RU2489701C1 - Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии - Google Patents

Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии Download PDF

Info

Publication number
RU2489701C1
RU2489701C1 RU2012107257/28A RU2012107257A RU2489701C1 RU 2489701 C1 RU2489701 C1 RU 2489701C1 RU 2012107257/28 A RU2012107257/28 A RU 2012107257/28A RU 2012107257 A RU2012107257 A RU 2012107257A RU 2489701 C1 RU2489701 C1 RU 2489701C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
relative
thickness
indenter
hardness
Prior art date
Application number
RU2012107257/28A
Other languages
English (en)
Inventor
Николай Алексеевич Воронин
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Машиноведения Им. А.А. Благонравова Российской Академии Наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Машиноведения Им. А.А. Благонравова Российской Академии Наук filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Машиноведения Им. А.А. Благонравова Российской Академии Наук
Priority to RU2012107257/28A priority Critical patent/RU2489701C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2489701C1 publication Critical patent/RU2489701C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к измерительной технике для определения модуля упругости материала тонких покрытий на изделии. Сущность: определяют толщину покрытия, твердость и модуль упругости материала основы известными методами. Производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального индентора в изделие на глубину, превышающую толщину покрытия. Записывают диаграмму изменения величины нагрузки с увеличением глубины внедрения, по которой строят зависимость изменения относительной поверхностной микротвердости от относительной толщины покрытия. Аппроксимируют возрастающую ветвь кривой изменения относительной твердости в виде математической зависимости и определяют модуль нормальной упругости материала покрытия по результатам совместного численного решения аппроксимированного уравнения и уравнения, описывающего теоретическую твердость модельного слоистого тела в этой же области глубин внедрения индентора. Технический результат: упрощение способа определения величины модуля упругости материала тонкого покрытия. 5 ил.

Description

Изобретение относится к измерительной технике для определения модуля упругости материала тонких покрытий на изделии.
Известен способ определения модуля упругости материала покрытий на изделии, заключающийся в том, что в поверхность с покрытием с известной толщиной внедряют сферический индентор с известными упругими характеристиками и радиусом, записывают диаграмму изменения нагрузки от глубины внедрения и для участка диаграммы, отвечающей упругому деформированию материала покрытия, рассчитывают модуль упругости материала покрытия Епок из аналитического соотношения, связывающего обобщенный приведенный модуль упругости образца с покрытием E** с толщиной покрытия, геометрией контакта, упругими свойствами материала основы и покрытия, а также эмпирическим параметром α:
Е о б * = Е п о к * 1 ( λ + k + 4 k α 2 ) θ + λ k θ 2 1 + α k θ λ k θ 2 ;
Figure 00000001
k = τ 1 τ + ( 3 4 μ п о к ) ;
Figure 00000002
λ = 1 4 ( 1 μ п о к ) 1 + τ ( 3 4 μ п о к ) ;
Figure 00000003
1 Е * * = 1 Е о б * + 1 Е и * ;
Figure 00000004
a 0 = 3 P R 4 E 0 * 3 ;
Figure 00000005
1 Е о * = 1 Е и * + 1 Е о с * ;
Figure 00000006
T c = h a 0 ;
Figure 00000007
θ=ехр(-2α), E * * = 3 P 4 R s 3 ;
Figure 00000008
α=f(Tc),
где τ = E п о к ( 1 + μ о б ) Е о с ( 1 + μ п о к )
Figure 00000009
- модуль сдвига, s - глубина внедрения индентора в слоистое тело, h - толщина покрытия, Е*=E/(1-µ2); Е*, Е, µ - приведенные модули упругости, модули нормальной упругости и коэффициенты Пуассона образца с покрытием, индентора, подложки и покрытия, соответственно; «об», «и», «ос», «пок» - подстрочные индексы, обозначающие, что параметр, у которого они стоят, относится к образцу с покрытием, индентору, материалу основы или материалу покрытия, соответственно, α - экспериментально определяемая функция, учитывающая отличие характера распределения давления от Герцевского с изменением относительной толщины покрытия ( h a 0 )
Figure 00000010
(Патент US 7165463 В2, 23.01.2007).
Недостатком этого способа является низкая точность определения величины модуля упругости материала тонкого покрытия, связанные с трудностью точного определения области диаграммы нагружение - внедрение, отвечающей упругому деформированию только материала покрытия, а также низкой точностью определения функции α, учитывающей отличие характера распределения давления от Герцевского с изменением относительной толщины покрытия.
Известен способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии, включающий измерение толщины покрытия, твердости и модуля упругости материала основы изделия, установку изделия в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение алмазного пирамидального индентора Виккерса в изделие, на глубину, превышающую толщину покрытия, запись диаграммы изменения величины нагрузки с изменением глубины внедрения индентора (J. Mencik D. Munz Е. Quant E.R. Weppelmannand M.V. Swain. Determination of elastic modulus of thin layers using nanoindantation. J. Mater. Res., Vol. 12, No. 9, 1997, pp.2475-2484).
Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предложенному техническому решению, и поэтому, принят за его ближайший аналог.
Согласно этому способу в поверхность с покрытием внедряют алмазный пирамидальный индентор с известными упругими характеристиками, записывают диаграмму изменения нагрузки при нагружении и разгружении от глубины внедрения и для начального участка разгружения определяют обобщенный модуль упругости Ε**системы «слоистое тело + индентор» по формуле
E * * = π 2 d P d s 1 A
Figure 00000011
который потом используют для определения значения приведенного модуля упругости E о б *
Figure 00000012
слоистой системы (образца с покрытием) из уравнения
1 Е * * = 1 Е о б * + 1 Е и *
Figure 00000013
которое, в свою очередь, используют для определения модуля нормальной упругости Епок материала тонкого покрытия из уравнения
E о б * = Е о с * + ( Е п о к * Е о с * ) ψ ( s c h )
Figure 00000014
где А - площадь проекции отпечатка индентора в образце под нагрузкой, d P d s
Figure 00000015
- наклон кривой разгружения в начале снятия нагрузки при записи диаграммы «нагружение/разгружение - глубина внедрения», s - глубина внедрения индентора в слоистое тело, sc - контактная (пластическая) глубина внедрения, h - толщина покрытия, Е*=E/(1-µ2); Е*, Е, µ - приведенные модули упругости, модули нормальной упругости и коэффициенты Пуассона образца с покрытием, индентора, подложки и покрытия, соответственно;«об», «и», «ос», «пок» - подстрочные индексы, обозначающие, что параметр, у которого они стоят, относится к образцу с покрытием, индентору, материалу основы или материалу покрытия, соответственно, ψ ( s c h )
Figure 00000016
- экспериментально определяемая весовая функция относительного внедрения ( s c h )
Figure 00000017
.
Недостатком этого способа является сложность определения величины модуля упругости материала тонкого покрытия, связанная с эмпирическим характером определения весовой функции относительного внедрения ψ ( s c h )
Figure 00000018
для слоистых тел.
Задача, решаемая в предлагаемом способе, упрощение способа определения величины модуля упругости материала тонкого покрытия.
Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии, включающий измерение толщины покрытия, твердости и модуля упругости материала основы изделия, установку изделия в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение алмазного пирамидального индентора Виккерса в изделие на глубину, превышающую толщину покрытия, запись диаграммы изменения величины нагрузки с увеличением глубины внедрения индентора, поле чего по диаграмме «нагрузка - внедрение» строят зависимость изменения относительной композиционной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000019
от относительной толщины покрытия h a c ,
Figure 00000020
аппроксимируют возрастающую ветвь кривой изменения относительной композиционной твердости и определяют модуль нормальной упругости материала покрытия E1, по результатам численного решения уравнения:
( Φ { h ¯ * } ) ( 1 2 ) = T k * { h ¯ * } 0,31
Figure 00000021
где T k { h ¯ * } = 1 2 [ 3 2 ( 1 + ( h ¯ * ) 2 ) 1 1,3 ( 1 h ¯ * a r c t g ( 1 h ¯ * ) ) ]
Figure 00000022
h ¯ * = h a c * ,
Figure 00000023
a c * h = 2,5 s * h
Figure 00000024
( Φ { h ¯ * } ) = i = 0 m A i ( h ¯ * ) i j = 0 n B j ( h ¯ * ) j ,
Figure 00000025
A i = f ( K ; h ¯ * ) ,
Figure 00000026
B j = f ( K ; h ¯ * ) ,
Figure 00000027
K = E 0 E 1 + K u
Figure 00000028
K u = 1 μ u 2 E u
Figure 00000029
E1, E0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и основы (подложки), Eu, µu - модуль нормальной упругости и коэффициент Пуассона материала индентора, А1, А2, А3, … Ai, В1, В2, В3, … Bj - коэффициенты двухточечной Паде-аппроксиманты, h - толщина покрытия, h ¯ *
Figure 00000030
- результат численного решения системы уравнений:
H c I I { t ¯ 0 } H 0 = 0,31 T k 1 { t ¯ 0 }
Figure 00000031
b + a h ¯ = 0,31 T k { h ¯ }
Figure 00000032
где t ¯ 0 = t 0 a 0 ,
Figure 00000033
h ¯ = h a c ,
Figure 00000034
ас=2,5·s,
b, а - коэффициенты аппроксимирующей функции возрастающей ветви кривой изменения относительной композиционной твердости ( H c H o )
Figure 00000019
от относительной толщины покрытия h ¯ = h a c ,
Figure 00000035
s - текущая глубина внедрения, экспериментально определяемая в течение всего времени испытания на приборе твердометре, а0, ac - предельные радиусы пятна контакта для материала основы и слоистого тела с покрытием толщиной h при внедрении в них сферического индентора радиуса R с силой Р.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что сопоставляют между собой значения твердости, рассчитываемой из результатов экспериментов по внедрению пирамидального индентора в слоистое тело с известными значениями твердости и модуля Юнга материала основания, а также толщины покрытия, со значениями теоретической твердости этого же слоистого тела, рассчитываемыми по известным зависимостям (Воронин Н.А. Теоретическая оценка композиционной и истинной твердости тонких покрытий. Трение и смазка в машинах и механизмах. 2011, №7, с.11-21) при одинаковых значениях глубины внедрения индентора и вычисляют величину модуля Юнга материала покрытия. Способ заключается в том, что определяют толщину покрытия и твердость материала основы известными методами, производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в исследуемую плоскую поверхность, имеющую покрытие известной толщины на глубину, превышающую 1/10 долю толщины покрытия, записывают диаграмму изменения величины нагрузки с увеличением глубины внедрения, по которой строят зависимость изменения относительной поверхностной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000036
(относительной композиционной микротвердости) от обратной величины относительной глубины внедрения ( h s )
Figure 00000037
, аппроксимируют возрастающую ветвь кривой изменения относительной композиционной твердости в виде математической зависимости и определяют модуль нормальной упругости материала покрытия по результатам численного решения уравнения:
Φ ( 1 2 ) = T k * { h ¯ * } 0,31
Figure 00000038
где T k { h ¯ * } = 1 2 [ 3 2 ( 1 + ( h ¯ * ) 2 ) 1 1,3 ( 1 h ¯ * a r c t g ( 1 h ¯ * ) ) ] ,
Figure 00000039
h ¯ * = h a c * ,
Figure 00000040
a c * h = 2,5 s * h ,
Figure 00000041
Φ = i = 0 m A i ( h ¯ * ; K ) i j = 0 n B j ( h ¯ * ; K ) j ,
Figure 00000042
A i = φ ( K ; h ¯ * ) ,
Figure 00000043
B j = φ ( K ; h ¯ * ) ,
Figure 00000044
K = E 0 E 1 K u ,
Figure 00000045
K u = 1 μ u 2 E u ,
Figure 00000046
Е1, Е0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и основы (подложки), Eu, µu - модуль нормальной упругости и коэффициент Пуассона материала индентора, h - толщина покрытия, h ¯ *
Figure 00000047
- результат численного решения системы уравнений:
H c I I { t ¯ 0 } H 0 = 0,31 T k 1 { t ¯ 0 }
Figure 00000048
b + a h ¯ = 0,31 T k { h ¯ }
Figure 00000049
где b, а - коэффициенты аппроксимирующей функции возрастающей ветви кривой изменения относительной композиционной твердости ( H c H o )
Figure 00000050
от обратной величины относительной глубины внедрения ( h s )
Figure 00000051
, s - текущая глубина внедрения, экспериментально определяемая в течение всего времени испытания, Hc - текущее значение композиционной твердости поверхности с покрытием, рассчитываемое для соответствующего значения s, ас предельный радиус отпечатка, соответствующий переходу от упругой деформации к чисто пластической при внедрении в поверхность упругого жесткопластичного двухслойного полупространства жесткой сферы, Н0 - значение микротвердости материала основы (подложки), А1, А2, А3, … Ai, В1, В2, В3, … Bj - коэффициенты двухточечной Паде-аппроксиманты, рассчитываемые по известным формулам (Н.А. Воронин. Расчет параметров упругого контакта и эффективных характеристик топокомпозита для случая взаимодействия последнего со сферическим индентором. Трение и износ. 2002, т.23, №6, с.583-596).
Отличительным признаком изобретения является то, что определение модуля нормальной упругости материала покрытия производят по результатам исследования отклика слоистого тела на внедрение индентора в области упругопластического деформирования слоистого тела, а не по результатам отклика на упругое деформирование слоистого тела после создания пластического отпечатка в слоистом теле. Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно упростить процедуру определения нормального модуля упругости тонкого покрытия за счет меньшего числа экспериментов и повысить точность определения упругой характеристики материала покрытия, так как в заявляемом техническом решении осуществляется измерение усредненного модуля Юнга по толщине покрытия в данной точке материала покрытия за одно испытание, в то время как в прототипе осреднение параметра происходит по результатам нескольких испытаний, да еще проводимых в разных точках исследуемой поверхности, физико-механические характеристики которых (точек исследования) может существенно отличаться.
Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.
Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывает, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения действий на достижение технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.
Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг.1-5.
На фиг.1 изображена зависимость относительной композиционной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000052
твердой поверхности с тонким покрытием от относительной величины глубины внедрения ( s h )
Figure 00000053
, полученная из экспериментального исследования. Маркеры обозначают экспериментальные точки.
На фиг.2 изображена зависимость относительной композиционной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000054
твердой поверхности с тонким покрытием от относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000055
полученная из зависимости, представленной на фиг.1, путем преобразования значений относительной величины глубины внедрения ( s h )
Figure 00000056
в значения относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000057
. Здесь же приведена линейная аппроксимация приведенной зависимости.
На фиг.3 изображена зависимость теоретической относительной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000058
слоистого тела с характеристиками К=0,5 и Y=3 от относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000059
.
На фиг.4 изображены зависимости теоретической относительной композиционной микротвердости ( H c H o )
Figure 00000060
, относящиеся к участку II (см. фиг.3), от относительной толщины покрытия модельного слоистого тела ( t 0 a 0 )
Figure 00000061
(1) и реального топокомпозита ( h a c )
Figure 00000062
(2) с характеристиками К=0,5 и Y=3.
На фиг.5 изображены зависимости упругогеометрического параметра Φ { t 0 }
Figure 00000063
(l) для ряда значений параметрами относительной твердости H c I I { t ¯ 0 } H 0
Figure 00000064
(2) для модельного слоистого тела и искомая точка их взаимного пересечения при значении t ¯ 0 = h ¯ *
Figure 00000065
.
Способ определения модуля нормальной упругости тонких покрытий реализуется следующим образом.
Для исследуемой твердой поверхности с тонким покрытием (слоистой системы) измеряют толщину покрытия h, модуль нормальной упругости Е0 и микротвердость Н0 материала основы (подложки) известными методами. В случае использования стандартного материала в качестве подложки записывают значения модуля нормальной упругости Е0 и значение микротвердости из справочников. Записывают известные значения упругих характеристик алмазного индентора: модуля Юнга Eu и коэффициента Пуассона µu. С помощью прибора - твердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины погружения индентора - внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной пирамиды в исследуемую слоистую систему (поверхность с тонким покрытием) и производят запись диаграммы «нагрузка Р - внедрение s». Внедрение в исследуемую поверхность производят на глубину, не меньшую, чем толщина покрытия, и всегда большую, чем 1/10 доля толщины покрытия. По полученной диаграмме «нагрузка - внедрение» рассчитывают микротвердость Нс поверхности с покрытием, по известной методике, как для однородного твердого тела (Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. / А.Г. Калмыков, Ю.И. Головин, В.Ф. Терентъев и др.; Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с., стр.37). Так как исследуемая поверхность представляет собой слоистой твердое тело, то полученная зависимость микротвердости от глубины внедрения s изменяется (уменьшается с увеличением глубины внедрения). Традиционно считается (Puchi-Caberra E.S, Berrios L.A, Teer D.G. On the computation of the absolute hardness of thin solid films. Surfaceand Coatings Technology, v. 157, N 2-3, 2002, pp.185-196), что зависимость микротвердости от глубины внедрения для слоистых тел (упрочненных поверхностей, поверхностей с покрытием, топокомпозитов) при глубинах внедрения индентора более чем 1/10 доля толщины покрытия, представляет собой зависимость композиционной микротвердости от глубины внедрения. Зная величину микротвердости материала основы и толщину покрытия на исследуемой поверхности, перестраиваем зависимость композиционной микротвердости от глубины внедрения в зависимость относительной композиционной микротвердости от относительной глубины внедрения (фиг.1). Под относительной композиционной микротвердостью понимается отношение композиционной микротвердости исследуемой слоистой поверхности к микротвердости материала основы подложки ( H c H o )
Figure 00000066
. Под величиной относительной глубины внедрения понимается отношение глубины внедрения к толщине покрытия ( h s )
Figure 00000067
. Затем зависимость относительной композиционной микротвердости преобразуется в зависимость изменения относительной микротвердости от параметра, характеризующего нормированную толщину покрытия. В качестве нормирующего значения принимается величина предельного радиуса внедрения жесткого сферического штампа в поверхность слоистого тела. Фиг.2 иллюстрирует результат преобразования зависимости микротвердости от глубины внедрения для слоистых тел в зависимость относительной композиционной микротвердости от относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000068
.
Участок с возрастающими экспериментальными значениями относительной композиционной микротвердости поверхности с покрытием от относительной толщины покрытия аппроксимируем аналитической функцией, например линейного вида (или в виде полинома) (см. фиг 2):
H c H o = b + a h ¯ , ( 1 )
Figure 00000069
Figure 00000070
где b, а - коэффициенты линейной функции, аппроксимирующей экспериментальные значения возрастающей ветви кривой изменения относительной композиционной твердости ( H c H o )
Figure 00000071
от относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000068
.
Параметр ac аналитически связан с параметром, используемым при измерении твердости методом внедрения пирамидального индентора, - глубиной внедрения s. Покажем это. Для чего рассмотрим геометрические соотношения, характеризующие связь предельного радиуса отпечатка ас, создаваемой сферой радиуса R на поверхности слоистой системы, с глубиной отпечатка от четырехгранной пирамиды. При внедрении в поверхность упругого жесткопластичного двухслойного полупространства жесткой сферы предельный радиус отпечатка ас, соответствующий переходу от упругой деформации к чисто пластической, имеет место при среднем давлении в контакте, равном величине предельной твердости материала (Ланков А.А., Миронов В.А. Упругость, упругопластичностъ, пластичность в конструкционных средах. Тверь: ТГТУ (Тверской государственный технический университет), 1997. - 132 с.). Следовательно, для четырехгранной пирамиды с углом при вершине, равном 136° (пирамида Виккерса), глубина внедрения «s» связана с диагональю отпечатка «l» и предельным радиусом отпечатка ас от сферы, вписанной в четырехгранную пирамиду, следующими известными зависимостями:
s = l 7
Figure 00000072
, l = 2 2 a c
Figure 00000073
.
После несложного преобразования указанных выше соотношений получаем выражение, связывающее параметр s h
Figure 00000074
, характеризующий в безразмерном виде глубину внедрения жесткого пирамидального индентора в двухслойное полупространство, с параметром h a c
Figure 00000075
, характеризующим в безразмерном виде толщину покрытия, в виде:
a c h = 2,5 s h .
Figure 00000076
Известен аналитический способ определения теоретической композиционной твердости поверхности твердого тела с покрытием для случая внедрения сферического индентора (Воронин Н.А. Теоретическая оценка композиционной и истинной твердости тонких покрытий. Трение и смазка в машинах и механизмах. 2011, №7, с.11-21):
H c = H 0 ( Φ ¯ ) 1 2 ( Φ ) 3 2 , ( 2 )
Figure 00000077
где Φ ¯
Figure 00000078
- предельный упругогеометрический параметр, диапазон существования которого 1 Φ ¯ K 2 Y 2
Figure 00000079
для 0 t 0 a 0
Figure 00000080
; Φ - упругогеометрический параметр, диапазон существования которого 1 Φ K 2 3
Figure 00000081
для 0 t 0 a 0 ;
Figure 00000082
t0 - толщина поверхностного слоя слоистого полупространства, моделирующего реальное слоистое тело с покрытием h; Y = σ T 1 σ T 2 ;
Figure 00000083
K = K 1 K 0 + K u ;
Figure 00000084
K 0 = 1 E 0 ;
Figure 00000085
K 1 = 1 E 1 ;
Figure 00000086
K u = 1 μ u 2 E u ;
Figure 00000087
H1, H2 - значения микротвердости материала покрытия и основы, соответственно; а0 - предельный радиус пятна контакта, рассчитываемый для среды с упругими характеристиками материала основы при упругом внедрении в нее сферического индентора радиуса R с силой Р. Под предельным радиусом понимается радиус области контакта, при котором в твердом однородном теле при внедрении в его поверхность жесткого сферического индентора возникает пластическая деформация.
Предельный упруго-геометрический параметр Φ ¯
Figure 00000088
зависит от геометрических (t, a0) и упругих (K0, K1, Ku) характеристик, а также величин твердости (H0, H1) компонентов слоистой системы.
Предельный упруго-геометрический параметр Φ ¯
Figure 00000089
и связь между геометрическими параметрами модельного слоистого полупространства и реального слоистого тела определяют отдельно для трех областей существования толщины покрытия (фиг.3):
- при малых толщинах (область I)
Φ ¯ I = ( Φ ) 3
Figure 00000090
; h a c = t 0 a 0 × ( Φ ) 1 2
Figure 00000091
;
- при средних толщинах (область II):
Φ ¯ I I = ( 0,31 T k ) 2 ( Φ ) 3 ; ( 3 )
Figure 00000092
h a c = t 0 a 0 × ( 0,31 T k ) × ( Φ ) 1 2 ; ( 4 )
Figure 00000093
- при больших толщинах (область III):
Φ ¯ I I I = ( Φ ) 3 × Y 2
Figure 00000094
; h a c = t 0 a 0 × ( Φ ) 1 2 Y K 2 3 ;
Figure 00000095
где T k = 1 2 [ 3 2 ( 1 + t ¯ 0 2 ) 1 1,3 ( 1 t ¯ 0 a r c t g ( 1 t ¯ 0 ) ) ] ,
Figure 00000096
t ¯ 0 = t 0 a 0 .
Figure 00000097
Параметр Φ в диапазоне толщин 0 t ¯ 0
Figure 00000098
представляет собой дробно-рациональную функцию, определяемую по формуле:
Φ = i = 0 m A i t ¯ 0 i j = 0 n B j t ¯ 0 j
Figure 00000099
где A i = f ( K ; t ¯ 0 ) ;
Figure 00000100
B j = f ( K ; t ¯ 0 ) ;
Figure 00000101
А1, А2, А3, … Ai, В1, В2, В3, … Bj - коэффициенты двухточечной Паде-аппроксиманты.
Связь между толщиной покрытия и толщиной поверхностного слоя модельного слоистого полупространства t0 при идеально упругом деформировании слоистого тела для всего диапазона возможных значений толщины поверхностного слоя определяется как
h a c = t 0 a 0 × Φ .
Figure 00000102
Упругогеометрический параметр Ф зависит от геометрических (t0, а0),упругих (К0, K1) характеристик компонентов слоистой системы, рассчитывается по следующей известной методике (Бейкер Дж., Грейс-Морис П. Аппроксимация Паде. М. 1986. - 247 с.) и для случая внедрения сферического индентора в двухслойное полупространство она приведена в работе (Н.А. Воронин. Расчет параметров упругого контакта и эффективных характеристик топокомпозита для случая взаимодействия последнего со сферическим индентором. Трение и износ. 2002, т. 23, №6, с.583-596).
Зависимость (2) позволяет вычислять теоретические значения твердости поверхности двухслойного полупространства во всем возможном диапазоне изменения толщины покрытия по заранее известным значениям твердостей и упругим характеристикам материалов компонентов слоистого тела. Для конкретных материалов компонентов слоистой системы (то есть при известных значениях Y и К) данное аналитическое выражение представляет собой функциональную зависимость, аргументом которой служит толщина поверхностного слоя t0 (для модельного слоистого полупространства) или толщина покрытия h (для реального слоистого тела), пронормированных по величине предельного радиуса отпечатка а0. Фиг.3 иллюстрирует характер изменения теоретической зависимости относительной композиционной твердости от относительной толщины покрытия ( h a c )
Figure 00000103
для реального двухслойного полупространства. Как видно из фиг.3 для «твердых» (Y>1) упругих жестко-пластичных слоистых систем можно выделить три диапазона толщин покрытия, для которых характерны различные законы изменения композиционной микротвердости. На фиг.3 эти области, обозначенные I, II и III, приведены для слоистой системы с параметрами К=0,5 и Y=3 в качестве примера. Значения композиционной микротвердости и размеры характерных областей его существования зависят от соотношения упругих и пластических свойств компонентов слоистой системы и связаны с местом нахождения точек зарождения пластической деформации в слоистом теле. Область II представляет собой теоретическое описание изменения относительной микротвердости слоистого тела и соответствует области, традиционно экспериментально определяемой микротвердости поверхности с покрытием при глубинах внедрения алмазного пирамидального индентора больше 1/10 доли толщины покрытия.
Для модельного слоистого полупространства кривая изменения теоретической величины относительной микротвердости в области II также определяется выражением (2) с использованием зависимости (3), только аргументом в этой функции служит параметр t ¯ 0
Figure 00000104
:
H c I I H 0 = ( Φ ¯ I I ) 1 2 ( Φ ) 3 2 ( 5 )
Figure 00000105
Figure 00000070
На фиг.4 приведены зависимости теоретической относительной композиционной микротвердости (то есть микротвердости, относящейся к участку II) от относительной толщины покрытия для модельного слоистого тела (1) и реального топокомпозита (2), рассчитанные для сред с характеристиками К=0,5 и Y=3.
Из анализа зависимостей относительной композиционной твердости от относительной толщины покрытия для модельного слоистого тела и для реального тела с покрытием видно (см. фиг.4), что эти зависимости имеют общее решение - общую точку пересечения между собой в области II. То есть значения микротвердости для модельной слоистой системы и для реального тела с покрытием равны для случая, когда значения h ¯
Figure 00000106
и t ¯ 0
Figure 00000107
равны некоторой величине h ¯ *
Figure 00000108
(корню системы уравнений (2), записываемых в зависимости от аргумента h ¯
Figure 00000109
и t ¯ 0
Figure 00000110
).
Если решить совместно систему уравнений, описывающих теоретическую зависимость относительной композиционной микротвердости (5) для модельногослоистого полупространства и экспериментально установленное изменение относительной микротвердости (1) реальной исследуемой слоистой системы:
H c I I { t ¯ 0 } H 0 = 0,31 T k 1 { t ¯ 0 }
Figure 00000111
H c I I { h ¯ } H 0 = b + a h ¯
Figure 00000112
то можно определить величину h ¯ *
Figure 00000113
.
Переписав выражение (4) для случая h ¯ = t ¯ 0 = h ¯ *
Figure 00000114
и преобразовав члены этого выражения Φ { t 0 }
Figure 00000063
и T k { t ¯ 0 }
Figure 00000115
в зависимости от параметра h ¯ *
Figure 00000113
, можем численно решить уравнение
( Φ { h ¯ * ; K } ) ( 1 2 ) = 0,31 T k * { h ¯ * } ( 6 )
Figure 00000116
относительно величины модуля нормальной упругости Е1. В выражении (6):
Φ = i = 0 m A i ( h ¯ * ; K ) i j = 0 n B j ( h ¯ * ; K ) j
Figure 00000117
T k * { h ¯ * } = 1 2 [ 3 2 ( 1 + ( h ¯ * ) 2 ) 1 1,3 ( 1 h ¯ * a r c t g ( 1 h ¯ * ) ) ]
Figure 00000118
h ¯ * = h a c * ;
Figure 00000119
K = K 1 K 0 + K u ;
Figure 00000120
K 0 = 1 E 0 ;
Figure 00000121
K 1 = 1 E 1 ;
Figure 00000122
K u = 1 μ u 2 E u .
Figure 00000123
Решение возможно осуществить графическим способом. Функцию Φ { t 0 ; K }
Figure 00000124
для широкого ряда значений К можем получить ряд кривых (фиг.5). Точка пересечения ординаты h* с функцией Φ { t 0 ; K }
Figure 00000125
и функций T k { t ¯ 0 }
Figure 00000126
дает значение величины К, которая связана с модулем упругости материала покрытия выражением K = E 0 E 1
Figure 00000127
(для случая решения контактной задачи при внедрении в слоистое тело абсолютно жесткого индентора) или с учетом упругих свойств индентора K = E 0 E 1 + K u
Figure 00000128
.
Пример. Для примера было произведено определение модуля Юнга материала покрытия по известным результатам измерения микротвердости тонкого покрытия из нитрида титана при различных нагрузках при внедрении алмазной пирамиды Виккерса. Экспериментальные данные взяты из статьи D.Chicot, J.Lesage. Thin Solid Films, 254 (1995), 123. Покрытие TiN толщиной 2,5 мкм наносилось на основу из инструментальной стали. Физико-механические характеристики инструментальной стали следующие: E0=200 ГПа, H0=5700 МПа. Модуль Юнга для нитрида титана в работе был указан равным E1=500 ГПа. Расчеты по способу определения модуля упругости тонких покрытий, предложенному в заявляемом изобретении, дали значение модуля упругости материала покрытия равное 480 ГПа. Погрешность в значении модуля упругости покрытия составила 4%.
Таким образом, предложенный способ позволяет существенно упростить процедуру определение модуля упругости материала покрытия на изделии по результатам экспериментальных исследований композиционной микротвердости изделия с покрытием.

Claims (1)

  1. Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии, включающий измерение толщины покрытия, твердости и модуля упругости материала основы изделия, установку изделия в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение алмазного пирамидального индентора Виккерса в изделие, на глубину, превышающую толщину покрытия, запись диаграммы изменения величины нагрузки с увеличением глубины внедрения индентора, отличающийся тем, что по диаграмме «нагрузка - внедрение» строят зависимость изменения относительной композиционной микротвердости ( H c H o )
    Figure 00000129
    от относительной толщины покрытия h a c ,
    Figure 00000130
    аппроксимируют возрастающую ветвь кривой изменения относительной, композиционной твердости и определяют модуль нормальной упругости материала покрытия Е1 по результатам численного решения уравнения:
    ( Φ { h ¯ } ) ( 1 2 ) = T k { h ¯ } 0,31 ,
    Figure 00000131

    где T k { h ¯ } = 1 2 [ 3 2 ( 1 + ( h ¯ ) 2 ) 1 1,3 ( 1 h ¯ a r c t g ( 1 h ¯ ) ) ] ,
    Figure 00000132

    h ¯ = h a c ,
    Figure 00000133
    ( Φ { h ¯ } ) = i = 0 m A i ( h ¯ ) i j = 0 n B j ( h ¯ ) j ,
    Figure 00000134

    A i = f ( K ; h ¯ * ) ,
    Figure 00000135
    B j = f ( K ; h ¯ * ) ,
    Figure 00000136

    K = E 0 E 1 + K u ,
    Figure 00000137

    K u = 1 μ u 2 E u ,
    Figure 00000138

    E1, E0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и основы (подложки), Еu, µu - модуль нормальной упругости и коэффициент Пуассона материала индентора, А1, А2, А3, ... Аi, B1, В2, В3,... Вj - коэффициенты двухточечной Паде-аппроксиманты, h - толщина покрытия, h ¯
    Figure 00000139
    - результат численного решения системы уравнений:
    H c I I { t ¯ 0 } H 0 = 0,31 T k 1 { t ¯ 0 } ,
    Figure 00000140

    b + a h ¯ = 0,31 T k { h ¯ } ,
    Figure 00000141

    где t ¯ 0 = t 0 a 0 ,
    Figure 00000142
    h ¯ = h a c ,
    Figure 00000143
    ac=2,5·s, b, a - коэффициенты аппроксимирующей функции возрастающей ветви кривой изменения относительной композиционной твердости ( H c H o )
    Figure 00000144
    от относительной толщины покрытия h ¯ = h a c ,
    Figure 00000145
    s - текущая глубина внедрения, экспериментально определяемая в течение всего времени испытания на приборе микротвердомере, ао, ас - предельные радиусы пятна контакта для материала основы и слоистого тела с покрытием толщиной h при внедрении в них сферического индентора радиуса R с силой Р.
RU2012107257/28A 2012-02-29 2012-02-29 Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии RU2489701C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012107257/28A RU2489701C1 (ru) 2012-02-29 2012-02-29 Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012107257/28A RU2489701C1 (ru) 2012-02-29 2012-02-29 Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2489701C1 true RU2489701C1 (ru) 2013-08-10

Family

ID=49159595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012107257/28A RU2489701C1 (ru) 2012-02-29 2012-02-29 Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2489701C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2618500C1 (ru) * 2016-04-28 2017-05-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии
RU2619133C1 (ru) * 2015-10-26 2017-05-12 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) Способ определения толщины однородного покрытия
RU2683597C1 (ru) * 2018-05-23 2019-03-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1012092A1 (ru) * 1981-12-31 1983-04-15 Научно-Исследовательский Институт Строительства Госстроя Эсср Способ определени свойств полимерных материалов
US20100024534A1 (en) * 2008-07-29 2010-02-04 Han Li Method to measure the elastic modulus and hardness of thin film on substrate by nanoindentation

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1012092A1 (ru) * 1981-12-31 1983-04-15 Научно-Исследовательский Институт Строительства Госстроя Эсср Способ определени свойств полимерных материалов
US20100024534A1 (en) * 2008-07-29 2010-02-04 Han Li Method to measure the elastic modulus and hardness of thin film on substrate by nanoindentation

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2619133C1 (ru) * 2015-10-26 2017-05-12 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) Способ определения толщины однородного покрытия
RU2618500C1 (ru) * 2016-04-28 2017-05-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии
RU2683597C1 (ru) * 2018-05-23 2019-03-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Borodich The Hertz-type and adhesive contact problems for depth-sensing indentation
Sebastiani et al. Measurement of fracture toughness by nanoindentation methods: Recent advances and future challenges
Tunvisut et al. Use of scaling functions to determine mechanical properties of thin coatings from microindentation tests
Goto et al. Determining suitable parameters for inverse estimation of plastic properties based on indentation marks
Fischer-Cripps Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data
Borodich et al. Contact problems and depth-sensing nanoindentation for frictionless and frictional boundary conditions
Dao et al. Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation
Bocciarelli et al. Indentation and imprint mapping method for identification of residual stresses
Ramalho A reliability model for friction and wear experimental data
US7165463B2 (en) Determination of young's modulus and poisson's ratio of coatings from indentation data
Jeon et al. Estimation of fracture toughness of metallic materials using instrumented indentation: critical indentation stress and strain model
Klötzer et al. Identification of viscoplastic material parameters from spherical indentation data: Part II. Experimental validation of the method
RU2489701C1 (ru) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии
Marteau et al. Review on numerical modeling of instrumented indentation tests for elastoplastic material behavior identification
CN109030259A (zh) 一种反复加卸载球形压头压入获取材料单轴应力-应变关系的方法
RU2618500C1 (ru) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии
Bouzakis et al. Indenter surface area and hardness determination by means of a FEM-supported simulation of nanoindentation
Voronin Modeling of an indentation diagram for topocomposites
Kang et al. Effect of contact angle on contact morphology and Vickers hardness measurement in instrumented indentation testing
Kim et al. Contact morphology and constitutive equation in evaluating tensile properties of austenitic stainless steels through instrumented spherical indentation
Bull et al. Mechanical properties of thin carbon overcoats
Hang et al. A robust procedure of data analysis for micro/nano indentation
Šimůnková et al. Mechanical properties of thin film–substrate systems
Khan et al. Application of the work of indentation approach for the characterization of aluminium 2024-T351 and Al cladding by nanoindentation
RU2683597C1 (ru) Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150301

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20160910

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200301