RU2678812C1 - Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material - Google Patents
Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2678812C1 RU2678812C1 RU2018107420A RU2018107420A RU2678812C1 RU 2678812 C1 RU2678812 C1 RU 2678812C1 RU 2018107420 A RU2018107420 A RU 2018107420A RU 2018107420 A RU2018107420 A RU 2018107420A RU 2678812 C1 RU2678812 C1 RU 2678812C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bioreabsorbed
- hydrothermal
- microwave
- product
- synthesis
- Prior art date
Links
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 11
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 abstract description 18
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEJCUEBBRSCJRP-UHFFFAOYSA-L calcium;hydron;phosphonato phosphate Chemical compound [Ca+2].OP(O)(=O)OP([O-])([O-])=O VEJCUEBBRSCJRP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000003926 complexometric titration Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001030 gas--liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидротермальному способу получения биорезорбируемого материала на основе гидроксиапатита (ГА) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Биорезорбируемый керамический материал может использоваться в медицине, а именно для укрепления зубной эмали, в качестве наполнителя зубного каркаса, как биосовместимый слой на имплантатах и как основной компонент композиционного материала. Применение микроволнового излучения в ходе синтеза ГА значительно упрощает и сокращает время и затраты для его получения. В ходе гидротермального микроволнового жидкофазного синтеза при небольшом содержании воды получается смесь фосфатов кальция: преимущественно гидроксиапатита и трикальцийфосфата (ТКФ). Низкая растворимость керамического материала на основе ГА, используемого в медицинских целях, является главным недостатком, поэтому смесь ГА с ТКФ, полученная гидротермальным способом обладает повышенной растворимостью в жидкостях организма относительно чистого гидроксиапатита. The invention relates to a hydrothermal method for producing a bioresorbable material based on hydroxyapatite (HA) using microwave (microwave) radiation. Bioresorbable ceramic material can be used in medicine, namely to strengthen tooth enamel, as a filler for a tooth frame, as a biocompatible layer on implants and as a main component of a composite material. The use of microwave radiation during the synthesis of HA significantly simplifies and reduces the time and cost to obtain it. During hydrothermal microwave liquid-phase synthesis with a small water content, a mixture of calcium phosphates is obtained: mainly hydroxyapatite and tricalcium phosphate (TCF). The low solubility of HA-based ceramic material used for medical purposes is the main drawback, therefore, a mixture of HA with TKF obtained by the hydrothermal method has increased solubility in body fluids with respect to pure hydroxyapatite.
Известен способ получения гидроксиапатита (заявка РФ № 93012609, МПК С01B25/22, опубл. 20.03.1996). Способ относится к технологии получения неорганических материалов, в частности гидроксиапатита, используемого в медицине, а также в качестве наполнителя или сорбента в газожидкостной хроматографии. Предлагаемый способ включает смешение суспензии гидроксида кальция с водным раствором фосфорной кислоты при последовательном прохождении реакционной смеси через две зоны, при этом в первой зоне поддерживается pH, равный 10,0-11,0, и скорость движения потока 0,8-1,5 м/с, а во второй зоне суспензию разбавляют в 400-500 раз и возвращают в первую зону, обеспечивая 4-5-кратную циркуляцию реакционной смеси в замкнутом цикле за 10-20 мин. Продукт отделяют фильтрованием и высушивают. Способ обеспечивает повышение выхода гидроксиапатита при улучшении его качества и повышении чистоты фазового состава.A known method of producing hydroxyapatite (RF application No. 93012609, IPC C01B25 / 22, publ. 03.20.1996). The method relates to a technology for the production of inorganic materials, in particular hydroxyapatite, used in medicine, and also as a filler or sorbent in gas-liquid chromatography. The proposed method involves mixing a suspension of calcium hydroxide with an aqueous solution of phosphoric acid with successive passage of the reaction mixture through two zones, while in the first zone a pH of 10.0-11.0 is maintained, and a flow velocity of 0.8-1.5 m / s, and in the second zone, the suspension is diluted 400-500 times and returned to the first zone, providing 4-5-fold circulation of the reaction mixture in a closed cycle for 10-20 minutes The product is filtered off and dried. The method provides an increase in the yield of hydroxyapatite while improving its quality and increasing the purity of the phase composition.
Недостатками указанного способа являются то, что синтез осуществляется путем последовательного, а затем повторного (4-5-кратного) прохождения реакционной смеси через две зоны циркуляционной установки, технологическая сложность способа, обусловленная наличием многих контролируемых параметров процесса, что значительно увеличивает время проведения синтеза и способ не содержит стадию прокаливания продукта.The disadvantages of this method are that the synthesis is carried out by sequential and then repeated (4-5-fold) passage of the reaction mixture through two zones of the circulation unit, the technological complexity of the method, due to the presence of many controlled process parameters, which significantly increases the synthesis time and method does not contain a stage of calcining the product.
Известен способ получения гидроксиапатита (заявка РФ № 92007479, МПК С01B25/32, опубл. 20.01.1996). Способ используется в химической промышленности при производстве гидроксилапатита кальция как исходного материала для изготовления биоактивной керамики, применяемой в стоматологии, протезировании, ортопедии. Для достижения чистого фазового состава готовят суспензию кальция с фосфорной кислотой, приливаемой по каплям до pH 9-11, после фильтрации и сушки продукт в присутствии гидроксилсодержащего компонента в количестве 10-12 мас.% от массы продукта подвергается двойной переработке при 600-700 °С в течение 20-30 мин и при 1000-1400 °С в течение 1-4 ч. В качестве гидроксилсодержащего компонента используются гидроксиды кальция, стронция, циркония, алюминия и др.A known method of producing hydroxyapatite (RF application No. 92007479, IPC C01B25 / 32, publ. 01.20.1996). The method is used in the chemical industry in the production of calcium hydroxylapatite as a starting material for the manufacture of bioactive ceramics used in dentistry, prosthetics, orthopedics. To achieve a pure phase composition, a suspension of calcium with phosphoric acid is prepared, which is added dropwise to a pH of 9-11, after filtration and drying, the product in the presence of a hydroxyl-containing component in an amount of 10-12 wt.% By weight of the product is subjected to double processing at 600-700 ° С within 20-30 minutes and at 1000-1400 ° C for 1-4 hours. Hydroxides of calcium, strontium, zirconium, aluminum, etc. are used as the hydroxyl-containing component.
Недостатком указанного способа является то, что гидроксилсодержащий компонент (гидроксиды кальция, стронция, циркония, алюминия и др.) в количестве 10-12 мас.% от массы продукта добавляется на стадии сушки продукта, фазовый состав которого не указывается, и то, что для обработки целевого продукта необходима высокая температура и длительность процесса, обуславливающие нежелательные энергетические затраты. The disadvantage of this method is that the hydroxyl-containing component (hydroxides of calcium, strontium, zirconium, aluminum, etc.) in the amount of 10-12 wt.% By weight of the product is added at the stage of drying of the product, the phase composition of which is not indicated, and that for processing the target product requires a high temperature and duration of the process, causing undesirable energy costs.
Известен способ, который относится к области получения биологически активных фармацевтических и медицинских материалов, являющихся компонентами лекарственных средств, и может быть использовано в стоматологии и хирургии (патент РФ № 2406693, МПК С01B25/32, опубл. 20.12.2010). Способ получения суспензии гидроксиапатита осуществляют путем смешивания 0,04 N водного раствора гидроксида кальция и 0,2 N раствора фосфорной кислоты при их объемном соотношении, равном (3,75÷4):1, при комнатной температуре, причем перемешивание осуществляют в течение 15 минут. Технологически простой способ обеспечивает выход готового продукта с высокой степенью дисперсности и чистоты.A known method that relates to the field of biologically active pharmaceutical and medical materials that are components of drugs, and can be used in dentistry and surgery (RF patent No. 2406693, IPC C01B25 / 32, publ. 12/20/2010). A method of obtaining a suspension of hydroxyapatite is carried out by mixing a 0.04 N aqueous solution of calcium hydroxide and 0.2 N phosphoric acid solution with a volume ratio of (3.75 ÷ 4): 1, at room temperature, and stirring is carried out for 15 minutes . A technologically simple method provides a finished product with a high degree of dispersion and purity.
Недостатком указанного способа является то, что суспензия гидроксиапатита получается при комнатной температуре перемешиванием водных растворов гидроксида кальция и фосфорной кислоты в течение 15 минут без контроля рН в реакционной смеси и фазового состава целевого продукта.The disadvantage of this method is that a suspension of hydroxyapatite is obtained at room temperature by stirring aqueous solutions of calcium hydroxide and phosphoric acid for 15 minutes without pH control in the reaction mixture and the phase composition of the target product.
В качестве прототипа выбран способ, описанный авторами Коротченко Н.М., Рассказова Л.А., Осмольская Е.О. (патент РФ № 2596739, МПК C01B25/32, опубл. 10.09.2016). Этот способ получения биорезорбируемого материала с использованием СВЧ-излучения включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80 %-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600 °С в течение 3 ч, отличающийся тем, что дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов с оптимально подобранным количеством воды, которое поддерживает необходимое pH среды при синтезе, а также тем, что СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450-700 Вт при следующем соотношении компонентов, мас. %:As a prototype, the method described by the authors Korotchenko N.M., Rasskazova L.A., Osmolskaya E.O. (RF patent No. 2596739, IPC C01B25 / 32, publ. 09/10/2016). This method of producing bioresorbable material using microwave radiation includes the following stages: preparation and mixing of a mixture of calcium hydroxide and concentrated 60-80% phosphoric acid solution, followed by exposure to microwave radiation for 20 minutes with periodic stirring of the reaction mixture and calcining at 600 ° C for 3 h, characterized in that the mixture of reagents with an optimally selected amount of water, which maintains the required pH with Food in the synthesis, as well as the fact that the microwave heating is carried out for 20 minutes, power of 450-700 W at the following component ratio, wt. %:
Недостатком известного cпособа является то, что все образцы кроме фазы гидроксиапатита Ca5(PO4)3OH содержат примесные фазы кислого пирофосфата кальция CaH2P2O7 и гидрофосфата кальция CaHPO4, и СВЧ-нагрев осуществляется в результате микроволнового воздействия мощностью 450-700 Вт. A disadvantage of the known method is that all samples except the phase of hydroxyapatite Ca 5 (PO 4 ) 3 OH contain impurity phases of calcium acid pyrophosphate CaH 2 P 2 O 7 and calcium hydrogen phosphate CaHPO 4 , and microwave heating is carried out as a result of microwave irradiation with a power of 450- 700 watts
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения биорезорбируемого керамического двухфазного материала с размерами частиц и соотношениями ГА/β-ТКФ, полностью удовлетворяющими требованиям ГОСТа, предъявляемым к фосфатам кальция, используемых для медицинского назначения, в том числе для замещения костных тканей. The objective of the present invention is to develop a method for producing bioresorbable ceramic two-phase material with particle sizes and ratios GA / β-TKF, fully satisfying the requirements of GOST for calcium phosphates used for medical purposes, including bone tissue replacement.
Поставленная задача решается тем, что гидротермальный способ получения биорезорбируемого керамического материала, включает приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция, концентрированного 60-80 %-ного раствора ортофосфорной кислоты и воды, при соблюдении необходимого значения pH среды в процессе, с последующим воздействием в течение 20 мин СВЧ-излучения и прокаливанием продукта синтеза. В отличие от прототипа в заявляемом способе СВЧ-воздействие на исходные компоненты проводят с мощностью 1305 Вт в гидротермальной установке при температуре 100 °С и давлении 5 атм, и прокаливание продукта синтеза при 800 °С в течение 4 ч. при следующем соотношении компонентов, мас. %:The problem is solved in that the hydrothermal method of producing a bioresorbable ceramic material involves the preparation and mixing of a mixture of calcium hydroxide, a concentrated 60-80% solution of phosphoric acid and water, subject to the required pH of the medium in the process, followed by exposure for 20 minutes Microwave radiation and calcination of the synthesis product. In contrast to the prototype in the inventive method, the microwave action on the starting components is carried out with a power of 1305 W in a hydrothermal installation at a temperature of 100 ° C and a pressure of 5 atm, and the synthesis product is calcined at 800 ° C for 4 hours in the following ratio of components, wt . %:
Ниже приведены примеры конкретного осуществления изобретения.The following are examples of specific embodiments of the invention.
Пример осуществления изобретения:An example embodiment of the invention:
В расчете на 5 г биорезорбируемого материала на основе ГА и ТКФ. В реакционный сосуд (автоклав) вносится навеска 3,685 г сухого гидроксида кальция марки х.ч., затем по каплям добавляют 2,64 мл 72 %-ого раствора ортофосфорной кислоты (плотность 1,542 г/см3), 10 мл дистиллированной воды и раствор гидроксида аммония для создания рН 10-11. Автоклав со смесью помещается в гидротермальную установку, в которой с помощью программы устанавливаются температура 100 °С, давление 5 атм, смесь подвергается в течение 20 минут СВЧ-воздействию мощностью 1305 Вт. После чего полученная смесь просушивается в сушильном шкафу при температуре 90 °С в течение 15 часов, затем прокаливается в течение 4 часов в муфельной печи при температуре 800 °С. Based on 5 g of bioresorbable material based on GA and TKF. A sample of 3.685 g of dry grade calcium hydroxide is added to the reaction vessel (autoclave), then 2.64 ml of a 72% orthophosphoric acid solution (density 1.542 g / cm 3 ), 10 ml of distilled water and a hydroxide solution are added dropwise. ammonium to create a pH of 10-11. An autoclave with the mixture is placed in a hydrothermal installation, in which the program sets the temperature to 100 ° C, a pressure of 5 atm, the mixture is subjected to a microwave action of 1305 W for 20 minutes. After that, the resulting mixture is dried in an oven at a temperature of 90 ° C for 15 hours, then calcined for 4 hours in a muffle furnace at a temperature of 800 ° C.
Качественный и количественный фазовый состав синтезированного образца определяли с помощью метода рентгенофазового анализа (РФА).The qualitative and quantitative phase composition of the synthesized sample was determined using the method of x-ray phase analysis (XRD).
На фиг. 1 «Дифрактограмма полученного образца» представлены результаты РФА, которые подтверждают, что исследуемый образец имеет высокую степень кристалличности и состоит из двух фаз: ГА и ТКФ, со значительным преобладанием первого. In FIG. 1 “X-ray diffraction pattern of the obtained sample” presents the results of XRD, which confirm that the test sample has a high degree of crystallinity and consists of two phases: GA and TKF, with a significant predominance of the first.
Размеры агрегированных частиц определяли по микрофотографиям, полученным методом сканирующей электронной микроскопии на растровом электронном микроскопе HITACHI TM-3000 при ускоряющем напряжении 15 кВ, в условиях режима снятия зарядки с образца (электронная пушка 5∙10ˉ2 Па; камера для образца 30–50 Па).The sizes of aggregated particles were determined from microphotographs obtained by scanning electron microscopy using a HITACHI TM-3000 scanning electron microscope at an accelerating voltage of 15 kV, under the conditions of removal of charge from the sample (electron gun 5 ∙ 10ˉ 2 Pa; camera for the sample 30-50 Pa) .
На фиг. 2 «Микрофотография поверхности полученного образца» показано, что частицы имеют размеры от 1,9 до 2,68 мкм.In FIG. 2 “Micrograph of the surface of the obtained sample” shows that the particles have sizes from 1.9 to 2.68 μm.
Для оценки биорезорбируемости навеску синтезированного образца поместили в физиологический раствор (водный раствор хлорида натрия с массовой долей 0,9 %) и оставили на неделю для установления гетерогенного равновесия, после чего методом комплексонометрического титрования в присутствии аммиачного буфера и индикатора эриохрома черного Т устанавливали равновесную концентрацию ионов кальция в насыщенном растворе при 25 °С. Результаты показали, что растворимость образца составляет (4,2 ± 0,3) × 10ˉ3 моль/л, в то время как растворимость чистого ГА (1,6 ± 0,1) × 10ˉ3 моль/л.To assess bioresorbability, a sample of the synthesized sample was placed in physiological solution (an aqueous solution of sodium chloride with a mass fraction of 0.9%) and left for a week to establish heterogeneous equilibrium, after which the equilibrium ion concentration was established by complexometric titration in the presence of an ammonia buffer and an indicator of black eryochrom T. calcium in a saturated solution at 25 ° C. The results showed that the solubility of the sample is (4.2 ± 0.3) × 10ˉ 3 mol / L, while the solubility of pure HA is (1.6 ± 0.1) × 10ˉ 3 mol / L.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018107420A RU2678812C1 (en) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018107420A RU2678812C1 (en) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2678812C1 true RU2678812C1 (en) | 2019-02-01 |
Family
ID=65273417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018107420A RU2678812C1 (en) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2678812C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717064C1 (en) * | 2019-12-30 | 2020-03-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of producing spherical hydroxylapatite with controlled granulometric composition |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050226939A1 (en) * | 2004-04-07 | 2005-10-13 | National University Of Singapore | Production of nano-sized hydroxyapatite particles |
| US20080213392A1 (en) * | 2005-06-08 | 2008-09-04 | Smaht Ceramics, Inc. | Biocidal Ceramic Compositions, Methods and Articles of Manufacture |
| RU2507151C1 (en) * | 2012-10-19 | 2014-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method of obtaining silicon-modified hydroxyapatite with application of shf-radiation |
| RU2596739C1 (en) * | 2015-07-24 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Method of producing ceramic bioresorbable material based on mixture of calcium phosphates |
-
2018
- 2018-02-28 RU RU2018107420A patent/RU2678812C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050226939A1 (en) * | 2004-04-07 | 2005-10-13 | National University Of Singapore | Production of nano-sized hydroxyapatite particles |
| US20080213392A1 (en) * | 2005-06-08 | 2008-09-04 | Smaht Ceramics, Inc. | Biocidal Ceramic Compositions, Methods and Articles of Manufacture |
| RU2507151C1 (en) * | 2012-10-19 | 2014-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method of obtaining silicon-modified hydroxyapatite with application of shf-radiation |
| RU2596739C1 (en) * | 2015-07-24 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Method of producing ceramic bioresorbable material based on mixture of calcium phosphates |
Non-Patent Citations (4)
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717064C1 (en) * | 2019-12-30 | 2020-03-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of producing spherical hydroxylapatite with controlled granulometric composition |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100584750C (en) | Method for preparing calcium phosphate composite powder | |
| CN107161969B (en) | A kind of preparation method of nanometer hydroxyapatite/graphene oxide composite material | |
| Safronova et al. | Properties of amorphous calcium pyrophosphate powder synthesized via ion exchange for the preparation of bioceramics | |
| CN101596330B (en) | Alpha-calcium sulfate hemihydrates/beta-tertiary calcium phosphate porous granular-type composite artificial bones and preparation method thereof | |
| Komlev et al. | Synthesis of octacalcium phosphate by precipitation from solution | |
| RU2500840C1 (en) | Producing method of nanocrystalline silicon-replaced hydroxyapatite | |
| RU2678812C1 (en) | Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material | |
| Malau et al. | Synthesis of hydrokxyapatite based duck egg shells using precipitation method | |
| KR101017815B1 (en) | Calcium Phosphate Particle Manufacture Methods for Solution Growth Method | |
| RU2453630C1 (en) | Procedure for application of coating on items out of titanium | |
| Afonina et al. | Synthesis of whitlockite nanopowders with different magnesium content | |
| KR100787526B1 (en) | Synthesis of spherical shaped hydroxyapatite, alpha-tricalcium phosphate and beta-tricalcium phosphate nano powders depending on the ph by microwave assisted process | |
| KR101907408B1 (en) | Manufacturing Method Of Calcium Phosphate Using Eggshell And Phosphate-ammonia solution | |
| Takeuchi et al. | Effect of temperature on crystallinity of carbonate apatite foam prepared from α-tricalcium phosphate by hydrothermal treatment | |
| Hesaraki et al. | Investigation of an effervescent additive as porogenic agent for bone cement macroporosity | |
| US10159763B2 (en) | Method for producing alpha-calcium sulfate hemihydrate bone graft | |
| RU2717064C1 (en) | Method of producing spherical hydroxylapatite with controlled granulometric composition | |
| RU2735032C1 (en) | Biomaterial based on hydroxyapatite | |
| RU2736048C1 (en) | Method of producing nanosized hydroxyapatite | |
| RU2531377C2 (en) | Method for preparing calcium pyrophosphate porous ceramics | |
| RU2596739C1 (en) | Method of producing ceramic bioresorbable material based on mixture of calcium phosphates | |
| JPS62266065A (en) | Living body compatible laminar substance containing calcium phosphate and its production | |
| JPH01100048A (en) | Production of calcium phosphate-based set material | |
| RU2629079C1 (en) | Method for producing calcium pyrophosphate powder | |
| RU2714188C1 (en) | Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20200304 Effective date: 20200304 |