RU2683634C1 - Method of producing betulin - Google Patents

Method of producing betulin Download PDF

Info

Publication number
RU2683634C1
RU2683634C1 RU2018116921A RU2018116921A RU2683634C1 RU 2683634 C1 RU2683634 C1 RU 2683634C1 RU 2018116921 A RU2018116921 A RU 2018116921A RU 2018116921 A RU2018116921 A RU 2018116921A RU 2683634 C1 RU2683634 C1 RU 2683634C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solvent
sent
extractor
extraction
extract
Prior art date
Application number
RU2018116921A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Альбина Валерьевна Сафина
Диляра Фариловна Зиатдинова
Наиль Фарилович Тимербаев
Данис Марселевич Сайфутдинов
Руслан Рушанович Сафин
Рушан Гареевич Сафин
Гульшат Ринатовна Арсланова
Дилия Айдаровна Шайхутдинова
Диляра Рамилевна Абдуллина
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Priority to RU2018116921A priority Critical patent/RU2683634C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2683634C1 publication Critical patent/RU2683634C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/028—Flow sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J53/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by condensation with a carbocyclic rings or by formation of an additional ring by means of a direct link between two ring carbon atoms, including carboxyclic rings fused to the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton are included in this class
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to organic chemistry. Method of obtaining betulin is carried out in a closed extraction technological complex, including grinding of bark, extraction with toluene in flow-type extractor (1) with continuous countercurrent movement of bark and solvent. When the pressure in the extractor reaches 120–130 kPa, the pressure is released to atmospheric pressure and the extraction of the extract into blow tank (2), in which the solvent evaporates. From the blown tank, the extract is continuously sent to evaporator cube (3), from which the supersaturated extract is sent to vacuum dryer (7), from which crystallized betulin is selected. Steam from the heating jacket of vacuum dryer (7), after the heat is given off, is sent to desorber (20) to desorb the residual solvent from the extracted birch bark, then sequentially sent to heating jacket of extractor (1), to first recuperative heat exchanger (18) for heating the recycled solvent and then to cube-evaporator (2). Vapors from vacuum dryer (7) are sent to first (6) mixing condenser to be absorbed by the solvent, the latter is taken as vapors from blow tank (2) and condensed in second recuperative heat exchanger (4), and then sent to second mixing condenser (5) for their final condensation, and from the second mixing condenser the condensate is sent to florentine unit (16) to separate the solvent from the water. Water from florentine unit is cooled in compressor refrigeration unit (13) and sent to second mixing condenser (5) for the final condensation of solvent vapors. Solvent from the florentine unit is drained into first mixing condenser (6), from where it is sent to buffer tank (17) and after successive heating in compressor refrigeration unit (13), and then in first (18) and second (4) recuperative heat exchangers it is returned into extractor (1).EFFECT: invention provides obtaining of betulin with purity up to 99 % and a yield of 47 % by weight of dry bark using the technology of a continuous extraction process with minimum energy consumption.1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения ациклических соединений, содержащих одну двойную связь и две гидроксильные группы: первичную и вторичную, обе связаны с алкильными фрагментами, а именно к способу получения из бересты тритерпеновых соединений, которые используются в химико-фармацевтической, пищевой и косметической промышленностях.The invention relates to organic chemistry, and in particular to a method for producing acyclic compounds containing one double bond and two hydroxyl groups: primary and secondary, both are associated with alkyl moieties, and in particular, to a method for producing triterpene compounds from birch bark, which are used in chemical-pharmaceutical food and cosmetic industries.

Бетулин - биологически активное вещество, обеспечивающее березе защиту от внешних факторов, в том числе от различных паразитов. Активно используется в медицине, фармакологии и косметологии. Бетулин - основной компонент экстракта бересты.Betulin is a biologically active substance that provides birch protection from external factors, including various parasites. It is actively used in medicine, pharmacology and cosmetology. Betulin is the main component of birch bark extract.

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором вначале проводят разделение коры на бересту и луб, экстракцию бересты осуществляют 90-95% этиловым спиртом с температурой 70-75°С в течение 3 часов, при этом во время экстракции добавляют активированный уголь, при следующем весовом соотношении компонентов, кг: береста = 100, спирт этиловый = 400-500, уголь активированный = 35-45. см. RU Патент №2172178, RU 2172178, МПК A61K 35/78 (2000.01), С08Н 5/04 (2000.01), 2001.A known method of producing betulin from birch bark, including crushing the bark, extraction with alcohol, separating the solution, followed by removal of the solvent from it, in which bark and bast are first separated, the birch bark is extracted with 90-95% ethanol with a temperature of 70-75 ° C for 3 hours, at the same time activated carbon is added during extraction, in the following weight ratio of components, kg: birch bark = 100, ethyl alcohol = 400-500, activated carbon = 35-45. see RU Patent No. 2172178, RU 2172178, IPC A61K 35/78 (2000.01), C08H 5/04 (2000.01), 2001.

Недостатком этого способа является недостаточный выход бетулина, составляющий 26-30% от веса сухой бересты.The disadvantage of this method is the insufficient yield of betulin, comprising 26-30% by weight of dry birch bark.

Известен способ получения бетулина из наружного слоя коры березы, основанный на извлечении бетулина экстракцией измельченной коры березы смесью растворителей, содержащей тетролейный эфир с температурой 70-100°С добавлением толуола от 30 до 75% от общего объема экстрагента, после чего бетулин кристаллизуют. Выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина от 90 до 95%. см. RU Патент №2184120, МПК C07J 53/00 (2000.01), C07J 63/00 (2000.01), 2002A known method of producing betulin from the outer layer of birch bark, based on the extraction of betulin by extraction of crushed birch bark with a mixture of solvents containing tetra-ether with a temperature of 70-100 ° C by adding toluene from 30 to 75% of the total extractant, after which betulin is crystallized. The extract yield is from 16 to 25% of absolutely dry matter, and the content of betulin is from 90 to 95%. see RU Patent No. 2184120, IPC C07J 53/00 (2000.01), C07J 63/00 (2000.01), 2002

Недостатком вышеописанного способа является недостаточный выход бетулина (от 16 до 25%).The disadvantage of the above method is the insufficient yield of betulin (from 16 to 25%).

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, ее экстракцию и отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором экстракцию коры осуществляют 1-бутанолом, при этом измельченную кору заливают 1-бутанолом и выдерживают в течение 2-48 ч при температуре 20-120°С, фильтруют раствор, отгоняют растворитель, остаток выдерживают 2-16 ч при температуре 5-15°С, кристаллы бетулина фильтруют, отжимают на фильтре, промывают водой и сушат.A known method of producing betulin from birch bark, including crushing the bark, its extraction and separation of the solution, followed by removal of the solvent from it, in which the bark is extracted with 1-butanol, while crushed bark is poured with 1-butanol and incubated for 2-48 hours at at a temperature of 20-120 ° C, the solution is filtered, the solvent is distilled off, the residue is kept for 2-16 hours at a temperature of 5-15 ° C, the betulin crystals are filtered, squeezed on the filter, washed with water and dried.

Преимущественное выполнение способа, когда березовую кору разделяют на бересту и луб и производят экстракцию бересты; когда бересту и 1-бутанол берут в соотношении от 1:1 до 1:10; когда березовую кору или бересту заливают 1-бутанолом и перемешивают в течение 1-12 ч. см. RU Патент №2234936, МПК A61K 35/78 (2000.01), С08Н 5/04 (2000.01), 2004.The predominant implementation of the method, when the birch bark is divided into birch bark and forehead and produce birch bark extraction; when birch bark and 1-butanol are taken in a ratio of 1: 1 to 1:10; when birch bark or birch bark is poured with 1-butanol and stirred for 1-12 hours, see RU Patent No. 2234936, IPC A61K 35/78 (2000.01), С08Н 5/04 (2000.01), 2004.

Недостатком этого способа является недостаточное качество бетулина (98% чистота).The disadvantage of this method is the insufficient quality of betulin (98% purity).

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, в котором экстракцию бересты осуществляют толуолом, при этом измельченную бересту перемешивают с толуолом в течение 1,5÷3,0 ч при температуре 90÷110oC, фильтруют раствор при температуре 40÷50°С, раствор бетулина в толуоле охлаждают в течение 6÷10 ч до температуры 15÷5°С, затем выпавшие кристаллы бетулина перемешивают с маточным раствором, фильтруют, промывают чистым толуолом, фильтруют и сушат, промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат, см. RU Патент №2192879, МПК А61К 35/78 (2000.01), С08Н 5/04 (2000.01), 2002.A known method of producing betulin from birch bark, including crushing the bark, separating it into bark and bast, birch bark extraction, separation of the solution, followed by removal of solvent from it, in which birch bark is extracted, while crushed bark is mixed with toluene for 1.5 ÷ 3.0 hours at a temperature of 90 ÷ 110oC, the solution is filtered at a temperature of 40 ÷ 50 ° C, the solution of betulin in toluene is cooled for 6 ÷ 10 hours to a temperature of 15 ÷ 5 ° C, then the precipitated crystals of betulin are mixed with the mother liquor, filtered , P poured with pure toluene, filtered and dried, washed with ethyl alcohol or isopropyl alcohol, then with water and dried, see RU Patent No. 2192879, IPC АКК 35/78 (2000.01), С08Н 5/04 (2000.01), 2002.

Недостаток способа заключается в недостаточном качестве бетулина (97% чистота).The disadvantage of this method is the lack of quality of betulin (97% purity).

Наиболее близким по технической сущности является способ получения бетулина в замкнутом экстракционном технологическом комплексе, включающий измельчение бересты, экстракцию растворителем в экстракторе проточного типа при температуре кипения растворителя с непрерывным отбором экстракта в куб-испаритель, в кубе-испарителе доводят концентрацию бетулина до концентрации, примерно в два раза превышающей концентрацию насыщенного раствора экстракта при температуре кипения растворителя, после чего экстракт охлаждают и фильтрацией отделяют бетулин, регенерацию растворителя из экстрактора и куба-испарителя ведут в поверхностном рекуперативном теплообменнике (конденсаторе), путем конденсации паров растворителя и возврат конденсата в рецикл, в качестве растворителя используют несмешивающийся с водой органический растворитель, например толуол, см. RU Патент №2306318, МПК C07J 53/00 (2006.01), C07J 63/00 (2006.01), С08Н 5/04 (2006.01), 2007.The closest in technical essence is a method for producing betulin in a closed extraction technological complex, including grinding birch bark, solvent extraction in a flow-type extractor at a boiling point of the solvent with continuous extraction of the extract into a cube-evaporator, in the cube-evaporator, bring the concentration of betulin to a concentration of approximately twice the concentration of a saturated solution of the extract at the boiling point of the solvent, after which the extract is cooled and filtered betulin, solvent recovery from the extractor and evaporator cube is carried out in a surface recuperative heat exchanger (condenser), by condensing the solvent vapor and returning the condensate to recycling, an organic solvent immiscible with water is used, for example, toluene, see RU Patent No. 2306318, IPC C07J 53/00 (2006.01), C07J 63/00 (2006.01), C08H 5/04 (2006.01), 2007.

Технической проблемой является недостаточный выход бетулина (25,4%) и его низкая чистота (80-85%).The technical problem is the insufficient yield of betulin (25.4%) and its low purity (80-85%).

Техническая проблема решается способом получения бетулина в замкнутом экстракционном технологическом комплексе, включающим измельчение бересты, экстракцию растворителем несмешивающимся с водой, например толуолом, в экстракторе проточного типа при температуре кипения растворителя с отбором экстракта в куб-испаритель, регенерацию растворителя из экстрактора и куба-испарителя в рекуперативный теплообменник, его конденсацию и возврат в рецикл, согласно изобретению экстракцию ведут при непрерывном противоточном движении бересты и растворителя, при достижении давления в экстракторе 120-130 кПа производят сброс давления до атмосферного и отбор экстракта в выдувной резервуар, в котором ведут испарение растворителя, из выдувного резервуара экстракт непрерывно направляют в куб-испаритель, оттуда пересыщенный экстракт направляют в вакуумную сушилку, из которой отбирают кристаллизованный бетулин, причем пар из обогревательной рубашки вакуумной сушилки после отдачи им тепла направляют в десорбер на десорбцию остаточного растворителя из проэкстрагированной бересты, затем последовательно в обогревательную рубашку экстрактора, в первый рекуперативный теплообменник для нагрева рециркулирующего растворителя и далее в куб-испаритель, а пары растворителя из вакуумной сушилки направляют в первый конденсатор смешения для его поглощения растворителем, последний отбирают в виде паров из выдувного резервуара и конденсируют во втором рекуперативном теплообменнике, а после направляют во второй конденсатор смешения для их окончательной конденсации, из второго конденсатора смешения конденсат направляют в флорентинное устройство для отделения растворителя от воды, далее воду охлаждают в компрессорной холодильной установке и направляют во второй конденсатор смешения для окончательной конденсации паров растворителя, а растворитель сливают в первый конденсатор смешения, откуда его направляют в буферную емкость и после нагревания в компрессорной холодильной установке, а затем в первом и втором рекуперативных теплообменниках растворитель возвращают в экстрактор.The technical problem is solved by the method of producing betulin in a closed extraction technological complex, including grinding birch bark, extraction with a solvent immiscible with water, for example toluene, in a flow-type extractor at a boiling point of the solvent with extraction of the extract into a cube-evaporator, regeneration of the solvent from the extractor and the cube-evaporator in recuperative heat exchanger, its condensation and return to recycling, according to the invention, extraction is carried out with continuous countercurrent movement of birch bark and creator, when the pressure in the extractor reaches 120-130 kPa, pressure is released to atmospheric pressure and the extract is taken to the blow tank, in which the solvent is evaporated, from the blow tank the extract is continuously sent to the evaporator cube, from there the supersaturated extract is sent to a vacuum dryer, from which crystallized betulin is selected, and steam from the heating jacket of the vacuum dryer after heat is transferred to them is sent to the stripper to desorb the residual solvent from the extracted birch bark, then consequently to the heating jacket of the extractor, to the first recuperative heat exchanger for heating the recirculating solvent and then to the cube-evaporator, and the solvent vapor from the vacuum dryer is sent to the first mixing condenser to be absorbed by the solvent, the latter is taken in the form of vapor from the blow tank and condensed in the second regenerative heat exchanger, and then sent to the second mixing condenser for their final condensation, from the second mixing condenser the condensate is sent to floren another device for separating the solvent from the water, then the water is cooled in the compressor refrigeration unit and sent to the second mixing condenser for final condensation of the solvent vapor, and the solvent is poured into the first mixing condenser, from where it is sent to the buffer tank and after heating in the compressor refrigeration unit, and then, in the first and second recuperative heat exchangers, the solvent is returned to the extractor.

Решение технической задачи позволяет получать бетулин с чистотой до 99% и выходом 47% от массы сухой бересты по технологии непрерывного процесса экстракции с минимальными энергозатратами.The solution to the technical problem allows to obtain betulin with a purity of up to 99% and a yield of 47% by weight of dry birch bark using a continuous extraction process with minimal energy consumption.

Замкнутый экстракционный технологический комплекс, см. Фиг. 1, содержит экстрактор проточного типа 1, выдувной резервуар 2, куб-испаритель 3, первый 18 и второй 4 рекуперативные теплообменники, первый 6 и второй 5 конденсаторы смешения, вакуумную сушилку 7, верхний 8 и нижний 19 шнековые транспортеры, загрузочную воронку 9, датчик давления 10, инжекторный насос 11, вакуумный насос 12, жидкостные насосы 14, 15, компрессорную холодильную установку 13, флорентинное устройство 16, буферную емкость 17, десорбер 20.Closed extraction technological complex, see FIG. 1, contains a flow type extractor 1, a blow tank 2, a cube-evaporator 3, the first 18 and second 4 recuperative heat exchangers, the first 6 and second 5 mixing condensers, a vacuum dryer 7, the upper 8 and lower 19 screw conveyors, a loading funnel 9, a sensor pressure 10, injection pump 11, vacuum pump 12, liquid pumps 14, 15, compressor refrigeration unit 13, Florentine device 16, buffer tank 17, stripper 20.

Предварительно измельченную бересту через загрузочную воронку 9, с помощью верхнего шнекового транспортера 8 подают в экстрактор проточного типа 1. Измельченную кору подают на верхние тарелки экстрактора, а растворитель - толуол, подают снизу. После окончания загрузки систему герметизируют: закрывают загрузочную воронку и включают вакуумный насос 12. Процесс экстракции ведут при температуре кипения толуола с непрерывным противоточным движением растворителя и бересты. Отработанную бересту через нижний шнековый транспортер 19 загружают в десорбер 20, откуда сырье отправляют на дальнейшую переработку. В сливном канале экстрактора для контроля установлен датчик давления 10. При достижении в экстракторе давления 120-130 кПа, производят сброс давления до атмосферного и отбор экстракта в выдувной резервуар 2. Растворитель испаряется из выдувного резервуара, так как он был выброшен из экстрактора под действием давления. Пары растворителя выкачивают из выдувного резервуара инжекторным насосом 11 во второй рекуперативный теплообменник 4, где их конденсируют и подают во второй конденсатор смешения 5, в котором остатки пара окончательно конденсируются при контакте с оборотной охлаждаемой водой. Растворитель попадает в флорентинное устройство 16, где происходит сепарация воды и толуола. Воду из нижней части флорентинного устройства выкачивают жидкостным насосом 15 в компрессорную холодильную установку 13, где ее охлаждают и возвращают во второй конденсатор смешения в качестве оборотной охлаждаемой воды. Оставшийся в флорентинном устройстве растворитель сливают в первый конденсатор смешения 6, в котором происходит контакт холодного толуола и горячих паров вакуумной сушилки 7, вследствие чего реализуется рекуперация тепла, т.е. пар полностью поглощается жидкостью и отдает ей свое тепло. После этого частично нагретый толуол сливают в буферную емкость 17 для скопления. Периодически клапан буферной емкости открывают и толуол возвращают жидкостным насосом 14 в рецикл, последовательно нагревая его в компрессорной холодильной установке, первом и втором рекуперативных теплообменниках 4, 18.Pre-crushed birch bark through the feed funnel 9, is fed to the flow-type extractor 1 using the upper screw conveyor 8. The crushed bark is fed to the upper plates of the extractor, and the solvent, toluene, is fed from below. After loading is complete, the system is sealed: the loading funnel is closed and the vacuum pump 12 is turned on. The extraction process is carried out at the boiling point of toluene with continuous countercurrent movement of the solvent and birch bark. The spent birch bark through the lower screw conveyor 19 is loaded into the stripper 20, from where the raw materials are sent for further processing. A pressure sensor 10 is installed in the drain channel of the extractor for monitoring. When the pressure reaches 120-130 kPa in the extractor, pressure is released to atmospheric pressure and the extract is taken into the blow tank 2. The solvent evaporates from the blow tank, since it was ejected from the extractor under pressure . Solvent vapors are pumped out of the blown reservoir by the injection pump 11 into the second recuperative heat exchanger 4, where they are condensed and fed to the second mixing condenser 5, in which the remaining vapor is finally condensed upon contact with the cooled cooled water. The solvent enters the Florentine device 16, where water and toluene are separated. Water is pumped from the bottom of the Florentine device by a liquid pump 15 to a compressor refrigeration unit 13, where it is cooled and returned to the second mixing condenser as recycled cooled water. The solvent remaining in the Florentine device is poured into the first mixing condenser 6, in which cold toluene and hot vapors of the vacuum dryer 7 come into contact, as a result of which heat recovery is realized, i.e. steam is completely absorbed by the liquid and gives it its heat. After this, partially heated toluene is poured into the buffer tank 17 for accumulation. Periodically, the valve of the buffer tank is opened and the toluene is returned by the liquid pump 14 to recycling, successively heating it in the compressor refrigeration unit, the first and second recuperative heat exchangers 4, 18.

Экстракт из выдувного резервуара попадает в куб-испаритель 3, где происходит его испарение. Насыщенный экстракт из куба-испарителя сливают в вакуумную сушилку, где его кристаллизуют и получают конечный продукт - бетулин. Пары вакуумной сушилки направляют в первый конденсатор смешения для рекуперации тепла. Для более эффективной сушки экстракта вакуумная сушилка снабжена обогревательной рубашкой, наполняющейся горячим паром, который, выполнив свою обогревательную функцию, попадает в десорбер, где он проходит сквозь слой отработанного сырья и захватывает из него оставшийся растворитель. После этого его направляют в обогревательную рубашку экстрактора, также в качестве нагревательного пара. Из обогревательной рубашки экстрактора пар направляют для его нагрева в первый рекуперативный теплообменник и далее в куб-испаритель в качестве дополнительного нагревателя для испарения экстракта.The extract from the blow tank enters the cube-evaporator 3, where it evaporates. The saturated extract from the evaporator cube is poured into a vacuum dryer, where it is crystallized and the final product, betulin, is obtained. The pairs of the vacuum dryer are sent to the first mixing condenser for heat recovery. For more effective drying of the extract, the vacuum dryer is equipped with a heating jacket filled with hot steam, which, having fulfilled its heating function, enters the stripper, where it passes through the layer of waste raw materials and captures the remaining solvent from it. After that, it is sent to the heating jacket of the extractor, also as heating steam. From the heating jacket of the extractor, steam is sent for heating to the first recuperative heat exchanger and then to the cube-evaporator as an additional heater to evaporate the extract.

Таким образом, бетулин и синтезированные на его основе производные, обладая разнообразной биологической активностью, в частности антисептическими, гастро- и гепатопротекторными свойствами, противоопухолевой и анти-ВИЧ активностью, представляют большой интерес для химико-фармацевтической, пищевой и косметической промышленности. Заявляемый способ позволяет получать бетулин с чистотой до 99% и выходом 47% от массы сухой бересты по технологии непрерывного процесса экстракции с минимальными энергозатратами.Thus, betulin and the derivatives synthesized based on it, possessing a variety of biological activity, in particular antiseptic, gastro- and hepatoprotective properties, antitumor and anti-HIV activity, are of great interest for the pharmaceutical, food and cosmetic industries. The inventive method allows to obtain betulin with a purity of up to 99% and a yield of 47% by weight of dry birch bark according to the technology of a continuous extraction process with minimal energy consumption.

Claims (1)

Способ получения бетулина в замкнутом экстракционном технологическом комплексе, включающий измельчение бересты, экстракцию растворителем несмешивающимся с водой, например толуолом, в экстракторе проточного типа при температуре кипения растворителя с отбором экстракта в куб-испаритель, регенерацию растворителя из экстрактора и куба-испарителя в рекуперативный теплообменник, его конденсацию и возврат конденсата в рецикл, отличающийся тем, что экстракцию ведут при непрерывном противоточном движении бересты и растворителя, при достижении давления в экстракторе 120-130 кПа производят сброс давления до атмосферного и отбор экстракта в выдувной резервуар, в котором ведут испарение растворителя, из выдувного резервуара экстракт непрерывно направляют в куб-испаритель, оттуда пересыщенный экстракт направляют в вакуумную сушилку, из которой отбирают кристаллизованный бетулин, пар из обогревательной рубашки вакуумной сушилки после отдачи им тепла направляют в десорбер на десорбцию остаточного растворителя из проэкстрагированной бересты, затем последовательно в обогревательную рубашку экстрактора, в первый рекуперативный теплообменник для нагрева рециркулирующего растворителя и далее в куб-испаритель, а пары из вакуумной сушилки направляют в первый конденсатор смешения для их поглощения растворителем, последний отбирают в виде паров из выдувного резервуара и конденсируют во втором рекуперативном теплообменнике, а после направляют во второй конденсатор смешения для их окончательной конденсации, из второго конденсатора смешения конденсат направляют в флорентинное устройство для отделения растворителя от воды, воду охлаждают в компрессорной холодильной установке и направляют во второй конденсатор смешения для окончательной конденсации паров растворителя, а растворитель сливают в первый конденсатор смешения, откуда его направляют в буферную емкость и после последовательного нагревания в компрессорной холодильной установке, а затем в первом и втором рекуперативных теплообменниках растворитель возвращают в экстрактор.A method for producing betulin in a closed extraction technological complex, including crushing birch bark, extraction with a solvent immiscible with water, for example toluene, in a flow-type extractor at a boiling point of the solvent with extraction of the extract into a cube-evaporator, regeneration of the solvent from the extractor and cube-evaporator into a recuperative heat exchanger, its condensation and condensate return to recycling, characterized in that the extraction is carried out with continuous countercurrent movement of birch bark and solvent, upon reaching The pressure in the extractor is 120-130 kPa, the pressure is released to atmospheric pressure and the extract is taken to a blow tank, in which the solvent is evaporated, from the blow tank, the extract is continuously sent to the evaporator cube, from there the supersaturated extract is sent to a vacuum dryer, from which crystallized betulin is taken , the steam from the heating jacket of the vacuum dryer after heat is transferred to it is sent to the stripper to desorb the residual solvent from the extracted birch bark, then successively in the heater linen jacket of the extractor, into the first recuperative heat exchanger for heating the recirculating solvent and then to the cube-evaporator, and the vapors from the vacuum dryer are sent to the first mixing condenser to be absorbed by the solvent, the latter is taken as vapor from the blow tank and condensed in the second recuperative heat exchanger, and then sent to the second mixing capacitor for their final condensation, from the second mixing capacitor, the condensate is sent to the Florentine device for separation, dissolve I am from water, the water is cooled in a compressor refrigeration unit and sent to a second mixing condenser for the final condensation of solvent vapor, and the solvent is poured into the first mixing condenser, from where it is sent to a buffer tank and after subsequent heating in a compressor refrigeration unit, and then in the first and in a second recuperative heat exchanger, the solvent is returned to the extractor.
RU2018116921A 2018-05-07 2018-05-07 Method of producing betulin RU2683634C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018116921A RU2683634C1 (en) 2018-05-07 2018-05-07 Method of producing betulin

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018116921A RU2683634C1 (en) 2018-05-07 2018-05-07 Method of producing betulin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2683634C1 true RU2683634C1 (en) 2019-03-29

Family

ID=66090148

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018116921A RU2683634C1 (en) 2018-05-07 2018-05-07 Method of producing betulin

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2683634C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110124350A (en) * 2019-04-26 2019-08-16 贵州民族大学 A kind of multifunction extracting device
RU2730595C1 (en) * 2019-11-20 2020-08-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Fish mince production method
RU2767041C1 (en) * 2021-06-21 2022-03-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (ФГБОУ ВО «КНИТУ») Method for producing betulin
RU2801732C1 (en) * 2023-02-01 2023-08-15 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") Method for producing betulin

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2184120C1 (en) * 2001-02-02 2002-06-27 Рощин Виктор Иванович Method of betulin preparing
RU2005127381A (en) * 2005-08-31 2007-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Береста-ЭкоДом" (RU) METHOD FOR CHEMICAL PROCESSING OF BIRCH
EP2842564A1 (en) * 2013-08-30 2015-03-04 "Latvian State Institute of Wood Chemistry" Derived public person Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2184120C1 (en) * 2001-02-02 2002-06-27 Рощин Виктор Иванович Method of betulin preparing
RU2005127381A (en) * 2005-08-31 2007-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Береста-ЭкоДом" (RU) METHOD FOR CHEMICAL PROCESSING OF BIRCH
EP2842564A1 (en) * 2013-08-30 2015-03-04 "Latvian State Institute of Wood Chemistry" Derived public person Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авто диссертации, КОПТЕЛОВА Е.Н. Получение бетулинового концентрата из технической бересты спиртовой экстракцией. Архангельск. - 2013. *
Автореферат диссертации, КОПТЕЛОВА Е.Н. Получение бетулинового концентрата из технической бересты спиртовой экстракцией. Архангельск. - 2013. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110124350A (en) * 2019-04-26 2019-08-16 贵州民族大学 A kind of multifunction extracting device
RU2730595C1 (en) * 2019-11-20 2020-08-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Fish mince production method
RU2767041C1 (en) * 2021-06-21 2022-03-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (ФГБОУ ВО «КНИТУ») Method for producing betulin
RU2801732C1 (en) * 2023-02-01 2023-08-15 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") Method for producing betulin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2683634C1 (en) Method of producing betulin
US11135257B2 (en) Method for preparation of pharmacologically-relevant compounds from botanical sources
US7857975B2 (en) System for liquid extraction, and methods
CN110845328A (en) Method for preparing high-purity carnosic acid from rosemary oil paste by-product
CN104673486B (en) A kind of method for extracting Silybum Marianum Gaertn Seed Oil and silymarin simultaneously in the cake from milk thistle
CN104592067A (en) Method for recycling dimethyl sulfoxide waste residue through multi-stage extraction
US6517840B1 (en) Production of a product enriched in isoflavone values from natural sources
CN106565812B (en) A kind of continuous Extraction solvent high efficiente callback technique of Tea Saponin
CN105152851A (en) Method for separating and purifying hexachloroethane
RU2005127381A (en) METHOD FOR CHEMICAL PROCESSING OF BIRCH
RU2655757C1 (en) Installation for complex processing of larch wood
RU2524778C1 (en) Method of producing betulin
EP2842564A1 (en) Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation
WO2022233040A1 (en) Method for purifying sucralose-6-ethyl ester
US2927860A (en) Method of making a tea extract
CN106220526A (en) The method of purification of N-[2-(2-methyl-4-oxopentyl)
RU2283298C1 (en) Method for preparing 2,3,5,7,8-pentahydroxy-6-ethyl-1,4-naphthoquinone
RU2354396C1 (en) Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle
RU2808633C1 (en) Method of production of dihydroquercetin, arabinogalactan, larch resin and essential oil from larch wood
RU2184120C1 (en) Method of betulin preparing
CN110643433A (en) Extraction method of dendrobium flower essential oil
US2148579A (en) Recovery of fermentation products and the like
GB858056A (en) Solvent extraction of sulphur
RU2298558C1 (en) Method of preparing extractive substances from birch bark
CN104399083B (en) Refining method of Tween-80 for injection