RU2683102C1 - Method of processing nepheline concentrate - Google Patents
Method of processing nepheline concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2683102C1 RU2683102C1 RU2018120642A RU2018120642A RU2683102C1 RU 2683102 C1 RU2683102 C1 RU 2683102C1 RU 2018120642 A RU2018120642 A RU 2018120642A RU 2018120642 A RU2018120642 A RU 2018120642A RU 2683102 C1 RU2683102 C1 RU 2683102C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nepheline
- reaction mixture
- concentrate
- synthesis
- solution
- Prior art date
Links
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 18
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000010435 syenite Substances 0.000 description 5
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 3
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 3
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 3
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 238000005216 hydrothermal crystallization Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/14—Type A
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/20—Faujasite type, e.g. type X or Y
- C01B39/22—Type X
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения цеолитов типа NaA и NaX и может быть использовано на производствах по получению цеолитсодержащих сорбентов для нефтеперерабатывающей, газоперерабатывающей и газодобывающей промышленности.The invention relates to a method for producing zeolites of the type NaA and NaX and can be used in plants for the production of zeolite-containing sorbents for the oil refining, gas processing and gas industries.
Известен способ получения цеолита X (патент РФ №2142412, опубл. 10.12.1999 г.), в котором каолин и белую глину смешивают до получения механической аморфной сыпучей алюмосиликатной смеси однородного состава. В исходном каолине содержание SiO2 53-58 мас. % и Al2O3-42-47 мас. %, а в белой саже - не менее 86 мас. % и не более 0,15 мас. % соответственно. Каолин и белая глина смешиваются в соотношении 1:1. Полученную сухую смесь прокаливают при температуре 860°С в течение 40 мин, просеивают и смешивают с алюмокремнегидрогелем, включающим смесь растворов силиката и алюмината натрия, до образования пластичной однородной алюмосиликатной массы. Далее проводят гранулирование алюмосиликатной массы, сушку гранул и гидротермальную кристаллизацию цеолита в щелочном алюминатном растворе (в кристаллизационном растворе).A known method of producing zeolite X (RF patent No. 2142412, publ. 10.12.1999), in which kaolin and white clay are mixed to obtain a mechanical amorphous granular aluminosilicate mixture of a homogeneous composition. In the original kaolin, the content of SiO 2 53-58 wt. % and Al 2 O 3 -42-47 wt. %, and in white soot - not less than 86 wt. % and not more than 0.15 wt. % respectively. Kaolin and white clay are mixed in a 1: 1 ratio. The resulting dry mixture is calcined at a temperature of 860 ° C for 40 min, sieved and mixed with silica-alumina hydrogel, including a mixture of solutions of silicate and sodium aluminate, until a plastic homogeneous aluminosilicate mass is formed. Next, granulation of the aluminosilicate mass, drying of the granules and hydrothermal crystallization of the zeolite in an alkaline aluminate solution (in a crystallization solution) are carried out.
Недостатком данного способа является необходимость трех длительных стадий по получению цеолита: температура 30°С на первой стадии при времени выдержки реакционной смеси 10-14 ч, на второй - 60°С и 10-14 ч, на третьей - 90°С и 20-28 ч соответственно. Также недостатком данного способа является использование алюминатного раствора, что усложняет технологию производства цеолита.The disadvantage of this method is the need for three lengthy steps to obtain zeolite: a temperature of 30 ° C in the first stage with a reaction time of the reaction mixture of 10-14 hours, in the second - 60 ° C and 10-14 hours, in the third - 90 ° C and 20- 28 hours, respectively. Another disadvantage of this method is the use of aluminate solution, which complicates the technology of production of zeolite.
Известен способ изготовления цеолита А, пригодного в качестве модифицирующей добавки (патент РФ №2248939, опубл. 27.03.2005), который включает: разбавление щелочного раствора алюмината натрия, полученного в виде насыщенного щелочного раствора методом Байера и имеющего концентрацию оксида алюминия, по меньшей мере, 140 г/л; тщательное перемешивание щелочи, воды и силиката натрия для получения смеси с молярными отношениями SiO2-Na2O в пределах 1,25-1,66; дозированное добавление горячего раствора алюмината натрия при температуре 50-60°С к раствору силиката натрия при температуре окружающей среды и непрерывном перемешивании для получения смеси с молярными отношениями: SiO2-Al2O3 в пределах 1,6-2,0 и H2O-Na2O в пределах 30-40, нагревание кристаллизационного раствора до 95°С в течение периода времени 45-75 минут при непрерывном перемешивании; извлечение цеолита фильтрацией и промывку с последующей сушкой и распылением.A known method of manufacturing zeolite A, suitable as a modifying additive (RF patent No. 2248939, publ. 03/27/2005), which includes: diluting an alkaline solution of sodium aluminate obtained in the form of a saturated alkaline solution by the Bayer method and having a concentration of alumina of at least , 140 g / l; thoroughly mixing alkali, water and sodium silicate to obtain a mixture with a molar ratio of SiO 2 -Na 2 O in the range of 1.25-1.66; dosed addition of a hot solution of sodium aluminate at a temperature of 50-60 ° C to a solution of sodium silicate at ambient temperature and continuous stirring to obtain a mixture with a molar ratio: SiO 2 -Al 2 O 3 in the range of 1.6-2.0 and H 2 O-Na 2 O in the range of 30-40, heating the crystallization solution to 95 ° C for a period of 45-75 minutes with continuous stirring; zeolite extraction by filtration and washing, followed by drying and spraying.
Недостатком этого способа является получение цеолита, непригодного для использования в качестве сорбционного материала.The disadvantage of this method is the preparation of zeolite unsuitable for use as a sorption material.
Известен способ синтеза цеолита из нефелинового сиенита (Hosseini S. А. Optimization of Synthesis Conditions of Zeolite 4A from Nepheline Syenite // International Journal of Materials Chemistry and Physics. - 2015. V. 1, N. 2. P 93-98) гидротермальным методом. Перед синтезом цеолита нефелиновый сиенит прокаливали при температуре 900°С, подвергали магнитной сепарации и кислотному выщелачиванию 0,1 М HCl. Нефелиновый сиенит растворяли в растворе NaOH, смешивали с алюминатным и силикатным раствором, выдерживали в течение 15 часов при температуре 90°С.A known method for the synthesis of zeolite from nepheline syenite (Hosseini S. A. Optimization of Synthesis Conditions of Zeolite 4A from Nepheline Syenite // International Journal of Materials Chemistry and Physics. - 2015. V. 1, N. 2. P 93-98) hydrothermal method. Before zeolite synthesis, nepheline syenite was calcined at a temperature of 900 ° C, subjected to magnetic separation and acid leaching with 0.1 M HCl. Nepheline syenite was dissolved in a NaOH solution, mixed with aluminate and silicate solution, kept for 15 hours at a temperature of 90 ° C.
Недостатком данного способа является отсутствие сырьевой базы нефелинового сиенита для получения цеолита в промышленных масштабах. Полученные цеолиты имеют низкую степень кристалличности.The disadvantage of this method is the lack of raw material base of nepheline syenite to obtain zeolite on an industrial scale. The resulting zeolites have a low degree of crystallinity.
Известен способ получения цеолита X из низкокачественного боксита (Wang С.et al. Synthesis of zeolite X from low-grade bauxite //Journal of Chemical Technology and Biotechnology. 2013. T. 88. №. 7. C. 1350-1357), принятый за прототип, по которому синтез проводился в две стадии: активация боксита щелочью и гидротермальный синтез. Боксит спекали с каустической содой при температуре 350°С в течении 2 часов, к полученной смеси добавляли раствор силиката натрия и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=2,4-4,8; Na2O/SiO2=1,4-2,4; H2O/Na2O=30-50. Полученную смесь подвергали гидротермальному синтезу при температуре 100°С в течении 24 часов.A known method of producing zeolite X from low-quality bauxite (Wang C. et al. Synthesis of zeolite X from low-grade bauxite // Journal of Chemical Technology and Biotechnology. 2013. T. 88. No. 7. C. 1350-1357), adopted for the prototype, in which the synthesis was carried out in two stages: activation of bauxite with alkali and hydrothermal synthesis. Bauxite was sintered with caustic soda at a temperature of 350 ° C for 2 hours, a solution of sodium silicate and distilled water were added to the resulting mixture to achieve a ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 2.4-4.8; Na2O / SiO2 = 1.4-2.4; H2O / Na2O = 30-50. The resulting mixture was subjected to hydrothermal synthesis at a temperature of 100 ° C for 24 hours.
Недостатком данного способа является невозмозможность получения чистого цеолита типа X без примесей цеолита типа NaP.The disadvantage of this method is the inability to obtain pure zeolite type X without impurities of the zeolite type NaP.
Техническим результатом является возможность получения цеолитов типа NaA и NaX с использованием отходов обогатительных фабрик переработки апатит-нефелиновых руд - нефелинового концентрата.The technical result is the possibility of obtaining zeolites such as NaA and NaX using waste from processing plants for processing apatite-nepheline ores - nepheline concentrate.
Технический результат достигается тем, что в качестве исходного сырья используется нефелиновый концентрат, спекание проводят при температуре от 300 до 340°С в течении от 2,5 до 4,0 часов, гидротермальный синтез реакционной смеси проводится в течении от 12 до 36 часов, а щелочной раствор, после фильтрации, возвращается в технологический процесс.The technical result is achieved by the fact that nepheline concentrate is used as a feedstock, sintering is carried out at a temperature of from 300 to 340 ° C for 2.5 to 4.0 hours, hydrothermal synthesis of the reaction mixture is carried out for 12 to 36 hours, and alkaline solution, after filtration, returns to the process.
Способ осуществляется следующим образом. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре от 300 до 340°С в течении от 2,5 до 4,0 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=2,4-4,8; Na2O/SiO2=2,0-2,4; H2O/Na2O=30-50 и подвергают гидротермальному синтезу в течении от 12 до 36 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается. Осадок представляет собой цеолит, пригодный для использования в качестве адсорбента в нефтеперерабатывающей, газоперерабатывающей и газодобывающей промышленности. Щелочной раствор, после фильтрации, возвращается в процесс на стадию приготовления реакционной смеси.The method is as follows. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 300 to 340 ° C for 2.5 to 4.0 hours, sodium silicate solution, circulating alkaline solution and distilled water are added to achieve a component ratio in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 2.4-4.8; Na 2 O / SiO 2 = 2.0-2.4; H 2 O / Na 2 O = 30-50 and subjected to hydrothermal synthesis for 12 to 36 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined. The precipitate is a zeolite suitable for use as an adsorbent in the oil refining, gas processing and gas industries. The alkaline solution, after filtration, returns to the process at the stage of preparation of the reaction mixture.
Из представленных данных (таблица 1) видно, что предлагаемый способ получения цеолита из нефелинового концентрата позволяет получить цеолит типа NaA и NaX при времени синтеза 12-36 ч.From the presented data (table 1) it can be seen that the proposed method for producing zeolite from nepheline concentrate allows to obtain NaA and NaX type zeolite with a synthesis time of 12-36 hours.
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре 340°С в течении 2,5 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=4,8; Na2O/SiO2=2,4; H2O/Na2O=40 и подвергают гидротермальному синтезу в течении 24 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается. Щелочной раствор, оставшийся после отделения осадка, возвращается в процесс на стадию приготовления реакционной смеси.Example 1. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 340 ° C for 2.5 hours, add a solution of sodium silicate, reverse alkaline solution and distilled water to achieve a ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 4.8; Na 2 O / SiO 2 = 2.4; H 2 O / Na 2 O = 40 and subjected to hydrothermal synthesis for 24 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined. The alkaline solution remaining after separation of the precipitate is returned to the process at the stage of preparation of the reaction mixture.
Данные параметры синтеза позволяют получить цеолит типа NaX (таблица 1).These synthesis parameters make it possible to obtain a zeolite of the NaX type (table 1).
Пример 2. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре 300°С в течении 4,0 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=4,8; Na2O/SiO2=2,4; H2O/Na2O=50 и подвергают гидротермальному синтезу в течении 12 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается.Example 2. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 300 ° C for 4.0 hours, sodium silicate solution, alkaline reverse solution and distilled water are added to achieve the ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 4.8; Na 2 O / SiO 2 = 2.4; H 2 O / Na 2 O = 50 and subjected to hydrothermal synthesis for 12 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined.
Данные параметры синтеза позволяют получить цеолит типа NaX (таблица 1).These synthesis parameters make it possible to obtain a zeolite of the NaX type (table 1).
Пример 3. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре 320°С в течении 3,0 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=4,2; Na2O/SiO2=2,4; H2O/Na2O=50 и подвергают гидротермальному синтезу в течении 36 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается.Example 3. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 320 ° C for 3.0 hours, sodium silicate solution, reverse alkaline solution and distilled water are added to achieve the ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 4.2; Na 2 O / SiO 2 = 2.4; H 2 O / Na 2 O = 50 and subjected to hydrothermal synthesis for 36 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined.
Данные параметры синтеза позволяют получить цеолит типа NaX (таблица 1).These synthesis parameters make it possible to obtain a zeolite of the NaX type (table 1).
Пример 4. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре 340°С в течении 2,0 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=2,4; Na2O/SiO2=2,0; H2O/Na2O=30 и подвергают гидротермальному синтезу в течении 14 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается.Example 4. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 340 ° C for 2.0 hours, sodium silicate solution, alkaline reverse solution and distilled water are added to achieve the ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 2.4; Na 2 O / SiO 2 = 2.0; H 2 O / Na 2 O = 30 and subjected to hydrothermal synthesis for 14 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined.
Данные параметры синтеза позволяют получить цеолит типа NaA (таблица 1).These synthesis parameters make it possible to obtain a zeolite of the NaA type (table 1).
Пример 5. Нефелиновый концентрат измельчают до крупности частиц не более 250 мкм, спекают с каустической содой при температуре 300°С в течении 2,5 часов, добавляют раствор силиката натрия, оборотный щелочной раствор и дистиллированную воду для достижения соотношения компонентов в реакционной смеси: SiO2/Al2O3=2,4; Na2O/SiO2=2,0; H2O/Na2O=30 и подвергают гидротермальному синтезу в течении 12 часов, осадок отфильтровывается от раствора и промывается водой до рН=8, высушивается и прокаливается.Example 5. The nepheline concentrate is crushed to a particle size of not more than 250 microns, sintered with caustic soda at a temperature of 300 ° C for 2.5 hours, add sodium silicate solution, reverse alkaline solution and distilled water to achieve the ratio of components in the reaction mixture: SiO 2 / Al 2 O 3 = 2.4; Na 2 O / SiO 2 = 2.0; H 2 O / Na 2 O = 30 and subjected to hydrothermal synthesis for 12 hours, the precipitate is filtered off from the solution and washed with water to pH = 8, dried and calcined.
Данные параметры синтеза позволяют получить цеолит типа NaA (таблица 1).These synthesis parameters make it possible to obtain a zeolite of the NaA type (table 1).
Предлагаемая технология получения цеолитов типа NaA и NaX с использованием нефелинового концентрата позволит утилизировать отходы обогатительных фабрик и решить вопрос вовлечения нового вида сырья в синтез цеолитов, основными потребителями которых являются нефтеперерабатывающие, газоперерабатывающие и газодобывающие отрасли.The proposed technology for the preparation of zeolites such as NaA and NaX using nepheline concentrate will make it possible to utilize the waste from enrichment plants and solve the problem of involving a new type of raw material in the synthesis of zeolites, the main consumers of which are oil refining, gas processing and gas producing sectors.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018120642A RU2683102C1 (en) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | Method of processing nepheline concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018120642A RU2683102C1 (en) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | Method of processing nepheline concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2683102C1 true RU2683102C1 (en) | 2019-03-26 |
Family
ID=65858676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018120642A RU2683102C1 (en) | 2018-06-04 | 2018-06-04 | Method of processing nepheline concentrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2683102C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2787819C1 (en) * | 2022-05-19 | 2023-01-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method for producing synthetic zeolite |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU819058A1 (en) * | 1978-12-27 | 1981-04-07 | Научно-Исследовательский Институт Камняи Силикатов | Method of producing analcime-type zeolite sodium |
| RU2078044C1 (en) * | 1995-06-06 | 1997-04-27 | Владимир Иванович Зубарев | Method of aluminosilicate raw complex processing |
| KR20000073874A (en) * | 1999-05-11 | 2000-12-05 | 박광준 | Aaaaa |
| US7416714B2 (en) * | 2006-03-28 | 2008-08-26 | Unimin Corporation | Preparation of hydroxysodalite |
-
2018
- 2018-06-04 RU RU2018120642A patent/RU2683102C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU819058A1 (en) * | 1978-12-27 | 1981-04-07 | Научно-Исследовательский Институт Камняи Силикатов | Method of producing analcime-type zeolite sodium |
| RU2078044C1 (en) * | 1995-06-06 | 1997-04-27 | Владимир Иванович Зубарев | Method of aluminosilicate raw complex processing |
| KR20000073874A (en) * | 1999-05-11 | 2000-12-05 | 박광준 | Aaaaa |
| US7416714B2 (en) * | 2006-03-28 | 2008-08-26 | Unimin Corporation | Preparation of hydroxysodalite |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| S. Ali Hosseini, Optimization of Synthesis Conditions of Zeolite 4A from Nepheline Syenite, International Jornal of Materials and Physics, v. 1, 2, 2015, p. 93-98. * |
| S. Ali Hosseini, Optimization of Synthesis Conditions of Zeolite 4A from Nepheline Syenite, International Jornal of Materials and Physics, v. 1, 2, 2015, p. 93-98. А.А. Шайдулина и др. Синтез порошкообразного цеолита типа LTA с использованием кремнещелочного алюминатного раствора переработки нефелинового концентрата, Труды Кольского НЦ, 1/2018 (9), Химия и материаловедение, в. 2, с. 374-377. * |
| А.А. Шайдулина и др. Синтез порошкообразного цеолита типа LTA с использованием кремнещелочного алюминатного раствора переработки нефелинового концентрата, Труды Кольского НЦ, 1/2018 (9), Химия и материаловедение, в. 2, с. 374-377. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2787819C1 (en) * | 2022-05-19 | 2023-01-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method for producing synthetic zeolite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rozhkovskaya et al. | Synthesis of high-quality zeolite LTA from alum sludge generated in drinking water treatment plants | |
| CN110127736B (en) | Preparation method of high-viscosity macroporous pseudo-boehmite | |
| CN109107526B (en) | Method for synchronously synthesizing zeolite and LDH (layered double hydroxide) by taking fly ash as raw material | |
| CN108408735B (en) | Method for preparing SUZ-4 molecular sieve by using silica fume | |
| JP2022513266A (en) | Zeolites and their manufacturing methods | |
| CN105439156A (en) | Method for preparing rubber and plastics filler by use of microsilica and carbide slag | |
| KR101138854B1 (en) | Synthetic Zeolite synthesized from Waste including Silica and Alumina | |
| RU2683102C1 (en) | Method of processing nepheline concentrate | |
| KR101216659B1 (en) | Synthetic Zeolite Prepared from Waste | |
| CN101462739A (en) | Method for preparing 4A zeolite molecular sieve from red desmine | |
| US3009776A (en) | Process for production of type a zeolite | |
| KR100274118B1 (en) | Method for manufacturing A-type zeolite from coal fly ash | |
| CN107055566A (en) | A kind of 3A molecular sieves and its processing technology | |
| CN102976351A (en) | Method for synthesizing faujasite by using kaolin and quartz | |
| KR100421469B1 (en) | Manufacturing Method of Phillipsite Type Zeolite for Removing Ammonia from Waste Water Using Fly Ash | |
| CN110194467A (en) | A method of 13X molecular sieve is prepared by NaY mother liquor | |
| CN103787364A (en) | Method for preparing mordenite by using diatomite | |
| RU2603800C1 (en) | METHOD OF PRODUCING ZEOLITE NaA AS DETERGENT | |
| CN104340990A (en) | Method for synthesizing zeolite Y | |
| Farzaneh et al. | The synthesis of zeolites A, X and HS from natural Iranian kaolinite and the study of the transformation of zeolites X to HS and zeolites Y to P by X-ray diffraction and scanning electron microscopy | |
| CN100358807C (en) | Selective preparation method for zeolite | |
| RU2283279C1 (en) | Method of preparing granulated synthetic zeolites | |
| CN103738978B (en) | A kind of clay prepares the method for NaX type zeolite molecular sieve pure phase | |
| CN103482644A (en) | Method used for preparing 4A molecular sieve by coal gangue alkaline leaching one-step method | |
| CN108946760A (en) | A method of total silicon ZSM-5 molecular sieve is synthesized using total silicon Beta crystallization mother liquor |