RU2647735C1 - Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека - Google Patents
Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека Download PDFInfo
- Publication number
- RU2647735C1 RU2647735C1 RU2017119293A RU2017119293A RU2647735C1 RU 2647735 C1 RU2647735 C1 RU 2647735C1 RU 2017119293 A RU2017119293 A RU 2017119293A RU 2017119293 A RU2017119293 A RU 2017119293A RU 2647735 C1 RU2647735 C1 RU 2647735C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- reactor
- mpa
- pressure
- separator
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 23
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000011305 binder pitch Substances 0.000 claims description 17
- 239000011338 soft pitch Substances 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 35
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 31
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011269 tar Substances 0.000 abstract 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005504 petroleum refining Methods 0.000 abstract 1
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/04—Working-up tar by distillation
- C10C1/16—Winning of pitch
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способу получения нефтяных высокотемпературных связующих пеков, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Способ включает термополиконденсацию очищенной от низкокипящих компонентов тяжелой смолы пиролиза в проточном реакторе 4 при давлении 1,0-2,5 МПа и температуре 360-390°С, изотермическую выдержку реакционной массы в реакторе-сепараторе 6 при температуре 320-380°С и давлении 0,1-0,2 МПа в присутствии сухого углеводородного газа в качестве барботирующего агента с отгоном низкомолекулярных продуктов реакции. При этом реакционная масса находится в зоне реакции проточного реактора заданное время при давлении 1,0-2,5 МПа, далее реакционную массу направляют в реактор-сепаратор для изотермической выдержки при температуре 320-380°С, давлении 0,1-0,2 МПа в течение 18-20 часов и отгона низкомолекулярных продуктов реакции при расходе сухого углеводородного газа в количестве 0,01-0,02 кг/час на кг сырья и получения нефтяного высокотемпературного связующего пека. Отгоны низкомолекулярных продуктов реакции направляют в колонну для разделения с получением углеводородных газов, бензина, легкого и тяжелого газойлей. Технический результат - получение нефтяного высокотемпературного связующего пека; повышение выхода нефтяного высокотемпературного связующего пека; улучшение экономических и экологических показателей процесса, упрощение процесса. 1 ил., 2 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способу получения нефтяных пеков, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности для производства связующих.
Известен способ получения нефтяного пека термополиконденсацией нефтяного сырья [Патент Бельгии №893465, кл. С10С 3/02, С10С 3/04, опубл. 12.09.1982], в частности смолы пиролиза, под давлением до 15 атм при 290-420°С (предпочтительнее 300-410°С) в течение 10 мин - 6 ч с последующим отгоном низкомолекулярных продуктов, причем разница температур между горячей нижней частью реактора и более холодной верхней составляет от 20 до 200°С и выдержкой во втором реакторе при температуре 290-420°С в присутствии водяного пара в течение 5 мин - 2 ч. Пар расходуется в количестве от 0,3 до 3 м3/ч ⋅ на м3 реакционной массы.
Недостатками известного способа являются сложность процесса, в частности поддержание разницы температур, относительно низкий выход волокнообразующего пека и его невысокое качество.
Известен способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека [патент РФ №2065470, кл. С10С 1/16, опубл. 20.08.1996. Бюл. №3], включающий термополиконденсацию нефтяного сырья при повышенном давлении в проточном реакторе, отгонку низкомолекулярных продуктов реакции в присутствии неокисляющего агента. Причем исходную смолу пиролиза подвергают сначала ультразвуковой обработке в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ), затем термополиконденсации в реакторе проточного типа при 20-50 атм и далее отгонке низкомолекулярных продуктов реакции в сепараторе при подаче неокисляющего агента со скоростью 375-10000 л/ч при 300-360°С. В качестве ПАВ, взятого в количестве 0,1-0,5% от массы сырья, используют смесь полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 400 и адипината полиэтиленгликоля в массовом соотношении 60:40-80:20. Ультразвуковая обработка обеспечивает оптимальное диспергирование ПАВ в исходной смоле пиролиза. Способ позволяет повысить качество пека и производительность за счет непрерывности процесса. Недостатками известного способа являются использование ПАВ, недостаточно высокий выход волокнообразующего пека из-за недостаточного времени пребывания реакционной массы в зоне реакции в связи с проведением стадии термополиконденсации при повышенном давлении только в проточном змеевиковом реакторе.
Наиболее близким к предлагаемому способу по техническому результату является способ получения нефтяных низкоплавкого связующего и волокнообразующего пеков [Мухамедзянова А.А., Гимаев Р.Н., патент РФ №2477744, кл. С10С 1/16, опубл. 20.03.2013. Бюл. №8] термополиконденсацией очищенной от низкокипящих и неплавких компонентов тяжелой смолы пиролиза при повышенном давлении и температуре 330-400°С, отгоне низкомолекулярных продуктов реакции и выдержке полученного продукта при повышенной температуре в присутствии перегретого водяного пара в качестве неокисляющего агента. Реакционная масса находится в зоне реакции заданное время путем ее рециркуляции при давлении 10-25 атм, далее часть реакционной массы направляется в реакционный сепаратор для отгона низкомолекулярных продуктов реакции при расходе перегретого водяного пара в количестве 0,02-0,04 кг/час на кг ТСП и выдержке при температуре 340-380°С в течение 3-10 часов с получением низкоплавкого связующего пека, затем низкоплавкий связующий пек направляется в вакуумную колонну для отгона низкомолекулярных продуктов реакции и выдержки при 300-320°С и давлении 20-50 мм рт. ст. в течение 2-5 часов при расходе перегретого водяного пара в количестве 0,02-0,04 кг/час на кг сырья с получением расплава высокоплавкого пека, полученный расплав обрабатывают ультразвуком с частотой 15-22 кГц и мощностью 50-100 Вт/см2 с получением высокоплавкого волокнообразующего пека. Отгоны низкомолекулярных продуктов реакции направляют на атмосферную колонну для отделения воды и разделения с получением углеводородных газов, бензина, легкого и тяжелого газойлей, далее тяжелый газойль после нагрева до температуры 480-540°С направляют в смеситель. Низкоплавкий связующий пек может быть отведен в качестве самостоятельного товарного продукта. Недостатками способа являются
- использование большого количества перегретого водяного пара как неокисляющего агента на всех стадиях технологической схемы, приводящего к высоким энергозатратам, проблеме утилизации сточных вод и необходимости введения дополнительного технологического оборудования для отделения воды и осушки побочных дистиллятных продуктов;
- невысокий выход и неудовлетворительное качество нецелевого продукта - связующего высокотемпературного пека, обусловленный использованием в качестве сырья фракции тяжелой смолы пиролиза с н.к. 250°С и недостаточной продолжительностью изотермической выдержки реакционной массы в сепараторе.
Целью заявляемого изобретения является получение нефтяного высокотемпературного связующего пека (НВСП) с заданными физико-химическими характеристиками (таблица 1) с высоким выходом, упрощение процесса.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения нефтяного высокотемпературного связующего пека, состоящим из стадий термополиконденсации фракции смолы пиролиза при температуре 360-390°С и давлении 1,0-2,5 МПа в проточном реакторе и последующей изотермической выдержки реакционной массы с отгоном низкомолекулярных компонентов в реакторе-сепараторе, при этом
- в качестве фракции смолы пиролиза используют фракцию с н.к. 230°С,
- при прохождении термополиконденсации сырья в проточном реакторе исключают неокисляющий агент - перегретый водяной пар,
- процесс изотермической выдержки реакционной массы, сопровождающийся термополиконденсацией и отгоном низкомолекулярных компонентов, проводят в реакторе-сепараторе при температуре 320-380°С и давлении 0,1-0,2 МПа в течение 18-20 часов при барботаже сухим углеводородным газом, при расходе газа в количестве 0,01-0,02 кг/час на кг мягкого пека. Сухой углеводородный газ имеет следующий состав: Н2 - 2,08%, СН4 - 40,74%, С2Н6 - 36,30%, С2Н4 - 17,78%, С3 и выше - 3,1%.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Тяжелую смолу пиролиза (таблица 2), побочный продукт производства этилена, с температурой начала кипения примерно 200°С подвергают фракционированию в ректификационной колонне, с верха которой выводят легкокипящие фракции смолы пиролиза, а с низа - тяжелую фракцию с температурой н.к. 230°С, или мягкий пек с температурой размягчения по КиШ 30-80°С.
Удаление низкокипящих компонентов ТСП (н.к. до 230°С) снижает газовыделение в процессе термополиконденсации, повышает качество целевого высокотемпературного нефтяного пека за счет уменьшения пористости. Использование в качестве сырья фракции смолы пиролиза с температурой н.к. 250°С в прототипе исключает из зоны реакции термополиконденсации около 25% реакционно-способных полициклоароматических компонентов исходной смолы пиролиза (см. таблицу 2), в предлагаемом способе использование в качестве сырья фракции смолы пиролиза с температурой н.к. 230°С исправляет это, что позволяет увеличить выход нефтяного высокотемпературного связующего пека.
Выдержка в реакторе-сепараторе карбонизующейся массы, прогретой в проточном реакторе, при температуре 320-380°С, давлении 0,1-0,2 МПа в течение 18-20 часов при барботаже сухим углеводородным газом (при расходе газа в количестве 0,01-0,02 кг/час на кг мягкого пека) и с одновременным отгоном низкомолекулярных продуктов процесса обеспечивает оптимальные условия получения нефтяного высокотемпературного связующего пека.
Снижение температуры изотермической выдержки до 320°С по сравнению с прототипом (340°С) позволяет контролировать скорость реакции термолиза и качество целевого продукта.
Проведение процесса при температуре ниже 320°С продолжительностью менее 18 часов приводит к снижению выхода целевого продукта из-за неполного протекания реакции термополиконденсации.
Повышение температуры выше 380°С и продолжительности выдержки более или 20 часов приводит к получению пека, по групповому составу не соответствующего требованиям на нефтяной высокотемпературный связующего пек (таблица 1).
Увеличение продолжительности изотермической выдержки реакционной массы более 10 часов приводит к получению пека, соответствующего по физико-химическим характеристикам требованиям на нефтяной высокотемпературный связующего пек (таблица 1).
Барботаж сухим углеводородным газом в реакторе-сепараторе обеспечивает равномерное перемешивание компонентов смеси, уменьшение застоя карбонизующейся массы и закоксовывание стенок реактора, повышение качества товарного продукта.
Исключение подачи перегретого водяного пара на стадии термообработки мягкого пека в проточном реакторе позволяет сократить энергозатраты на получение водяного пара, затраты на установку оборудования для получения, хранения и подачи, а также дополнительного оборудования для осушки дистиллятных продуктов процесса и убрать стадию очистки сточных вод.
Использование сухого углеводородного газа как барботирующего агента вместо перегретого водяного пара при изотермической выдержке в реакторе-сепараторе позволяет сократить энергозатраты на получение водяного пара, затраты на установку дополнительного оборудования для осушки дистиллятных продуктов процесса и очистки сточных вод и незначительно увеличить выход целевого продукта за счет вовлечения компонентов газа в реакции термополиконденсации. Расход сухого углеводородного газа менее 0,01 кг/час на кг мягкого пека не обеспечивает поддержание температуры реакционной массы в пределах 320-380°С и ее интенсивное равномерное перемешивание. Увеличение расхода сухого углеводородного газа более 0,02 кг/час на кг мягкого пека не влияет на групповой состав и температуру размягчения пека и экономически нецелесообразно.
Принципиальная технологическая схема получения нефтяного высокотемпературного связующего пека приведена на рис. 1., где
1 - блок подготовки смолы пиролиза, 2 - печь П-1, 3 - смеситель, 4 - проточный реактор, 5 - сепаратор, 6 - реактор-сепаратор, 7 - система охлаждения, конденсации и разделения низкомолекулярных продуктов термообработки.
Потоки: I - тяжелая смола пиролиза в блок подготовки, II - легкая фракция смолы пиролиза, III - мягкий нефтяной пек (тяжелая фракция смолы пиролиза с температурой н.к 230°С), IV - нагретый в печи мягкий пек, V - реакционная масса из смесителя в проточный реактор, VI - реакционная масса из проточного реактора в сепаратор; VII - отгон низкомолекулярных продуктов термообработки проточного реактора; VIII - реакционная смесь из сепаратора; IX - реакционная смесь из сепаратора на циркуляцию, X - реакционная смесь из сепаратора в реактор-сепаратор, XI - сухой углеводородный газ, XII - целевой нефтяной высокотемпературный связующий пек, XIII - газопаровая смесь низкомолекулярных продуктов термообработки, XIV - углеводородные газы, XV - бензин, XVI - легкий дистиллят с температурой кипения ниже 350°С, XVII - тяжелый дистиллят с температурой кипения 350-450°С.
Тяжелая смола пиролиза I поступает в блок подготовки 1, где ее разделяют на легкую II и тяжелую фракции III с температурой н.к. 230°С (далее мягкий пек). Мягкий пек потоком III подают в трубчатую печь 2, где его под давлением 1,9 МПа нагревают до температуры 280-390°С. Далее нагретый мягкий пек IV поступает в смеситель 3, где смешивается с рециркулирующей реакционной массой, и потоком V смесь подают в проточный реактор 4, где проходит термообработка сырья при температуре 360-390°С и давлении 1,0-2,5 МПа. Из проточного реактора 4 реакционная масса потоком VI поступает в сепаратор 5 для отгона низкомолекулярных продуктов термообработки VII. Образовавшуюся в результате жидкую реакционную массу VIII разделяют, часть реакционной массы из сепаратора 5 возвращают в смеситель 3 потоком IX, балансовое количество реакционной массы X выводят в один из трех реакторов-сепараторов 6, работающих периодически, вся схема работает непрерывно. В реакторе-сепараторе 6 происходит отгон низкомолекулярных продуктов реакции за счет снижения давления до 0,1-0,2 МПа. После заполнения одного реактора-сепаратора его отключают от линии подачи реакционной массы, которую направляют в следующий реактор-сепаратор. В реакторе-сепараторе 6 проводят процесс изотермической выдержки при температуре 320-380°С, давлении 0,1-0,2 МПа и барботаже сухого углеводородного газа XI с массовым расходом 0,01-0,02 кг/час на кг сырья. При этом идут термодеструктивная конденсация жидкой реакционной массы и отгон низкомолекулярных компонентов.
Изотермическую выдержку реакционной массы в реакторе-сепараторе 6 продолжают до получения нефтяного высокотемпературного связующего пека XIV с требуемыми показателями качества. Физико-химические свойства пека доводят до необходимых за счет регулирования температуры, продолжительности выдержки, скорости дутья сухого углеводородного газа и интенсивности циркуляции жидкой массы. После достижения заданной степени превращения реакционную массу из реактора-сепаратора 6 отводят в виде целевого продукта XII. Отгоны низкомолекулярных продуктов термополиконденсации из реакторов-сепараторов 6 потоком XIII подают в колонну 7, где подвергают фракционированию при пониженном давлении с получением углеводородных газов XIV, бензина XV, легкого XVI и тяжелого газойлей XVII.
Полученные нефтяные пеки анализируют по следующим показателям качества:
- температура размягчения по методу «кольцо и стержень», ГОСТ 9950-83;
- содержание α1-фракции, не растворимой в хинолине, ГОСТ 12000-83;
- содержание α-фракции, не растворимой в толуоле, ГОСТ 7847-73;
- зольность; ГОСТ 7846-73;
- выход летучих; ГОСТ 9951-73;
- содержание серы, ГОСТ 1437-75.
Предлагаемый способ иллюстрируется примерами. В качестве сырья для получения нефтяных высокотемпературных связующих пеков использована тяжелая смола пиролиза (таблица 2).
Пример 1. Мягкий пек в количестве 50 кг при температуре 200°С непрерывно подают с массовым расходом 10 кг/час в трубчатую печь, где нагревают до температуры 280°С при давлении 1,9 МПа. Нагретый мягкий пек подают в смеситель, где смешивают с ре-циркулирующей реакционной массой и далее направляют в проточный реактор (температура 360°С, давление 1,0 МПа). Из проточного реактора реакционную массу выводят со скоростью 10 кг/час в сепаратор, из которого отводят низкомолекулярные продукты термообработки и жидкую реакционную массу.
Часть реакционной массы из сепаратора возвращают в смеситель, балансовое количество реакционной массы выводят в один из трех реакторов-сепараторов, работающих периодически. В реакторе-сепараторе смесь выдерживают при температуре 370°С и давлении 0,1 МПа в течение 18 часов. Для разделения продуктов реакции и удаления низкомолекулярных компонентов в реактор-сепаратор в противотоке подают сухой углеводородный газ, расход газа в реактор-сепаратор составляет 0,02 кг на кг сырья/час. Полученный пек подают на склад для затаривания. Низкомолекулярные продукты реакции направляют в колонну для разделения на тяжелый и легкий газойли, углеводородные газы и бензин.
В результате процесса получено 16,8 кг пека с температурой размягчения (по КиС) 128°С, зольностью 0,3, молекулярной массой 541, выходом летучих 56 и содержанием α-фракции 25,3 и серы 0,3% масс, α1-фракция отсутствовала. Выход пека составил 33,6% масс., на мягкий пек. По физико-химическим характеристикам полученный пек соответствует нефтяному высокотемпературному связующему пеку (см. таблицу 1).
Пример 2. Мягкий пек в количестве 50 кг при температуре 200°С непрерывно подают с массовым расходом 10 кг/час в трубчатую печь, где исходную смолу нагревают до температуры 290°С при давлении 1,9 МПа. Нагретую смолу подают в смеситель, где ее смешивают с рециркулирующей реакционной массой, и далее направляют в проточный реактор (температура 380°С, давление 1,0 МПа). Из проточного реактора реакционную массу выводят со скоростью 10 кг/час в сепаратор, из которого отводят низкомолекулярные продукты термообработки и жидкую реакционную массу.
Часть реакционной массы из сепаратора возвращают в смеситель, балансовое количество реакционной массы выводят в один из трех реакторов-сепараторов, работающих периодически. В реакторе-сепараторе смесь выдерживают при температуре 360°С и давлении 0,1 МПа в течение 19 часов. Для перемешивания реакционной смеси и удаления низкомолекулярных компонентов в реактор-сепаратор в противотоке подают сухой углеводородный газ, расход газа в реактор-сепаратор составляет 0,01 кг на кг сырья/час. Полученный пек подают на склад для затаривания. Низкомолекулярные продукты реакции направляют в колонну для разделения на тяжелый и легкий газойли, углеводородные газы и бензин.
В результате процесса получено 16,9 кг нефтяного пека с температурой размягчения 141°С, зольностью 0,3, молекулярной массой 550, выходом летучих 50, содержанием α-фракции 20,3 и серы 0,3% масс., α1-фракция отсутствовала. Выход пека составил 33,8% масс, на мягкий пек.
По физико-химическим характеристикам полученный пек соответствует нефтяному высокотемпературному связующему пеку.
Из примеров следует, что способ позволяет:
- получать нефтяные высокотемпературные связующие пеки;
- увеличить выход нефтяного высокотемпературного связующего пека за счет использования в качестве сырья фракции тяжелой смолы пиролиза с н.к. 230°С и использования сухого углеводородного газа в качестве барботирующего агента;
- улучшить экономические и экологические показатели процесса за счет отказа от использования перегретого водяного пара при термообработке мягкого пека в проточном реакторе и замены его на сухой углеводородный газ для барботажа в реакторе-сепараторе.
Claims (1)
- Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека, состоящий из стадий термополиконденсации фракции смолы пиролиза при температуре 360-390°C и давлении 1,0-2,5 МПа в проточном реакторе и последующей изотермической выдержки реакционной массы с отгоном низкомолекулярных компонентов в реакторе-сепараторе, отличающийся тем, что в качестве фракции смолы пиролиза используют фракцию с температурой начала кипения н.к. 230°C, при прохождении термополиконденсации сырья в проточном реакторе исключают неокисляющий агент - перегретый водяной пар, процесс изотермической выдержки реакционной массы, сопровождающийся термополиконденсацией и отгоном низкомолекулярных компонентов, проводят в реакторе-сепараторе при температуре 320-380°C и давлении 0,1-0,2 МПа в течение 18-20 часов и барботаже сухого углеводородного газа при расходе газа в количестве 0,01-0,02 кг/час на кг мягкого пека.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119293A RU2647735C1 (ru) | 2017-06-01 | 2017-06-01 | Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119293A RU2647735C1 (ru) | 2017-06-01 | 2017-06-01 | Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2647735C1 true RU2647735C1 (ru) | 2018-03-19 |
Family
ID=61629427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017119293A RU2647735C1 (ru) | 2017-06-01 | 2017-06-01 | Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2647735C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU846548A1 (ru) * | 1978-12-04 | 1981-07-15 | Московский Ордена Трудового Крас-Ного Знамени Институт Нефтехимичес-Кой И Газовой Промышленности Им.И.M.Губкина | Способ получени нефт ного пека |
| RU2062285C1 (ru) * | 1994-05-13 | 1996-06-20 | Башкирский государственный университет | Способ получения нефтяного волокнообразующего пека |
| RU2065470C1 (ru) * | 1994-07-27 | 1996-08-20 | Башкирский государственный университет | Способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека |
| RU2085571C1 (ru) * | 1995-08-08 | 1997-07-27 | Запорин Виктор Павлович | Способ получения нефтяного электродного пека |
| RU2477744C1 (ru) * | 2011-11-29 | 2013-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ получения нефтяных пеков |
| RU2478685C1 (ru) * | 2011-11-09 | 2013-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ получения нефтяных пеков |
-
2017
- 2017-06-01 RU RU2017119293A patent/RU2647735C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU846548A1 (ru) * | 1978-12-04 | 1981-07-15 | Московский Ордена Трудового Крас-Ного Знамени Институт Нефтехимичес-Кой И Газовой Промышленности Им.И.M.Губкина | Способ получени нефт ного пека |
| RU2062285C1 (ru) * | 1994-05-13 | 1996-06-20 | Башкирский государственный университет | Способ получения нефтяного волокнообразующего пека |
| RU2065470C1 (ru) * | 1994-07-27 | 1996-08-20 | Башкирский государственный университет | Способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека |
| RU2085571C1 (ru) * | 1995-08-08 | 1997-07-27 | Запорин Виктор Павлович | Способ получения нефтяного электродного пека |
| RU2478685C1 (ru) * | 2011-11-09 | 2013-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ получения нефтяных пеков |
| RU2477744C1 (ru) * | 2011-11-29 | 2013-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" | Способ получения нефтяных пеков |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101302434B (zh) | 一种针状焦的制备方法 | |
| CA1130743A (en) | Process for the production of a petroleum pitch or coke of a high purity | |
| CN102051191B (zh) | 煤系针状焦的生产方法及系统 | |
| RU2477744C1 (ru) | Способ получения нефтяных пеков | |
| RU2721849C1 (ru) | Способ переработки полимерных отходов на установках замедленного коксования | |
| CN102358846A (zh) | 一种重油供氢减粘-焦化组合工艺方法 | |
| RU2643954C1 (ru) | Способ получения нефтяных среднетемпературных связующего и пропиточного пеков | |
| CN106675632A (zh) | 一种延迟焦化方法 | |
| RU2663148C1 (ru) | Способ получения нефтяных среднетемпературных связующего и пропиточного пеков | |
| RU2478685C1 (ru) | Способ получения нефтяных пеков | |
| CN104449829A (zh) | 一种延迟焦化方法 | |
| RU2647735C1 (ru) | Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека | |
| RU2659262C1 (ru) | Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека | |
| RU2645524C1 (ru) | Способ получения нефтяных пеков | |
| RU2668444C1 (ru) | Способ получения анизотропного нефтяного пека | |
| RU2065470C1 (ru) | Способ получения нефтяного изотропного волокнообразующего пека | |
| CN102268287B (zh) | 一种高酸原料油深度脱酸的延迟焦化方法 | |
| CN113755211B (zh) | 一种利用优化含乙烯焦油的原料生产针状焦的方法 | |
| JP2013523942A (ja) | ディレイドコーキングによってコーキング添加材を製造するための方法 | |
| KR20140022911A (ko) | 높은 vcm 코크스 생산 방법 | |
| CN106675614B (zh) | 一种焦化方法 | |
| RU2750991C1 (ru) | Способ получения нефтяного пека | |
| RU2668870C1 (ru) | Способ получения анизотропных нефтяных пеков | |
| RU2639795C2 (ru) | Способ получения низкосернистого нефтяного кокса | |
| RU2699807C2 (ru) | Установка замедленной термической конверсии мазута |