RU2741749C1 - Способ определения массовой доли жира в молоке - Google Patents
Способ определения массовой доли жира в молоке Download PDFInfo
- Publication number
- RU2741749C1 RU2741749C1 RU2019138777A RU2019138777A RU2741749C1 RU 2741749 C1 RU2741749 C1 RU 2741749C1 RU 2019138777 A RU2019138777 A RU 2019138777A RU 2019138777 A RU2019138777 A RU 2019138777A RU 2741749 C1 RU2741749 C1 RU 2741749C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- milk
- fat
- weight
- mass
- fraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к молочной промышленности, а именно, к области технического контроля, и может быть использовано для определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе прямым способом без гидролиза масла. Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе, включающий экстракцию жира петролейным эфиром и расчет процентного содержание жира в молоке по формуле, отличающийся тем, что навеску молока массой «а» выдерживают в течение трех часов в морозильной камере, затем подвергают лиофильной сушке в бюксе массой М1 при минус 40°С и 0,02 Bar в течение не менее 8 часов, после достижения бюксы с сухим остатком навески молока постоянной массы М2, проводят экстракцию жиров при комнатной температуре, для чего помещают сухой остаток от навески молока в фарфоровую ступку, пятикратно заливают навеску петролейным эфиром порциями по 10 мл, тщательно растирают смесь фарфоровым пестиком, отстаивают и отделяют экстракт от осадка при помощи шприца, после чего все 5 последовательно полученных экстрактов объединяют в одной колбе c массой М3 объемом 100 см3 , удаляют петролейный эфир на вакуумном ротационном испарителе и определяют массу колбы с жиром М4, а массовую долю свободного жира и долю воды рассчитывают по формулам:
где МЖ - массовая доля жира в продукте, %; МВ - массовая доля воды в продукте, %; М1 - масса исходной бюксы, г; М2 - масса бюксы с сухим остатком навески молока, г; М3 - масса колбы объемом 100 см3,г; М4 - масса колбы с жиром, г; a - масса навески молока, г; 100 -коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта. Техническим результатом является расширение арсенала способов определения жира в молоке. 1 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.
Description
Настоящее изобретение относится к молочной промышленности, а именно, к области технического контроля, и может быть использовано для определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе прямым способом без гидролиза масла.
Известен способ быстрого определения содержания жира в коровьем молоке на основе метода диэлектрического спектра (CN106483166 от 2017-03-08). Способ включает определение диэлектрических спектров (относительных спектров диэлектрической проницаемости и спектров коэффициента диэлектрических потерь) в определенном одном радиочастотном/ микроволновом диапазоне одной партии коровьего молока с использованием сетевого анализатора (или анализатора импеданса) и коаксиального зонда; извлечение из диэлектрических спектров характерных диэлектрических переменных, которые выражают содержание жира в молоке; затем на основе диэлектрических спектров во всем радиочастотном/микроволновом диапазоне или извлеченных характеристических диэлектрических переменных устанавливают линейные или нелинейные модели обнаружения содержания жира в молоке; модели проверяют и модель, для которой среднеквадратичная ошибка установленного прогнозирования минимальна, используется в качестве оптимальной модели для определения содержания жира в бычьем молоке. Затем измеряют диэлектрический спектр образца молока, содержание жира в котором неизвестно; числовые значения характеристических диэлектрических переменных подставляют в оптимальную модель, чтобы можно было рассчитать содержание жира в образце. Способ быстрого определения содержания жира в коровьем молоке на основе метода диэлектрического спектра имеет преимущества, заключающиеся в том, что обнаружение является удобным и быстрым, операция проста, точность высока, и может быть реализовано обнаружение в режиме онлайн и в режиме реального времени.
Известен способ определения содержания жира в молоке по национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ – «Р ИСО 2446-2011 Молоко. Метод определения содержания жира».
Настоящий стандарт за основу использует метод Гербера - эмпирический метод, который дает значение содержания жира, выраженное или как массовая доля, или как массовая концентрация - в зависимости от вместимости используемой пипетки для молока - т.е. такое же значение, которое получено при использовании контрольного метода, указанного в ИСО 1211. Способ осуществляют путем отделения молочного жира в бутирометре с помощью центрифугирования после предварительного растворения белка серной кислотой, отделению способствует добавление небольшого количества изоамилового спирта. Градуировка бутирометра позволяет сразу же считывать показатель содержания жира. Метод применим для определения содержания жира в молоке, цельном или частично обезжиренном, сыром или пастеризованном.
Главным недостатком метода является длительность процесса и субъективная оценка результатов анализа (показание должны оценить не менее двух человек), а также трудностью собирания жиров для следующих анализов, например, для анализа состава триацилглицеринов или жирных кислот в молоке методом хроматографии.
Молочный жир в цельном молоке присутствует в форме глобул, которые окружены липопротеиновой мембраной. Молочный жир состоит на 99% из нейтральных липидов: среди них преобладающая группа триацилглицерины (триглицериды), диацилглицерины (1-2%) и очень небольшое количество моноацилглицеринов (<0,1%) вместе с некоторыми стеринами и свободными жирными кислотами. [Rolf Jost "Milk and Dairy Products" Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, Weinheim, 2002].
Известно, что есть способы для определения жира в молоке или молочных продуктах, которые заключаются в экстрагировании жиров тем или иным растворителем без проведения гидролиза до получения жирных кислот. Но и при этом необходимо предварительное освобождение жировых шариков от белковых веществ действием сильных кислот, щелочей или раствором натриевых солей.
Альтернатива способу экстракции жиров - удаление влаги в сырье.
Известен способ определения свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе [Патент на изобретение №2527675 С1, МПК G01N 33/06. Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки/ Лепилкина О.В., Смыков И.Т. и др. - заявл. 03.09.2013, опубл. 10.09.2014, Бюл. №25] пробы продукта в бюксе высушивают в вакуумной камере до получения пористой капиллярной структуры, и пятикратно экстрагируют свободной жир в течение одного часа органическим растворителем, сливают экстракт свободного жира после каждой экстракции, выпаривают органический растворитель на водяной бане и определяют массовую долю свободного жира в продукте.
К недостаткам способа относятся:
- невозможность его применения для определения жира в молоке или жидких продуктах, имеющих более 50% влаги, поскольку при процессе высушивания сырья в вакуумной камере невозможно контролировать потери сырья, что приведет к неверным результатам.
Известен способ определения жира в молоке [Авт. свид. СССР №92701, Kл. 42l/5a. Способ весового определения содержания жира в молоке и других продуктах/ Андреевская Л.В., Мулярчук М.Д. - заявл. 04.9.1950]. Согласно этому способу к 5 мл молока добавляют 12-15 г безводного углекислого натрия, затем растирают до состояния сухого порошка и сухой порошок экстрагируют 50 мл бензина. Недостатком указанного способа является применение большого количества соды и трудность полной экстракции жира из образца, поскольку мелкие частицы соды остаются во взвешенном состоянии, и получается мутный, плохо фильтрующийся раствор.
Известен способ определения содержания жира в молоке, описанный в патенте CN107462490 от 2017-12-12. Способ включает следующие этапы: выливают молоко с массой M грамм в емкость, добавляют аммиачную воду в объемном соотношении аммиачной воды и молока равном (1:10) - (1:15), равномерно перемешивают, нагревают на водяной бане в течение 2-10 минут до постоянной температуры 50-70°C, добавляют диэтиловый эфир в соотношении эфира к молоку (3:1) - (4:1), выполняя равномерное перемешивание, добавляют петролейный эфир в объемном соотношении петролейного эфира и диэтилового эфира 1:1, затем выдерживают в течение 30-50 минут, пока надосадочная жидкость не осветлится. Из эфирного слоя объемом V миллилитров отбирают объем эфирного слоя V1 миллилитров и помещают в колбу с массой М1 грамм, сушат колбу при 100-105°C, взвешивают, и по полученной массе M2 грамм вычисляют процентное содержание жира в молоке по формуле (M2-M1)*V*100/M*V1.
Задачей изобретения является расширение арсенала способов определения жира в молоке, а именно разработка способа для определения жира в молоке или жидких молочных продуктах с применением лиофильной сушки.
Технический результат заключается в решении поставленной задачи.
Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе, включающий экстракцию жира петролейным эфиром и расчет процентного содержания жира в молоке по формуле, в который внесены следующие новые признаки:
- навеску молока массой «а» в бюксе массой М1 после выдержки в течение трех часов в морозильной камере подвергают лиофильной сушке при минус 40°С и 0,02 Bar в течение не менее 8 часов. При этом перед лиофильной сушкой для предотвращения потерь сырья бюкс с навеской молока желательно закрывать перфорированной пленкой с размером отверстий не более 0,5 мм, что позволит предотвратить потери навески и повысить точность определения массовой доли жира;
- после достижения бюксы с сухим остатком навески молока постоянной массы М2, проводят при комнатной температуре экстракцию жиров, для чего помещают сухой остаток от навески молока в фарфоровую ступку, пятикратно заливают навеску петролейным эфиром порциями по 10 мл, тщательного растирают смесь фарфоровым пестиком, отстаивают и отделяют экстракт от осадка при помощи шприца;
- все 5 последовательно полученных экстрактов объединяют в одной колбе c массой М3 объемом 100 см3 , удаляют петролейный эфир на вакуумном ротационном испарителе и определяют массу колбы с жиром М4;
- массовую долю свободного жира и долю воды рассчитывают по формулам:
где
МЖ - массовая доля жира в продукте, %;
МВ - массовая доля воды в продукте, %;
М1 – масса исходной бюксы, г;
М2 - масса бюксы с сухим остатком навески молока, г;
М3 - масса колбы объемом 100 см3, г;
М4 - масса колбы с жиром, г;
a – масса навески молока, г;
100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.
Пример 1
Определение массовой доли жира в коровьем молоке.
Масса стеклянного бюкса объемом 40 см3 после взвешивания на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М1=40,1241 г.
Точная масса навески молока «а», помещенная в бюкс, составила 10,0930 г. Поместили бюкс в морозильную камеру на 3 часа. Бюкс закрыли перфорированной пленкой с размером отверстий 0,5 мм и лиофильно сушили при минус 40°С и 0,02 Bar в течение 8 часов до получения постоянной массы.
Масса бюксы с высушенной пробой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М2=41.3004 г.
Полностью сухой образец поместили в ступку, пятикратно провели экстракцию жиров в фарфоровой ступке при комнатной температуре путем добавления 10 мл петролейного эфира, каждый раз тщательно растирая фарфоровым пестиком, и после отстаивания экстракт отделяли от осадка при помощи шприца. Все 5 последовательно полученных экстрактов объединили в одной колбе объемом 100 см3 массой М3 = 37.3884г.
Масса колбы с экстрагированным жиром была определена гравиметрическим способом после отгонки растворителя из объединенного экстракта на вакуумном ротационном испарителе при температуре термостата 30°С и составила М4=37.6501 г.
Определили массовую долю жира и воды, подставляя значения М1, М2, М3, М4 и «а» по формулам:
Жирность коровьего молока составила 2.59 %.
Пример 2
Определение массовой доли жира в козьем молоке.
Масса стеклянного бюкса объемом 40 см3 после взвешивания на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М1=42.8126 г.
Точная масса навески молока «а», помещенная в бюкс, составила 11.3135 г. Бюкс закрыли перфорированной пленкой. Поместили бюкс в морозильную камеру на 3 часа, лиофильно сушили при минус 40°С и 0,02 Bar в течение 8 часов до получения постоянной массы.
Масса бюксы с высушенной пробой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М2=44.6561 г
Полностью сухой образец поместили в ступку, пятикратно провели экстракцию жиров в фарфоровой ступке при комнатной температуре путем добавления 10 мл петролейного эфира, каждый раз тщательно растирая фарфоровым пестиком, и после отстаивания экстракт отделяли от осадка при помощи шприца. Все 5 последовательно полученных экстрактов объединили в одной колбе объемом 100 см3 массой М3 = 36.9842 г.
Масса колбы с экстрагированным жиром была определена гравиметрическим способом после отгонки растворителя из объединенного экстракта на вакуумном ротационном испарителе при температуре термостата 30°С и составила М4=37.7361 г.
Определили массовую долю жира и воды, подставляя значения М1, М2, М3, М4 и «а» по формулам:
Жирность коровьего молока составила 6.65 %.
Пример 3
Аналогичный анализ провели с образцами некоторых производителей молока. Результаты исследований представлены в таблице 1.
Таблица 1. Результаты определения массовой доли жира и воды в образцах молока
* масса сухого сырья = М2-М1 (г) и ** масса жира = М4 – М3 (г).
Как видно из таблицы, способ обеспечивает достаточно высокую точность определения массовой доли жира в молоке, а следовательно, и в жидких продуктах на молочной основе прямым способом без гидролиза масла.
Claims (12)
1. Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе, включающий экстракцию жира петролейным эфиром и расчет процентного содержание жира в молоке по формуле, отличающийся тем, что навеску молока массой «а» выдерживают в течение трех часов в морозильной камере, затем подвергают лиофильной сушке в бюксе массой М1 при минус 40°С и 0,02 Bar в течение не менее 8 часов, после достижения бюксы с сухим остатком навески молока постоянной массы М2 проводят экстракцию жиров при комнатной температуре, для чего помещают сухой остаток от навески молока в фарфоровую ступку, пятикратно заливают навеску петролейным эфиром порциями по 10 мл, тщательно растирают смесь фарфоровым пестиком, отстаивают и отделяют экстракт от осадка при помощи шприца, после чего все 5 последовательно полученных экстрактов объединяют в одной колбе c массой М3 объемом 100 см3 , удаляют петролейный эфир на вакуумном ротационном испарителе и определяют массу колбы с жиром М4, а массовую долю свободного жира и долю воды рассчитывают по формулам:
где
МЖ - массовая доля жира в продукте, %;
МВ - массовая доля воды в продукте, %;
М1 – масса исходной бюксы, г;
М2 - масса бюксы с сухим остатком навески молока, г;
М3 - масса колбы объемом 100 см3, г;
М4 - масса колбы с жиром, г;
a – масса навески молока, г;
100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.
2. Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе по п.1, отличающийся тем, что перед лиофильной сушкой бюкс с навеской молока закрывают перфорированной пленкой с размером отверстий не более 0,5 мм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019138777A RU2741749C1 (ru) | 2019-11-29 | 2019-11-29 | Способ определения массовой доли жира в молоке |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019138777A RU2741749C1 (ru) | 2019-11-29 | 2019-11-29 | Способ определения массовой доли жира в молоке |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2741749C1 true RU2741749C1 (ru) | 2021-01-28 |
Family
ID=74554504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019138777A RU2741749C1 (ru) | 2019-11-29 | 2019-11-29 | Способ определения массовой доли жира в молоке |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2741749C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2439555C2 (ru) * | 2009-09-02 | 2012-01-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ определения количества жира в молоке |
RU2527675C1 (ru) * | 2013-09-03 | 2014-09-10 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук | Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки |
CN107462490A (zh) * | 2017-08-21 | 2017-12-12 | 哈尔滨理工大学 | 用于牛奶中脂肪含量的检测方法 |
CN106483166B (zh) * | 2016-09-25 | 2019-03-15 | 西北农林科技大学 | 一种基于介电谱技术快速检测牛乳脂肪含量的方法 |
-
2019
- 2019-11-29 RU RU2019138777A patent/RU2741749C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2439555C2 (ru) * | 2009-09-02 | 2012-01-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ определения количества жира в молоке |
RU2527675C1 (ru) * | 2013-09-03 | 2014-09-10 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук | Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки |
CN106483166B (zh) * | 2016-09-25 | 2019-03-15 | 西北农林科技大学 | 一种基于介电谱技术快速检测牛乳脂肪含量的方法 |
CN107462490A (zh) * | 2017-08-21 | 2017-12-12 | 哈尔滨理工大学 | 用于牛奶中脂肪含量的检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2741749C1 (ru) | Способ определения массовой доли жира в молоке | |
Paré et al. | Use of the microwave-assisted process in extraction of fat from meat, dairy, and egg products under atmospheric pressure conditions | |
Badertscher et al. | Densitometric determination of the fat content of milk and milk products | |
RU2473896C2 (ru) | Способ определения свободного жира в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром | |
RU2527675C1 (ru) | Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки | |
US3062623A (en) | Reagent for the determination of fat in blood serum | |
US2863734A (en) | Method and reagents for fat determination | |
CN105716993A (zh) | 冷冻饮品中脂肪含量的测定方法 | |
RU2710130C1 (ru) | Способ определения массовой доли нерастворимой части в табаке для кальяна | |
SU1288600A1 (ru) | Способ анализа м сного сырь | |
Kurniaty et al. | Isolation Of Snake-Head (Channa striata) Albumin Using Variation Concentration Of Hydrochloric and Citric Acid | |
CN104729947A (zh) | 一种牛奶蛋白的检测方法 | |
RU2639817C1 (ru) | Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии | |
RU2697203C1 (ru) | Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах | |
Jain et al. | Physicochemical Analysis of Paneer and Channa | |
RU2442160C1 (ru) | Способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе | |
Shrestha | Physico-chemical Characterizxation of Various Powdered Milk Samples Available in Butwal Sub-Metropolitan City, Rupandehi, Nepal | |
RU2502068C1 (ru) | Способ определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе | |
SU92701A1 (ru) | Способ весового определени содержани жира в молоке и других продуктах | |
SU232587A1 (ru) | Способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в мясе и других животных тканях | |
RU2676922C2 (ru) | Способ отделения мякоти от семян при переработке плодовой продукции | |
SU739406A1 (ru) | Способ определени жира в сточных водах молочной промышленности | |
Horner et al. | Determination of the Gelation Mechanism of Freeze–Thawed Hen Egg Yolk | |
RU2678770C1 (ru) | Способ экспертизы сахара | |
CN107058294B (zh) | 一种同步提取植物rna和多糖的方法 |