RU2632706C1 - Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали - Google Patents

Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали Download PDF

Info

Publication number
RU2632706C1
RU2632706C1 RU2016146840A RU2016146840A RU2632706C1 RU 2632706 C1 RU2632706 C1 RU 2632706C1 RU 2016146840 A RU2016146840 A RU 2016146840A RU 2016146840 A RU2016146840 A RU 2016146840A RU 2632706 C1 RU2632706 C1 RU 2632706C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
argon
titanium
coating
torr
magnetron
Prior art date
Application number
RU2016146840A
Other languages
English (en)
Inventor
Олег Андреевич Стрелецкий
Валерий Николаевич Калиниченко
Арчил Важаевич Цискарашвили
Original Assignee
Олег Андреевич Стрелецкий
Валерий Николаевич Калиниченко
Арчил Важаевич Цискарашвили
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Олег Андреевич Стрелецкий, Валерий Николаевич Калиниченко, Арчил Важаевич Цискарашвили filed Critical Олег Андреевич Стрелецкий
Priority to RU2016146840A priority Critical patent/RU2632706C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2632706C1 publication Critical patent/RU2632706C1/ru

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02—Inorganic materials
    • A61L27/04—Metals or alloys
    • A61L27/06—Titanium or titanium alloys
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/28—Materials for coating prostheses
    • A61L27/30—Inorganic materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L27/54—Biologically active materials, e.g. therapeutic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment

Abstract

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали, включающему нанесение покрытия на предварительно обработанную поверхность металлического имплантата, при этом поверхность металлических имплантатов из титана и нержавеющей стали подвергают очистке методом ионного травления в герметичной камере, которую предварительно вакуумируют до остаточного давления 9⋅10-5-1⋅10-6 Торр, с последующим заполнением камеры аргоном и вакуумированием камеры до остаточного давления 4⋅10-4-1⋅10-3 Торр, а ионное травление выполняют ионами аргона с энергией 0,7-3,0 кэВ в течение 4-8 мин, затем на поверхность ортопедических имплантатов из титана и из нержавеющей стали наносят дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C, причем используют магнетронный источник углеродной плазмы с мощностью 95-108 Вт, источник атомов серебра с мощностью 2-20 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,1 до 1,5 кэВ, а процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжают в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4⋅10-4-1⋅10-3 Торр камере, при этом наносят на металлическую поверхность ортопедических имплантатов двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной от 9 до 1180 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5-9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4-1,2 нм. При этом в качестве магнетронного источника атомов углерода при дуальном распылении с двух магнетронных источников используют графит марки МПГ-7, АРВ или ВЧ. Способ обеспечивает высокие антиадгезивные свойства и высокую биосовместимость в различных физиологических средах организма пациента. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

Description

Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, к способу нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали, в том числе внутрикостные, имплантаты тазобедренных, локтевых, плечевых, коленных суставов, а также элементы крепления позвоночника и костей скелета пациента, и может быть использовано при хирургическом лечении пациентов в условиях травматолого-ортопедических, хирургических и других стационаров.
Известен способ изготовления внутрикостного имплантата с ионно-лучевой модификацией, включающий нанесение покрытия на предварительно обработанную поверхность металлического имплантата (см. патент РФ №2530568, МПК А61L 27/02, 10.10.2014 г.).
Однако известный способ при своем использовании обладает следующими недостатками:
- не обеспечивает высокие антиадгезивные свойства подготовленного к применению металлического ортопедического имплантата,
- не препятствует образованию бактериальной биопленки на поверхности металлического ортопедического имплантата,
- не обеспечивает высокие антибактериальные свойства подготовленного к применению металлического ортопедического имплантата,
- не обеспечивает высокую биологическую совместимость в различных физиологических средах организма пациента,
- не обеспечивает надежную защиту поверхности имплантированного металлического ортопедического имплантата от возникновения процессов перипротезной инфекции.
Задачей изобретения является создание способа нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали.
Техническим результатом является надежное обеспечение высоких антиадгезивных свойств подготовленного к применению металлического ортопедического имплантата, надежное препятствие образованию бактериальной биопленки на поверхности металлического ортопедического имплантата, обеспечение высоких антибактериальных свойств подготовленного к применению металлического ортопедического имплантата, надежное обеспечение высокой биосовместимости в различных физиологических средах организма пациента, а также обеспечение надежной защиты поверхности имплантированного металлического ортопедического имплантата от возникновения процессов перипротезной инфекции.
Технический результат достигается тем, что предложен способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали, включающий нанесение покрытия на предварительно обработанную поверхность металлического имплантата, при этом поверхность металлических имплантатов из титана и из нержавеющей стали подвергают очистке методом ионного травления в герметичной камере, которую предварительно вакуумируют до остаточного давления 9⋅10-5 - 1⋅10-6 Торр, с последующим заполнением камеры аргоном и вакуумированием камеры до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр, а ионное травление выполняют ионами аргона с энергией 0,7-3,0 кэВ в течение 4-8 минут, затем на поверхность ортопедических имплантатов из титана и из нержавеющей стали наносят дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C, причем используют магнетронный источник углеродной плазмы с мощностью 95-108 Вт, источник атомов серебра с мощностью 2-20 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,1 до 1,5 кэВ, а процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжают в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр камере, при этом наносят на металлическую поверхность ортопедических имплантатов двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной от 9 до 1180 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5-9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4-1,2 нм. При этом в качестве магнетронного источника атомов углерода при дуальном распылении с двух магнетронных источников используют графит марки МПГ-7, АРВ или ВЧ.
Способ осуществляют следующим образом. Поверхность металлических имплантатов из титана и из нержавеющей стали подвергают очистке методом ионного травления. При этом металлический имплантат размещают в герметичной камере, которую затем вакуумируют до остаточного давления 9⋅10-5 - 1⋅10-6 Торр, заполняют камеру аргоном и вакуумируют до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр. Ионное травление выполняют ионами аргона с энергией 0,7-3,0 кэВ в течение 4-8 минут.
Затем на очищенную поверхность ортопедических имплантатов из титана и из нержавеющей стали наносят дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем используют магнетронный источник углеродной плазмы с мощностью 95-108 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 2-20 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,1 до 1,5 кэВ. Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжают в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр камере. При этом наносят на металлическую поверхность ортопедических имплантатов двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной от 9 до 1180 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5-9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4-1,2 нм. При этом в качестве магнетронного источника атомов углерода при дуальном распылении с двух магнетронных источников используют графит марки МПГ-7, АРВ или ВЧ.
Среди существенных признаков, характеризующих предложенный способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали, отличительными являются:
- выполнение очистки поверхности металлических имплантатов из титана и из нержавеющей стали методом ионного травления в герметичной камере, которую предварительно вакуумируют до остаточного давления 9⋅10-5 - 1⋅10-6 Торр, с последующим заполнением камеры аргоном и вакуумированием камеры до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр,
- выполнение ионного травления ионами аргона с энергией 0,7-3,0 кэВ в течение 4-8 минут,
- нанесение на поверхность ортопедических имплантатов из титана и из нержавеющей стали дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивного антибактериального покрытия в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C, причем использование магнетронного источника углеродной плазмы с мощностью 95-108 Вт, источника атомов серебра с мощностью 2-20 Вт и ионного источника стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,1 до 1,5 кэВ,
- продолжение процесса нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4⋅10-4 - 1⋅10-3 Торр камере,
- нанесение на металлическую поверхность ортопедических имплантатов двухкомпонентного антиадгезивного антибактериального биосовместимого нанопокрытия толщиной от 9 до 1180 нм, содержащего наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5-9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4-1,2 нм,
- использование в качестве магнетронного источника атомов углерода при дуальном распылении с двух магнетронных источников графита марки МПГ-7, АРВ или ВЧ.
Реализация предложенного способа нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали иллюстрируется следующими практическими примерами.
Пример 1. На три плоских образца, выполненных из используемого для изготовления ортопедических имплантатов титана марки ВТ-6, нанесли предложенным способом антиадгезивное антибактериальное покрытие.
Поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-6 очистили методом ионного травления в герметичной камере, которую сначала вакуумировали до остаточного давления 1⋅10-6 Торр, заполнили камеру аргоном и вакуумировали до остаточного давления 4⋅10-4 Торр. Ионное травление выполнили ионами аргона с энергией 1,75 кэВ в течение 4 минут.
Затем на очищенную поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-6 нанесли дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем использовали магнетронный источник углеродной плазмы из графита марки МПГ-7 с мощностью 108 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 18 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона 0,1 кэВ.
Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжили в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4⋅10-4 Торр камере. При этом нанесли на металлическую поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-6 двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной 870 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 1,2 нм.
Затем на поверхность антиадгезивного антибактериального покрытия каждого плоского образца из титана марки ВТ-6 в лаборатории ФГБУ «ЦИТО им. Н.Н. Приорова» нанесли по 1 мл физиологического раствора с тест-культурами микроорганизмов, выделенных от пациентов с инфекционными осложнениями после эндопротезирования крупных суставов и относящихся к виду Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa, в концентрациях, содержащих 107 клеток каждой тест-культуры, соответствующей стандарту мутности 0,5 Мак Фарланд.
Нанесенные растворы каждой тест-культуры равномерно распределяли на поверхности одного образца, поверхность подсушили идентично способу определения антибиотикорезистентности микроорганизмов дискодиффузионным методом. Образцы инкубировали в термостате при температуре 36°С в течение 24 ч.
В результате электронного микроскопического исследования поверхности покрытия каждого образца после инкубирования были установлены высокие антиадгезивные свойства предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов. При этом установлено отсутствие на поверхности каждого из трех плоских образцов из титана марки ВТ-6 образования бактериальной биопленки штаммов Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa при отсутствии роста их колоний с одновременным их угнетением до единичных колоний или до их полного отсутствия, что свидетельствует о высокой эффективности предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов из титана марки ВТ-6.
Пример 2. На три плоских образца, выполненных из используемого для изготовления ортопедических имплантатов титана марки ВТ-16, нанесли предложенным способом антиадгезивное антибактериальное покрытие.
Поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-16 очистили методом ионного травления в герметичной камере, которую сначала вакуумировали до остаточного давления 9⋅10-5 Торр, заполнили камеру аргоном и вакуумировали до остаточного давления 1⋅10-3 Торр. Ионное травление выполнили ионами аргона с энергией 0,7 кэВ в течение 8 минут.
Затем на очищенную поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-16 нанесли дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем использовали магнетронный источник углеродной плазмы из графита марки ВЧ с мощностью 95 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 20 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона 1,0 кэВ.
Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжили в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 1⋅10-3 Торр камере. При этом нанесли на металлическую поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ-16 двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной 460 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 7,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4 нм.
Затем на поверхность антиадгезивного антибактериального покрытия каждого плоского образца из титана марки ВТ-16 в лаборатории ФГБУ «ЦИТО им. Н.Н. Приорова» нанесли по 1 мл физиологического раствора с тест-культурами микроорганизмов, выделенных от пациентов с инфекционными осложнениями после эндопротезирования крупных суставов и относящихся к виду Staphylococcus aureus MRS A, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa, в концентрациях, содержащих 107 клеток каждой тест-культуры, соответствующей стандарту мутности 0,5 Мак Фарланд.
Нанесенные растворы каждой тест-культуры равномерно распределяли на поверхности одного образца, поверхность подсушили идентично способу определения антибиотикорезистентности микроорганизмов дискодиффузионным методом. Образцы инкубировали в термостате при температуре 36°С в течение 24 ч.
В результате электронного микроскопического исследования поверхности покрытия каждого образца после инкубирования были установлены высокие антиадгезивные свойства предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов. При этом установлено отсутствие на поверхности каждого из трех плоских образцов из титана марки ВТ-16 образования бактериальной биопленки штаммов Staphylococcus aureus MRS A, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa при отсутствии роста их колоний с одновременным их угнетением до единичных колоний или до их полного отсутствия, что свидетельствует о высокой эффективности предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов из титана марки ВТ-16.
Пример 3. На три плоских образца, выполненных из используемого для изготовления ортопедических имплантатов титана марки ВТ1-0, нанесли предложенным способом антиадгезивное антибактериальное покрытие.
Поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-0 очистили методом ионного травления в герметичной камере, которую сначала вакуумировали до остаточного давления 1⋅10-6 Торр, заполнили камеру аргоном и вакуумировали до остаточного давления 6⋅10-4 Торр. Ионное травление выполнили ионами аргона с энергией 3,0 кэВ в течение 4 минут.
Затем на очищенную поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-0 нанесли дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем использовали магнетронный источник углеродной плазмы из графита марки АРВ с мощностью 102 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 2 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона 1,5 кэВ.
Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжили в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 5⋅10-3 Торр камере. При этом нанесли на металлическую поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-0 двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной 1180 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 1,0 нм.
Затем на поверхность антиадгезивного антибактериального покрытия каждого плоского образца из титана марки ВТ1-0 в лаборатории ФГБУ «ЦИТО им. Н.Н. Приорова» нанесли по 1 мл физиологического раствора с тест-культурами микроорганизмов, выделенных от пациентов с инфекционными осложнениями после эндопротезирования крупных суставов и относящихся к виду Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa, в концентрациях, содержащих 107 клеток каждой тест-культуры, соответствующей стандарту мутности 0,5 Мак Фарланд.
Нанесенные растворы каждой тест-культуры равномерно распределяли на поверхности одного образца, поверхность подсушили идентично способу определения антибиотикорезистентности микроорганизмов дискодиффузионным методом. Образцы инкубировали в термостате при температуре 36°С в течение 24 ч.
В результате электронного микроскопического исследования поверхности покрытия каждого образца после инкубирования были установлены высокие антиадгезивные свойства предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов. При этом установлено отсутствие на поверхности каждого из трех плоских образцов из титана марки ВТ1-0 образования бактериальной биопленки штаммов Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa при отсутствии роста их колоний с одновременным их угнетением до единичных колоний или до их полного отсутствия, что свидетельствует о высокой эффективности предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов из титана марки ВТ1-0.
Пример 4. На три плоских образца, выполненных из используемого для изготовления ортопедических имплантатов титана марки ВТ1-00, нанесли предложенным способом антиадгезивное антибактериальное покрытие.
Поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-00 очистили методом ионного травления в герметичной камере, которую сначала вакуумировали до остаточного давления 9⋅10-5 Торр, заполнили камеру аргоном и вакуумировали до остаточного давления 9⋅10-4 Торр. Ионное травление выполнили ионами аргона с энергией 2,25 кэВ в течение 5 минут.
Затем на очищенную поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-00 нанесли дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем использовали магнетронный источник углеродной плазмы из графита марки МПГ-7 с мощностью 98 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 10 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,9 кэВ.
Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжили в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 9⋅10-4 Торр камере. При этом нанесли на металлическую поверхность трех плоских образцов из титана марки ВТ1-00 двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной 145 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 6,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,8 нм.
Затем на поверхность антиадгезивного антибактериального покрытия каждого плоского образца из титана марки ВТ1-00 в лаборатории ФГБУ «ЦИТО им. Н.Н. Приорова» нанесли по 1 мл физиологического раствора с тест-культурами микроорганизмов, выделенных от пациентов с инфекционными осложнениями после эндопротезирования крупных суставов и относящихся к виду Staphylococcus aureus MRS A, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa, в концентрациях, содержащих 107 клеток каждой тест-культуры, соответствующей стандарту мутности 0,5 Мак Фарланд.
Нанесенные растворы каждой тест-культуры равномерно распределяли на поверхности одного образца, поверхность подсушили идентично способу определения антибиотикорезистентности микроорганизмов дискодиффузионным методом. Образцы инкубировали в термостате при температуре 36°С в течение 24 ч.
В результате электронного микроскопического исследования поверхности покрытия каждого образца после инкубирования были установлены высокие антиадгезивные свойства предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов. При этом установлено отсутствие на поверхности каждого из трех плоских образцов из титана марки ВТ1-00 образования бактериальной биопленки штаммов Staphylococcus aureus MRS A, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa при отсутствии роста их колоний с одновременным их угнетением до единичных колоний или до их полного отсутствия, что свидетельствует о высокой эффективности предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов из титана марки ВТ1-00.
Пример 5. На три плоских образца, выполненных из используемой для изготовления ортопедических имплантатов нержавеющей стали медицинского назначения, нанесли предложенным способом антиадгезивное антибактериальное покрытие.
Поверхность трех плоских образцов из нержавеющей стали медицинского назначения очистили методом ионного травления в герметичной камере, которую сначала вакуумировали до остаточного давления 1⋅10-6 Торр, заполнили камеру аргоном и вакуумировали до остаточного давления 8⋅10-3 Торр. Ионное травление выполнили ионами аргона с энергией 1,25 кэВ в течение 7 минут.
Затем на очищенную поверхность трех плоских образцов из нержавеющей стали медицинского назначения нанесли дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C. Причем использовали магнетронный источник углеродной плазмы из графита марки ВЧ с мощностью 103 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 14 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона 1,2 кэВ.
Процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжили в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 8⋅10-3 Торр камере. При этом нанесли на металлическую поверхность трех плоских образцов из нержавеющей стали медицинского назначения двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной 9 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,6 нм.
Затем на поверхность антиадгезивного антибактериального покрытия каждого плоского образца из нержавеющей стали медицинского назначения в лаборатории ФГБУ «ЦИТО им. Н.Н. Приорова» нанесли по 1 мл физиологического раствора с тест-культурами микроорганизмов, выделенных от пациентов с инфекционными осложнениями после эндопротезирования крупных суставов и относящихся к виду Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa, в концентрациях, содержащих 107 клеток каждой тест-культуры, соответствующей стандарту мутности 0,5 Мак Фарланд.
Нанесенные растворы каждой тест-культуры равномерно распределяли на поверхности одного образца, поверхность подсушили идентично способу определения антибиотикорезистентности микроорганизмов дискодиффузионным методом. Образцы инкубировали в термостате при температуре 36°С в течение 24 ч.
В результате электронного микроскопического исследования поверхности покрытия каждого образца после инкубирования были установлены высокие антиадгезивные свойства предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов. При этом установлено отсутствие на поверхности каждого из трех плоских образцов из нержавеющей стали медицинского назначения образования бактериальной биопленки штаммов Staphylococcus aureus MRSA, E.Coli и Pseudomonas aeruginosa при отсутствии роста их колоний с одновременным их угнетением до единичных колоний или до их полного отсутствия, что свидетельствует о высокой эффективности предложенного антиадгезивного антибактериального покрытия для ортопедических имплантатов из нержавеющей стали медицинского назначения.

Claims (2)

1. Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали, включающий нанесение покрытия на предварительно обработанную поверхность металлического имплантата, отличающийся тем, что поверхность металлических имплантатов из титана и из нержавеющей стали подвергают очистке методом ионного травления в герметичной камере, которую предварительно вакуумируют до остаточного давления 9·10-5-1·10-6 Торр, с последующим заполнением камеры аргоном и вакуумированием камеры до остаточного давления 4·10-4-1·10-3 Торр, а ионное травление выполняют ионами аргона с энергией 0,7-3,0 кэВ в течение 4-8 мин, затем на поверхность ортопедических имплантатов из титана и из нержавеющей стали наносят дуальным распылением с двух магнетронных источников антиадгезивное антибактериальное покрытие в виде атомов серебра и углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C, причем используют магнетронный источник углеродной плазмы с мощностью 95-108 Вт, магнетронный источник атомов серебра с мощностью 2-20 Вт и ионный источник стимулирования процесса нанесения покрытия ионами аргона с энергией ионов инертного газа аргона от 0,1 до 1,5 кэВ, а процесс нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия продолжают в заполненной аргоном и вакуумированной до остаточного давления 4·10-4-1·10-3 Торр камере, при этом наносят на металлическую поверхность ортопедических имплантатов двухкомпонентное антиадгезивное антибактериальное биосовместимое нанопокрытие толщиной от 9 до 1180 нм, содержащее наногранулы шарообразной формы из высокочистого серебра не ниже 99,9% чистоты размером 4,5-9,5 нм со сформированным на их поверхности сплошным покрытием углерода в виде тетраэдрического алмаза типа ta-C толщиной 0,4-1,2 нм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве магнетронного источника атомов углерода при дуальном распылении с двух магнетронных источников используют графит марки МПГ-7, АРВ или ВЧ.
RU2016146840A 2016-11-30 2016-11-30 Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали RU2632706C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146840A RU2632706C1 (ru) 2016-11-30 2016-11-30 Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146840A RU2632706C1 (ru) 2016-11-30 2016-11-30 Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2632706C1 true RU2632706C1 (ru) 2017-10-09

Family

ID=60040919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016146840A RU2632706C1 (ru) 2016-11-30 2016-11-30 Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2632706C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2724277C1 (ru) * 2019-11-22 2020-06-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный центр БиоОртоТех" Технологическая установка для нанесения наноуглеродных покрытий на поверхности медицинских изделий или их частей, обладающих антибактериальными и биосовместимыми свойствами
RU213428U1 (ru) * 2021-10-17 2022-09-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение «Федеральный центр травматологии, ортопедии и эндопротезирования» Министерства здравоохранения Российской Федерации (г. Чебоксары) Полиэтиленовый вкладыш ортопедического имплантата

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2530568C1 (ru) * 2013-04-24 2014-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Способ изготовления внутрикостного имплантата с ионно-лучевой модификацией
RU2580978C2 (ru) * 2009-06-30 2016-04-10 Смит Энд Нефью, Инк. Ортопедический имплантат и крепежное приспособление
RU2582980C1 (ru) * 2015-03-11 2016-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) Винтовой имплантат для остеосинтеза шейки бедренной кости

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2580978C2 (ru) * 2009-06-30 2016-04-10 Смит Энд Нефью, Инк. Ортопедический имплантат и крепежное приспособление
RU2530568C1 (ru) * 2013-04-24 2014-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Способ изготовления внутрикостного имплантата с ионно-лучевой модификацией
RU2582980C1 (ru) * 2015-03-11 2016-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) Винтовой имплантат для остеосинтеза шейки бедренной кости

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2724277C1 (ru) * 2019-11-22 2020-06-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный центр БиоОртоТех" Технологическая установка для нанесения наноуглеродных покрытий на поверхности медицинских изделий или их частей, обладающих антибактериальными и биосовместимыми свойствами
RU213428U1 (ru) * 2021-10-17 2022-09-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение «Федеральный центр травматологии, ортопедии и эндопротезирования» Министерства здравоохранения Российской Федерации (г. Чебоксары) Полиэтиленовый вкладыш ортопедического имплантата
RU2787282C1 (ru) * 2022-01-12 2023-01-09 Нлмк Интернэшнл Б.В. Стальной лист с антимикробным полимерным покрытием
RU2809240C1 (ru) * 2023-04-05 2023-12-08 Илья Алексеевич Завидовский Способ нанесения антиадгезивного, биосовместимого и бактериостатичного покрытия на основе углерода на металлические, полимерные и текстильные изделия медицинского назначения

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lei et al. Antibacterial activities and biocompatibilities of Ti-Ag alloys prepared by spark plasma sintering and acid etching
Fordham et al. Silver as a bactericidal coating for biomedical implants
Sarraf et al. Silver oxide nanoparticles-decorated tantala nanotubes for enhanced antibacterial activity and osseointegration of Ti6Al4V
Yue et al. Simultaneous interaction of bacteria and tissue cells with photocatalytically activated, anodized titanium surfaces
Tsai et al. Characterization and antibacterial performance of bioactive Ti–Zn–O coatings deposited on titanium implants
Badea et al. Influence of Ag content on the antibacterial properties of SiC doped hydroxyapatite coatings
US20110046747A1 (en) Antibacterial surface and method of fabrication
US20130138223A1 (en) Bioimplant
US20210052780A1 (en) Bioimplant
JP6289708B2 (ja) 生体インプラント
Jeong et al. Bacterial attachment on titanium surfaces is dependent on topography and chemical changes induced by nonthermal atmospheric pressure plasma
RU2697855C1 (ru) Способ нанесения покрытия на устройства и инструменты для остеосинтеза, ортопедические имплантаты из металла
CN102921042A (zh) 一种硬组织替代材料及其制备方法
CN111733436A (zh) 一种银碘表面修饰的钛合金植入物及其制备方法
RU2632706C1 (ru) Способ нанесения антиадгезивного антибактериального покрытия на ортопедические имплантаты из титана и нержавеющей стали
CN109652769A (zh) 一种医用植入材料用镁-银涂层及其制备方法
RU2632761C1 (ru) Ортопедический имплантат из титана и нержавеющей стали с антиадгезивным антибактериальным покрытием
IT201600091766A1 (it) Dispositivi medici impiantabili aventi uno strato di rivestimento con proprieta' antimicrobiche a base di idrossiapatite nanostrutturata.
RU2453630C1 (ru) Способ нанесения покрытий на изделия из титана
RU2651837C1 (ru) Способ нанесения антиадгезивного, биосовместимого и бактериостатичного покрытия на основе углерода на металлические, полимерные и текстильные изделия медицинского назначения
Prosolov et al. Antibacterial potential of Zn-and Cu-substituted hydroxyapatite-based coatings deposited by RF-magnetron sputtering
RU2632702C1 (ru) Антиадгезивное антибактериальное покрытие для ортопедических имплантатов из титана и нержавеющей стали
RU2651836C1 (ru) Способ нанесения антиадгезивного, биосовместимого и бактериостатичного покрытия на основе углерода на изделия медицинского назначения из материала с термомеханической памятью формы
Tsou et al. Anticorrosive, Antimicrobial, and Bioactive Titanium Dioxide Coating for Surface‐modified Purpose on Biomedical Material
RU2809240C1 (ru) Способ нанесения антиадгезивного, биосовместимого и бактериостатичного покрытия на основе углерода на металлические, полимерные и текстильные изделия медицинского назначения

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20181026

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201201