RU2354396C1 - Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle - Google Patents
Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle Download PDFInfo
- Publication number
- RU2354396C1 RU2354396C1 RU2008105487/15A RU2008105487A RU2354396C1 RU 2354396 C1 RU2354396 C1 RU 2354396C1 RU 2008105487/15 A RU2008105487/15 A RU 2008105487/15A RU 2008105487 A RU2008105487 A RU 2008105487A RU 2354396 C1 RU2354396 C1 RU 2354396C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- reactor
- flavolignans
- water
- alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения суммы флаволигнанов, используемой в медицинской практике в качестве гепатопротекторного средства.The present invention relates to the pharmaceutical industry, and in particular to a method for producing the amount of flavolignans used in medical practice as a hepatoprotective agent.
Сумму флаволигнанов (МНН: силибинин) получают в виде сухого экстракта из плодов расторопши пятнистой - (Silybum marianum (L.) Gaerth.), семейства астровых - Asteraceae. Ее основными биологически активными веществами являются флаволигнаны (ранее они были более известны как полиоксифенилхроманоны или флавонолигнаны): силибин, силидианин и силикристин, являющиеся изомерами.The sum of flavolignans (INN: silibinin) is obtained as a dry extract from the fruits of the milk thistle - (Silybum marianum (L.) Gaerth.), Of the astera family - Asteraceae. Its main biologically active substances are flavolignans (previously they were better known as polyoxyphenylchromanones or flavonolignans): silybin, silidianin and silicristine, which are isomers.
На основе сухого экстракта плодов расторопши пятнистой в России и за рубежом получили широкую известность такие препараты, как Силимар (Россия), Силибор (СССР, Украина), Легален (Германия, Словения), Карсил (Болгария), Силимарин Седико быстрорастворимый (Египет) и др. (Государственный реестр лекарственных средств, М., 2004 г., стр.70, 71, 400, 864, 890, 1002).Based on the dry extract of the fruit of milk thistle in Russia and abroad, such preparations as Silimar (Russia), Silibor (USSR, Ukraine), Legal (Germany, Slovenia), Karsil (Bulgaria), Silimarin Sediko instant (Egypt) and etc. (State Register of Medicines, M., 2004, p. 70, 71, 400, 864, 890, 1002).
Известен способ получения суммы полиоксифенилхроманонов, в котором измельченные плоды расторопши пятнистой экстрагируют 80% этиловым спиртом. Водно-спиртовые извлечения упаривают до густого остатка, который растворяют в 50% этиловом спирте. Полученный раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом, после чего полиоксифенилхроманоны извлекают из обезжиренного раствора смесью хлороформ-96% этиловый спирт (2:1). Органическую фазу упаривают досуха, остаток растворяют в 50% этиловом спирте и вновь извлекают полиоксифенилхроманоны вышеуказанной смесью.A known method of obtaining the sum of polyoxyphenylchromanones, in which the crushed fruits of the milk thistle are extracted with 80% ethyl alcohol. Water-alcohol extracts are evaporated to a thick residue, which is dissolved in 50% ethanol. The resulting solution was treated with carbon tetrachloride, after which the polyoxyphenylchromanones were removed from the defatted solution with a mixture of chloroform-96% ethanol (2: 1). The organic phase is evaporated to dryness, the residue is dissolved in 50% ethanol and the polyoxyphenylchromanones are recovered again with the above mixture.
Полученное извлечение упаривают досуха и измельчают. Выход готового продукта составляет 4,5-5,0% от массы измельченного сырья. Таким способом получают сухой экстракт плодов расторопши пятнистой, используемый для изготовления препарата «Силибор» (а.с. СССР №603386, МПК А61К 35/78, публ. 1978 г.).The resulting extract was evaporated to dryness and crushed. The yield of the finished product is 4.5-5.0% by weight of the crushed raw materials. In this way, dry extract of the fruit of milk thistle is used, which is used for the manufacture of the Silibor preparation (AS USSR No. 603386, IPC A61K 35/78, publ. 1978).
Аналогичным способом получают сухой экстракт, используемый для изготовления препарата «Силибор» из околоплодников плодов расторопши пятнистой, при этом экстракцию сырья 80% этиловым спиртом ведут при температуре 35-37°С. Сухой остаток, образующийся после упарки органической фазы, как указано выше, растворяют в 70% этиловом спирте, отфильтровывают, раствор упаривают до густого состояния, растворяют в 95% этиловом спирте и высушивают. Выход готового продукта составляет 5,5-5,6% от массы измельченного сырья (Патент РФ №2038091, МПК А61К 35/78, публ. 1995 г.).In a similar way, a dry extract is obtained, which is used for the preparation of Silibor preparation from the pericarp of the fruits of milk thistle, while the extraction of raw materials with 80% ethanol is carried out at a temperature of 35-37 ° C. The dry residue formed after evaporation of the organic phase, as described above, is dissolved in 70% ethanol, filtered off, the solution is evaporated to a thick state, dissolved in 95% ethanol and dried. The finished product yield is 5.5-5.6% by weight of the crushed raw materials (RF Patent No. 2038091, IPC A61K 35/78, publ. 1995).
Недостатками этих способов являются: многостадийность процесса и использование высокотоксичного и легколетучего растворителя - четыреххлористого углерода.The disadvantages of these methods are: multi-stage process and the use of highly toxic and volatile solvent - carbon tetrachloride.
Известен способ получения экстракта из обезжиренных плодов расторопши, включающий их экстракцию 70-85% этиловым спиртом методом реперколяции сначала при комнатной температуре, затем при температуре 60-85°С. Изобретение позволяет повысить содержание биологически активных соединений в продукте (Патент РФ №2139724, МПК А61К 35/78, публ. 1999 г.).A known method of obtaining an extract from fat-free fruits of milk thistle, including their extraction with 70-85% ethyl alcohol by repercolation, first at room temperature, then at a temperature of 60-85 ° C. The invention allows to increase the content of biologically active compounds in the product (RF Patent No. 2139724, IPC A61K 35/78, publ. 1999).
Недостатком указанного способа является то, что экстракт получают в виде жидкого продукта (1:1), что существенно сокращает область его использования.The disadvantage of this method is that the extract is obtained in the form of a liquid product (1: 1), which significantly reduces the scope of its use.
Известен также способ получения Силимара, в котором измельченный жмых плодов расторопши пятнистой экстрагируют 80% этиловым спиртом на батарее из 6 реакторов при нагревании, водно-спиртовое извлечение сливают с шестого реактора, упаривают до 1/3 от первоначального объема, водный кубовый остаток обезжиривают петролейным эфиром и смешивают с 0,025% раствором соляной кислоты, выделившийся при этом осадок Силимара отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушилке во взвешенном слое. Выход готового продукта составляет 4,9% от массы воздушно-сухого сырья или 81% от содержания суммы флаволигнанов в сырье (Патент РФ №2099076, МПК А61К 35/78, публ. 1997 г., прототип).There is also known a method for producing Silimar, in which crushed thistle fruit of milk thistle is extracted with 80% ethyl alcohol on a battery of 6 reactors when heated, the water-alcohol extract is drained from the sixth reactor, evaporated to 1/3 of the original volume, the aqueous bottoms are degreased with petroleum ether and mixed with a 0.025% hydrochloric acid solution, the precipitated Silimar precipitate is filtered off, washed with water and dried in a dryer in a suspended layer. The yield of the finished product is 4.9% by weight of air-dried raw materials or 81% of the total flavolignans in the raw materials (RF Patent No. 2099076, IPC A61K 35/78, publ. 1997, prototype).
Недостатками указанного способа являются:The disadvantages of this method are:
- значительная трудоемкость процесса, а следовательно, и большие трудозатраты, связанные с обслуживанием батареи экстракторов;- significant complexity of the process, and consequently, the high labor costs associated with maintaining the battery of extractors;
- большие энергозатраты, связанные с быстрочередующими циклами нагрева и охлаждения экстракционной массы (продолжительность шестикратной экстракции в каждом из 6 реакторов составляет 1 час, продолжительность каждого нагрева и каждого охлаждения - по 40-50 мин);- high energy costs associated with high-speed heating and cooling cycles of the extraction mass (the duration of six-time extraction in each of the 6 reactors is 1 hour, the duration of each heating and each cooling is 40-50 minutes);
- длительность ввода и вывода батареи из установившегося процесса, т.е. большая инерционность процесса;- the duration of the input and output of the battery from the steady-state process, i.e. greater inertia of the process;
- получение нестандартных водно-спиртовых извлечений при выводе батареи из режима;- receipt of non-standard water-alcohol extracts when the battery is removed from the mode;
- при упаривании водно-спиртового извлечения до 1/3 от первоначального объема получают не водный кубовый остаток, а кубовый остаток, содержащий этиловый спирт (в противном случае Силимар выпадал бы в осадок, так как он нерастворим в воде), что требует регенерации спирта из отработанного маточного раствора;- when evaporating the water-alcohol extraction to 1/3 of the initial volume, it is not the aqueous bottoms that are obtained, but the bottoms containing ethyl alcohol (otherwise Silimar would precipitate because it is insoluble in water), which requires alcohol to be regenerated from spent mother liquor;
- получение очень мелкого и медленно фильтрующего осадка целевого продукта (нередко в виде «молока»), что связано с использованием для его осаждения очень слабого (0,025%) раствора соляной кислоты;- obtaining a very fine and slowly filtering precipitate of the target product (often in the form of “milk”), which is associated with the use of a very weak (0.025%) hydrochloric acid solution for its precipitation;
- нередкое осмоление «влажного» Силимара при сушке во взвешенном слое, к чему приводит сочетание большого количества воды в продукте и высокая температура (температура воздуха на входе в сушильную камеру составляет 90-100°С).- frequent grinding of “wet” Silimar during drying in a suspended layer, which results in a combination of a large amount of water in the product and high temperature (the air temperature at the inlet to the drying chamber is 90-100 ° C).
Этот способ наиболее близок к предлагаемому способу получения сухого экстракта из обезжиренных плодов расторопши пятнистой, поэтому он выбран в качестве прототипа.This method is closest to the proposed method for obtaining a dry extract from fat-free fruits of milk thistle, therefore, it is selected as a prototype.
Задачей настоящего изобретения является упрощение технологического процесса, получение стабильного продукта за счет разработки технологии получения сухого экстракта из обезжиренных плодов расторопши пятнистой, основанной на новой совокупности операций на стадии экстракции растительного сырья 80% этиловым спиртом и на подборе оптимальных параметров на всех стадиях технологического процесса. Это позволяет получать концентрированные водно-спиртовые извлечения, в которых сбалансировано соотношение экстрактивных веществ и суммы флаволигнанов, а также получать готовый продукт стабильного качества, соответствующий нормативной документации (НД).The objective of the present invention is to simplify the process, obtain a stable product by developing a technology for the production of dry extract from fat-free fruits of milk thistle, based on a new set of operations at the stage of extraction of plant materials with 80% ethyl alcohol and on the selection of optimal parameters at all stages of the technological process. This makes it possible to obtain concentrated aqueous-alcoholic extracts in which the ratio of extractives to the sum of flavolignans is balanced, and also to obtain a finished product of stable quality that meets the regulatory documentation (ND).
Для этого в способе получения экстракта из обезжиренных плодов расторопши пятнистой, включающем экстракцию этиловым спиртом при нагревании и перемешивании, разделение твердой и жидкой фаз, упаривание водно-спиртового извлечения, обезжиривание кубового остатка петролейным эфиром, осаждение суммы флаволигнанов раствором соляной кислоты, сушку, предложено экстракцию каждой порции обезжиренных плодов расторопши вести в двух реакторах трехкратно. При этом первое извлечение из каждого реактора направляют на дальнейшую обработку, а второе и третье водно-спиртовые извлечения из каждого реактора используют для первой и второй экстракции последующей порции свежего сырья соответственно в другом реакторе, на третью экстракцию в каждый реактор подают этиловый спирт.To this end, in a method for producing an extract from fat-free fruits of milk thistle, which includes extraction with ethyl alcohol by heating and stirring, separation of the solid and liquid phases, evaporation of the water-alcohol extraction, degreasing the bottom residue with petroleum ether, precipitating the amount of flavolignans with hydrochloric acid solution, drying, it is proposed to extract each portion of fat-free milk thistle fruit should be carried out three times in two reactors. In this case, the first extract from each reactor is sent for further processing, and the second and third water-alcohol extracts from each reactor are used for the first and second extraction of a subsequent portion of fresh raw materials in another reactor, respectively, and ethanol is fed to the third extraction in each reactor.
Кроме того, первое водно-спиртовое извлечение можно упаривать в вакууме до 22-25% от первоначального объема, а обезжиривание кубового остатка петролейным эфиром вести двухкратно при соотношении компонентов 2:1 и 5:1 соответственно.In addition, the first water-alcohol extraction can be evaporated in vacuum up to 22-25% of the initial volume, and degreasing the bottom residue with petroleum ether is carried out twice at a ratio of 2: 1 and 5: 1, respectively.
Осаждение суммы флаволигнанов из очищенного кубового остатка рекомендуется вести 0,1% раствором соляной кислоты.Precipitation of the amount of flavolignans from the purified bottoms is recommended to be carried out with a 0.1% hydrochloric acid solution.
Сушку суммы флаволигнанов целесообразно вести в два этапа, сначала предварительно выветривают при комнатной температуре, а затем сушат при температуре 43-50°С.It is advisable to dry the amount of flavolignans in two stages, first they are first weathered at room temperature, and then dried at a temperature of 43-50 ° C.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Измельченный жмых плодов расторопши пятнистой экстрагируют трехкратно 80% этиловым спиртом при температуре (55±5)С и непрерывном перемешивании. Процесс экстракции в установившемся режиме ведут на схеме, состоящей из двух реакторов, при этом первое водно-спиртовое извлечение из каждого реактора направляют на упаривание в вакууме до 22-25% от первоначального объема. Второе и третье водно-спиртовые извлечения из каждого реактора используют при первой и второй экстракции свежего сырья в другом реакторе, а на третью экстракцию сырья в каждый реактор подают 80% этиловый спирт.The crushed cakes of milk thistle are extracted three times with 80% ethanol at a temperature of (55 ± 5) C with continuous stirring. The extraction process in the steady state is carried out on a scheme consisting of two reactors, while the first water-alcohol extraction from each reactor is directed to evaporation in vacuum up to 22-25% of the initial volume. The second and third aqueous-alcoholic extracts from each reactor are used in the first and second extraction of fresh raw materials in another reactor, and 80% ethyl alcohol is fed to the third extraction of raw materials in each reactor.
Кубовый остаток - упаренное первое водно-спиртовое извлечение с содержанием этилового спирта около 50% - обезжиривают двухкратной обработкой петролейным эфиром, при этом соотношение фаз при первой форэкстракции составляет 2:1, при второй форэкстракции - 5:1.The bottom residue — one stripped off first water-alcohol extraction with an ethyl alcohol content of about 50% — is degreased by double treatment with petroleum ether, while the phase ratio during the first foreextraction is 2: 1, during the second foreextraction — 5: 1.
Очищенный кубовый остаток смешивают с 0,1% раствором соляной кислоты в соотношении 1:6, выделившийся при этом осадок суммы флаволигнанов отфильтровывают, промывают очищенной водой до нейтральной реакции, выветривают под тягой и сушат в калориферной сушилке. Получают сумму флаволигнанов, соответствующую ФС 42-1340-99, с выходом 5,1% от массы воздушно-сухого измельченного сырья или 85,5% от суммы флаволигнанов в сырье.The purified bottoms are mixed with 0.1% hydrochloric acid in a ratio of 1: 6, the precipitated precipitate of the sum of flavolignans is filtered off, washed with purified water until neutral, weathered under draft and dried in a hot air dryer. Get the amount of flavolignans corresponding to FS 42-1340-99, with a yield of 5.1% by weight of air-dry crushed raw materials or 85.5% of the total flavolignans in the feed.
Сравнительные показатели, характеризующие технологический процесс получения сухого экстракта из обезжиренных плодов расторопши пятнистой по прототипу и по предлагаемому способу, приведены в таблицах 1 и 2.Comparative indicators characterizing the technological process of obtaining a dry extract from fat-free fruits of milk thistle according to the prototype and the proposed method are shown in tables 1 and 2.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.The proposed method is illustrated by the following example.
Пример 1.Example 1
Измельченное сырье (размер частиц 3 мм) в количестве 70 кг (содержание суммы флаволигнанов 4,3% в пересчете на абсолютно сухое сырье) экстрагируют при перемешивании 80% этиловым спиртом при соотношении твердой и жидкой фаз 1:8 и температуре (55±5)°С. Продолжительность первой экстракции 3 ч. Спустя указанное время содержимое первого реактора охлаждают до 30-35°С, сливают первое водно-спиртовое извлечение в количестве 480 л, которое направляют на следующую стадию - упаривание. Затем при той же температуре (55±5)°С и перемешивании проводят еще две экстракции сырья 80% этиловым спиртом в количестве, равном слитому предыдущему извлечению; продолжительность второй экстракции составляет 2 ч, а третьей - 1 ч. Сливают по 480 л второго и третьего водно-спиртового извлечения. Процесс экстракции сырья 80% этиловым спиртом в установившемся режиме проводят одновременно на схеме, состоящей из двух реакторов, при этом первое извлечение из каждого реактора поочередно выводят на следующую стадию процесса - упаривание. Второе водно-спиртовое извлечение из реактора 1 подают на свежее сырье (первую экстракцию) в реактор 2, добавляют 80% этиловый спирт до соотношения твердой и жидкой фаз 1:8 и ведут экстракцию сырья при тех же параметрах процесса, что и в реакторе 1 при первом контакте фаз. Спустя 3 часа сливают первое водно-спиртовое извлечение из реактора 2 в количестве 480 л и направляют его на следующую стадию технологического процесса - упаривание. На вторую экстракцию в реактор 2 подают третье водно-спиртовое извлечение из реактора 1, на третью - 80% этиловый спирт в количестве, равном слитому предыдущему извлечению. Получают по 480 л второго и третьего водно-спиртового извлечения из реактора 2, которые используют для экстракции свежего сырья в реакторе 1 по вышеописанной схеме.The crushed raw material (particle size 3 mm) in an amount of 70 kg (the content of the total flavolignans 4.3% in terms of absolutely dry raw materials) is extracted with stirring with 80% ethyl alcohol at a ratio of solid to liquid phases of 1: 8 and temperature (55 ± 5) ° C. The duration of the first extraction is 3 hours. After the indicated time, the contents of the first reactor are cooled to 30-35 ° C, the first water-alcohol extraction is drained in an amount of 480 l, which is sent to the next stage — evaporation. Then, at the same temperature (55 ± 5) ° С and with stirring, two more extraction of the raw material with 80% ethyl alcohol is carried out in an amount equal to the previous extraction drained; the duration of the second extraction is 2 hours, and the third is 1 hour. 480 liters of the second and third water-alcohol extraction are drained. The process of extraction of raw materials with 80% ethyl alcohol in steady state is carried out simultaneously on a scheme consisting of two reactors, while the first extraction from each reactor is alternately taken to the next stage of the process - evaporation. The second aqueous-alcoholic extraction from reactor 1 is fed to fresh raw materials (first extraction) into reactor 2, 80% ethyl alcohol is added to a ratio of solid to liquid phases of 1: 8, and the raw materials are extracted at the same process parameters as in reactor 1 at first phase contact. After 3 hours, the first water-alcohol extraction from the reactor 2 was drained in the amount of 480 l and sent to the next stage of the technological process - evaporation. For the second extraction, a third aqueous-alcoholic extraction from reactor 1 is fed to the reactor 2, and 80% ethyl alcohol in the amount equal to the previous extraction is fed to the third extraction. Get 480 l of the second and third water-alcohol extraction from reactor 2, which are used for extraction of fresh raw materials in the reactor 1 according to the above scheme.
Первое водно-спиртовое извлечение из каждого реактора упаривают в вакууме до 120 л (25% от первоначального объема), при этом содержание спирта в кубовом остатке составляет около 50%.The first water-alcohol extraction from each reactor was evaporated in vacuo to 120 l (25% of the initial volume), while the alcohol content in the bottom residue was about 50%.
Кубовый остаток, содержащий сумму флаволигнанов, очищают от остатков жирного масла двухкратной обработкой петролейным эфиром (т. кип. 70-100°С) при комнатной температуре и перемешивании. На первую форэкстракцию подают 60 л петролейного эфира, на вторую - 24 л (соотношение фаз при этом составляет 2:1 и 5:1 соответственно). Продолжительность каждой обработки составляет 20 мин, а отстаивания - 30-40 мин. Форэкстракты объединяют (получают 84 л) и регенерируют петролейный эфир путем отгонки; отгон петролейного эфира промывают водой (10% от его объема) и вновь используют в производстве.The bottom residue containing the sum of flavolignans is purified from the residues of the fatty oil by double treatment with petroleum ether (mp. 70-100 ° C) at room temperature and with stirring. 60 l of petroleum ether is fed to the first foreextraction, 24 l to the second (the phase ratio is 2: 1 and 5: 1, respectively). The duration of each treatment is 20 minutes, and the settling time is 30-40 minutes. The pre-extracts are combined (84 L are obtained) and petroleum ether is regenerated by distillation; the distillation of petroleum ether is washed with water (10% of its volume) and again used in production.
Очищенный кубовый остаток добавляют к 720 л 0,1% раствора соляной кислоты (соотношение 1:6) при комнатной температуре и перемешивании, при этом выделяется осадок суммы флаволигнанов, который отфильтровывают (центрифугируют) спустя 15 мин, промывают очищенной водой до нейтральной рН, после чего «сырой» продукт выветривают под тягой в течение 10-12 ч и затем сушат в калориферной сушилке при 45-50°С в течение 7-8 ч. Высохший продукт измельчают и просеивают через сито. Получают 3,58 кг суммы флаволигнанов, соответствующей НД по всем показателям, с выходом 5,1% от массы измельченного сырья или 85,5% от суммы флаволигнанов в сырье. Этиловый спирт из основного маточного раствора после его нейтрализации регенерируют путем отгонки при атмосферном давлении.The purified bottoms are added to 720 l of a 0.1% hydrochloric acid solution (1: 6 ratio) at room temperature and with stirring, while a precipitate of the sum of flavolignans is released, which is filtered off (centrifuged) after 15 minutes, washed with purified water to a neutral pH, after whereby the "raw" product is weathered under draft for 10-12 hours and then dried in a calorifier dryer at 45-50 ° C for 7-8 hours. The dried product is crushed and sieved through a sieve. Get 3.58 kg of the total amount of flavolignans corresponding to ND in all respects, with a yield of 5.1% by weight of the crushed raw materials or 85.5% of the total flavolignans in the feed. Ethyl alcohol from the mother liquor after neutralization is regenerated by distillation at atmospheric pressure.
Использование предлагаемого способа в сравнении с известным обеспечивает следующие преимущества:Using the proposed method in comparison with the known provides the following advantages:
- упрощение технологического процесса за счет новой совокупности операций на стадии экстракции растительного сырья, где используется минибатарея из двух реакторов;- simplification of the process due to a new set of operations at the stage of extraction of plant materials, which uses a mini-battery of two reactors;
- быстрый вход и выход из установившегося режима, т.е большая мобильность процесса в зависимости от потребностей рынка;- quick entry and exit from the established regime, i.e., greater process mobility depending on market needs;
- использование для осаждения суммы флаволигнанов 0,1% раствора соляной кислоты, что позволяет всегда получать крупный, хорошо сформировавшийся и легко фильтрующийся осадок;- the use of 0.1% hydrochloric acid solution to precipitate the sum of flavolignans, which allows one to always obtain a large, well-formed and easily filtered precipitate;
- стадии очистки кубового остатка петролейным эфиром и выделения суммы флаволигнанов из очищенного кубового остатка 0,1% раствором соляной кислоты осуществляют каждую в один прием, т.е. готовый продукт получают от одной загрузки однородным, в то время как по прототипу разные сливы для дальнейшей обработки то объединяют произвольным образом по частям, то вновь разбивают, так как имеющееся типовое оборудование не умещает объединенную загрузку целиком;- the stage of purification of the bottom residue with petroleum ether and the allocation of the sum of flavolignans from the purified bottom residue with a 0.1% hydrochloric acid solution are carried out each in one go, i.e. the finished product is obtained homogeneous from one load, while according to the prototype different plums for further processing are either randomly combined in parts, then broken up again, since the existing standard equipment does not fit the whole load;
- тщательно отжатый «влажный» осадок суммы флаволигнанов предварительно обязательно выветривают в течение 10-12 часов и лишь затем сушат, что позволяет избежать осмоления и обеспечивает хорошее качество готового продукта; выветривание можно ускорить сушкой без нагрева;- carefully squeezed out “wet” precipitate of the sum of flavolignans must first be weathered for 10-12 hours and then dried, which avoids tarring and ensures good quality of the finished product; weathering can be accelerated by drying without heating;
- снижение расхода энергоносителей (пара, воды и электроэнергии) за счет сокращения числа циклов: нагрев-экстракция-охлаждение;- reduction of energy consumption (steam, water and electricity) by reducing the number of cycles: heating-extraction-cooling;
- низкие трудозатраты - 10 чел.ч/кг.- low labor costs - 10 people.h / kg.
Разработанный способ проверен в промышленных условиях при переработке различных партий сырья (общей массой свыше 10 т) и подтвердил вышеописанные результаты. Качество полученного продукта является стабильным и соответствует нормативным документам на препарат.The developed method was tested under industrial conditions in the processing of various batches of raw materials (total mass over 10 tons) and confirmed the above results. The quality of the product obtained is stable and complies with regulatory documents for the drug.
На основе предлагаемого способа на предприятии оформлен промышленный регламент на производство сухого экстракта из плодов расторопши пятнистой суммы (силибинина).Based on the proposed method, the company issued industrial regulations for the production of dry extract from the fruits of milk thistle spotted sum (silibinin).
Как показали исследования, по сравнению с прототипом предлагаемый способ (см. табл.1, 2) обеспечивает упрощение и удешевление технологического процесса при одновременном выходе извлеченного продукта, соответствующего принятым нормам качества и количества.As studies have shown, in comparison with the prototype, the proposed method (see table 1, 2) provides the simplification and cheapening of the process while the output of the extracted product that meets the accepted standards of quality and quantity.
Нормы расхода основного сырья по прототипу и предлагаемому способуTable 1
The consumption rates of the main raw materials according to the prototype and the proposed method
Сравнительные показатели процесса производства сухого экстракта из обезжиренных плодов расторопши пятнистой по прототипу и предлагаемому способуtable 2
Comparative indicators of the production process of dry extract from fat-free fruits of milk thistle according to the prototype and the proposed method
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008105487/15A RU2354396C1 (en) | 2008-02-15 | 2008-02-15 | Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008105487/15A RU2354396C1 (en) | 2008-02-15 | 2008-02-15 | Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2354396C1 true RU2354396C1 (en) | 2009-05-10 |
Family
ID=41019854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008105487/15A RU2354396C1 (en) | 2008-02-15 | 2008-02-15 | Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2354396C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012102686A1 (en) * | 2011-01-24 | 2012-08-02 | Boyut Dis Ticaret Insaat Ve Madencilik Sanayi Anonim Sirketi | A biochemical plant protection product and plant growth regulator based on milk thistle (silybum marianum) |
| RU2647452C1 (en) * | 2016-09-28 | 2018-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for producing saint-mary-thistle syrup |
-
2008
- 2008-02-15 RU RU2008105487/15A patent/RU2354396C1/en active IP Right Revival
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012102686A1 (en) * | 2011-01-24 | 2012-08-02 | Boyut Dis Ticaret Insaat Ve Madencilik Sanayi Anonim Sirketi | A biochemical plant protection product and plant growth regulator based on milk thistle (silybum marianum) |
| RU2647452C1 (en) * | 2016-09-28 | 2018-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for producing saint-mary-thistle syrup |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7390516B2 (en) | Caralluma extract products and processes for making the same | |
| CN102212093B (en) | Flavonoid glycoside compounds, method for preparing same and application | |
| CN1813900A (en) | Kadsura longipedunculata lignin extract and its preparing method and use | |
| RU2354396C1 (en) | Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle | |
| RU2330677C1 (en) | Method of dihydroquercetin production | |
| CN1955173B (en) | High purity cortex fraxini and its preparation method | |
| RU2635996C2 (en) | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots | |
| CN107708717B (en) | Application of rhinacanthin quinone C as nerve cell apoptosis inhibitor | |
| RU2676271C1 (en) | Method of complex processing of brown algae | |
| RU2454410C1 (en) | Method for producing dihydroquercetin | |
| CN1312170C (en) | Technique of preparing extract product of Radde Anemone Rhizome extract, and its application in preparing medication of treating cancer | |
| RU2665630C1 (en) | Method for producing dry extract of common horse chestnut seeds | |
| RU2604934C2 (en) | Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots | |
| RU2416423C1 (en) | Method for preparing chlorophylliptum | |
| CN108159146B (en) | Traditional Chinese medicine composition for reducing blood fat and preparation method thereof | |
| CN111329866A (en) | Application of pentacyclic triterpenoid in preparation of anti-migraine medicine | |
| KR102088476B1 (en) | A preparation method for extract of mulberry fruit having increased contents of resveratrol | |
| US10098920B2 (en) | Method for producing a complex of biologically active substances exhibiting hypoglycemic activity | |
| RU2799883C1 (en) | Method for obtaining dry plant extract | |
| RU2810497C1 (en) | Method of obtaining plant extracts | |
| RU2098115C1 (en) | Method of preparing valerian extract showing sedative effect | |
| RU2394587C1 (en) | Medication possessing hypocholesterolemic, hypolipidemic and cholagogic action | |
| RU2038091C1 (en) | Method for obtaining a sum of polyoxyphenylchromanones | |
| RU2683643C1 (en) | Method of producing aqueous-alcohol extract of medicinal plants having sedative and hypotensive action | |
| RU2292900C1 (en) | Method for preparing arbutin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100216 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20101127 |