RU2738536C1 - Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral - Google Patents

Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral Download PDF

Info

Publication number
RU2738536C1
RU2738536C1 RU2019130597A RU2019130597A RU2738536C1 RU 2738536 C1 RU2738536 C1 RU 2738536C1 RU 2019130597 A RU2019130597 A RU 2019130597A RU 2019130597 A RU2019130597 A RU 2019130597A RU 2738536 C1 RU2738536 C1 RU 2738536C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mineral
heat treatment
color
carried out
treatment
Prior art date
Application number
RU2019130597A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Владимирович Власов
Эдуард Анварович Ахметшин
Original Assignee
Алексей Владимирович Власов
Дягилев Владимир Михайлович
Общество с ограниченной ответственностью «АНДРАДИТ-УРАЛ»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Алексей Владимирович Власов, Дягилев Владимир Михайлович, Общество с ограниченной ответственностью «АНДРАДИТ-УРАЛ» filed Critical Алексей Владимирович Власов
Priority to RU2019130597A priority Critical patent/RU2738536C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2738536C1 publication Critical patent/RU2738536C1/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A44HABERDASHERY; JEWELLERY
    • A44CPERSONAL ADORNMENTS, e.g. JEWELLERY; COINS
    • A44C17/00Gems or the like
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28DWORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Adornments (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to enrichment of non-metallic minerals and physical-chemical treatment of jewellery stones, particularly garnets, preferably, chromium-containing andradites, and can be used in jewellery industry. Method of thermal treatment of mineral includes heat treatment of mineral to change colour of said mineral. Heat treatment is carried out at temperature, °C: 700÷900 during, min: 20÷120 in reducing atmosphere. Mineral refers to a group of garnets.
EFFECT: technical result is improved colour characteristics of low-quality demantoid.
15 cl

Description

Предлагаемое изобретение относится к области обогащения нерудных полезных ископаемых и физико-химической обработки ювелирных камней, в частности гранатов, предпочтительно, хромсодержащих андрадитов, и может найти применение в ювелирной промышленности. Наиболее востребован на ювелирном рынке один из видов андрадита - демантоид ярко-зелёного цвета, относящийся к высшему сорту, без оттенков коричневого, желтого и серого цветов. Однако камни высшего сорта при добыче составляют не более 5-8%, в зависимости от месторождения. Большая часть добываемого андрадита обладает различными оттенками, значительно снижающими их стоимость. Основными цветообразующими химическими элементами в андрадите являются двухвалентное и трехвалентное железо, четырехвалентный титан и трехвалентный хром. С ними связаны центры окраски, находящиеся в кристаллическом поле андрадита, обусловленные переносом заряда типа

Figure 00000001
. Коричневый оттенок, как правило, обусловлен присутствием активных центров окраски, связанных с четырехвалентным титаном.The proposed invention relates to the field of enrichment of nonmetallic minerals and physicochemical processing of jewelry stones, in particular garnets, preferably chromium-containing andradite, and can be used in the jewelry industry. One of the types of andradite is most in demand in the jewelry market - demantoid of bright green color, belonging to the highest grade, without shades of brown, yellow and gray. However, the stones of the highest grade during extraction make up no more than 5-8%, depending on the deposit. Most of the andradite mined has a variety of shades that greatly reduce their cost. The main color-forming chemical elements in andradite are ferrous and trivalent iron, tetravalent titanium and trivalent chromium. They are associated with color centers located in the crystal field of andradite, caused by charge transfer of the type
Figure 00000001
... The brown tint is usually due to the presence of active color centers associated with tetravalent titanium.

Уровень техники содержит сведения о способах термообработки драгоценных камней. Известно техническое решение по патенту США на изобретение №US687242 «Process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby (Способ придания или усиления цвета драгоценного камня и драгоценный камень, полученный указанным способом)» (з-ль Gupta Samir et al (IN), з.№20020055613, 25.01.2002, приор 09.07.2001, п. 29.03.2005, МПК C04B41/51; C04B41/52; C30B33/00). Согласно описанию технического решения, предложен способ придания цвета драгоценному камню, состоящий из покрытия драгоценного камня одним или более материалом в виде тонкой пленки и нагрев композиции до температуры от около 700°С до 1200°С в течение от 30 мин до 10 часов в среде воздуха или кислорода до получения цветовой окраски.The prior art contains information on methods of heat treatment of precious stones. Known technical solution for US patent for invention No. US687242 "Process for imparting and enhancement of colors in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby (Method for imparting or enhancing color of a precious stone and a gem obtained by this method)" (s-l Gupta Samir et al (IN), z.No.20020055613, 25.01.2002, Prior 09.07.2001, p. 29.03.2005, IPC C04B41 / 51; C04B41 / 52; C30B33 / 00). According to the description of the technical solution, a method is proposed for imparting color to a precious stone, which consists of coating a precious stone with one or more materials in the form of a thin film and heating the composition to a temperature of about 700 ° C to 1200 ° C for 30 minutes to 10 hours in air or oxygen until a color is obtained.

Недостатком указанного технического решения является придание минералу лишь поверхностной окраски, не позволяющей в дальнейшем подвергать обработанное изделие огранке, неустойчивость окраски к внешним воздействиям и относительная простота установления факта изменения цвета изделия.The disadvantage of this technical solution is to impart to the mineral only a surface color, which does not allow the processed product to be cut in the future, color instability to external influences and the relative ease of establishing the fact that the product color has changed.

Также известно техническое решение по патенту США на изобретение №US5888918 «Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones (Способ улучшения цвета минералов, используемых в качестве драгоценных камней)» (з-ль Pollak Richard (US), з.№19970845709, 25.04.1997, п. 30.03.1999, МПК A44C17/00; B05D1/12; B05D3/02; C30B29/00). Согласно формуле технического решения способ представляет собой последовательность следующих операций: выбор комбинации из драгоценного камня и примеси, нагрев указанной композиции до температуры в интервале от 900°С до 1250°С в течение от 3 до 200 часов, при соблюдении условий, необходимых для процесса изменения цвета драгоценного камня. В качестве примеси используется кобальт или его оксид. Способ подходит для топаза, кварца или граната.Also known is the technical solution for the US patent for invention No. US5888918 "Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones (Method for enhancing the color of minerals used as gemstones)" (zl Pollak Richard (US), Z. No. 19970845709, 25.04.1997, p. 30.03.1999, IPC A44C17 / 00; B05D1 / 12; B05D3 / 02; C30B29 / 00). According to the formula of the technical solution, the method is a sequence of the following operations: selection of a combination of a precious stone and an impurity, heating of the specified composition to a temperature in the range from 900 ° C to 1250 ° C for 3 to 200 hours, subject to the conditions necessary for the change process gemstone colors. Cobalt or its oxide is used as an impurity. The method is suitable for topaz, quartz or garnet.

Указанное техническое решение сходно по своей сущности с предыдущим и обладает сходным набором недостатков, среди которых незначительная глубина обработки, не позволяющая производить последующую огранку и уязвимость минерала с измененным цветом для внешних воздействий.This technical solution is similar in essence to the previous one and has a similar set of disadvantages, including an insignificant depth of processing, which does not allow for subsequent cutting and the vulnerability of the mineral with a changed color to external influences.

Таким образом, имеющийся уровень техники не содержит сведений о решениях, преодолевающих ряд технических проблем. Так, технической проблемой, решаемой предлагаемым изобретением, является создание способа, позволяющего улучшить цветовые характеристики низкокачественного демантоида, повысив, тем самым, его ценность.Thus, the prior art does not contain information on solutions to overcome a number of technical problems. So, the technical problem solved by the proposed invention is to create a method that improves the color characteristics of low-quality demantoid, thereby increasing its value.

Настоящим изобретением предложен способ термической обработки минерала, включающий термообработку минерала до изменения цвета указанного минерала. Причем термообработку проводят при температуре от 700°С до 900°С в течение от 20 до 120 мин в восстановительной атмосфере, а указанный минерал является гранатом.The present invention provides a method for thermal treatment of a mineral, including thermal treatment of the mineral until the color of the specified mineral changes. Moreover, the heat treatment is carried out at a temperature from 700 ° C to 900 ° C for 20 to 120 minutes in a reducing atmosphere, and the specified mineral is garnet.

Признаком, общим с техническим решением, содержащимся в уровне техники, является термообработка минерала до изменения его цвета.A feature common with the technical solution contained in the prior art is the heat treatment of the mineral until its color changes.

Отличительными признаками являются термообработка в температурном режиме от 700°С до 900°С в течение от 20 до 120 минут в восстановительной атмосфере. Способ применим к гранатам.Distinctive features are heat treatment at temperatures ranging from 700 ° C to 900 ° C for 20 to 120 minutes in a reducing atmosphere. The method is applicable to grenades.

В первом частном случае выполнения термообработку проводят в присутствии порошкообразного графита.In the first particular case, the heat treatment is carried out in the presence of powdered graphite.

В первом уточнении указанного частного случая, графит имеет размер фракции не более 15 мкм.In the first refinement of this particular case, graphite has a fraction size of no more than 15 microns.

Второй частный случай предполагает проведение цикла термообработки в восстановительной атмосфере неоднократно.The second special case involves carrying out a cycle of heat treatment in a reducing atmosphere repeatedly.

Третий частный случай отличается тем, что термообработку минерала проводят в корундовом тигле.The third special case differs in that the heat treatment of the mineral is carried out in a corundum crucible.

В первом уточнении указанного частного случая обработку минерала проводят в герметично закрытом корундовом тигле.In the first clarification of the specified special case, the mineral is processed in a hermetically sealed corundum crucible.

Во втором уточнении указанного частного случая обработку проводят в муфельной печи.In the second refinement of this particular case, the treatment is carried out in a muffle furnace.

В четвертом частном случае нагрев и охлаждение производят со скоростью не более 15°С/мин.In the fourth particular case, heating and cooling is carried out at a rate of no more than 15 ° C / min.

В пятом частном случае способ отличается тем, что минерал подвергают предварительной термообработке при температуре от 700°С до 900°С в течение от 20 до 120 мин в нейтральной атмосфере.In the fifth particular case, the method is characterized in that the mineral is subjected to preliminary heat treatment at a temperature of 700 ° C to 900 ° C for 20 to 120 minutes in a neutral atmosphere.

В шестом частном случае минерал подвергают очистке после термообработки.In the sixth special case, the mineral is purified after heat treatment.

В седьмом частном случае минерал предварительно механически очищают от примесей.In the seventh particular case, the mineral is preliminarily mechanically cleaned from impurities.

В соответствии с восьмым частным случаем, целесообразно проводить термообработку проводят при атмосферном давлении.In accordance with the eighth special case, it is advisable to carry out the heat treatment is carried out at atmospheric pressure.

В девятом частном случае указанный минерал относится к группе гранатов и является андрадитом.In the ninth special case, the specified mineral belongs to the group of garnets and is andradite.

В соответствии с настоящим изобретением, авторами был получен минерал с измененной окраской, способом, описанным выше, а именно термообработкой минерала до изменения цвета указанного минерала. Причем термообработка проводилась при температуре от 700°С до 900°С в течение от 20 до 120 мин в восстановительной атмосфере, а указанный минерал являлся гранатом. Продукт, также может быть получен и при реализации частных случает технического решения, равно как и их уточнений. Все частные случаи и их уточнения перечислены выше по тексту настоящего описания.In accordance with the present invention, the inventors have obtained a discolored mineral by the method described above, namely by heat treating the mineral until the color of said mineral changes. Moreover, heat treatment was carried out at temperatures from 700 ° C to 900 ° C for 20 to 120 min in a reducing atmosphere, and the specified mineral was garnet. The product can also be obtained in the implementation of special cases of technical solutions, as well as their refinements. All special cases and their clarifications are listed above in the text of this description.

Частным случаем продукта, а именно минерала с измененной окраской является получение в процессе термообработки минерала, претерпевшего изменение своего цвета на зеленый и/или его оттенки.A special case of a product, namely a mineral with a changed color, is the receipt in the process of heat treatment of a mineral that has undergone a change in its color to green and / or its shades.

В соответствии с заявленным изобретением, настоящим описанием предложен способ улучшения цветовой окраски минерала, состоящий из продолжительного нагрева, приводящему к улучшению цвета указанного минерала без ухудшения его свойств.In accordance with the claimed invention, the present disclosure provides a method for improving the color of a mineral, consisting of prolonged heating, resulting in an improvement in the color of the specified mineral without deteriorating its properties.

Предлагаемое изобретение может быть использовано для улучшения цвета гранатов, в первую очередь, серии андрадитов. Примерами могут служить: топазолит, желлеит, колофонит.The proposed invention can be used to improve the color of garnets, in the first place, the series of andradites. Examples include: topazolite, gelatin, colophonite.

Настоящее изобретение позволяет использовать достаточно широкий набор параметров, приводящих к изменению цвета минерала. Как правило, условия, обеспечивающие изменение цвета минерала без причинения существенных повреждений его поверхности, включают нагрев минерала в восстановительной атмосфере от 700°С до 900°С в течение от 30 до 120 минут. Как правило, такая обработка проводится при атмосферном давлении.The present invention allows the use of a fairly wide range of parameters leading to a color change in the mineral. As a rule, conditions that ensure the color change of the mineral without causing significant damage to its surface include heating the mineral in a reducing atmosphere from 700 ° C to 900 ° C for 30 to 120 minutes. Typically, this treatment is carried out at atmospheric pressure.

Выбор диапазона температур оптимален для получения заявленного технического результата, поскольку именно в указанных температурных интервалах происходит рекомбинационное восстановление избыточного железа, нормирование структуры андрадита, снятие напряжений, фиксирующееся по исчезновению аномальной оптической анизотропии, разрушение TiO4 структур в кремнекислородных тетраэдрах, которые наряду с избыточным железом создают коричневые и болотные оттенки и усиление хромофорных центров Cr+3. При более низких температурах не удается инициировать вышеперечисленные физико-химические процессы. Более длительное время обработки при более высоких температурах, обычно, приводит к более яркому цвету обрабатываемого минерала, равно как и к большей насыщенности. Как очевидно специалистам, владеющим предметом настоящего изобретения, возможно использование и более высоких температур. Однако, если подвергать минерал воздействию более высоких температур, чем те, которые предложены настоящим изобретением, то высока вероятность значительного повреждения минерала при термической обработке. При проведении термообработки свыше указанных температур происходит сначала сильное окисление и образование окисленных пленок, а за тем, при температурах от 900°С и выше – полная утрата ювелирных качеств. По всему объему камня образуются трещины, сопровождающиеся сильным замутнением, а в случае восстановительной среды – кристаллы приобретают черный цвет и становятся непрозрачными.The choice of the temperature range is optimal for obtaining the claimed technical result, since it is in the indicated temperature intervals that the recombination reduction of excess iron occurs, the normalization of the andradite structure, stress relief, which is recorded by the disappearance of anomalous optical anisotropy, the destruction of TiO 4 structures in silicon-oxygen tetrahedra, which, along with excess iron, create brown and marsh shades and strengthening of chromophore centers Cr +3 . At lower temperatures, it is not possible to initiate the above physicochemical processes. Longer processing times at higher temperatures generally result in a brighter color of the processed mineral as well as greater saturation. As will be obvious to those skilled in the art, higher temperatures are possible. However, if the mineral is exposed to higher temperatures than those provided by the present invention, there is a high likelihood of significant damage to the mineral during heat treatment. When heat treatment is carried out above the indicated temperatures, first strong oxidation and formation of oxidized films occurs, and then, at temperatures from 900 ° C and above, a complete loss of jewelry qualities. Cracks are formed throughout the volume of the stone, accompanied by strong turbidity, and in the case of a reducing medium, the crystals become black and become opaque.

Диапазон времени обработки выбран с учетом минимально достаточного времени, позволяющего стабильно получать необходимый технический результат. Граничные значения интервала получены авторами изобретения эмпирически.The processing time range is selected taking into account the minimum sufficient time, which allows you to consistently obtain the required technical result. The boundary values of the interval were obtained by the inventors empirically.

Проведение термообработки в присутствии порошкообразного графита, при которой графит используется как буфер атмосферы среды термообработки регулирующий окислительно-восстановительный потенциал в системе. Действует композиция следующим образом: при нагревании свыше 700°С происходит взаимодействие графита с атмосферой воздуха по формуле:Carrying out heat treatment in the presence of powdered graphite, in which graphite is used as a buffer for the atmosphere of the heat treatment environment, regulating the redox potential in the system. The composition acts as follows: when heated above 700 ° C, graphite interacts with the air atmosphere according to the formula:

2C + O2 <=> 2CO (1)2C + O 2 <=> 2CO (1)

Углерод взаимодействует с сорбционной водой, содержащейся в графите:Carbon interacts with sorption water contained in graphite:

C + H2O <=> CO + H2 (2)C + H 2 O <=> CO + H 2 (2)

В среде термообработки газ с высоким восстановительным потенциалом CO, H2 образуют восстановительную среду, приводящую к изменению цвета демантоида и андрадита. Именно использование порошкообразного графита приводит к конечному изменению – рекомбинационное восстановление избыточного железа, усиление хромофорных центров Cr+3 и как следствие получение яркой зеленой окраски демантоида. Размер фракции графита значительно влияет на скорость и глубину окисления графита, диссоциацию углекислого газа и моноокиси углерода. Наблюдается прямая положительная зависимость между величиной фракции графита и скоростью, и глубиной протекания процесса.In a heat treatment environment, gases with a high reduction potential CO, H 2 form a reducing environment, leading to a color change of demantoid and andradite. It is the use of powdered graphite that leads to the final change - the recombination reduction of excess iron, the strengthening of Cr +3 chromophore centers and, as a consequence, the obtaining of a bright green color of demantoid. The size of the graphite fraction significantly affects the rate and depth of graphite oxidation, dissociation of carbon dioxide and carbon monoxide. There is a direct positive relationship between the size of the graphite fraction and the rate and depth of the process.

Пре необходимости, термообработка может быть проведена повторно или в ином количестве циклов. Повторный нагрев в ряде случаев позволяет улучшить цветовые характеристики обрабатываемого минерала.If necessary, heat treatment can be repeated or in a different number of cycles. In some cases, reheating can improve the color characteristics of the processed mineral.

Способ предполагает постепенный нагрев до рекомендованных параметров температуры. Время нагрева, в соответствии со способом, не входит в общее время термообработки. Постепенный нагрев позволяет сохранить структурную целостность минерала, не приводя к появлению трещин, и создает условия для постепенного протекания физико-химических процессов, приводящих к изменению цвета обрабатываемого минерала.The method involves gradual heating to the recommended temperature parameters. The heating time, according to the method, is not included in the total heat treatment time. Gradual heating allows maintaining the structural integrity of the mineral without leading to cracks, and creates conditions for the gradual occurrence of physicochemical processes leading to a change in the color of the processed mineral.

Предварительная термообработка позволяет расширить диапазон гранатов, при обработке которых может быть получен удовлетворительный технический результат. На первом этапе происходит нормирование структуры андрадита, снятие напряжений, разрушение TiO4 структур. На втором этапе происходит рекомбинационное восстановление избыточного железа, усиление хромофорных центров Cr+3. Целесообразно применять предварительную обработку для некоторых хромсодержащих сортов андрадита, поскольку при однократной термической обработки в восстановительной атмосфере процесс изменения цвета может проходить недостаточно интенсивно.Preliminary heat treatment makes it possible to expand the range of garnets, when processing which a satisfactory technical result can be obtained. The first stage is the normalization of the andradite structure, stress relief, destruction of TiO 4 structures. At the second stage, there is a recombination reduction of excess iron, an increase in chromophore centers Cr +3 . It is advisable to apply pretreatment for some chromium-containing grades of andradite, since with a single heat treatment in a reducing atmosphere, the color change process may not be intense enough.

Частным случаем настоящего изобретения является возможность предварительной обработки минерала с использованием компонентов, в частности кислорода, восстановителей и подобных веществ.A special case of the present invention is the possibility of pretreating a mineral using components, in particular oxygen, reducing agents and the like.

Вместо или в дополнение к описанной выше предварительной обработке минерала, последний может быть обработан после нагревания следующими компонентами: кислородом, восстановителями и подобными веществами.Instead of or in addition to the above-described pre-treatment of the mineral, the latter can be treated after heating with the following components: oxygen, reducing agents and the like.

В то время как минерал может быть использован в рамках раскрытого изобретения без его предварительной обработки, целесообразно проводить очистку минерального сырья перед обработкой. Подходящий способ очистки известен специалистам в данной области техники и может включать промывку водой, водным раствором кислоты, органическими средствами и подобными.While the mineral can be used within the scope of the disclosed invention without pretreating it, it is advisable to purify the mineral raw material prior to processing. A suitable cleaning method is known to those skilled in the art and may include washing with water, aqueous acid, organic means, and the like.

Минерал, подвергаемый обработке в соответствии с настоящим изобретением, может быть использован непосредственно после обработки или может быть подвергнут дальнейшей обработке и/или очистке. Целесообразно очищать обработанный минерал после прохождения им обработке по улучшению цвета. Очистку можно проводить несколькими способами, например, промывкой минерала водным раствором или органическими растворителями и последующим протиранием поверхности минерала мягкой тканью или подходящим абразивом.The mineral to be treated in accordance with the present invention can be used directly after processing or can be further processed and / or refined. It is advisable to purify the treated mineral after it has undergone a color-enhancing treatment. Cleaning can be accomplished in several ways, such as rinsing the mineral with an aqueous solution or organic solvents and then wiping the surface of the mineral with a soft cloth or a suitable abrasive.

В соответствии с иной реализацией настоящего изобретения предлагается минерал, обладающий улучшенными цветовыми характеристиками, подвергнутый обработке в соответствии с предложенным способом.In accordance with another implementation of the present invention provides a mineral with improved color characteristics, subjected to processing in accordance with the proposed method.

Для понимания принципов и особенностей различных реализаций изобретения, ниже приведено подробное описание примеров технического решения. Хотя в тексте описания подробно объясняются предпочтительные варианты реализации технического решения, необходимо понимать, что возможны и иные варианты реализации изобретения. Соответственно, нет необходимости в ограничении объема правовой охраны технического решения исключительно представленными примерами реализаций. Вместе с тем, при описании предпочтительных вариантов технического решения, для ясности понимания основных принципов изобретения специалистом, необходимо уточнить термины, применяемые в описании.To understand the principles and features of various implementations of the invention, below is a detailed description of examples of technical solutions. While the text of the description explains in detail the preferred embodiments of the technical solution, it should be understood that other embodiments of the invention are possible. Accordingly, there is no need to limit the scope of legal protection of a technical solution exclusively to the presented examples of implementations. At the same time, when describing the preferred options for technical solutions, for clarity of understanding the basic principles of the invention by a specialist, it is necessary to clarify the terms used in the description.

Необходимо отметить, что используемые в единственном числе в описании и формуле компоненты, например, минерал, также представляют собой и множественные формы, если прямо не сказано обратное.It should be noted that the components used in the singular in the description and the claims, for example, mineral, also represent plural forms, unless the opposite is explicitly stated.

Также, при описании предпочтительных вариантов выполнения, для обеспечения ясности понимания, используются специальные термины. Предполагается, что термин используется в самом широком смысле, в каком он может быть истолкован специалистами в данной области техники и включает все технические эквиваленты, используемые тем же образом и с той же целью. Так, в частности, термин «минерал» в рамках настоящего изобретения означает однородную по составу и строению горной породы кристаллическую структуру. В общем случае, под минералом в настоящем изобретении понимается группа гранатов. Термин «термообработка» включает совокупность операций преднамеренного температурного воздействия на изделие с целью изменения его структуры и свойств. В настоящем изобретении, изменение структуры выражено в усилении хромофорных центров Cr3+. Термином «восстановительный агент» определяется вещество, которое вызывает реакции восстановления, термин «восстановительная атмосфера» применяется для описания воздушной среды, которая способствует удалению кислорода из материалов, помещенных в печь. Термин «тигель» означает, в общем случае, сосуд из тугоплавкого материала для нагрева различных композиций. Термин «муфельная печь» используется для определения камерной печи косвенного нагрева, где нагреваемый материал находится в муфеле и не соприкасается с продуктами горения.Also, specific terms are used in describing preferred embodiments for clarity of understanding. The term is intended to be used in the broadest sense in which it can be interpreted by those skilled in the art and includes all technical equivalents used in the same manner and for the same purpose. So, in particular, the term "mineral" in the framework of the present invention means a crystalline structure that is homogeneous in composition and structure of the rock. In general, the term "mineral" in the present invention refers to the group of garnets. The term "heat treatment" includes a set of operations of deliberate temperature exposure to a product in order to change its structure and properties. In the present invention, the change in structure is expressed in the strengthening of chromophore centers Cr 3+ . The term "reducing agent" is defined as a substance that induces reduction reactions, the term "reducing atmosphere" is used to describe an air environment that helps remove oxygen from materials placed in the furnace. The term "crucible" generally means a vessel of refractory material for heating various compositions. The term "muffle furnace" is used to define an indirectly heated chamber furnace, where the material to be heated is in the muffle and does not come into contact with the combustion products.

Слова «состоящий», «содержащий», «включающий» означают, что, по меньшей мере указанный компонент, элемент, часть или шаг способа присутствует в композиции, предмете или способе, но не исключает присутствие иных компонентов, материалов, частей, шагов способа, даже если такой компонент, материал, часть, шаг способа выполняет ту же функцию, что и указанный.The words "consisting", "containing", "including" mean that at least the specified component, element, part or step of the method is present in the composition, object or method, but does not exclude the presence of other components, materials, parts, steps of the method, even if such a component, material, part, method step performs the same function as the specified one.

Обратимся к примерам. Наиболее выраженный результат получен авторами настоящего изобретения при термообработке одного из представителей серии гранатов – андрадита. Наиболее эффективен предложенный способ для минерала желто-зеленого, светло-зеленого цветов. Также, положительный результат был получен при обработке минерала красно-коричневого цвета.Let's look at some examples. The most pronounced result was obtained by the authors of the present invention during the heat treatment of one of the representatives of the garnet series - andradite. The proposed method is most effective for the mineral of yellow-green, light green colors. Also, a positive result was obtained when processing a mineral of red-brown color.

В соответствии с одной из частных реализаций способа, минерал перед обработкой целесообразно очищать по следующей схеме. В первую очередь, кристаллическое сырье очищают от серпентинитовой рубашки и разламывают по крупным трещинам до размера зерен, предпочтительно, от 2,5 до 9 мм. Получившиеся зерна минерала могу быть промыты дистиллированной водой, а затем высушены.In accordance with one of the private implementations of the method, it is advisable to purify the mineral before processing according to the following scheme. First of all, the crystalline raw material is cleaned from the serpentinite jacket and fractured along large cracks to a grain size of, preferably, from 2.5 to 9 mm. The resulting mineral grains can be rinsed with distilled water and then dried.

Для улучшения цвета минерала, в соответствии с настоящим изобретением, последний помещается в подходящий сосуд, выдерживающий воздействие высоких температур в течение продолжительного промежутка времени (например, керамический лист, тигель и подобные), совместно с графитовым порошком фракции не более 10 мкм. Сосуд затем помещается в печь, способную достигать и точно поддерживать температуру в диапазоне от 700 до 900°С, в настоящем примере, минерал размещают в герметично закрытом тигле и помещают в муфельную печь. Печь нагревают до требуемой температуры и поддерживают указанную температуру в течение заданного времени. После истечения заданного времени, печь охлаждают, а сосуд вынимают из печи.To improve the color of the mineral, in accordance with the present invention, the latter is placed in a suitable vessel that can withstand high temperatures for an extended period of time (for example, a ceramic sheet, crucible, and the like), together with graphite powder with a fraction of not more than 10 microns. The vessel is then placed in an oven capable of achieving and accurately maintaining a temperature in the range of 700 to 900 ° C, in the present example, the mineral is placed in a sealed crucible and placed in a muffle furnace. The furnace is heated to the required temperature and maintained at the specified temperature for a specified time. After a predetermined time has elapsed, the oven is cooled and the vessel is removed from the oven.

После того как подвергнутый обработке минерал остыл, его отделяют от графитового порошка и очищают. В большинстве случаев, обработанные камни только протирают мягкой тканью.After the processed mineral has cooled, it is separated from the graphite powder and purified. In most cases, treated stones are only wiped with a soft cloth.

Для проведения контрольных экспериментов были отобраны образцы андрадитов коричнево-зеленых и желто-зеленых цветов. Всего для экспериментов использовано 50 зерен кристаллосырья размером от 3 до 7 мм, без видимых трещин, с незначительными включениями биссолита. Минерал был помещен в корундовый тигель с добавлением 5 гр. графитового порошка и накрыт плотной крышкой. Далее корундовый тигель нагревался до температуры 850°С в муфельной печи. Скорость нагрева составляла 10°С мин, время выдержки – 40 мин. После окончания термообработки печь остывала до комнатной температуры. Термически обработанный минералы после извлечения из контейнера были промыты и сортированы по цвету – 32 кристалла приобрели яркий зеленый цвет, без оттенков; 7 кристаллов – заметно улучшился цвет, коричневатый и желтоватый оттенки стали заметно слабее; 11 кристаллов остались без заметных изменений.For control experiments, samples of brown-green and yellow-green andradites were selected. In total, 50 grains of crystalline raw materials with a size of 3 to 7 mm were used for experiments, without visible cracks, with minor inclusions of byssolite. The mineral was placed in a corundum crucible with the addition of 5 g. graphite powder and covered with a tight lid. Next, the corundum crucible was heated to a temperature of 850 ° C in a muffle furnace. The heating rate was 10 ° C min, and the holding time was 40 min. After the end of the heat treatment, the furnace cooled down to room temperature. The thermally treated minerals, after being removed from the container, were washed and sorted by color - 32 crystals acquired a bright green color, without shades; 7 crystals - the color has noticeably improved, the brownish and yellowish shades have become noticeably weaker; 11 crystals remained unchanged.

Варианты реализации настоящего изобретения не ограничиваются приведенными выше примерами конкретного выполнения. Могут быть предложены и иные формы реализации технического решения, не отдаляясь от смысла изобретения.The embodiments of the present invention are not limited to the above specific examples. Other forms of implementation of the technical solution can be proposed without moving away from the meaning of the invention.

Раскрытые выше примеры выполнения приведены с целью иллюстрации промышленной применимости устройства и дать общее впечатление о возможностях способа термической обработки. Объем правовой охраны технического решения определяется формулой изобретения, а не представленным описанием, и все изменения, совершенные с применением эквивалентных признаков, подпадают под правовую охрану настоящего изобретения.The above examples of execution are given to illustrate the industrial applicability of the device and to give a general impression of the possibilities of the heat treatment method. The scope of legal protection of a technical solution is determined by the claims, and not by the description presented, and all changes made using equivalent features fall under the legal protection of the present invention.

Claims (15)

1. Способ термической обработки минерала, включающий термообработку минерала до изменения цвета указанного минерала, отличающийся тем, что термообработку проводят при температуре, °С: 700 ÷ 900 в течение, мин: 20 ÷ 120 в восстановительной атмосфере, а указанный минерал относится к группе гранатов.1. The method of heat treatment of a mineral, including heat treatment of the mineral until the color of the specified mineral changes, characterized in that the heat treatment is carried out at a temperature, ° C: 700 ÷ 900 for, min: 20 ÷ 120 in a reducing atmosphere, and the specified mineral belongs to the group of garnets ... 2. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят в присутствии порошкообразного графита.2. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the heat treatment is carried out in the presence of powdered graphite. 3. Способ термической обработки минерала по п. 2, отличающийся тем, что графит имеет размер фракции не более 15 мкм.3. The method of heat treatment of a mineral according to claim 2, characterized in that the graphite has a fraction size of not more than 15 microns. 4. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что цикл термообработки в восстановительной атмосфере совершают неоднократно.4. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the cycle of heat treatment in a reducing atmosphere is performed repeatedly. 5. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что термообработку минерала проводят в корундовом тигле.5. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the mineral is carried out in a corundum crucible. 6. Способ термической обработки минерала по п. 5, отличающийся тем, что обработку минерала проводят в герметично закрытом корундовом тигле.6. The method of heat treatment of a mineral according to claim 5, characterized in that the treatment of the mineral is carried out in a hermetically sealed corundum crucible. 7. Способ термической обработки минерала по п. 5, отличающийся тем, что обработку проводят в муфельной печи.7. The method of heat treatment of a mineral according to claim 5, characterized in that the treatment is carried out in a muffle furnace. 8. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что нагрев и охлаждение производят со скоростью не более 15°С/мин.8. A method for thermal treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that heating and cooling is performed at a rate of not more than 15 ° C / min. 9. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что перед термообработкой минерал подвергают очистке от посторонних примесей.9. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that before heat treatment the mineral is purified from impurities. 10. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что минерал подвергают предварительной термообработке при температуре от, °С: 700 ÷ 900 в течение, мин: 20 ÷ 120 в нейтральной атмосфере.10. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the mineral is subjected to preliminary heat treatment at a temperature of, ° C: 700 ÷ 900 for, min: 20 ÷ 120 in a neutral atmosphere. 11. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что минерал подвергают очистке после термообработки.11. A method for heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the mineral is purified after heat treatment. 12. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят при атмосферном давлении.12. The method of heat treatment of a mineral according to claim 1, characterized in that the heat treatment is carried out at atmospheric pressure. 13. Способ термической обработки минерала по п. 1, отличающийся тем, что указанный минерал является андрадитом.13. A method for heat treatment of a mineral according to claim 1, wherein said mineral is andradite. 14. Термически обработанный минерал, полученный способом по любому из пп. 1-13.14. Thermally treated mineral obtained by the method according to any one of paragraphs. 1-13. 15. Термически обработанный минерал по п. 14, отличающийся тем, что обработку проводят до изменения цвета минерала на зеленый.15. Thermally treated mineral according to claim 14, characterized in that the treatment is carried out until the color of the mineral changes to green.
RU2019130597A 2019-09-30 2019-09-30 Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral RU2738536C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130597A RU2738536C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130597A RU2738536C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2738536C1 true RU2738536C1 (en) 2020-12-14

Family

ID=73834965

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019130597A RU2738536C1 (en) 2019-09-30 2019-09-30 Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2738536C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2783746C1 (en) * 2021-12-09 2022-11-16 Эдуард Анварович Ахметшин Method for non-traumatic extraction of raw materials of jewelry demantoid by selective chemical etching
WO2024095040A1 (en) 2022-11-02 2024-05-10 Levchenko Vladimir Viktorovich Method for improving colour characteristics and/or transparency of at least one natural corundum and in particular a ruby

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1686045A1 (en) * 1989-07-24 1991-10-23 Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Ювелирной Промышленности Ленинградского Производственного Объединения "Русские Самоцветы" Method of leukosapphire straining
US5888918A (en) * 1997-04-25 1999-03-30 Pollak; Richard Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones
US6635309B2 (en) * 2001-03-12 2003-10-21 Richard D. Pollak Process for the color enhancement of gemstones
RU2215455C1 (en) * 2002-06-18 2003-11-10 Институт экспериментальной минералогии РАН Method for coloring of natural and artificial jewelry stones
RU2215454C1 (en) * 2002-06-18 2003-11-10 Институт экспериментальной минерологии РАН Method for coloring of natural and artificial jewelry stones

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1686045A1 (en) * 1989-07-24 1991-10-23 Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Ювелирной Промышленности Ленинградского Производственного Объединения "Русские Самоцветы" Method of leukosapphire straining
US5888918A (en) * 1997-04-25 1999-03-30 Pollak; Richard Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones
US6635309B2 (en) * 2001-03-12 2003-10-21 Richard D. Pollak Process for the color enhancement of gemstones
RU2215455C1 (en) * 2002-06-18 2003-11-10 Институт экспериментальной минералогии РАН Method for coloring of natural and artificial jewelry stones
RU2215454C1 (en) * 2002-06-18 2003-11-10 Институт экспериментальной минерологии РАН Method for coloring of natural and artificial jewelry stones

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2783746C1 (en) * 2021-12-09 2022-11-16 Эдуард Анварович Ахметшин Method for non-traumatic extraction of raw materials of jewelry demantoid by selective chemical etching
WO2024095040A1 (en) 2022-11-02 2024-05-10 Levchenko Vladimir Viktorovich Method for improving colour characteristics and/or transparency of at least one natural corundum and in particular a ruby

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105092437B (en) Ultra supercritical martensite heat resisting cast steel original austenite grains degree display methods
Shimizu-Iwayama et al. Visible photoluminescence related to Si precipitates in Si+-implanted SiO2
Ehrt et al. High-performance glass for the deep ultraviolet range
RU2738536C1 (en) Method of thermal treatment of mineral and thermally treated mineral
EP1017504B1 (en) Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones
CN105063409A (en) Silver alloy and method for preparing high-temperature transparent enamel decorating silver jewelry by using silver alloy
CN1572541A (en) Method for manufacturing ornament
US5104463A (en) Blackening process for stainless steels
US4695487A (en) Process for coloring granite
US6635309B2 (en) Process for the color enhancement of gemstones
FR2676221A1 (en) PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF DECORATED VITROCERAMIC ARTICLES.
US6376031B1 (en) Method for enhancing the color of minerals useful as gemstones
CN106637417A (en) Color changing method of artificial sapphire crystal
KR100698610B1 (en) Color enhancement of Rubies by heat treatment
CN1261605C (en) Pure titanium building material and its mfg. method
RU2743679C1 (en) Method for improving the color characteristics of natural cassiterite by heat treatment
Sakthivel et al. Effect of fusion mixture treatment on the surface of low grade natural ruby
RU2070184C1 (en) Method of changing color of marble
CN105087997B (en) A kind of red billon and preparation method thereof for firing temperature resistant transparent enamel
RU2677548C1 (en) Method of boronizing steel parts
US2199326A (en) Method of annealing metal
SU1673470A1 (en) Method of tinting chalcedony and agate
SU895945A1 (en) Glass
WO2024095040A1 (en) Method for improving colour characteristics and/or transparency of at least one natural corundum and in particular a ruby
CN107636214B (en) Lithium niobate single crystal substrate and method for producing same