RU223333U1

RU223333U1 - Crucible for flash point analyzer in a closed crucible to minimize the volume of test samples

Info

Publication number: RU223333U1
Application number: RU2022134557U
Authority: RU
Inventors: Вадим Юрьевич Мишинкин; Гузель Басировна Камалова; Елена Владимировна Кузьмина; Владимир Сергеевич КОЛОСНИЦЫН
Filing date: 2022-12-27
Publication date: 2024-02-14

Abstract

Полезная модель предназначена для использования с аппаратом для определения температуры вспышки в закрытом тигле, в диапазоне температур от +15°С до +370°С, в научно-исследовательских и промышленных лабораториях. Тигель отличается от стандартного, используемого с анализатором температуры вспышки в закрытом тигле по методу Пенски-Мартенса, внутренним объемом и конструкцией перемешивающего устройства. Техническим результатом предложенной полезной модели является уменьшение объема пробы в 14 раз с 68-70 мл до 5-6 мл с сохранением точности измерения температуры вспышки. The utility model is intended for use with an apparatus for determining the flash point in a closed crucible, in the temperature range from +15°C to +370°C, in research and industrial laboratories. The crucible differs from the standard crucible used with a Pensky-Martens closed cup flash point analyzer in the internal volume and design of the stirring device. The technical result of the proposed utility model is to reduce the sample volume by 14 times from 68-70 ml to 5-6 ml while maintaining the accuracy of flash point measurement.

Description

Полезная модель относится к области испытания материалов с помощью нагрева, а именно для определения температуры вспышки жидких органических веществ с использованием анализатора вспышки в закрытом тигле в диапазоне температур от +15°С до +370°С, в научно-исследовательских и промышленных лабораториях.The utility model relates to the field of testing materials using heating, namely to determine the flash point of liquid organic substances using a flash analyzer in a closed crucible in the temperature range from +15°C to +370°C, in research and industrial laboratories.

Известна полезная модель RU №49269 «Устройство для измерения температуры вспышки жидких нефтепродуктов», содержащее измерительную систему, блок поджига, реакционную камеру, снабженную тиглем и нагревательный элемент, однако с помощью данной полезной модели решается иная техническая задача, а именно усовершенствование средства регистрации температуры, позволяющее регистрировать температуру как при закрытом, так и при открытом тигле.There is a known utility model RU No. 49269 “Device for measuring the flash point of liquid petroleum products”, containing a measuring system, an ignition unit, a reaction chamber equipped with a crucible and a heating element, however, with the help of this utility model another technical problem is solved, namely the improvement of a temperature recording device, allowing you to record the temperature both with a closed and open crucible.

Известна полезная модель «Способ определения температуры вспышки в закрытом тигле нефтяных масляных фракций», патент RU №2615034, которая в том числе направлена на использование небольшого количества образца нефтяной масляной фракции (порядка 3 мл), но не предполагает непосредственное использование аппарата для определения температуры вспышки. Полезная модель включает в себя определение цветовой характеристики координаты красного цвета, линейно коррелирующей с температурой вспышки в закрытом тигле.There is a well-known utility model “Method for determining the flash point in a closed crucible of petroleum oil fractions”, patent RU No. 2615034, which is also aimed at using a small amount of a sample of petroleum oil fraction (about 3 ml), but does not involve the direct use of an apparatus for determining the flash point . The useful model includes the determination of the color characteristic of the red color coordinate, which is linearly correlated with the flash point in a closed crucible.

Наиболее близким по технической сущности, предлагаемой полезной модели, является «Устройство для определения температуры вспышки», патент RU №1909. Полезная модель предполагает модификацию тигля путем внедрения полого конического концентратора. В результате при заданном количестве нефтепродукта в пробе, пары пробы нефтепродукта сконцентрированы на небольшом пространстве в центре тигля, что позволяет более точно определить момент вспышки, следовательно, и температуру нефтепродукта в это время. Однако модификация направлена на увеличение содержания паров образца в зоне воспламенения, для повышения производительности процесса испытаний, и не предполагает уменьшения объема исследуемого образца.The closest technical essence of the proposed utility model is “Device for determining flash point”, patent RU No. 1909. The utility model involves modifying the crucible by introducing a hollow conical concentrator. As a result, for a given amount of petroleum product in the sample, the vapors of the petroleum product sample are concentrated in a small space in the center of the crucible, which makes it possible to more accurately determine the moment of flash, and therefore the temperature of the petroleum product at this time. However, the modification is aimed at increasing the vapor content of the sample in the ignition zone to increase the productivity of the testing process, and does not imply a reduction in the volume of the test sample.

Примерами методов определения температуры вспышки в закрытом тигле являются метод Абеля (ГОСТ Р ИСО 13736-2010) и метод Пенски-Мартенса (ГОСТ ISO 2719-2017). Метод Абеля предназначен для температур от -30 до 70°C, а метод Пенски-Мартенса - для температур выше 20°C. Метод Абеля и метод Пенски-Мартенса предполагают перемешивание образца и его паров во время нагревания, а при поднесении источника огня перемешивание останавливают, чтобы избежать колебаний температуры внутри образца. Стандартные объемы образцов составляют 71-84 мл и 68-70 мл для метода Абеля и Пенски-Мартенса соответственно. Однако при выполнении исследований свойств новых материалов таких объемов может не быть в силу их ограниченной доступности. Так, например, при разработке электролитов для литий-ионных аккумуляторов проблемы безопасности имеют критическое значение, при этом используемые компоненты электролитных растворов весьма дорогостоящи. К тому же, некоторые компоненты гигроскопичны, один и тот же образец нельзя использовать для повторного определения температуры вспышки. Examples of methods for determining flash point in a closed crucible are the Abel method (GOST R ISO 13736-2010) and the Pensky-Martens method (GOST ISO 2719-2017). The Abel method is for temperatures between -30 and 70°C, and the Pensky-Martens method is for temperatures above 20°C. The Abel method and the Pensky-Martens method involve stirring the sample and its vapor during heating, and when a source of fire is brought in, the stirring is stopped to avoid temperature fluctuations inside the sample. Typical sample volumes are 71–84 mL and 68–70 mL for the Abel and Pensky-Martens methods, respectively. However, when researching the properties of new materials, such volumes may not be available due to their limited availability. For example, when developing electrolytes for lithium-ion batteries, safety issues are critical, and the components of the electrolyte solutions used are very expensive. In addition, some components are hygroscopic; the same sample cannot be used to repeatedly determine the flash point.

Существует потребность в приборах с тиглем меньшего объема, позволяющих корректно определять температуры вспышки небольших объемов жидкости в условиях идентичных условиям ГОСТ определения температуры вспышки с закрытым тиглем, например, ГОСТ ISO 2719-2017.There is a need for devices with a smaller crucible that allow correct determination of the flash point of small volumes of liquid under conditions identical to the GOST conditions for determining the flash point with a closed crucible, for example, GOST ISO 2719-2017.

Задачей заявляемой полезной модели является расширение границ применения анализа.The objective of the claimed utility model is to expand the boundaries of application of analysis.

Техническим результатом является снижение объёмов образцов для определения температуры вспышки в закрытом тигле.The technical result is a reduction in sample volumes for determining the flash point in a closed crucible.

Технический результат достигается использованием предлагаемого тигля 1 (фиг.1), отличающегося от стандартного внутренним объемом и конструкцией перемешивающего устройства. Температура вспышки определяется составом парогазовой смеси. Состав парогазовой смеси в закрытом тигле определяется его объемом и скоростью испарения вещества. При одинаковой температуре скорость испарения образца определяется площадью его поверхности и скоростью перемешивания. Для обеспечения идентичного состава парогазовой фазы над исследованным образцом уменьшена глубина предлагаемого тигля, но сохранены внутренний диаметр и возможность перемешивания. Для обеспечения перемешивания конденсированной и парогазовой фаз используется один пропеллер 2, погруженный примерно на 1/5 в испытательный образец. Измерение температуры осуществляется с помощью электронного термометра 3 с термопарой типа К. С целью возможности использования тигля в сертифицированных приборах, например ПЭ-ТВ3, сохранены габаритные размеры тигля.The technical result is achieved by using the proposed crucible 1 (Fig. 1), which differs from the standard one in the internal volume and design of the mixing device. The flash point is determined by the composition of the vapor-gas mixture. The composition of the vapor-gas mixture in a closed crucible is determined by its volume and the rate of evaporation of the substance. At the same temperature, the rate of evaporation of the sample is determined by its surface area and the stirring speed. To ensure an identical composition of the vapor-gas phase over the studied sample, the depth of the proposed crucible was reduced, but the internal diameter and the possibility of mixing were preserved. To ensure mixing of the condensed and vapor-gas phases, one propeller 2 is used, immersed approximately 1/5 in the test sample. Temperature measurement is carried out using an electronic thermometer 3 with a K-type thermocouple. In order to be able to use the crucible in certified devices, for example PE-TV3, the overall dimensions of the crucible are preserved.

Корректность измерения температуры вспышки модернизированным прибором была проверена на образцах (4-11), обладающих температурой вспышки в диапазоне 25-170°С. Коэффициент корреляции между температурами вспышки различных веществ измеренными анализатором температуры вспышки ПЭ-ТВ3 со стандартным и модернизированным тилями составил 99.6%, расхождение измеренных величин не превышает 1°С (фиг. 2). На фиг. 2 представлена корреляция температуры вспышки (FP), измеренной в стандартном и предлагаемом тиглях. Образцы на графике обозначены цифрами: 4 - коммерческий электролит для литий-ионных аккумуляторов, 5 - нонан, 6 - декан, 7 - ундекан, 8 - тридекан, 9 - гексадекан, 10 - пропиленкарбонат, 11 - сульфолан.The correctness of measuring the flash point with the upgraded device was tested on samples (4-11) with a flash point in the range of 25-170°C. The correlation coefficient between the flash points of various substances measured by the PE-TV3 flash point analyzer with standard and modernized styles was 99.6%, the discrepancy between the measured values does not exceed 1°C (Fig. 2). In fig. Figure 2 shows the correlation between the flash point (FP) measured in the standard and proposed crucibles. The samples on the graph are indicated by numbers: 4 - commercial electrolyte for lithium-ion batteries, 5 - nonane, 6 - decane, 7 - undecane, 8 - tridecane, 9 - hexadecane, 10 - propylene carbonate, 11 - sulfolane.

Таким образом, для уменьшения объема исследуемых образцов был сконструирован и изготовлен новый испытательный тигель для определения температуры вспышки в закрытом тигле. Объем образца необходимый для проведения анализа составляет 5 мл. Предложенное техническое решение может применяться для аппаратов определения температуры вспышки в закрытом тигле методом Пенски-Мартенса.Thus, to reduce the volume of test samples, a new test crucible was designed and manufactured to determine the flash point in a closed crucible. The sample volume required for analysis is 5 ml. The proposed technical solution can be used for devices for determining flash point in a closed crucible using the Pensky-Martens method.

Claims

A crucible for measuring flash point, characterized in that the depth of the crucible is 26 mm, while the crucible inside is equipped with one propeller for mixing the condensed and gas phases simultaneously, installed in the central part of the crucible lid and made with the ability to be immersed to a level of 1/5 in the test sample, while the height of the propeller blade is 10 mm, and the distance from the lower edge of the blade to the bottom of the crucible is 0.5 mm.