RU2722542C1 - Method of producing powdered activated carbon - Google Patents

Method of producing powdered activated carbon Download PDF

Info

Publication number
RU2722542C1
RU2722542C1 RU2019142563A RU2019142563A RU2722542C1 RU 2722542 C1 RU2722542 C1 RU 2722542C1 RU 2019142563 A RU2019142563 A RU 2019142563A RU 2019142563 A RU2019142563 A RU 2019142563A RU 2722542 C1 RU2722542 C1 RU 2722542C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
coal
activated carbon
granules
carried out
Prior art date
Application number
RU2019142563A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Владимирович Королев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Активные Угли", ООО "Активные Угли"
Priority to RU2019142563A priority Critical patent/RU2722542C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2722542C1 publication Critical patent/RU2722542C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/318Preparation characterised by the starting materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/336Preparation characterised by gaseous activating agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/354After-treatment
    • C01B32/384Granulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to production of activated carbon. Disclosed is a method of producing activated carbon, involving mixing to homogeneous mass of separately separated coal and coal-tar pitch, molding coal-pitch mixture, crushing and screening to obtain a given fraction, thermal treatment of granules in the presence of air oxygen at temperature of 300–350 °C, holding at final temperature of 3–3.5 hours, carbonisation at temperature of 600–650 °C, steam-gas activation at temperature of 920–950 °C to degree of burner 30–35 %, cooling of granules and their grinding to particle size of less than 100 mcm.
EFFECT: technical result consists in production of powdered activated carbon with high sorption properties (adsorption capacity for iodine of not less than 80 %).
1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области производства активированных углей, которые могут быть использованы в различных адсорбционных процессах: поглощении веществ из газов и жидкостей, в частности для очистки питьевой воды.The invention relates to the production of activated carbon, which can be used in various adsorption processes: the absorption of substances from gases and liquids, in particular for the purification of drinking water.

Известен способ получения порошкового активного угля, в котором углеродсодержащий материал карбонизуют при 400-600°С, нагревают без доступа газообразных реагентов до 800-850°С со скоростью подъема температуры 50-100°С/ч, активируют водяным паром при массовом соотношении углеродсодержащего материала и водяного пара 1:5-10 и измельчают. (RU №2023661 МПК С01В 31/08, опубл. 30.11.1994 г.).A known method of producing powdered activated carbon, in which the carbon-containing material is carbonized at 400-600 ° C, is heated without access of gaseous reagents to 800-850 ° C at a rate of temperature rise of 50-100 ° C / h, activated with steam at a mass ratio of carbon-containing material and water vapor 1: 5-10 and crushed. (RU No. 2023661 IPC С01В 31/08, published on November 30, 1994).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая адсорбционная способность получаемого активированного угля по высокомолекулярным органическим соединениям.The disadvantage of this method is the insufficiently high adsorption capacity of the obtained activated carbon for high molecular weight organic compounds.

Известен также способ получения порошкового активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего материала, формование гранул с использованием связующего, их карбонизацию, активацию и последующее измельчение до порошковой формы, причем содержание летучих веществ в формованных гранулах должно составлять 26-38 мас. %, сырые гранулы перед карбонизацией подсушивают со скоростью 2-5°С/мин до 40-50°С, карбонизацию осуществляют при 650-800°С в среде продуктов горения топлива, а измельчение ведут при коэффициенте заполнения размольного аппарата, равном 0,05-0,10. (RU №2154605 МПК С01В 31/08, опубл. 20.08.2000 г.).There is also known a method for producing powdered activated carbon, including grinding a carbon-containing material, forming granules using a binder, carbonizing them, activating and then grinding them to a powder form, the volatile content of the molded granules being 26-38 wt. %, raw granules are dried before carbonization at a rate of 2-5 ° C / min to 40-50 ° C, carbonization is carried out at 650-800 ° C in the environment of fuel combustion products, and grinding is carried out at a fill factor of the grinding apparatus of 0.05 -0.10. (RU No. 2154605 MPK СВВ 31/08, published on 08/20/2000).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая адсорбционная способность получаемого активированного угля по сумме органических соединений, находящихся в неочищенной воде.The disadvantage of this method is the insufficiently high adsorption capacity of the obtained activated carbon in the amount of organic compounds found in untreated water.

Известен также способ приготовления активированного угля с использованием высокопрочного износостойкого нефтяного кокса. В качестве связующего используется каменноугольный пек в количестве 10-30% от состава композиции. Процесс включает измельчение, замес, формование, карбонизацию, активацию, просеивание и упаковку. Карбонизацию осуществляют в два этапа. На первом этапе карбонизацию проводят при температуре 250-380°С, на втором этапе при температуре 550-650°С, а активацию осуществляют при температуре 880-950°С. (CN 109775703 МПК С01В 32/318, опубл. 21.05.2019).There is also a method of preparing activated carbon using high-strength wear-resistant petroleum coke. As a binder, coal tar pitch is used in an amount of 10-30% of the composition. The process includes grinding, kneading, molding, carbonization, activation, sieving and packaging. Carbonization is carried out in two stages. At the first stage, carbonization is carried out at a temperature of 250-380 ° C, at the second stage at a temperature of 550-650 ° C, and activation is carried out at a temperature of 880-950 ° C. (CN 109775703 IPC С01В 32/318, publ. 05.21.2019).

Недостатком данного способа является сложность проведения процессов карбонизации и активации. Технология получения активированного угля из нефтяного сырья имеет особенности, обусловленные повышенным выходом летучих веществ:The disadvantage of this method is the complexity of the processes of carbonization and activation. The technology for producing activated carbon from petroleum feedstocks has features due to the increased yield of volatile substances:

- пыль от гранул углеродного материала загорается;- dust from granules of carbon material ignites;

- при активации гранул углеродсодержащего материала температура в верхней части печи может повыситься до 1000°С и более, что приводит к преждевременному разрушению кладки печи.- when activated granules of carbon-containing material, the temperature in the upper part of the furnace can increase to 1000 ° C or more, which leads to premature destruction of the masonry furnace.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения активного угля, включающий совместное измельчение в пыль углеродсодержащего сырья (каменный уголь, полукокс, древесный уголь-сырец) и твердого связующего - пека, имеющего температуру плавления 70-110°С и взятого в количестве 8-20 мас. %, формование полученной композиции в таблетки, брикеты, гранулы при удельном давлении, равном 900-1500 кг/см2, карбонизацию в интервале температур от комнатной до 550-650°С со скоростью 20-25°С/мин, дробление до размера частиц 0,3-2,0 мм, активацию водяным паром. (RU №2184080 МПК С01В 31/08, опубл. 27.06.2002 г.). Недостатком прототипа является то, что полученный активированный уголь данным способом имеет менее развитый объем сорбирующих микропор, что ограничивает его функциональные возможности при использовании в различных адсорбционных процессах: поглощении веществ из газов, паров и жидкостей. Предложенная технология позволяет использовать только неспекающиеся и слабоспекающиеся угли.The closest in technical essence and the achieved result is a method for producing activated carbon, including co-grinding dust of carbon-containing raw materials (coal, semi-coke, raw charcoal) and solid binder - pitch, with a melting point of 70-110 ° C and taken in quantity 8-20 wt. %, molding the resulting composition into tablets, briquettes, granules at a specific pressure of 900-1500 kg / cm 2 , carbonization in the temperature range from room temperature to 550-650 ° C at a speed of 20-25 ° C / min, crushing to particle size 0.3-2.0 mm, activation by water vapor. (RU No. 2184080 IPC С01В 31/08, published on June 27, 2002). The disadvantage of the prototype is that the obtained activated carbon in this way has a less developed volume of sorbing micropores, which limits its functionality when used in various adsorption processes: absorption of substances from gases, vapors and liquids. The proposed technology allows the use of only non-sintering and low-sintering coals.

Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в расширении возможности использования различных марок каменного угля для получения порошкового активированного угля, а также в получении активированного угля с высокими сорбционными свойствами, который может быть использован при очистке питьевой воды, в фармацевтической и пищевой промышленности.The technical problem solved by the invention consists in expanding the possibility of using various grades of coal for producing activated carbon powder, as well as in obtaining activated carbon with high sorption properties, which can be used in the purification of drinking water in the pharmaceutical and food industries.

Существующая техническая проблема решается тем, что в известном способе получения активированного угля, включающем измельчение сырья, содержащего каменный уголь и каменноугольный пек, формование, карбонизацию, дробление и активацию, согласно изобретению, тонкоизмельченные раздельно каменный уголь и каменноугольный пек смешивают до однородной массы, затем угольно-пековую смесь формуют, а потом производят дробление и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15-6,3 мм, полученные гранулы подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдерживают при конечной температуре 3-3,5 часа, затем проводят карбонизацию при температуре 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин., после чего осуществляют процесс парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%, затем гранулы охлаждают и производят их измельчение до размера частиц менее 100 мкм.The existing technical problem is solved by the fact that in the known method for producing activated carbon, including grinding raw materials containing coal and coal tar pitch, molding, carbonization, crushing and activation, according to the invention, finely divided separately coal and coal tar pitch are mixed to a homogeneous mass, then coal the pitch mixture is molded and then crushed and sieved into a predetermined fraction of the three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, obtained the granules are subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C and maintained at a final temperature of 3-3.5 hours, then carbonization is carried out at a temperature of 600-650 ° C with a temperature rise rate of 3-6 ° C / min., after which the steam-gas activation process is carried out at a temperature of 920-950 ° C until 30-35% of the granules are burned, then the granules are cooled and crushed to a particle size of less than 100 microns m

Измельчение углеродсодержащего материала и каменноугольного пека осуществляют до размера частиц менее 100 мкм.The grinding of carbon-containing material and coal tar pitch is carried out to a particle size of less than 100 microns.

Технический результат, получаемый при осуществлении предлагаемого способа, заключается в получении порошкового активированного угля с высокими сорбционными свойствами (адсорбционная способность по йоду не менее 80%), что достигается согласно следующему:The technical result obtained by the implementation of the proposed method is to obtain powdered activated carbon with high sorption properties (adsorption capacity for iodine of at least 80%), which is achieved according to the following:

- раздельное измельчение составляющих сырья - каменного угля и твердого связующего-каменноугольного пека до тонкоизмельченного состояния с размером частиц менее 100 мкм, а затем их смешение, позволяет получить более однородный состав для получения конечного продукта;- separate grinding of the constituents of raw materials - coal and solid binder-coal tar pitch to a finely ground state with a particle size of less than 100 microns, and then mixing them, allows you to get a more uniform composition to obtain the final product;

- дробление формованной угольно-пековой смеси на гранулы и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15-6,3 мм, до осуществления операции «термической обработки гранул», позволяет вернуть в процесс мелкую и крупную фракции, кроме заданной, для повторного получения гранул;- crushing the molded coal-pitch mixture into granules and sieving into a predetermined fraction of the three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, the implementation of the operation of "heat treatment of granules", allows you to return to the process of small and large fractions, in addition to the specified, for re-obtaining granules;

- наличие стадии термической обработки в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдержки при конечной температуре 3-3,5 часа, предотвращает вспучивание и слипание частиц при карбонизации, что позволяет использовать для получения активированного угля спекающиеся угли;- the presence of a heat treatment stage in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C and holding at a final temperature of 3-3.5 hours, prevents swelling and adhesion of particles during carbonization, which makes it possible to use sintered carbons to produce activated carbon;

- проведение процесса карбонизации при температуре 600-650°C с использованием скорости подъема температуры 3-6°С позволяет предотвратить возгорание продукта при карбонизации и получить карбонизованный продукт с летучими менее 11%;- carrying out the carbonization process at a temperature of 600-650 ° C using a temperature rise rate of 3-6 ° C prevents the product from igniting during carbonization and obtain a carbonized product with volatiles of less than 11%;

- проведение процесса парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%, последующее охлаждение гранул и их измельчение до размера частиц менее 100 мкм. позволяет достичь адсорбционной способности по йоду не менее 80%.- the process of gas-vapor activation at a temperature of 920-950 ° C to ensure a burn of the granules 30-35%, the subsequent cooling of the granules and their grinding to a particle size of less than 100 microns. allows to achieve an adsorption capacity for iodine of at least 80%.

Способ получения порошкового активированного угля осуществляется следующим образом: тонкоизмельченный каменный уголь с размером частиц d75<100 мкм смешивают с тонкоизмельченным каменноугольным пеком с размером частиц d97<100 мкм до образования однородной массы. Полученную смесь формуют в брикеты на компакторе с последующим дроблением в валково-стержневой мельнице и разделением на грохоте на фракции 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15-6,3 мм, каждая из которых соответствует определенному направлению использования. Затем производят рассев и выделяют заданную фракцию, которая необходима для получения конечного продукта. Оставшуюся часть мелкой фракции направляют, при необходимости, для измельчения в валковую мельницу и затем возвращают для использования в технологической стадии формования угольно-пековой смеси. Оставшуюся более крупную часть дробленой фракции подают обратно в валковую мельницу для повторного измельчения, а затем снова возвращают на формование.A method of producing powdered activated carbon is as follows: finely ground coal with a particle size of d75 <100 μm is mixed with finely ground coal tar with a particle size of d97 <100 microns until a homogeneous mass is formed. The resulting mixture is molded into briquettes on a compactor, followed by crushing in a roll-rod mill and screening into fractions of 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, each which corresponds to a certain direction of use. Then sieving is carried out and the desired fraction is isolated, which is necessary to obtain the final product. The rest of the fine fraction is sent, if necessary, for grinding into a roller mill and then returned for use in the technological stage of forming the coal-pitch mixture. The remaining larger portion of the crushed fraction is fed back to the roller mill for regrinding, and then returned to molding.

Полученные после рассева сырые гранулы в печи предварительного окисления подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°C с выдержкой 3-3,5 часа. Далее осуществляют процесс карбонизации в печи в интервале температур 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин. Температурный режим контролируют терморегулятором с термопарой. После карбонизации осуществляют процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 920-950°С до обгара гранул 30-35%, затем гранулы охлаждают и измельчают до размера частиц менее 100 мкм. Контроль температурного режима осуществляют терморегулятором с термопарой. Готовый продукт подвергают анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям.The raw granules obtained after sieving in a preliminary oxidation furnace are subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C with a holding time of 3-3.5 hours. Next, the carbonization process is carried out in a furnace in the temperature range 600-650 ° C with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min. The temperature regime is controlled by a thermoregulator with a thermocouple. After carbonization, the activation process is carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 920-950 ° C until the granules burn 30–35%, then the granules are cooled and ground to a particle size of less than 100 μm. Temperature control is carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The finished product is subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique.

Процесс термообработки гранул в печи предварительного окисления осуществляют при температуре 300-350°C с выдержкой 3-3,5 часа, это предотвращает вспучивание и слипание частиц при карбонизации, что позволяет использовать для получения активированного угля спекающиеся угли.The process of heat treatment of granules in a pre-oxidation furnace is carried out at a temperature of 300-350 ° C with an exposure of 3-3.5 hours, this prevents the particles from swelling and sticking during carbonization, which makes it possible to use sintered carbons to produce activated carbon.

Процесс карбонизации осуществляют в интервале температур 600-650°С., что позволит достичь снижения летучих до 11% и предотвратить шлаковку печи на стадии активации. Медленный нагрев гранул при карбонизации со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин позволит предотвратить возгорание продукта при карбонизации.The carbonization process is carried out in the temperature range of 600-650 ° C., which will achieve a reduction in volatiles to 11% and prevent slagging of the furnace at the activation stage. Slow heating of the granules during carbonization with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min will prevent the ignition of the product during carbonization.

Процесс активации осуществляют при температуре 920-950°С., так как при данном интервале температур происходит развитие суммарной пористости гранул, что обеспечивает развитие объема сорбирующих микропор.The activation process is carried out at a temperature of 920-950 ° C., Since at this temperature range the total porosity of the granules develops, which ensures the development of the volume of sorbing micropores.

В процессе активации время пребывания карбонизованных гранул в печи активации должно обеспечить обгар 30-35%. Контроль времени пребывания карбонизованных гранул в печи активации осуществляют по насыпной плотности получаемого продукта, в связи с чем периодически проводят отбор проб для ее определения. При обгаре 30-35% полученный активированный уголь должен иметь насыпной вес 500-530 г/дм3 с развитием суммарной пористостью 0,60-0,80 см3/г, что обеспечит развитие объема сорбирующих микропор до 0,25-0,30 см3/г и приведет к существенному росту адсорбционной способности по тестовым веществам: йоду и метиленовому голубому.During the activation process, the residence time of carbonized granules in the activation furnace should provide a burn of 30-35%. The residence time of carbonized granules in the activation furnace is controlled by the bulk density of the resulting product, and therefore sampling is periodically carried out to determine it. When burning 30-35%, the resulting activated carbon should have a bulk density of 500-530 g / dm 3 with the development of a total porosity of 0.60-0.80 cm 3 / g, which will ensure the development of the volume of sorbing micropores to 0.25-0.30 cm 3 / g and will lead to a significant increase in adsorption capacity for test substances: iodine and methylene blue.

Способ получения активированных углей на угле-пековой основе был проведен на лабораторном оборудовании для спекающихся углей. Перед испытаниями была поставлена задача получить активированный уголь с адсорбционной способностью по йоду не менее 80% и тониной помола менее 100 мкм.A method for producing activated carbon based on pitch-based coal was carried out on laboratory equipment for sintering coal. Before the tests, the task was to obtain activated carbon with an iodine adsorption capacity of at least 80% and a fineness of less than 100 microns.

Пример 1. Исходный спекающийся каменный уголь и пек, взятые в виде кусков размером до 20 мм, раздельно дробили до получения частиц с размером менее 1 мм. Далее осуществляли размол каменного угля до размера частиц d75<100 мкм, а каменноугольного пека до размера частиц d97<100 мкм. Тонкоизмельченные каменный уголь и пек смешивали до получения однородной массы весом 500 г. Содержание пека в смеси составляло не более 8%. Полученную смесь формовали в брикеты на компакторе с последующим дроблением на валково-стержневой мельнице и разделением на грохоте до фракции 1,25-3,15 мм. Затем производили рассев и выделяли фракцию 1,25-3,15 мм, оставшуюся часть мелкой фракции направляли для измельчения в мельницу и затем возвращали для использования в технологической стадии формования угольно-пековой смеси, а оставшуюся более крупную часть дробленой фракции подавали обратно в мельницу для повторного измельчения и затем снова возвращали на формование. Полученные после рассева сырые гранулы подвергали термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300°С в печи предварительного окисления с выдержкой 3 часа. Далее осуществляли процесс карбонизации в печи при температуре 600°С со скоростью подъема температуры 3°С/мин.Example 1. The initial sintering coal and pitch, taken in the form of pieces up to 20 mm in size, were separately crushed to obtain particles with a size of less than 1 mm. Then, coal was milled to a particle size of d75 <100 μm, and coal tar to a particle size of d97 <100 μm. Fine coal and pitch were mixed to obtain a homogeneous mass weighing 500 g. The pitch content in the mixture was not more than 8%. The resulting mixture was molded into briquettes on a compactor, followed by crushing on a roll-rod mill and separation on a screen to a fraction of 1.25-3.15 mm. Then sieving was carried out and a 1.25-3.15 mm fraction was isolated, the remaining part of the fine fraction was sent to the mill for grinding and then returned for use in the technological stage of forming the coal-pitch mixture, and the remaining larger part of the crushed fraction was fed back to the mill for regrind and then returned to molding. The raw granules obtained after sieving were subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300 ° C in a preliminary oxidation furnace with a holding time of 3 hours. Next, the carbonization process was carried out in an oven at a temperature of 600 ° C with a temperature rise rate of 3 ° C / min.

После карбонизации осуществляли процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 920°С до обгара гранул 30-35%. В связи с этим периодически проводили отбор проб для определения насыпной плотности получаемого активированного угля. Контроль температурного режима осуществляли терморегулятором с термопарой. Полученный активированный уголь подавали на грохот, где происходил рассев продукта до заданной фракции. Для измельчения зерен активированного угля, полученного на основе угле пековой композиции использовали мельницу. Размол проводили до тонины помола менее 100 мкм. Готовый продукт подвергали анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям.After carbonization, the activation process was carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 920 ° C until a pellet burn of 30-35%. In this regard, samples were periodically taken to determine the bulk density of the resulting activated carbon. Temperature control was carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The obtained activated carbon was fed to a screen where the product was sieved to a predetermined fraction. A mill was used to grind activated carbon grains obtained on the basis of coal pitch composition. The grinding was carried out to a fineness of grinding less than 100 microns. The finished product was subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique.

Адсорбционная способность полученного порошкового активированного угля составила 80,5%.The adsorption capacity of the obtained powder activated carbon was 80.5%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 производили операции раздельного измельчения спекающегося каменного угля и пека, смешения, формование в брикеты с последующим дроблением и выделением заданной фракции. Полученные после рассева сырые гранулы подвергали термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 350°С в печи предварительного окисления с выдержкой 3,5 часа. Далее осуществляли процесс карбонизации в печи при температуре 650°С со скоростью подъема температуры 6°С/мин. После карбонизации осуществляли процесс активации в среде водяного пара в печи при температуре 950°С до обгара гранул 30-35%. Контроль температурного режима осуществляли терморегулятором с термопарой. Полученный активированный уголь подавали на грохот, где происходил рассев продукта до заданной фракции. Для измельчения зерен активированного угля, полученного на основе угле пековой композиции использовали мельницу. Размол проводили до тонины помола менее 100 мкм. Готовый продукт подвергали анализу по принятым в адсорбционной технике ГОСТам и методическим инструкциям.Example 2. Analogously to example 1, operations were carried out for separate grinding of sintering coal and pitch, mixing, molding into briquettes, followed by crushing and separation of a given fraction. The raw granules obtained after sieving were subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 350 ° C in a pre-oxidation furnace with an exposure of 3.5 hours. Next, the carbonization process was carried out in an oven at a temperature of 650 ° C with a temperature rise rate of 6 ° C / min. After carbonization, the activation process was carried out in water vapor in a furnace at a temperature of 950 ° C until a pellet burn of 30-35%. Temperature control was carried out by a thermoregulator with a thermocouple. The obtained activated carbon was fed to a screen where the product was sieved to a predetermined fraction. A mill was used to grind activated carbon grains obtained on the basis of coal pitch composition. The grinding was carried out to a fineness of grinding less than 100 microns. The finished product was subjected to analysis according to the state standards and methodological instructions adopted in the adsorption technique.

Адсорбционная способность по йоду полученного порошкового активированного угля составила 81%.The iodine adsorption capacity of the obtained activated carbon powder was 81%.

Сравнительные характеристики качества, полученного порошкового активированного угля на угле-пековой основе (УПК) и российского аналога порошкового активированного угля марки УАФ (ТУ 6-16-2409-80) приведены в таблице.Comparative characteristics of the quality of powdered activated carbon based on coal-pitch (UPC) and the Russian equivalent of powdered activated carbon of the UAF grade (TU 6-16-2409-80) are given in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Как видно из таблицы, по своим сорбционным свойства порошковый активированный уголь на основе угле-пековой композиции превосходит порошковый промышленный активированный уголь УАФ. Предлагаемый способ позволяет получить порошковый активированный уголь УПК с высокой адсорбционной способностью по йоду (не менее 80%), который может быть использован как в газофазных, так и в жидкофазных адсорбционных технологиях.As can be seen from the table, in terms of sorption properties, powdered activated carbon based on carbon-pitch composition is superior to industrial powder activated carbon UAF. The proposed method allows to obtain powder activated carbon UPK with high adsorption capacity for iodine (at least 80%), which can be used both in gas-phase and in liquid-phase adsorption technologies.

Claims (2)

1. Способ получения порошкового активированного угля, включающий измельчение сырья, содержащего каменный уголь и каменноугольный пек, формование, карбонизацию, дробление и активацию, отличающийся тем, что тонкоизмельченные раздельно каменный уголь и каменноугольный пек смешивают до однородной массы, затем угольно-пековую смесь формуют, а потом производят дробление и рассев на предварительно заданную фракцию, из трех возможных получаемых фракций: 0,71-1,25 мм, 1,25-3,15 мм, 3,15-6,3 мм, полученные гранулы подвергают термической обработке в присутствии кислорода воздуха при температуре 300-350°С и выдерживают при конечной температуре 3-3,5 часа, затем проводят карбонизацию при температуре 600-650°С со скоростью подъема температуры 3-6°С/мин, после чего осуществляют процесс парогазовой активации при температуре 920-950°С до обеспечения обгара гранул 30-35%, затем гранулы охлаждают и производят их измельчение до размера частиц менее 100 мкм.1. A method of producing powdered activated carbon, including grinding raw materials containing coal and coal tar pitch, molding, carbonization, crushing and activation, characterized in that the finely divided separately coal and coal tar pitch are mixed to a homogeneous mass, then the coal-tar mixture is molded, and then crushing and sieving is carried out on a predetermined fraction of the three possible fractions obtained: 0.71-1.25 mm, 1.25-3.15 mm, 3.15-6.3 mm, the obtained granules are subjected to heat treatment in the presence of atmospheric oxygen at a temperature of 300-350 ° C and maintained at a final temperature of 3-3.5 hours, then carbonization is carried out at a temperature of 600-650 ° C with a rate of temperature rise of 3-6 ° C / min, after which the steam-gas activation process is carried out at a temperature of 920-950 ° C until 30-35% of the granules are burned, then the granules are cooled and they are crushed to a particle size of less than 100 microns. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение углеродсодержащего материала и каменноугольного пека осуществляют до размера частиц менее 100 мкм.2. The method according to p. 1, characterized in that the grinding of carbon-containing material and coal tar pitch is carried out to a particle size of less than 100 microns.
RU2019142563A 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing powdered activated carbon RU2722542C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142563A RU2722542C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing powdered activated carbon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142563A RU2722542C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing powdered activated carbon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2722542C1 true RU2722542C1 (en) 2020-06-01

Family

ID=71067822

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019142563A RU2722542C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method of producing powdered activated carbon

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2722542C1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2086504C1 (en) * 1994-11-09 1997-08-10 Акционерное общество открытого типа "Заря" Method of activated coal producing
RU2184080C1 (en) * 2001-05-21 2002-06-27 Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" Method of production of activated carbon

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2086504C1 (en) * 1994-11-09 1997-08-10 Акционерное общество открытого типа "Заря" Method of activated coal producing
RU2184080C1 (en) * 2001-05-21 2002-06-27 Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" Method of production of activated carbon

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
А.Д. Чучалина. Получение гранулированных активных углей с использованием в качестве связующих остаточных продуктов нефтепереработки, Диссертация на соиск. уч. степ. канд. тех. наук, Пермь, 2018. *
В.М. Мухин, Н.В. Королев. Получение активных углей на основе углепековой композиции, Химия в интересах устойчивого развития, 2018, 6, с. 577-582. *
В.М. Мухин, Н.В. Королев. Получение активных углей на основе углепековой композиции, Химия в интересах устойчивого развития, 2018, 6, с. 577-582. А.Д. Чучалина. Получение гранулированных активных углей с использованием в качестве связующих остаточных продуктов нефтепереработки, Диссертация на соиск. уч. степ. канд. тех. наук, Пермь, 2018. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Juma et al. Experimental study of pyrolysis and combustion of scrap tire
Marcilla et al. Influence of thermal treatment regime on the density and reactivity of activated carbons from almond shells
CA2993046C (en) Biocoal fuel product and processes and systems for the production thereof
JP6676821B2 (en) Method of producing binder-based activated carbon with no binder
WO2014098502A1 (en) Method for manufacturing briquette
RU2722542C1 (en) Method of producing powdered activated carbon
JP4714518B2 (en) Manufacturing method of coal
RU2724753C1 (en) Method of producing activated carbon
EP0070321B1 (en) Process for preparing carbonaceous material for use in desulfurization
JP5762653B1 (en) Coal charcoal, method for producing the same, and method of using charcoal
JP2014133937A (en) Method for producing sintered ore
CN114349003A (en) Preparation method of activated carbon
KR101752967B1 (en) Pellet-producing apparatus for pelletizing a composition for ignition resistant molded-composite adsorbent comprising activated carbon and zeolite
JP7143714B2 (en) Method for producing carbon material for sintering, method for selecting raw material for carbon material for sintering, and method for producing sintered ore
RU2394870C1 (en) Nanostructured coal-tar pitch and method of its production
JP6521259B2 (en) Method of producing sintering material for producing sintered ore
US3322550A (en) Process for treating petroleum coke
RU2400521C2 (en) Procedure for production of self-sintered mesophase powder for structural materials
RU2507153C1 (en) Method of obtaining active coals from charges of coking production
RU2367681C2 (en) Method of producing smoke-free lumped carbonaceous fuel
RU2557601C1 (en) Method of processing of fossil coal of ccom brand
JP2020023420A (en) Active carbon and manufacturing method of active carbon, and decoloration method
RU2660129C1 (en) Method for forming fine factions of oil coke
JP7469622B2 (en) Manufacturing method of carbonaceous material for sintering and manufacturing method of sintered ore
RU2565202C1 (en) Method of producing activated carbon