RU2631779C2 - Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface - Google Patents

Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface Download PDF

Info

Publication number
RU2631779C2
RU2631779C2 RU2015155844A RU2015155844A RU2631779C2 RU 2631779 C2 RU2631779 C2 RU 2631779C2 RU 2015155844 A RU2015155844 A RU 2015155844A RU 2015155844 A RU2015155844 A RU 2015155844A RU 2631779 C2 RU2631779 C2 RU 2631779C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
silicon dioxide
water
silicon tetrachloride
reaction zone
Prior art date
Application number
RU2015155844A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2015155844A (en
Inventor
Олег Иванович Подкопаев
Александр Фёдорович Шиманский
Татьяна Олеговна Павлюк
Александр Сергеевич Самойло
Наталья Сергеевна Симонова
Мария Николаевна Васильева
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет"
Priority to RU2015155844A priority Critical patent/RU2631779C2/en
Publication of RU2015155844A publication Critical patent/RU2015155844A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2631779C2 publication Critical patent/RU2631779C2/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/401—Oxides containing silicon
    • C23C16/402—Silicon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45502—Flow conditions in reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method for producing silica-based coating on the inner surface of a quartz article involves introduction of silicon tetrachloride and water into the reaction zone and the deposition of dioxide film on the surface. Silicon tetrachloride and water are introduced into the reaction zone in dried air flow at atmospheric pressure and volume ratio of silicon tetrachloride and water at 1:(2÷4). Formation of the coating in the form of silicon dioxide is carried out for 10-30 minutes at a temperature of 23°C and atmospheric pressure, followed by heat treatment at 1150°C for 30 min.
EFFECT: production of silica dioxide coating on the inner surface of quartz article with low energy consumption and reasonable consumption of the initial reagents.
3 ex

Description

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к металлургии полупроводников, и предназначено для изготовления кварцевых контейнеров с покрытием из диоксида кремния рабочей поверхности.The invention relates to the metallurgical industry, in particular to the metallurgy of semiconductors, and is intended for the manufacture of quartz containers coated with silicon dioxide on the working surface.

Известен способ (RU №2398913, С23С 16/40, 30.12.2008, опубл. 10.09.2010), который осуществляют введением в реакционную зону смеси тетраметоксисилана и кислорода в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном (1:5)-10, разложением тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждением пленки диоксида кремния на кварцевых или кремниевых пластинах при температуре 380-500°C и атмосферном давлении.A known method (RU No. 2398913, С23С 16/40, 12/30/2008, publ. 09/10/2010), which is carried out by introducing into the reaction zone a mixture of tetramethoxysilane and oxygen in an inert gas stream with a volumetric ratio of tetramethoxysilane to oxygen equal to (1: 5) -10, by decomposition of tetramethoxysilane in the presence of oxygen and deposition of a film of silicon dioxide on quartz or silicon wafers at a temperature of 380-500 ° C and atmospheric pressure.

В данном способе формируется пленка диоксида кремния за счет термодиструкции кремнийорганического соединения при температуре 380-500°C вследствие чего в течение 10-30 мин образуется монодисперсный слой оксида толщиной 50-150 нм. К недостаткам предложенного способа относится малая толщина покрытия, недостаточная для использования в металлургической промышленности, так как покрытие толщиной 50-150 нм не препятствует диффузии примесей из материала контейнера в расплав, содержащийся в нем. Для того чтобы получить покрытие толщиной порядка 10 мкм в соответствии с приведенными данными, потребуется время ~2000 мин, что приведет к повышению энергоемкости процесса и снижению его технико-экономических показателей.In this method, a silicon dioxide film is formed due to thermal decomposition of the organosilicon compound at a temperature of 380-500 ° C, as a result of which a monodisperse oxide layer 50-150 nm thick is formed within 10-30 minutes. The disadvantages of the proposed method include a small coating thickness, insufficient for use in the metallurgical industry, since a coating with a thickness of 50-150 nm does not prevent the diffusion of impurities from the container material into the melt contained therein. In order to obtain a coating with a thickness of the order of 10 μm in accordance with the given data, a time of ~ 2000 min is required, which will lead to an increase in the energy intensity of the process and a decrease in its technical and economic indicators.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения контейнера из кварцевого стекла (RU №2384530, С03В 20/00, 18.12.2008, опубл. 20.03.2010), в котором на поверхность вращающейся графитовой подложки осуществляют напыление диоксида кремния, получаемого путем высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния в кислородно-водородном пламени, затем производят остекловывание. Для формирования ламинарного пограничного слоя пламени после соприкосновения с напыляемой поверхностью траекторию движения продуктов сгорания при напылении корпуса тигля направляют через аэродинамический канал реактора. Канал реактора выполнен в виде продольной щели с одинаковым секционным разделением перегородками по высоте аэродинамического канала.The closest in technical essence is a method of producing a container of quartz glass (RU No. 2384530, С03В 20/00, 12/18/2008, published March 20, 2010), in which silicon dioxide is deposited onto the surface of a rotating graphite substrate obtained by high-temperature hydrolysis of tetrachloride silicon in an oxygen-hydrogen flame, then vitrify. To form a laminar boundary layer of flame after contact with the sprayed surface, the path of the combustion products during deposition of the crucible is directed through the aerodynamic channel of the reactor. The reactor channel is made in the form of a longitudinal slit with the same sectional separation by partitions along the height of the aerodynamic channel.

Недостатком указанного технического решения является сложное аппаратурное оформление, энергоемкость процесса, возможность загрязнения получаемого кварцевого стекла примесями из конструкционных материалов в ходе высокотемпературного гидролиза.The disadvantage of this technical solution is the complex hardware design, the energy intensity of the process, the possibility of contamination of the resulting quartz glass with impurities from structural materials during high-temperature hydrolysis.

Задачей изобретения является разработка технологичного низкотемпературного способа нанесения покрытия диоксида кремния на кварцевом изделии, осуществляемого с малыми затратами энергии и рациональным расходом исходных реагентов.The objective of the invention is to develop a technologically advanced low-temperature method for coating silicon dioxide on a quartz product, carried out with low energy and rational consumption of starting reagents.

Указанный технический результат достигается тем, что формирование покрытия SiO2 осуществляется введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:(2÷4). Гидролиз паров тетрахлорида и осаждение гидратированного слоя диоксида кремния на стенки кварцевого контейнера осуществляют при температуре 23°C и атмосферном давлении в течение 10-30 мин. После нанесения покрытия проводят термообработку при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Толщина полученного покрытия составляет 10-30 мкм.The specified technical result is achieved by the fact that the formation of a SiO 2 coating is carried out by introducing silicon tetrachloride and water vapors into the reaction zone in a stream of dried air at a volume ratio of SiCl 4 and H 2 O equal to 1: (2 ÷ 4). Hydrolysis of tetrachloride vapors and deposition of a hydrated layer of silicon dioxide on the walls of a quartz container is carried out at a temperature of 23 ° C and atmospheric pressure for 10-30 minutes. After coating, heat treatment is carried out at 1150 ° C for 30 min in an atmosphere of air. The thickness of the resulting coating is 10-30 microns.

Уменьшение соотношения количества паров SiCl4 и H2O приводит к повышению расхода SiCl4 и снижению скорости образования покрытия. Увеличение соотношения количества паров SiCl4 и H2O приводит к образованию слоя гидратированного диоксида кремния с большим содержанием физико-химически связанной влаги, что при термической обработке приводит к значительной усадке образующегося слоя диоксида кремния и его растрескиванию.A decrease in the ratio of the amount of SiCl 4 and H 2 O vapor leads to an increase in the consumption of SiCl 4 and a decrease in the rate of coating formation. An increase in the ratio of the amount of SiCl 4 and H 2 O vapors leads to the formation of a hydrated silicon dioxide layer with a high content of physico-chemically bound moisture, which during heat treatment leads to significant shrinkage of the resulting silicon dioxide layer and its cracking.

Получение покрытия толщиной менее 10 мкм приводит к снижению срока его службы. Увеличение толщины покрытия более 30 мкм приводит к снижению адгезионной прочности и образованию трещин.Obtaining coatings with a thickness of less than 10 microns leads to a decrease in its service life. An increase in coating thickness of more than 30 μm leads to a decrease in adhesive strength and cracking.

При снижении температуры термообрабоки <1150°C не происходит упрочнения покрытия. Повышение температуры >1150°C приводит к появлению кристаллических фаз в составе покрытия, что приводит к его разрушению, вызванному фазовыми переходами.When the temperature of the heat treatment is <1150 ° C, the coating does not harden. An increase in temperature> 1150 ° C leads to the appearance of crystalline phases in the coating composition, which leads to its destruction caused by phase transitions.

Термическая обработка покрытия SiO2 в течение времени <30 мин не приводит к достаточному упрочнению покрытия и его адгезии к подложке. Увеличение времени термической обработки не целесообразно, поскольку изменений в свойствах покрытия при этом не происходит.The heat treatment of the SiO 2 coating for a time <30 min does not lead to sufficient hardening of the coating and its adhesion to the substrate. An increase in the heat treatment time is not advisable, since there are no changes in the properties of the coating.

Формирование покрытия аморфного диоксида кремния происходит в результате взаимодействия паров воды и тетрахлорида кремния вследствие протекания реакции гидролиза с образованием гидратированного слоя диоксида кремния полидисперсного состава. В течение отжига происходит удаление влаги и образование плотного, однородного покрытия диоксида кремния толщиной 10-30 мкм.The formation of amorphous silicon dioxide coating occurs as a result of the interaction of water vapor and silicon tetrachloride due to the hydrolysis reaction with the formation of a hydrated layer of silicon dioxide with a polydisperse composition. During annealing, moisture is removed and a dense, uniform coating of silicon dioxide with a thickness of 10-30 microns is formed.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие новый способ.The following are examples illustrating the new method.

Пример 1Example 1

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает в себя: пескоструйную обработку поверхности, травление разбавленной фтористоводородной кислотой в течение 15 мин, промывку деионизованной водой, сушку контейнера при 140°C. На высушенный контейнер при комнатной температуре наносят гидратированное покрытие SiO2 введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:2. Гидролиз паров тетрахлорида и осаждение покрытия на стенки кварцевого контейнера осуществляют при температуре 23°C и атмосферном давлении в течение 10 мин. После обработки контейнер подвергается термообработке при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Полученное однородное плотное покрытие диоксида кремния имеет толщину 10 мкм.A pre-prepared quartz container is coated according to the claimed method. Preliminary preparation includes: sandblasting the surface, etching with dilute hydrofluoric acid for 15 minutes, rinsing with deionized water, drying the container at 140 ° C. A hydrated SiO 2 coating is applied to the dried container at room temperature by introducing silicon tetrachloride and water vapors into the reaction zone in a stream of dried air at a volume ratio of SiCl 4 and H 2 O equal to 1: 2. Hydrolysis of tetrachloride vapor and coating deposition on the walls of a quartz container is carried out at a temperature of 23 ° C and atmospheric pressure for 10 minutes. After processing, the container is heat-treated at 1150 ° C for 30 minutes in an atmosphere of air. The obtained uniform dense coating of silicon dioxide has a thickness of 10 μm.

Пример 2Example 2

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает операции, приведенные в примере 1. Нанесение покрытия SiO2 осуществляется введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:4 в течение 15 мин. После нанесения покрытия контейнер подвергается термообработке при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Полученное однородное плотное покрытие диоксида кремния имеет толщину 20 мкм.A pre-prepared quartz container is coated according to the claimed method. Preliminary preparation includes the operations described in Example 1. Coating of SiO 2 is carried out by introducing silicon tetrachloride and water vapors into the reaction zone in a stream of dried air at a volume ratio of SiCl 4 and H 2 O equal to 1: 4 for 15 min. After coating, the container is heat treated at 1150 ° C for 30 minutes in an atmosphere of air. The obtained uniform dense coating of silicon dioxide has a thickness of 20 μm.

Пример 3Example 3

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает стадии, приведенные в примере 1. Нанесение покрытия осуществляется при объемном соотношении паров SiCl4 и H2O, равном 1:6. После термообработки при 1150°C в течение 30 мин полученное покрытие диоксида кремния имеет толщину 30 мкм, на поверхности наблюдается образование трещин.A pre-prepared quartz container is coated according to the claimed method. Preliminary preparation includes the stages shown in example 1. Coating is carried out at a volume ratio of SiCl 4 and H 2 O vapor equal to 1: 6. After heat treatment at 1150 ° C for 30 min, the resulting silica coating has a thickness of 30 μm, and cracking is observed on the surface.

Основные отличия заявляемого способа, по сравнению с прототипом, заключаются в следующем:The main differences of the proposed method, compared with the prototype, are as follows:

- низкая температура синтеза 23°C;- low synthesis temperature 23 ° C;

- простота аппаратурного оформления и экономичное расходование исходных реагентов.- simplicity of hardware design and economical consumption of initial reagents.

Claims (1)

Способ получения покрытия на основе диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого изделия, включающий введение в реакционную зону тетрахлорида кремния и воды и осаждение пленки диоксида на упомянутой поверхности, отличающийся тем, что тетрахлорид кремния и воду вводят в реакционную зону в потоке осушенного воздуха при атмосферном давлении при объемном соотношении тетрахлорида кремния и воды 1:(2÷4), а формирование покрытия в виде диоксида кремния осуществляют в течение 10-30 мин при температуре 23°C и атмосферном давлении с последующей термообработкой при 1150°C в течение 30 мин.A method of producing a silica-based coating on the inner surface of a quartz product, comprising introducing silicon tetrachloride and water into the reaction zone and depositing a film of dioxide on said surface, characterized in that silicon tetrachloride and water are introduced into the reaction zone in a stream of dried air at atmospheric pressure at the volume ratio of silicon tetrachloride and water 1: (2 ÷ 4), and the formation of a coating in the form of silicon dioxide is carried out for 10-30 minutes at a temperature of 23 ° C and atmospheric pressure, followed by boiling heat treatment at 1150 ° C for 30 min.
RU2015155844A 2015-12-24 2015-12-24 Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface RU2631779C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015155844A RU2631779C2 (en) 2015-12-24 2015-12-24 Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015155844A RU2631779C2 (en) 2015-12-24 2015-12-24 Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015155844A RU2015155844A (en) 2017-06-27
RU2631779C2 true RU2631779C2 (en) 2017-09-26

Family

ID=59240492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015155844A RU2631779C2 (en) 2015-12-24 2015-12-24 Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2631779C2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3717498A (en) * 1967-04-13 1973-02-20 Telefunken Patent Method for treating the surface of a container and a container produced by the method
US4592924A (en) * 1983-08-27 1986-06-03 U.S. Philips Corporation Method of manufacturing a reaction vessel for crystal growth purposes
EP1825498B1 (en) * 2004-12-17 2010-02-17 Auer Lighting GmbH Inside coating of lamp bulbs, such as discharge tubes of gas discharge lamps
RU2384530C1 (en) * 2008-12-18 2010-03-20 Иван Федорович Пивин Quartz glass production method
RU2398913C1 (en) * 2008-12-30 2010-09-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Method of making silicon dioxide film

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3717498A (en) * 1967-04-13 1973-02-20 Telefunken Patent Method for treating the surface of a container and a container produced by the method
US4592924A (en) * 1983-08-27 1986-06-03 U.S. Philips Corporation Method of manufacturing a reaction vessel for crystal growth purposes
EP1825498B1 (en) * 2004-12-17 2010-02-17 Auer Lighting GmbH Inside coating of lamp bulbs, such as discharge tubes of gas discharge lamps
RU2384530C1 (en) * 2008-12-18 2010-03-20 Иван Федорович Пивин Quartz glass production method
RU2398913C1 (en) * 2008-12-30 2010-09-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Method of making silicon dioxide film

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015155844A (en) 2017-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20100089097A1 (en) Method for the production of pharmaceutical packaging
JP5796936B2 (en) Method for producing porous glass
US20070166226A1 (en) Process for preparing mesoporous materials
CN106044855B (en) One kind prepares individual layer MoS2Method
US20100047152A1 (en) Growth of carbon nanotubes using metal-free nanoparticles
TWI576472B (en) Graphite crucible for single crystal pulling device and method for manufacturing the same
CN109627050A (en) A kind of quartz crucible inner surface coating and preparation method thereof
JP2016216332A (en) Method for producing yttrium oxide film
US11807571B2 (en) Silicon and silica nanostructures and method of making silicon and silica nanostructures
CN108059484A (en) The method of growing semiconductor crystal silica crucible plating boron nitride film
RU2631779C2 (en) Method for producing coating based on silicon dioxide of quartz article inner surface
CN104451600B (en) Preparation method of bismuth oxide thin film material
JP2013001628A (en) Black synthetic quartz glass with transparent layer and method of manufacturing the same
Zhang et al. Dense, uniform, smooth SiO 2/TiO 2 hard coatings derived from a single precursor source of tetra-n-butyl titanate modified perhydropolysilazane
US20190084002A1 (en) Coating method with silica coating, and silica-coated body and production method therefor
RU2370568C1 (en) Method of fabrication of quartz containers
CN104032279B (en) The preparation method of a kind of silica membrane
JP2004083376A (en) Ceramic porous membrane with porosity and membrane thickness controlled simultaneously, and its producing method
TWI532872B (en) Production equipment of silicon dioxide film and its production method
CN106591797A (en) Method for quickly coating carbon film
CN102349855A (en) Glass bottle with inorganic silicon membranous layer for medical packaging and production process thereof
CN112225467B (en) Preparation method of ultra-smooth aluminum oxide film
TW201429908A (en) Device for manufacturing on-line low-E coated glass and manufacturing method thereof
Reuter et al. New Dimensions in the Sol–Gel Process
JPH0218291B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181225