RU2689525C2 - Способ измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитическая емкость - Google Patents

Способ измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитическая емкость Download PDF

Info

Publication number
RU2689525C2
RU2689525C2 RU2015144643A RU2015144643A RU2689525C2 RU 2689525 C2 RU2689525 C2 RU 2689525C2 RU 2015144643 A RU2015144643 A RU 2015144643A RU 2015144643 A RU2015144643 A RU 2015144643A RU 2689525 C2 RU2689525 C2 RU 2689525C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
soap
black liquor
analytical
content
stage
Prior art date
Application number
RU2015144643A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015144643A (ru
Inventor
Андерс Гёран ХОФСТЕДТ
Original Assignee
Андерс Гёран ХОФСТЕДТ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Андерс Гёран ХОФСТЕДТ filed Critical Андерс Гёран ХОФСТЕДТ
Publication of RU2015144643A publication Critical patent/RU2015144643A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2689525C2 publication Critical patent/RU2689525C2/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00Investigating materials by mechanical methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/34Paper
    • G01N33/343Paper pulp

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Closures For Containers (AREA)

Abstract

Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения содержания мыла в черном щелоке. Аналитический способ включает первый этап, на котором заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную емкость, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором определяют количество мыльного концентрата, и четвертый этап, на котором рассчитывают содержание мыла. Благодаря центрифугированию получают мыльный концентрат с содержанием мыла, составляющим 58-62%, который позволяет определить содержание сухого вещества с точностью ±2% за очень короткий промежуток времени. В одном варианте реализации настоящий аналитический способ включает пятый этап, на котором произведена корректировка расчета содержания мыла с учетом плотности черного щелока. В другом варианте реализации настоящего изобретения цилиндрически симметричная аналитическая емкость содержит горловину 2 с нанесенной мерной шкалой и нижнюю часть 1. Заданное количество черного щелока измеряют по заполнению аналитической емкости до верхней отметки мерной шкалы, в то время как количество мыльного концентрата определяют по нижней границе мыльного концентрата, которую можно измерить по мерной шкале. Настоящее изобретение также включает аналитическую емкость для использования в указанном способе. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитической емкости, подходящей для использования в рамках данного способа по исходной части независимых пунктов формулы изобретения.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
По сульфатному способу (крафт-способ) древесное сырье варят с белым щелоком, так что лигнин, входящий в состав древесины, растворяется с выделением целлюлозного волокна. Белый щелок в процессе варки приобретает черный цвет и называется черным щелоком. Целлюлозное волокно отфильтровывают от черного щелока, и затем оно проходит свой технологический маршрут на заводе, который обычно называют линией волокна. Черный щелок откачивают насосом для повторного использования химических веществ и получения нового белого щелока.
Древесное сырье содержит примерно 1-4% экстрактивного вещества, главным образом жирные кислоты, смоляные кислоты и нейтральные соединения, в том числе смоляные кислоты, которые присутствуют в хвойных породах деревьев. Жирные кислоты и смоляные кислоты омыляются в процессе варки с щелоком и образуют то, что обычно на заводе называют мылом. Так как нейтральные соединения являются гидрофобными, они также переходят в фазу мыла. Мыло необходимо отделить от черного щелока, так как в противном случае возникнут проблемы в процессе выпаривания и, возможно, в регенерационном котле, поэтому очень важно знать содержание мыла в черном щелоке на разных этапах технологического пути предшествующих регенерационному котлу. Существующие аналитические способы определения содержания мыла зависят от химического состава и занимают значительное время, обычно 2-4 часа, что приводит к тому, что измеряемая в любой момент времени концентрация мыла относится к фактической концентрации мыла, которая была два - четыре часа назад, если процесс не останавливали на данный период времени, что является совершенно неприемлемым.
Задачей настоящего изобретения является обеспечение способа анализа для измерения содержания мыла в черном щелоке, который позволяет получить результаты быстрее, чем способы, известные в настоящее время.
Другой задачей настоящего изобретения является обеспечение аналитической емкости, которая подходит для использования в рамках такого аналитического способа для измерения содержания мыла в черном щелоке.
Эти и другие цели достигаются с помощью аналитического способа и аналитической емкости в соответствии с характеризующими частям независимых пунктов формулы изобретения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения по меньшей мере содержания нерастворимого мыла в черном щелоке. Представленный аналитический способ включает первый этап, на котором точно заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную емкость, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют, и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором определяют количество мыльного концентрата, и четвертый этап, на котором содержание мыла определяют в интервале 58-62% от количества мыльного концентрата. Благодаря центрифугированию получают мыльный концентрат с содержанием мыла, составляющим 58-62%, который позволяет определить содержание мыла с точностью составляющей ±2% за очень короткий промежуток времени. В упрощенной версии содержание мыла принимают как 60% от количества мыльного концентрата.
В предпочтительном варианте реализации данного изобретения, аналитический способ включает пятый этап, на котором определяемое содержание мыла корректируют на основе плотности черного щелока, на которую влияет, помимо прочего, температура черного щелока.
В другом предпочтительном варианте реализации настоящего изобретения, цилиндрически симметричная емкость содержит горловину с нанесенной мерной шкалой и нижнюю частью. Заданное количество черного щелока определяют по заполнению аналитической емкости до верхней отметки мерной шкалы, в то время как количество мыльного концентрата определяют по нижней границе поверхности мыльного концентрата, измеряемого с использованием мерной шкалы.
Настоящее изобретение также включает аналитическую емкость для использования в рамках настоящего способа.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг. 1 представляет первый вариант реализации аналитической емкости согласно настоящему изобретению.
Фиг. 2 представляет второй вариант реализации аналитической емкости согласно настоящему изобретению
Фиг. 3 представляет аналитическую емкость по первому варианту реализации, заполненную черным щелоком
Фиг. 4 представляет аналитическую емкость по первому варианту реализации, где мыло отделено от черного щелока.
ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ РЕАЛИЗАЦИИ
Аналитический способ согласно настоящему изобретению основан на центрифугировании черного щелока таким образом, что концентрат с высоким содержанием мыла отделяется от остального черного щелока. После варки в черном щелоке остается примерно 24-45 г экстрактивного вещества на килограмм сухого вещества черного щелока. Содержание мыла остается постоянным, несмотря на возможность увеличения концентрации связанной с ростом концентрации черного щелока на этапах выпаривания. Когда мыло отделяют от черного щелока, оно всегда содержит некоторую часть черного щелока, даже если этого не определить визуально. По этой причине очень важно знать долю экстрактивного вещества в мыле, для того чтобы перевести объем отделенного мыла в содержание мыла в черном щелоке. Измерения показали, что содержание экстрактивного вещества в мыле после центрифугирования составляет 58-62%. В настоящем аналитическом способе согласно изобретению можно принять, что содержание экстрактивного вещества в центрифугированном мыле составляет 60% с отклонением всего в ±2%. По этой причине, когда черный щелок центрифугируют, фактическое количество мыла можно определить из количества мыльного концентрата.
Если дополнительно известно содержание сухого вещества черного щелока, когда отбирается образец, также можно определить отношение содержания экстрактивного вещества к килограмму сухого вещества, если дополнительно известны плотности черного щелока и отделенного мыла. Содержание сухого вещества черного щелока известно на всех заводах, и если оно не известно, то может быть быстро определено при помощи использования взвешивания одновременно с центрифугированием.
В качестве примера расчета концентрации экстрактивного вещества в настоящем изобретении принято, что содержание сухого вещества черного щелока составляет 21%. Плотность составляет 1,093 при температуре 90°С. Для отделенного мыла плотность составляет примерно 1,023. Если тестовое центрифугирование с аналитической емкостью в 1 литр выполнено, мы получаем 1 объемный % мыла в черном щелоке, следующие значения получаем, используя 1000 мл черного щелока как основу для расчетов:
Черный щелок 990 мл*1,093=1082 г
Концентрация сухого вещества черного щелока: 21%*1082=227,23 г
Мыло: 10 мл*1,023=10,23 г
Экстрактивное вещество: 60%*10,23=6,14 г
Результат: 1000*6,14/227,3=27 г экстрактивного вещества / кг сухого вещества черного щелока.
На фиг. 1 представлен первый вариант реализации аналитической емкости согласно изобретению. Аналитическая емкость выполнена с возможностью центрифугирования для отделения мыла от черного щелока. Аналитическая емкость также содержит нижнюю часть 1 и горловину 2, обе части цилиндрически симметричны и расположены вокруг общей оси симметрии. Указанный первый вариант реализации предназначен для анализа черного щелока с высокой концентрацией мыла, так как объем нижней части относительно мал по сравнению с внутренним объемом горловины. Нижняя часть имеет цилиндрическую среднюю часть 3, которая снизу соединяется с частью дна 4, имеющей форму сегмента сферы. Нижняя часть сверху соединена с частью, имеющую форму усеченного конуса. Угол а между цилиндрической средней частью 3 и частью с формой усеченного конуса составляет 48°. Верхняя часть усеченного конуса соединена с горловиной 2. Горловина содержит цилиндрическую полость с равным по всей длине горловины поперечным сечением. На горловине нанесена мерная шкала от самого верха до самого низа горловины.
На фиг. 2 представлен второй вариант реализации аналитической емкости согласно данному изобретению. Аналитическая емкость, как и в первом варианте реализации, содержит более крупную нижнюю часть 1 и горловину 2. Второй вариант реализации предназначен для анализа черного щелока с более низкой концентрацией мыла, за счет меньшего объема нижней части по сравнению с горловиной, чем в первом варианте реализации. В остальном указанная аналитическая емкость выполнена аналогично первому варианту, где нижняя часть имеет цилиндрическую среднюю часть 3, дно 4 и верхнюю часть в форме усеченного конуса. Как и в первом варианте, горловина содержит цилиндрическую полость одинакового сечения по всей длине. На горловине нанесена мерная шкала от самого верха до самого низа горловины.
На фиг. 3 представлена емкость согласно первому варианту реализации заполненная черным щелоком 5. Объем черного щелока наполняющего аналитическую емкость таков, что поверхность черного щелока находится на уровне самой высокой риски на мерной шкале, на горловине указанной аналитической емкости.
На фиг. 4 представлена аналитическая емкость согласно первому варианту реализации, где мыло было отделено от черного щелока с использованием центрифугирования. Мыло собралось в горловине и находится в верхней части горловины. Таки образом, мыло расположено от верхней границы мерной шкалы аналитической емкости и ниже. Расположение границы между черным щелоком и мылом по отношению к мерной шкале показывает концентрацию мыла. Концентрация сухого вещества может быть посчитана из значения, которое можно отсчитать по мерной шкале, с соответствующими допущениями, принятыми для плотности черного щелока, зависящей от температуры.
В процессе центрифугирования более легкое мыло собирается в центральной части аналитической емкости и затем двигается вверх, так как мыло легче черного щелока. В процессе центрифугирования и спустя некоторое время после него, граница между мылом и черным щелоком остается нечеткой. Когда жидкость перестает двигаться, граница становиться четкой так, что значение становиться легко определить по мерной шкале.

Claims (4)

1. Аналитический способ для определения содержания мыла в черном щелоке, характеризующийся тем, что указанный аналитический способ включает первый этап, на котором точно заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную аналитическую емкость, содержащую горловину 2, с нанесенной мерной шкалой, и нижнюю часть 1, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором количество мыльного концентрата определяют по нижней границе мыльного концентрата, измеряемой по мерной шкале, и четвертый этап, на котором содержание мыла определяют как 60% от количества мыльного концентрата.
2. Аналитический способ по п. 1, отличающийся тем, что данный способ включает дополнительный этап, на котором содержание экстрагированного вещества в черном щелоке определяют на основе известного содержания сухого вещества черного щелока, плотности черного щелока и плотности отделенного мыла.
3. Аналитический способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что заданное количество черного щелока определяют по заполнению аналитической емкости до верхней границы мерной шкалы.
4. Аналитический способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на первоначальном этапе указанное точно заданное количество черного щелока берут из большего количества черного щелока и помещают в аналитическую емкость для измерения содержания мыла в исследуемом черном щелоке.
RU2015144643A 2013-03-20 2014-03-19 Способ измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитическая емкость RU2689525C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE1300211-8 2013-03-20
SE1300211A SE536962C2 (sv) 2013-03-20 2013-03-20 Analysmetod för att mäta halten såpa i svartlut samt en analysbehållare
PCT/SE2014/050329 WO2014148993A1 (en) 2013-03-20 2014-03-19 Method for measuring soap content in black liquor and an analytical container

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015144643A RU2015144643A (ru) 2017-04-25
RU2689525C2 true RU2689525C2 (ru) 2019-05-28

Family

ID=51580519

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015144643A RU2689525C2 (ru) 2013-03-20 2014-03-19 Способ измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитическая емкость

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10379031B2 (ru)
EP (1) EP2976459A4 (ru)
CA (1) CA2907463A1 (ru)
CL (1) CL2015002772A1 (ru)
RU (1) RU2689525C2 (ru)
SE (1) SE536962C2 (ru)
WO (1) WO2014148993A1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1130254A (zh) * 1995-11-16 1996-09-04 颜修祥 测定水泥密度的方法
WO2005059242A1 (en) * 2003-12-18 2005-06-30 Ks Process Innovation Method and plant for handling a mixture of liquor and soap, and a plant for conversion of fibre material to pulp
CN202010560U (zh) * 2011-04-14 2011-10-19 山东电力研究院 用于挥发性标准溶液配制的量瓶
CN202485764U (zh) * 2012-03-08 2012-10-10 洛阳西苑车辆与动力检验所有限公司 车用燃油油耗仪动态标定装置

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3326743A (en) * 1964-07-14 1967-06-20 Domtar Ltd Method for continuously removing exuded black liquor from cellulosic materials during vapor phase digestion
US3712118A (en) * 1971-02-26 1973-01-23 Shell Oil Co Method of oil cut determination
US3804261A (en) * 1972-08-28 1974-04-16 Pineville Kraft Corp Apparatus for gravity separation of immiscible fluids
US4085000A (en) * 1977-01-13 1978-04-18 Basf Wyandotte Corporation Method of recovering tall-oil soap from kraft black liquor
US4208286A (en) * 1977-11-03 1980-06-17 Kauppi Pekka K Sulphate soap skimming apparatus
US4557899A (en) * 1984-10-15 1985-12-10 Hach Company Water-in-oil testing apparatus
US5220172A (en) 1991-09-23 1993-06-15 The Babcock & Wilcox Company Fluorescence analyzer for lignin
US5229295A (en) * 1992-04-02 1993-07-20 Travis Basil B Method for testing gasoline for water and alcohol in the presence or absence of the other
US5308504A (en) * 1993-01-26 1994-05-03 Keyes Wilford W Viscosity based tank level and flow control systems
US5575950A (en) * 1994-12-06 1996-11-19 J. M. Huber Corporation Silicate defoaming composition and methods
FI961930A (fi) * 1996-05-07 1997-11-08 Ahlstrom Machinery Oy Menetelmä ja laitteisto alkalisen sellunvalmistusprosessin tehostamiseksi
DE69835689D1 (de) * 1997-11-18 2006-10-05 Kvaerner Process Systems As Abscheider
US6582601B1 (en) * 2000-01-18 2003-06-24 Andritz Oy Method and apparatus for separating soap
US7105076B2 (en) * 2002-02-04 2006-09-12 Andritz Inc. Gas phase continuous digester having an inverted top separator with liquor injection
US7275416B2 (en) * 2005-02-23 2007-10-02 Stephan Howard Walker Volumetric densiometer flask
WO2009055063A1 (en) * 2007-10-26 2009-04-30 Georgia Tech Research Corporation Sensor technique for black liquor oxidation control
SE534404C2 (sv) * 2009-12-30 2011-08-09 Anders Goeran Hofstedt Förfarande för att från en blandning av svartlut och råsåpa låta separera och spjälka råsåpa
SE537699C2 (sv) 2013-03-20 2015-09-29 Anders Göran Hofstedt Metod och anläggning för att låta separera talloljeprodukterur svartlut

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1130254A (zh) * 1995-11-16 1996-09-04 颜修祥 测定水泥密度的方法
WO2005059242A1 (en) * 2003-12-18 2005-06-30 Ks Process Innovation Method and plant for handling a mixture of liquor and soap, and a plant for conversion of fibre material to pulp
CN202010560U (zh) * 2011-04-14 2011-10-19 山东电力研究院 用于挥发性标准溶液配制的量瓶
CN202485764U (zh) * 2012-03-08 2012-10-10 洛阳西苑车辆与动力检验所有限公司 车用燃油油耗仪动态标定装置

Also Published As

Publication number Publication date
US10379031B2 (en) 2019-08-13
RU2015144643A (ru) 2017-04-25
EP2976459A1 (en) 2016-01-27
CA2907463A1 (en) 2014-09-25
SE536962C2 (sv) 2014-11-18
EP2976459A4 (en) 2016-11-30
WO2014148993A1 (en) 2014-09-25
CL2015002772A1 (es) 2016-08-05
US20160146720A1 (en) 2016-05-26
SE1300211A1 (sv) 2014-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103994947B (zh) 一种纤维比重的测试方法
CN106124358A (zh) 一种测定甜高粱秸秆残渣中洗涤纤维含量的方法
RU2689525C2 (ru) Способ измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитическая емкость
CN103105342B (zh) 一种纱线定量分析方法
CN207770061U (zh) 一种用于固液快速分离的双层离心管
CN106459832B (zh) 回收粗妥尔油的方法
KR102659900B1 (ko) 소량의 액체 샘플들을 수용하기 위한 샘플 용기
Moosavifar et al. Viscosity and boiling point elevation of black liquor: Consequences when lignin is extracted from the black liquor
CN205920027U (zh) 一种路面材料试验室用溢流水槽
US2129516A (en) Process of determining butterfat in cream
Steinbergs A method for the determination of total sulphur in soils
RU2350946C1 (ru) Способ определения наличия воды в нефтепродукте
SE458615B (sv) Foerfarande foer styrning av sulfitcellulosakokning genom bestaemning av lignin, monosackarider och organiska syror i kokvaetskan
RU2256900C1 (ru) Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах
RU1837224C (ru) Способ определени содержани приведенного экстракта в вине и виноматериалах
CN106153839A (zh) 测定乳粉的不溶度指数的方法
CN108303412A (zh) 一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法
CN206960477U (zh) 一种用于储存全血质控品的保存管
Hietala et al. The quantitative determination of 2 (3)-benzoxazolinone from rye seedlings
CN106053150A (zh) 液体采集器
Richmond The Leffmann-Beam method for the estimation of fat in milk.—Part II.
CN117110559A (zh) 一种快速测定非液态高糖乳制品中脂肪含量的方法
SU73885A1 (ru) Способ определени влажности материалов
Weiss Methods of Analysis Used in the Coal-Tar Industry. IV—Benzols and Light Oil.
Sulaeva et al. Comparing different approaches to measure molar mass of lignin: SEC, DOSY and AsFIFFF