RU2721764C2 - Method and container for preparation of alloy sample for analysis - Google Patents

Method and container for preparation of alloy sample for analysis Download PDF

Info

Publication number
RU2721764C2
RU2721764C2 RU2017132566A RU2017132566A RU2721764C2 RU 2721764 C2 RU2721764 C2 RU 2721764C2 RU 2017132566 A RU2017132566 A RU 2017132566A RU 2017132566 A RU2017132566 A RU 2017132566A RU 2721764 C2 RU2721764 C2 RU 2721764C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
collector
sample
container
section
alloy sample
Prior art date
Application number
RU2017132566A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2017132566A3 (en
RU2017132566A (en
Inventor
Терр-Бланш Де ДЖОН
Пьер Карел ХОФМЕЙР
Арну ван дер ВЕСТХЁЙЗЕН
Бойн Фридерих ХОЭНШТАЙН
Original Assignee
Флсмидт А/С
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from AU2015900812A external-priority patent/AU2015900812A0/en
Application filed by Флсмидт А/С filed Critical Флсмидт А/С
Publication of RU2017132566A publication Critical patent/RU2017132566A/en
Publication of RU2017132566A3 publication Critical patent/RU2017132566A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2721764C2 publication Critical patent/RU2721764C2/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/04—Crucibles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/08—Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0848—Specific forms of parts of containers
    • B01L2300/0851—Bottom walls

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy; technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to a container and a method of preparing a sample for analysis. Container comprises cavity for arrangement of alloy sample containing collector and precious metal. Cavity is suitable for alloy sample melting and collector oxidation. Cavity contains the first section formed from porous material which is able to absorb the collector in the oxidized and molten form. Cavity additionally contains the second section formed from the material, which is practically unable to absorb molten and oxidized collector. Second section is able to retain volume of melted sample. Container is made so and method is implemented so that after melting and reduction in volume of sample due to porous material first section soaking, at least a portion of the remaining sample remains in the second portion.
EFFECT: result is homogeneous distribution of precious metal.
21 cl, 4 dwg

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Настоящее изобретение относится к способу и емкости для подготовки образца сплава для анализа.The present invention relates to a method and a container for preparing an alloy sample for analysis.

Предпосылки создания изобретенияBACKGROUND OF THE INVENTION

Образцы минералов, содержащие благородные или драгоценные металлы, часто необходимо подвергать анализу для определения количества благородных или драгоценных металлов в образцах минералов.Mineral samples containing noble or precious metals often need to be analyzed to determine the amount of noble or precious metals in the mineral samples.

Один из способов анализа образцов минералов на присутствие драгоценных металлов предусматривает применение спектроскопических методов, таких как лазерная абляция или оптическая эмиссионная спектроскопия. В этих способах образцы минералов сначала сплавляют с флюсом перед проведением анализа. Подготовка образца, как правило, включает смешивание образцов с флюсом, таким как флюс на основе свинцового глета, и размещение полученной в результате смеси в тигле с последующим помещением в печь, которую нагревают для образования расплава. Флюс на основе свинцового глета восстанавливают до расплавленного свинца, который захватывает драгоценный металл и оседает на дно тигля.One way to analyze mineral samples for the presence of precious metals involves the use of spectroscopic methods, such as laser ablation or optical emission spectroscopy. In these methods, mineral samples are first alloyed with flux prior to analysis. Sample preparation typically involves mixing the samples with a flux, such as lead lead flux, and placing the resulting mixture in a crucible, followed by placement in a furnace that is heated to form a melt. A lead-based flux is reduced to molten lead, which traps the precious metal and settles to the bottom of the crucible.

Существует множество способов для последующего отделения свинца и драгоценных металлов от получившегося в результате шлака для образования веркблея. Веркблей затем анализируют для определения количества драгоценного металла, распределенного в свинце. Количество драгоценного металла можно определить путем непосредственного анализа веркблея с использованием спектроскопических методов. Альтернативно веркблей можно поместить в купель и нагреть. Свинец впитывается купелью, и полученный в результате королек можно взвесить и проанализировать с применением мокрых химических методов. There are many methods for the subsequent separation of lead and precious metals from the resulting slag for the formation of verkbley. Werkbley is then analyzed to determine the amount of precious metal distributed in lead. The amount of precious metal can be determined by direct analysis of verkbley using spectroscopic methods. Alternatively, verkbley can be placed in a font and heated. Lead is absorbed into the font, and the resulting korolek can be weighed and analyzed using wet chemical methods.

Проблема, связанная с вышеописанной подготовкой образца, заключается в часто неоднородном распределении драгоценного металла, содержащегося в отделившемся веркблее. Поскольку благодаря методам спектроскопического анализа в целом регистрируют только содержание драгоценного металла в пределах небольших областей образца, могут наблюдаться значительные ошибки, если драгоценный металл не характеризуется однородным распределением в веркблее. При помощи спектроскопических методов в сущности можно только проанализировать внешнюю поверхность образца. Кроме того, часто драгоценный металл находится в свинце в слишком низкой концентрации и пребывает ниже предела обнаружения.The problem with the sample preparation described above is the often heterogeneous distribution of the precious metal contained in the separated verkble. Since, thanks to the spectroscopic analysis methods, only the content of the precious metal is generally recorded within small areas of the sample, significant errors can be observed if the precious metal is not characterized by a uniform distribution in the verble. Using spectroscopic methods, in essence, you can only analyze the external surface of the sample. In addition, the precious metal is often too low in lead and below the detection limit.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Согласно первому аспекту предлагается емкость для подготовки образца для анализа, причем емкость содержит:According to a first aspect, a container for preparing a sample for analysis is provided, the container comprising:

полость для размещения образца, содержащего коллектор и драгоценный металл, причем полость подходит для расплавления образца и окисления коллектора, при этом полость содержит:a cavity for accommodating a sample containing a collector and a precious metal, the cavity being suitable for melting the sample and oxidizing the collector, the cavity containing:

первый участок, образованный из пористого материала, который способен впитывать коллектор в окисленной и расплавленной форме; иa first portion formed of a porous material that is capable of absorbing the collector in oxidized and molten form; and

второй участок, образованный из материала, который практически не способен впитывать расплавленный и окисленный коллектор, причем второй участок способен удерживать объем расплавленного образца;a second portion formed from a material that is substantially incapable of absorbing the molten and oxidized reservoir, the second portion being able to hold the volume of the molten sample;

при этом емкость выполнена таким образом, что после расплавления и уменьшения в объеме образца вследствие впитывания пористым материалом первого участка, по меньшей мере часть оставшегося образца остается во втором участке.the container is designed in such a way that after melting and reduction in the volume of the sample due to absorption of the first portion by the porous material, at least a portion of the remaining sample remains in the second portion.

По тексту данного описания, если из контекста не следует иное, термин «коллектор» означает любое вещество, которое может образовывать сплав с драгоценным металлом при подходящих температурах, таким образом, «захватывая» его. Примеры коллекторов включают простые металлы, такие как свинец, и серебро или сульфид никеля. Эти термины также могут использоваться для обозначения вещества в его окисленном состоянии, например, свинец и оксид свинца.In the text of this description, unless the context indicates otherwise, the term “collector” means any substance that can form an alloy with a precious metal at suitable temperatures, thus “capturing” it. Examples of collectors include simple metals such as lead, and silver or nickel sulfide. These terms can also be used to refer to a substance in its oxidized state, for example, lead and lead oxide.

В одном конкретном варианте осуществления настоящего изобретения первый и второй участки емкости выполнены таким образом, что коллектор впитывается пористым материалом первого участка, что уменьшает количество образца во время купелирования до тех пор, пока образец по существу не останется только во втором участке, вследствие чего последующее впитывание коллектора по существу исключается.In one specific embodiment of the present invention, the first and second portions of the container are designed such that the collector is absorbed by the porous material of the first section, which reduces the amount of sample during cupellation until the sample essentially remains only in the second section, resulting in subsequent absorption the collector is essentially excluded.

Варианты осуществления настоящего изобретения обладают преимуществом, которое заключается в том, что впитывание коллектора или «купелирование» автоматически прекращается после впитывания коллектора в первом участке и образования концентрированного образца во втором участке.Embodiments of the present invention have the advantage that the absorption of the collector or “cupellation” is automatically stopped after the absorption of the collector in the first section and the formation of a concentrated sample in the second section.

Второй участок может проходить от нижней части первого участка. Дополнительно или альтернативно второй участок может быть расположен под первым участком. Второй участок может иметь меньший объем, чем у первого участка.The second portion may extend from the bottom of the first portion. Additionally or alternatively, the second section may be located below the first section. The second section may have a smaller volume than the first section.

Емкость может представлять собой купель, причем второй участок может быть полностью размещен в купели и проходить от первого участка.The container may be a font, and the second section can be fully placed in the font and pass from the first section.

По тексту данного описания, если из контекста не следует иное, термин «купель» относится к емкости, содержащей пористый материал, способный выдерживать температуры порядка 1000-1200°C. В целях предоставления контекста следует отметить, что купели обычно используются в методе, известном как пробирный анализ, для очистки драгоценных металлов.In the text of this description, unless the context indicates otherwise, the term "font" refers to a container containing a porous material capable of withstanding temperatures of the order of 1000-1200 ° C. In order to provide context, it should be noted that fonts are commonly used in a method known as assay analysis to purify precious metals.

Пористый материал первого участка емкости может, например, содержать костную золу или оксид магния. Второй участок может, например, быть образован из подходящего керамического материала, который практически не способен впитывать расплавленный и окисленный коллектор, который может представлять собой нитрид бора, оксид алюминия или стеклоуглерод.The porous material of the first portion of the container may, for example, contain bone ash or magnesium oxide. The second section may, for example, be formed from a suitable ceramic material, which is practically incapable of absorbing the molten and oxidized collector, which may be boron nitride, alumina, or glassy carbon.

Емкость может содержать вставку, которая образует второй участок и проходит от первого участка (как правило, от дна первого участка). Вставка может иметь цилиндрическую форму и содержать закрытую нижнюю часть и открытую верхнюю часть для размещения образца через первый участок. Вставка может быть окружена материалом, который образует первый участок.The container may contain an insert that forms the second section and extends from the first section (usually from the bottom of the first section). The insert may have a cylindrical shape and contain a closed lower part and an open upper part for placing the sample through the first section. The insert may be surrounded by material that forms the first portion.

Согласно второму аспекту предлагается способ подготовки образца для анализа, причем способ включает:According to a second aspect, a method for preparing a sample for analysis is provided, the method comprising:

предоставление емкости в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения;providing a container in accordance with a first aspect of the present invention;

размещение образца сплава, содержащего коллектор и драгоценный металл, в полости емкости; иplacing a sample of the alloy containing the collector and precious metal in the cavity of the tank; and

нагрев образца в емкости до температуры, достаточной для расплавления образца, и обеспечение впитывания части расплавленного образца пористым материалом;heating the sample in a container to a temperature sufficient to melt the sample, and ensuring that some of the molten sample is absorbed into the porous material;

при этом емкость выполнена таким образом, и способ осуществляют таким образом, что часть расплавленного образца, которая остается в полости, отходит во второй участок, предотвращая дальнейшее впитывание пористым материалом.however, the container is made in this way, and the method is carried out in such a way that the part of the molten sample that remains in the cavity leaves in the second section, preventing further absorption of the porous material.

В одном конкретном варианте осуществления настоящего изобретения способ осуществляют таким образом, что коллектор впитывается пористым материалом первого участка, что уменьшает количество образца до тех пор, пока образец по существу не останется только во втором участке, вследствие чего дальнейшее впитывание коллектора исключается, как правило, по существу автоматически.In one specific embodiment of the present invention, the method is carried out in such a way that the collector is absorbed by the porous material of the first section, which reduces the amount of sample until the sample essentially remains only in the second section, as a result of which further absorption of the collector is eliminated creature automatically.

Коллектор может содержать серебро в качестве дополнительного коллектора. Коллектор может содержать основной коллектор, который может содержать свинец в форме свинцового глета.The collector may contain silver as an additional collector. The reservoir may comprise a primary reservoir, which may contain lead in the form of lead lead.

Этап нагрева образца в емкости, как правило, включает окисление коллектора.The step of heating a sample in a vessel typically involves oxidation of the collector.

Способ может включать изменение свойств окружающей среды вокруг емкости во время нагрева образца для увеличения или уменьшения скорости, с которой емкость впитывает коллектор. Изменение окружающей среды может включать добавление кислорода для усиления окисления коллектора и, таким образом, скорости, с которой впитывается окисленный коллектор.The method may include changing environmental properties around the container during heating of the sample to increase or decrease the speed at which the container absorbs the collector. Environmental changes may include the addition of oxygen to enhance the oxidation of the collector and thus the rate at which the oxidized collector is absorbed.

Способ может включать, после прекращения впитывания коллектора, разлив оставшегося образца в изложницу, например, охлажденную изложницу. Кроме того, охлажденная изложница может представлять собой держатель образца, поэтому оставшийся образец можно впоследствии проанализировать в держателе образца.The method may include, after stopping the absorption of the collector, spilling the remaining sample into the mold, for example, a cooled mold. In addition, the chilled mold can be a sample holder, so the remaining sample can subsequently be analyzed in the sample holder.

Согласно третьему аспекту предлагается способ подготовки образца для анализа, причем способ включает:According to a third aspect, a method for preparing a sample for analysis is provided, the method comprising:

нагрев образца сплава, содержащего коллектор и драгоценный металл, в купели до температуры, достаточной для расплавления образца сплава и инициации впитывания по меньшей мере части коллектора купелью; иheating the alloy sample containing the collector and the precious metal in the font to a temperature sufficient to melt the alloy sample and initiate absorption of at least part of the collector with the font; and

обеспечение автоматического прекращения впитывания коллектора купелью после истечения предварительно определенного периода времени таким образом, чтобы оставшийся образец содержал часть коллектора.providing automatic termination of absorption of the collector by the font after a predetermined period of time so that the remaining sample contains part of the collector.

Этап обеспечения прекращения впитывания коллектора купелью может включать снижение температуры печи после истечения предварительно определенного периода времени или извлечение купели из печи после истечения предварительно определенного времени.The step of stopping the absorption of the collector by the font may include lowering the temperature of the furnace after a predetermined period of time or removing the font from the furnace after a predetermined time.

Альтернативно, отверстие может представлять собой углубление, которое расположено в нижней части купели и не проходит сквозь нижнюю часть. Углубление может иметь диаметр, который намного меньше, чем диаметр купели. Например, углубление может иметь диаметр порядка 5-10 мм или приблизительно 5-10%, 10-20% или 20-30% диаметра купели. Углубление может иметь внутренний объем, который составляет менее 1%, 1-2%, 2-5%, 5-10% или 10-20% общего внутреннего объема купели. По мере впитывания образца купелью, количество образца уменьшается до тех пор, пока он не останется только в углублении. Поскольку площадь поверхности в углублении существенно меньше общей площади внутренней поверхности купели, процесс купелирования (впитывания) замедляется, что позволяет проще контролировать объем оставшегося образца и время литья образца.Alternatively, the opening may be a recess that is located at the bottom of the font and does not extend through the bottom. The recess may have a diameter that is much smaller than the diameter of the font. For example, the recess may have a diameter of the order of 5-10 mm, or about 5-10%, 10-20%, or 20-30% of the diameter of the font. The deepening may have an internal volume that is less than 1%, 1-2%, 2-5%, 5-10% or 10-20% of the total internal volume of the font. As the sample is absorbed by the font, the amount of the sample decreases until it remains only in the recess. Since the surface area in the recess is substantially smaller than the total area of the inner surface of the font, the cupellation (absorption) process is slowed down, which makes it easier to control the volume of the remaining sample and the casting time of the sample.

Согласно четвертому аспекту настоящего изобретения предлагается система для автоматической подготовки образца для анализа, причем система содержит:According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a system for automatically preparing a sample for analysis, the system comprising:

печь, содержащую по меньшей мере один приемный блок, расположенный во внутренней части печи, и лючок для доступа, способствующий получению доступа к приемному блоку;a furnace comprising at least one receiving unit located in the interior of the furnace and an access door to facilitate access to the receiving unit;

емкость в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения, дополнительно выполненную с возможностью размещения в указанном, или соответствующем, приемном блоке;a container in accordance with the first aspect of the present invention, further configured to be placed in said, or corresponding, receiving unit;

загрузочный механизм для перемещения емкости относительно печи; иloading mechanism for moving the container relative to the furnace; and

устройство управления для управления загрузочным механизмом.a control device for controlling the loading mechanism.

Устройство управления может быть дополнительно выполнено с возможностью инициации изменения рабочего параметра печи после истечения предварительно определенного периода времени. Изменение рабочего параметра печи может представлять собой снижение температуры внутри печи или может относиться к открыванию или закрыванию лючка для доступа.The control device may be further configured to initiate a change in the operating parameter of the furnace after a predetermined period of time. A change in the operating parameter of the furnace may be a decrease in temperature inside the furnace or may relate to opening or closing the access door.

Устройство управления может быть выполнено таким образом, что загрузка или выгрузка емкости происходит автоматически после истечения предварительно определенного периода времени.The control device can be designed so that the loading or unloading of the tank occurs automatically after a predetermined period of time.

Система может дополнительно быть выполнена с возможностью слива содержимого емкости в другую емкость, такую как охлажденная изложница.The system may further be configured to discharge the contents of the container into another container, such as a chilled mold.

Настоящее изобретение станет более понятным из последующего описания конкретных вариантов осуществления настоящего изобретения. Описание приводится со ссылкой на прилагаемые графические материалы.The present invention will become more apparent from the following description of specific embodiments of the present invention. A description is given with reference to the accompanying graphic materials.

Краткое описание графических материаловA brief description of the graphic materials

На фиг. 1 показана блок-схема, иллюстрирующая способ согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения;In FIG. 1 is a flowchart illustrating a method according to one embodiment of the present invention;

на фиг. 2 показана блок-схема, иллюстрирующая способ согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения;in FIG. 2 is a flowchart illustrating a method according to another embodiment of the present invention;

на фиг. 3a показан вид сверху купели согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения;in FIG. 3a shows a top view of a font according to one embodiment of the present invention;

на фиг. 3b показан вид в поперечном разрезе купели, показанной на фиг. 3a;in FIG. 3b is a cross-sectional view of the font shown in FIG. 3a;

на фиг. 3c показан вид в разрезе в перспективе купели, показанной на фиг. 3a и 3b; и in FIG. 3c is a cross-sectional perspective view of the font shown in FIG. 3a and 3b; and

на фиг. 4a и 4b показаны виды в перспективе системы согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.in FIG. 4a and 4b are perspective views of a system according to one embodiment of the present invention.

Подробное описание конкретных вариантов осуществления настоящего изобретенияDetailed Description of Specific Embodiments of the Present Invention

Настоящее изобретение относится к способу и емкости для подготовки образца минерала для анализа, такого как спектроскопический анализ, для определения количества драгоценного металла в образце.The present invention relates to a method and a container for preparing a sample of a mineral for analysis, such as spectroscopic analysis, for determining the amount of precious metal in a sample.

Образцы минералов для спектроскопического анализа, как правило, сплавляют с флюсом и коллектором перед анализом. Флюс может использоваться для снижения температуры плавления и придания некоторого уровня равномерной текучести образцу. Флюс также может содержать коллектор, такой как свинцовый глет и серебро. Смесь образца с флюсом затем помещают в печь и нагревают до приблизительно 1000°C для образования расплава. Расплавленный шлак всплывает наверх расплава, а коллектор сплавляется с драгоценным металлом в образце и оседает на дно для образования ванны из расплавленного коллектора и драгоценных металлов, которую затем отделяют от расплавленного шлака и быстро охлаждают для образования однородного веркблея.Samples of minerals for spectroscopic analysis are usually fused with flux and a collector before analysis. Flux can be used to lower the melting point and give a certain level of uniform fluidity to the sample. The flux may also contain a collector, such as lead litharge and silver. The flux sample was then placed in an oven and heated to approximately 1000 ° C to form a melt. The molten slag floats up to the top of the melt, and the collector is fused with the precious metal in the sample and settles to the bottom to form a bath of molten collector and precious metals, which is then separated from the molten slag and quickly cooled to form a uniform verkble.

Затем, как правило, проводят спектроскопический анализ непосредственно веркблея. Подходящие спектроскопические методы включают лазерную абляцию, оптическую эмиссионную спектрометрию или рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). Однако проблема, связанная с проведением, заключается в том, что уровень однородности веркблея может быть недостаточным для получения точных результатов, например, если веркблей не был получен в результате быстрого охлаждения. Это, в свою очередь, может привести к появлению проблемы во время спектроскопического анализа, в ходе которого обычно измеряют только небольшие области образца. В результате могут возникнуть значительные ошибки, если драгоценный металл в веркблее недостаточно однороден. Кроме того, примеси в образце могут создавать помехи во время анализа.Then, as a rule, spectroscopic analysis of Verckley directly is carried out. Suitable spectroscopic methods include laser ablation, optical emission spectrometry, or X-ray fluorescence analysis (XRF). However, the problem associated with the conduct is that the level of uniformity of verkbley may not be sufficient to obtain accurate results, for example, if verkbley was not obtained as a result of rapid cooling. This, in turn, can lead to a problem during spectroscopic analysis, during which usually only small areas of the sample are measured. As a result, significant errors can occur if the precious metal in the verble is not homogeneous enough. In addition, impurities in the sample can interfere with analysis.

Далее будет описан способ 100 в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения со ссылкой на фиг. 1. Способ 100 включает нагрев веркблея в купели до температуры, достаточной для расплавления образца и окисления коллектора, чтобы инициировать впитывание по меньшей мере части окисленного коллектора купелью (этап 102).Next, a method 100 in accordance with one embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1. The method 100 includes heating the verkbley in the font to a temperature sufficient to melt the sample and oxidize the collector to initiate absorption of at least a portion of the oxidized collector by the font (step 102).

В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения образец представляет собой образец сплава, содержащий свинец и драгоценный металл. Более конкретно, образец получают в результате процесса сплавления, в котором образец минерала смешивают с флюсом и коллектором (свинцом в этом примере), и нагревают в тигле для сплавления образца. Во время этого процесса коллектор (свинец) плавится и окисляется, захватывает драгоценные металлы и оседает на дно тигля. Серебро также можно добавлять в качестве дополнительного коллектора. Свинец и драгоценные металлы затем можно отделить от оставшегося шлака для образования образца сплава или «веркблея». Примеры драгоценных металлов включают без ограничения золото, серебро, платину, палладий, рутений и родий.In a specific embodiment of the present invention, the sample is an alloy sample containing lead and a precious metal. More specifically, the sample is obtained by a fusion process in which a mineral sample is mixed with a flux and a collector (lead in this example) and heated in a crucible to fuse the sample. During this process, the collector (lead) melts and oxidizes, captures precious metals and settles to the bottom of the crucible. Silver can also be added as an additional collector. Lead and precious metals can then be separated from the remaining slag to form an alloy or “Werkble” sample. Examples of precious metals include, but are not limited to, gold, silver, platinum, palladium, ruthenium, and rhodium.

Способ 100 дополнительно включает обеспечение автоматического прекращения впитывания окисленного свинца купелью после истечения предварительно определенного периода времени таким образом, чтобы оставшийся образец содержал только часть исходного свинца (этап 104).The method 100 further includes ensuring that the oxidized lead is not automatically absorbed by the font after a predetermined period of time has elapsed so that the remaining sample contains only a portion of the lead source (step 104).

Купель содержит пористые материалы, такие как костная зола или оксид магния. На этапе 102 купель и веркблей нагревают в печи до приблизительно
1000-1200°C. Во время этого процесса свинец окисляется в результате реакции с потоком кислорода, поступающим в печь. Затем оксид свинца плавится и проникает в поры купели за счет капиллярности, таким образом, происходит его отделение от драгоценного металла. Драгоценные металлы остаются вне этого процесса и не впитываются.The font contains porous materials such as bone ash or magnesium oxide. At step 102, the font and verkbley are heated in the oven to approximately
1000-1200 ° C. During this process, lead is oxidized by reaction with a stream of oxygen entering the furnace. Then lead oxide melts and penetrates into the pores of the font due to capillarity, thus, it is separated from the precious metal. Precious metals remain outside this process and are not absorbed.

Если нагрев на этапе 102 продолжают проводить в течение достаточно длительного периода времени, практически весь свинец в образце окисляется и впитывается купелью, а «королек» драгоценного металла, имеющий высокую степень чистоты в процентах, остается. Однако в соответствии со способом 100, этап 104 осуществляют перед тем, как это может произойти т. e. окисление свинца не продолжается до завершения. Впитывание коллектора купелью прекращают после истечения предварительно определенного периода времени, вследствие чего часть свинцового коллектора все еще остается в купели. Другими словами, способ 100 позволяет осуществлять только частичное купелирование.If the heating at step 102 continues to be carried out for a sufficiently long period of time, almost all the lead in the sample is oxidized and absorbed by the font, and the "crown" of the precious metal, which has a high degree of purity in percent, remains. However, in accordance with method 100, step 104 is performed before this can occur, i.e. lead oxidation does not continue until completion. Absorption of the collector by the font is stopped after a predetermined period of time has elapsed, as a result of which part of the lead collector is still in the font. In other words, the method 100 allows only partial cupellation.

Таким образом, способ 100 также увеличивает концентрацию драгоценных металлов, что способствует проведению анализа образца. Кроме того, в результате выполнения процесса частичного купелирования, примеси в смеси из образца и флюса (которые могут создавать помехи во время спектроскопического анализа) удаляются также за счет впитывания в материал купели.Thus, the method 100 also increases the concentration of precious metals, which contributes to the analysis of the sample. In addition, as a result of the partial cupellation process, impurities in the mixture from the sample and flux (which can interfere with spectroscopic analysis) are also removed by absorption into the font material.

Этап 104 обеспечения прекращения впитывания коллектора (оксида свинца) купелью можно осуществлять путем снижения температуры печи в предварительно определенный момент времени или купель можно извлечь из печи в предварительно определенный момент времени.The step 104 of stopping the absorption of the collector (lead oxide) by the font can be carried out by lowering the temperature of the furnace at a predetermined point in time or the font can be removed from the furnace at a predetermined point in time.

В другом варианте осуществления этап 102 способа 100 может включать изменение окружающей среды вокруг купели во время нагрева образца для увеличения или уменьшения скорости, с которой купель впитывает оксид свинца. В одном варианте осуществления изменение окружающей среды включает введение кислорода во внутреннюю часть печи, в которой нагревают купель, для усиления окисления свинца и, таким образом, скорости, с которой впитывается оксид свинца. Введение кислорода в печь может включать нагнетание предварительно определенного количества газообразного кислорода в печь или открывание дверцы печи на предварительно определенное количество времени, чтобы обеспечить возможность поступления дополнительного воздуха.In another embodiment, step 102 of method 100 may include changing the environment around the font while heating the sample to increase or decrease the rate at which the font absorbs lead oxide. In one embodiment, environmental change involves introducing oxygen into the interior of the furnace in which the font is heated to enhance oxidation of lead and thus the rate at which lead oxide is absorbed. The introduction of oxygen into the furnace may include injecting a predetermined amount of gaseous oxygen into the furnace or opening the door of the furnace for a predetermined amount of time to allow additional air to flow.

В одном конкретном варианте осуществления настоящего изобретения купель содержит углубление, расположенное в нижней части купели. Углубление имеет диаметр, который намного меньше, чем диаметр купели. Например, углубление может иметь диаметр порядка 5-10 мм. По мере впитывания коллектора из образца купелью, количество образца уменьшается до тех пор, пока образец не будет расположен исключительно в углублении. Поскольку площадь поверхности в углублении намного меньше, процесс купелирования (впитывания) замедляется, что позволяет проще контролировать объем оставшегося образца и время литья образца.In one particular embodiment of the present invention, the font comprises a recess located at the bottom of the font. The recess has a diameter that is much smaller than the diameter of the font. For example, the recess may have a diameter of the order of 5-10 mm. As the collector is absorbed from the sample by the font, the amount of sample decreases until the sample is located exclusively in the recess. Since the surface area in the recess is much smaller, the cupellation (absorption) process is slowed down, which makes it easier to control the volume of the remaining sample and the casting time of the sample.

Далее будет описан способ 200 подготовки образца, в частности образца сплава в виде веркблея, в соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения со ссылкой на фиг. 2.Next, a method 200 for preparing a sample, in particular a sample of a Verckble alloy alloy, in accordance with another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 2.

Способ 200 включает предоставление емкости, имеющей полость, которая содержит первый участок, образованный из пористого материала, который способен впитывать коллектор в окисленной и расплавленной форме, и второй участок, образованный из материала, который является практически непроницаемым и способен удерживать объем расплавленного образца (этап 202). Емкость будет ниже описана более подробно со ссылкой на фиг. 3 (a), (b) и (c). Опять-таки, в одном варианте осуществления коллектор представляет собой свинец, и образец представляет собой образец сплава или «веркблей».The method 200 includes providing a container having a cavity that contains a first portion formed of a porous material that is capable of absorbing the collector in oxidized and molten form, and a second portion formed of a material that is substantially impermeable and capable of holding the volume of the molten sample (step 202 ) The capacity will be described below in more detail with reference to FIG. 3 (a), (b) and (c). Again, in one embodiment, the collector is lead, and the sample is a sample of alloy or "verkbley".

Способ 200 также включает размещение образца сплава или веркблея, содержащего драгоценные металлы, в полости (этап 204).The method 200 also includes placing a sample of the alloy or verkbley containing precious metals in the cavity (step 204).

Кроме того, способ 200 включает нагрев веркблея в купели до температуры, достаточной для расплавления веркблея, и обеспечение впитывания окисленного свинца пористым материалом купели, вследствие чего объем веркблея уменьшается, причем емкость выполнена таким образом, что оставшаяся часть образца полностью отходит во второй участок, предотвращая дальнейшее впитывание пористым материалом (этап 206).In addition, the method 200 includes heating the verkbley in the font to a temperature sufficient to melt the verkbley, and ensuring that the oxidized lead is absorbed by the porous material of the font, as a result of which the volume of verkbley is reduced, and the capacity is made in such a way that the remaining part of the sample completely leaves to the second section, further absorbing the porous material (step 206).

Способ 200 аналогичен способу 100 в том, что оба способа включают нагрев образца в емкости и, в предварительно определенный момент времени, преждевременное обеспечение прекращения впитывания свинцового коллектора. Таким образом, в обоих способах оставшийся образец, подлежащий анализу, все еще содержит часть свинцового коллектора, причем драгоценный металл присутствует в большей концентрации и образец содержит меньше примесей, чем в случае, если бы этот этап частичного купелирования не был осуществлен.Method 200 is similar to method 100 in that both methods include heating the sample in a container and, at a predetermined point in time, prematurely stopping absorption of the lead collector. Thus, in both methods, the remaining sample to be analyzed still contains part of the lead collector, the precious metal being present in a higher concentration and the sample containing less impurities than if this partial cupellation step had not been carried out.

Однако в способе 200 именно конфигурация емкости обеспечивает дальнейшее предотвращение впитывания свинцового коллектора.However, in method 200, it is the configuration of the vessel that further prevents absorption of the lead collector.

В одном варианте осуществления и как упомянуто выше, серебро может быть добавлено к флюсу для выполнения функции дополнительного коллектора во время сплавления образца минерала с флюсом, который содержит основной коллектор, обычно свинец. Серебро может быть добавлено в виде металла или в виде соли серебра. В конце процесса сплавления отделившийся коллектор, обычно в основном состоящий из свинца, будет содержать все серебро, а также все другие захваченные драгоценные металлы. Для образцов минералов, которые были сплавлены с флюсом, содержащим серебро в качестве дополнительного коллектора в дополнение к свинцу, купелирование можно продолжать в течение достаточного промежутка времени, чтобы обеспечить возможность окисления всего свинца и его впитывания в пористый корпус купели, вследствие чего остается только серебряный королек, содержащий захваченный драгоценный металл, оставшийся в купели. Этот серебряный королек затем используют для анализа, например, с использованием оптической эмиссионной спектроскопии. Кроме того, если коллектор содержит свинец и серебро в качестве дополнительного коллектора, способ 100 или 200 может дополнительно включать обеспечение окисления всего свинца таким образом, чтобы только серебряный дополнительный коллектор оставался в купели с захваченными драгоценными металлами. Серебро и другие драгоценные металлы затем можно проанализировать при помощи спектроскопических методов, таких как лазерная абляция или оптическая эмиссионная спектрометрия.In one embodiment, and as mentioned above, silver can be added to the flux to act as an additional collector during the fusion of the mineral sample with a flux that contains the main collector, usually lead. Silver may be added as a metal or as a silver salt. At the end of the fusion process, a separated collector, usually mainly consisting of lead, will contain all of the silver, as well as all other captured precious metals. For samples of minerals that have been fused with a flux containing silver as an additional collector in addition to lead, cupellation can be continued for a sufficient period of time to allow oxidation of all lead and its absorption into the porous body of the font, leaving only a silver bead containing captured precious metal remaining in the font. This silver bead is then used for analysis, for example, using optical emission spectroscopy. In addition, if the collector contains lead and silver as an additional collector, method 100 or 200 may further include providing oxidation of all the lead so that only the silver additional collector remains in the font with the captured precious metals. Silver and other precious metals can then be analyzed using spectroscopic methods such as laser ablation or optical emission spectrometry.

В одном варианте осуществления купель 300, которую можно использовать в способе 200, описана далее со ссылкой на фиг. 3a-3c. На фиг. 3b и 3c показаны виды в разрезе по линии A-A, показанной на фиг. 3a. Купель 300 содержит полость 302 для размещения в ней материала, подлежащего частичному купелированию. Материал, подлежащий размещению, может представлять собой веркблей, содержащий драгоценный металл, который он захватил, как в случае применения способа 100 и 200. Полость 302 содержит первый участок 304 и второй участок 306.In one embodiment, a font 300 that can be used in method 200 is described below with reference to FIG. 3a-3c. In FIG. 3b and 3c are sectional views taken along line A-A of FIG. 3a. The font 300 includes a cavity 302 for accommodating the material to be partially cupellated. The material to be placed may be a Werkbley containing the precious metal that it has captured, as in the case of the method 100 and 200. The cavity 302 comprises a first section 304 and a second section 306.

Первый участок 304 образован из пористого материала, способного впитывать свинец в окисленной и расплавленной форме. Пористый материал может быть таким же, как и материал купели, подходящий для применения в способе 100, таким как костная зола/оксид магния.The first portion 304 is formed of a porous material capable of absorbing lead in oxidized and molten form. The porous material may be the same as the font material suitable for use in method 100, such as bone ash / magnesium oxide.

Второй участок 306 образован из материала, который является практически непроницаемым. В этом варианте осуществления второй участок содержит окружающую стенку 308 и нижнюю часть. Второй участок 306 способен удерживать объем расплавленного образца.The second portion 306 is formed from a material that is substantially impervious. In this embodiment, the second portion comprises a surrounding wall 308 and a lower portion. The second section 306 is able to hold the volume of the molten sample.

Первый и второй участки 304 и 306 выполнены таким образом, что при использовании, когда смесь уменьшается в объеме вследствие впитывания коллектора пористым материалом, оставшаяся часть расплавленного образца полностью отходит во второй участок 306. В результате, предотвращается последующее впитывание пористым материалом первого участка 304.The first and second sections 304 and 306 are designed in such a way that when used, when the mixture decreases in volume due to the absorption of the collector by the porous material, the remaining part of the molten sample completely leaves to the second section 306. As a result, subsequent absorption by the porous material of the first section 304 is prevented.

В этом конкретном варианте осуществления, когда купель 300 находится в вертикальном положении, второй участок 306 расположен под первым участком 304 и проходит от нижней части первого участка 304. Другими словами, открытое дно 310 первого участка 304 примыкает к открытому верху 312 второго участка 306 и сообщается с ним, таким образом, обеспечивая сообщение по текучей среде между первым и вторым участками 304 и 306. В одном варианте осуществления первый участок 304 выполнен с вогнутой внутренней поверхностью 314, а второй участок 304 выполнен цилиндрическим, как показано на фиг. 3a-3c. Второй участок 306 имеет меньший объем, чем у первого участка 304.In this particular embodiment, when the font 300 is in an upright position, the second portion 306 is located below the first portion 304 and extends from the bottom of the first portion 304. In other words, the open bottom 310 of the first portion 304 is adjacent to the open top 312 of the second portion 306 and communicates with it, thus providing fluid communication between the first and second sections 304 and 306. In one embodiment, the first section 304 is formed with a concave inner surface 314, and the second section 304 is made cylindrical, as shown in FIG. 3a-3c. The second section 306 has a smaller volume than the first section 304.

Кроме того, окружающая стенка 308 второго участка 306 может быть представлена в виде вставки 316, в частности, цилиндрической вставки, содержащей основание 318 и боковую стенку (боковые стенки) 320, проходящую (проходящие) вверх от него. Таким образом, вставка 316 может быть изготовлена отдельно от основного корпуса купели 300, и впоследствии сопряжена с ним.In addition, the surrounding wall 308 of the second section 306 may be in the form of an insert 316, in particular, a cylindrical insert containing a base 318 and a side wall (s) 320 extending (passing) upward from it. Thus, the insert 316 can be manufactured separately from the main body of the font 300, and subsequently associated with it.

Купель 300 может быть образована путем первоначального изготовления корпуса купели 300 полностью из костной золы или оксида магния, причем часть полости 302 имеет соответствующие размеры для размещения в ней вставки 316. Затем, вставку 316 можно разместить в соответствующей части полости 302. Вставка 316 может быть выполнена из любого подходящего материала, такого как керамика, который может выдерживать температуры, составляющие приблизительно 1000-1200°C, и который не впитывает или не вступает в реакцию с коллектором.The font 300 can be formed by initially manufacturing the font body 300 entirely from bone ash or magnesium oxide, the portion of the cavity 302 being appropriately sized to accommodate the insert 316. Then, the insert 316 can be placed in the corresponding portion of the cavity 302. Insert 316 can be made of any suitable material, such as ceramic, which can withstand temperatures of approximately 1000-1200 ° C and which does not absorb or react with the collector.

В альтернативном варианте осуществления емкость, предназначенная для применения в способе 200, может быть выполнена из комбинации из купели и тигля из непроницаемого материала. Например, купель может иметь продольный канал, просверленный насквозь до нижней стороны купели. Тигель затем можно соединить с нижней стороной купели таким образом, чтобы герметично закрыть отверстие, созданное каналом. Тигель может быть выполнен таким образом, чтобы иметь возможность размещения внутри канала, вследствие чего нижняя сторона тигля размещается заподлицо с нижней стороной купели. Альтернативно тигель может быть соединен с внешней поверхностью купели, таким образом, образуя дополнение к купели.In an alternative embodiment, a container for use in method 200 may be made of a combination of a font and a crucible of impermeable material. For example, a font may have a longitudinal channel drilled through to the bottom of the font. The crucible can then be connected to the underside of the font in such a way as to tightly close the hole created by the channel. The crucible can be made so as to be able to be placed inside the channel, whereby the lower side of the crucible is flush with the lower side of the font. Alternatively, the crucible may be connected to the outer surface of the font, thereby forming an addition to the font.

Одно из преимуществ использования вышеописанных конструкций емкости для применения в способе 200 заключается в том, что для последующего анализа можно точно получить надлежащий объем или требуемое количество образца. Другими словами, при помощи способа 200 можно получить множество образцов, имеющих одинаковый предварительно определенный объем, что, таким образом, обеспечивает более эффективный способ анализа драгоценного металла.One of the advantages of using the above described tank designs for use in method 200 is that for the subsequent analysis, it is possible to accurately obtain the proper volume or required amount of sample. In other words, with the method 200, a plurality of samples having the same predetermined volume can be obtained, which thus provides a more efficient method for analyzing a precious metal.

В других вариантах осуществления способы 100 и 200 могут включать разлив оставшегося образца в охлажденную изложницу после этапов 104 и 206 соответственно. Таким образом, после прекращения впитывания коллектора или, другими словами, завершения процесса частичного купелирования, оставшемуся образцу дают остыть и снова затвердеть в охлажденной изложнице перед анализом на содержание драгоценных металлов. В одном варианте осуществления охлажденная изложница также выполняет функцию держателя образца для проведения последующего спектроскопического или другого анализа. Изложница может иметь любую подходящую форму.In other embodiments, methods 100 and 200 may include pouring the remaining sample into a chilled mold after steps 104 and 206, respectively. Thus, after stopping the absorption of the collector or, in other words, the completion of the partial cupellation process, the remaining sample is allowed to cool and solidify again in the cooled mold before analysis for the content of precious metals. In one embodiment, the cooled mold also serves as a sample holder for subsequent spectroscopic or other analysis. The mold may have any suitable shape.

Далее будет описана система 400 в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения со ссылкой на фиг. 4a и 4b. Система 400 позволяет осуществлять автоматическую подготовку образца минерала для анализа с целью определения количества драгоценного металла в образце минерала. Систему 400 можно применять для осуществления способов 100
или 200.Next, a system 400 in accordance with one embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 4a and 4b. System 400 allows automatic preparation of a sample of a mineral for analysis to determine the amount of precious metal in a sample of a mineral. System 400 may be used to implement methods 100
or 200.

Система 400 содержит печь 402, загрузочный механизм 404 и устройство управления для управления по меньшей мере одним компонентом системы, включая загрузочный механизм. The system 400 includes an oven 402, a loading mechanism 404, and a control device for controlling at least one component of the system, including the loading mechanism.

Печь 402 содержит приемные блоки, расположенные внутри печи 402. Приемные блоки выполнены с возможностью размещения в них подходящих емкостей или купелей, содержащих соответствующие образцы. Например, каждая емкость, подлежащая размещению в соответствующем приемном блоке, может иметь форму купели 300, как описано выше, и дополнительно выполнена с возможностью размещения в блоках. Печь 400 также содержит лючок для доступа, способствующий получению доступа к приемному блоку. Например, лючок для доступа может представлять собой дверцу.The furnace 402 contains receiving blocks located inside the furnace 402. The receiving blocks are arranged to accommodate suitable containers or fonts containing appropriate samples. For example, each tank to be placed in a respective receiving unit may be in the form of a font 300, as described above, and is further configured to be placed in blocks. The furnace 400 also includes an access door to facilitate access to the receiving unit. For example, the access door may be a door.

Может быть предусмотрено множество приемных блоков 404, вследствие чего автоматизированный процесс может способствовать подготовке одного образца или партии образцов. Следует понимать, что количество приемных блоков 404 приведено исключительно в качестве примера, при этом любое количество приемных блоков может размещаться в печи 402.A plurality of receiving units 404 may be provided, whereby an automated process may facilitate the preparation of a single sample or batch of samples. It should be understood that the number of receiving blocks 404 is given solely as an example, with any number of receiving blocks can be placed in the furnace 402.

Устройство управления, как правило, выполнено с возможностью управления различными компонентами системы 400, но, по меньшей мере, выполнено с возможностью управления загрузочным механизмом 404 для выполнения операций по перемещению. Такие операции включают загрузку, выгрузку и слив содержимого указанной емкости в другую емкость. Как показано на фиг. 4a и 4b, загрузочный механизм 404 расположен относительно печи, но он также может двигаться относительно печи для выполнения этих операций.The control device is typically configured to control various components of the system 400, but at least configured to control the loading mechanism 404 to perform movement operations. Such operations include loading, unloading and draining the contents of the specified container into another container. As shown in FIG. 4a and 4b, the loading mechanism 404 is located relative to the furnace, but it can also move relative to the furnace to perform these operations.

В одном примере устройство управления выполнено таким образом, что загрузка или выгрузка емкости происходит автоматически после истечения предварительно определенного периода времени. Другими словами, устройство управления может быть запрограммировано для выполнения предварительно определенных движений, связанных с загрузкой и выгрузкой емкости. Например, механизм 404 может быть запрограммирован для извлечения емкости из печи 402 и слива его содержимого в изложницу после нагрева емкости и соответствующего образца в течение предварительно определенного периода времени внутри печи 402. После охлаждения образца в изложнице, образец можно проанализировать на содержание драгоценных металлов. Механизм 404 может последовательно выполнять эту операцию для каждой емкости в печи, таким образом, автоматизируя процесс.In one example, the control device is configured such that loading or unloading of the tank occurs automatically after a predetermined period of time. In other words, the control device can be programmed to perform predefined movements associated with loading and unloading the tank. For example, a mechanism 404 may be programmed to extract a container from the furnace 402 and discharge its contents into the mold after heating the container and the corresponding sample for a predetermined period of time inside the furnace 402. After cooling the sample in the mold, the sample can be analyzed for precious metals. Mechanism 404 can sequentially perform this operation for each vessel in the furnace, thereby automating the process.

В другом варианте осуществления устройство управления также выполнено таким образом, чтобы инициировать изменение рабочего параметра печи после истечения предварительно определенного периода времени или соблюдения другого условия (других условий). Рабочие параметры печи могут включать снижение температуры внутри печи, а также открывание или закрывание лючка для доступа. Печь 402 может содержать управляющую электронику, выполненную с возможностью обеспечения связи с устройством управления, вследствие чего устройство управления может инициировать эти изменения. Например, печь может содержать электронные датчики температуры и/или таймер. После наступления предварительно выбранных условий в виде температуры и/или продолжительности, устройство управления может автоматически инициировать уменьшение или прекращение нагрева печью емкости и образца. Затем, устройство управления может управлять загрузочным механизмом, чтобы перейти к операциям по перемещению, таким как выгрузка и слив.In another embodiment, the control device is also designed to initiate a change in the operating parameter of the furnace after a predetermined period of time or other conditions (other conditions) have been met. Oven operating parameters may include lowering the temperature inside the oven, as well as opening or closing the access door. The furnace 402 may include control electronics configured to communicate with the control device, whereby the control device can initiate these changes. For example, the furnace may include electronic temperature sensors and / or a timer. After the pre-selected conditions in the form of temperature and / or duration occur, the control device can automatically initiate a decrease or cessation of heating of the vessel and the sample by the furnace. Then, the control device can control the loading mechanism in order to proceed with the movement operations, such as unloading and discharge.

Печь 402 содержит корпус и нагреватель для нагрева внутренней части корпуса до температуры, достаточной для обеспечения плавления каждого образца. Кроме того, в одном варианте осуществления приемные блоки выполнены в виде отверстия или впадины, расположенной в платформе, и имеют подходящие размеры для размещения в них соответствующих емкостей.Furnace 402 includes a housing and a heater for heating the interior of the housing to a temperature sufficient to allow each sample to melt. In addition, in one embodiment, the receiving blocks are made in the form of an opening or a depression located in the platform, and have suitable sizes to accommodate the corresponding containers.

В другом примере печь 402 содержит поворотную платформу или карусельный конвейер, на или в котором расположены приемные блоки. Карусельный конвейер может быть выполнен с возможностью размещения в нем множества (например, шести) приемных блоков, расположенных в радиальном направлении вокруг центральной продольной оси карусельного конвейера.In another example, the furnace 402 comprises a rotary platform or a carousel conveyor, on or in which the receiving units are located. The carousel conveyor may be arranged to accommodate a plurality (for example, six) of receiving units located radially around the central longitudinal axis of the carousel.

Карусельный конвейер способствует перемещению емкостей относительно приемных блоков, в частности, размещению емкостей в печи и извлечению их из нее. Таким образом, когда емкость необходимо разместить в конкретном приемном блоке или извлечь из него, карусельный конвейер поворачивается таким образом, что приемный блок перемещается в положение загрузки/выгрузки относительно печи 402. Затем, через лючок для доступа, печь 402 может позволять механизму 404 размещать емкость в соответствующем приемном блоке или извлекать ее из него.The carousel conveyor facilitates the movement of containers relative to the receiving units, in particular, the placement of containers in the furnace and their removal from it. Thus, when the container needs to be placed in or removed from a particular receiving unit, the carousel is rotated so that the receiving unit moves to the loading / unloading position relative to the furnace 402. Then, through the access door, the furnace 402 can allow the mechanism 404 to place the container in the appropriate receiving unit or remove it from it.

Специалисту в данной области техники будет понятно, что все такие модификации и варианты, совместно с другими модификациями и вариантами, находятся в пределах объема настоящего изобретения, а их сущность следует определять на основании вышеприведенного описания и прилагаемой формулы изобретения. Например, первый и второй участки 304 и 306 могут иметь альтернативную форму и конфигурацию относительно вышеописанного конкретного варианта осуществления.One skilled in the art will understand that all such modifications and variations, together with other modifications and variations, are within the scope of the present invention, and their nature should be determined based on the above description and the attached claims. For example, the first and second sections 304 and 306 may have an alternative shape and configuration relative to the above-described specific embodiment.

Claims (36)

1. Емкость для подготовки образца сплава для анализа, содержащего коллектор и драгоценный металл, содержащая: 1. A container for preparing an alloy sample for analysis containing a collector and a precious metal containing: полость для размещения образца сплава, выполненную с возможностью расплавления образца сплава и окисления коллектора, при этом полость содержит: a cavity for accommodating an alloy sample, configured to melt the alloy sample and oxidize the collector, the cavity comprising: первый участок, образованный из пористого материала, который способен впитывать коллектор в окисленной и расплавленной форме, и a first portion formed of a porous material that is capable of absorbing the collector in oxidized and molten form, and второй участок, образованный из материала, который не способен впитывать расплавленный и окисленный коллектор, причем второй участок способен удерживать объем расплавленного образца сплава; a second portion formed from a material that is not capable of absorbing the molten and oxidized reservoir, the second portion being able to hold the volume of the molten alloy sample; при этом емкость выполнена таким образом, что после расплавления и уменьшения в объеме образца вследствие впитывания пористым материалом первого участка по меньшей мере часть оставшегося образца остается во втором участке. the container is designed in such a way that after melting and reduction in the volume of the sample due to absorption of the first portion by the porous material, at least a portion of the remaining sample remains in the second portion. 2. Емкость по п. 1, отличающаяся тем, что первый и второй участки емкости выполнены с возможностью впитывания коллектора пористым материалом первого участка, что уменьшает количество образца во время купелирования до тех пор, пока образец не останется только во втором участке, вследствие чего последующее впитывание коллектора исключается. 2. The container according to claim 1, characterized in that the first and second sections of the container are capable of absorbing the collector with the porous material of the first section, which reduces the amount of sample during cupellation until the sample remains only in the second section, resulting in a subsequent collector absorption is excluded. 3. Емкость по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что второй участок проходит от нижней части первого участка и при использовании расположен под первым участком. 3. The container according to claim 1 or 2, characterized in that the second section extends from the bottom of the first section and, when used, is located under the first section. 4. Емкость по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что второй участок имеет меньший объем, чем первый участок. 4. Capacity according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that the second section has a smaller volume than the first section. 5. Емкость по любому из пп. 1-4, отличающаяся тем, что упомянутая емкость представляет собой купель. 5. Capacity according to any one of paragraphs. 1-4, characterized in that the said container is a font. 6. Способ подготовки образца сплава для анализа, содержащего коллектор и драгоценный металл, включающий: 6. A method of preparing a sample of an alloy for analysis containing a collector and a precious metal, including: использование емкости по любому из пп. 1-5, the use of capacity according to any one of paragraphs. 1-5, размещение упомянутого образца сплава в полости упомянутой емкости и placing said alloy sample in a cavity of said container; and нагрев упомянутого образца сплава в упомянутой емкости до температуры, достаточной для расплавления образца, и обеспечение впитывания части расплавленного образца пористым материалом, heating said alloy sample in said container to a temperature sufficient to melt the sample, and ensuring that part of the molten sample is absorbed into the porous material, при этом осуществляют расплавление таким образом, что часть расплавленного образца сплава, которая остается в полости, отходит во второй участок, предотвращая дальнейшее впитывание пористым материалом. at the same time, melting is carried out in such a way that the part of the molten alloy sample that remains in the cavity moves to the second section, preventing further absorption by the porous material. 7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что обеспечивают впитывание коллектора пористым материалом первого участка, что уменьшает количество образца сплава до тех пор, пока образец не останется только во втором участке, вследствие чего дальнейшее впитывание коллектора исключается автоматически. 7. The method according to p. 6, characterized in that the collector is absorbed by the porous material of the first section, which reduces the amount of alloy sample until the sample remains only in the second section, as a result of which further absorption of the collector is automatically excluded. 8. Способ по п. 6 или 7, отличающийся тем, что коллектор содержит серебро в качестве дополнительного коллектора. 8. The method according to p. 6 or 7, characterized in that the collector contains silver as an additional collector. 9. Способ по любому из пп. 6–8, отличающийся тем, что этап нагрева образца сплава в емкости включает окисление коллектора. 9. The method according to any one of paragraphs. 6-8, characterized in that the step of heating the alloy sample in the tank includes oxidation of the collector. 10. Способ по любому из пп. 6–9, отличающийся тем, что он включает изменение свойств окружающей среды вокруг упомянутой емкости во время нагрева образца сплава для увеличения или уменьшения скорости, с которой упомянутая емкость впитывает коллектор. 10. The method according to any one of paragraphs. 6–9, characterized in that it includes changing environmental properties around said container during heating of the alloy sample to increase or decrease the speed at which said container absorbs the collector. 11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что изменение окружающей среды включает добавление кислорода для усиления окисления коллектора. 11. The method according to p. 10, characterized in that the environmental change includes the addition of oxygen to enhance the oxidation of the collector. 12. Способ по любому из пп. 6–11, отличающийся тем, что включает разлив оставшегося образца в изложницу после прекращения впитывания коллектора. 12. The method according to any one of paragraphs. 6-11, characterized in that it includes the spill of the remaining sample into the mold after stopping the absorption of the collector. 13. Способ подготовки образца сплава для анализа, содержащего коллектор и драгоценный металл, включающий: 13. A method of preparing an alloy sample for analysis containing a collector and a precious metal, including: использование емкости по любому из пп. 1-5,the use of capacity according to any one of paragraphs. 1-5, нагрев образца сплава в упомянутой емкости до температуры, достаточной для расплавления образца сплава и инициации впитывания по меньшей мере части коллектора упомянутой емкостью, и heating the alloy sample in said container to a temperature sufficient to melt the alloy sample and initiate absorption of at least a portion of the collector of said container, and обеспечение автоматического прекращения впитывания коллектора упомянутой емкостью после истечения предварительно определенного периода времени таким образом, чтобы оставшийся образец содержал часть коллектора. providing automatic termination of absorption of the collector by said container after a predetermined period of time has elapsed so that the remaining sample contains part of the collector. 14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что этап обеспечения прекращения впитывания коллектора упомянутой емкостью включает снижение температуры печи после истечения предварительно определенного периода времени или извлечение емкости для подготовки образца сплава для анализа из печи после истечения предварительно определенного времени. 14. The method according to p. 13, characterized in that the step of stopping the absorption of the collector by said container includes reducing the furnace temperature after a predetermined period of time or removing a container for preparing an alloy sample for analysis from the furnace after a predetermined time. 15. Способ по п. 13 или 14, отличающийся тем, что упомянутая емкость содержит углубление в нижней части. 15. The method according to p. 13 or 14, characterized in that the said container contains a recess in the lower part. 16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что впитывание коллектора происходит до тех пор, пока оставшийся образец не будет расположен исключительно в углублении, в результате чего скорость прохождения купелирования уменьшают. 16. The method according to p. 15, characterized in that the collector is absorbed until the remaining sample is located exclusively in the recess, as a result of which the passage speed is reduced. 17. Система для автоматической подготовки образца сплава для анализа, содержащего коллектор и драгоценный металл, содержащая: 17. A system for automatically preparing an alloy sample for analysis containing a collector and a precious metal, comprising: печь, содержащую по меньшей мере один приемный блок, расположенный во внутренней части печи, и лючок для доступа, способствующий получению доступа к приемному блоку, a furnace comprising at least one receiving unit located in the interior of the furnace and an access door to facilitate access to the receiving unit, емкость по любому из пп. 1–5, выполненную с возможностью размещения в указанном или соответствующем приемном блоке, capacity according to any one of paragraphs. 1-5, made with the possibility of placement in the specified or corresponding receiving unit, загрузочный механизм для перемещения упомянутой емкости относительно печи и a loading mechanism for moving said container relative to the furnace; and устройство управления для управления загрузочным механизмом. a control device for controlling the loading mechanism. 18. Система по п. 17, отличающаяся тем, что устройство управления дополнительно выполнено с возможностью инициации изменения рабочего параметра печи после истечения предварительно определенного периода времени. 18. The system according to p. 17, characterized in that the control device is additionally configured to initiate changes in the operating parameter of the furnace after a predetermined period of time. 19. Система по п. 18, отличающаяся тем, что устройство управления выполнено с возможностью снижения температуры внутри печи после истечения предварительно определенного периода времени. 19. The system according to p. 18, characterized in that the control device is configured to lower the temperature inside the furnace after a predetermined period of time. 20. Система по любому из пп. 17–19, отличающаяся тем, что устройство управления выполнено с возможностью автоматической загрузки и выгрузки упомянутой емкости после истечения предварительно определенного периода времени. 20. The system according to any one of paragraphs. 17-19, characterized in that the control device is configured to automatically load and unload said capacity after a predetermined period of time. 21. Система по любому из пп. 17–20, отличающаяся тем, что она дополнительно выполнена с возможностью слива содержимого упомянутой емкости в охлажденную изложницу.21. The system according to any one of paragraphs. 17-20, characterized in that it is additionally configured to discharge the contents of said container into a cooled mold.
RU2017132566A 2015-03-06 2016-03-04 Method and container for preparation of alloy sample for analysis RU2721764C2 (en)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2015900812A AU2015900812A0 (en) 2015-03-06 A method of preparing a fused sample for analysis
AU2015900812 2015-03-06
AU2015900849 2015-03-10
AU2015900849A AU2015900849A0 (en) 2015-03-10 A method of preparing a fused sample for analysis
PCT/AU2016/000069 WO2016141405A1 (en) 2015-03-06 2016-03-04 A method and a container for preparing a fused sample for analysis

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017132566A RU2017132566A (en) 2019-04-08
RU2017132566A3 RU2017132566A3 (en) 2019-08-30
RU2721764C2 true RU2721764C2 (en) 2020-05-22

Family

ID=56879812

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017132566A RU2721764C2 (en) 2015-03-06 2016-03-04 Method and container for preparation of alloy sample for analysis

Country Status (10)

Country Link
CN (2) CN112629963A (en)
AU (1) AU2016228933B2 (en)
BR (1) BR112017018916B1 (en)
CA (1) CA2977255C (en)
CL (1) CL2017002234A1 (en)
DE (1) DE112016001054T5 (en)
MX (1) MX2017011314A (en)
RU (1) RU2721764C2 (en)
WO (1) WO2016141405A1 (en)
ZA (1) ZA201705903B (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112629963A (en) * 2015-03-06 2021-04-09 艾法史密斯公司 Method and container for preparing analysis fusion sample
JP7123846B2 (en) * 2019-03-29 2022-08-23 Ｊｘ金属株式会社 Jig for throwing lead button and method for blowing ash of lead button using it
WO2022150511A1 (en) * 2021-01-07 2022-07-14 Fremonta Corporation Devices, systems and methods for microbial sampling of frozen products

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU707535A3 (en) * 1976-12-10 1979-12-30 Текникон Инструментс Корпорейшн (Фирма) Method and device for preparing sample for analysis
US4372543A (en) * 1981-05-14 1983-02-08 Gardiner Philip M Cupel
AU5447386A (en) * 1985-01-08 1986-09-11 Western Biotechnology Ltd. Fire assay cupel
US5279644A (en) * 1993-02-18 1994-01-18 Asarco Incorporated Fire refining precious metals asay method
WO2002004919A2 (en) * 2000-07-12 2002-01-17 Innovative Met Products (Pty) Limited Method and apparatus for the assay of precious metals

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA821914A (en) * 1969-09-02 C. Mathews Ted Ore concentration process
FR2531534A1 (en) * 1982-08-03 1984-02-10 Charbonnages De France PORTABLE INDIVIDUAL DUST COLLECTOR
SE513273C2 (en) * 1997-03-17 2000-08-14 Boliden Mineral Ab Crucible for spectral analysis of mineral samples melted with a lithium borate flux
AU781664B2 (en) * 1999-09-21 2005-06-02 Alastair John Inglis Standards for monitoring assaying of precious metals
CN1928528B (en) * 2005-09-09 2012-11-14 贺利氏贵金属股份有限及两合公司 Homogenisation and analysis method for use in the reconditioning of moist reconditioning materials containing precious metal
DE102005049702A1 (en) * 2005-09-09 2007-03-22 W.C. Heraeus Gmbh Homogenization and optionally analysis method in the processing of moist noble metal-containing work-up materials with unknown noble metal content
DE102009040263A1 (en) * 2009-09-04 2011-03-17 Flsmidth Wadgassen Gmbh Sealing device for a coking plant
CN102253072A (en) * 2011-06-14 2011-11-23 白银有色集团股份有限公司 Pyrometallurgical ensaying method for controlling quality of lead button
CN102706860A (en) * 2012-06-29 2012-10-03 广州有色金属研究院 Chemical analysis method of rhodium content
CN103575609B (en) * 2013-11-07 2015-07-01 广州有色金属研究院 Method for analyzing gold in liquid gold water
CN103926372B (en) * 2014-03-26 2015-09-09 湖南水口山有色金属集团有限公司 The assay method of silver content in a kind of high bismuth material
CN112629963A (en) * 2015-03-06 2021-04-09 艾法史密斯公司 Method and container for preparing analysis fusion sample
JP7123846B2 (en) * 2019-03-29 2022-08-23 Ｊｘ金属株式会社 Jig for throwing lead button and method for blowing ash of lead button using it

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU707535A3 (en) * 1976-12-10 1979-12-30 Текникон Инструментс Корпорейшн (Фирма) Method and device for preparing sample for analysis
US4372543A (en) * 1981-05-14 1983-02-08 Gardiner Philip M Cupel
AU5447386A (en) * 1985-01-08 1986-09-11 Western Biotechnology Ltd. Fire assay cupel
US5279644A (en) * 1993-02-18 1994-01-18 Asarco Incorporated Fire refining precious metals asay method
WO2002004919A2 (en) * 2000-07-12 2002-01-17 Innovative Met Products (Pty) Limited Method and apparatus for the assay of precious metals

Also Published As

Publication number Publication date
DE112016001054T5 (en) 2018-01-18
BR112017018916B1 (en) 2021-10-05
CL2017002234A1 (en) 2018-05-04
RU2017132566A3 (en) 2019-08-30
BR112017018916A2 (en) 2018-05-15
CN107430049A (en) 2017-12-01
CA2977255C (en) 2023-01-31
AU2016228933A1 (en) 2017-08-24
RU2017132566A (en) 2019-04-08
ZA201705903B (en) 2018-12-19
MX2017011314A (en) 2018-05-15
CA2977255A1 (en) 2016-09-15
CN112629963A (en) 2021-04-09
AU2016228933B2 (en) 2021-07-22
WO2016141405A1 (en) 2016-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2721764C2 (en) Method and container for preparation of alloy sample for analysis
US10933463B2 (en) Apparatus, plant and method for producing ingots and metal bars and for monitoring the quality thereof
CA2414524C (en) Assaying method
AU2001272037A1 (en) Method and apparatus for the assay of precious metals
WO2009007911A2 (en) Melt separation apparatus and method for assaying mineral ore samples using the same
KR102600367B1 (en) Immersion sensor for determining the chemical composition of molten metal
JP2583196Y2 (en) Graphite crucible
KR100661538B1 (en) Sampling device for Complex Probe for obtaining the sample with high purity
JP2000221184A (en) Molten metal sampling device, method and member therefor
JPH05273197A (en) Fused metal sample collecting device
US20040025636A1 (en) Assaying method
JP2721647B2 (en) Apparatus and method for sampling molten metal
JP2586634Y2 (en) Molten metal sampling probe
JP4858845B2 (en) Sampling container and method of using the same
WO2013183031A1 (en) Separating system and method
US4550620A (en) End-filling sampler for molten metals
JPH034935Y2 (en)
EA043612B1 (en) IMMERSION SENSOR FOR DETERMINING THE CHEMICAL COMPOSITION OF MOLTEN METAL
GB2255638A (en) Sampling and analysing molten metal
HU191965B (en) Sampling pipette

Legal Events

Date Code Title Description
HZ9A Changing address for correspondence with an applicant
HE4A Change of address of a patent owner

Effective date: 20201120