RU2703618C1 - Method of producing lithium bromate and its monohydrate - Google Patents

Method of producing lithium bromate and its monohydrate Download PDF

Info

Publication number
RU2703618C1
RU2703618C1 RU2018131160A RU2018131160A RU2703618C1 RU 2703618 C1 RU2703618 C1 RU 2703618C1 RU 2018131160 A RU2018131160 A RU 2018131160A RU 2018131160 A RU2018131160 A RU 2018131160A RU 2703618 C1 RU2703618 C1 RU 2703618C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bromate
lithium
solution
calcium
carried out
Prior art date
Application number
RU2018131160A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Владимирович Конев
Анатолий Евгеньевич Антипов
Михаил Алексеевич Воротынцев
Юлия Анатольевна Шиндарова
Юлия Валерьевна Векшина
Роман Дмитриевич Пичугов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ)
Priority to RU2018131160A priority Critical patent/RU2703618C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2703618C1 publication Critical patent/RU2703618C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00Lithium compounds
    • C01D15/04Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to chemistry and synthesis methods. To obtain lithium bromate, an exchange reaction is carried out between saturated solutions of calcium bromate and lithium hydroxide. Calcium hydroxide precipitate is removed from solution. Residual calcium ions are precipitated by adding a saturated solution of lithium carbonate, followed by removal by filtration. Mother solution is evaporated to obtain crystalline lithium bromate at temperature of 80–90 °C.
EFFECT: possibility of obtaining high-purity lithium bromate with high output of the product from available reagents using simple equipment.
3 cl, 2 dwg

Description

Область техникиTechnical field

Настоящее изобретение относится к химии и способам синтезирования и может быть использовано для получения бромата лития высокой чистоты, применяющийся в качестве топлива в проточных водородно-броматных батареях, которые могут быть получены проведением обменной реакции между насыщенными водными растворами бромата кальция и гидроксида лития.The present invention relates to chemistry and methods of synthesis and can be used to produce high purity lithium bromate, which is used as fuel in flowing hydrogen-bromate batteries, which can be obtained by conducting an exchange reaction between saturated aqueous solutions of calcium bromate and lithium hydroxide.

Уровень техникиState of the art

Известен способ получения бромата натрия с использованием карбоната натрия, газообразных брома и хлора в качестве сырьевых материалов [Патент CN 1034653C, 1994.] Основные этапы данного метода: а) растворение кальцинированной соды в деминерализованной воде, повышение температуры до 50-60°С и введение брома, добавляется газообразный хлор до почти нейтрального рН раствора. Соотношение исходных реагентов - карбонат натрия: бром: хлор = 2,83:1:2,40; б) При горячей фильтрации удаляется хлорид натрия, а маточный раствор попадает в охлаждающий резервуар и охлаждается до 5-10°С и откачивается. Раствор и жидкие продукты представляют собой сырой маточный раствор, сырой бромат натрия сушат; в) Сырой бромат натрия растворяют в воде при 80-90°С, горячую жидкость фильтруют, жидкость представляет собой готовый маточный раствор, а кристаллическое вещество охлаждают до 5-10°С и сушат. После сушки порошок получают в виде бромата натрия; г) Сырой маточный раствор и маточный раствор готового продукта вводят в испаритель и выпаривают. Когда он подвергается горячей фильтрации, кристалл высушивают спиртом в виде хлорида натрия, а маточный раствор охлаждает и осаждает бромат натрия.A known method of producing sodium bromate using sodium carbonate, gaseous bromine and chlorine as raw materials [Patent CN 1034653C, 1994.] The main steps of this method: a) dissolving soda ash in demineralized water, raising the temperature to 50-60 ° C and introducing bromine, chlorine gas is added to an almost neutral pH of the solution. The ratio of the starting reagents is sodium carbonate: bromine: chlorine = 2.83: 1: 2.40; b) During hot filtration, sodium chloride is removed, and the mother liquor enters the cooling tank and is cooled to 5-10 ° C and pumped out. The solution and liquid products are crude mother liquor, the crude sodium bromate is dried; c) Crude sodium bromate is dissolved in water at 80-90 ° C, the hot liquid is filtered, the liquid is a finished mother liquor, and the crystalline substance is cooled to 5-10 ° C and dried. After drying, the powder is obtained in the form of sodium bromate; d) The crude mother liquor and the mother liquor of the finished product are introduced into the evaporator and evaporated. When it is subjected to hot filtration, the crystal is dried with alcohol in the form of sodium chloride, and the mother liquor cools and precipitates sodium bromate.

Однако данный способ предполагает использование газообразных брома и хлора, являющихся ядовитыми газами, негативно воздействующими на организм человека.However, this method involves the use of gaseous bromine and chlorine, which are poisonous gases that adversely affect the human body.

Известен способ получения бромата натрия и бромата калия с использованием брома и соответствующих гидроксидов [Патент CN 1144757C, 2001.] Способ заключается во взаимодействии брома и гидроксида натрия (калия) по реакции диспропорционирования, с контролем значения рН. Свободный бром удаляется с помощью перекиси водорода, далее раствор охлаждают, обезвоживают, отделяя бромат натрия (калия). Сырой продукт бромата натрия (калия) растворяют, фильтруют, дегидратируют, концентрируют, сушат и упаковывают с получением готового продуктаA known method of producing sodium bromate and potassium bromate using bromine and the corresponding hydroxides [Patent CN 1144757C, 2001.] The method consists in the interaction of bromine and sodium hydroxide (potassium) in the disproportionation reaction, with control of the pH value. Free bromine is removed using hydrogen peroxide, then the solution is cooled, dehydrated, separating sodium bromate (potassium). The crude sodium (potassium) bromate product is dissolved, filtered, dehydrated, concentrated, dried and packaged to give the finished product.

бромата натрия (калия). Основной реакцией данного метода является реакция диспропорционирования, которая протекает очень медленно (в рассматриваемом интервале рН), следовательно, такой способ технологически не подходит для получения бромата лития из-за невозможности его выпадения в осадок, а также имеет низкую производительность и не подходит для крупномасштабных производств. Также данный способ предполагает постоянный контроль технологических параметров. Как и в предыдущем способе, недостатком данного метода является использование чистого брома.sodium bromate (potassium). The main reaction of this method is the disproportionation reaction, which proceeds very slowly (in the considered pH range), therefore, this method is technologically unsuitable for producing lithium bromate due to the impossibility of its precipitation, and also has low productivity and is not suitable for large-scale production . Also, this method involves constant monitoring of technological parameters. As in the previous method, the disadvantage of this method is the use of pure bromine.

Известен способ получения бромата натрия электролитическим способом, с использованием водного раствора бромида натрия в качестве анолита, в электролитической ячейке с использованием катионообменной пленки [Патент JPS 5544530 A, 1978]. Электролитическая ячейка разделена на катодную камеру и анодную камеру катионообменной пленкой фтористого соединения. Катод, выполненный из железа, нержавеющей стали, никеля и т.д., расположен в катодной камере, и анод, изготовленный из графита, титана, тантала и т.д., покрытый металлическим соединением платины или его оксидом, расположен в анодной камере. В катодной камере содержится водный раствор бромида натрия, подаваемый из воды или водного раствора электролита, и анодная камера с подающими отверстиями. В этом случае гидроксид натрия, полученный в катодной камере, добавляют к анолиту в циркуляционную ячейку для регулирования рН в интервале 8.5÷10.5, а анолит помещают в анодную камеру. Бром образуется в анодной камере, затем реагирует с гидроксидом натрия. Последний реагент добавляют с целью регулирования рН. Получаемый в результате бромат натрия собирают из анодной камеры. Катионообменная мембрана разделяет катодное и анодное пространства, что препятствует кроссоверу бромата натрия в катодную часть. Однако этот способ затратен, т.к. используется сложная электрохимическая система, а также заявленный процесс требует больших количеств электрического тока.A known method of producing sodium bromate electrolytically, using an aqueous solution of sodium bromide as anolyte, in an electrolytic cell using a cation exchange film [Patent JPS 5544530 A, 1978]. The electrolytic cell is divided into a cathode chamber and an anode chamber by a cation exchange film of a fluoride compound. A cathode made of iron, stainless steel, nickel, etc., is located in the cathode chamber, and an anode made of graphite, titanium, tantalum, etc., coated with a platinum metal compound or its oxide, is located in the anode chamber. The cathode chamber contains an aqueous solution of sodium bromide supplied from water or an aqueous electrolyte solution, and an anode chamber with feed holes. In this case, sodium hydroxide obtained in the cathode chamber is added to the anolyte in the circulation cell to adjust the pH in the range 8.5–10.5, and the anolyte is placed in the anode chamber. Bromine is formed in the anode chamber, then reacts with sodium hydroxide. The latter reagent is added to adjust the pH. The resulting sodium bromate is collected from the anode chamber. The cation exchange membrane separates the cathodic and anodic spaces, which prevents the crossover of sodium bromate into the cathodic part. However, this method is costly because a complex electrochemical system is used, and also the claimed process requires large quantities of electric current.

Недостатком указанных выше методов является выпадение броматов в осадок, что не подходит для получения бромата лития, т.к. он имеет очень высокие значения растворимости, который невозможно обойти для синтеза бромата лития.A disadvantage of the above methods is the precipitation of bromates, which is not suitable for lithium bromate, because it has very high solubility values, which cannot be bypassed for the synthesis of lithium bromate.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Технической проблемой решаемой заявляемым изобретением является разработка способа синтеза бромата лития.The technical problem solved by the claimed invention is the development of a method for the synthesis of lithium bromate.

Способ получения бромата лития высокой чистоты с использованием насыщенных растворов бромата кальция, гидроксида лития и карбоната лития, осуществляют в две стадии. Первая - проведение обменной реакции между насыщенными растворами бромата кальция и гидроксида лития, взятыми в объемном соотношении 1÷1,5:1, и удалением осадка гидроксида кальция из раствора; вторая - процедура осаждения остаточных ионов кальция путем добавления насыщенного раствора карбоната лития, взятого в соотношении 2,8÷3:1 по отношению к исходному объему смеси, удаление ионов кальция фильтрованием и упариванием, эта процедура проводится несколько раз до тех пор, пока весь кальций не будет удален из раствора. Проверку удаления кальция проводят путем проведения качественной реакции с добавлением насыщенного водного раствора карбоната лития. Далее проводится выпаривание маточного раствора с получением кристаллического бромата лития при температуре 80-90°С.The method for producing high purity lithium bromate using saturated solutions of calcium bromate, lithium hydroxide and lithium carbonate is carried out in two stages. The first is the exchange reaction between saturated solutions of calcium bromate and lithium hydroxide taken in a volume ratio of 1 ÷ 1.5: 1, and removing the precipitate of calcium hydroxide from the solution; the second is the procedure for the deposition of residual calcium ions by adding a saturated solution of lithium carbonate, taken in a ratio of 2.8 ÷ 3: 1 relative to the initial volume of the mixture, removing calcium ions by filtration and evaporation, this procedure is performed several times until all the calcium will not be removed from the solution. Calcium removal testing is carried out by conducting a qualitative reaction with the addition of a saturated aqueous solution of lithium carbonate. Next, the mother liquor is evaporated to obtain crystalline lithium bromate at a temperature of 80-90 ° C.

Способ получения моногидрата бромата лития с использованием насыщенных растворов бромата кальция, гидроксида лития и карбоната лития, также осуществляют в две стадии. Синтез проводят по той же методике, только на последней стадии высушивание соли проводят при температуре 35-40°С.The method for producing lithium bromate monohydrate using saturated solutions of calcium bromate, lithium hydroxide and lithium carbonate is also carried out in two stages. The synthesis is carried out by the same method, only in the last stage, the salt is dried at a temperature of 35-40 ° C.

Предпочтительно обменную реакцию проводят при нагревании до 50-60°С и перемешивании в течение 90-120 минут.Preferably, the exchange reaction is carried out by heating to 50-60 ° C and stirring for 90-120 minutes.

Техническим результатом является возможность получения бромата лития высокой степени чистоты (менее 0,03% остаточных ионов кальция) с высоким выходом продукта (не менее 80%) из доступных реагентов с помощью простого оборудования.The technical result is the possibility of obtaining lithium bromate of high purity (less than 0.03% residual calcium ions) with a high yield of the product (at least 80%) from available reagents using simple equipment.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

Изобретение поясняется следующими чертежами.The invention is illustrated by the following drawings.

На фиг. 1 показан график зависимости интенсивности рассеянного излучения гамма лучей от угла рассеяния для полученных образцов, где - LiBrO3 синтезированный,

Figure 00000001
- в базе данных.In FIG. 1 shows a graph of the dependence of the intensity of the scattered radiation of gamma rays on the scattering angle for the obtained samples, where - LiBrO 3 synthesized,
Figure 00000001
- in the database.

На фиг. 2 показан график термогравиметрического анализа (ТГА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).In FIG. Figure 2 shows a graph of thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC).

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Ниже представлено более подробное описание заявляемого изобретения. Настоящее изобретение может подвергаться различным изменениям и модификациям, понятным специалисту на основе прочтения данного описания.Below is a more detailed description of the claimed invention. The present invention may be subjected to various changes and modifications understood by one skilled in the art upon reading this description.

При предлагаемом способе синтеза бромата лития могут изменяться следующие характеристики: предельный вакуум может быть как низким, так и высоким; скорость перемешивания так же не влияет на конечный результат; допускается более высокий класс фильтра. Все перечисленные признаки не являются существенными для данного способа,With the proposed method for the synthesis of lithium bromate, the following characteristics can change: the ultimate vacuum can be either low or high; mixing speed also does not affect the final result; Higher filter class allowed. All of these signs are not essential for this method,

они влияют лишь на скорость получения конечного продукта. Такие изменения не ограничивают объем притязаний.they only affect the rate at which the final product is obtained. Such changes do not limit the scope of claims.

Способ получения бромата лития включает проведение обменной реакции между насыщенными водными растворами бромата кальция и гидроксида лития, взятыми в объемном соотношении 1÷1,5:1 соответственно. Реакция проводится при нагревании до 50-60°С и перемешивании в течение 90-120 минут. Горячий раствор отфильтровывается методом вакуумного фильтрования от осадка, с помощью стеклянного фильтра класса 4. Для осаждения остаточных ионов кальция проводится дополнительная стадия - добавление насыщенного водного раствора карбоната лития с соотношением 2,8÷3:1 по отношению к исходному объему смеси растворов. Карбонат лития - наиболее оптимальное вещество для данной операции, так как, добавляя именно эту соль, достигается избыток ионов лития по сравнению с ионами бромата, а также, карбонат кальция имеет меньшее произведение растворимости по сравнению с гидроксидом кальция, и, следовательно, из раствора высаживается дополнительное количество ионов кальция. При этом в растворе образовывается взвесь карбоната кальция и раствор становится мутным.A method of producing lithium bromate involves conducting an exchange reaction between saturated aqueous solutions of calcium bromate and lithium hydroxide, taken in a volume ratio of 1 ÷ 1.5: 1, respectively. The reaction is carried out by heating to 50-60 ° C and stirring for 90-120 minutes. The hot solution is filtered by vacuum filtration from the precipitate using a class 4 glass filter. An additional step is carried out to precipitate the residual calcium ions - adding a saturated aqueous solution of lithium carbonate with a ratio of 2.8–3: 1 relative to the initial volume of the mixture of solutions. Lithium carbonate is the most optimal substance for this operation, since by adding this salt, an excess of lithium ions is achieved compared with bromate ions, and calcium carbonate has a lower solubility product than calcium hydroxide, and, therefore, precipitates from solution additional amount of calcium ions. In this case, a suspension of calcium carbonate forms in the solution and the solution becomes cloudy.

Для этого горячий раствор упаривается на роторном испарителе при температуре 50-60°С и перемешивании 150-200 об/мин на 65% от исходного. Упаренный раствор проходит стадию вакуумного фильтрования, к которому после добавляется насыщенный раствор карбоната лития. Далее проводится стадия удаления ионов кальция вакуумным фильтрованием и упариванием на роторном испарителе при температуре 80-90°С и перемешивании 150-200 об/мин с получением кристаллического бромата лития.To do this, the hot solution is evaporated on a rotary evaporator at a temperature of 50-60 ° C and stirring 150-200 rpm at 65% of the original. One stripped off solution goes through a vacuum filtration step, to which a saturated lithium carbonate solution is then added. The next step is the removal of calcium ions by vacuum filtration and evaporation on a rotary evaporator at a temperature of 80-90 ° C and stirring at 150-200 rpm to obtain crystalline lithium bromate.

Для получения моногидрата бромата лития, способ включает те же стадии, что и для получения безводного бромата лития, но выпаривание маточного раствора для получения моногидрата проводят при температуре 35-40°С.To obtain lithium bromate monohydrate, the method includes the same steps as for obtaining anhydrous lithium bromate, but the mother liquor is evaporated to obtain monohydrate at a temperature of 35-40 ° C.

Пример 1Example 1

Для синтеза были приготовлены насыщенные водные растворы бромата кальция, гидроксида лития, и карбоната лития. В первом стакане приготовили насыщенный водный раствор бромата кальция, состоящий из 500 г кристаллического бромата кальция и 395,9 г воды. Во втором стакане приготовили насыщенный водный раствор гидроксида лития, состоящий из 130 г кристаллического гидроксида лития и 1 л воды. В третьем стакане приготовили насыщенный водный раствор карбоната лития, состоящий из 40 г кристаллического карбоната лития и 1 л воды.For the synthesis, saturated aqueous solutions of calcium bromate, lithium hydroxide, and lithium carbonate were prepared. In the first glass, a saturated aqueous solution of calcium bromate was prepared, consisting of 500 g of crystalline calcium bromate and 395.9 g of water. In a second beaker, a saturated aqueous lithium hydroxide solution was prepared, consisting of 130 g of crystalline lithium hydroxide and 1 l of water. In a third beaker, a saturated aqueous solution of lithium carbonate was prepared, consisting of 40 g of crystalline lithium carbonate and 1 l of water.

В лабораторном стакане объемом 1 л провели обменную реакцию между 455 мл насыщенного водного раствора бромата кальция и 545 мл насыщенного водного раствора гидроксида лития. Для лучшего выпадения осадка гидроксида кальция водный раствор бромата кальция вливали тонкой струйкой в водный раствор гидроксида лития. Реакцию проводили при нагревании до 50-60°С и перемешивании магнитной мешалкой со скоростью 70-80 об/мин в течении 90 минут. Горячий раствор отфильтровали от осадка, используя стеклянный фильтр класса 4. Полученный прозрачный раствор упаривали на роторном испарителе при 60°С и перемешивании 150-200 об/мин до объема 350 мл. Образовавшийся осадок отфильтровали аналогично предыдущему.In a 1 liter beaker, an exchange reaction was performed between 455 ml of a saturated aqueous solution of calcium bromate and 545 ml of a saturated aqueous solution of lithium hydroxide. For better precipitation of calcium hydroxide, an aqueous solution of calcium bromate was poured in a thin stream into an aqueous solution of lithium hydroxide. The reaction was carried out by heating to 50-60 ° C and stirring with a magnetic stirrer at a speed of 70-80 rpm for 90 minutes. The hot solution was filtered from the precipitate using a class 4 glass filter. The resulting clear solution was evaporated on a rotary evaporator at 60 ° C and stirring 150-200 rpm to a volume of 350 ml. The resulting precipitate was filtered off similarly to the previous one.

После в полученный раствор добавили 650 мл водного раствора карбоната лития для высаживания еще некоторого количества ионов кальция. Раствор охлаждали при комнатной температуре (25°С) в течение 1 часа, затем фильтровали на фильтре 4 класса.Then, 650 ml of an aqueous solution of lithium carbonate was added to the resulting solution to precipitate some more calcium ions. The solution was cooled at room temperature (25 ° C) for 1 hour, then filtered on a grade 4 filter.

Полученный прозрачный раствор упаривали на роторном испарителе до объема 350 мл, отвечающего образованию в испарительном сосуде насыщенного раствора бромата лития при температуре 60°С. Образовавшийся осадок предполагаемой соли карбоната лития отфильтровали аналогично предыдущим.The resulting clear solution was evaporated on a rotary evaporator to a volume of 350 ml, corresponding to the formation of a saturated lithium bromate solution in an evaporation vessel at a temperature of 60 ° C. The precipitate of the putative lithium carbonate salt was filtered off similarly to the previous ones.

Из полученного прозрачного раствора взяли на пробу 2 мл раствора и добавили в 30 мл 50%-ого раствора карбоната лития - качественная реакция на ионы кальция для проверки их содержания в получившемся растворе. Если осадок выпадает, то стадию с добавлением насыщенного водного раствора карбоната лития повторяют до тех пор, пока качественная реакция не подтвердит отсутствие ионов кальция в растворе.From the obtained clear solution, 2 ml of the solution was taken for sampling and added to 30 ml of a 50% solution of lithium carbonate, a qualitative reaction to calcium ions to check their content in the resulting solution. If a precipitate precipitates, the step with the addition of a saturated aqueous solution of lithium carbonate is repeated until a qualitative reaction confirms the absence of calcium ions in the solution.

Убедившись, что высажено максимальное количество ионов кальция, полученный раствор упаривали на роторном испарителе при температуре 90°C до выпадения синтезируемого соединения, и затем высушивали на том же роторном испарителе до получения сухой соли с постоянной массой, равной 320,30 г.After making sure that the maximum amount of calcium ions was planted, the resulting solution was evaporated on a rotary evaporator at a temperature of 90 ° C until the synthesized compound precipitated, and then dried on the same rotary evaporator to obtain a dry salt with a constant weight of 320.30 g.

Степень чистоты определяли методом Атомно-адсорбционной спектроскопии, результаты которого представлены на фиг. 1 и методом термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии - фиг. 2.The degree of purity was determined by atomic absorption spectroscopy, the results of which are presented in FIG. 1 and by the method of thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry - FIG. 2.

Как видно из представленных графиков был получен бромат лития с чистотой 99,97% и практическим выходом продукта, равным 84,16%, рассчитанным по формуле:As can be seen from the graphs, lithium bromate was obtained with a purity of 99.97% and a practical product yield of 84.16%, calculated by the formula:

βпрактич=320,30/380,57=84,16%,β practical = 320.30 / 380.57 = 84.16%,

где 380,57 - теоретически возможная масса конечного продукта при 100%-ном выходе.where 380.57 is the theoretically possible mass of the final product at 100% yield.

Пример 2Example 2

Синтез проводили аналогично примеру 1, при этом обменную реакцию проводили между 455 мл насыщенного водного раствора бромата кальция и 455 мл насыщенного водного раствора гидроксида лития (соотношение 1:1), а полученный маточный раствор упаривали на роторном испарителе при температуре 80°C до выпадения синтезируемого соединения.The synthesis was carried out analogously to example 1, while the exchange reaction was carried out between 455 ml of a saturated aqueous solution of calcium bromate and 455 ml of a saturated aqueous solution of lithium hydroxide (1: 1 ratio), and the resulting mother liquor was evaporated on a rotary evaporator at a temperature of 80 ° C until the synthesized connections.

Пример 3Example 3

Для получения моногидрата бромата лития проводят синтез способом по примеру 1, но на последней стадии высушивание соли проводят при температуре 40°С.To obtain lithium bromate monohydrate, the synthesis is carried out by the method of example 1, but in the last stage, the salt is dried at a temperature of 40 ° C.

Claims (3)

1. Способ получения бромата лития, характеризующийся тем, что проводят обменную реакцию между насыщенными водными растворами бромата кальция и гидроксида лития, взятыми в объемном соотношении 1÷1,5:1, с последующим удалением осадка гидроксида кальция из раствора, затем проводят осаждение остаточных ионов кальция путем добавления насыщенного водного раствора карбоната лития, взятого в соотношении 2,8÷3:1 по отношению к исходному объему смеси, удаление ионов кальция, выпаривание раствора с получением бромата лития.1. A method of producing lithium bromate, characterized in that an exchange reaction is carried out between saturated aqueous solutions of calcium bromate and lithium hydroxide, taken in a volume ratio of 1 ÷ 1.5: 1, followed by removal of the precipitate of calcium hydroxide from the solution, then carry out the deposition of residual ions calcium by adding a saturated aqueous solution of lithium carbonate, taken in a ratio of 2.8 ÷ 3: 1 relative to the original volume of the mixture, removing calcium ions, evaporating the solution to obtain lithium bromate. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что выпаривание раствора проводят при температуре 80-90°C с получением кристаллического бромата лития.2. The method according to p. 1, characterized in that the evaporation of the solution is carried out at a temperature of 80-90 ° C to obtain crystalline lithium bromate. 3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что обменную реакцию проводят при нагревании до 50-60°C и перемешивании в течение 90-120 минут.3. The method according to p. 1, characterized in that the exchange reaction is carried out by heating to 50-60 ° C and stirring for 90-120 minutes.
RU2018131160A 2018-08-29 2018-08-29 Method of producing lithium bromate and its monohydrate RU2703618C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131160A RU2703618C1 (en) 2018-08-29 2018-08-29 Method of producing lithium bromate and its monohydrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018131160A RU2703618C1 (en) 2018-08-29 2018-08-29 Method of producing lithium bromate and its monohydrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2703618C1 true RU2703618C1 (en) 2019-10-21

Family

ID=68318227

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018131160A RU2703618C1 (en) 2018-08-29 2018-08-29 Method of producing lithium bromate and its monohydrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2703618C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU101573A1 (en) * 1953-07-01 1954-11-30 Е.А. Дианов The method of producing potassium bromide
CN1071643A (en) * 1992-08-21 1993-05-05 青岛化工学院 Extract the method for Sodium Bromide and sodium bromate from the blowing bromide alkali absorption liquid
CN1121045A (en) * 1994-10-21 1996-04-24 南京化学工业(集团)公司建筑安装工程公司 Method for removing bromate from lithium bromide solution
CN1354125A (en) * 2001-12-26 2002-06-19 周群领 Production method of sodium bromide, sodium bromate, potassium bromide and potassium bromate by using bromide and alkali

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU101573A1 (en) * 1953-07-01 1954-11-30 Е.А. Дианов The method of producing potassium bromide
CN1071643A (en) * 1992-08-21 1993-05-05 青岛化工学院 Extract the method for Sodium Bromide and sodium bromate from the blowing bromide alkali absorption liquid
CN1121045A (en) * 1994-10-21 1996-04-24 南京化学工业(集团)公司建筑安装工程公司 Method for removing bromate from lithium bromide solution
CN1354125A (en) * 2001-12-26 2002-06-19 周群领 Production method of sodium bromide, sodium bromate, potassium bromide and potassium bromate by using bromide and alkali

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
В.Е. ПЛЮЩЕВ, Б.Д. СТЕПИН. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия, Москва, Химия, 1970, с. 62. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11708278B2 (en) Production of lithium hydroxide and lithium carbonate
RU2751710C2 (en) Method for producing high-purity lithium hydroxide monohydrate from materials containing lithium carbonate or lithium chloride
US6491807B2 (en) Process for producing sodium persulfate
CN108529562A (en) A kind of chloric acid mother liquid of sodium embrane method freezing denitrating technique
RU2703618C1 (en) Method of producing lithium bromate and its monohydrate
JPH033747B2 (en)
US3883406A (en) Process for recovering electrolytically produced alkali metal chlorates
RU2020192C1 (en) Method of gold refining
Nemkov et al. Preparing high-purity lithium hydroxide monohydrate by the electrochemical conversion of highly soluble lithium salts
CN112028025B (en) Green production process of insoluble iodate
CN115066395B (en) Process and method for refining lithium carbonate starting from an impure lithium chloride solution
US4212708A (en) Gold-plating electrolyte
RU2203983C2 (en) Process of electrochemical winning of hydrogen arsenide
US2288503A (en) Electrolytic basic metal chromate pigment manufacture
JP7385976B1 (en) Method for recovering lithium from aqueous liquids containing lithium salts
CN109336053A (en) A method of iodine is extracted from the salt water after secondary zinc oxide rinsing
RU2247695C1 (en) Method for production of spectral-pure lithium carbonate
CN116947269B (en) Method for recycling chromium and sodium salt from chromium-containing sodium bisulfate wastewater
JPS59190378A (en) Manufacture of tetrahydroindole derivative
US3269926A (en) Process for the electrolytic production of alkali metal phosphates
JPS6230615A (en) Production of copper sulfate
SU1673642A1 (en) Method of producing hydrogen selenide
WO2020244343A1 (en) Green production process for iodate
CN118434891A (en) Method for recovering lithium from aqueous liquid containing lithium salt
Mishra et al. of CuCl, CuCl2, HCl, and Water) and Its Limiting Conditions in Crystallization Step of Thermochemical Cu-Cl Cycle