RU2714188C1 - Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate - Google Patents
Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2714188C1 RU2714188C1 RU2019124957A RU2019124957A RU2714188C1 RU 2714188 C1 RU2714188 C1 RU 2714188C1 RU 2019124957 A RU2019124957 A RU 2019124957A RU 2019124957 A RU2019124957 A RU 2019124957A RU 2714188 C1 RU2714188 C1 RU 2714188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- minutes
- calcium
- calcium pyrophosphate
- pfc
- powder
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/42—Pyrophosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
Abstract
Description
Изобретение относится к медицинскому материаловедению, а именно, к способу получения пирофосфата кальция, который может быть использован для производства керамики для медицины, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, производства зубных пломб, зубных паст, сорбентов и пр.The invention relates to medical materials science, namely, to a method for producing calcium pyrophosphate, which can be used for the production of ceramics for medicine, stimulating the restoration of bone defects, the production of dental fillings, toothpastes, sorbents, etc.
Из уровня техники известно, что пирофосфат кальция (ПФК), наряду с гидроксиапатитом и трикальцийфосфатом, используют в качестве материала для костных имплантатов (Safronova T.V., Putlyaev V.I., Kurbatova S.A., Shatalova T.B., Larionov D.S., Kozlov D.A., Evdokimov P.V. Properties of amorphous calcium pyrophosphate powder synthesized via ion exchange for the preparation of bioceramics // Inorganic Materials. 2015. V. 51. №. 11. P. 1177-1184; Safronova T.V., Putlayev V.I., Bessonov K.A., Ivanov V.K. Ceramics based on calcium pyrophosphate nanopowders // Processing and Application of Ceramics. 2013. V. 7. №1. P. 9-14 22 Chen L., Song W., Mark D.C., Shi Т., Muzik O., Matthew H., Ren W. Flow perfusion culture of MC3T3-E1 osteogenic cells on gradient calcium polyphosphate scaffolds with different pore sizes // Journal of Biomaterials Applications. 2016. V. 30. №7. P. 908-918). Поскольку растворимость керамики из ПФК в жидкостях организма выше, по сравнению с широко использующимися в настоящее время керамиками из ГА и ТКФ, а также композитов ГА/ТКФ, керамика из ПФК перспективна для использования в регенеративной медицине. Прекурсорами для получения ПФК и керамики из него являются дикальцийфосфат дигидрат (ДКФД, CaHPO4*2H2O) и монетит (ДКФБ, CaHPO4). ПФК является высокотемпературной фазой, поэтому получить его можно только, проводя температурную обработку обоих прекурсоров. Как правило, для получения ДКФД и ДКФБ используют химические методы, чаще всего, осаждение из водных растворов солей кальция и фосфатов, (Патент РФ №2431599 Способ получения порошка брушита / Сафронова Т.В., Путляев В.И., Решотка Д.С., Лукин Е.С., Третьяков Ю.Д.; Солоненко А.П., Голованова О.А. Определение параметров кристаллизации при образовании брушита Вест. ОНЗ РАН. 2011. Т. 3.). В основе растворных методов получения ДКФД лежит реакция ионного обмена:It is known from the prior art that calcium pyrophosphate (PFC), along with hydroxyapatite and tricalcium phosphate, is used as material for bone implants (Safronova TV, Putlyaev VI, Kurbatova SA, Shatalova TB, Larionov DS, Kozlov DA, Evdokimov PV Properties of amorphous calcium pyrophosphate powder synthesized via ion exchange for the preparation of bioceramics // Inorganic Materials. 2015. V. 51. No. 11. P. 1177-1184; Safronova TV, Putlayev VI, Bessonov KA, Ivanov VK Ceramics based on calcium pyrophosphate nanopowders / / Processing and Application of Ceramics. 2013. V. 7. No. 1. P. 9-14 22 Chen L., Song W., Mark DC, Shi T., Muzik O., Matthew H., Ren W. Flow perfusion culture of MC3T3-E1 osteogenic cells on gradient calcium polyphosphate scaffolds with different pore sizes // Journal of Biomaterials Applications. 2016. V. 30. No. 7. P. 908-918 ) Since the solubility of PFC ceramics in body fluids is higher, compared with the currently widely used ceramics from GA and TKF, as well as GA / TKF composites, PFK ceramics are promising for use in regenerative medicine. Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD, CaHPO 4 * 2H 2 O) and monetite (DCFB, CaHPO 4 ) are precursors for the production of PFC and ceramics from it. PFC is a high-temperature phase, therefore, it can only be obtained by conducting heat treatment of both precursors. As a rule, chemical methods are used to obtain DCPD and DCPF, most often, precipitation of calcium and phosphate salts from aqueous solutions (RF Patent No. 2431599 Method for the production of brushite powder / Safronova T.V., Putlyaev V.I., Reshotka D.S. ., Lukin E.S., Tretyakov Yu.D.; Solonenko A.P., Golovanova O.A. Determination of crystallization parameters during the formation of brushite Vestnik ONZ RAN. 2011. T. 3.). The basis of the solution methods for producing DCPD is the ion exchange reaction:
где X - одновалентный кислотный остаток; Z - одновалентный металл или ион аммония.where X is a monovalent acid residue; Z is a monovalent metal or ammonium ion.
Недостатком такого способа получения является то, что полученные по предложенному способу порошки белого цвета, в то время как для 3D печати требуются окрашенные порошки (для увеличения разрешающей способности при печати)The disadvantage of this production method is that the powders obtained by the proposed method are white, while 3D printing requires colored powders (to increase the print resolution)
Известно также изобретение (патент РФ №2629079 Способ получения порошка пирофосфата кальция / Сафронова Т.В., Путляев В.И., Курбатова С.А., Шаталова Т.Б. т др.) В данном изобретении предложен способ получения порошка ПФК, включающий подготовку и взаимодействие водных растворов, содержащих ионы кальция, пирофосфат-ионы и ионы аммония, старение осадка в маточном растворе в течение 30-60 мин, фильтрование, сушку, дезагрегацию, термообработку в интервале 300-600°С в течение 2-4 ч. При этом после подготовки раствора, содержащего пирофосфат-ионы, его смешивают с ионообменной смолой в Н+-форме при соотношении «масса ионообменной смолы/масса соли» в интервале 3-5 в течение 30-60 мин. Недостатком данного способа является использование ионообменной смолы, что усложняет процесс получения ПФК.The invention is also known (RF patent No. 2629079 A method of producing a powder of calcium pyrophosphate / Safronova T.V., Putlyaev V.I., Kurbatova S.A., Shatalova TB et al.) The present invention provides a method for producing PFC powder, including the preparation and interaction of aqueous solutions containing calcium ions, pyrophosphate ions and ammonium ions, aging of the precipitate in the mother liquor for 30-60 minutes, filtering, drying, disaggregation, heat treatment in the range of 300-600 ° C for 2-4 hours In this case, after preparing a solution containing pyrophosphate ions, it is mixed with an ion-exchange resin in the H + form with a ratio of "mass of ion-exchange resin / mass of salt" in the range of 3-5 for 30-60 minutes The disadvantage of this method is the use of ion-exchange resins, which complicates the process of obtaining PFC.
Другой способ получения активного к спеканию ПФК (патент РФ №2395450 Способ получения активного к спеканию порошка пирофосфата кальция / Сафронова Т.В., Путляев В.И., Шехирев М.А., Третьяков Ю.Д.) включает взаимодействие водных растворов соли кальция и растворимого пирофосфата, старение и отделение осадка и термическую обработку при 300-600°С. Полученные данным способом порошки ПФК также являются не окрашенными.Another method for producing active sintering PFC (RF patent No. 2395450 A method for producing active sintering powder of calcium pyrophosphate / Safronova T.V., Putlyaev V.I., Shekhirev M.A., Tretyakov Yu.D.) includes the interaction of aqueous salt solutions calcium and soluble pyrophosphate, aging and sediment separation and heat treatment at 300-600 ° C. The PFC powders obtained by this method are also not colored.
Описан способ получения порошка ПФК из формиата кальция и гидрофосфата аммония при соотношении Са/Р в исходных водных растворах, равном 1. (Сафронова Т.В., Путляев В.И., Филиппов Я.Ю., и др. Синтез кальцийфосфатного порошка из формиата кальция и гидрофосфата аммония для получения биосовместимых резорбируемых бифазных керамических материалов // Стекло и керамика. 2017. №5. С. 43-48.) Фазовый состав порошков, синтезированных из растворов с концентрацией 0, 5М, был представлен брушитом CaHPO4⋅2Н2О и октакальциевым фосфатом Са8(HPO4)2(PO4)66H2O. Фазовый состав порошка после обжига при 1100°С был представлен пирофосфатом кальция.A method for producing PFC powder from calcium formate and ammonium hydrogen phosphate with a Ca / P ratio in the initial aqueous solutions of 1. (Safronova T.V., Putlyaev V.I., Filippov Y.Yu., et al. Synthesis of calcium phosphate powder from calcium formate and ammonium hydrogen phosphate to obtain biocompatible resorbable biphasic ceramic materials // Glass and Ceramics. 2017. No. 5. P. 43-48.) The phase composition of the powders synthesized from solutions with a concentration of 0.5 M was represented by brushite CaHPO 4 ⋅ 2Н 2 O and octacalcium phosphate Ca 8 (HPO 4 ) 2 (PO4) 6 6H 2 O. Phase composition The powder after calcination at 1100 ° C was represented by calcium pyrophosphate.
Во всех описанных способах в качестве шихты для получения ПФК использовали брушит, синтезированный осаждением из водных растворов. Недостатком растворных способов получения является необходимость работы с большими объемами растворов, требующими больших реакторов, что представляет определенное неудобство.In all the described methods, brushite synthesized by precipitation from aqueous solutions was used as a mixture to obtain PFC. The disadvantage of solution methods of obtaining is the need to work with large volumes of solutions requiring large reactors, which is a certain inconvenience.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ, описанный в статье (Сафронова Т.В., Путляев В.И., Андреев М.Д., Филиппов Я.Ю. и др. Синтез порошка фосфата кальция из лактата кальция и гидрофосфата аммония для получения биокерамики. // Неорганические материалы. 2017. Т. 53. №8. С. 874-884). Авторы предлагают использовать для получения ПФК органическую соль кальция-лактат аммония, что позволяет получать при термообработке ПФК, окрашенный в различные оттенки серого цвета. Недостатком такого способа получения ПФК является необходимость работы с большими объемами растворов, требующими больших реакторов, при получении больших количеств керамического порошка ПФК.Closest to the proposed invention is the method described in the article (Safronova T.V., Putlyaev V.I., Andreev M.D., Filippov Y.Yu. et al. Synthesis of powder of calcium phosphate from calcium lactate and ammonium hydrogen phosphate to obtain bioceramics. // Inorganic materials. 2017.V. 53. No. 8. P. 874-884). The authors propose to use organic calcium ammonium lactate salt to obtain PFC, which allows one to obtain PFC colored in various shades of gray during heat treatment. The disadvantage of this method of producing PFC is the need to work with large volumes of solutions requiring large reactors when producing large quantities of ceramic powder PFC.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение однофазного порошка ПФК различных оттенков серого цвета.The technical result of the invention is to obtain a single-phase PFC powder of various shades of gray.
Технический результат достигается тем, что в способе получения однофазного пирофосфата кальция, включающем смешение лактата кальция с двухзамещенным фосфатом аммония, взятых в мольном соотношении, равном 1, обжиг полученного продукта при 600°С, согласно изобретению, смешение исходных компонентов проводят в планетарной мельнице в течение 20-40 мин со скоростью вращения 300-500 оборотов/мин, с последующим добавлением воды и помолом в течение 20-40 мин, результатом чего являются порошки ПФК различных оттенков серого цвета.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing single-phase calcium pyrophosphate, comprising mixing calcium lactate with dibasic ammonium phosphate taken in a molar ratio of 1, calcining the obtained product at 600 ° C, according to the invention, the starting components are mixed in a planetary mill for 20-40 minutes with a rotation speed of 300-500 revolutions / min, followed by the addition of water and grinding for 20-40 minutes, resulting in PFC powders of various shades of gray.
Окрашивание порошка ПФК происходит за счет присутствия частиц углерода. В результате обжига порошков фосфатов кальция, содержащих сопутствующие органические продукты реакции (ОПР), в муфельной печи при недостатке кислорода, происходит образование мелких частиц углерода, образующихся при неполном сгорании ОПР. Присутствие мелких, менее 1 мкм, частиц углерода придает порошкам ФК окраску различных оттенков серого цвета.The staining of the PFC powder occurs due to the presence of carbon particles. As a result of calcining powders of calcium phosphates containing concomitant organic reaction products (OPD) in a muffle furnace with a lack of oxygen, the formation of small carbon particles occurs during incomplete combustion of OPD. The presence of small, less than 1 μm carbon particles gives the FC powders a color of various shades of gray.
В результате смешения в планетарной мельнице лактата кальция (Са(СН3СН(ОН)СОО)2*5H2O) и гидрофосфата аммония ((NH4)2HPO4) между этими компонентами происходит химическое взаимодействие согласно реакции (2):As a result of mixing in a planetary mill calcium lactate (Ca (CH 3 CH (OH) COO) 2 * 5H2O) and ammonium hydrogen phosphate ((NH 4 ) 2 HPO 4 ), chemical interaction occurs between these components according to reaction (2):
В качестве ОПР образуется лактат аммония (СН3СН(ОН)COONH4), который разлагается при обжиге с образованием частиц углерода размером менее 1 мкм (3):Ammonium lactate (СН 3 СН (ОН) COONH 4 ) is formed as an OPD, which decomposes upon firing with the formation of carbon particles less than 1 μm in size (3):
При обжиге порошка, полученного после механохимического синтеза, при 600°С ДКФД трансформируется в ПФК:When firing the powder obtained after mechanochemical synthesis at 600 ° C, DCPD is transformed into PFC:
После обжига при 600°С получены порошки разных оттенков серого цвета, фазовый состав которых соответствует ПФК.After firing at 600 ° C, powders of various shades of gray were obtained, the phase composition of which corresponds to PFC.
Пример 1.Example 1
Берут навески 30,8 г (0,1 моль) лактата кальция и 13,2 г (0,1 моль) двухзамещенного фосфата аммония, мольное соотношение лактат кальция: двухзамещенный фосфат аммония равно 1. Помещают в барабан объемом 500 мл, туда же помещают 250 г помольных тел из диоксида циркония (соотношение материал : шары = 1:5,7). Осуществляют помол в течение 30 мин при скорости вращения барабана 400 оборотов/мин, после чего добавляют в смесь 250 мл дистиллированной воды. Продолжают помол в течение 30 мин, затем отделяют шары от суспензии и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Отфильтрованный осадок сушат при 80°С до полного высыхания, затем растирают порошок и проводят обжиг при 600°С в течение 1 часа. Полученный порошок серого цвета по фазовому составу соответствует ПФК.Weigh 30.8 g (0.1 mol) of calcium lactate and 13.2 g (0.1 mol) of disubstituted ammonium phosphate, the molar ratio of calcium lactate: disubstituted ammonium phosphate is 1. Place in a 500 ml drum, put in the same 250 g of grinding bodies made of zirconium dioxide (material: balls ratio = 1: 5.7). Milling is carried out for 30 minutes at a drum rotation speed of 400 rpm, after which 250 ml of distilled water are added to the mixture. Grinding is continued for 30 minutes, then the balls are separated from the suspension and the precipitate is filtered off on a Buchner funnel. The filtered precipitate is dried at 80 ° C until completely dry, then the powder is triturated and calcined at 600 ° C for 1 hour. The resulting gray powder according to the phase composition corresponds to PFC.
Пример 2.Example 2
Берут навески 37 г (0,12 моль) лактата кальция и 13,2 г (0,1 моль) двухзамещенного фосфата аммония, мольное соотношение лактат кальция: двухзамещенный фосфат аммония равно 1,2. Помещают в барабан объемом 500 мл, туда же помещают 250 г помольных тел из диоксида циркония (соотношение материал : шары = 1:5). Осуществляют помол в течение 30 мин при скорости вращения барабана 500 оборотов/мин, после чего добавляют в смесь 250 мл дистиллированной воды. Продолжают помол в течение 30 мин, затем отделяют шары от суспензии и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Отфильтрованный осадок сушат при 80°С до полного высыхания, затем растирают порошок и проводят обжиг при 600°С в течение 1 часа. Фазовый состав порошка неоднородный: представлен ПФК и трикальцийфосфатом.Weigh 37 g (0.12 mol) of calcium lactate and 13.2 g (0.1 mol) of dibasic ammonium phosphate; the molar ratio of calcium lactate: dibasic ammonium phosphate is 1.2. It is placed in a 500 ml drum; 250 g of grinding bodies made of zirconium dioxide are placed there (material: balls ratio = 1: 5). Milling is carried out for 30 minutes at a drum rotation speed of 500 rpm, after which 250 ml of distilled water are added to the mixture. Grinding is continued for 30 minutes, then the balls are separated from the suspension and the precipitate is filtered off on a Buchner funnel. The filtered precipitate is dried at 80 ° C until completely dry, then the powder is triturated and calcined at 600 ° C for 1 hour. The phase composition of the powder is inhomogeneous: it is represented by PFC and tricalcium phosphate.
Пример 3.Example 3
Берут навески 30,8 г (0,1 моль) лактата кальция и 13,2 г (0,1 моль) двухзамещенного фосфата аммония, мольное соотношение лактат кальция: двухзамещенный фосфат аммония равно 1. Помещают в барабан объемом 500 мл, туда же помещают 250 г помольных тел из диоксида циркония (соотношение материал : шары = 1:5). Осуществляют помол в течение 10 мин при скорости вращения барабана 200 оборотов/мин, после чего добавляют в смесь 250 мл дистиллированной воды. Продолжают помол в течение 30 мин, затем отделяют шары от суспензии и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Отфильтрованный осадок сушат при 80°С до полного высыхания, затем растирают порошок и проводят обжиг при 600°С в течение 1 часа. Фазовый состав порошка неоднородный: в результате меньшей, чем заявлено, скорости оборотов барабана, выделяющейся при соударении шаров энергии недостаточно для протекания реакции между лактатом кальция и двухзамещенным фосфатом аммония, в результате чего в порошке до обжига при 600°С обнаруживаются примеси исходных солей - лактата кальция и гидрофосфата аммония.Weigh 30.8 g (0.1 mol) of calcium lactate and 13.2 g (0.1 mol) of disubstituted ammonium phosphate, the molar ratio of calcium lactate: disubstituted ammonium phosphate is 1. Place in a 500 ml drum, put in the same 250 g of grinding bodies made of zirconium dioxide (ratio material: balls = 1: 5). Milling is carried out for 10 minutes at a drum rotation speed of 200 rpm, after which 250 ml of distilled water are added to the mixture. Grinding is continued for 30 minutes, then the balls are separated from the suspension and the precipitate is filtered off on a Buchner funnel. The filtered precipitate is dried at 80 ° C until completely dry, then the powder is triturated and calcined at 600 ° C for 1 hour. The phase composition of the powder is inhomogeneous: as a result of a lower than stated drum speed, the energy released during the collision of the balls is insufficient for the reaction between calcium lactate and dibasic ammonium phosphate, as a result, impurities of the initial salts, lactate, are found in the powder before firing at 600 ° C calcium and ammonium hydrogen phosphate.
Пример 4.Example 4
Берут навески 30,8 г (0,1 моль) лактата кальция и 13,2 г (0,1 моль) двухзамещенного фосфата аммония, мольное соотношение лактат кальция: двухзамещенный фосфат аммония равно 1. Помещают в барабан объемом 500 мл, туда же помещают 250 г помольных тел из диоксида циркония (соотношение материал : шары = 1:5). Осуществляют помол в течение 10 мин при скорости вращения барабана 200 оборотов/мин, после чего добавляют в смесь 250 мл дистиллированной воды. Продолжают помол в течение 30 мин, затем отделяют шары от суспензии и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Отфильтрованный осадок сушат при 80°С до полного высыхания, затем растирают порошок и проводят обжиг при 400°С в течение 1 часа. Фазовый состав порошка неоднородный: в результате меньшей, чем заявлено, температуры формируется не ПФК, а CaHPO4.Weigh 30.8 g (0.1 mol) of calcium lactate and 13.2 g (0.1 mol) of disubstituted ammonium phosphate, the molar ratio of calcium lactate: disubstituted ammonium phosphate is 1. Place in a 500 ml drum, put in the same 250 g of grinding bodies made of zirconium dioxide (ratio material: balls = 1: 5). Milling is carried out for 10 minutes at a drum rotation speed of 200 rpm, after which 250 ml of distilled water are added to the mixture. Grinding is continued for 30 minutes, then the balls are separated from the suspension and the precipitate is filtered off on a Buchner funnel. The filtered precipitate is dried at 80 ° C until dry, then the powder is triturated and calcined at 400 ° C for 1 hour. The phase composition of the powder is inhomogeneous: as a result of a lower than stated temperature, not PFC, but CaHPO 4 is formed .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019124957A RU2714188C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019124957A RU2714188C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2714188C1 true RU2714188C1 (en) | 2020-02-12 |
Family
ID=69625714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019124957A RU2714188C1 (en) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2714188C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3635660A (en) * | 1969-02-05 | 1972-01-18 | Thorn Electrical Ind Ltd | Phosphate and phosphors prepared therefrom |
| RU2392006C2 (en) * | 2008-03-18 | 2010-06-20 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Calcium pyrophosphate-based ceramic biodegradable material manufacture method |
| RU2395450C1 (en) * | 2008-12-16 | 2010-07-27 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Method of preparing calcium pyrophosphate powder capable of agglomeration |
| RU2629079C1 (en) * | 2016-05-27 | 2017-08-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Method for producing calcium pyrophosphate powder |
-
2019
- 2019-08-06 RU RU2019124957A patent/RU2714188C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3635660A (en) * | 1969-02-05 | 1972-01-18 | Thorn Electrical Ind Ltd | Phosphate and phosphors prepared therefrom |
| RU2392006C2 (en) * | 2008-03-18 | 2010-06-20 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Calcium pyrophosphate-based ceramic biodegradable material manufacture method |
| RU2395450C1 (en) * | 2008-12-16 | 2010-07-27 | Государственное Учебно-Научное Учреждение Химический Факультет Московского Государственного Университета Имени М.В. Ломоносова | Method of preparing calcium pyrophosphate powder capable of agglomeration |
| RU2629079C1 (en) * | 2016-05-27 | 2017-08-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Method for producing calcium pyrophosphate powder |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| САФРОНОВА Т.В. и др., Синтез порошка фосфата кальция из лактата кальция и гидрофосфата аммония для получения биокерамики, Неорганические материалы, 2017, т. 53, N 8, сс. 874-884. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sanosh et al. | Sol–gel synthesis of pure nano sized β-tricalcium phosphate crystalline powders | |
| Safronova et al. | Amorphous calcium phosphate powder synthesized from calcium acetate and polyphosphoric acid for bioceramics application | |
| Rizkayanti et al. | Optimization of the temperature synthesis of hydroxyapatite from Indonesian crab shells | |
| RU2500840C1 (en) | Producing method of nanocrystalline silicon-replaced hydroxyapatite | |
| Zhou et al. | Preparation of calcium phosphates with negative zeta potential using sodium calcium polyphosphate as a precursor | |
| Eshtiagh-Hosseini et al. | Preparation of anhydrous dicalcium phosphate, DCPA, through sol–gel process, identification and phase transformation evaluation | |
| JPS6287406A (en) | Production of beta-tricalcium phosphate | |
| Neves et al. | Effect of pH level and calcination on the production of calcium phosphates by acidic route of wet precipitation | |
| Sokolova et al. | Scale-up of wet precipitation calcium phosphate synthesis | |
| Afonina et al. | Synthesis of whitlockite nanopowders with different magnesium content | |
| Tsyganova et al. | Role of Mg 2+, Sr 2+, and F–ions in octacalcium phosphate crystallization | |
| KR100787526B1 (en) | Synthesis of spherical shaped hydroxyapatite, alpha-tricalcium phosphate and beta-tricalcium phosphate nano powders depending on the ph by microwave assisted process | |
| RU2714188C1 (en) | Method of producing colored single-phase calcium pyrophosphate | |
| Luo et al. | Temperature effect on hydroxyapatite preparation by co-precipitation method under carbamide influence | |
| Mosina et al. | Synthesis of Amorphous Calcium Phosphate: A Review | |
| RU2395450C1 (en) | Method of preparing calcium pyrophosphate powder capable of agglomeration | |
| RU2546539C1 (en) | Method of producing powdered material based on carbonated hydroxyapatite and brushite | |
| CN105948012A (en) | Method for preparing beta-tricalcium phosphate crystal material under low temperature condition | |
| Guo et al. | Synthesis of hydroxyapatite containing some trace amounts elements in simulated body fluids | |
| RU2489534C1 (en) | Method of producing nanocrystalline silicon-substituted hydroxylapatite | |
| Sopyan | Preparation Of Hydroxyapatite Powders For Medicalapplications Via Sol-gel Technique | |
| Hussain et al. | Quantification of phases present in hydrothermally synthesized hydroxyapatite powders from Indian clam seashell by Rietveld refinement method | |
| RU2678812C1 (en) | Hydrothermal method for obtaining a bioreabsorbed ceramic material | |
| JP3668530B2 (en) | Method for producing tetracalcium phosphate | |
| RU2629079C1 (en) | Method for producing calcium pyrophosphate powder |