RU2685081C1 - Method for determination of turbidity of diesel fuel - Google Patents

Method for determination of turbidity of diesel fuel Download PDF

Info

Publication number
RU2685081C1
RU2685081C1 RU2018127874A RU2018127874A RU2685081C1 RU 2685081 C1 RU2685081 C1 RU 2685081C1 RU 2018127874 A RU2018127874 A RU 2018127874A RU 2018127874 A RU2018127874 A RU 2018127874A RU 2685081 C1 RU2685081 C1 RU 2685081C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
temperature
cooling
heating
cycle
Prior art date
Application number
RU2018127874A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Екатерина Викторовна Береснева
Анатолий Петрович Ощенко
Евгений Алексеевич Шарин
Original Assignee
Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" filed Critical Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Priority to RU2018127874A priority Critical patent/RU2685081C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2685081C1 publication Critical patent/RU2685081C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/12Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of critical point; of other phase change
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/22Fuels; Explosives
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2811Oils, i.e. hydrocarbon liquids by measuring cloud point or pour point of oils

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: measurement technology.SUBSTANCE: invention relates to the field of quality control of fuel and can be used for determination of turbidity of diesel fuels. Method consists in that analysed sample is introduced into measuring cell, placed in cryostatted chamber, in which sample is preheated, and then subjected to at least five cycles of "cooling-heating", maintaining in each cycle a different rate of temperature change and recording for each cycle "cooling-heating" curve of dependence, showing change of specific heat flow coming from sample during its cooling and obtained by sample at its heating, as a function of temperature, on each of which the crystallisation beginning temperature (T) of the analysed sample, pour point (T) and melting point of solid phase melting (T). In addition, graphic dependences of variation of Tand Tof cooling-heating rates (V), extending the lines of obtained dependences to points of intersection with the ordinate axis, and half the sum of the ordinates of these points is taken as the turbidity temperature (T) of the analysed sample.EFFECT: high reliability of estimating turbidity temperature of diesel fuels.1 cl, 2 tbl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к способам контроля качества топлив, в частности к способам определения температуры помутнения дизельных топлив с применением дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и может быть использовано на нефтеперерабатывающих предприятиях при производстве дизельных топлив, в лабораториях контроля качества топлива, в организациях нефтепродуктообеспечения, а также в научно-исследовательской работе.The invention relates to methods for monitoring the quality of fuels, in particular to methods for determining the cloud point of diesel fuels using differential scanning calorimetry (DSC) and can be used in refineries in the production of diesel fuels, in fuel quality control laboratories, in petroleum product organizations, and research work.

В настоящее время в требованиях ГОСТ 32511-2013 [1 - ГОСТ 32511-2013 (EN 590:2009) Топливо дизельное ЕВРО Технические условия] и ГОСТ Р 52368-2005 [2 - ГОСТ Р 52368-2005 (EN 590:2004) Топливо дизельное ЕВРО Технические условия] температуру помутнения зимнего и арктического дизельного топлива определяют визуальным способом [3 - EN 23015:1994 Нефтепродукты. Определение температуры помутнения].Currently, the requirements of GOST 32511-2013 [1 - GOST 32511-2013 (EN 590: 2009) Diesel Fuel EURO Technical Conditions] and GOST R 52368-2005 [2 - GOST R 52368-2005 (EN 590: 2004) Diesel Fuel EURO Technical conditions] the cloud point of winter and arctic diesel fuel is determined by a visual method [3 - EN 23015: 1994 Petroleum products. Determination of cloud point].

В существующем стандартном методе оценки температуры помутнения нефтепродуктов (ЕН 23015) при охлаждении образца топлива поддерживается постоянная скорость охлаждения (от 1 до 5°С/мин).In the existing standard method for evaluating the cloud point of petroleum products (EN 23015) while cooling a sample of fuel, a constant cooling rate is maintained (from 1 to 5 ° C / min).

Известно, что чем медленнее скорость охлаждения топлива, тем при более высокой температуре в топливе начинается процесс кристаллизации углеводородов [4 - Сафонов А.С., Ушаков А.И., Гришин В.В. Химмотология горюче-смазочных материалов. - М., НПКИЦ, 2007, с. 177]. В реальных условиях скорость изменения температуры окружающего воздуха может составлять от 1°С/час до 8°С/час, т.е. от 0,017°С/мин до 0,13°С/мин, что гораздо ниже, чем в стандартном методе определения температуры помутнения, следовательно этот метод оценки не позволяет с высокой достоверностью определять температуру помутнения дизельных топлив, характеризующую температуру, при которой в топливе начинают образовываться кристаллы н-парафинов, и которая в конечном итоге может повлиять на прокачиваемость топлива в различных условиях при отрицательных температурах [5 - Гришин Н.Н., Середа В.В. Энциклопедия химмотологии. - М.: Издательство «Перо», 2016, с. 701].It is known that the slower the rate of cooling of the fuel, the higher the temperature in the fuel begins the process of crystallization of hydrocarbons [4 - Safonov A.S., Ushakov A.I., Grishin V.V. Chemotology of fuels and lubricants. - M., NPKITS, 2007, p. 177]. In real conditions, the rate of change in ambient air temperature can be from 1 ° C / hour to 8 ° C / hour, i.e. from 0.017 ° C / min to 0.13 ° C / min, which is much lower than in the standard cloud point method, therefore this method of evaluation does not allow to determine the cloud point of diesel fuels, which characterizes the temperature at which the fuel starts, with high accuracy crystals of n-paraffins are formed, and which ultimately can affect the fuel pumpability under various conditions at negative temperatures [5 - N. Grishin, V. Sereda. Encyclopedia of chemotology. - M .: Pero Publishing House, 2016, p. 701].

Перед авторами стояла задача разработать способ, позволяющий с высокой достоверностью определять температуры помутнения дизельных топлив.The authors were faced with the task of developing a way to determine with high confidence the cloud point of diesel fuels.

При просмотре источников научно-технической и патентной информации были выявлены технические решения, позволяющие определять температуру помутнения дизельных топлив.When viewing sources of scientific, technical and patent information, technical solutions were identified that allow determining the cloud point of diesel fuels.

Известен способ исследования низкотемпературных свойств многокомпонентных жидкостей, включающий охлаждение кюветы с жидкостью с использованием двух термоэлектрических модулей, первый из которых имеет тепловой контакт с кюветой и имеет возможность регулирования тока электрического модуля, измерение температуры жидкости и регистрацию температурно-зависимых физических параметров жидкости [6 - RU Патент №2183323 G01N25/04, 2001].There is a method of research of low-temperature properties of multicomponent liquids, including cooling a cell with a liquid using two thermoelectric modules, the first of which has thermal contact with the cell and has the ability to control the current of the electric module, measure the temperature of the liquid and record the temperature-dependent physical parameters of the liquid [6 - RU Patent No. 2183323 G01N25 / 04, 2001].

Однако, данный способ обеспечивает охлаждение кюветы с образцом топлива только до температуры минус 70°С, что может оказаться недостаточным для определения температуры помутнения арктических дизельных топлив. Также к недостаткам способа можно отнести следующее: скорость охлаждения, от которой зависит достоверность определения температуры помутнения, не регулируется, а ограничивается временем, рассчитанным на один цикл измерения, и зависит от теплоемкости термоаккумулирующего элемента.However, this method ensures that the cell with the fuel sample is cooled only to a temperature of minus 70 ° C, which may not be sufficient to determine the cloud point of Arctic diesel fuels. Also the disadvantages of the method include the following: the cooling rate, on which the reliability of determining the cloud point depends, is not regulated, but is limited by the time calculated for one measurement cycle, and depends on the heat capacity of the thermal storage element.

Наиболее близким по технической сущности и взятым за прототип является способ определения точки исчезновения кристаллов нефтепродуктов, заключающийся в том, что через анализируемый образец при его постепенном охлаждении, а затем нагревании пропускают оптический луч и записывают кривую, показывающую изменения силы света, принятого приемником, как функцию температуры, и, исходя из этой кривой, определяют точку исчезновения кристаллов, которую принимают за температуру помутнения [2 - RU Патент №2291426 G01N 33/28, 2006. - прототип].The closest in technical essence and taken as a prototype is a method for determining the disappearance point of petroleum crystals, which consists in the fact that an optical beam is passed through the analyzed sample with its gradual cooling and then heating and a curve showing changes in the luminous intensity received by the receiver as a function temperature, and, based on this curve, determine the point of disappearance of the crystals, which is taken as the cloud point [2 - RU Patent No. 2291426 G01N 33/28, 2006. - prototype].

Недостатком прототипа является то, что при определении в образце топлива температуры появления первых кристаллов и температуры окончания кристаллизации, охлаждение образца топлива ведут при высокой скорости (от 10°С/мин до 15°С/мин), а последующее нагревание - при скорости « 2°С/ мин [2 - с. 11-12], и точку исчезновения кристаллов определяют по кривой обнаружения, не учитывая при этом скорость охлаждения топлива в реальных условиях.The disadvantage of the prototype is that when determining the temperature of the appearance of the first crystals and the temperature of the end of crystallization in the sample of fuel, the cooling of the sample of fuel is carried out at high speed (from 10 ° C / min to 15 ° C / min), and the subsequent heating - at a speed of ° C / min [2 - s. 11-12], and the point of disappearance of the crystals is determined by the detection curve, not taking into account the cooling rate of the fuel in real conditions.

Технический результат изобретения - повышение достоверности оценки температуры помутнения дизельных топлив.The technical result of the invention is to increase the reliability of the estimated cloud point of diesel fuels.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения температуры помутнения дизельного топлива, включающем размещение залитого в измерительную ячейку образца в криостатированной камере, в которой производят его охлаждение и нагревание, записывая кривую зависимости температуры образца от характеристического показателя, согласно изобретению, в качестве характеристического показателя используют значение удельного теплового потока, анализируемый образец предварительно нагревают до 50°С, после чего подвергают не менее пяти циклам «охлаждение-нагрев», поддерживая в каждом цикле разную скорость изменения температуры в пределах от 2°С/мин до 20°С/мин и записывая для каждого цикла «охлаждение-нагрев» кривую зависимости, показывающую изменение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, как функцию температуры, на каждой из которых фиксируют температуру начала кристаллизации (Tнк Vi) анализируемого образца, температуру застывания (Tз Vi) и температуру окончания плавления твердой фазы (Tоп Vi), дополнительно строят графические зависимости изменения Tнк Vi и Tоп Vi от скоростей охлаждения-нагрева, продлевают линии полученных зависимостей до точек пересечения с осью ординат, а половину суммы ординат этих точек принимают за температуру помутнения (Тпом) анализируемого образца, а также тем, что в первом цикле «охлаждение-нагрев» принимают скорость изменения температуры (Vi) равной 20°С/ мин, а в последующих четырех - равной 10°С/мин, 8°С/мин, 5°С/мин, 2°С/мин.This technical result is achieved by the fact that in a known method for determining the cloud point of diesel fuel, including placing the sample poured into the measuring cell in a cryostat chamber, in which it is cooled and heated, recording the temperature dependence of the sample from the characteristic index, according to the invention, as a characteristic indicator use the value of the specific heat flux, the analyzed sample is preheated to 50 ° C, then under They produce at least five “cooling-heating” cycles, maintaining in each cycle a different rate of temperature change from 2 ° C / min to 20 ° C / min and recording a dependency curve for each cooling-heating cycle, showing the change in the specific heat the flow coming from the sample when it is cooled and obtained by the sample when it is heated, as a function of temperature, on each of which record the temperature of the onset of crystallization (T nk Vi ) of the sample to be analyzed, pour point (T s Vi ) and end melting point solid phase (T op Vi), further build a graph of changes in T nc Vi and T op Vi from the velocity of cooling-heating, extend line obtained relationships to the intersection with the y axis points and half ordinate the sum of these points is taken as the cloud point (T pom a) of the analyzed sample, as well as the fact that in the first cycle “cooling-heating” they take the rate of temperature change (V i ) equal to 20 ° C / min, and in the next four - equal to 10 ° C / min, 8 ° C / min, 5 ° C / min, 2 ° C / min.

Сущность заявляемого способа поясняется графическими материалами.The essence of the proposed method is illustrated graphic materials.

На фиг. 1 представлена кривая зависимости изменения удельного теплового потока при охлаждении и нагревании образца дизельного топлива в криостатированной камере со скоростью 20°С/мин от температуры образца. Линия 1 отражает изменение удельного потока, поступающего из образца при его охлаждении, на которой указаны THK Vi при разных скоростях охлаждения (Vi=10, 8, 5, 2°С/мин), а линия 2 - изменение удельного потока, получаемого образцом при его нагревании, на которой указаны Ton Vi при разных скоростях нагрева (Vi=10, 8, 5, 2°С/мин). Точка Тнк 20 характеризует температуру начала кристаллизации образца, точка (Тз 20) - температуру застывания, а Топ 20 - температуру окончания процесса плавления твердой фазы. Фиксирование точки Тз 20 необходимо для прекращения охлаждения образца, после которого следует процесс нагрева. Кривую зависимости записывают для каждого цикла «охлаждение-нагрев» и фиксируют на графике точки Тнк Vi, Тз Vi и Топ Vi.FIG. 1 shows the dependence of the change in the specific heat flow during cooling and heating of a sample of diesel fuel in a cryostat chamber at a rate of 20 ° C / min on the sample temperature. Line 1 reflects the change in the specific flow coming from the sample when it is cooled, on which T HK Vi is indicated at different cooling rates (V i = 10, 8, 5, 2 ° C / min), and line 2 is the change in the specific flow obtained sample when it is heated, on which T on Vi is indicated at different heating rates (V i = 10, 8, 5, 2 ° С / min). T nc Point 20 characterizes the start of crystallization the sample temperature, the point (T of 20) - pour point and T op 20 - closure melting temperature of the solid phase process. Fixation point T of 20 is necessary to stop the cooling of the sample, followed by a heating process. The curve of dependence is recorded for each “cooling-heating” cycle and the points T nk Vi , T c Vi and T op op Vi are fixed on the graph.

На фиг. 2 представлена графическая зависимость температур Тнк Vi и Топ Vi образца топлива от скорости (V;) охлаждения-нагрева. Точки пересечения с осью ординат обозначены как T1 и Т2.FIG. 2 shows a graphical dependence of the temperatures T nk Vi and T op Vi of a fuel sample on the speed (V;) of cooling-heating. The points of intersection with the y-axis are denoted as T 1 and T 2 .

Различные скорости изменения температуры (20, 10, 8, 5, 2°С/мин) охлаждения-нагрева использованы потому, что в реальных условиях эксплуатации техники скорость изменения температуры дизельного топлива, залитого в бак, зависит от изменения температуры окружающего воздуха. Кроме того анализируемый образец подвергают (без замены) нескольким циклам охлаждения-нагрева, что также присуще натуральным условиям.Different rates of temperature change (20, 10, 8, 5, 2 ° C / min) of cooling-heating were used because under actual operating conditions of the equipment, the rate of change of temperature of diesel fuel poured into the tank depends on the change in ambient temperature. In addition, the analyzed sample is subjected (without replacement) to several cooling-heating cycles, which is also inherent in natural conditions.

В заявляемом способе измерение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, осуществлено с использованием прибора ДСК (фирмы NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix), программное обеспечение которого предусматривает задание скоростей охлаждения и нагрева, регистрацию температур Тнк Vi, Тз Vi и Топ Vi [3 - https://www.netzsch-thermal-analysis.com/m/produkty-reshenija/differencialnaja-skanirujushchaja-kalorimetria/dsc-204-f1-phoenix/ (дата обращения: 20.06.2018)].In the present method, the measurement of the specific heat flux coming from the sample when it is cooled and obtained by the sample when it is heated is carried out using a DSC device (NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix), the software of which provides for setting the cooling and heating rates, recording temperatures T nk Vi , T h Vi and T op Vi [3 - https://www.netzsch-thermal-analysis.com/m/produkty-reshenija/differencialnaja-skanirujushchaja-kalorimetria/dsc-204-f1-phoenix/ (circulation date: 20.06 .2018)].

Способ определения температуры помутнения дизельных топлив осуществляется следующим образом.The method for determining the cloud point of diesel fuels as follows.

Пример. Образец арктического дизельного топлива ДТАЗ-В-К5 по СТО 08151164-0157-2014 помещают в измерительную ячейку, взвешивают на аналитических весах и фиксируют массу образца (14,80 г), после чего ячейку герметично закрывают крышкой и помещают на один из сенсоров теплового потока прибора ДСК, на другой сенсор помещают пустую герметичную ячейку. Задают температуру предварительного нагрева до 50°С, охлаждения от 50°С до минус 160°С, нагревания от минус 160°С до 50°С (температуры выбраны из практики данных изменения температуры арктических дизельных топлив), скорость изменения температуры - 20°С/мин и массу анализируемого образца - 14,80 г.Example. A sample of arctic diesel fuel DTAS-B-K5 is placed in a measuring cell according to the STO 08151164-0157-2014, weighed on an analytical balance and the sample mass is fixed (14.80 g), then the cell is sealed with a lid and placed on one of the heat flow sensors DSC device, on the other sensor is placed an empty sealed cell. The preheat temperature is set to 50 ° C, cooling from 50 ° C to minus 160 ° C, heating from minus 160 ° C to 50 ° C (temperatures selected from the practice of data on temperature changes in arctic diesel fuels), and the rate of temperature change is 20 ° C / min and the mass of the analyzed sample - 14.80.

В соответствии с программным обеспечением ДСК получают кривую зависимости (фиг. 1), показывающую изменение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, как функцию температуры и фиксируют Тнк 20, Тз 20 и Топ 20 при заданной скорости охлаждения и нагрева 20°С/мин.In accordance with the DSC software, a dependency curve (Fig. 1) is obtained, showing the change in the specific heat flux coming from the sample when it is cooled and obtained by the sample when it is heated, as a function of temperature and fixed T nc 20 , T c 20 and T op 20 at a given rate of cooling and heating of 20 ° C / min.

Не вынимая образец из прибора, после завершения первого цикла «охлаждение-нагрев», задают другую скорость изменения температуры - 10°С/мин. Аналогично первому циклу получают значения температуры Тнк 10, Тз 10 и Топ 10 при скорости охлаждения и нагрева 10°С/мин.Without removing the sample from the instrument, after the completion of the first “cooling-heating” cycle, they set a different rate of temperature change - 10 ° C / min. Similarly to the first cycle, the values of temperature T nc 10 , T c 10 and T op 10 are obtained at a cooling and heating rate of 10 ° C / min.

Процесс испытания анализируемого образца непрерывно проводят при скоростях изменения температуры 8°/мин, 5°/мин, 2°/мин.The test process of the analyzed sample is continuously carried out at a rate of change of temperature of 8 ° / min, 5 ° / min, 2 ° / min.

Результаты определения температуры Тнк Vi и Топ Vi в образце анализируемого дизельного топлива при различных скоростях изменения температуры приведены в таблице 1.The results of determining the temperature T nk Vi and T op Vi in the sample of the analyzed diesel fuel at different rates of temperature change are shown in table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Получив значения температур Тнк Vi и Топ Vi при разных скоростях изменения температуры охлаждения и нагревания дополнительно строят график зависимостей полученных значений температур Тнк Vi (завис. 3) и Тнк Vi и Топ Vi завис. 4) от скоростей охлаждения-нагрева (фиг. 2).Having obtained the values of temperatures T nk Vi and T op Vi at different rates of change in the temperature of cooling and heating, an additional graph of dependences of the obtained values of temperature T nk Vi (depended. 3) and T nk Vi and T op Vi hung. 4) on the cooling-heating rates (Fig. 2).

Продлевают линии 3 и 4 полученных зависимостей до пересечения с осью ординат (точки Ti и Т2). Фиксируют значения температуры фазовых состояний в этих точках: Т1=-67,0°С, Т2=-66,2°С.Extend lines 3 and 4 of the obtained dependences to the intersection with the axis of ordinates (points Ti and T 2 ). The temperature values of the phase states at these points are recorded: T1 = -67.0 ° C, T2 = -66.2 ° C.

Половина суммы этих значений составляет -66,6°С, которую принимают за Тпом анализируемого образца топлива.Half of the sum of these values is -66.6 ° C, which is taken as the T p of the analyzed fuel sample.

Заявленным способом в лабораторных условиях были получены результаты для 3 образцов топлива, приведенные в таблице 2.The claimed method in laboratory conditions were obtained results for 3 samples of fuel, are shown in table 2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Из таблицы 2 видно, что полученные по заявляемому способу значения Тпом для образцов топлива №1-№3 имеют отклонения от температуры помутнения, полученных по стандартному методу, в пределах допустимых погрешностей. Кроме того, несколько завышенные значения Тпом анализируемых дизельных топлив обеспечивают более надежную эксплуатацию двигателей при отрицательных температурах окружающего воздуха.From table 2 it can be seen that the T pom values obtained by the claimed method for fuel samples No. 1 to No. 3 have deviations from cloud point, obtained by the standard method, within the limits of permissible errors. In addition, several overestimated values of T pom of the analyzed diesel fuels provide more reliable operation of engines at negative ambient temperatures.

Заявляемую совокупность существенных признаков способа, изложенную в формуле изобретения, авторы не выявили из источников патентной и научно-технической информации, что позволяет считать техническое решение, отвечающим признакам условий патентоспособности: новизна, изобретательский уровень и промышленная применимость.The claimed set of essential features of the method set forth in the claims, the authors have not identified from sources of patent and scientific and technical information, which allows us to consider the technical solution that meets the criteria of the conditions of patentability: novelty, inventive step and industrial applicability.

Таким образом, применение изобретения позволит повысить достоверность определения температуры помутнения дизельных топлив, что обеспечит надежную эксплуатацию двигателей при отрицательных температурах окружающего воздуха, в том числе и в экстремальных условиях Арктики.Thus, the use of the invention will improve the accuracy of determining the cloud point of diesel fuels, which will ensure reliable operation of engines at negative ambient temperatures, including in extreme conditions of the Arctic.

Claims (2)

1. Способ определения температуры помутнения дизельного топлива, включающий размещение залитого в измерительную ячейку образца в криостатированной камере, в которой производят его охлаждение и нагревание, записывая кривую зависимости температуры образца от характеристического показателя, отличающийся тем, что в качестве характеристического показателя используют значение удельного теплового потока, анализируемый образец предварительно нагревают до 50°С, после чего подвергают не менее пяти циклам «охлаждение-нагрев», поддерживая в каждом цикле разную скорость изменения температуры в пределах от 2°С/мин до 20°С/мин и записывая для каждого цикла «охлаждение-нагрев» кривую зависимости, показывающую изменение удельного теплового потока, поступающего из образца при его охлаждении и получаемого образцом при его нагревании, как функцию температуры, на каждой из которых фиксируют температуру начала кристаллизации (Tнк Vi) анализируемого образца, температуру застывания (Tз Vi) и температуру окончания плавления твердой фазы (Tоп Vi), дополнительно строят графические зависимости изменения Tнк Vi и Tоп Vi от скоростей охлаждения-нагрева (Vi), продлевают линии полученных зависимостей до точек пересечения с осью ординат, а половину суммы ординат этих точек принимают за температуру помутнения (Тпом) анализируемого образца.1. A method for determining the cloud point of diesel fuel, including placing a sample poured into a measuring cell in a cryostat chamber, in which it is cooled and heated, recording the curve of sample temperature versus characteristic value, characterized in that the specific heat flux is used as a characteristic indicator , the analyzed sample is preheated to 50 ° C, after which it is subjected to at least five “cooling-heating” cycles, maintaining During the cycle, a different rate of temperature change in the range from 2 ° C / min to 20 ° C / min and recording for each cooling-heating cycle a dependence curve showing the change in the specific heat flux coming from the sample when it is cooled and obtained by the sample when it is heating as a function of temperature, each of which is fixed the beginning of the crystallization temperature (T nc Vi) the test sample, a pour point (T s Vi) and the end temperature of melting solid phase (T op Vi), further graphic build-dependence T nc changes and Vi and Vi T op from the cooling-heating rates (V i), extend line obtained relationships to the intersection with the y-axis points, and these points half amount ordinate is taken as the cloud point (T pom) test sample. 2. Способ определения температуры помутнения дизельного топлива по п. 1, отличающийся тем, что в первом цикле «охлаждение-нагрев» принимают скорость изменения температуры (Vi) равной 20°С/мин, а в последующих четырех - равной 10°С/мин, 8°С/мин, 5°С/мин, 2°С/мин.2. The method for determining the cloud point of diesel fuel under item 1, characterized in that in the first cycle “cooling-heating” take the rate of temperature change (V i ) equal to 20 ° C / min, and in the next four - equal to 10 ° C / min, 8 ° C / min, 5 ° C / min, 2 ° C / min.
RU2018127874A 2018-07-30 2018-07-30 Method for determination of turbidity of diesel fuel RU2685081C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018127874A RU2685081C1 (en) 2018-07-30 2018-07-30 Method for determination of turbidity of diesel fuel

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018127874A RU2685081C1 (en) 2018-07-30 2018-07-30 Method for determination of turbidity of diesel fuel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2685081C1 true RU2685081C1 (en) 2019-04-16

Family

ID=66168556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018127874A RU2685081C1 (en) 2018-07-30 2018-07-30 Method for determination of turbidity of diesel fuel

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2685081C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789633C1 (en) * 2022-03-18 2023-02-06 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" Method for determining the temperature of the beginning of crystallization of liquid hydrocarbons and fuels for jet engines

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3580047A (en) * 1967-11-24 1971-05-25 Shell Oil Co Pour and cloud point analyzer
SU879420A1 (en) * 1980-02-26 1981-11-07 Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по добыче полезных ископаемых открытым способом Method and device for determination of petroleum products crystallization and solidification onset
SU1786410A1 (en) * 1987-12-08 1993-01-07 Mikhail A Lesnyak Method to determine solidification temperature of liquid oil products
EP0723155A2 (en) * 1995-01-20 1996-07-24 Betz Europe, Inc. Cloud point and pour point analyser
RU2183323C2 (en) * 1999-08-02 2002-06-10 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники РАН Method of study of low-temperature properties of multi-component liquids and device for realization of this method
RU2291426C2 (en) * 2002-10-30 2007-01-10 И.С.Л. Method for determining disappearance point of oil product crystals and apparatus for performing the same
RU2327147C1 (en) * 2006-10-24 2008-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный университет" Method for determination of oil cloud and congelation temperatures and device for its implementation

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3580047A (en) * 1967-11-24 1971-05-25 Shell Oil Co Pour and cloud point analyzer
SU879420A1 (en) * 1980-02-26 1981-11-07 Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по добыче полезных ископаемых открытым способом Method and device for determination of petroleum products crystallization and solidification onset
SU1786410A1 (en) * 1987-12-08 1993-01-07 Mikhail A Lesnyak Method to determine solidification temperature of liquid oil products
EP0723155A2 (en) * 1995-01-20 1996-07-24 Betz Europe, Inc. Cloud point and pour point analyser
RU2183323C2 (en) * 1999-08-02 2002-06-10 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники РАН Method of study of low-temperature properties of multi-component liquids and device for realization of this method
RU2291426C2 (en) * 2002-10-30 2007-01-10 И.С.Л. Method for determining disappearance point of oil product crystals and apparatus for performing the same
RU2327147C1 (en) * 2006-10-24 2008-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный университет" Method for determination of oil cloud and congelation temperatures and device for its implementation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789633C1 (en) * 2022-03-18 2023-02-06 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" Method for determining the temperature of the beginning of crystallization of liquid hydrocarbons and fuels for jet engines

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Schick et al. Fast scanning calorimetry
US5661233A (en) Acoustic-wave sensor apparatus for analyzing a petroleum-based composition and sensing solidification of constituents therein
Mehling et al. The connection between the heat storage capability of PCM as a material property and their performance in real scale applications
Lister Measurement of in situ sediment conductivity by means of a Bullard-type probe
US5651614A (en) Cloud point and pour point analyzer
RU2685081C1 (en) Method for determination of turbidity of diesel fuel
US3447358A (en) Method and apparatus for measuring cloud point temperatures
Johnson Phase transformations in commercial paraffin waxes
JPS6250651A (en) Method and device for measuring turbidity point and pour point of liquid
Wiant et al. Observation of a possible tetrahedratic phase in a bent-core liquid crystal
US2668470A (en) Method and apparatus for electroptical analysis of the crystalline content of liquids
RU2522239C2 (en) Method and device for quantitative determination of content of waxes and wax-like substances in refined vegetable oils
RU2362152C2 (en) Research method for structure trasformation processes in liquids
RU2789633C1 (en) Method for determining the temperature of the beginning of crystallization of liquid hydrocarbons and fuels for jet engines
Wunderlich Analysis by calorimetry
JPH01229950A (en) Method and apparatus for measuring critical value of phase change
RU2786686C1 (en) Method for determining the critical parameters of fluids
SU1406469A1 (en) Method of determining thermophysical characteristics
RU2809939C1 (en) Method for determining reduced cooled mass of ir receivers and their thermal models
Ekulu et al. Experimental Investigation of Asphaltenes Flocculation Threshold in Crude Oils Using Different Methods: Comparative Study
RU2422810C1 (en) Method of proximate analysis of multicomponent fluid composition
Nikolova et al. Refractometric investigation of butter and margarine
Labarthe et al. Equilibrium study between condensed phases by isoplethic thermal analysis when a miscibility gap is observed
US3491582A (en) Pour point analyzer
SU1223111A1 (en) Arrangement for measuring thermophysical characteristics of specimen