RU2689340C1 - Composition for chemical silvering - Google Patents

Composition for chemical silvering Download PDF

Info

Publication number
RU2689340C1
RU2689340C1 RU2018100981A RU2018100981A RU2689340C1 RU 2689340 C1 RU2689340 C1 RU 2689340C1 RU 2018100981 A RU2018100981 A RU 2018100981A RU 2018100981 A RU2018100981 A RU 2018100981A RU 2689340 C1 RU2689340 C1 RU 2689340C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
solution
water
composition
agar
Prior art date
Application number
RU2018100981A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анастасия Евгеньевна Афанасьева
Евгений Александрович Павлов
Руслан Фаатович Мулагалеев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" filed Critical Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова"
Priority to RU2018100981A priority Critical patent/RU2689340C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2689340C1 publication Critical patent/RU2689340C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/42Coating with noble metals
    • C23C18/44Coating with noble metals using reducing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to production of silver coatings. Composition for chemical silvering of glass includes a first water-ammonia solution of silver nitrate, mixed with a second aqueous solution containing hydroxides of alkali metals and an alkali metal halide, a silver reducer and a water-soluble protein. At that, the second aqueous solution additionally contains ammonia, and as the silver reducing agent it contains one polyatomic alcohol in the form of sorbitol or xylitol and one amino saccharide in the form of N-methylglucamine, sodium gluconate, glucosamine acid or D-glucamine, and water-soluble protein - in the form of gelatine, agar-agar or sodium caseinate.EFFECT: disclosed composition enables to obtain uniform silver coatings with density of more than 700 mg/mand light reflection coefficient of not less than 85 %.1 cl, 15 ex

Description

Изобретение относится к составу для химического восстановления серебра, и химическим способам нанесения покрытий, в частности к рецептуре растворов, предназначенных для получения серебряных покрытий.The invention relates to a composition for the chemical reduction of silver, and chemical methods of applying coatings, in particular to the formulation of solutions intended for the production of silver coatings.

В различных сферах промышленности широко используется химическое нанесение серебряных покрытий. Особые требования к получаемой продукции (равномерность металлического покрытия, адгезия металлической пленки к поверхности, фиксированная продолжительность процесса, необходимая плотность покрытия и высокий коэффициент отражения света делают непригодными для промышленного использования большинство известных растворов химического серебрения. В связи с этим проведено исследование нового состава для химического серебрения.Chemical coating of silver is widely used in various industries. Special requirements to the products obtained (uniform metal coating, metal film adhesion to the surface, fixed process duration, required coating density and high light reflectance make most of the known chemical silvering solutions unsuitable for industrial use. In this regard, a study of chemical silvering has been conducted .

Известен состав раствора для химического серебрения, включающий водно-аммиачный раствор нитрата серебра и смешивающийся с ним раствор, состоящий из деионизированной воды, гидроксида натрия, аммиака и сорбитола (H.J. Bahls // US patent №4102702. 1978).The composition of the solution for chemical silvering is known, which includes a water-ammonia solution of silver nitrate and a solution that is miscible with it, consisting of deionized water, sodium hydroxide, ammonia and sorbitol (H.J. Bahls // US patent No. 4102702. 1978).

Недостатком раствора является низкая плотность образующегося покрытия при образовании серебряной пленки в диапазоне комнатных температур.The disadvantage of the solution is the low density of the resulting coating in the formation of silver film in the range of room temperature.

Известен состав раствора для химического серебрения, который смешивается с водно-аммиачным раствором нитрата серебра, и который содержит деионизированную воду, гидроксид натрия, аммиак и N-метилглюкамин (H.J. Bahls // ЕР №0292087 В1. 1992).The composition of the solution for chemical silvering is known, which is mixed with a water-ammonia solution of silver nitrate, and which contains deionized water, sodium hydroxide, ammonia and N-methylglucamine (H.J. Bahls // EP No. 0292087 B1. 1992).

Недостатком данного состава является длительное время процесса формирования серебряного покрытия при комнатных температурах.The disadvantage of this composition is a long time the process of forming a silver coating at room temperature.

Известен состав раствора для химического серебрения, который состоит из двух растворов: водно-аммиачного раствора нитрата серебра и раствора его восстановителя. В состав последнего входят: деионизированная вода, гидроксид натрия и аммиак, а в качестве восстанавливающего компонента используется N-метилглюкамин и/или глюкозаминовая кислота и/или глюкамин и/или глюконат натрия и/или сорбитол и/или глюконо-дельта-лактон (H.J. Bahls // US patent №4737188. 1988).A known composition of the solution for chemical silvering, which consists of two solutions: aqueous ammonia solution of silver nitrate and a solution of its reducing agent. The latter includes: deionized water, sodium hydroxide and ammonia, and N-methylglucamine and / or glucosamic acid and / or glucamine and / or sodium gluconate and / or sorbitol and / or glucono-delta-lactone (HJ Bahls // US Patent No. 4,737,188 (1988).

Недостатком данного состава является низкая скорость образования серебряного покрытия, не позволяющая достичь высоких плотности покрытия и коэффициента отражения света в короткий промежуток времени при комнатных температурах.The disadvantage of this composition is the low rate of formation of silver coating, which does not allow to achieve a high coating density and light reflectance in a short period of time at room temperature.

Известен состав раствора для химического серебрения, содержащий водно-аммиачный раствор нитрата серебра и смешивающийся с ним водный раствор, в состав которого входит, по меньшей мере, один щелочной галогенид, и, по меньшей мере, один водорастворимый белок (Hidenori A., Shigeki М. // US patent №5716433. 1998).The composition of the solution for chemical silvering is known, containing an aqueous ammoniacal solution of silver nitrate and an aqueous solution that is miscible with it, which includes at least one alkaline halide, and at least one water-soluble protein (Hidenori A., Shigeki M . // US patent No. 5716433. 1998).

Данный состав раствора для химического серебрения является близким по технической сущности к заявляемому составу и принят за прототип.This composition of the solution for chemical silvering is close to the technical composition of the claimed composition and adopted for the prototype.

Недостатком данного состава является невысокая скорость образования серебряного покрытия, не позволяющая достичь высокой плотности покрытия и коэффициента отражения света в короткий промежуток времени.The disadvantage of this composition is the low rate of formation of silver coating, which does not allow to achieve a high coating density and light reflectance in a short period of time.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является устранение указанных в примерах недостатков.The problem to which the proposed technical solution is directed, is the elimination of the deficiencies indicated in the examples.

Технический результат достигается тем, что раствор для химического серебрения содержит водно-аммиачный раствор нитрата серебра и смешивающийся с ним водный раствор, включающий гидроксиды щелочных металлов, аммиак, один многоатомный спирт в виде сорбита или ксилита, один аминосахарид в виде N-метилглюкамина, глюконата натрия, глюкозаминовой кислоты или D-глюкамина серебра, галогенид щелочного металла и водорастворимый белок в виде желатина, агар-агара или казеината натрия.The technical result is achieved by the fact that the solution for chemical silvering contains a water-ammonia solution of silver nitrate and an aqueous solution miscible with it, including alkali metal hydroxides, ammonia, one polyhydric alcohol in the form of sorbitol or xylitol, one aminosaccharide in the form of N-methylglucamine, sodium gluconate , glucosamic acid or D-glucamine silver, alkali metal halide and water-soluble protein in the form of gelatin, agar-agar or sodium caseinate.

Сущность состава состоит в том, что раствор содержит компоненты, в результате синергетического эффекта которых обеспечивается необходимое качество покрытия. Водный раствор гидроксидов щелочных металлов и аммиака обеспечивает быструю и равномерную смешиваемость с водно-аммиачным раствором нитрата серебра. Непосредственными восстановителями серебра, которые обеспечивают необходимые кинетические характеристики восстановления, являются многоатомный спирт в виде сорбита или ксилита и аминосахарид в виде N-метилглюкамина, глюконата натрия, глюкозаминовой кислоты или D-глюкамина. Гидроксиды щелочных металлов, галогенид щелочного металла и водорастворимый белок в виде желатина, агар-агара или казеината натрия необходимы для обеспечения преимущественного восстановления непосредственно на поверхности.The essence of the composition is that the solution contains components, the resulting synergistic effect of which ensures the required quality of the coating. An aqueous solution of alkali metal hydroxides and ammonia provides rapid and uniform miscibility with aqueous ammonia solution of silver nitrate. The direct reducing agents of silver, which provide the necessary kinetic characteristics of reduction, are a polyhydric alcohol in the form of sorbitol or xylitol and an amino saccharide in the form of N-methylglucamine, sodium gluconate, glucosamic acid, or D-glucamine. Alkali metal hydroxides, alkali metal halide and water-soluble protein in the form of gelatin, agar-agar or sodium caseinate are necessary for providing preferential recovery directly on the surface.

Необходимое качество химического серебрения обеспечивается присутствием всех компонентов. Отсутствие какого-либо из компонентов приводит к ухудшению качественных характеристик покрытия.The required quality of silvering is ensured by the presence of all components. The absence of any of the components leads to a deterioration in the quality characteristics of the coating.

Пример использования состава раствора для осуществления химического серебрения.An example of using the composition of the solution for the implementation of chemical silvering.

Пример 1Example 1

Предварительно готовятся 3 раствора:Pre-prepare 3 solutions:

1-й раствор: водно-аммиачный раствор нитрата серебра.1st solution: ammonia water solution of silver nitrate.

2-й раствор: водный раствор гидроксида натрия, аммиака, N-метилглюкамина, сорбита, гидроксида калия, йодида калия и желатина.2nd solution: an aqueous solution of sodium hydroxide, ammonia, N-methylglucamine, sorbitol, potassium hydroxide, potassium iodide and gelatin.

3-й раствор: водный раствор хлорида олова(II).3rd solution: an aqueous solution of tin (II) chloride.

Затем поверхность, которую необходимо подвергнуть серебрению, предварительно обрабатывают раствором 3 и промывают деионизированной водой. Растворы 1 и 2 разбавляют деионизированной водой и смешивают. В смесь погружают предварительно подготовленную поверхность. После серебрения пластину промывают деионизированной водой и сушат на чистом воздухе.Then the surface to be silver-plated is pretreated with solution 3 and washed with deionized water. Solutions 1 and 2 are diluted with deionized water and mixed. In the mixture immersed pre-prepared surface. After silvering, the plate is washed with deionized water and dried in clean air.

На основании гравиметрического анализа поверхности до и после серебрения, и геометрических характеристиках пластины рассчитывают плотность покрытия. На основании светоотражения сфокусированного пучка определяют коэффициент отражения. Для данного состава плотность покрытия составляет не менее 700 мг/м2, коэффициент отражения - не менее 85%.Based on the gravimetric analysis of the surface before and after silvering, and the geometrical characteristics of the plate, the density of the coating is calculated. Based on the light reflection of the focused beam, the reflection coefficient is determined. For this composition, the coating density is not less than 700 mg / m 2 , the reflection coefficient is not less than 85%.

Пример 2Example 2

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 не добавлялся сорбит.Was carried out according to example 1, but sorbitol was not added to solution 2.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 600 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 80%.The calculation of the coating density showed a value of at least 600 mg / m 2 and a light reflectance of at least 80%.

Пример 3Example 3

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 не добавлялся галогенид щелочного металла и желатин.Carried out as in example 1, but in solution 2 was not added alkali metal halide and gelatin.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 500 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 65%.The calculation of the coating density showed a value of at least 500 mg / m 2 and a light reflectance of at least 65%.

Пример 4Example 4

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 не добавлялся гидроксид калия.Carried out as in example 1, but in solution 2 was not added potassium hydroxide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 550 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 70%.The calculation of the coating density showed a value of at least 550 mg / m 2 and a light reflectance of at least 70%.

Пример 5Example 5

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо N-метилглюкамина добавлялся глюконат натрия.Was carried out according to example 1, but sodium gluconate was added to solution 2 instead of N-methylglucamine.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 80%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 80%.

Пример 6Example 6

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо N-метилглюкамина добавлялась глюкозаминовая кислота.Carried out as in example 1, but glucosamic acid was added to solution 2 instead of N-methylglucamine.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 650 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 80%.The calculation of the coating density showed a value of at least 650 mg / m 2 and a light reflection coefficient of at least 80%.

Пример 7Example 7

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо N-метилглюкамина добавлялся D-глюкамин.It was carried out according to example 1, but D-glucamine was added to solution 2 instead of N-methylglucamine.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 8Example 8

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо желатина добавлялся агар-агар.Was carried out according to example 1, but agar-agar was added to solution 2 instead of gelatin.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 650 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 80%.The calculation of the coating density showed a value of at least 650 mg / m 2 and a light reflection coefficient of at least 80%.

Пример 9Example 9

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо желатина добавлялся казеинат натрия.Was carried out as in Example 1, but sodium caseinate was added to solution 2 instead of gelatin.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 10Example 10

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо иодида калия добавлялся иодид натрия.Was carried out according to example 1, but sodium iodide was added to solution 2 instead of potassium iodide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 11Example 11

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо иодида калия добавлялся иодид цезия.Carried out as in example 1, but in solution 2 instead of potassium iodide was added cesium iodide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 650 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 80%.The calculation of the coating density showed a value of at least 650 mg / m 2 and a light reflection coefficient of at least 80%.

Пример 12Example 12

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо иодида калия добавлялся бромид натрия.Was carried out according to example 1, but sodium bromide was added to solution 2 instead of potassium iodide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 13Example 13

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо иодида калия добавлялся бромид калия.It was carried out as in example 1, but potassium bromide was added to solution 2 instead of potassium iodide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 14Example 14

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо иодида калия добавлялся бромид цезия.Carried out as in example 1, but cesium bromide was added to solution 2 instead of potassium iodide.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Пример 15Example 15

Проводился по примеру 1, но в раствор 2 вместо сорбита добавлялся ксилит.Was carried out according to example 1, but xylitol was added to solution 2 instead of sorbitol.

Расчет плотности покрытия показал значение не менее 700 мг/м2 и коэффициент отражения света - не менее 85%.The calculation of the coating density showed a value of at least 700 mg / m 2 and a light reflectance of at least 85%.

Claims (1)

Состав для химического серебрения стекла, включающий первый водно-аммиачный раствор нитрата серебра, смешанный со вторым водным раствором, содержащим гидроксиды щелочных металлов и галогенид щелочного металла, восстановитель серебра и водорастворимый белок, отличающийся тем, что второй водный раствор дополнительно содержит аммиак, при этом в качестве восстановителя серебра он содержит один многоатомный спирт в виде сорбита или ксилита и один аминосахарид в виде N-метилглюкамина, глюконата натрия, глюкозаминовой кислоты или D-глюкамина, а водорастворимый белок - в виде желатина, агар-агара или казеината натрия.The composition for chemical silvering glass, including the first aqueous ammonia solution of silver nitrate, mixed with a second aqueous solution containing alkali metal hydroxides and alkali metal halide, silver reducing agent and water-soluble protein, characterized in that the second aqueous solution additionally contains ammonia, while as a silver reducing agent, it contains one polyhydric alcohol in the form of sorbitol or xylitol and one amino saccharide in the form of N-methylglucamine, sodium gluconate, glucosamic acid, or D-glucamine And water-soluble protein - as gelatin, agar-agar or sodium caseinate.
RU2018100981A 2018-01-10 2018-01-10 Composition for chemical silvering RU2689340C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018100981A RU2689340C1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Composition for chemical silvering

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018100981A RU2689340C1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Composition for chemical silvering

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2689340C1 true RU2689340C1 (en) 2019-05-27

Family

ID=66636691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018100981A RU2689340C1 (en) 2018-01-10 2018-01-10 Composition for chemical silvering

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2689340C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102702A (en) * 1974-10-09 1978-07-25 Peacock Industries, Inc. Composition and method for applying metallic silver to a substrate
SU891588A1 (en) * 1979-08-17 1981-12-23 Предприятие П/Я А-7453 Solution for chemical silver-plating of dielectric supports
US4737188A (en) * 1987-05-18 1988-04-12 London Laboratories Limited Reducing agent and method for the electroless deposition of silver
US5716433A (en) * 1995-09-28 1998-02-10 Central Glass Company, Limited Coating liquid and method for forming silver film on substrate using same

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102702A (en) * 1974-10-09 1978-07-25 Peacock Industries, Inc. Composition and method for applying metallic silver to a substrate
SU891588A1 (en) * 1979-08-17 1981-12-23 Предприятие П/Я А-7453 Solution for chemical silver-plating of dielectric supports
US4737188A (en) * 1987-05-18 1988-04-12 London Laboratories Limited Reducing agent and method for the electroless deposition of silver
US5716433A (en) * 1995-09-28 1998-02-10 Central Glass Company, Limited Coating liquid and method for forming silver film on substrate using same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1285693B (en) Process for the production of copper films on glass
RU2689340C1 (en) Composition for chemical silvering
DE2014285A1 (en) Preparation of aluminum or aluminum alloys for nickel plating
GB564521A (en) Improved method of producing corrosion resistant phosphate coatings on metal and alloy metal surfaces
US3920864A (en) Transparent metal film having a brown-gray appearance
CN103611466A (en) Preparation method of no-salt surfactant viscoelastic solution
GB1027652A (en) Deposition of gold films
JPH0293076A (en) Production of fine metal body utilized for electroless plating
GB494559A (en) Improvements in and relating to the manufacture of copper-plated silver mirrors
US2673143A (en) Producing a mirrorlike finish on aluminum
US2367903A (en) Spray method of making mirrors
GB776508A (en) Improvements in or relating to method of coating surfaces with an adherent film of metallic silver
US2437441A (en) Coloring metal surfaces
AT397817B (en) METHOD FOR PRODUCING A COPPER MIRROR
JP6286431B2 (en) Mirror manufacturing method without copper layer
CN115140946B (en) Silver mirror super sensitizer and preparation method thereof
US3723138A (en) Stabilization of silvering solutions
CN110578137A (en) high-efficiency chemical 925 silver plating method
CN104724938A (en) Environmentally friendly high-boron glass frosting powder
RU2053062C1 (en) Electrolyte for electrochemical treatment
GB643089A (en) Improvements in or relating to the preparation of 2:6-dihalogeno diphenyl ethers
CN109706439B (en) Combined spraying silver plating reducing liquid and preparation method thereof
DE639308C (en) Process for the production of a pasty skin cleansing agent
JP7101972B2 (en) Nickel remover and nickel removal method
JP2001059180A (en) Electroless plating method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200111

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20201109