BR112017018916B1 - CONTAINER FOR PREPARING A SAMPLE FOR ANALYSIS, METHODS OF PREPARING A SAMPLE FOR ANALYSIS, AND SYSTEM FOR AUTOMATICALLY PREPARING A SAMPLE FOR ANALYSIS - Google Patents
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Abstract
a presente invenção proporciona um recipiente e um método para preparar uma amostra para análise. o recipiente compreende uma cavidade para receber uma amostra, incluindo um material coletor e um metal precioso. a cavidade é adequada para fundir a amostra e oxidar o material coletor. a cavidade compreende uma primeira região definida por um material poroso que é capaz de absorver o material coletor quando oxidado e fundido. a cavidade compreende uma segunda região definida por um material que é, em grande medida, incapaz de absorver o material coletor fundido e oxidado. a segunda região é capaz de manter um volume da amostra fundida. o recipiente é disposto e o método é realizado de tal modo que, quando a amostra se fundiu e reduziu em volume devido à absorção pelo material poroso da primeira região, pelo menos, uma parte da amostra remanescente permanece na segunda região.The present invention provides a container and a method for preparing a sample for analysis. the container comprises a cavity for receiving a sample, including a collecting material and a precious metal. the cavity is suitable for melting the sample and oxidizing the collecting material. the cavity comprises a first region defined by a porous material that is capable of absorbing the collecting material when oxidized and melted. the cavity comprises a second region defined by a material that is, to a large extent, incapable of absorbing the molten and oxidized collecting material. the second region is capable of holding a volume of the molten sample. the container is arranged and the method is carried out in such a way that, when the sample has melted and reduced in volume due to absorption by the porous material of the first region, at least a part of the remaining sample remains in the second region.
Description
[001] A presente invenção se refere a um método e a um recipiente para preparar uma amostra fundida para análise.[001] The present invention relates to a method and a container for preparing a molten sample for analysis.
[002] As amostras de minerais contendo metais nobres ou preciosos muitas vezes precisam ser analisadas para determinar a quantidade de metais nobres ou preciosos dentro das amostras minerais.[002] Mineral samples containing noble or precious metals often need to be analyzed to determine the amount of noble or precious metals within the mineral samples.
[003] Um método de análise de amostras minerais para metais preciosos envolve o uso de técnicas espectroscópicas, tais como a ablação por laser ou a espectroscopia de emissão óptica. Nesses métodos, as amostras minerais são primeiro fundidas com um fluxo antes de serem analisadas. A preparação da amostra geralmente envolve misturar as amostras com um material de fluxo, tal como um material de fluxo de litargírio, e posicionar uma mistura resultante em um cadinho e dentro de um forno que é aquecido para formar uma fusão. O material de fluxo de litargírio é reduzido a chumbo fundido, que coleta o metal precioso e se instala no fundo do cadinho.[003] One method of analyzing mineral samples for precious metals involves the use of spectroscopic techniques such as laser ablation or optical emission spectroscopy. In these methods, mineral samples are first melted with a flux before being analyzed. Sample preparation generally involves mixing the samples with a flux material, such as a litharge flux material, and placing the resulting mixture in a crucible and into an oven that is heated to form a melt. The litharge flux material is reduced to molten lead, which collects the precious metal and settles at the bottom of the crucible.
[004] Existem várias maneiras de separar o chumbo e os metais preciosos da escória resultante para formar um botão de chumbo. O botão de chumbo é então analisado para determinar a quantidade do metal precioso que é distribuído no chumbo. A quantidade de metal precioso pode ser determinada analisando diretamente o botão usando técnicas espectroscópicas. Alternativamente, o botão de chumbo pode ser colocado em uma copela e aquecido. O chumbo é absorvido na copela e o prill resultante pode ser pesado ou analisado usando técnicas de química úmida.[004] There are several ways to separate lead and precious metals from the resulting slag to form a lead bud. The lead knob is then analyzed to determine the amount of precious metal that is distributed in the lead. The amount of precious metal can be determined by directly analyzing the bud using spectroscopic techniques. Alternatively, the lead button can be placed in a cupola and heated. Lead is absorbed into the cup and the resulting prill can be weighed or analyzed using wet chemistry techniques.
[005] Um problema com a preparação da amostra acima descrita se refere à distribuição frequentemente não homogênea do metal precioso contido no botão de chumbo separado. Como as técnicas de análise espectroscópica geralmente só detectam o conteúdo do metal precioso em pequenas áreas da amostra, podem ocorrer erros significativos se o metal precioso não for distribuído homogeneamente no botão de chumbo. As técnicas espectroscópicas são essencialmente apenas capazes de analisar a superfície externa da amostra. Além disso, muitas vezes o metal precioso é demasiado diluído no chumbo e fica abaixo do limite de detecção.[005] A problem with the sample preparation described above concerns the often inhomogeneous distribution of the precious metal contained in the separate lead button. As spectroscopic analysis techniques generally only detect precious metal content in small areas of the sample, significant errors can occur if the precious metal is not evenly distributed in the lead knob. Spectroscopic techniques are essentially only capable of analyzing the outer surface of the sample. Furthermore, precious metal is often too diluted in lead and falls below the detection limit.
[006] Em um primeiro aspecto, é proporcionado um recipiente para preparar uma amostra para análise, compreendendo o recipiente:[006] In a first aspect, a container for preparing a sample for analysis is provided, the container comprising:
[007] uma cavidade para receber uma amostra incluindo um material coletor e um metal precioso, sendo a cavidade adequada para fundir a amostra e oxidar o material coletor, compreendendo a cavidade:[007] a cavity for receiving a sample including a collector material and a precious metal, the cavity being suitable for melting the sample and oxidizing the collecting material, the cavity comprising:
[008] uma primeira região definida por um material poroso que é capaz de absorver o material coletor quando oxidado e fundido; e[008] a first region defined by a porous material that is capable of absorbing the collector material when oxidized and melted; and
[009] uma segunda região definida por um material que é, em grande medida, incapaz de absorver o material coletor fundido e oxidado, sendo a segunda região capaz de manter um volume da amostra fundida;[009] a second region defined by a material that is, to a large extent, incapable of absorbing the molten and oxidized collector material, the second region being capable of maintaining a volume of the molten sample;
[0010] em que o recipiente é disposto de tal modo que, quando a amostra se fundiu e reduziu em volume devido à absorção pelo material poroso da primeira região, pelo menos uma parte da amostra remanescente permanece na segunda região.[0010] wherein the container is arranged in such a way that when the sample has melted and has reduced in volume due to absorption by the porous material of the first region, at least a part of the remaining sample remains in the second region.
[0011] Ao longo desse relatório descritivo, a menos que o contexto exija o contrário, o termo "material coletor" se refere a qualquer substância que pode formar uma liga com um metal precioso a temperaturas adequadas, "coletando-o" desse modo. Exemplos de materiais coletores incluem metais básicos, tais como chumbo e prata, ou sulfito de níquel. Os termos também podem ser usados para se referir à substância em seu estado oxidado, por exemplo, chumbo e óxido de chumbo.[0011] Throughout this specification, unless the context requires otherwise, the term "collecting material" refers to any substance that can form an alloy with a precious metal at suitable temperatures, thereby "collecting" it. Examples of collector materials include base metals such as lead and silver, or nickel sulfite. The terms can also be used to refer to the substance in its oxidized state, eg lead and lead oxide.
[0012] Em uma modalidade específica da presente invenção, a primeira e a segunda regiões do recipiente são dispostas de modo a que o material coletor é absorvido pelo material poroso da primeira região, o que reduz a quantidade da amostra durante a copelação até a amostra permanecer substancialmente apenas na segunda região pelo que, por conseguinte, a absorção adicional do material coletor é substancialmente evitada.[0012] In a specific embodiment of the present invention, the first and second regions of the container are arranged so that the collector material is absorbed by the porous material of the first region, which reduces the amount of sample during co-lation to the sample it remains substantially only in the second region whereby, therefore, further absorption of the collector material is substantially avoided.
[0013] As modalidades da presente invenção têm a vantagem de que a absorção do material coletor ou "copelação" cessa automaticamente uma vez que o material coletor material na primeira região é absorvido e a amostra concentrada na segunda região é formada.[0013] The embodiments of the present invention have the advantage that absorption of the collecting material or "copelling" automatically ceases once the collecting material material in the first region is absorbed and the concentrated sample in the second region is formed.
[0014] A segunda região pode se estender a partir de uma parte inferior da primeira região. Adicional ou alternativamente, a segunda região pode ser posicionada abaixo da primeira região. A segunda região pode ter um volume menor do que a primeira região.[0014] The second region may extend from a lower part of the first region. Additionally or alternatively, the second region can be positioned below the first region. The second region can have a smaller volume than the first region.
[0015] O recipiente pode ser uma copela, e a segunda região pode ser totalmente contida na copela e se estender desde a primeira região.[0015] The container may be a cup, and the second region may be fully contained within the cup and extend from the first region.
[0016] Ao longo desse relatório descritivo, a menos que o contexto exija o contrário, o termo "copela" se refere a um recipiente compreendendo material poroso capaz de suportar temperaturas na ordem de cerca de 1000-1200 °C. Para fornecer o contexto, as copelas são comumente usadas em uma técnica conhecida como ensaio por extração com fogo para refinar metais preciosos.[0016] Throughout this specification, unless the context requires otherwise, the term "copel" refers to a container comprising porous material capable of withstanding temperatures in the order of about 1000-1200 °C. To provide context, cupelas are commonly used in a technique known as fire extraction testing to refine precious metals.
[0017] O material poroso da primeira região do recipiente pode, por exemplo, compreender cinza de ossos ou óxido de magnésio. A segunda região pode, por exemplo, ser definida por um material cerâmico adequado que é, em grande medida, incapaz de absorver o material coletor fundido e oxidado, que pode ser nitreto de boro, óxido de alumínio ou carbono vítreo.[0017] The porous material of the first region of the container may, for example, comprise bone ash or magnesium oxide. The second region may, for example, be defined by a suitable ceramic material which is to a large extent incapable of absorbing the molten and oxidized collector material, which may be boron nitride, aluminum oxide or glassy carbon.
[0018] O recipiente pode compreender uma inserção que define a segunda região e se estende desde a primeira região (geralmente desde a parte inferior da primeira região). A inserção pode ser de forma cilíndrica tendo um fundo fechado e um topo aberto para receber a amostra através da primeira região. A inserção pode ser circundada pelo material que define a primeira região.[0018] The container may comprise an insert that defines the second region and extends from the first region (generally from the bottom of the first region). The insert may be cylindrical in shape having a closed bottom and an open top to receive the sample through the first region. The inset can be surrounded by the material that defines the first region.
[0019] Em um segundo aspecto, é proporcionado um método de preparação de uma amostra para análise, compreendendo o método:[0019] In a second aspect, a method of preparing a sample for analysis is provided, the method comprising:
[0020] proporcionar o recipiente de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção;[0020] providing the container according to the first aspect of the present invention;
[0021] colocar uma amostra fundida incluindo um material coletor e um metal precioso na cavidade do recipiente; e[0021] placing a molten sample including a collector material and a precious metal in the cavity of the container; and
[0022] aquecer a amostra no recipiente até uma temperatura suficiente para fundir a amostra e permitir que uma parte da amostra fundida seja absorvida pelo material poroso;[0022] heat the sample in the container to a temperature sufficient to melt the sample and allow a part of the molten sample to be absorbed by the porous material;
[0023] em que o recipiente é disposto e o método é conduzido de tal modo que uma parte da amostra fundida que permanece na cavidade recua para a segunda região, impedindo qualquer absorção adicional pelo material poroso.[0023] in which the container is arranged and the method is conducted in such a way that a part of the molten sample that remains in the cavity retreats to the second region, preventing any further absorption by the porous material.
[0024] Em uma modalidade específica da presente invenção, o método é conduzido de tal modo que o material coletor é absorvido pelo material poroso da primeira região, o que reduz a quantidade da amostra até a amostra permanecer substancialmente apenas na segunda região, pelo que a absorção adicional do material coletor é evitada geralmente de modo substancialmente automático.[0024] In a specific embodiment of the present invention, the method is conducted in such a way that the collecting material is absorbed by the porous material of the first region, which reduces the amount of the sample until the sample remains substantially only in the second region, whereby further absorption of the collecting material is generally avoided substantially automatically.
[0025] O material coletor pode compreender prata como um material co-coletor. O material coletor pode compreender um material coletor primário que pode incluir chumbo na forma de litargírio.[0025] The collector material may comprise silver as a co-collector material. The collector material may comprise a primary collector material which may include lead in the form of litharge.
[0026] A etapa de aquecer a amostra no recipiente geralmente envolve a oxidação do material coletor.[0026] The step of heating the sample in the container usually involves oxidizing the collector material.
[0027] O método pode compreender modificar uma propriedade de um ambiente circundando o recipiente durante o aquecimento da amostra para aumentar ou diminuir uma taxa à qual o recipiente absorve o material coletor. A modificação do ambiente pode incluir a adição de oxigênio para aumentar a oxidação do material coletor e, portanto, a taxa à qual o material coletor oxidado é absorvido.[0027] The method may comprise modifying a property of an environment surrounding the container during sample heating to increase or decrease a rate at which the container absorbs collecting material. Modification of the environment can include the addition of oxygen to increase the oxidation of the collector material and therefore the rate at which the oxidized collector material is absorbed.
[0028] O método pode compreender, após a absorção do material coletor ter cessado, verter a amostra remanescente para um molde, tal como um molde refrigerado. Além disso, o molde refrigerado pode ser um suporte de amostra, de modo a que a amostra remanescente pode ser posteriormente analisada no suporte de amostra.[0028] The method may comprise, after absorption of the collecting material has ceased, pouring the remaining sample into a mold, such as a refrigerated mold. Furthermore, the refrigerated mold can be a sample holder, so that the remaining sample can be further analyzed in the sample holder.
[0029] Em um terceiro aspecto, é proporcionado um método de preparação de uma amostra para análise, compreendendo o método:[0029] In a third aspect, a method of preparing a sample for analysis is provided, the method comprising:
[0030] aquecer uma amostra fundida incluindo um material coletor e um metal precioso em uma copela a uma temperatura suficiente para fundir a amostra fundida e iniciar a absorção de, pelo menos, uma parte do material coletor pela copela; e[0030] heating a molten sample including a collector material and a precious metal in a cup to a temperature sufficient to melt the molten sample and initiate absorption of at least a portion of the collector material by the cup; and
[0031] fazer cessar automaticamente a absorção do material coletor pela copela após um período de tempo predeterminado de um modo tal que a amostra remanescente compreende uma parte do material coletor.[0031] automatically stop the absorption of the collecting material by the cup after a predetermined period of time in such a way that the remaining sample comprises a part of the collecting material.
[0032] A etapa de fazer cessar a absorção do material coletor pela copela pode compreender reduzir a temperatura do forno após o período de tempo predeterminado ou a remoção da copela do forno após um tempo predeterminado.[0032] The step of stopping the absorption of the collecting material by the cup can comprise reducing the oven temperature after the predetermined period of time or removing the cup from the oven after a predetermined time.
[0033] Alternativamente, o orifício pode ser um recesso que é localizado em uma parte inferior da copela sem se projetar pela parte inferior. O recesso pode ter um diâmetro que é muito menor que o da copela. Por exemplo, o recesso pode ter um diâmetro na ordem de 5-10 mm ou cerca de 5-10%, 10-20% ou 20 a 30% do diâmetro da copela. O recesso pode ter um volume interno que é menor do que 1%, 1-2%, 2-5%, 5-10% ou 10-20% de um volume interno total da copela. À medida que a amostra é absorvida na copela, uma quantidade da amostra se reduz até que apenas está localizada no recesso. À medida que a área de superfície no recesso é significativamente menor do que uma área de superfície interna total da copela, o processo de copelação (absorção) é retardado, tornando mais fácil controlar o volume da amostra remanescente e o tempo de moldagem da amostra.[0033] Alternatively, the orifice may be a recess that is located in a lower part of the cupla without protruding from the lower part. The recess may have a diameter that is much smaller than that of the cup. For example, the recess may have a diameter on the order of 5-10 mm or about 5-10%, 10-20% or 20-30% of the cup's diameter. The recess can have an inner volume that is less than 1%, 1-2%, 2-5%, 5-10%, or 10-20% of a cupella's total inner volume. As the sample is absorbed into the cup, an amount of the sample reduces until it is just located in the recess. As the surface area in the recess is significantly less than the total internal surface area of the cup, the cupping (absorption) process is slowed down, making it easier to control the remaining sample volume and sample molding time.
[0034] Em um quarto aspecto da presente invenção, é proporcionado um sistema para a preparação automatizada de uma amostra para análise, compreendendo o sistema:[0034] In a fourth aspect of the present invention, a system for the automated preparation of a sample for analysis is provided, the system comprising:
[0035] um forno tendo, pelo menos, uma estação de recepção localizada dentro do interior do forno e uma porta de acesso para facilitar o acesso à estação de recepção;[0035] an oven having at least one receiving station located within the interior of the oven and an access door to facilitate access to the receiving station;
[0036] o recipiente de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção, configurado ainda para ser recebido pela, ou uma respectiva, estação de recepção;[0036] the container according to the first aspect of the present invention, further configured to be received by the, or a respective, receiving station;
[0037] um mecanismo de carregamento para mover o recipiente em relação ao forno; e[0037] a loading mechanism for moving the container with respect to the oven; and
[0038] um controlador para controlar o mecanismo de carregamento.[0038] a controller for controlling the loading mechanism.
[0039] O controlador pode ainda ser disposto para iniciar uma alteração em um parâmetro de operação do forno após um período de tempo predeterminado. A alteração no parâmetro de operação do forno pode ser uma redução na temperatura no interior do forno, ou pode se referir à abertura ou fechamento da porta de acesso.[0039] The controller may further be arranged to initiate a change to an operating parameter of the furnace after a predetermined period of time. The change in the oven operating parameter can be a reduction in temperature inside the oven, or it can refer to opening or closing the access door.
[0040] O controlador pode ser disposto de tal forma que o recipiente é carregado ou descarregado automaticamente após um período de tempo predeterminado.[0040] The controller can be arranged in such a way that the container is loaded or unloaded automatically after a predetermined period of time.
[0041] O sistema pode ainda ser configurado para decantar o conteúdo do recipiente para outro recipiente, tal como um molde refrigerado.[0041] The system can further be configured to decant the contents of the container to another container, such as a refrigerated mold.
[0042] A invenção será mais amplamente compreendida a partir da descrição que se segue de modalidades específicas da invenção. A descrição é fornecida com referência às figuras anexas.The invention will be more fully understood from the following description of specific embodiments of the invention. The description is provided with reference to the attached figures.
[0043] Figura 1 é um fluxograma ilustrando um método de acordo com uma modalidade da presente invenção;[0043] Figure 1 is a flowchart illustrating a method according to an embodiment of the present invention;
[0044] Figura 2 é um fluxograma ilustrando um método de acordo com outra modalidade da presente invenção;[0044] Figure 2 is a flowchart illustrating a method according to another embodiment of the present invention;
[0045] Figura 3a é uma vista plana de uma copela de acordo com uma modalidade da presente invenção;[0045] Figure 3a is a plan view of a cup in accordance with an embodiment of the present invention;
[0046] Figura 3b é uma vista em corte da copela mostrada na Figura 3a;[0046] Figure 3b is a cross-sectional view of the cupola shown in Figure 3a;
[0047] Figura 3c é uma vista em corte em perspectiva da copela mostrada nas Figuras 3a e 3b; e[0047] Figure 3c is a perspective sectional view of the cupola shown in Figures 3a and 3b; and
[0048] Figuras 4a e 4b são vistas em perspectiva de um sistema de acordo com uma modalidade da presente invenção.[0048] Figures 4a and 4b are perspective views of a system according to an embodiment of the present invention.
[0049] A presente invenção se refere a um método e a um recipiente para preparar uma amostra mineral para análise, tal como a análise espectroscópica, para determinar uma quantidade de um metal precioso na amostra.[0049] The present invention relates to a method and a container for preparing a mineral sample for analysis, such as spectroscopic analysis, to determine an amount of a precious metal in the sample.
[0050] As amostras de minerais para análise espectroscópica são geralmente fundidas com um material de fluxo e coletor antes da análise. O fluxo pode servir para diminuir o ponto de fusão e para conferir um nível de fluidez homogênea na amostra. O fluxo também pode incluir o material coletor, como o litargírio e a prata. A mistura da amostra com o fluxo é então colocada em um forno e aquecida a cerca de 1000°C para formar uma fusão. A escória fundida flutua na fusão, e o material coletor se liga com o metal precioso na amostra e se afunda para formar um conjunto de coletores e metais preciosos fundidos, que é então separado da escória fundida e refrigerado rapidamente para formar um botão homogêneo.[0050] Mineral samples for spectroscopic analysis are generally fused with a flow and collector material prior to analysis. The flux can serve to lower the melting point and to provide a level of homogeneous fluidity in the sample. The flux can also include collecting material such as litharge and silver. The mixture of sample and flux is then placed in an oven and heated to about 1000°C to form a melt. The molten slag floats in the melt, and the collector material bonds with the precious metal in the sample and sinks to form an array of collectors and molten precious metals, which is then separated from the molten slag and rapidly cooled to form a homogeneous bud.
[0051] Então, geralmente, a análise espectroscópica é realizada diretamente no botão. Técnicas de espectroscopia adequadas incluem ablação por laser, espectrometria de emissão óptica ou fluorescência de raios X (XRF - X-Ray fluorescence). No entanto, um problema com isso é que o nível de homogeneidade no botão pode ser insuficiente para produzir resultados precisos, por exemplo, se o botão não tiver sido produzido por refrigeração rápida. Isso pode, por sua vez, apresentar um problema durante a análise espectroscópica, que geralmente mede apenas pequenas áreas da amostra. Como resultado, podem ocorrer erros significativos se o metal precioso não ficar suficientemente homogêneo dentro do botão. Além disso, as impurezas na amostra podem causar interferência durante a análise.[0051] So generally, spectroscopic analysis is performed directly on the knob. Suitable spectroscopy techniques include laser ablation, optical emission spectrometry or X-Ray fluorescence (XRF). However, a problem with this is that the level of homogeneity in the button may be insufficient to produce accurate results, for example if the button was not produced by blast chilling. This can, in turn, present a problem during spectroscopic analysis, which usually measures only small areas of the sample. As a result, significant errors can occur if the precious metal is not sufficiently homogeneous within the knob. Also, impurities in the sample can interfere during the analysis.
[0052] Com referência à Figura 1, um método 100 de acordo com uma modalidade da presente invenção é agora descrito. O método 100 compreende aquecer o botão em uma copela a uma temperatura suficiente para fundir a amostra e oxidar um material coletor para iniciar a absorção de, pelo menos, uma parte do material coletor oxidado pela copela (etapa 102).[0052] Referring to Figure 1, a method 100 according to an embodiment of the present invention is now described. Method 100 comprises heating the knob in a cup to a temperature sufficient to melt the sample and oxidize a collector material to initiate absorption of at least a portion of the oxidized collector material by the cup (step 102).
[0053] Em uma modalidade específica da presente invenção, a amostra é uma amostra fundida contendo chumbo e um metal precioso. Mais especificamente, a amostra é derivada de um processo de fusão, em que uma amostra mineral é combinada com fluxo e um material coletor (chumbo no exemplo) e aquecida em um cadinho para fundir a amostra. Durante esse processo, o material coletor (chumbo) se funde e oxida, coleta os metais preciosos e se instala no fundo de um cadinho. A prata também pode ser adicionada como material co- coletor. O chumbo e os metais preciosos podem então ser separados da escória remanescente para formar uma amostra fundida ou um "botão de chumbo". Exemplos de metais preciosos incluem, mas não se limitam a, ouro, prata, platina, paládio, rutênio e ródio.[0053] In a specific embodiment of the present invention, the sample is a molten sample containing lead and a precious metal. More specifically, the sample is derived from a melting process, in which a mineral sample is combined with flux and a collector material (lead in the example) and heated in a crucible to melt the sample. During this process, the collecting material (lead) melts and oxidizes, collects the precious metals and settles at the bottom of a crucible. Silver can also be added as a co-collecting material. Lead and precious metals can then be separated from the remaining slag to form a molten sample or "lead knob". Examples of precious metals include, but are not limited to, gold, silver, platinum, palladium, ruthenium and rhodium.
[0054] O método 100 compreende ainda fazer cessar automaticamente a absorção do chumbo oxidado pela copela após um período de tempo predeterminado de um modo tal que uma amostra remanescente compreende apenas uma parte do chumbo original (etapa 104).[0054] Method 100 further comprises automatically ceasing absorption of oxidized lead by the cup after a predetermined period of time such that a remaining sample comprises only a portion of the original lead (step 104).
[0055] A copela compreende um material poroso tal como cinza de ossos ou óxido de magnésio. Na etapa 102, a copela e o botão são aquecidos em um forno a cerca de 1000-1200°C. Durante esse processo, o chumbo oxida devido a uma reação com o fluxo de oxigênio no forno. O óxido de chumbo então se funde e difunde para os poros da copela por ação capilar, se separando assim do metal precioso. Os metais preciosos são deixados para trás sem absorção.[0055] The cup comprises a porous material such as bone ash or magnesium oxide. In step 102, the cup and knob are heated in an oven to about 1000-1200°C. During this process, lead oxidizes due to a reaction with the oxygen flow in the furnace. The lead oxide then fuses and diffuses into the pores of the cup by capillary action, thus separating from the precious metal. Precious metals are left behind unabsorbed.
[0056] Se o aquecimento na etapa 102 for continuado por um período de tempo suficientemente longo, eventualmente todo o chumbo na amostra irá oxidar e ser absorvido pela copela, e permanecerá um "prill" de metal precioso tendo uma pureza de percentagem muito alta. No entanto, de acordo com o método 100, a etapa 104 é realizada antes que isso possa ocorrer, ou seja, a oxidação do chumbo não é continuada até à conclusão. A absorção do material coletor pela copela é levada a cessar após um período de tempo predeterminado, de modo que uma parte do material coletor de chumbo ainda permaneça na copela. Por outras palavras, o método 100 só permite a copelação parcial.[0056] If heating in step 102 is continued for a sufficiently long period of time, eventually all the lead in the sample will oxidize and be absorbed by the cup, and a precious metal prill having a very high percentage purity will remain. However, according to method 100, step 104 is carried out before this can occur, i.e. the lead oxidation is not continued to completion. The absorption of the collecting material by the cup is caused to cease after a predetermined period of time, so that some of the lead collecting material still remains in the cup. In other words, method 100 only allows partial match.
[0057] Assim, o método 100 aumenta a concentração de metais preciosos, o que facilita a análise da amostra. Além disso, ao realizar um processo de copelação parcial, as impurezas na mistura da amostra e do fluxo (que podem causar interferência durante a análise espectroscópica) são removidas também por absorção no material da copela.[0057] Thus, method 100 increases the concentration of precious metals, which facilitates the analysis of the sample. Furthermore, when performing a partial cupping process, impurities in the sample and flux mixture (which can cause interference during spectroscopic analysis) are also removed by absorption into the cup material.
[0058] A etapa 104 de levar a absorção do material coletor (óxido de chumbo) pela copela a cessar pode ser realizada reduzindo a temperatura do forno em um tempo predeterminado ou a copela pode ser removida do forno em um tempo predeterminado.[0058] The step 104 of causing the absorption of the collector material (lead oxide) by the cup to cease can be performed by reducing the oven temperature in a predetermined time or the cup can be removed from the oven in a predetermined time.
[0059] Em uma outra modalidade, a etapa 102 do método 100 pode compreender a modificação de um ambiente circundando a copela durante o aquecimento da amostra para aumentar ou diminuir uma taxa à qual a copela absorve o óxido de chumbo. Em uma modalidade, a modificação do ambiente compreende introduzir oxigênio no interior do forno no qual a copela é aquecida, para aumentar a oxidação do chumbo e, assim, a taxa à qual o óxido de chumbo é absorvido. A introdução de oxigênio no forno pode envolver a injeção de uma quantidade predeterminada de oxigênio gasoso no forno, ou a abertura da porta do forno por um período de tempo predeterminado para permitir a entrada de ar adicional.[0059] In another embodiment, step 102 of method 100 may comprise modifying an environment surrounding the cup during sample heating to increase or decrease a rate at which the cup absorbs lead oxide. In one embodiment, modifying the environment comprises introducing oxygen into the interior of the oven in which the cup is heated, to increase lead oxidation and thus the rate at which lead oxide is absorbed. Introducing oxygen into the furnace may involve injecting a predetermined amount of gaseous oxygen into the furnace, or opening the furnace door for a predetermined period of time to allow additional air to enter.
[0060] Em uma modalidade específica da presente invenção, a copela tem um recesso que é localizado em uma parte inferior da copela. O recesso tem um diâmetro que é muito menor do que o da copela. Por exemplo, o recesso pode ter um diâmetro na ordem de 5-10 mm. À medida que o material coletor da amostra é absorvido pela copela, uma quantidade da amostra se reduz até que a amostra esteja exclusivamente localizada no recesso. À medida que a área de superfície no recesso é muito menor, o processo de copelação (absorção) é abrandado, fazendo com que seja mais fácil controlar o volume de amostra remanescente e o tempo de moldagem da amostra.[0060] In a specific embodiment of the present invention, the cup has a recess that is located in a lower part of the cup. The recess has a diameter that is much smaller than that of the cup. For example, the recess may have a diameter on the order of 5-10 mm. As the sample collecting material is absorbed by the cup, a quantity of the sample is reduced until the sample is exclusively located in the recess. As the surface area in the recess is much smaller, the cupping (absorption) process is slowed down, making it easier to control the remaining sample volume and sample molding time.
[0061] Com referência à Figura 2, é agora descrito um método 200 de preparação de uma amostra, especificamente uma amostra fundida na forma de um botão de chumbo, de acordo com uma outra modalidade da presente invenção.[0061] Referring to Figure 2, a method 200 of preparing a sample, specifically a molten sample in the form of a lead button, in accordance with another embodiment of the present invention is now described.
[0062] O método 200 compreende proporcionar um recipiente tendo uma cavidade que tem uma primeira região definida por material poroso que é capaz de absorver um material coletor quando oxidado e fundido, e uma segunda região definida por um material que é, em grande medida, impermeável e capaz de manter um volume de uma amostra fundida (etapa 202). O recipiente será descrito com mais detalhes com referência às Figuras 3 (a), (b) e (c) abaixo. Novamente, em uma modalidade, o material coletor é chumbo e a amostra é uma amostra fundida ou um "botão de chumbo".[0062] Method 200 comprises providing a container having a cavity that has a first region defined by porous material that is capable of absorbing a collector material when oxidized and fused, and a second region defined by a material that is, to a large extent, waterproof and capable of holding a volume of a molten sample (step 202). The container will be described in more detail with reference to Figures 3(a), (b) and (c) below. Again, in one modality, the collecting material is lead and the sample is a molten sample or a "lead knob".
[0063] O método 200 também compreende colocar a amostra fundida ou o botão de chumbo, incluindo os metais preciosos, na cavidade (etapa 204).[0063] Method 200 also comprises placing the molten sample or lead knob, including the precious metals, in the cavity (step 204).
[0064] Além disso, o método 200 compreende aquecer o botão de chumbo na copela até uma temperatura suficiente para fundir o botão de chumbo e permitir que o chumbo oxidado seja absorvido pelo material da copela poroso, reduzindo assim o volume do botão de chumbo, em que o recipiente é disposto de modo que a parte remanescente da amostra recua completamente para a segunda região, impedindo qualquer absorção adicional pelo material poroso (etapa 206).[0064] In addition, method 200 comprises heating the lead button in the cup to a temperature sufficient to melt the lead button and allow the oxidized lead to be absorbed by the porous cup material, thereby reducing the volume of the lead button, wherein the container is arranged so that the remaining part of the sample completely retreats into the second region, preventing any further absorption by the porous material (step 206).
[0065] O método 200 é semelhante ao método 100, na medida em que ambos os métodos envolvem o aquecimento da amostra em um recipiente e, em um tempo predeterminado, levar prematuramente a absorção do material coletor de chumbo a cessar. Assim, em ambos os métodos, a amostra remanescente a analisar compreende ainda uma parte do material coletor de chumbo, e o metal precioso é mais concentrado e a amostra tem menos impurezas do que se esta etapa de copelação parcial não tivesse sido realizada.[0065] Method 200 is similar to method 100 in that both methods involve heating the sample in a container and, at a predetermined time, prematurely causing the absorption of the lead collecting material to cease. Thus, in both methods, the remaining sample to be analyzed still comprises a part of the lead-collecting material, and the precious metal is more concentrated and the sample has less impurities than if this partial co-lation step had not been carried out.
[0066] No entanto, no método 200, é a configuração do recipiente que leva o material coletor de chumbo a ser impedido de ser adicionalmente absorvido.[0066] However, in method 200, it is the configuration of the container that causes the lead collecting material to be prevented from being further absorbed.
[0067] Em uma modalidade e como mencionado acima, pode ser adicionada prata ao fluxo para atuar como co- coletor durante a fusão da amostra mineral com o fluxo que contém o material coletor principal, geralmente chumbo. Pode ser adicionada prata como um metal ou sob a forma de sal de prata. No final do processo de fusão, o material coletor separado, geralmente composto principalmente de chumbo, irá conter toda a prata, bem como todos os outros metais preciosos coletados. Para as amostras minerais que foram fundidas com um fluxo contendo prata como co-coletor além do chumbo, a copelação pode continuar durante um período de tempo suficiente para permitir que todo o chumbo seja oxidado e absorvido no corpo poroso da copela deixando apenas um grânulo prateado contendo o metal precioso coletado remanescente na copela. Esse grânulo prateado é então usado para análise, por exemplo, usando espectroscopia de emissão óptica. Além disso, quando o material coletor compreende chumbo e prata como um co-coletor, o método 100 ou 200 pode compreender ainda permitir a oxidação de todo o chumbo, de tal modo que apenas o co-coletor de prata permaneça na copela com os metais preciosos coletados. A prata e outros metais preciosos podem então ser analisados usando técnicas espectroscópicas, tais como a ablação por laser ou a espectrometria de emissão óptica.[0067] In one modality and as mentioned above, silver may be added to the flux to act as a co-collector during the fusion of the mineral sample with the flux containing the main collecting material, usually lead. Silver can be added as a metal or in the form of a silver salt. At the end of the smelting process, the separate collector material, usually composed mainly of lead, will contain all the silver as well as all the other precious metals collected. For mineral samples that have been fused with a flux containing silver as a co-collector in addition to lead, the cuplation can continue for a period of time sufficient to allow all of the lead to be oxidized and absorbed into the cupella porous body leaving only a silver bead containing the collected precious metal remaining in the cup. This silver bead is then used for analysis, for example using optical emission spectroscopy. Furthermore, when the collecting material comprises lead and silver as a co-collector, method 100 or 200 may further comprise allowing the oxidation of all the lead such that only the silver co-collector remains in the cup with the metals. precious collected. Silver and other precious metals can then be analyzed using spectroscopic techniques such as laser ablation or optical emission spectrometry.
[0068] Com referência às Figuras 3a a 3c, em uma modalidade, é agora descrita uma copela 300 que pode ser usada para o método 200. As Figuras 3b e 3c mostram vistas em corte através do corte A-A mostrado na Figura 3a. A copela 300 compreende uma cavidade 302 para receber um material a ser parcialmente copelado. O material a receber pode ser o botão de chumbo, incluindo o metal precioso recolhido, como no caso do método 100 e 200. A cavidade 302 compreende uma primeira região 304 e uma segunda região 306.[0068] With reference to Figures 3a to 3c, in one embodiment, a
[0069] A primeira região 304 é definida por material poroso capaz de absorver o chumbo quando oxidado e na forma fundida. O material poroso pode ser o mesmo que o material da copela adequado para usar no método 100, tal como cinza de ossos/óxido de magnésio.[0069] The
[0070] A segunda região 306 é definida por um material que é, em grande medida, impermeável. Nessa modalidade, a segunda região compreende uma parede circundante 308 e uma parte inferior. A segunda região 306 é capaz de manter um volume de uma amostra fundida.[0070] The
[0071] A primeira e a segunda regiões 304 e 306 são dispostas de tal modo que, em uso, quando a mistura reduz em volume devido à absorção do material coletor pelo material poroso, uma parte remanescente da amostra fundida recua completamente para a segunda região 306. Como um resultado, qualquer absorção adicional pelo material poroso da primeira região 304 é impedida.[0071] The first and
[0072] Nessa modalidade particular, quando a copela 300 é colocada de pé, a segunda região 306 fica localizada por baixo da primeira região 304 e se estende desde uma parte inferior da primeira região 304. Por outras palavras, um fundo aberto 310 da primeira região 304 é adjacente a, e em comunicação com, um topo aberto 312 da segunda região 306, permitindo assim a comunicação fluida entre a primeira e a segunda regiões 304 e 306. Em uma modalidade, a primeira região 304 é configurada com uma superfície interna curvada de modo côncavo 314, e a segunda região 304 é cilíndrica, como mostrado nas Figuras 3a-3c. A segunda região 306 tem um volume menor do que a primeira região 304.[0072] In this particular embodiment, when
[0073] Além disso, a parede circundante 308 da segunda região 306 pode estar na forma de uma inserção 316, particularmente uma inserção cilíndrica, compreendendo uma base 318 e parede(s) lateral(ais) 320 se estendendo para cima a partir da mesma. Assim, a inserção 316 pode ser feita separadamente para um corpo principal da copela 300, e depois combinada.[0073] Furthermore, the surrounding
[0074] A copela 300 pode ser formada por primeiramente fabricar o corpo da copela 300 inteiramente de cinza de ossos ou óxido de magnésio, com uma parte da cavidade 302 moldada para receber a inserção 316. Em seguida, a inserção 316 pode ser colocada na parte associada da cavidade 302. A inserção 316 pode ser feita de qualquer material adequado, tal como cerâmica, que pode suportar temperaturas de cerca de 1000-1200°C e não irá absorver ou reagir com o material coletor.[0074]
[0075] Em uma modalidade alternativa, um recipiente para usar no método 200 pode ser formado a partir de uma combinação de uma copela e um cadinho de material impermeável. Por exemplo, a copela pode ter um furo longitudinal perfurado até uma extremidade inferior da copela. O cadinho pode então ser acoplado à extremidade inferior da copela de um modo tal que sela a abertura criada pelo furo. O cadinho pode ser formado para ser montado dentro do furo, de tal modo que uma extremidade inferior do cadinho é nivelada com a extremidade inferior da copela. Alternativamente, o cadinho pode ser acoplado a uma superfície externa da copela, formando assim um apêndice à copela.[0075] In an alternative embodiment, a container for use in method 200 may be formed from a combination of a cup and a crucible of impermeable material. For example, the cup can have a longitudinal hole drilled to a lower end of the cup. The crucible can then be coupled to the lower end of the cup in such a way as to seal the opening created by the hole. The crucible can be formed to be mounted within the hole such that a lower end of the crucible is flush with the lower end of the cup. Alternatively, the crucible can be attached to an outer surface of the cup, thus forming an appendix to the cup.
[0076] Uma vantagem de usar as disposições do recipiente acima descritas para usar no método 200 é que um volume consistente ou quantidade desejada da amostra pode ser obtido com precisão para análise subsequente. Por outras palavras, o método 200 pode produzir várias amostras tendo o mesmo volume predeterminado, permitindo assim um método mais eficiente de ensaio de metais preciosos.[0076] An advantage of using the container arrangements described above for use in method 200 is that a consistent volume or desired amount of sample can be accurately obtained for subsequent analysis. In other words, method 200 can produce multiple samples having the same predetermined volume, thus allowing for a more efficient method of assaying precious metals.
[0077] Em outras modalidades, os métodos 100 e 200 podem compreender verter a amostra remanescente para um molde refrigerado após as etapas 104 e 206, respectivamente. Assim, após a absorção do material coletor ter cessado, ou em outras palavras, o processo de copelação parcial estar concluído, a amostra remanescente é então deixada a arrefecer e a ressolidificar em um molde refrigerado antes de ser analisada em relação ao conteúdo de metais preciosos. Em uma modalidade, o molde arrefecido funciona também como um suporte de amostra para posterior análise espectroscópica ou outra. O molde pode ser de qualquer forma adequada.[0077] In other embodiments, methods 100 and 200 may comprise pouring the remaining sample into a refrigerated mold after steps 104 and 206, respectively. Thus, after the absorption of the collecting material has ceased, or in other words, the partial colation process is complete, the remaining sample is then allowed to cool and resolidify in a refrigerated mold before being analyzed for precious metal content . In one embodiment, the cooled mold also functions as a sample holder for further spectroscopic or other analysis. The mold can be any suitable shape.
[0078] Com referência às Figuras 4a e 4b, é agora descrito um sistema 400 de acordo com uma modalidade da presente invenção. O sistema 400 permite a preparação automatizada de uma amostra mineral para análise, para determinar uma quantidade de um metal precioso na amostra mineral. O sistema 400 pode ser usado para realizar os métodos 100 ou 200.[0078] Referring to Figures 4a and 4b, a
[0079] O sistema 400 compreende um forno 402, um mecanismo de carregamento 404 e um controlador para controlar, pelo menos, um componente do sistema, incluindo o mecanismo de carregamento.[0079] The
[0080] O forno 402 compreende estações de recepção localizadas dentro do forno 402. As estações de recepção são capazes de receber recipientes ou copelas adequados contendo as amostras respectivas. Por exemplo, cada recipiente a receber por uma estação de recepção respectiva pode estar na forma da copela 300 como descrito acima e ainda configurado para ser recebido pelas estações. O forno 400 também compreende uma porta de acesso para facilitar o acesso à estação de recepção. Por exemplo, a porta de acesso pode ser uma entrada.[0080] The
[0081] Pode ser proporcionada uma pluralidade de estações de recepção 404, de tal modo que o processo automatizado pode auxiliar na preparação de uma amostra ou um lote de amostras. Será apreciado que o número de estações de recepção 404 seja apenas exemplar, e qualquer número de estações de recepção pode ser alojado pelo forno 402.[0081] A plurality of receiving
[0082] O controlador normalmente é capaz de controlar vários componentes do sistema 400, mas é, pelo menos, capaz de controlar o mecanismo de carregamento 404 para executar tarefas de manuseio. Essas tarefas incluem carregar, descarregar e decantar o conteúdo do recipiente para outro. Como mostrado nas Figuras 4a e 4b, o mecanismo de carregamento 404 é posicionado em relação ao forno, mas também pode se mover em relação ao forno de modo a realizar essas tarefas.[0082] The controller is normally capable of controlling various components of the 400 system, but is at least capable of controlling the 404 loading mechanism to perform handling tasks. These tasks include loading, unloading and decanting the contents of the container to another. As shown in Figures 4a and 4b, the
[0083] Em um exemplo, o controlador é disposto de tal modo que o recipiente é carregado ou descarregado automaticamente após um período de tempo predeterminado. Em outras palavras, o controlador pode ser programado para executar movimentos predeterminados relativos ao carregamento e descarregamento do recipiente. Por exemplo, o mecanismo 404 pode ser programado para remover um recipiente do forno 402 e decantar o seu conteúdo para um molde após o recipiente e a respectiva amostra terem sido aquecidos por um período de tempo predeterminado dentro do forno 402. Uma vez que a amostra tenha arrefecido no molde, a amostra pode então ser analisada em relação ao conteúdo de metais preciosos. O mecanismo 404 pode executar sequencialmente essa tarefa para cada recipiente no forno, automatizando assim o processo.[0083] In one example, the controller is arranged such that the container is loaded or unloaded automatically after a predetermined period of time. In other words, the controller can be programmed to perform predetermined movements relating to loading and unloading the container. For example,
[0084] Em uma outra modalidade, o controlador é também disposto de tal modo a iniciar uma alteração em um parâmetro de operação do forno após um período de tempo predeterminado ou outra(s) condição(ões) ser satisfeito. Os parâmetros de operação do forno podem incluir uma redução na temperatura dentro do forno, e a abertura ou o fechamento da porta de acesso. O forno 402 pode compreender eletrônica de controle configurada para comunicar com o controlador, de tal modo que o controlador pode iniciar essas alterações. Por exemplo, o forno pode compreender sensores eletrônicos de temperatura e/ou um temporizador. Uma vez que as condições pré-selecionadas de temperatura e/ou duração tenham sido satisfeitas, o controlador pode levar automaticamente o forno a reduzir ou a cessar o aquecimento do recipiente e da amostra. Então, o controlador pode controlar o mecanismo de carregamento para prosseguir com as tarefas de manuseio, tais como o de descarregar e decantar.[0084] In another embodiment, the controller is also arranged in such a way to initiate a change in an operating parameter of the furnace after a predetermined period of time or other condition(s) is satisfied. Oven operating parameters can include a reduction in temperature inside the oven, and opening or closing the access door.
[0085] O forno 402 compreende um alojamento e um aquecedor para aquecer uma parte interior do alojamento a uma temperatura suficiente para levar à fusão de cada amostra. Além disso, em uma modalidade, as estações de recepção são na forma de uma abertura ou indentação localizada em uma plataforma, sendo dimensionada para receber os respectivos recipientes.[0085] The
[0086] Em um exemplo adicional, o forno 402 compreende uma plataforma rotativa ou carrossel sobre, ou no qual, as estações de recepção estão localizadas. O carrossel pode ser configurado para receber uma pluralidade de (por exemplo, seis) estações de recepção dispostas radialmente em torno de um eixo longitudinal central do carrossel.[0086] In a further example, the
[0087] O carrossel ajuda a mover os recipientes em relação às estações de recepção, em particular, colocando e removendo os recipientes do forno. Assim, quando se deseja colocar ou remover um recipiente de uma estação de recepção particular, o carrossel é girado de tal modo que a estação de recepção se desloca para uma posição de carregamento /descarregamento em relação ao forno 402. Então, através da porta de acesso, o forno 402 pode permitir que o mecanismo 404 coloque ou remova o recipiente da respectiva estação de recepção.[0087] The carousel helps to move the containers in relation to the receiving stations, in particular, placing and removing the containers from the oven. Thus, when it is desired to place or remove a container from a particular receiving station, the carousel is rotated such that the receiving station moves to a loading/unloading position with respect to
[0088] Todas essas modificações e variações em conjunto com outras que seriam óbvias para os peritos na técnica são consideradas dentro do âmbito da presente invenção, cuja natureza deve ser determinada a partir da descrição acima e das reivindicações anexas. Por exemplo, a primeira e a segunda regiões 304 e 306 podem ter uma forma e configuração alternativas para a modalidade específica acima descrita.[0088] All such modifications and variations together with others that would be obvious to those skilled in the art are considered within the scope of the present invention, the nature of which is to be determined from the above description and the appended claims. For example, the first and
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