RU2718467C1 - Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания - Google Patents

Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания Download PDF

Info

Publication number
RU2718467C1
RU2718467C1 RU2018139628A RU2018139628A RU2718467C1 RU 2718467 C1 RU2718467 C1 RU 2718467C1 RU 2018139628 A RU2018139628 A RU 2018139628A RU 2018139628 A RU2018139628 A RU 2018139628A RU 2718467 C1 RU2718467 C1 RU 2718467C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bismuth
films
molecular layering
temperature
production
Prior art date
Application number
RU2018139628A
Other languages
English (en)
Inventor
Шихгасан Муфтялиевич Рамазанов
Руслан Мурадович Эмиров
Ильмар Гюлиметович Ризванов
Фарид Фахреддинович Оруджев
Original Assignee
Общества с ограниченной ответсвеностью "СИКЛАБ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общества с ограниченной ответсвеностью "СИКЛАБ" filed Critical Общества с ограниченной ответсвеностью "СИКЛАБ"
Priority to RU2018139628A priority Critical patent/RU2718467C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2718467C1 publication Critical patent/RU2718467C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/4529Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied from the gas phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/455Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction
    • C04B41/4554Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction the coating or impregnating material being an organic or organo-metallic precursor of an inorganic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5036Ferrites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87Ceramics

Abstract

Изобретение относится к тонкопленочной технологии получения мультиферроиков, а именно к получению наноразмерных пленок феррита висмута, которые обладают свойствами мультиферроика при комнатной температуре, и может быть использовано в производстве устройств записи, хранения и обработки информации, в том числе устройств спинтроники. Сущность способа включает получение пленки феррита висмута на поверхности r-плоскости сапфировой подложки методом молекулярного наслаивания с использованием металлоорганических соединений висмутсодержащего и железосодержащего прекурсоров с последующим отжигом в атмосфере воздуха при температуре 630-670°C в течение 1 часа при нормальном атмосферном давлении. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии молекулярного наслаивания наноразмерных эпитаксиальных слоев мультиферроика BiFeO3 и улучшении качества получаемых пленок. 1 пр., 3 ил.

Description

Изобретение относится к тонкопленочной технологии получения мультиферроиков, а именно получению наноразмерных пленок феррита висмута, которые обладают свойствами мультиферроика при комнатной температуре и может быть использовано в производстве устройств записи, хранения и обработки информации, в том числе устройств спинтроники.
Сущность способа включает получение пленки феррита висмута на поверхности r – плоскости сапфировой подложки методом молекулярного наслаивания с использованием металлоорганических соединений висмутсодержащего и железосодержащего прекурсоров с последующим отжигом в атмосфере воздуха при температуре 630 - 670°C в течении 1 часа при нормальном атмосферном давлении.
Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии молекулярного наслаивания наноразмерных эпитаксиальных слоев мультиферроика BiFeO3 и улучшении совершенства получаемых пленок.
Известен способ получения RU 2616305 где раствор смеси абиетата висмута и абиетата железа в органическом растворителе с концентрацией 0,05-1,5 мг/г в равномольном их соотношении наносят на подложку, например стеклянную, сушат, нагревают до температуры обжига и обжигают при температуре 500-600°С. Абиетаты железа (III) и висмута (III) получают взаимодействием нитратов висмута и железа с абиетиновой кислотой в расплаве.
Недостатками данного способа являются сложность избавления от остаточных примесей продуктов реакции в пленке, сложность получения ультра тонких слоев феррита висмута со свойством ферромагнетика. Плохая адгезия с подложечным материалом.
В работе авторами Zhen-Zheng Jiang et al. (Epitaxial growth of BiFeO3 films on SrRuO3/SrTiO3, Materials Characterization 131 (2017) 217 – 223) использован метод лазерной абляции, именуемый в зарубежной литературе как Pulsed laser deposition (PLD), где получены тонкие пленки феррита висмута на подложке SrTiO3 (001) с буферным слоем SrRuO3.
Недостатками данного способа являются трудоемкая аппаратура для реализации процесса получения, неравномерность толщин получаемых пленок на подложечном материале, неконтролируемость процессом послойного образования наноразмерных пленок BiFeO3.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ авторов Andrew R. Akbashev et. al (A Facile Route for Producing Single-Crystalline Epitaxial Perovskite Oxide Thin Films, Nano Lett. 2014, 14, 44−49). В данной работе сообщается как процесс низковакуумного давления, сопровождаемый несколькими минутами отжига, обеспечивает эпитаксиальные тонкие пленки BiFeO3(001) на подложке SrTiO3(001) при температуре примерно на 450°C ниже, чем у методов осаждения металлорганических соединений из газовой фазы, именуемый в зарубежной литературе как Metalorganic chemical vapour deposition (MOCVD). В работе оспаривается, что метод молекулярного наслаивания именуемый в зарубежное литературе как Atomic Layer Deposition (ALD), не подходит для получения высококачественных химически сложных оксидных пленок на перовскитных подложках.
Недостатком способа является формирование паразитной фазы муллита при температуре обжига до 675°C и селенита при температуре обжига до 740°C при использовании в процессе подложек перовскитной структуры.
Цель настоящего изобретения - получение наноразмерных пленок мультиферроика BiFeO3 высокого качества при температуре обжига до 670°C и без паразитных фаз.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения композиции Bi-Fe-O при молекулярном наслаивании прекурсоров с содержанием атомов Bi и Fe на полированной r–плоскости поверхности сапфировой монокристаллической подложки образует слой BiFeO3 стехиометрического состава. Использование подложки сапфира с r-плоскостью к поверхности (другое обозначение данной кристаллографической плоскости [1-102] (Jie-Jun Wu et al. Journal of Crystal Growth 311 (2009) 4473–4477)) позволяет получить предельно резкую границу пленка-подложка. Требуемая толщина пленки регулируется количеством циклов в процессе молекулярного наслаивания. После полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере воздуха при температуре 630-670°C в течение до одного часа. На фигурах 1 и 2 показана полученная кристаллографически упорядоченная структура эпитаксиально наращенной пленки BiFeO3 на подложке r-Al2O3.
Сущность способа включает получение пленки феррита висмута на поверхности r–плоскости сапфировой подложки методом молекулярного наслаивания с использованием металлоорганических соединений висмут содержащегося и железосодержащего прекурсоров с последующим отжигом в атмосфере воздуха при температуре 630 - 670°C в течении до 1 часа при нормальном атмосферном давлении.
Пример конкретного выполнения.
Осаждение проводилось на установке ALD CERAM ML-200. Подготовленные подложки из оксида алюминия помещают в вакуумную камеру. Подложки полированные с одной стороны и имеют r–плоскость к поверхности. Подложки были очищены ацетоном, изопропанолом и высушены потоком высокочистого проточного азота. Предварительный вакуум в камере составляет 10-3 Па. Подложку нагревают до температуры 250°C.
Для получения композиции Bi-Fe-O в качестве прекурсора для Bi используется Bi(mmp)3 трис(1-метокси-2-метил-2-пропокси) висмут, контейнер с которым нагревают до температуры 140°C. В качестве железосодержащего прекурсора используют ферроцен (Fe(C5H5)2, контейнер с которым нагревают до температуры 90°C. В промежутке между напуском прекурсора в камеру подается озон в течении 5 сек. Далее производится продувка газом носителем N2 чистотой 99,999%. Отношение между временами действия соответствующих импульсов держат в промежутке NFe:NBi ≈ 5:3. Впускные газопроводы, транспортирующие прекурсоры, находятся под температурой 150°C. В совокупности было осуществлено 220 циклов молекулярного наслаивания. Далее после окончания процесса образцы оставляют в камере до охлаждения. После вытаскиваем и кладем в печь для обжига при температуре 650оС. Время обжига составляет 60 мин.
На фигуре 1 показан скол структуры BiFeO3/r-Al2O3, изображение получено просвечивающей электронной микроскопией.
На фигуре 2 показан скол структуры BiFeO3/r-Al2O3 в более увеличенном масштабе участка границы раздела пленка-подложка фигуры 1.
На фигуре 3 показана электронограмма от пленки BiFeO3, полученная на поверхности подложки r-Al2O3. Из фигуры 3 видно, что рефлексы проявляются в ромбоэдрической R3c фазе.

Claims (1)

  1. Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания из источников металлоорганических соединений висмута и железа, отличающийся тем, что в качестве подложечного материала используют сапфировую подложку с r-плоскостью к поверхности, на которую наращивается фаза феррита висмута с последующим отжигом полученной структуры при температуре 635-670°C в течение 1 часа при нормальном атмосферном давлении.
RU2018139628A 2018-11-12 2018-11-12 Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания RU2718467C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139628A RU2718467C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139628A RU2718467C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2718467C1 true RU2718467C1 (ru) 2020-04-08

Family

ID=70156430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018139628A RU2718467C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2718467C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU189902A1 (ru) * В. Н. Бородулин Московский энергетический институт Способ получения диэлектрических пленок
US20100208005A1 (en) * 2009-02-18 2010-08-19 Takamichi Fujii Film formation method, film formation device, piezoelectric film, piezoelectric device and liquid discharge device
RU98993U1 (ru) * 2010-07-06 2010-11-10 Общество с ограниченной ответственностью "Мэйпик" Слоистая магнитострикционно-пьезоэлектрическая наноструктура на подложке
US7869335B2 (en) * 2007-10-09 2011-01-11 Seagate Technology Llc Multiple ferroelectric films
US20150104575A1 (en) * 2013-10-16 2015-04-16 The Board Of Trustees Of The University Of Illinois Multi-metal films, alternating film multilayers, formation methods and deposition system
RU2013148506A (ru) * 2013-10-30 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Способ получения нанопорошков на основе феррита висмута

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU189902A1 (ru) * В. Н. Бородулин Московский энергетический институт Способ получения диэлектрических пленок
US7869335B2 (en) * 2007-10-09 2011-01-11 Seagate Technology Llc Multiple ferroelectric films
US20100208005A1 (en) * 2009-02-18 2010-08-19 Takamichi Fujii Film formation method, film formation device, piezoelectric film, piezoelectric device and liquid discharge device
RU98993U1 (ru) * 2010-07-06 2010-11-10 Общество с ограниченной ответственностью "Мэйпик" Слоистая магнитострикционно-пьезоэлектрическая наноструктура на подложке
US20150104575A1 (en) * 2013-10-16 2015-04-16 The Board Of Trustees Of The University Of Illinois Multi-metal films, alternating film multilayers, formation methods and deposition system
RU2013148506A (ru) * 2013-10-30 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Способ получения нанопорошков на основе феррита висмута

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AKBASHEV A.R. et al. "A Facile Route for Production Single-Crystalline Epitaxial Perovskite Oxide Thin Films", Nano Letters, 2014, 14, p.44-49. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Photoluminescence of ZnO films prepared by rf sputtering on different substrates
Khranovskyy et al. Morphology engineering of ZnO nanostructures
CN110373718B (zh) 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
Yokoyama et al. Molecular beam epitaxial growth of ZnS on a (100)-oriented Si substrate
KR20140052517A (ko) 육방정계 질화붕소 시트, 그의 제조방법 및 이를 구비하는 전기소자
Nunn et al. A review of molecular-beam epitaxy of wide bandgap complex oxide semiconductors
Lee et al. Effects of the deposition condition on the microstructure and properties of ZnO thin films deposited by metal organic chemical vapor deposition with ultrasonic nebulization
Chen et al. Structure and stimulated emission of a high-quality zinc oxide epilayer grown by atomic layer deposition on the sapphire substrate
KR101459258B1 (ko) 13족 원소 질화물 결정의 제조 방법 및 융액 조성물
RU2718467C1 (ru) Способ получения эпитаксиальных пленок феррита висмута методом молекулярного наслаивания
Madapu et al. Effect of strain relaxation and the Burstein–Moss energy shift on the optical properties of InN films grown in the self-seeded catalytic process
Wessler et al. Textured ZnO thin films on (0001) sapphire produced by chemical solution deposition
Okimura et al. Epitaxial growth of V2O3 thin films on c-plane Al2O3 in reactive sputtering and its transformation to VO2 films by post annealing
WO2020194763A1 (ja) 半導体膜
JP3895410B2 (ja) Iii−v族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法
Shen et al. Structural and optical properties of ZnO films on Si substrates using a γ-Al2O3 buffer layer
Prakash et al. Molecular beam epitaxy for oxide electronics
Tse et al. ZnO thin films produced by filtered cathodic vacuum arc technique
KR100455070B1 (ko) 원자층 증착법을 이용한 c축 배향 ZnO 박막 제조방법및 이를 이용한 광소자
JP3657036B2 (ja) 炭化ケイ素薄膜および炭化ケイ素薄膜積層基板の製造方法
Bhole et al. Deposition of non-polar a-axis nanocrystalline ZnO thin films for light emitting applications
CN100422085C (zh) 一种极性MgO有序薄膜的制备方法
KR100191737B1 (ko) 규소 기질 위에 질화갈륨 막을 형성하는 방법
CN109980054A (zh) 一种GaN纳米柱的制备方法以及一种LED器件
Abduev et al. Preferred oriented ZnO films growth on nonoriented substrates by CVD

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201113