RU2747790C1

RU2747790C1 - Flowing microscope for measuring particle size distribution of liquid-suspended particles

Info

Publication number: RU2747790C1
Application number: RU2020104316A
Authority: RU
Inventors: Сергей Анатольевич Жданов; Ольга Викторовна Панькова
Original assignee: Сергей Анатольевич Жданов; Ольга Викторовна Панькова
Priority date: 2020-01-30
Filing date: 2020-01-30
Publication date: 2021-05-14

Abstract

FIELD: monitoring and measuring equipment.

SUBSTANCE: invention relates to instrumentation and can be used in chemical, pharmacological and food industries. Flow microscope for measuring distribution of particles suspended in liquid comprises a telecentric light source, a digital video camera with a telecentric objective, an optical cell and a computer, wherein it is additionally equipped with sampling port with supply channel, hydraulically connected to each other through three-way valve with T-shaped plug and gear pump, optical cell is made from polyether ether ketone and has a thickness which provides flow rate of flow in the cell equal to flow rate in supply channels, and enables to fix all particles passing through it.

EFFECT: objective assessment of quality and quantity of particles and emulsions suspended in liquid by means of optical methods and possibility of microscope operation under conditions of explosive production.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится контрольно-измерительному оборудованию и может быть использовано в химической, фармакологической и пищевой промышленностях для оценки качества изготавливаемых эмульсий либо распределения частиц в жидкости (например, полимеров), а также для оценки количества и качества мехпримесей как в химически инертных, так и в большинстве агрессивных жидкостей.The invention relates to control and measuring equipment and can be used in the chemical, pharmacological and food industries to assess the quality of manufactured emulsions or the distribution of particles in a liquid (for example, polymers), as well as to assess the quantity and quality of mechanical impurities, both in chemically inert and in most corrosive liquids.

Известен микроскоп LiQuilaz® II Е, содержащий измерительную систему с интерфейсами RS485 и Ethernet. Данный микроскоп предназначен для работы в нормальных условиях и производит измерения на предварительно отобранных образцах фиксированного объема и в проточном режиме. С помощью данного микроскопа можно определить наличие механических примесей в жидкостях в диапазоне 1,5-125 мкм с погрешностью 1 мкм с дискретизацией по размерам на 15 каналов. [https://www.pmeasuring.com/wp-content/uploads/2019/02/liquilaz-ii-е_062217.pdf]Known microscope LiQuilaz® II E, containing a measuring system with RS485 and Ethernet interfaces. This microscope is designed to work under normal conditions and performs measurements on pre-sampled samples of a fixed volume and in a flow-through mode. Using this microscope, it is possible to determine the presence of mechanical impurities in liquids in the range of 1.5-125 microns with an error of 1 micron with size sampling for 15 channels. [https://www.pmeasuring.com/wp-content/uploads/2019/02/liquilaz-ii-е_062217.pdf]

Недостатками данного микроскопа является отсутствие визуальной оценки качества (формы) частиц, а также ограничение измеряемых концентраций по верхнему пределу. Кроме того, из-за дискретизации на 15 каналов получение полной картины распределения невозможно.The disadvantages of this microscope are the lack of a visual assessment of the quality (shape) of the particles, as well as the limitation of the measured concentrations at the upper limit. In addition, because of the 15-channel sampling, it is not possible to get a complete picture of the distribution.

Известен микроскоп Morphologi 4 со специализированным программным обеспечением, в котором проводят измерение образцов, распределенных по поверхности стекла [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/morphologi-range/morphologi-4]. Такой микроскоп позволяет проводить измерения в диапазоне 0,5 мкм-более 1300 мкм, но является фактически обычным микроскопом и требует дополнительного времени для нанесения каждого забранного образца на стекло.Known microscope Morphologi 4 with specialized software, in which the measurement of samples distributed over the glass surface is carried out [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/morphologi-range/morphologi-4]. Such a microscope allows measurements in the range of 0.5 µm - more than 1300 µm, but is actually an ordinary microscope and requires additional time to apply each sample taken to the glass.

Известны микроскопы [https://www.chemeurope.com/en/products/128385/particle-measurement-inside-the-process.html] и [https://sopat.de], которые позволяют измерять частицы в широком диапазоне 10-50000 мкм с возможностью работы в зонах 0 и 20 и трубки с оптической системой и камерой, вводимой непосредственно в область измерения.Known microscopes [https://www.chemeurope.com/en/products/128385/particle-measurement-inside-the-process.html] and [https://sopat.de], which can measure particles in a wide range 10 -50,000 microns with the ability to work in zones 0 and 20 and a tube with an optical system and a camera introduced directly into the measurement area.

Недостатками данного типа микроскопов является невозможность измерения объемной/массовой концентрации.The disadvantage of this type of microscopes is the impossibility of measuring the volume / mass concentration.

Известен ряд микроскопов, например, Malvern, осуществляющих измерения с помощью лазерной дифракции [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range], которые не способны контролировать формы частиц, а измеряют только их осредненный размер, что не позволяет оценивать качество (форму) частиц.A number of microscopes are known, for example, Malvern, which perform measurements using laser diffraction [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range], which are not able to control the shape of particles, but measure only their average size, which does not allow evaluating the quality (shape) of particles.

Наиболее близким к заявляемому является проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц, содержащий телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер. Данный проточный микроскоп позволяет проводить исследования образцов как в жидкостной среде, так и сухих образцов с диапазоном измерений 20-20000 мкм. [https://www.fritsch-international.com/particle-sizing/overview/]Closest to the claimed one is a flow microscope for measuring the size distribution of particles suspended in a liquid, containing a telecentric light source, a digital video camera with a telecentric lens, an optical cell and a computer. This flow microscope allows examining samples both in a liquid medium and dry samples with a measurement range of 20-20000 microns. [https://www.fritsch-international.com/particle-sizing/overview/]

Однако данное устройство имеется только лабораторное исполнение и не может быть использовано в производственном процессе во взрывоопасных зонах для проведения оперативного качественного контроля.However, this device is only available in laboratory design and cannot be used in the production process in hazardous areas for operational quality control.

Задачей настоящего изобретения является создание универсального прибора, позволяющего объективно оценивать качество и количество взвешенных в жидкости частиц и эмульсий с помощью оптических методов и с возможностью работы в условиях взрывоопасных производств.The objective of the present invention is to create a universal device that allows you to objectively assess the quality and quantity of particles and emulsions suspended in a liquid using optical methods and with the ability to work in explosive production environments.

Указанный технический результат достигается тем, что проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц, содержащий телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер, согласно изобретению, дополнительно снабжен портом забора образца с подводящим каналом и емкостью с растворителем, гидравлически связанными друг с другом через трехходовой клапан с Т-образной пробкой и шестеренчатый насос, при этом оптическая ячейка изготовлена из полиэфирэфиркетона и имеет толщину, обеспечивающую скорость протекания потока в ячейке, равную скорости потока в подводящих каналах.The specified technical result is achieved in that a flow microscope for measuring the size distribution of particles suspended in a liquid, containing a telecentric light source, a digital video camera with a telecentric lens, an optical cell and a computer, according to the invention, is additionally equipped with a sample collection port with a supply channel and a container with a solvent hydraulically connected to each other through a three-way valve with a T-shaped plug and a gear pump, while the optical cell is made of polyetheretherketone and has a thickness that provides a flow rate in the cell equal to the flow rate in the supply channels.

Порт для забора образцов может быть выполнен из нержавеющей стали либо фторопласта.The sampling port can be made of stainless steel or fluoroplastic.

Использование комбинации из телецентрической оптической системы и специально разработанной оптической ячейки позволяет получать высококачественную визуализацию частиц и эмульсии.The combination of a telecentric optical system and a specially designed optical cell allows for high quality imaging of particles and emulsions.

Проточный микроскоп размещен в корпусе, позволяющем использовать его во взрывоопасных производствах. Все необходимые компоненты микроскопа находятся внутри этого корпуса. Только интерфейсный и силовой кабели подключаются к нему. Это позволяет интегрировать проточный микроскоп в систему автоматизации производства для контроля качества продукции либо как компонент системы с обратной связью для оптимизации производства с целью улучшения качества продукции и снижения ее себестоимости.The flow microscope is housed in a housing that allows it to be used in explosive industries. All necessary components of the microscope are located inside this housing. Only the interface and power cables are connected to it. This allows the integration of a flow microscope into a production automation system for product quality control, or as a component of a feedback system to optimize production in order to improve product quality and reduce production costs.

Материалы, находящиеся в контакте с измеряемыми образцами, подобраны таким образом, чтобы получить максимально возможную химическую инертность к агрессивным средам, что позволяет использовать микроскоп для фармакологических и пищевых производств, а также в химических производствах.The materials in contact with the measured samples are selected in such a way as to obtain the maximum possible chemical inertness to aggressive media, which makes it possible to use the microscope for pharmaceutical and food industries, as well as in chemical industries.

Наличие в проточном микроскопе емкости с растворителем обеспечивает возможность разбавления измеряемого образца (суспензии/эмульсии), что снимает ограничения в их концентрации.The presence of a container with a solvent in a flow microscope makes it possible to dilute the measured sample (suspension / emulsion), which removes restrictions in their concentration.

Проточный микроскоп может работать в нескольких режимах: режиме реального времени, для постоянного статистического контроля качества продукции;The flow microscope can operate in several modes: real-time mode, for constant statistical control of product quality;

в режиме записи, что позволяет проводить постобработку полученных результатов для качественного и количественного контроля продукции.in the recording mode, which allows post-processing of the results obtained for qualitative and quantitative control of products.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена общая структура заявляемого проточного микроскопа.The essence of the invention is illustrated by the drawing, which shows the general structure of the inventive flow-through microscope.

Проточный микроскоп содержит телецентрический источник света 1, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом 2, оптическую ячейку 3, шестеренчатый насос 4, порт забора образца 5, погруженный в измеряемую суспензию/эмульсию, емкость с чистым растворителем 6, клапан трехходовой с Т-образной пробкой 7, компьютер 8 и выходной насос 9. Порт забора образца 5 соединен с оптической ячейкой 3 подводящими каналами 10, 11. Клапан трехходовой 7, установленный между подводящими каналами 10 и 11, обеспечивает возможность гидравлической связи емкости с растворителем 6 и порта забора образца 5.The flow microscope contains a telecentric light source 1, a digital video camera with a telecentric lens 2, an optical cell 3, a gear pump 4, a sample intake port 5 immersed in a measured suspension / emulsion, a container with a pure solvent 6, a three-way valve with a T-shaped plug 7, computer 8 and output pump 9. The sample intake port 5 is connected to the optical cell 3 by supply channels 10, 11. A three-way valve 7, installed between the supply channels 10 and 11, provides the possibility of hydraulic connection of the container with the solvent 6 and the sample intake port 5.

Оптическая ячейка 3 изготовлена из химически стойкого полимера РЕЕК (Полиэфирэфиркетон KETRON РЕЕК - ценный материал в условиях, где требуются повышенная термостойкость и устойчивость к химикатам). Температура плавления материала превышает 340°С. Характерными свойствами полиэфирэфиркетона KETRON РЕЕК-1000 являются механическая прочность, жесткость и твердость, высокая допустимая температура работы (250…310°С), предел текучести /прочность при растяжении: 156 МПа (DIN EN ISO 527), износостойкость в различных условиях и хорошая стабильность размеров при повышенных температурах. Температура деформации: 315°С (DIN EN ISO 75 (HDT А). Диэлектрическая постоянная: 3.20 (DIN IEC 60250), фактор диэлектрических потерь: 0,001 (DIN IEC 60250), удельное объемное сопротивление: 4,9⋅10¹⁶ ом⋅см (DIN IEC 60093), поверхностное сопротивление: 10¹⁸ ом (DIN EN 60093), диэлектрическая прочность: 20 кВ/мм (DIN EN 60243). Материал хорошо выдерживает радиоактивное излучение, химически устойчив, устойчив к гидролизу, малогорюч, и при его горении выделяется мало дыма. Данный материал отвечает требованиям норм и правил Европейского союза и США для пластических материалов и поверхностей, контактирующих с продуктами питания, оптических стекол и коннекторов.Optical cell 3 is made of chemically resistant polymer PEEK (Polyetheretherketone KETRON PEEK is a valuable material in conditions where high temperature resistance and resistance to chemicals are required). The melting temperature of the material exceeds 340 ° C. The characteristic properties of KETRON PEEK-1000 polyetheretherketone are mechanical strength, rigidity and hardness, high permissible operating temperature (250 ... 310 ° C), yield strength / tensile strength: 156 MPa (DIN EN ISO 527), wear resistance in various conditions and good stability sizes at elevated temperatures. Deformation temperature: 315 ° C (DIN EN ISO 75 (HDT A). Dielectric constant: 3.20 (DIN IEC 60250), dielectric loss factor: 0.001 (DIN IEC 60250), specific volume resistance: 4.9 410 ¹⁶ ohm⋅cm (DIN IEC 60093), surface resistance: October ¹⁸ th (DIN EN 60093), the dielectric strength of 20 kV / mm (DIN EN 60243) The material withstands radioactive radiation resistant chemically resistant to hydrolysis malogoryuch, and at its combustion. low smoke emission This material meets the requirements of European Union and US regulations for plastics and surfaces in contact with food, optical glasses and connectors.

Размер и толщина ячейки подобраны таким образом, что все частицы (капли), проходящие через ячейку 3 могут быть зафиксированы камерой 2, т.е. без мертвых зон. Скорость потока в ячейке равна скорости потока в подводящих каналах 10 и 11, что позволяет сохранять качество эмульсии (без изменения размера капель в эмульсии), а также позволяет подобрать визуально оптимальную скорость прокачки, минимизируя потери количества отбираемого вещества из исходного образца. Ширина ячейки 3 подобрана таким образом, чтобы после прохождения оптической системы, размер проецируемого изображения равнялся ширине матрицы видеокамеры 2.The size and thickness of the cell are selected in such a way that all particles (droplets) passing through the cell 3 can be fixed by the camera 2, i.e. no dead zones. The flow rate in the cell is equal to the flow rate in the supply channels 10 and 11, which allows you to maintain the quality of the emulsion (without changing the droplet size in the emulsion), and also allows you to select the visually optimal pumping rate, minimizing the loss of the amount of the selected substance from the original sample. The width of the cell 3 is selected in such a way that after passing through the optical system, the size of the projected image is equal to the width of the matrix of the video camera 2.

Установка работает следующим образом.The installation works as follows.

Для проведения измерений система проточного микроскопа сначала должна быть заполнена жидкостью. Для этого с помощью шестеренчатого насоса 4, система заполняется растворителем из емкости 6, при этом сначала трехходовой клапан 7 ставится в положение для заполнения подводящего канала 10 до порта забора образца 5, затем клапан 7 переводится в положение заполнения подводящего канала 11 до оптической ячейки 3 и гидравлической линии 12 до выходного насоса 9. Затем клапан 7 ставится либо в положение для разбавления (то есть соединяет полость подводящего канала 10 с отводом из емкости 6), либо ставится в положение для прямого протекания образца. Насос 4 выключается, включается выходной насос 9 и начинается измерение за счет света из телецентрического источника 1, проходящего через ячейку 3. В случае разбавления образца, насос 4 включается на скорость, достаточную для эффективного разбавления исходного образца.For measurements, the flow microscope system must first be filled with liquid. To do this, using a gear pump 4, the system is filled with a solvent from container 6, while first the three-way valve 7 is placed in the position to fill the supply channel 10 to the sample intake port 5, then valve 7 is moved to the position of filling the supply channel 11 to the optical cell 3 and the hydraulic line 12 to the outlet pump 9. Then the valve 7 is placed either in the position for dilution (that is, it connects the cavity of the inlet channel 10 with the outlet from the container 6), or in the position for the direct flow of the sample. Pump 4 is turned off, output pump 9 is turned on and measurement begins due to light from a telecentric source 1 passing through cell 3. In the case of sample dilution, pump 4 is turned on at a speed sufficient to effectively dilute the original sample.

Возможно два режима работы системы проточного микроскопа. Первый: микроскоп измеряет непрерывно образец в режиме реального времени, при этом количество обработанных кадров ограничивается быстродействием компьютера 8; во втором режиме скорость прокачки образца синхронизуется со скоростью записи кадров таким образцом, чтобы все попадающие в оптическую ячейку частицы/капли были зарегистрированы, а впоследствии обработаны изображения и проведен необходимый анализ, таким образом, зная скорость прокачки и имея данные, можно построить объемные параметры измеряемого образца (например, число частиц на единицу объема и их объем). Предлагаемая конструкция позволяет измерять частицы в диапазонах 20-300 мкм и 40-1500 мкм на опасных производствах. При этом размер частиц определяется с точностью 1,8 мкм и 3,7 мкм соответственно.There are two modes of operation of the flow microscope system. First: the microscope continuously measures the sample in real time, while the number of processed frames is limited by the speed of the computer 8; in the second mode, the sample flow rate is synchronized with the frame recording rate by the sample so that all particles / droplets entering the optical cell are recorded, and the images are subsequently processed and the necessary analysis is carried out, thus, knowing the flow rate and having the data, it is possible to construct the volumetric parameters of the measured sample (for example, the number of particles per unit volume and their volume). The proposed design allows you to measure particles in the range of 20-300 microns and 40-1500 microns in hazardous industries. In this case, the particle size is determined with an accuracy of 1.8 microns and 3.7 microns, respectively.

Таким образом, использование заявляемого микроскопа позволяет производить измерения непосредственно в условиях производства, использовать для выстраивания систем с обратной связью, позволяя сокращать издержки производства и повышать качество продукции.Thus, the use of the inventive microscope makes it possible to make measurements directly in production conditions, to use it to build up feedback systems, thus reducing production costs and improving product quality.

Claims

1. A flow microscope for measuring the size distribution of particles suspended in a liquid, containing a telecentric light source, a digital video camera with a telecentric lens, an optical cell and a computer, characterized in that it is additionally equipped with a sample collection port with a supply channel, hydraulically connected to each other through a three-way valve with a T-shaped plug and a gear pump, while the optical cell is made of polyetheretherketone and has a thickness that provides a flow rate in the cell equal to the flow rate in the supply channels and allows fixing all particles passing through it.

2. A flow microscope according to claim 1, characterized in that the sampling port is made of stainless steel or fluoroplastic.