216A RU2020138216A RU2754864C1 RU 2754864 C1 RU2754864 C1 RU 2754864C1 RU 2020138216 A RU2020138216 A RU 2020138216A RU 2020138216 A RU2020138216 A RU 2020138216A RU 2754864 C1 RU2754864 C1 RU 2754864C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
layer
getter
matrix
dimensional
Prior art date
Application number
RU2020138216A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Дмитриевич Малыгин
Михаил Юрьевич Русин
Александр Васильевич Терехин
Сергей Владимирович Маслов
Владимир Сергеевич Зайцев
Original Assignee
Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» filed Critical Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина»
Priority to RU2020138216A priority Critical patent/RU2754864C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2754864C1 publication Critical patent/RU2754864C1/en

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00X-ray tubes
    • H01J35/02Details
    • H01J35/04Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/06Cathodes

Abstract

FIELD: electrical engineering.SUBSTANCE: invention relates to the field of electrical engineering, namely to a method for manufacturing non-evaporable getter materials with increased mechanical and sorption properties. The result is provided by a method for obtaining an non-evaporable getter, which includes layer-by-layer placement of the components of the powder composition according to the required topology in the reaction chamber and laser processing of a layer-by-layer formed volumetric product under conditions sufficient for phase transitions, subsequent extraction of the resulting part from the chamber with the removal of the powder composition that did not participate in the formation of the volumetric product. The layer-by-layer placement of the components of the metal-powder composition in the reaction chamber is carried out in an inert medium without preheating, laser and/or electron beam treatment of each powder layer is carried out in two stages: first, a high-density two-dimensional or three-dimensional reinforcing system is formed by fusing the powder, and then a highly porous matrix is formed by sintering the powder. The composite getter for the X-ray tube is made of a powder alloy, while the body of the getter itself has a composite structure consisting of a matrix and a two-dimensional or three-dimensional reinforcing system, and the matrix and the reinforcing system have the same chemical composition, while the matrix has a high through-volume porosity, and the reinforcing system has a high-density structure and a porosity of no more than 2%.EFFECT: increase in the sorption properties and mechanical strengt of getters, as well as simplification of the production of getters of complex shape.2 cl, 5 dwg

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии и вакуумной технологии, а именно к процессу производства неиспаряемых геттерных материалов и полученным из них геттерам с повышенными механическими и сорбционными свойствами.The invention relates to the field of powder metallurgy and vacuum technology, namely to the production process of non-volatile getter materials and getters obtained from them with increased mechanical and sorption properties.

Неиспаряемые геттеры хорошо известны в области вакуумной технологии и успешно используются в этой области более тридцати лет для создания и поддержания высокого уровня вакуума в различных устройствах, где требуется вакуум: электронно-лучевых трубках, ускорителях элементарных частиц, рентгеновских трубках и т.д. Применение нераспыляемых геттеров обусловлено тем, что их использование позволяет достигать остаточное давление порядка 1×10-10 Па.Non-evaporative getters are well known in the field of vacuum technology and have been successfully used in this field for over thirty years to create and maintain a high level of vacuum in various devices where vacuum is required: cathode ray tubes, particle accelerators, X-ray tubes, etc. The use of non-sprayed getters is due to the fact that their use makes it possible to achieve a residual pressure of the order of 1 × 10 -10 Pa.

Геттерные элементы в основном изготавливают их порошков, размер частиц которых меняется от нескольких микрон до нескольких сотен микрон. Поскольку сыпучие порошки в большинстве случаев не могут быть использованы как геттерные элементы, их прессуют в изделия различных форм (таблетки, диски, шайбы и т.д.) или формуют валками в полосы. Getter elements are mainly made from powders, the particle size of which varies from a few microns to several hundred microns. Since free-flowing powders in most cases cannot be used as getter elements, they are pressed into articles of various shapes (tablets, discs, washers, etc.) or are formed by rolls into strips.

В известных газопоглотителях, обладающих высокими сорбционными свойствами, материал геттеров получают методом плавления с последующим измельчением слитка в порошок, его прессованием и спеканием в соответствии с описанием в патентах США № 4428852, МПК С01G 37/027, опубл.1984, Великобритании № 2077487, МПК Н01J 7/18, опубл. 1981 и Германии № 2204714, МПК Н01J 7/18, опубл.09.08.73.In known getters with high sorption properties, the getter material is obtained by melting, followed by grinding the ingot into powder, pressing and sintering it in accordance with the description in US patents No. 4428852, IPC 01G 37/027, publ. 1984, UK No. 2077487, IPC H01J 7/18, publ. 1981 and Germany No. 2204714, IPC Н01J 7/18, publ. 09.08.73.

Недостатком этих газопоглотителей, изготовленных из порошковых материалов по известной технологии, является то, что они обладают низкими механическими свойствами. Кроме этого, получить изделие сложной формы без механической обработки после прессования и спекания практически невозможно.The disadvantage of these getters, made from powder materials according to the known technology, is that they have low mechanical properties. In addition, it is practically impossible to obtain a product of complex shape without mechanical processing after pressing and sintering.

Известны геттеры выполненные из порошковых сплавов на основе композиций Zr-V-Ca, Ti-Cr-Ca, Ti-V-Ca (патент РФ № 1649827, МПК С22С 16/00, опубл. 30.06.94; патент РФ № 2034084, МПК С22С 14/00, опубл. 30.04.95; патент РФ № 1750256, МПК С22С 14/00, опубл.15.07.94). Приготовление порошков геттерных материалов в указанных композициях включает восстановление оксидов Zr,V,Ti и Cr гидридом кальция в соответствии с основной реакцией:Known getters made of powder alloys based on the compositions Zr-V-Ca, Ti-Cr-Ca, Ti-V-Ca (RF patent No. 1649827, IPC S22C 16/00, publ. 06/30/94; RF patent No. 2034084, IPC C22C 14/00, publ. 04/30/95; RF patent No. 1750256, IPC C22C 14/00, publ. 07/15/94). The preparation of powders of getter materials in these compositions includes the reduction of Zr, V, Ti and Cr oxides with calcium hydride in accordance with the main reaction:

MeO+CaH2 → Me+CaO+H2 ↑+Q ккал.MeO + CaH 2 → Me + CaO + H 2 ↑ + Q kcal.

Продуктом реакции является спеченная в брикет («спек») смесь порошков металлов и CaO. Этот «спек» далее дробят и обрабатывают соляной кислотой с целью отделения порошка металла от СаО, после чего порошок формуют. При этом температура восстановления составляет 1175°С при выдержке 6 ч, а полученный готовый продукт представляют как порошковый сплав. Однако глубокий анализ показал, что вышеупомянутые композиции Zr-V-Ca, Ti-Cr-Ca, Ti-V-Ca химически не однородны и представляют собой преимущественно смесь практически чистых не прореагировавших между собой металлических частиц и благодаря столь высокой и нерегламентированной степени химической неоднородности этот геттерный материал, хотя и обладает достаточно высоким уровнем механических свойств по отношению ко всем вышеупомянутым материалам, но имеет при этом недостаточно высокие газосорбционные свойства. Режимы проведения восстановления в известном способе, а также нерегламентированные режимы формования и спекания металлического порошка не позволяют получать изделия с высокими как механическими, так и сорбционными свойствами. Невысокая пластичность и прочность не обеспечивают достаточного сопротивления механическим нагрузкам, а также напряжениям, вызываемым процессами термоциклирования в диапазоне от 300-700°С до температуры окружающей среды. Все это приводит к разрушению геттеров на отдельные фрагменты или их осыпанию, что недопустимо в вакуумных системах, например в рентгеновских трубках. Кроме этого, сам технологический процесс формования деталей из порошка является длительным, затратным и не позволяет получить детали сложной формы с высокой степенью чистоты поверхности.The reaction product is a mixture of metal powders and CaO sintered into a briquette ("cake"). This "cake" is then crushed and treated with hydrochloric acid in order to separate the metal powder from CaO, after which the powder is formed. In this case, the reduction temperature is 1175 ° C with an exposure of 6 h, and the resulting finished product is presented as a powder alloy. However, an in-depth analysis showed that the above-mentioned compositions Zr-V-Ca, Ti-Cr-Ca, Ti-V-Ca are chemically not homogeneous and are predominantly a mixture of practically pure unreacted metal particles and due to such a high and unregulated degree of chemical heterogeneity This getter material, although it possesses a sufficiently high level of mechanical properties in relation to all of the above-mentioned materials, has insufficiently high gas sorption properties. The modes of carrying out the reduction in the known method, as well as unregulated modes of molding and sintering of metal powder, do not allow obtaining products with high mechanical and sorption properties. Low ductility and strength do not provide sufficient resistance to mechanical loads, as well as stresses caused by thermal cycling processes in the range from 300-700 ° C to ambient temperature. All this leads to the destruction of getters into separate fragments or their crumbling, which is unacceptable in vacuum systems, for example, in X-ray tubes. In addition, the very technological process of forming parts from powder is long, costly and does not allow obtaining parts of complex shapes with a high degree of surface cleanliness.

Известен способ получения газопоглотителя из порошков металла, в том числе из порошка титана, включающий формование смеси диоксида титана с восстановителем – кальцием – и последующий нагрев смеси до температуры 800 - 1400°С (патент РФ № 2369651, МПК С22В 3/11, опубл. 10.10.2009).A known method of producing a getter from metal powders, including titanium powder, including molding a mixture of titanium dioxide with a reducing agent - calcium - and then heating the mixture to a temperature of 800 - 1400 ° C (RF patent No. 2369651, IPC C22B 3/11, publ. 10.10.2009).

Недостатком этого способа являются высокие энергозатраты в процессе приготовления газопоглотителя: требуется прогрев смеси при температуре 800 - 1400°С. Кроме этого, недостатком является использование в технологическом процессе щелочно-земельных металлов, что требует дополнительно обработки водой с целью выщелачивания, что снижает эффективность порошка металла. Кроме этого следует заметить, что геттеры полученные по технологии предварительного прессования с последующим спеканием имеют пористость не более 25-40%, что снижает их теоретическую сорбционную емкость.The disadvantage of this method is the high energy consumption during the preparation of the getter: the mixture must be heated at a temperature of 800 - 1400 ° C. In addition, the disadvantage is the use of alkaline earth metals in the technological process, which requires additional treatment with water for the purpose of leaching, which reduces the efficiency of the metal powder. In addition, it should be noted that the getters obtained by the technology of preliminary pressing followed by sintering have a porosity of no more than 25-40%, which reduces their theoretical sorption capacity.

Известен способ изготовления объемных изделий, предусматривающий для снижения температурных перепадов в зоне спекания перед обработкой лазерным излучением по заданному контуру каждого слоя, предварительный подогрев порошка дополнительным лазерным излучением, а именно сканированием высокоэнергетическим лучом вдоль дорожек, распределенных по области предварительного нагрева слоя порошка (заявка на изобретение РФ 2009106868, B22F 3/105, 2010 г.).There is a known method for the manufacture of bulk products, providing for the reduction of temperature differences in the sintering zone before processing with laser radiation along a given contour of each layer, preheating the powder with additional laser radiation, namely, scanning with a high-energy beam along the tracks distributed over the area of preheating the layer of powder (application for invention RF 2009106868, B22F 3/105, 2010).

Недостатком такого способа с использованием предварительного подогрева лазерным лучом зоны обработки является то, что подогрев носит локальный характер вследствие точечного режима облучения лазерным лучом, что сохраняет перепад температур в зоне обработки и угрозу внутренних напряжений в материале, приводящих к короблению, растрескиванию и снижению прочности и качества изделия.The disadvantage of this method with the use of preliminary heating by a laser beam of the treatment zone is that the heating is local in nature due to the point mode of irradiation with the laser beam, which preserves the temperature difference in the treatment zone and the threat of internal stresses in the material, leading to warpage, cracking and a decrease in strength and quality. products.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ изготовления объемных изделий из порошковых композиций, включающий послойное размещение компонентов порошковой композиции по требуемой топологи в реакционной камере, их предварительный нагрев до предфазовых температур композиции или наименее тугоплавкого ее основного компонента источником, обеспечивающим нагрев всего объема порошковой композиции и лазерную обработку послойно формируемого объемного изделия при режимах, достаточных для осуществления фазовых переходов, последующее извлечение полученной модели из камеры с удалением порошковой композиции, не принявшей участия в формировании объемного изделия (патент РФ № 2518046, МПК В22F 3/105, 27.01.2014).Closest to the claimed invention is a method for manufacturing bulk products from powder compositions, including layer-by-layer placement of the components of the powder composition according to the required topology in the reaction chamber, their preheating to the pre-phase temperatures of the composition or its least refractory main component by a source that provides heating of the entire volume of the powder composition and laser processing of a layer-by-layer formed volumetric product under conditions sufficient for the implementation of phase transitions, subsequent removal of the resulting model from the chamber with the removal of the powder composition that did not take part in the formation of the volumetric product (RF patent No. 2518046, IPC В22F 3/105, 01/27/2014).

Недостатком такого способа с использованием предварительного нагрева всего объема порошковой композиции является его высокая энергозатратность. Кроме этого известно, что спекание мелкодисперсных порошков металлов может происходить при температурах, далеких от температур фазовых переходов, например частицы порошка могут сплавиться и укрупниться при температуре, значительно ниже температуры его плавления, что объясняется твердофазной температурной диффузией: Тспл.=(0,3-0,4)Тпл. (ВакаловаТ.В. «Диффузионный массоперенос в смесях твердых компонентов», стр. 19/31, https://ppt-online.org/242435). Предварительный разогрев порошка металла может привести к неуправляемому спеканию и выходу детали в брак. По этой же причине предварительный разогрев может привести к образованию комков в объеме металлического порошка, не участвующего в формообразовании детали, что сделает невозможным дальнейшее использование порошка. Длительный нагрев мелкодиспетсного металлического порошка влечет рост оксидной пленки на поверхности частиц. Рост оксидной пленки на металлических частицах снижает сорбционные характеристики геттера. Используемые в прототипе режимы формообразования не исключают возникновения в детали внутренних напряжений, что приводит к снижению прочности детали, её короблению или возникновению трещин. The disadvantage of this method using preheating the entire volume of the powder composition is its high energy consumption. In addition, it is known that the sintering of finely dispersed metal powders can occur at temperatures far from the phase transition temperatures, for example, powder particles can fuse and grow larger at a temperature well below its melting point, which is explained by solid-phase temperature diffusion: T spl. = (0.3-0.4) T pl. (Vakalova T.V. "Diffusion mass transfer in mixtures of solid components", p. 19/31, https://ppt-online.org/242435). Preheating the metal powder can lead to uncontrolled sintering and scraping of the part. For the same reason, preheating can lead to the formation of lumps in the volume of the metal powder that is not involved in the formation of the part, which will make it impossible to further use the powder. Prolonged heating of a finely dispersed metal powder leads to the growth of an oxide film on the surface of the particles. The growth of an oxide film on metal particles reduces the sorption characteristics of the getter. The shaping modes used in the prototype do not exclude the occurrence of internal stresses in the part, which leads to a decrease in the strength of the part, its warpage or the occurrence of cracks.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является неиспаряемый геттер, выполненный из порошкового сплава методом восстановления, последующего прессования и, далее, спекания, первый компонент которого содержит по крайней мере один элемент из группы Ti, Zr, второй компонент которого содержит по крайней мере один элемент группы V, Cr, Mn, Fe, Ni (патент РФ № 2118231, МПК B22F 3/11, 1997).Closest to the claimed invention is a non-volatile getter made of a powder alloy by reduction, subsequent pressing and, further, sintering, the first component of which contains at least one element from the Ti, Zr group, the second component of which contains at least one element of group V , Cr, Mn, Fe, Ni (RF patent No. 2118231, IPC B22F 3/11, 1997).

Недостатком известного устройства является то, что сквозная объемная пористость тела геттера недостаточно велика, поскольку прессование металлического порошка производится при высоком давлении, что приводит к увеличению объемной плотности тела и, соответственно, к снижению его пористости. Последующее спекание приводит к усадке тела за счет жидкостной диффузии металлических частиц, что также снижает объемную пористость и удельную поглощающую поверхность геттера. По этим же причинам при изготовлении геттеров невозможно обеспечить точное соблюдение геометрических размеров геттеров без их последующей механической обработки, что крайне нежелательно. Тепловые напряжения, возникающие при спекании, приводят к снижению прочности детали, её короблению или возникновению трещин. Прессование не позволяет изготавливать геттеры сложной формы, что вносит ограничения при проектировании электровакуумных приборов.The disadvantage of the known device is that the through volumetric porosity of the getter body is not large enough, since the metal powder is pressed at high pressure, which leads to an increase in the bulk density of the body and, accordingly, to a decrease in its porosity. Subsequent sintering leads to shrinkage of the body due to liquid diffusion of metal particles, which also reduces the volumetric porosity and specific absorbing surface of the getter. For the same reasons, in the manufacture of getters, it is impossible to ensure the exact observance of the geometric dimensions of the getters without their subsequent machining, which is extremely undesirable. Thermal stresses arising during sintering lead to a decrease in the strength of the part, its warpage or the occurrence of cracks. Pressing does not allow the manufacture of complex-shaped getters, which introduces limitations in the design of electrovacuum devices.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является:The problem to be solved by the proposed invention is:

- повышение сорбционных свойств геттеров;- increasing the sorption properties of getters;

- повышение механической прочности геттеров;- increasing the mechanical strength of getters;

- упрощение и снижение стоимости производства геттеров сложной формы.- simplification and cost reduction of complex-shaped getters production.

1.Указанная задача решается тем, что предложен способ получения неиспаряемого геттера, включающий послойное размещение компонентов порошковой композиции по требуемой топологии в реакционной камере и лазерную обработку послойно формируемого объемного изделия при режимах, достаточных для осуществления фазовых переходов, последующее извлечение полученной детали из камеры с удалением порошковой композиции, не принявшей участия в формировании объемного изделия, отличающийся тем, что послойное размещение компонентов металлопорошковой композиции в реакционной камере производят в инертной среде без предварительного нагрева, лазерную или/и электроннолучевую обработку каждого слоя порошка проводят в два этапа: вначале формируют высокоплотную двумерную или трехмерную армирующую систему сплавлением порошка, а затем формируют высокопористую матрицу спеканием порошка.(1) This problem is solved by the fact that a method is proposed for producing a non-vaporizable getter, which includes layer-by-layer placement of the components of the powder composition according to the required topology in the reaction chamber and laser treatment of the layer-by-layer formed volumetric product under conditions sufficient for phase transitions, the subsequent removal of the obtained part from the chamber with removal a powder composition that did not take part in the formation of a bulk product, characterized in that the layer-by-layer placement of the components of the metal-powder composition in the reaction chamber is carried out in an inert environment without preheating, laser and / or electron-beam processing of each layer of the powder is carried out in two stages: first, a high-density two-dimensional or a three-dimensional reinforcing system by fusing the powder, and then forming a highly porous matrix by sintering the powder.

2. Композитный геттер для рентгеновской трубки, выполненный из порошкового сплава, отличающийся тем, что тело самого геттера имеет композитную структуру, состоящую из матрицы и двумерной или трехмерной армирующей системы, причем матрица и армирующая система имеют одинаковый химический состав, при этом матрица имеет высокую сквозную объемную пористость, а армирующая система имеет высокоплотную структуру и пористость не более 2%.2. Composite getter for an X-ray tube made of powder alloy, characterized in that the body of the getter itself has a composite structure consisting of a matrix and a two-dimensional or three-dimensional reinforcing system, and the matrix and the reinforcing system have the same chemical composition, while the matrix has a high through volumetric porosity, and the reinforcing system has a high-density structure and porosity of no more than 2%.

На фиг.1, фиг.2, фиг.3, фиг.4 и фиг.5 представлены чертежи, иллюстрирующие представленное техническое решение, где:Fig. 1, Fig. 2, Fig. 3, Fig. 4 and Fig. 5 are drawings illustrating the presented technical solution, where:

- фиг.1 – схематически представлена структура композитного геттера; - figure 1 - schematically shows the structure of a composite getter;

- фиг.2 – пример структуры армирующей системы (сплавление);- figure 2 - an example of the structure of the reinforcing system (fusion);

- фиг.3 – пример структуры матрицы (спекание);- figure 3 - an example of the structure of the matrix (sintering);

- фиг.4 – схема двумерной (слоистой, 2D) армирующей системы;- Fig. 4 is a diagram of a two-dimensional (layered, 2D) reinforcing system;

- фиг.5 – схема трехмерной (объемной, 3D) армирующей системы.- Fig. 5 is a diagram of a three-dimensional (volumetric, 3D) reinforcing system.

Композитный геттер содержит высокопористую матрицу 1 и высокоплотную двумерную или трехмерную армирующую систему 2.The composite getter contains a highly porous matrix 1 and a high-density two-dimensional or three-dimensional reinforcing system 2.

Пример. Разработан и изготовлен композитный геттер для металлокерамической рентгеновской трубки. В качестве металлического порошка использовался порошок титана марки ПТ (ТУ 14-1-4699-2003). Среднеарифметический размер гранул, которого составляет 60 мкм. Для формообразования геттера применялась установка 3D-моделирования EOS M 290 с рабочей областью построения 250×250×215 мм. Использовался иттербий-волоконный лазер (Yb-fiber) с диаметром пучка 100 мкм и длиной волны в диапазоне 1000-1100 нм. В реакционную камеру для исключения термического окисления титанового порошка подавался аргон. Каждый слой титанового порошка обрабатывался лазерной системой по два раза: при первом проходе формировалась трехмерная армирующая система путем сплавления частиц титанового порошка в плотную, низкопористую структуру (фиг.2). При втором проходе лазерная система формировала высокопористую структуру матрицы за счет спекания частиц титанового порошка (фиг.3). Химический состав матрицы и армирующей системы одинаковы. Таким образом, армирующая система полученного композитного геттера воспринимает напряжения, возникающие при тепловом воздействии лазерной системы на титановый порошок, позволяет сохранить заданную форму геттера и, кроме этого, обладает некоторыми сорбционными свойствами. После изготовления композитного геттера, его армирующая система придает геттеру высокую механическую прочность. Основными сорбционными свойствами композитного геттера обладает его матрица, поскольку, как показали исследования, обладает высокой сквозной пористостью превышающей 50% и большой удельной площадью частиц титана, так как её формирование происходит за счет термодиффузионного спекания частиц титанового порошка без предварительного уплотнения порошка. Полученный композитный геттер тестировался в металлокерамической рентгеновской трубке большой мощности. Остаточное давление в рентгеновской трубке в момент пережима штенгеля не хуже 5×10-10Па, что говорит о её высоком качестве.Example. A composite getter for a cermet X-ray tube has been developed and manufactured. Titanium powder of the PT grade (TU 14-1-4699-2003) was used as a metal powder. The arithmetic mean granule size, which is 60 microns. To shape the getter, an EOS M 290 3D modeling unit with a working area of construction 250 × 250 × 215 mm was used. An ytterbium-fiber laser (Yb-fiber) with a beam diameter of 100 μm and a wavelength in the range of 1000-1100 nm was used. Argon was fed into the reaction chamber to exclude thermal oxidation of titanium powder. Each layer of titanium powder was processed by the laser system twice: in the first pass, a three-dimensional reinforcing system was formed by fusing titanium powder particles into a dense, low-porous structure (Fig. 2). In the second pass, the laser system formed a highly porous matrix structure by sintering titanium powder particles (Fig. 3). The chemical composition of the matrix and the reinforcing system are the same. Thus, the reinforcing system of the obtained composite getter perceives the stresses arising from the thermal effect of the laser system on the titanium powder, makes it possible to preserve the given shape of the getter and, in addition, has some sorption properties. After the composite getter has been manufactured, its reinforcing system gives the getter high mechanical strength. The main sorption properties of a composite getter are possessed by its matrix, since, as studies have shown, it has a high through porosity exceeding 50% and a large specific area of titanium particles, since its formation occurs due to thermal diffusion sintering of titanium powder particles without preliminary compaction of the powder. The resulting composite getter was tested in a high-power sintered X-ray tube. The residual pressure in the X-ray tube at the moment of clamping the shtengel is not worse than 5 × 10 -10 Pa, which indicates its high quality.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение сорбционных свойств и механической прочности геттеров, а также упрощение и снижение стоимости производства геттеров сложной формы.The technical result of the proposed invention is to increase the sorption properties and mechanical strength of getters, as well as to simplify and reduce the cost of producing complex getters.

Claims (2)

1. Способ получения неиспаряемого геттера, включающий послойное размещение компонентов порошковой композиции по требуемой топологии в реакционной камере и лазерную обработку послойно формируемого объемного изделия при режимах, достаточных для осуществления фазовых переходов, последующее извлечение полученной детали из камеры с удалением порошковой композиции, не принявшей участия в формировании объемного изделия, отличающийся тем, что послойное размещение компонентов металлопорошковой композиции в реакционной камере производят в инертной среде без предварительного нагрева, лазерную или/и электронно-лучевую обработку каждого слоя порошка проводят в два этапа: вначале формируют высокоплотную двумерную или трехмерную армирующую систему сплавлением порошка, а затем формируют высокопористую матрицу спеканием порошка.1. A method of obtaining a non-evaporated getter, including the layer-by-layer placement of the components of the powder composition according to the required topology in the reaction chamber and laser treatment of the layer-by-layer formed volumetric product under conditions sufficient for the implementation of phase transitions, the subsequent extraction of the obtained part from the chamber with the removal of the powder composition that did not take part in the formation of a bulk product, characterized in that the layer-by-layer placement of the components of the metal-powder composition in the reaction chamber is carried out in an inert environment without preliminary heating, laser and / or electron-beam processing of each layer of powder is carried out in two stages: first, a high-density two-dimensional or three-dimensional reinforcing system is formed by fusing the powder and then a highly porous matrix is formed by sintering the powder. 2. Композитный геттер для рентгеновской трубки, выполненный из порошкового сплава, отличающийся тем, что тело самого геттера имеет композитную структуру, состоящую из матрицы и двумерной или трехмерной армирующей системы, причем матрица и армирующая система имеют одинаковый химический состав, при этом матрица имеет высокую сквозную объемную пористость, а армирующая система имеет высокоплотную структуру и пористость не более 2%.2. Composite getter for an X-ray tube made of powder alloy, characterized in that the body of the getter itself has a composite structure consisting of a matrix and a two-dimensional or three-dimensional reinforcing system, and the matrix and the reinforcing system have the same chemical composition, while the matrix has a high through volumetric porosity, and the reinforcing system has a high-density structure and porosity of no more than 2%.
RU2020138216A 2020-11-23 2020-11-23 Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube RU2754864C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138216A RU2754864C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020138216A RU2754864C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2754864C1 true RU2754864C1 (en) 2021-09-08

Family

ID=77670286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020138216A RU2754864C1 (en) 2020-11-23 2020-11-23 Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2754864C1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2077487A (en) * 1980-06-04 1981-12-16 Getters Spa A gettering composition and structure
US4428852A (en) * 1982-01-18 1984-01-31 E. I. Du Pont De Nemours And Company Continuous synthesis of chromium dioxide
RU1750256C (en) * 1990-02-12 1994-07-15 Институт порошковой металлургии Getteric alloy
RU2118231C1 (en) * 1997-03-28 1998-08-27 Товарищество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОВАК+" Method of preparing non-evaporant getter and getter prepared by this method
RU2172040C1 (en) * 2000-06-14 2001-08-10 Государственный научно-исследовательский институт Научно-производственного объединения "Луч" X-ray tube anode manufacturing process
RU2518046C2 (en) * 2012-07-19 2014-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Донской государственный технический университет" Method of making 3d articles from composite materials
CN105575744A (en) * 2016-01-14 2016-05-11 黄石上方检测设备有限公司 Preparation method of carbon nanometer cold cathode X-ray tube

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2077487A (en) * 1980-06-04 1981-12-16 Getters Spa A gettering composition and structure
US4428852A (en) * 1982-01-18 1984-01-31 E. I. Du Pont De Nemours And Company Continuous synthesis of chromium dioxide
RU1750256C (en) * 1990-02-12 1994-07-15 Институт порошковой металлургии Getteric alloy
RU2118231C1 (en) * 1997-03-28 1998-08-27 Товарищество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОВАК+" Method of preparing non-evaporant getter and getter prepared by this method
RU2172040C1 (en) * 2000-06-14 2001-08-10 Государственный научно-исследовательский институт Научно-производственного объединения "Луч" X-ray tube anode manufacturing process
RU2518046C2 (en) * 2012-07-19 2014-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Донской государственный технический университет" Method of making 3d articles from composite materials
CN105575744A (en) * 2016-01-14 2016-05-11 黄石上方检测设备有限公司 Preparation method of carbon nanometer cold cathode X-ray tube

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20220288683A1 (en) Method of making cermet or cemented carbide powder
US6521173B2 (en) Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy
JP5676551B2 (en) Sodium / molybdenum powder compact and method for making the same
CN100524540C (en) Lameller component of fusion reactor
EP2551040A1 (en) Method of manufacturing a component by hot isostatic pressing
JP5855565B2 (en) Titanium alloy mixed powder containing ceramics, densified titanium alloy material using the same, and method for producing the same
TW202106893A (en) Spherical tantalum-titanium alloy powder, products containing the same, and methods of making the same
CZ20011740A3 (en) Low oxygen refractory hard-to-melt metal powder for powder metallurgy, process of its production and products produced therefrom
CN105855566A (en) Tantalum or niobium or tantalum and niobium alloy additive manufacturing method
JP7250374B2 (en) Spherical niobium alloy powder, product containing same, and method for producing same
CN108472728B (en) Method for manufacturing three-dimensional object by stacking powder layers and three-dimensional object
JP2019519667A (en) Method of manufacturing metal or ceramic component and component
GB2575005A (en) A process and method for producing titanium and titanium alloy billets, spherical and non-spherical powder
US11219949B2 (en) Method for promoting densification of metal body by utilizing metal expansion induced by hydrogen absorption
RU2754864C1 (en) Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube
JP2022092544A (en) Niobium powder, niobium-powder producing member, method of making them, and method of manufacturing niobium member
JP2003226964A (en) Method of producing tungsten target for sputtering
US8414679B2 (en) Producing an alloy with a powder metallurgical pre-material
JP2000256836A (en) Tungsten target for sputtering and its production
JPS63162884A (en) Structural body of hydrogen occlusion alloy and its production
JP2014210943A (en) Cu-Ga ALLOY TARGET MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
CN108486397A (en) A kind of discharge plasma sintering preparation method of beryllium alumin(i)um alloy
Savich Titanium. Powder Metallurgy and SHS of Belarus. History and Prospect
JP2003286506A (en) Air-permeable metallic material and manufacturing method therefor
Majumdar et al. Development of Mo base TZM (Mo-0.5 Ti-0.1 Zr-0.02 C) alloy and its shapes