RU2712181C1 - Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters - Google Patents
Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712181C1 RU2712181C1 RU2019109635A RU2019109635A RU2712181C1 RU 2712181 C1 RU2712181 C1 RU 2712181C1 RU 2019109635 A RU2019109635 A RU 2019109635A RU 2019109635 A RU2019109635 A RU 2019109635A RU 2712181 C1 RU2712181 C1 RU 2712181C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- esters
- copolyhydroxy
- polyhydroxy
- producing
- diphenylol propane
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/38—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols
- C08G65/40—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives derived from phenols from phenols (I) and other compounds (II), e.g. OH-Ar-OH + X-Ar-X, where X is halogen atom, i.e. leaving group
- C08G65/42—Phenols and polyhydroxy ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G75/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G75/20—Polysulfones
- C08G75/23—Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения капсулированных полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров и может быть использовано при производстве полимерных материалов, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве конструкционных, пленочных и электроизоляционных материалов, клеев, мембран.The invention relates to a method for producing encapsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters and can be used in the production of polymeric materials used in various sectors of the national economy as structural, film and electrical insulating materials, adhesives, membranes.
Известны ароматические полиэфир- и сополиэфирсульфоны на основе дифенилолпропана ДФП, фенолфталеина (Ф/Ф), других диолов и способы их получения:Known aromatic polyester and copolyethersulfones based on diphenylol propane DPP, phenolphthalein (F / F), other diols and methods for their preparation:
1. Бюллер К.-У. Тепло- и термостойкие полимеры. Пер. с нем., М., 1984, с. 245-284.1. Buller K.-U. Heat- and heat-resistant polymers. Per. with it., M., 1984, p. 245-284.
2. Патент РФ на изобретение № 2063404. Способ получения ароматических полиэфиров. Опубл. 10.07.19962. RF patent for the invention No. 2063404. A method for producing aromatic polyesters. Publ. 07/10/1996
3. Патент КНР № 103613752. Синтез полисульфоновой смолы.3. Patent of the People's Republic of China No. 103613752. Synthesis of polysulfone resin.
4. Авторское свидетельство ЧССР № 154918, кл. С 08 G 75/20, 1988. Недостатками этих полиэфиров являются сложность, многостадийность процессов синтеза. Кроме этого, полиэфир- и сополиэфирсульфоны имеют форму хлопьев, волокон, или порошков неопределенной формы с большими размерами (от 200 мкм до 1-2 мм). При переработке порошки образуют пыль, и это создает неудобства при работе с ними. Все изложенное делает их непригодными к использованию в 3 D печати.4. Copyright certificate of Czechoslovakia No. 154918, cl. C 08 G 75/20, 1988. The disadvantages of these polyesters are the complexity, multi-stage synthesis processes. In addition, polyester and copolyester sulfones are in the form of flakes, fibers, or powders of an indefinite shape with large sizes (from 200 microns to 1-2 mm). During processing, powders form dust, and this creates inconvenience when working with them. All of the above makes them unsuitable for use in 3 D printing.
Известен способ получения [Пат. РФ № 2005737. Способ получения поли- и сополиэфирсульфонов. Опубл. 15.01.1994.] поли- и сополиэфирсульфонов взаимодействием в инертной атмосфере ароматических бисфенолов и галоидароматических сульфонов в среде растворителя в присутствии щелочного агента при нагревании с последующими измельчением и экстракцией целевого продукта. Реакционную массу по окончании синтеза измельчают до частиц размером 0,01-5,5 мм, преимущественно 0,5-1,0 мм, и промывают экстрагентом при перемешивании.A known method of obtaining [Pat. RF № 2005737. A method of producing poly - and copolyethersulfones. Publ. 01/15/1994.] Poly- and copolyethersulfones by interaction in an inert atmosphere of aromatic bisphenols and halogenated sulfones in a solvent medium in the presence of an alkaline agent when heated, followed by grinding and extraction of the target product. At the end of the synthesis, the reaction mass is crushed to particles with a size of 0.01-5.5 mm, preferably 0.5-1.0 mm, and washed with the extractant with stirring.
Недостатками способа являются необходимость новых технологических операций по измельчению твердых растворов полимеров, получение слишком больших частиц полимеров неопределенных размеров, длительность отмывки полимера от растворителей и солей, сложность регенерации твердого растворителя - диметилсульфона.The disadvantages of the method are the need for new technological operations for grinding solid polymer solutions, obtaining too large particles of polymers of uncertain sizes, the duration of washing the polymer from solvents and salts, the difficulty of regenerating a solid solvent - dimethyl sulfone.
В качестве наиболее близкого аналога (прототипа) может быть принят способ выделения и очистки поли- и сополиэфирсульфонов [Заявка РФ № 94007770/04. Способ выделения и очистки поли- и сополиэфирсульфонов. Опубл. 20.08.1996]. В работе предлагается разбавить реакционную массу до соотношения полимер/растворитель, равном 1/10, преимущественно до 1/2, путем ее измельчения до частиц размером 0,01-5,5 мм, преимущественно 0,1-0,5 мм, с последующей отмывкой экстрагентом при нагревании, выделение и очистку реакционной массы проводят в условиях дополнительного вибровоздействия.As the closest analogue (prototype), a method for the isolation and purification of poly- and copolyethersulfones can be adopted [RF Application No. 94007770/04. The method of isolation and purification of poly - and copolyethersulfones. Publ. 08/20/1996]. It is proposed to dilute the reaction mass to a polymer / solvent ratio of 1/10, mainly to 1/2, by grinding it to particles with a size of 0.01-5.5 mm, mainly 0.1-0.5 mm, followed by washing with the extractant when heated, the isolation and purification of the reaction mass is carried out under conditions of additional vibration.
Недостатками способа являются многостадийность, необходимость проводить процесс при высокой температуре и в условиях вибровоздейтвия. Кроме этого, по описанию патента, получают частицы поли- и сополиэфирсульфонов размерами от 0,01 до 5,5 мм, также не приводятся данные об их формах.The disadvantages of the method are multi-stage, the need to carry out the process at high temperature and under vibration. In addition, according to the description of the patent, particles of poly- and copolyethersulfones with sizes from 0.01 to 5.5 mm are obtained; data on their forms are also not provided.
Изобретение относится к способу получения полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров, применяемых в качестве термо-, и теплостойких конструкционных полимерных материалов, пленочных и электроизоляционных материалов, клеев, мембран.The invention relates to a method for producing polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters used as thermo- and heat-resistant structural polymer materials, film and electrical insulation materials, adhesives, membranes.
Современные аддитивные технологии, в частности, работа 3D-принтеров при выращивании полимерных изделий, требуют применения сыпучих, сферических порошков (гранул) определенных размеров разнообразных полимеров органической природы.Modern additive technologies, in particular, the operation of 3D printers when growing polymer products, require the use of loose, spherical powders (granules) of certain sizes of various polymers of organic nature.
Наибольшее применение находят порошки полиэфиров с размерами частиц 10-100 мкм. Как правило, компании-производители 3D-принтеров рекомендуют работать с определенным набором полимеров, которые поставляются самой компанией.The most widely used are polyester powders with particle sizes of 10-100 microns. As a rule, manufacturers of 3D printers recommend working with a specific set of polymers that are supplied by the company.
Исходя из этого, задача изобретения состоит в том, чтобы разработать упрощенный, экономически выгодный способ получения капсулированных полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров сферической формы с диаметрами частиц 25-110 мкм.Based on this, the objective of the invention is to develop a simplified, cost-effective way to obtain encapsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters of spherical shape with particle diameters of 25-110 microns.
Поставленная цель достигается тем, что проводится капсулирование полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров следующих строений:This goal is achieved by the fact that the encapsulation of polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters of the following structures:
являющихся продуктами взаимодействия 1-хлор-2,3-эпоксипропана (эпихлоргидрин, ЭХГ) и диолов: I - дифенилолпропана (ДФП); II - 4,4'-диоксидифенилсульфона (ДОФС); III - 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этилена (ДОФХЭ); IV - триптицендиола-2,5 (ТПД); V - диаллилдиана (ДАД); VI - дифенилолпропана и 4,4'-диоксидифенилсульфона; VII - дифенилолпропана и 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этилена; VIII - дифенилолпропана и диаллилдиана; IX - дифенилолпропана и триптицендиола-2,5, путем обработки растворов полиэфиров в метиленхлориде водными растворами яблочного пектина, разбавлении реакционной смеси водой при 30±5°С.which are the products of the interaction of 1-chloro-2,3-epoxypropane (epichlorohydrin, ECG) and diols: I - diphenylolpropane (DPP); II - 4,4'-dioxidiphenylsulfone (DOPS); III - 1,1-dichloro-2,2-di (4-hydroxyphenyl) ethylene (DOPCE); IV - trypticentiol-2.5 (TPD); V - diallyldian (DBP); VI - diphenylolpropane and 4,4'-dioxidiphenylsulfone; VII - diphenylolpropane and 1,1-dichloro-2,2-di (4-hydroxyphenyl) ethylene; VIII - diphenylol propane and diallyldian; IX - diphenylolpropane and trypticeniol-2,5, by treating solutions of polyesters in methylene chloride with aqueous solutions of apple pectin, diluting the reaction mixture with water at 30 ± 5 ° C.
Способ получения капсулированных полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров заключается в обработке растворов полиэфиров в несмешивающихся с водой органических растворителях, предпочтительно в метиленхлориде водными растворами яблочного пектина, разбавлении реакционной смеси водой при 30±5°С.A method for producing encapsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters consists in processing solutions of polyesters in water-immiscible organic solvents, preferably methylene chloride, with aqueous solutions of apple pectin, diluting the reaction mixture with water at 30 ± 5 ° C.
Мольное соотношение диолов в сополиэфирсульфонах составляет от 0,1 до 0,9 и от 0,9 до 0,1.The molar ratio of diols to copolyethersulfones is from 0.1 to 0.9 and from 0.9 to 0.1.
Технический результат - получение неслипающихся, сыпучих, не образующих пыли при переработке полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров сферической формы с высокими значениями термо- и теплостойкости, механических свойств, насыпной плотности более простым и экономичным способом.EFFECT: obtaining non-sticky, free-flowing, non-dusting particles during processing of spherical polyhydroxy ethers and copolyhydroxy ethers with high values of heat and heat resistance, mechanical properties, bulk density in a simpler and more economical way.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Капсулирование полигидроксиэфира I на основе дифенилолпропана и 1-хлор-2,3-эпоксипропана.Example 1. Encapsulation of polyhydroxyether I based on diphenylol propane and 1-chloro-2,3-epoxypropane.
В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником для отгонки летучих веществ, загружают 50 мл 0,5 %-го раствора яблочного пектина, приливают раствор 0,5 г полигидроксиэфира I, находящегося в форме белых хлопьев в 10 мл метиленхлорида. Включают мешалку выдерживают при 20°С в течение 0,5 часа. После этого, проводят ступенчатый подъем температуры по режиму: 25°С - 0,5 часа; 30°С - 0,5 часа; 35°С - 0,5 часа; 42°С - 0,5 часа. При этом, добавленный метиленхлорид отгоняется, и его можно использовать неоднократно для последующих процессов микрокапсулирования. Затем содержимое колбы охлаждают до 30±5°С, разбавляют 25 мл дистиллированной воды. Осадок с колбы отфильтровывают на воронке, промывают на фильтре 200 мл воды и сушат. Получают 0,475 г (95%) порошка капсулированного полигидроксиэфира I. Фильтрат отправляют на регенерацию яблочного пектина. Приведенная вязкость полимера, определенная для 0,5%-го раствора в хлороформе равна 0,67 дл/г.In a three-necked flask equipped with a stirrer and a direct refrigerator for distillation of volatile substances, 50 ml of a 0.5% solution of apple pectin are loaded, a solution of 0.5 g of polyhydroxy ester I, which is in the form of white flakes in 10 ml of methylene chloride, is poured. The stirrer is turned on and kept at 20 ° C for 0.5 hours. After that, carry out a stepwise rise in temperature according to the regime: 25 ° C - 0.5 hours; 30 ° C - 0.5 hours; 35 ° C - 0.5 hours; 42 ° C - 0.5 hours. At the same time, the added methylene chloride is distilled off, and it can be used repeatedly for subsequent microencapsulation processes. Then the contents of the flask are cooled to 30 ± 5 ° C, diluted with 25 ml of distilled water. The precipitate from the flask is filtered on a funnel, washed on the filter with 200 ml of water and dried. 0.475 g (95%) of the encapsulated polyhydroxy ester I powder is obtained. The filtrate is sent for apple pectin regeneration. The reduced polymer viscosity, determined for a 0.5% solution in chloroform, is 0.67 dl / g.
Частицы полиэфира легкоподвижны, являются сыпучими, не слипающимися, при переработке не образующими пыль.Particles of polyester are easily mobile, are free-flowing, non-sticking, and do not form dust during processing.
По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы со средним диаметром 35-70 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства полигидроксиэфира.According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with an average diameter of 35-70 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the polyhydroxyether.
Пример 2. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут полигидроксиэфир II, полученный из 4,4'-диоксидифенилсульфона и 1-хлор-2,3-эпоксипропана. Получают 0,472 г (94,4%) порошка капсулированного полигидроксиэфира II. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 38-96 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства полигидроксиэфира.Example 2. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, only instead of polyhydroxyether I take polyhydroxyether II obtained from 4,4'-dioxiphenylsulfone and 1-chloro-2,3-epoxypropane. 0.472 g (94.4%) of the encapsulated polyhydroxyether II powder is obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical powder particles with diameters of 38-96 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the polyhydroxyether.
Пример 3. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут полигидроксиэфир III, полученный из 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этилена и 1-хлор-2,3-эпоксипропана. Получают 0,461 г (92,2%) порошка капсулированного полигидроксиэфира III. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 41-90 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства полигидроксиэфира.Example 3. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, only instead of polyhydroxy ether I take polyhydroxy ether III, obtained from 1,1-dichloro-2,2-di (4-hydroxyphenyl) ethylene and 1-chloro-2,3-epoxypropane. 0.461 g (92.2%) of encapsulated polyhydroxy ester III powder is obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical powder particles with diameters of 41-90 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the polyhydroxyether.
Пример 4. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут полигидроксиэфир IV, полученный из диаллилдиана и 1-хлор-2,3-эпоксипропана. Получают 0,461 г (92,2%) порошка капсулированного полигидроксиэфира IV. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 45-96 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства полигидроксиэфира.Example 4. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, only instead of polyhydroxyether I take polyhydroxyether IV obtained from diallyldian and 1-chloro-2,3-epoxypropane. 0.461 g (92.2%) of encapsulated polyhydroxy ester IV powder is obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 45-96 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the polyhydroxyether.
Пример 5. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут полигидроксиэфир V, полученный из триптицендиола-2,5 и 1-хлор-2,3-эпоксипропана. Получают 0,447 г (89,4%) порошка капсулированного полигидроксиэфира IV. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 25-88 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства полигидроксиэфира.Example 5. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, only instead of polyhydroxy ether I take polyhydroxy ether V obtained from trypticeniol-2,5 and 1-chloro-2,3-epoxypropane. 0.447 g (89.4%) of encapsulated polyhydroxyether IV powder are obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 25-88 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the polyhydroxyether.
Пример 6. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут сополигидроксиэфир VI, полученный из дифенилолпропана, 4,4'-диоксидифенилсульфона и 1-хлор-2,3-эпоксипропана, синтезированный при мольном соотношении диолов соответственно 0,9:0,1. Получают 0,436 г (87,2%) порошка капсулированного сополигидроксиэфира VI. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 28-104 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства сополигидроксиэфира.Example 6. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, but instead of polyhydroxy ether I take copolyhydroxy ether VI, obtained from diphenylol propane, 4,4'-dioxiphenylsulfone and 1-chloro-2,3-epoxypropane, synthesized with a molar ratio of diols, respectively 0.9 : 0.1. 0.436 g (87.2%) of encapsulated copolyhydroxy ester VI powder are obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 28-104 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the copolyhydroxyether.
Пример 7. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут сополигидроксиэфир VII, полученный из дифенилолпропана, 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этилена и 1-хлор-2,3-эпоксипропана, синтезированный при мольном соотношении диолов соответственно 0,7:0,3. Получают 0,455 г (91,0%) порошка капсулированного сополигидроксиэфира VII. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 33-98 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства сополигидроксиэфира.Example 7. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, only instead of polyhydroxy ether I take copolyhydroxy ether VII, obtained from diphenylol propane, 1,1-dichloro-2,2-di (4-hydroxyphenyl) ethylene and 1-chloro-2,3- epoxypropane synthesized at a molar ratio of diols of 0.7: 0.3, respectively. 0.455 g (91.0%) of encapsulated copolyhydroxy ester VII powder is obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 33-98 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the copolyhydroxyether.
Пример 8. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут сополигидроксиэфир VIII, полученный из дифенилолпропана, диаллилдиана и 1-хлор-2,3-эпоксипропана, синтезированный при мольном соотношении диолов соответственно 0,6:0,4. Получают 0,488 г (97,6%) порошка капсулированного сополигидроксиэфира VIII. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 30-103 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства сополигидроксиэфира.Example 8. The encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, but instead of polyhydroxy ether I take copolyhydroxy ether VIII, obtained from diphenylol propane, diallyldian and 1-chloro-2,3-epoxypropane, synthesized with a molar ratio of diols of 0.6: 0.4, respectively. 0.488 g (97.6%) of encapsulated copolyhydroxy ester VIII powder are obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 30-103 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the copolyhydroxyether.
Пример 9. Капсулирование и выделение продукта проводят по примеру 1, только вместо полигидроксиэфира I берут сополигидроксиэфир VIII, полученный из дифенилолпропана, триптицендиола-2,5 и 1-хлор-2,3-эпоксипропана, синтезированный при мольном соотношении диолов соответственно 0,5:0,5. Получают 0,488 г (97,6%) порошка капсулированного сополигидроксиэфира IX. По данным оптической микроскопии и ситового анализа, получаются частицы порошка сферической формы с диаметрами 52-110 мкм. В таблице 1 приводятся некоторые свойства сополигидроксиэфира.Example 9. Encapsulation and isolation of the product is carried out as in example 1, but instead of polyhydroxy ether I take copolyhydroxy ether VIII, obtained from diphenylol propane, trypticeniol-2,5 and 1-chloro-2,3-epoxypropane, synthesized at a molar ratio of diols of 0.5, respectively: 0.5. 0.488 g (97.6%) of encapsulated copolyhydroxy ester IX powder are obtained. According to optical microscopy and sieve analysis, spherical-shaped powder particles with diameters of 52-110 microns are obtained. Table 1 lists some of the properties of the copolyhydroxyether.
* Насыпная плотность исходных образцов до капсулирования - 53,6-64,5 кг/м3 * The bulk density of the initial samples before encapsulation is 53.6-64.5 kg / m 3
Приведенные вязкости определены для 0,5%-ных растворов ароматических полигидроксиэфиров и сополиполигидроксиэфиров в хлороформе. Температуры стеклования (Тстекл.) определены методом дифференциальной сканирующей калориметрии («Perkin-Elmer»). Испытание пленок при разрыве проводили на машине с маятниковым силоизмерителем (Венгрия, AVK). Измерения проводили на образцах, форма и размеры которых соответствовали типу образцов, используемых для жестких материалов при одноосном растяжении со скоростью 175 мм/мин.The indicated viscosities are determined for 0.5% solutions of aromatic polyhydroxy esters and copolypolyhydroxy esters in chloroform. Glass transition temperatures (Tg.) Were determined by differential scanning calorimetry (Perkin-Elmer). The test films at break was carried out on a machine with a pendulum force meter (Hungary, AVK). The measurements were carried out on samples whose shape and dimensions corresponded to the type of samples used for rigid materials under uniaxial tension at a speed of 175 mm / min.
Термогравиметрический анализ (ТГА) проведен на воздухе на дериватографе «Perkin-Elmer» при скорости подъема температуры 5° в минуту. Насыпная плотность образцов в уплотненном состоянии определена по ГОСТ 8269.0-97.Thermogravimetric analysis (TGA) was performed in air on a Perkin-Elmer derivatograph at a temperature rise rate of 5 ° per minute. The bulk density of the samples in a compacted state is determined according to GOST 8269.0-97.
Как видно из приведенных данных, разработанный процесс микрокапсулирования полигидроксиэфиров и сополиполигидроксиэфиров является простым, экономически оправданным, используемые реагенты легко регенерируются и можно многократно использовать. Сами капсулированные образцы полигидроксиэфиров и сополиполигидроксиэфиров являются неслипающимися, легко перерабатываемыми методами литья и экструзии материалами с более высокой (минимум в 7-8 раз) насыпной плотностью, чем у исходных полимеров.As can be seen from the above data, the developed process of microencapsulation of polyhydroxy esters and copolypolyhydroxy esters is simple, economically justified, the reagents used are easily regenerated and can be reused. The encapsulated samples of polyhydroxy esters and copolypolyhydroxy esters themselves are non-sticky materials that are easily processed by casting and extrusion methods with a higher bulk density (at least 7-8 times) than the starting polymers.
Технический результат - получение неслипающихся, сыпучих, не образующих пыли при переработке полигидроксиэфиров и сополигидроксиэфиров сферической формы с высокими значениями термо- и теплостойкости, механических свойств, насыпной плотности более простым и экономичным способом.EFFECT: obtaining non-sticky, free-flowing, non-dusting particles during processing of spherical polyhydroxy ethers and copolyhydroxy ethers with high values of heat and heat resistance, mechanical properties, bulk density in a simpler and more economical way.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019109635A RU2712181C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019109635A RU2712181C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2712181C1 true RU2712181C1 (en) | 2020-01-24 |
Family
ID=69184173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019109635A RU2712181C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2712181C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2811398C1 (en) * | 2023-04-03 | 2024-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Copolyhydroxyether based on 4,4'-dioxy-diphenylsulfone and trypticenediol-2,5 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2005737C1 (en) * | 1992-10-05 | 1994-01-15 | Сергей Васильевич Артемов | Process for preparing poly- and copolyether sulfones |
| RU2063404C1 (en) * | 1994-03-10 | 1996-07-10 | Лилия Михайловна Болотина | Process for preparing aromatic polyesters |
| RU94007770A (en) * | 1994-03-04 | 1996-08-20 | С.В. Артемов | Method of isolation and refinement of poly- and copolyethersulfones |
| RU2427591C2 (en) * | 2009-10-20 | 2011-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (КБГУ) | Method of producing aromatic polyester-ketone |
| CN103613752A (en) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 威海洁瑞医用制品有限公司 | Synthesis method of polysulfone resin |
-
2019
- 2019-04-01 RU RU2019109635A patent/RU2712181C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2005737C1 (en) * | 1992-10-05 | 1994-01-15 | Сергей Васильевич Артемов | Process for preparing poly- and copolyether sulfones |
| RU94007770A (en) * | 1994-03-04 | 1996-08-20 | С.В. Артемов | Method of isolation and refinement of poly- and copolyethersulfones |
| RU2063404C1 (en) * | 1994-03-10 | 1996-07-10 | Лилия Михайловна Болотина | Process for preparing aromatic polyesters |
| RU2427591C2 (en) * | 2009-10-20 | 2011-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (КБГУ) | Method of producing aromatic polyester-ketone |
| CN103613752A (en) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 威海洁瑞医用制品有限公司 | Synthesis method of polysulfone resin |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2811398C1 (en) * | 2023-04-03 | 2024-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Copolyhydroxyether based on 4,4'-dioxy-diphenylsulfone and trypticenediol-2,5 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20210331231A1 (en) | Metal form containing dispersed aerogel particles impregnated with polymers and a method of producing the same | |
| JP6843152B2 (en) | Bisphenol M diphthalonitrile ether resin blend containing filler, and articles | |
| JP3995696B2 (en) | Carbon nanotubes coated with aromatic condensation polymer | |
| RU2670441C1 (en) | Method for producing capsulated aromatic fire-resistant polyetheretherketone | |
| RU2712181C1 (en) | Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters | |
| JPH0967445A (en) | Production of granular material for solid-phase polymerization of polycarbonate | |
| JP7444669B2 (en) | Composite particles containing fine cellulose fibers and resin compositions containing composite particles | |
| JPS58191219A (en) | Preparation of aromatic polyester fiber | |
| CN110437473B (en) | Polymer powder surface treatment method | |
| Huang et al. | Directed 2D nanosheet assemblies of amphiphilic lignin derivatives: Formation of hollow spheres with tunable porous structure | |
| RU2712182C1 (en) | Method of producing capsulated polyhydroxy esters and copolyhydroxy esters | |
| RU2684329C1 (en) | Aromatic polyester-ether ketones, copolyester-ether ketones and the encapsulating method thereof | |
| Jiang et al. | Toward well-defined colloidal particles: Efficient fractionation of lignin by a multi-solvent strategy | |
| CN112088045B (en) | Method for preparing organozinc catalyst and method for preparing polyalkylene carbonate resin using the organozinc catalyst prepared thereby | |
| JP2022001631A (en) | Manufacturing method of dry powder of cellulose fiber | |
| KR102314901B1 (en) | Crosslinked magnetic agarose bead having enhanced physicochemical stability and preparation method thereof | |
| RU2707747C1 (en) | Method of producing encapsulated fire-resistant polyhydroxyether | |
| CN108239267B (en) | Compound for polylactic acid modification and preparation method and application thereof | |
| CN106188521B (en) | Synthesis of polymer polyalcohol macromolecule dispersing agent | |
| KR102367735B1 (en) | Purifying method of Boron Nitride Nanotube using shear stress | |
| KR102041328B1 (en) | A preparation method of polyalkylene carbonate | |
| RU2691409C1 (en) | Method of producing heat-resistant aromatic polyester ester- and copolyester ether ketones with improved physical and mechanical properties | |
| TWI786787B (en) | Method for recycling polyester fabric using ionic liquid catalyst | |
| JP2008274103A (en) | Method of manufacturing polyimide | |
| JP3729208B2 (en) | Method for producing dry polycarbonate oligomer solid particles |