RU2747709C1

RU2747709C1 - Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий на податливых подложках

Info

Publication number: RU2747709C1
Application number: RU2020131178A
Authority: RU
Inventors: Николай Алексеевич Воронин
Priority date: 2020-09-22
Filing date: 2020-09-22
Publication date: 2021-05-13

Abstract

Изобретение относится к измерительной технике для определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий на податливых подложках. Сущность: производят нагружение и внедрение алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия на податливой подложке на глубину, обеспечивающую отслоение покрытия от основы при разгружении, при этом записывают экспериментальную диаграмму внедрения в виде кривых изменения нагрузки от глубины внедрения при возрастании и затем снижении нагрузки до нуля, фиксируют значения максимальной нагрузки и соответствующей ей глубины внедрения, рассчитывают эффективный модуль упругости и композиционную твердость покрытия на податливой подложке, осуществляют графически построение теоретических кривых нагружения и разгружения в виде модельной диаграммы внедрения, после чего совмещают модельную диаграмму внедрения с экспериментальной диаграммой внедрения слоистого тела, достраивают кривую разгружения в экспериментальной диаграмме внедрения, описывающую вариант экспериментальной диаграммы внедрения при когерентной связи покрытия к подложке, выявляют области в экспериментальной диаграмме внедрения, отличающиеся от аналогичных областей модельной диаграммы внедрения, анализируют природу образования этих областей, рассчитывают работу, затрачиваемую на упругое восстановление отслоившегося покрытия при разгружении, как количественную разницу в площадях отличительных областей, сопоставляют величину работы, затрачиваемой на упругое восстановление отслоившегося покрытия, с площадью фигуры в виде треугольника, одна из сторон которого образует острый угол с осью абсцисс, и по тангенсу данного угла рассчитывают по известной формуле значение адгезионной прочности покрытия. Технический результат: повышение точности и объективности определения адгезионной прочности тонких покрытий на податливых подложках. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к измерительной технике для определения адгезионной прочности тонких защитных покрытий на изделиях машиностроения из пластичных материалов.

Известен способ определения адгезионной прочности покрытия на изделии, заключающийся в том, что измеряют толщину и модуль упругости материала покрытия, помещают изделие в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение пирамидального или конического жесткого индентора в поверхность изделия, записывают диаграмму внедрения и анализируют кривую разгружения, по форме и известным текущим координатам которой, рассчитывают значение адгезионной прочности покрытия. (P.J. Wei et al. A new method for determining the strain energy release rate of an interface via force-depth data of nanoindentation tests. Nanotechnology, 2009, N. 20, pp. 1-7).

Недостатком этого способа является низкая точность определения адгезионной прочности тонких покрытий на податливых подложках, связанная с тем, что для расчета используют тангенс угла наклона кривой разгружения в области малых величин нагрузок, там, где кривая разгружения принимает линейный вид, что не является характерным признаком кривых разгружения, записываемых при индентировании покрытий на податливых подложках. Другим недостатком является отсутствие учета влияния упругой деформации слоистой системы на угол наклона линейного участка кривой разгружения.

Известен способ определения адгезионной прочности покрытия на изделиях, заключающийся в том, что сопоставляют кривую разгружения экспериментальной диаграммы внедрения, измеренную на микротвердомере с теоретической кривой разгружения, рассчитываемой известным способом (см. Воронин Н.А. Моделирование диаграммы внедрения для топокомпозитов. Проблемы машиностроения и надежности машин, 2018, №5, с. 57-65.), корректируют экспериментальную кривую разгружения в области малых нагрузок путем учета упругой деформации слоистой системы, уточняя тем самым форму кривой разгружения, и по скорректированным текущим координатам кривой разгружения рассчитывают значение адгезионной прочности покрытия. (Патент RU 2710392. МПК G01N 19/04. Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий на изделиях. Авт. Воронин Н.А., Кравчук К.С. Бюл. №36.)

Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предложенному техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.

Согласно этому способу в поверхность с покрытием известной толщины внедряют пирамидальный жесткий индентор, записывают экспериментальную диаграмму внедрения, рассчитывают эффективный модуль упругости покрытия с основой, рассчитывают модельные (теоретические) кривые разгружения для слоистого тела, материала покрытия и материала основы, сопоставляют между собой модельную и экспериментальную кривые разгружения слоистой системы, определяют координаты точки начала адгезионного разрушения на экспериментальной кривой разгружения слоистой системы, от которой ниже, с уменьшением нагрузки, корректируется экспериментальная кривая разгружения слоистой системы с учетом упругой деформации материалов покрытия и основы. Скорректированная кривая разгружения подвергается линейной аппроксимации, по углу наклона которой к оси абсцисс рассчитывается тангенс угла K_с, значение которого используется для расчета адгезионной прочности покрытия по формуле

где Кс - тангенс угла наклона прямой линии, полученной путем линейной аппроксимацией расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия;

h - толщина покрытия;

- приведенный модуль упругости материала покрытия.

Недостатком этого способа является невысокая точность определения адгезионной прочности тонких покрытий, наносимых на податливые (пластичные) подложки, связанная с тем, что измеряемая величина тангенса угла наклона, характеризующая упругость отслоившегося покрытия, строится математически в виде линейной аппроксимации криволинейного участка кривой разгружения, то есть без учета физического обоснования диссипации энергии на деформирование и все виды повреждений в слоистой системе в процессе полного цикла инструментального индентирования.

Задача, решаемая в предлагаемом способе, заключается в обеспечении возможности с высокой точностью определять адгезионную прочность тонких покрытий, нанесенных на податливые подложки, за счет учета баланса энергии, затрачиваемой на деформирование слоистой системы при индентировании и на все виды повреждений и на сохранении части энергии в виде упругой деформации слоистой системы.

Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения адгезионной прочности покрытия, заключающийся в том, что изделие, на поверхности которого имеется покрытие известной толщины, представляет собой слоистое тело, состоящее из основы (подложки) и покрытия, материалы которых (подложки и покрытия) имеют известные значения модулей упругости и пределов текучести (твердости), помещают в прибор-микротвердометр, с помощью которого производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия, на глубину, обеспечивающую отслаивание покрытия при разгружении, записывают экспериментальную диаграмму внедрения, представляющее собой график изменения глубины внедрения при возрастании нагрузки и затем при снижении нагрузки до нуля в виде двух кривых изменения нагрузки от глубины внедрения - кривой нагружения и кривой разгрузки, фиксируют значения максимальной нагрузки при нагружении P_max.э и глубины внедрения s_max при этой нагрузке, рассчитывают эффективный модуль упругости

и композиционную твердость Н_с исследуемого слоистого тела, строят теоретическую диаграмму внедрения для модельного слоистого тела, обеспечивающую достижение глубины внедрения в модельное слоистое тело равное глубине внедрения по величине глубине внедрения в экспериментальной диаграмме внедрения, то есть s_max. Полученные модельная и экспериментальная диаграммы внедрения сопоставляются между собой. При графическом решении вопроса сопоставления диаграмм модельная и экспериментальная диаграммы внедрения совмещаются на одном графике с построением диаграмм внедрения из одной точки - начала координат. Рассматриваются области упругого деформирования для двух диаграмм внедрения. Площадь фигуры Fм, ограниченной модельной кривой разгружения, соответствует работе упругого деформирования модельного слоистого тела. Площадь фигуры Fэ, ограниченной экспериментальной кривой разгружения, соответствует работе упругого деформирования исследуемого слоистого тела. Работа упругого деформирования экспериментального слоистого тела включает в себя упругую энергию деформирования слоистой системы Ас.с и энергию упругого восстановления отслоившегося покрытия Ав.о.п. На первом шаге анализа кривой разгружения экспериментальной диаграммы внедрения исключим из рассмотрения возможность отслоения покрытия при разгружении. То есть построим кривую разгрузки для случая когерентной (жесткой) связи покрытия с подложкой в экспериментальном образце. Кривая разгрузки экспериментального образца с когерентной связью покрытия описывается кривой, соединяющей координаты точки [P_max.э; s_max] начала разгружения экспериментальной кривой с координатами точки [Р=0; s_у.м] на оси абсцисс конца модельной кривой разгружения. При этом часть кривой разгружения с когерентной связью покрытия к подложке в области больших и средних нагрузок совпадает с экспериментальной кривой разгружения исследуемого слоистого тела. Площадь фигуры Fэ.к.с, ограниченной экспериментальной кривой разгружения слоистого тела с когерентной связью покрытия к подложке соответствует работе упругого деформирования экспериментального слоистого тела без отслаивания. Разница площадей Fм и Рэ.к.с представляет собой площадь фигуры Fз.у.д, соответствующей запасенной энергии упругой деформации слоистой системы. Разница площадей Fэ и Fэ.к.c представляет собой площадь фигуры Fэ(о.п+з.у.д), которой соответствует упругой энергии Ав.о.п восстановления отслоившегося покрытия и запасенной энергии упругой деформации. Вычитанием из площади Fэ.(o.п+з.у.д) площадь фигуры Fз.у.д определяем величину энергии, направляемой на восстановление отслоившегося покрытия. Линейный характер связи между величиной нагрузки и стрелой прогиба отслоившегося покрытия позволяют построить в пределах фигуры Fэ(о.п+з.у.д) фигуру Fэ(о.п), площадь которого соответствует величине энергии Ав.о.п, направляемой на восстановления отслоившегося покрытия и определить угол наклона прямой линии, ограничивающей эту фигуру сверху. По углу наклона прямой фигуры Fэ(о.п), к оси абсцисс рассчитывается тангенс угла Kс, значение которого используется для расчета адгезионной прочности покрытия по формуле:

Где Кс - тангенс угла наклона прямой линии, описывающей сторону фигуры, площадь которого эквивалентна энергии, направляемой на восстановления отслоившегося покрытия;

h - толщина покрытия;

При этом теоретически рассчитываются:

- кривая нагружения модельного слоистого тела по формуле

- кривая разгружения модельного слоистого тела по формуле

- эффективный модуль упругости исследуемого слоистого тела по формуле

- композиционная твердость исследуемого слоистого тела по формуле

где s - текущая глубина индентора, отсчитываемая от свободной поверхности,

α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича),

- приведенный модуль упругости материала подложки,

Ф - упруго-геометрический параметр, диапазон существования которого

для

- эффективная упругая константа слоистого тела;

Е₁, Е₀ - модули нормальной упругости материалов покрытия и подложки;

Н₀ - твердость материала основы,

T_k=ƒ(h, s, Ф)

(см. Voronin N.A. Composite and Real Hardnesses of Thin Coatings. Advanced Materials Research. Vols. 560-561 (2012). pp 803-808.)

Возможность описания экспериментальных кривых нагружения и разгружения полиномами позволяет провести анализ модельной и экспериментальной диаграмм внедрения в аналитическом виде, математически рассчитать уравнение прямой линии, описывающей сторону фигуры, площадь которого эквивалентна энергии, направляемой на восстановления отслоившегося покрытия, определить тангенс угла наклона и рассчитать величину адгезионной прочности покрытия к податливой подложке.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что изделие с покрытием рассматривают как слоистое тело, упругопластические деформации которого при индентировании рассчитывается по известным зависимостям (см. Воронин Н.А. Моделирование диаграммы внедрения для топокомпозитов. Проблемы машиностроения и надежности машин, 2018, №5, с. 57-65.), что позволяет сопоставить балланс энергии, затрачиваемой на деформирование слоистой системы при индентировании и на все виды повреждений и на сохранение части энергии в виде упругой деформации слоистой системы, корректно рассчитать жесткость отслаившегося покрытия и с большей точностью и объективностью определить степень адгезионной связи покрытия к основе.

Отличительным признаком изобретения является то, что определение адгезионной прочности покрытия производят с учетом физического обоснования диссипации энергии на деформирование и все виды утилизации ее в слоистой системе в процессе полного цикла инструментального индентирования.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность и объективность определения адгезионной прочности тонких покрытий, наносимых на податливые подложки, за счет учета баланса энергии, затрачиваемой на деформирование слоистой системы при индентировании, на все виды повреждений и на сохранении части энергии в виде упругой деформации слоистой системы, в то время как в прототипе измеряемая величина рассчитывается в результате математической обработки криволинейного участка кривой разгружения в виде линейной аппроксимации.

Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-3.

На фиг. 1 изображена экспериментальная диаграмма внедрения алмазного пирамидального индентора в поверхность изделия с тонким твердым покрытием нитрида алюминия, нанесенного на подложку из сплава Д16Т, в виде зависимости изменения нагрузки Р от величины глубины внедрения s при нагружении и разгружении.

На фиг. 2 изображены совмещенные на одном графике экспериментальная (1) и модельная (2) диаграммы внедрения.

На фиг. 3. изображены схема обработки совмещенных диаграмм внедрения. Экспериментальная (1) и модельная (2) диаграмм внедрения представлены в упрощенном виде. ϕ - угол наклона линии n-n к оси абсцисс.

Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий реализуется следующим образом.

Для исследуемого изделия с тонким твердым покрытием измеряют толщину покрытия h, модуль нормальной упругости Е₀ и микротвердость H₀ материала подложки. Коэффициент Пуассона материала подложки μ₀ записывают из справочника. Определение модуля упругости материала покрытия производят по одной из методик, описанной в технической и научной литературе (см. например, стандарт ISO (International Standard) 14577-4:2007 или Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583). Коэффициент Пуассона материала покрытия записывают из известных опубликованных в научной литературе значений или принимают равной материалу основы. Записывают известные значения упругих характеристик алмазного индентора: модуля Юнга Е_и и коэффициента Пуассона μ_и. С помощью прибора - микро- или нанотвердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины внедрения внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной (пирамида Виккерса) или треугольной пирамиды (пирамида Берковича) в исследуемое слоистое тело (поверхность с тонким твердым покрытием) и производят запись диаграммы «нагрузка Р - внедрение s» (см. фиг. 1). Анализируют полученную экспериментальную диаграмму внедрения на наличие характерного вида кривой разгружения с видимым отклонением кривой в конце процесса разгружения в сторону начала координат диаграммы. Наличие указанного характерного вида кривой разгружения объясняется высокими пластическими свойствами материала подложки и высокими упругими характеристиками материала покрытия (см. Abdul-Baqi А., Van der Giessen Е. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading. Journal of Materials Research. 2001. V. 16. No. 5. P. 1396-1407.) Такое поведения слоистой системы обусловлено повреждением границы раздела покрытие - подложка в процессе нагружения при индентировании. В результате такого повреждения происходит ослабление адгезионной связи и при разгружении покрытие отслаивается на границе раздела не только под индентором, но и вне его, на некотором расстоянии от отпечатка. Нелинейный вид нижнего участка кривой разгрузки объясняется запасенной упругой энергией слоистой системы (см. Abdul-Baqi A., Van der Giessen Е. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading. Journal of Materials Research. 2001. V. 16. No. 5. P. 1396-1407.) наличие нелинейного протяженного участка кривой разгрузки в нижней своей части дает основание для применения заявляемого способа.

Далее проводится расчет эффективного модуля упругости Еc и композиционной твердости Нc для исследуемого слоистого тела. Используя известные данные о толщине покрытия, приведенных модулях упругости материалов покрытия и основы, расчет эффективного приведенного модуля упругости и композиционной твердости исследуемого слоистого тела ведется по формулам (см. Н.А. Воронин. Расчет параметров упругого контакта и эффективных характеристик топокомпозита для случая взаимодействия последнего со сферическим индентором. Трение и износ. 2002, т. 23, №6. с. 583-596. Н.А. Воронин. Теоретическая оценка композиционной и истинной твердости тонких покрытий. Трение и смазка в машинах и механизмах. 2011, №7. с. 11-21.)

где h - толщина покрытия;

s - текущая глубина индентора, отсчитываемая от свободной поверхности;

- приведенный модуль упругости материала подложки;

для

E₁, E₀ - модули нормальной упругости материалов покрытия и подложки;

Н₀ - твердость материала основы;

T_k=ƒ(h, s, Ф) - весовая функция, учитывающая место зарождения пластической деформации в слоистом теле (см. Voronin N.A. Composite and Real Hardnesses of Thin Coatings. Advanced Materials Research. Vols. 560-561 (2012). pp 803-808.)

Эффективный модуль упругости слоистого тела может быть рассчитан по формуле (1) или с использованием табулированных значений функции

определенных для широкого круга значений параметра

и представленных в таблице 1.

Далее выражения (1) и (2) используются для получения зависимостей, описывающих теоретические кривые нагружения и разгружения слоистого тела в координатах «усилие разгрузки Р - глубина внедрения s» (см. Воронин Н.А. Моделирование диаграммы внедрения для топокомпозитов. Проблемы машиностроения и надежности машин, 2018, №5, с. 57-65.)

Теоретическая кривая нагружения модельного слоистого тела рассчитывается по формуле

кривая разгружения модельного слоистого тела рассчитывается по формуле

где α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича).

По зависимостям (3) и (4) строится графически теоретическая диаграмма внедрения исследуемого слоистого тела, предполагающие жесткую (когерентную связь покрытия к подложке). Последнее предполагает невозможность возникновения расслаивания и повреждений в слоистом теле любых видов при проведении процедуры инструментального индентирования.

Теоретическую диаграмму внедрения для модельного слоистого тела рассчитывают для диапазона глубин внедрения равного диапазону глубин внедрения при получении экспериментальной диаграмме внедрения, то есть до достижения s_max. Полученные модельная и экспериментальная диаграммы внедрения сопоставляются между собой. Наглядно графически провести сопоставления диаграмм. Это достигается совмещением модельной и экспериментальной диаграммы внедрения на одном графике с построением диаграмм внедрения из одной точки - начала координат (фиг. 2).

Из сравнения кривых нагружения (см. фиг. 2) модельной (2) и экспериментальной (1) наглядно видно, что глубины внедрения при одинаковых по величине нагрузках отличаются. Отличие в значениях глубин внедрения возрастает с увеличением нагрузки. Наличие расхождения в расположении кривых нагружения у модельной и экспериментальной диаграмм внедрения свидетельствует о разной по величины затрачиваемой работе на деформирование слоистых систем с одинаковыми механическими характеристиками и при одинаковых силовых условиях нагружения.

Анализ и процедуру обработки различий в форме и значениях диаграмм внедрения покажем на схеме, представленной на фиг. 3. На этом рисунке модельная и экспериментальная диаграммы внедрения, показанные на фиг. 2, представлены в упрощенном виде, что, по мнению автора, способствует лучшему пониманию порядка и процедуры обработки.

Площадь фигуры ОАВ (см. фиг. 3) экспериментальной диаграммы внедрения соответствует суммарной энергии, затрачиваемой при индентировании на упругопластическое деформирование слоистой системы и повреждение слоистой системы на границе раздела покрытие - подложка. В самом общем случае повреждение на границе раздела может происходить в двух режимах: сдвиг и нормальное расслоение. На этапе внедрения индентора в слоистое тело граница раздела находится в сжатом состоянии. Следовательно, расслоение на границе раздела может быть инициировано только в режиме сдвига. Но так как граница раздела находится под нормальной нагрузкой разделение поверхностей покрытия и подложки на границе раздела не происходит даже при максимальных нагрузках. Расслоение границы раздела в нормальном режиме может быть только на этапе разгрузки (см. J. Hu, Y.K. Chou, R.G. Thompson. Cohesive zone effects on coating failure evaluations of diamond-coated tools. Surface & Coatings Technology 203 (2008) 730-735). Разница площадей фигур OAB и OA₁B представляет собой энергию пластического деформирования при сдвиге материала подложки на границе раздела, приводящая к снижению адгезионной связи на границе раздела и возникновению значительных остаточных напряжений растяжения. Последние являются аккумуляторами упругой энергии слоистой системы, которую можно оценить из сопоставления энергии упругого деформирования модельной и экспериментальной кривых разгружения.

Площадь Fм фигуры CA₁B (см. фиг. 3) соответствует работе упругого деформирования модельного слоистого тела. Площадь Fэ фигуры DAB, соответствует работе упругого деформирования исследуемого слоистого тела. Работа упругого деформирования исследуемого слоистого тела включает в себя упругую энергию деформирования слоистой системы Ас.с и энергию упругого восстановления отслоившегося покрытия Ав.о.п. Построим кривую разгрузки для случая когерентной (жесткой) связи покрытия с подложкой в экспериментальном образце. Кривая разгрузки экспериментального образца с когерентной связью покрытия описывается кривой, соединяющей координаты точки А[P_max.э; s_max] начала разгружения экспериментальной кривой с координатами точки С[Р=0; s_у.м] на оси абсцисс конца модельной кривой упругого разгружения. Для этого используется полином второй степени, так как кривые рагружения пропорциональны глубине внедрения во второй степени (см. выражение (4)). Неколлинеарность кривой АС кривой A₁C связано с тем, что сдиговая деформация, прошедшая на границе раздела в период нагружения слоистого тела, приводит к снижению степени адгезионной связи между покрытием и подложкой. Известно, что эффективный модуль упругости слоистой системы зависит от жесткости связи между покрытием и подложкой (см. Lee D., Barbera J.R., Thoulessa M.D. Indentation of an elastic half space with material properties varying with depth. Int. J. Eng. Sci. 2009. V. 47 (11). P. 1274-1283. Воронин Н.А. Эффект толщины покрытия и материала основы на механические свойства и несущую способность упрочненных поверхностей. Методы упрочнения поверхностей деталей машин. Под ред. Г.В. Москвитина. М, КРАСАНД, 2008, С. 91-122.]. При уменьшении адгезионной прочности на интерфейсе эффективный модуль упругости слоистой системы уменьшается и экспериментальная кривая разгружения АС в координатах нагрузка-внедрение должна располагаться под меньшим углом к оси абсцисс. Это объясняет тот факт, что теоретические кривые разгружения, построенные для двух слоистых тел с одинаковыми геометрическими (толщина покрытия) и механическими характеристиками (микротвердость и модуль упругости) компонентов слоистой системы не являются коллинеарными. То, что кривая загрузки АС должна заканчиваться в точке С, точке отвечающей значению остаточной глубине внедрения модельного слоистого тела, объясняется физикой процесса контактного взаимодействия индентора со слоистой системой. Напряженно-деформированное состояние в материале покрытия в момент начала контакта индентора (то есть при Р=0) с поверхностью слоистого тела не зависит, от степени адгезионной связи на интерфейсе слоистой системы (жесткая когерентная связи или полное проскальзывание на интерфейсе) определяется только материалом покрытия. И при равных геометрических и механических характеристик слоистых слоистым телам с различной степенью адгезионной связи на границе раздела точка С должна принадлежать двум кривым разгружения при Р=0. При этом достоверность подбираемого полинома кривой разгружения АС экспериментального слоистого тела с когерентной связью будет указывать совпадение кривой разгружения АС с экспериментальной кривой разгружения АД исследуемого слоистого тела в области больших и средних нагрузок, то есть до некоторой точки Е, при которой указанные кривые разгружения меняют направления своих траектории (см. фиг. 3). Площадь Fэ.к.с фигуры CAB, ограниченной экспериментальной кривой разгружения слоистого тела с когерентной связью покрытия к подложке, соответствует работе упругого деформирования экспериментального слоистого тела без отслаивания. Разница площадей Fм и Fэ.к.c представляет собой площадь Fз.у.д фигуры САА₁, соответствующей запасенной энергии Аз.у.д упругой деформации слоистой системы. Разница площадей Fэ и Fэ.к.с представляет собой площадь Fэ(o.п+з.у.д) фигуры DEC, которой соответствует упругой энергии восстановления отслоившегося покрытия и запасенной энергии Аз.у.д упругой деформации. Вычитанием из площади Fэ.(o.п+з.у.д) площади Fз.у.д фигуры DGE определяем величину энергии Ав.о.п, направляемой на восстановление отслоившегося покрытия. Линейный характер связи между величиной нагрузки и стрелой прогиба отслоившегося покрытия позволяет построить в пределах фигуры DEC (что соответствует площади Fэ(o.п+з.у.д)) фигуру DGC в виде треугольника, площадь Fэ(o.п) которого соответствует величине энергии Ав.о.п, направляемой на восстановления отслоившегося покрытия, и определить угол наклона прямой линии DG, ограничивающей эту фигуру DGC сверху. По углу наклона к оси абсцисс прямой «n-n», совпадающей со стороной DG фигуры DGC, рассчитывается тангенс угла Kc, значение которого используется для расчета адгезионной прочности покрытия по формуле:

где К_с - тангенс угла наклона прямой линии, полученной путем линейной аппроксимации кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,

h - толщина покрытия;

- приведенный модуль упругости материала покрытия

Пример. Для примера было произведено определение адгезионной прочности покрытия из нитрида алюминия (AlN), нанесенного магнетронным способом, толщиной 5 мкм на алюминиевый сплав Д16Т. Модуль Юнга и коэффициент Пуассона алмазной пирамиды Берковича были Е_и=1140 ГПа, μ_и=0,07. Приведенные упругие характеристики материала основы изделия

материала покрытия

Запись диаграммы внедрения в материал основы и в поверхность с покрытием производилось на наноиндентометре НаноСкан 4Д с достижением максимальной нагрузки в 0,4Н.

Расчет адгезионной прочности слоистого тела проводился по формуле (5).

Результаты расчета дали значения адгезионной прочности G=1,8±0,12 Дж/м². Адгезионная прочность покрытия AlN несколько ниже значений вязкости разрушения покрытий из тугоплавких соединений, известных в научно-технической литературе. Так для покрытий CrN и CrTiN на стальных подложках, адгезионная прочность находится в диапазоне значений от 10 до 70 Дж/м² (см. например Wang Q., Zhou F., Yana J. Evaluating mechanical properties and crack resistance of CrN, CrTiN, CrAlN and CrTiAlN coatings by nanoindentation and scratch tests. Surface & Coatings Technology. 2016, V. 285, pp. 203-213.). Почти на порядок меньшее значение адгезионной прочности связана с повреждением границы раздела в результате сдвиговых деформаций, произошедших в процесс нагружения при инструментальном ндентировани.

Результаты экспериментальной проверки свидетельствуют о пригодности предлагаемого способа для практического использования. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.

Claims

1. Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий на податливых подложках, включающий нагружение и внедрение алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия с подложкой на глубину, обеспечивающую отслоение покрытия от основы при разгружении, при этом записывают диаграмму внедрения в виде графиков кривых изменения нагрузки от глубины внедрения при возрастании и затем снижении нагрузки до нуля и фиксируют значения максимальной нагрузки P_max и соответствующей ей глубины внедрения s_max, отличающийся тем, что в нем рассчитывают модуль упругости и композиционную твердость исследуемого слоистого тела по формулам соответственно:

осуществляют графически построение теоретических кривых нагружения и разгружения модельной слоистой системы по формулам соответственно:

в координатах «усилие Р - глубина внедрения s», обеспечивающих получение модельной диаграммы внедрения в диапазоне глубины внедрения от нуля до s_max, совмещают модельную и экспериментальную диаграммы внедрения на одном графике, графически строят кривую разгружения для случая индентирования в исследуемое слоистое тело, имитируя вариант наличия в исследуемой слоистой системе когерентной связи покрытия с подложкой путем построения кривой, соединяющей координаты точки [P_max; s_max] начала разгружения экспериментальной кривой с координатами точки конца кривой разгружения модельной слоистой системы, лежащей на оси абсцисс, рассчитывают площадь фигуры, характеризующую работу запасенной упругой деформации слоистого тела в результате индентирования в исследуемое слоистое тело с когерентной связью покрытия к подложке, рассчитывают площадь фигуры на экспериментальной диаграмме внедрения, учитывающей совместную работу запасенной упругой деформации слоистой системы и упругого восстановления отслоившегося покрытия, рассчитывают площадь фигуры, характеризующей работу, затрачиваемую на упругое восстановление отслоившегося покрытия, строят эту фигуру в виде треугольника, одна из сторон которого образует острый угол наклона к оси абсцисс, рассчитывают тангенс данного угла и определяют величину адгезионной прочности покрытия по формуле:

где Кс - тангенс угла наклона прямой линии, совпадающей со стороной треугольной фигуры, площадь которой эквивалентна энергии, направляемой на восстановление отслоившегося покрытия;

h - толщина покрытия;

- приведенный модуль упругости материала покрытия;

Е _c - эффективный модуль упругости;

α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича);

Ф - упругогеометрический параметр, диапазон существования которого

для

- эффективная упругая константа покрытия с основой;

μ₀, μ₁ - коэффициенты Пуассона материала основы и покрытия;

Н₀ - твердость материала основы;

T_k=ƒ(h, s, Ф) - весовая функция, учитывающая место зарождения пластической деформации в слоистом теле.

2. Способ определения адгезионной прочности нанесенного на податливую подложку покрытия по п. 1, отличающийся тем, что кривая разгружения для случая индентирования в исследуемое слоистое тело при имитации наличия когерентной связи покрытия к подложке описывается полиномом второй порядка.

3. Способ определения адгезионной прочности нанесенного на податливую подложку покрытия по п. 1, отличающийся тем, что площадь фигуры, характеризующей работу запасенной упругой деформации в результате индентирования, определяют путем вычитания площади фигуры, построенной под кривой разгрузки исследуемого слоистого тела с когерентной связью покрытия к подложке, из площади фигуры, построенной под кривой разгрузки модельного слоистого тела.

4. Способ определения адгезионной прочности нанесенного на податливую подложку покрытия по п. 1, отличающийся тем, что площадь фигуры, учитывающей совместную работу запасенной упругой деформации слоистой системы и упругого восстановления отслоившегося покрытия, определяют путем вычитания площади фигуры, построенной под кривой разгрузки исследуемого слоистого тела с когерентной связью покрытия к подложке, из площади фигуры, построенной под кривой разгрузки исследуемого слоистого тела.

5. Способ определения адгезионной прочности нанесенного на податливую подложку покрытия п. 1, отличающийся тем, что площадь фигуры, характеризующей работу, затрачиваемую на упругое восстановление отслоившегося покрытия, определяют путем вычитания площади фигуры, характеризующей работу запасенной упругой деформации в результате индентирования, из площади фигуры, учитывающей совместную работу запасенной упругой деформации слоистой системы и упругого восстановления отслоившегося покрытия.