RU2724753C1 - Method of producing activated carbon - Google Patents

Method of producing activated carbon Download PDF

Info

Publication number
RU2724753C1
RU2724753C1 RU2019142562A RU2019142562A RU2724753C1 RU 2724753 C1 RU2724753 C1 RU 2724753C1 RU 2019142562 A RU2019142562 A RU 2019142562A RU 2019142562 A RU2019142562 A RU 2019142562A RU 2724753 C1 RU2724753 C1 RU 2724753C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
coal
activated carbon
carried out
granules
Prior art date
Application number
RU2019142562A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Владимирович Королев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли"
Priority to RU2019142562A priority Critical patent/RU2724753C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2724753C1 publication Critical patent/RU2724753C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/318Preparation characterised by the starting materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/336Preparation characterised by gaseous activating agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/354After-treatment
    • C01B32/384Granulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.SUBSTANCE: invention relates to production of activated carbon. Method of producing activated carbon involves mixing homogenously fine coal and coal-tar pitch separately, forming a coal-pitch mixture, crushing and screening into a predetermined fraction. Obtained granules are thermally treated in the presence of air oxygen at temperature of 300–350 °C with holding at final temperature of 3–3.5 hours, carbonisation at 600–650 °C at a rate of raising temperature of 3–6 °C/min, vapor-gas activation at temperature of 920–950 °C to extent scorching of granules 30–35 %.EFFECT: technical result consists in the possibility of using different grades of hard coal for producing activated carbon with high strength characteristics (not less than 80 %) and with developed volume of sorbing micropore (not less than 0_25 g/dm).1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области производства активированных углей, которые могут быть использованы в различных адсорбционных процессах: поглощении веществ из газов, паров и жидкостей.The invention relates to the production of activated carbon, which can be used in various adsorption processes: absorption of substances from gases, vapors and liquids.

Известен способ получения активного угля, включающий смешение измельченного углеродсодержащего материала со связующим, гранулирование, карбонизацию и активацию гранул. Причем активацию гранул ведут при температуре 850-950°С до обгара 20-40 мас. %, а затем при той же температуре до обгара 42-70 мас. %, при этом после каждой активации уголь охлаждают до температуры 20-50°С со скоростью снижения температуры 10-40°С/мин без доступа воздуха. Способ по изобретению предусматривает дробление активного угля до частиц размером 0,2-1,5 мм. (RU №2086504 МПК С01В 31/10, опубл. 10.08.1997 г.). Недостатком известного способа является недостаточно высокая механическая прочность и адсорбционная способность из-за высокой скорости снижения температуры при активации.A known method of producing activated carbon, comprising mixing the crushed carbon-containing material with a binder, granulation, carbonization and activation of granules. Moreover, the activation of the granules is carried out at a temperature of 850-950 ° C until a burn of 20-40 wt. %, and then at the same temperature to burn 42-70 wt. %, and after each activation, the coal is cooled to a temperature of 20-50 ° C at a rate of temperature decrease of 10-40 ° C / min without air. The method according to the invention involves crushing activated carbon into particles with a size of 0.2-1.5 mm (RU No. 2086504 IPC С01В 31/10, publ. 08/10/1997). The disadvantage of this method is not sufficiently high mechanical strength and adsorption capacity due to the high rate of temperature reduction during activation.

Известен также способ получения активного угля, включающий смешение измельченного углеродсодержащего материала (каменный уголь, полукокс, древесный уголь-сырец и т.п.) со связующим до образования однородной пасты, которую гранулируют через фильеры с диаметром отверстий 1,0-3,5 мм на прессах любого типа (шнековых, гидравлических). Сырые гранулы карбонизируют при температуре 550-650°С со скоростью нагрева 20-25°С/мин во вращающейся или шахтной печи, после чего проводят термообработку при температуре 900-950°С со скоростью подъема 1-3°С/мин, затем уголь активируют во вращающейся или шахтной печи при 850-950°С в среде водяного пара, подаваемого из расчета 5-15 кг на 1 кг термообработанных гранул до суммарного объема пор 0,8-1,2 см3/г. Способ предназначен для очистки питьевой воды от активного хлора. (RU №2023663 МПК С01В 31/08, опубл. 30.11.1994 г.) Недостатком известного способа является недостаточно высокая адсорбционная способность получаемого активированного угля по активному хлору при сорбции его из воды.There is also known a method of producing activated carbon, comprising mixing crushed carbon-containing material (coal, semi-coke, raw charcoal, etc.) with a binder until a homogeneous paste is formed, which is granulated through dies with a hole diameter of 1.0-3.5 mm on presses of any type (screw, hydraulic). Raw granules are carbonized at a temperature of 550-650 ° C with a heating rate of 20-25 ° C / min in a rotary or shaft furnace, after which heat treatment is carried out at a temperature of 900-950 ° C with a lifting speed of 1-3 ° C / min, then coal activate in a rotary or shaft furnace at 850-950 ° C in a medium of water vapor supplied at the rate of 5-15 kg per 1 kg of heat-treated granules to a total pore volume of 0.8-1.2 cm 3 / g The method is intended for the purification of drinking water from active chlorine. (RU No. 2023663 MPK СВВ 31/08, published on November 30, 1994). The disadvantage of this method is the insufficiently high adsorption capacity of the activated carbon obtained by active chlorine during its sorption from water.

Известен также способ приготовления активированного угля с использованием высокопрочного износостойкого нефтяного кокса. В качестве связующего используется каменноугольный пек в количестве 10-30% от состава композиции. Процесс включает измельчение, замес, формование, карбонизацию, активацию, просеивание и упаковку. Карбонизацию осуществляют в два этапа. На первом этапе карбонизацию проводят при температуре 250-380°С, на втором этапе при температуре 550-650°С, а активацию осуществляют при температуре 880-950°С (CN 109775703 МПК С01В 32/318, опубл. 21.05.2019).There is also a method of preparing activated carbon using high-strength wear-resistant petroleum coke. As a binder, coal tar pitch is used in an amount of 10-30% of the composition. The process includes grinding, kneading, molding, carbonization, activation, sieving and packaging. Carbonization is carried out in two stages. At the first stage, carbonization is carried out at a temperature of 250-380 ° C, at the second stage at a temperature of 550-650 ° C, and activation is carried out at a temperature of 880-950 ° C (CN 109775703 MPK СВВ 32/318, publ. 05.21.2019).

Недостатком данного способа является сложность проведения процессов карбонизации и активации. Технология получения активированного угля из нефтяного сырья имеет особенности, обусловленные повышенным выходом летучих веществ:The disadvantage of this method is the complexity of the processes of carbonization and activation. The technology for producing activated carbon from petroleum feedstocks has features due to the increased yield of volatile substances:

- пыль от гранул углеродного материала загорается,- dust from granules of carbon material ignites,

- при активации гранул углеродсодержащего материала температура в верхней части печи может повыситься до 1000°С и более, что приводит к преждевременному разрушению кладки печи.- when activated granules of carbon-containing material, the temperature in the upper part of the furnace can increase to 1000 ° C or more, which leads to premature destruction of the masonry furnace.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения активного угля, включающий совместное измельчение в пыль углеродсодержащего сырья (каменный уголь, полукокс, древесный уголь-сырец) и твердого связующего - пека, имеющего температуру плавления 70-110°С и взятого в количестве 8-20 мас. %, формование полученной композиции в таблетки, брикеты, гранулы при удельном давлении, равном 900-1500 кг/см2, карбонизацию в интервале температур от комнатной до 550-650°С со скоростью 20-25°С/мин, дробление до размера частиц 0,3-2,0 мм, активацию водяным паром. (RU №2184080 МПК С01В 31/08, опубл. 27.06.2002 г.). Недостатком прототипа является то, что полученный активированный уголь данным способом имеет менее развитый объем сорбирующих микропор, что ограничивает его функциональные возможности при использовании в различных адсорбционных процессах: поглощении веществ из газов, паров и жидкостей. Предложенная технология позволяет использовать только неспекающиеся и слабоспекающиеся угли.The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing activated carbon, including co-grinding dust of carbon-containing raw materials (coal, semi-coke, raw charcoal) and a solid binder - pitch, with a melting point of 70-110 ° C and taken in quantity 8-20 wt. %, molding the resulting composition into tablets, briquettes, granules at a specific pressure of 900-1500 kg / cm 2 , carbonization in the temperature range from room temperature to 550-650 ° C at a speed of 20-25 ° C / min, crushing to particle size 0.3-2.0 mm, activation by water vapor. (RU No. 2184080 IPC С01В 31/08, published on June 27, 2002). The disadvantage of the prototype is that the obtained activated carbon in this way has a less developed volume of sorbing micropores, which limits its functionality when used in various adsorption processes: absorption of substances from gases, vapors and liquids. The proposed technology allows the use of only non-sintering and low-sintering coals.

Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в расширении возможности использования различных марок каменного угля для получения активированного угля, а также в получении активированного угля с высокими прочностными характеристиками и с развитым объемом сорбирующих микропор, который может быть использован как в газофазных, так и жидкофазных адсорбционных технологиях.The technical problem solved by the invention consists in expanding the possibility of using various grades of coal for producing activated carbon, as well as in producing activated carbon with high strength characteristics and with a developed volume of sorbing micropores, which can be used both in gas-phase and liquid-phase adsorption technology.

Существующая техническая проблема решается тем, что в известном способе получения активированного угля, включающем измельчение сырья, содержащего каменный уголь и каменноугольный пек, формование, карбонизацию, дробление и активацию, согласно изобретению, тонкоизмельченные раздельно каменный уголь и каменноугольный пек смешивают до однородной массы, затем угольно-пековую смесь формуют, а потом производят дробление и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15- 6,3 мм, полученные гранулы подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдерживают при конечной температуре 3-3,5 часа, затем проводят карбонизацию при температуре 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин., после чего осуществляют процесс парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%. Измельчение углеродсодержащего материала и каменноугольного пека осуществляют до размера частиц менее 100 мкм.The existing technical problem is solved by the fact that in the known method for producing activated carbon, including grinding raw materials containing coal and coal tar pitch, molding, carbonization, crushing and activation, according to the invention, separately finely divided coal and coal tar pitch are mixed to a homogeneous mass, then coal the pitch mixture is molded and then crushed and sieved into a predetermined fraction of the three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, obtained the granules are subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C and maintained at a final temperature of 3-3.5 hours, then carbonization is carried out at a temperature of 600-650 ° C with a temperature rise rate of 3-6 ° C / min., then carry out the process of gas-vapor activation at a temperature of 920-950 ° C to ensure a burn of granules 30-35%. The grinding of carbon-containing material and coal tar pitch is carried out to a particle size of less than 100 microns.

Технический результат, получаемый при осуществлении предлагаемого способа, заключается в получении активированного угля с высокими прочностными характеристиками (не менее 80%) и с развитым объемом сорбирующих микропор (не менее 0,25 г/дм3), что достигается согласно следующему:The technical result obtained by the implementation of the proposed method is to obtain activated carbon with high strength characteristics (at least 80%) and with a developed volume of sorbing micropores (at least 0.25 g / dm 3 ), which is achieved according to the following:

- раздельное измельчение составляющих сырья- каменного угля и твердого связующего-каменноугольного пека до тонкоизмельченного состояния с размером частиц менее 100 мкм, а затем их смешение, позволяет получить более однородный состав для получения конечного продукта;- separate grinding of the constituents of raw materials — coal and solid binder — coal tar pitch to a finely divided state with a particle size of less than 100 microns, and then mixing them, allows you to get a more uniform composition to obtain the final product;

- дробление формованной угольно-пековой смеси на гранулы и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15- 6,3 мм, до осуществления операции «термической обработки гранул», позволяет вернуть в процесс мелкую и крупную фракции, кроме заданной, для повторного получения гранул;- crushing the molded coal-pitch mixture into granules and sieving into a predetermined fraction, from three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, the implementation of the operation of "heat treatment of granules", allows you to return to the process of small and large fractions, in addition to the specified, for re-obtaining granules;

- наличие стадии термической обработки в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдержки при конечной температуре 3-3,5 часа, предотвращает вспучивание и слипание частиц при карбонизации, что позволяет использовать для получения активированного угля спекающиеся угли;- the presence of a heat treatment stage in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C and holding at a final temperature of 3-3.5 hours, prevents swelling and adhesion of particles during carbonization, which allows the use of sintered coals to produce activated carbon;

- проведение процесса карбонизации при температуре 600-650°С с использованием скорости подъема температуры 3-6°С позволяет предотвратить возгорание продукта при карбонизации и получить карбонизованный продукт с летучими менее 11%;- carrying out the carbonization process at a temperature of 600-650 ° C using a rate of temperature rise of 3-6 ° C prevents the product from igniting during carbonization and obtain a carbonized product with volatiles of less than 11%;

- проведение процесса парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%, позволяет получить заданную насыпную плотность конечного продукта 500-530 г/дм3.- the process of steam and gas activation at a temperature of 920-950 ° C to ensure a burn of the granules 30-35%, allows you to get the specified bulk density of the final product 500-530 g / DM 3 .

Способ получения активированных углей осуществляется следующим образом: тонкоизмельченный каменный уголь с размером частиц d75<100 мкм смешивают с тонкоизмельченным каменноугольным пеком с размером частиц d97<100 мкм до образования однородной массы. Полученную смесь формуют в брикеты на компакторе с последующим дроблением в валково-стержневой мельнице и разделением на грохоте на фракции 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15- 6,3 мм, каждая из которых соответствует определенному направлению использования. Затем производят рассев и выделяют заданную фракцию, которая необходима для получения конечного продукта. Оставшуюся часть мелкой фракции направляют, при необходимости, для измельчения в валковую мельницу и затем возвращают для использования в технологической стадии формования угольно-пековой смеси. Оставшуюся более крупную часть дробленой фракции подают обратно в валковую мельницу для повторного измельчения, а затем снова возвращают на формование.The method of producing activated carbon is as follows: finely ground coal with a particle size of d75 <100 μm is mixed with finely ground coal tar with a particle size of d97 <100 microns until a homogeneous mass is formed. The resulting mixture is molded into briquettes on a compactor, followed by crushing in a roll-rod mill and screening into fractions of 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, each which corresponds to a certain direction of use. Then sieving is carried out and the desired fraction is isolated, which is necessary to obtain the final product. The remainder of the fine fraction is sent, if necessary, for grinding into a roller mill and then returned for use in the technological stage of forming the coal-pitch mixture. The remaining larger portion of the crushed fraction is fed back to the roller mill for regrinding, and then returned to molding.

Полученные после рассева сырые гранулы в печи предварительного окисления подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С с выдержкой 3-3,5 часа. Далее осуществляют процесс карбонизации в печи в интервале температур 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин. Температурный режим контролируют терморегулятором с термопарой. После карбонизации осуществляют процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 920-950°С до обгара гранул 30-35%. Контроль температурного режима осуществляют терморегулятором с термопарой. Полученный активированный уголь подают на грохот, где происходит рассев продукта до заданной фракции. Готовый продукт подвергают анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям.The raw granules obtained after sieving in a preliminary oxidation furnace are subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C with a holding time of 3-3.5 hours. Next, the carbonization process is carried out in a furnace in the temperature range of 600-650 ° C with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min. The temperature regime is controlled by a thermoregulator with a thermocouple. After carbonization, the activation process is carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 920-950 ° C until a pellet burns of 30-35%. Temperature control is carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The resulting activated carbon is fed to a screen, where the product is sieved to a predetermined fraction. The finished product is subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique.

Процесс термообработки гранул в печи предварительного окисления осуществляют при температуре 300-350°С с выдержкой 3-3,5 часа, это предотвращает вспучивание и слипание частиц при карбонизации, что позволяет использовать для получения активированного угля спекающиеся угли.The process of heat treatment of granules in a pre-oxidation furnace is carried out at a temperature of 300-350 ° C with a holding time of 3-3.5 hours, this prevents the particles from swelling and sticking during carbonization, which makes it possible to use sintered carbons to produce activated carbon.

Процесс карбонизации осуществляют в интервале температур 600-650°С, что позволит достичь снижения летучих до 11% и предотвратить шлаковку печи на стадии активации. Медленный нагрев гранул при карбонизации со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин позволит предотвратить возгорание продукта при карбонизации.The carbonization process is carried out in the temperature range 600-650 ° C, which will achieve a reduction in volatiles to 11% and prevent slagging of the furnace at the activation stage. Slow heating of the granules during carbonization with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min will prevent the ignition of the product during carbonization.

Процесс активации осуществляют при температуре 920-950°С, так как при данном интервале температур происходит развитие суммарной пористости гранул, что обеспечивает развитие объема сорбирующих микропор.The activation process is carried out at a temperature of 920-950 ° C, since at this temperature range the total porosity of the granules develops, which ensures the development of the volume of sorbing micropores.

В процессе активации время пребывания карбонизованных гранул в печи активации должно обеспечить обгар 30-35%). Контроль времени пребывания карбонизованных гранул в печи активации осуществляют по насыпной плотности получаемого продукта, в связи с чем периодически проводят отбор проб для ее определения. При обгаре 30-35% полученный активированный уголь должен иметь насыпной вес 500-530 г/дм3 с развитием суммарной пористостью 0,60-0,80 см3/г, что обеспечит развитие объема сорбирующих микропор до 0,25-0,30 см3/г и приведет к существенному росту адсорбционной активности по тестовым веществам: йоду и метиленовому голубому.During the activation process, the residence time of carbonized granules in the activation furnace should provide a burn of 30-35%). The residence time of carbonized granules in the activation furnace is controlled by the bulk density of the resulting product, and therefore sampling is periodically carried out to determine it. When burning 30-35%, the resulting activated carbon should have a bulk density of 500-530 g / dm 3 with the development of a total porosity of 0.60-0.80 cm 3 / g, which will ensure the development of the volume of sorbing micropores to 0.25-0.30 cm 3 / g and will lead to a significant increase in adsorption activity for test substances: iodine and methylene blue.

Способ получения активированных углей на угле-пековой основе был проведен на лабораторном оборудовании для спекающихся углей. Перед испытаниями была поставлена задача получить активированный уголь с адсорбционной активностью по йоду не менее 65%, механической прочностью не менее 80% и фракционным составом 1,25-3,15 мм.A method for producing activated carbon based on pitch-based coal was carried out on laboratory equipment for sintering coal. Before the tests, the task was to obtain activated carbon with iodine adsorption activity of at least 65%, mechanical strength of at least 80% and a fractional composition of 1.25-3.15 mm.

Пример 1. Исходный спекающийся каменный уголь и пек, взятые в виде кусков размером до 20 мм, раздельно дробили до получения частиц с размером менее 1 мм. Далее осуществляли размол каменного угля до размера частиц d175<100 мкм, а каменноугольного пека до размера частиц d97<100 мкм. Тонкоизмельченные каменный уголь и пек смешивали до получения однородной массы весом 500 г. Содержание пека в смеси составляло не более 8%. Полученную смесь формовали в брикеты на компакторе с последующим дроблением на валково-стержневой мельнице и разделением на грохоте до фракции 1,25-3,15 мм. Затем производили рассев и выделяли фракцию 1,25-3,15 мм, оставшуюся часть мелкой фракции направляли для измельчения в мельницу и затем возвращали для использования в технологической стадии формования угольно-пековой смеси, а оставшуюся более крупную часть дробленой фракции подавали обратно в мельницу для повторного измельчения и затем снова возвращали на формование. Полученные после рассева сырые гранулы подвергали термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300°С в печи предварительного окисления с выдержкой 3 часа. Далее осуществляли процесс карбонизации в печи при температуре 600°С со скоростью подъема температуры 3°С/мин.Example 1. The initial sintering coal and pitch, taken in the form of pieces up to 20 mm in size, were separately crushed to obtain particles with a size of less than 1 mm. Next, coal was milled to a particle size of d175 <100 μm, and coal tar to a particle size of d97 <100 μm. Fine coal and pitch were mixed to obtain a homogeneous mass weighing 500 g. The pitch content in the mixture was not more than 8%. The resulting mixture was molded into briquettes on a compactor, followed by crushing on a roll-rod mill and separation on a screen to a fraction of 1.25-3.15 mm. Then sieving was carried out and a 1.25-3.15 mm fraction was isolated, the remaining part of the fine fraction was sent to the mill for grinding and then returned for use in the technological stage of forming the coal-pitch mixture, and the remaining larger part of the crushed fraction was fed back to the mill for regrind and then returned to molding. The raw granules obtained after sieving were subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300 ° C in a pre-oxidation furnace with a holding time of 3 hours. Next, the carbonization process was carried out in an oven at a temperature of 600 ° C with a temperature rise rate of 3 ° C / min.

После карбонизации осуществляли процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 920°С до обгара гранул 30-35%. В связи с этим периодически проводили отбор проб для определения насыпной плотности получаемого активированного угля. Контроль температурного режима осуществляли терморегулятором с термопарой. Полученный активированный уголь подавали на грохот, где происходил рассев продукта до заданной фракции. Готовый продукт подвергали анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям. Адсорбционная способность по йоду полученного активированного угля составила 66%, прочность 80,8%), объем микропор составил 0,38 см3/г.After carbonization, the activation process was carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 920 ° C until a pellet burn of 30-35%. In this regard, samples were periodically taken to determine the bulk density of the resulting activated carbon. Temperature control was carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The obtained activated carbon was fed to a screen where the product was sieved to a predetermined fraction. The finished product was subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique. The iodine adsorption capacity of the obtained activated carbon was 66%, strength 80.8%), the micropore volume was 0.38 cm 3 / g.

Пример 2. Аналогично примеру 1 производили операции раздельного измельчения спекающегося каменного угля и пека, смешения, формование в брикеты с последующим дроблением и выделением заданной фракции. Полученные после рассева сырые гранулы подвергали термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 350°С в печи предварительного окисления с выдержкой 3,5 часа. Далее осуществляли процесс карбонизации в печи при температуре 650°С со скоростью подъема температуры 6°С/мин. После карбонизации осуществляли процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 950°С до обгара гранул 30-35%. Контроль температурного режима осуществляли терморегулятором с термопарой. Полученный активированный уголь подавали на грохот, где происходил рассев продукта до заданной фракции. Готовый продукт подвергали анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям.Example 2. Analogously to example 1, operations were made for separate grinding of sintering coal and pitch, mixing, molding into briquettes, followed by crushing and separation of a given fraction. The raw granules obtained after sieving were subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 350 ° C in a pre-oxidation furnace with a holding time of 3.5 hours. Next, the carbonization process was carried out in an oven at a temperature of 650 ° C with a temperature rise rate of 6 ° C / min. After carbonization, an activation process was carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 950 ° C until a pellet burn of 30-35%. Temperature control was carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The obtained activated carbon was fed to a screen where the product was sieved to a predetermined fraction. The finished product was subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique.

Адсорбционная способность по йоду полученного активированного угля составила 65%. прочность 83%), объем микропор 0,36 см3/г. Сравнительные характеристики качества полученного активированного угля на угле-пековой основе (УПК) и аналогов российских активированных углей АГ-3, АГ-2 приведены в таблице.The iodine adsorption capacity of the obtained activated carbon was 65%. strength 83%), micropore volume 0.36 cm 3 / g. Comparative characteristics of the quality of the obtained activated carbon on a carbon-pitch basis (UPK) and analogues of Russian activated carbons AG-3, AG-2 are shown in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получить активированные угли УПК с высокими прочностными характеристиками (не менее 80%) и с развитым объемом сорбирующих микропор (не менее 0,25 см3/г), которые могут быть использованы как в газофазных, так и в жидкофазных адсорбционных технологиях.As can be seen from the table, the proposed method allows to obtain activated carbon UPC with high strength characteristics (not less than 80%) and with a developed volume of sorbing micropores (not less than 0.25 cm 3 / g), which can be used both in gas-phase and in in liquid-phase adsorption technologies.

Claims (2)

1. Способ получения активированного угля, включающий измельчение сырья, содержащего каменный уголь и каменноугольный пек, формование, карбонизацию, дробление и активацию, отличающийся тем, что тонкоизмельченные раздельно каменный уголь и каменноугольный пек смешивают до однородной массы, затем угольно-пековую смесь формуют, а потом производят дробление и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15-6,3 мм, полученные гранулы подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдерживают при конечной температуре 3-3,5 часа, затем проводят карбонизацию при температуре 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин, после чего осуществляют процесс парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%.1. The method of producing activated carbon, including grinding raw materials containing coal and coal tar pitch, molding, carbonization, crushing and activation, characterized in that the finely divided separately coal and coal tar pitch are mixed to a homogeneous mass, then the coal-tar mixture is molded, and then crushing and sieving is carried out on a predetermined fraction of the three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, the obtained granules are subjected to heat treatment in the presence of air oxygen at a temperature of 300-350 ° C and maintained at a final temperature of 3-3.5 hours, then carbonization is carried out at a temperature of 600-650 ° C with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min, after which the gas-vapor activation process is carried out at a temperature of 920-950 ° C until a burn of the granules 30-35%. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение углеродсодержащего материала и каменноугольного пека осуществляют до размера частиц менее 100 мкм.2. The method according to p. 1, characterized in that the grinding of the carbon-containing material and coal tar pitch is carried out to a particle size of less than 100 microns.
RU2019142562A 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing activated carbon RU2724753C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142562A RU2724753C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing activated carbon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142562A RU2724753C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing activated carbon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2724753C1 true RU2724753C1 (en) 2020-06-25

Family

ID=71135724

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019142562A RU2724753C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing activated carbon

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2724753C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2798609C1 (en) * 2022-12-19 2023-06-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Composition for producing granulated activated carbon

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2086504C1 (en) * 1994-11-09 1997-08-10 Акционерное общество открытого типа "Заря" Method of activated coal producing
RU2184080C1 (en) * 2001-05-21 2002-06-27 Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" Method of production of activated carbon
CN109775703A (en) * 2017-11-13 2019-05-21 原东 A kind of method of high abrasion resistance strength preparing absorbent charcoal with petroleum coke

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2086504C1 (en) * 1994-11-09 1997-08-10 Акционерное общество открытого типа "Заря" Method of activated coal producing
RU2184080C1 (en) * 2001-05-21 2002-06-27 Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" Method of production of activated carbon
CN109775703A (en) * 2017-11-13 2019-05-21 原东 A kind of method of high abrasion resistance strength preparing absorbent charcoal with petroleum coke

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
А.Д. Чучалина, Получение гранулированных активных углей с использованием в качестве связующих остаточных продуктов нефтепереработки, Диссер. на соиск. уч. степ. канд. тех. наук, Пермь, 2018. *
В.М. Мухин, Н.В. Королев, Получение активных углей на основе углепековой композиции, Химия в интересах устойчивого развития, 2018, 6, с. 577-582. *
В.М. Мухин, Н.В. Королев, Получение активных углей на основе углепековой композиции, Химия в интересах устойчивого развития, 2018, 6, с. 577-582. А.Д. Чучалина, Получение гранулированных активных углей с использованием в качестве связующих остаточных продуктов нефтепереработки, Диссер. на соиск. уч. степ. канд. тех. наук, Пермь, 2018. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2824135C2 (en) * 2022-12-12 2024-08-06 Акционерное общество "Татарский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт нефтяного машиностроения" Method for producing activated carbon
RU2798609C1 (en) * 2022-12-19 2023-06-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Composition for producing granulated activated carbon

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6676821B2 (en) Method of producing binder-based activated carbon with no binder
RU2724753C1 (en) Method of producing activated carbon
KR101752967B1 (en) Pellet-producing apparatus for pelletizing a composition for ignition resistant molded-composite adsorbent comprising activated carbon and zeolite
RU2722542C1 (en) Method of producing powdered activated carbon
JP4714518B2 (en) Manufacturing method of coal
CN114349003A (en) Preparation method of activated carbon
RU2394870C1 (en) Nanostructured coal-tar pitch and method of its production
CN111517324B (en) Method for preparing activated carbon
JP2020023420A (en) Active carbon and manufacturing method of active carbon, and decoloration method
RU2565202C1 (en) Method of producing activated carbon
RU2400521C2 (en) Procedure for production of self-sintered mesophase powder for structural materials
RU2507153C1 (en) Method of obtaining active coals from charges of coking production
CN111533126A (en) Preparation method of high-compressive-strength high-porosity formed sludge activated carbon
RU2646074C1 (en) Method of producing an active coal for vodka manufacturing
RU2174949C1 (en) Method of preparing activated carbon
JPS5978914A (en) Manufacture of special carbonaceous material
RU2557601C1 (en) Method of processing of fossil coal of ccom brand
RU2578147C1 (en) Method of producing carbon molecular sieve
RU2824135C2 (en) Method for producing activated carbon
Monika et al. Porous structure improvement of coal activated carbon using steam activation in pilot scale
JPH0696707B2 (en) Method of manufacturing coke for flue gas desulfurization
RU2809917C1 (en) Use of granulated sugar as binder in production of activated carbon
JP4199028B2 (en) Method for producing powdered carbide
RU2331580C1 (en) Method of obtaining granulated active carbon
RU2637240C1 (en) Method for producing granulated activated carbon