RU2630452C1 - Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice - Google Patents
Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice Download PDFInfo
- Publication number
- RU2630452C1 RU2630452C1 RU2016143033A RU2016143033A RU2630452C1 RU 2630452 C1 RU2630452 C1 RU 2630452C1 RU 2016143033 A RU2016143033 A RU 2016143033A RU 2016143033 A RU2016143033 A RU 2016143033A RU 2630452 C1 RU2630452 C1 RU 2630452C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chips
- section
- scalder
- treatment
- diffusion
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B10/00—Production of sugar juices
Landscapes
- Fodder In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам получения диффузионного сока.The invention relates to the sugar industry, in particular to methods for producing diffusion juice.
Известен способ получения диффузионного сока, при котором свекловичную стружку перед экстрагированием последовательно обрабатывают сначала 0,1% раствором Al2(SO4)3, затем греющим паром [Патент РФ № 2553234. Способ получения диффузионного сока, опубликован 10.06.2015, бюл. №16]. Свекловичную стружку подают в трехсекционный ошпариватель, где последовательно обрабатывают сначала раствором Al2(SO4)3 массовой долей 0,03-0,05%, взятым в количестве 5% к массе стружки при температуре 75°С, затем греющим паром в каждой секции ошпаривателя. Подготовленную таким образом свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат. Подвод пара в каждую секцию обеспечивает равномерное нагревание стружки во всем объеме до достижения необходимой температуры 68-72°С.A known method of producing diffusion juice, in which beet chips before sequentially are treated first with a 0.1% solution of Al 2 (SO 4 ) 3 , then with heating steam [RF Patent No. 2553234. The method of producing diffusion juice, published on 06/10/2015, bull. No. 16]. Beet chips are fed into a three-section scalder, where they are sequentially treated first with a solution of Al 2 (SO 4 ) 3 with a mass fraction of 0.03-0.05% taken in an amount of 5% by weight of chips at a temperature of 75 ° C, then with heating steam in each section scalder. Thus prepared beet chips are sent to a diffusion apparatus. The steam supply in each section provides uniform heating of the chips in the entire volume until the required temperature of 68-72 ° C is reached.
Недостатками известного способа являются высокая коррозия оборудования, переход сульфатов в диффузионный сок в процессе экстрагирования и образование в процессе последующей дефекосатурационной очистки высокодисперсного сульфата кальция, который забивает фильтровальную ткань и вызывает преждевременный ее износ. Кроме того, не обеспечивается высокая кормовая ценность жома.The disadvantages of this method are the high corrosion of equipment, the transition of sulfates to diffusion juice during the extraction process and the formation in the process of subsequent defecosaturation treatment of highly dispersed calcium sulfate, which clogs the filter cloth and causes its premature wear. In addition, the high feed value of the pulp is not provided.
Техническая задача изобретения заключается в повышении кормовой ценности жома за счет обогащения его фосфатами, повышении чистоты диффузионного сока за счет предупреждения перехода несахаров из свекловичной стружки в диффузионный сок, а также снижение коррозии и износа технологического оборудования. The technical task of the invention is to increase the feed value of the pulp by enriching it with phosphates, increasing the purity of diffusion juice by preventing the transition of non-sugars from beet chips to diffusion juice, as well as reducing corrosion and wear of process equipment.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ предварительной обработки свекловичной стружки при получении диффузионного сока, характеризующийся тем, что свекловичную стружку подают в трехсекционный ошпариватель, где обрабатывают сначала раствором NaH2PO4 массовой долей 0,03-0,05%, взятым в количестве 5% к массе стружки при температуре 75°С, затем греющим паром, причем обработку раствором NaH2PO4 осуществляют в момент подачи стружки в 1-ю секцию ошпаривателя, где ее сразу после обработки реагентом NaH2PO4 обрабатывают греющим паром в каждой секции ошпаривателя, при этом тепловую обработку осуществляют таким образом, чтобы температура свекловичной стружки перед подачей ее в диффузионный аппарат не превышала 72°С, а продолжительность обработки составляла 20-30 с, подготовленную таким образом свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат для получения диффузионного сока.To solve the technical problem of the invention, a method for pre-processing beet chips in the production of diffusion juice is proposed, characterized in that the beet chips are fed into a three-section scalder, where they are first treated with NaH 2 PO 4 solution in a mass fraction of 0.03-0.05%, taken in an amount of 5 % to the mass of chips at a temperature of 75 ° C, then with heating steam, moreover, treatment with NaH 2 PO 4 solution is carried out at the moment of supply of chips to the scalp section 1, where it is treated with heating steam immediately after treatment with NaH 2 PO 4 reagent in each section of the scalder, while the heat treatment is carried out in such a way that the temperature of the beet chips before feeding it into the diffusion apparatus does not exceed 72 ° C, and the processing time is 20-30 s, the beet chips prepared in this way are sent to the diffusion apparatus to obtain diffusion juice.
Технический результат изобретения заключается в повышении кормовой ценности жома за счет обогащения его фосфатами, повышении чистоты диффузионного сока за счет предупреждения перехода несахаров из стружки в диффузионный сок, а также снижении коррозии и износа технологического оборудования. The technical result of the invention is to increase the feed value of the pulp by enriching it with phosphates, increasing the purity of diffusion juice by preventing the transition of non-sugars from chips to diffusion juice, as well as reducing corrosion and wear of process equipment.
Способ получения диффузионного сока осуществляют следующим образом. A method of obtaining diffusion juice is as follows.
Освобожденную от примесей и вымытую свеклу направляют в свеклорезки, в которых изрезывают в свекловичную стружку. Полученную стружку подают в 1-ю секцию трехсекционного ошпаривателя, где последовательно обрабатывают сначала раствором NaH2PO4 массовой долей 0,03-0,05%, взятым в количестве 5% к массе стружки при температуре 75°С, затем греющим паром, причем обработку раствором NaH2PO4 осуществляют в момент подачи стружки в 1-ю секцию ошпаривателя. При этом происходит смачивание стружки раствором предлагаемого реагента перед тепловой обработкой и предварительный ее нагрев.Freed from impurities and washed beets are sent to beet slicers, in which they are cut into beet chips. The resulting chips are fed into the 1st section of a three-section scalder, where they are treated first with a solution of NaH 2 PO 4 with a mass fraction of 0.03-0.05%, taken in an amount of 5% by weight of the chips at a temperature of 75 ° C, then with heating steam, processing with a solution of NaH 2 PO 4 is carried out at the time of supply of the chips in the 1st section of the scalder. When this occurs, the chips are wetted with a solution of the proposed reagent before heat treatment and its preliminary heating.
Сразу после обработки реагентом (раствором NaH2PO4) свекловичную стружку последовательно обрабатывают греющим паром в каждой секции ошпаривателя при перемешивании, что обеспечивает равномерное нагревание стружки во всем ее объеме до достижения необходимой температуры 72°С и проникновение раствора реагента в более глубокие слои стружки. Immediately after treatment with reagent (NaH solution2POfour) Beet chips are sequentially treated with heating steam in each section of the scalder with stirring, which ensures uniform heating of the chips in its entire volume until the required temperature reaches 72 ° C and penetration of the reagent solution into deeper layers of the chips.
Тепловая обработка стружки в секциях ошпаривателя греющим паром приводит к прогреванию свекловичной стружки и денатурации белков, что повышает коэффициент массоотдачи свекловичной ткани, увеличивая ее проницаемость. Омывающий поверхность свекловичной стружки раствор NaH2PO4 снижает растворимость белковых и пектиновых веществ, препятствуя их переходу в диффузионный сок. Таким образом, уменьшается переход несахаров из свекловичной стружки в диффузионный сок в процессе экстрагирования сахарозы.Heat treatment of the chips in the scalder sections with heating steam leads to the heating of beet chips and protein denaturation, which increases the mass transfer coefficient of beet tissue, increasing its permeability. The solution of NaH 2 PO 4 washing the surface of beet chips, reduces the solubility of protein and pectin substances, preventing their transition to diffusion juice. Thus, the transition of non-sugars from beet chips to diffusion juice during the extraction of sucrose is reduced.
Совмещение тепловой и химической обработки позволяет подогреть свекловичную стружку до оптимальной температуры диффузионного процесса 72°С до поступления в диффузионный аппарат и заблокировать переход высокомолекулярных несахаров из стружки в диффузионный сок, повысив кормовую ценность жома. The combination of heat and chemical processing allows the beet chips to be heated to the optimum temperature of the diffusion process 72 ° C before entering the diffusion apparatus and to block the transition of high molecular weight non-sugars from the chips to diffusion juice, increasing the forage value of the pulp.
Продолжительность обработки стружки паром составляет 20-30 с. Температура стружки после обработки составляет 72°С.The duration of the chip processing with steam is 20-30 s. The temperature of the chips after processing is 72 ° C.
Затем ошпаренная свекловичная стружка поступает в диффузионный аппарат.Then scalded beet chips enter the diffusion apparatus.
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример № 1 (прототип). Свеклу очищают от примесей и направляют в свеклорезки, в которых изрезывают в свекловичную стружку. Полученную свекловичную стружку направляют в 1-ю секцию трехсекционного ошпаривателя, где последовательно обрабатывают сначала раствором Al2(SO4)3 с массовой долей 0,10% в количестве 10% к массе стружки при температуре 75°С, затем обрабатывают греющим паром. Далее нагретую свекловичную стружку последовательно направляют во вторую и третью секции ошпаривателя, в которых перемешивают и обрабатывают греющим паром, что обеспечивает равномерное нагревание стружки во всем ее объеме до достижения необходимой температуры 72°С, продолжительность обработки 40 с.Example No. 1 (prototype). Beets are cleaned of impurities and sent to beet slicers, in which they cut into beet chips. The obtained beet chips are sent to the 1st section of a three-section scalder, where they are treated first with a solution of Al 2 (SO 4 ) 3 with a mass fraction of 0.10% in the amount of 10% by weight of the chips at a temperature of 75 ° C, then treated with heating steam. Next, the heated beet chips are sequentially sent to the second and third sections of the scalder, in which they are mixed and treated with heating steam, which ensures uniform heating of the chips in its entire volume until the required temperature reaches 72 ° C, processing time 40 s.
Ошпаренную свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат для получения диффузионного сока.Scalded beet chips are sent to a diffusion apparatus to obtain diffusion juice.
Результаты анализа полученного диффузионного сока: чистота 84,8%, массовая доля белков 0,48%.The results of the analysis of the obtained diffusion juice: purity 84.8%, mass fraction of proteins 0.48%.
Полученный сок подвергают дефекосатурационной очистке. Чистота очищенного сока составляет 92,1%, цветность 16,4 усл.ед.The resulting juice is subjected to defecaturation purification. The purity of the purified juice is 92.1%, color 16.4 srvc
Пример № 2. Свеклу очищают от примесей и направляют в свеклорезки, в которых изрезывают в свекловичную стружку. Полученную свекловичную стружку направляют в 1-ю секцию трехсекционного ошпаривателя, где последовательно обрабатывают сначала раствором NaH2PO4 с массовой долей 0,03% в количестве 5% к массе стружки при температуре 75°С, затем обрабатывают греющим паром. Далее нагретую свекловичную стружку последовательно направляют во вторую и третью секции ошпаривателя, в которых перемешивают и обрабатывают греющим паром, что обеспечивает равномерное нагревание стружки во всем ее объеме до достижения необходимой температуры 72°С, продолжительность обработки составляет 20 с.Example No. 2. Beets are cleaned of impurities and sent to beet slicers, in which they cut into beet chips. The resulting beet chips are sent to the 1st section of a three-section scalder, where they are treated first with a solution of NaH 2 PO 4 with a mass fraction of 0.03% in an amount of 5% by weight of chips at a temperature of 75 ° C, then treated with heating steam. Next, the heated beet chips are sequentially sent to the second and third sections of the scalder, in which they are mixed and treated with heating steam, which ensures uniform heating of the chips in its entire volume until the required temperature reaches 72 ° C, the processing time is 20 s.
Ошпаренную свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат для получения диффузионного сока.Scalded beet chips are sent to a diffusion apparatus to obtain diffusion juice.
Результаты анализа полученного диффузионного сока: чистота 85, 8%, массовая доля белков 0,32%.The results of the analysis of the obtained diffusion juice: purity 85, 8%, protein mass fraction 0.32%.
Полученный сок подвергают дефекосатурационной очистке. Чистота очищенного сока составляет 93,2%, цветность 14,2 усл.ед.The resulting juice is subjected to defecaturation purification. The purity of the purified juice is 93.2%, color 14.2 srvc
Пример № 3. Свеклу очищают от примесей и направляют в свеклорезки, в которых изрезывают в свекловичную стружку. Полученную свекловичную стружку направляют в 1-ю секцию трехсекционного ошпаривателя, где последовательно обрабатывают сначала раствором NaH2PO4 с массовой долей 0,05% в количестве 5% к массе стружки при температуре 75°С, затем обрабатывают греющим паром. Далее нагретую свекловичную стружку последовательно направляют во вторую и третью секции ошпаривателя, в которых перемешивают и обрабатывают греющим паром, что обеспечивает равномерное нагревание стружки во всем ее объеме до достижения необходимой температуры 72°С, продолжительность обработки составляет 30 с.Example No. 3. Beets are cleaned of impurities and sent to beet slicers, in which they cut into beet chips. The resulting beet chips are sent to the 1st section of a three-section scalder, where they are treated first with a solution of NaH 2 PO 4 with a mass fraction of 0.05% in the amount of 5% by weight of the chips at a temperature of 75 ° C, then treated with heating steam. Next, the heated beet chips are sequentially sent to the second and third sections of the scalder, in which they are mixed and treated with heating steam, which ensures uniform heating of the chips in its entire volume until the required temperature reaches 72 ° C, the processing time is 30 s.
Ошпаренную свекловичную стружку направляют в диффузионный аппарат для получения диффузионного сока.Scalded beet chips are sent to a diffusion apparatus to obtain diffusion juice.
Результаты анализа полученного диффузионного сока: чистота 86,0%, массовая доля белков 0,27%.The results of the analysis of the obtained diffusion juice: purity 86.0%, mass fraction of proteins 0.27%.
Полученный сок подвергают дефекосатурационной очистке. Чистота очищенного сока составляет 93,3%, цветность 13,8 усл.ед.The resulting juice is subjected to defecaturation purification. The purity of the purified juice is 93.3%, color 13.8 srvc
Предложенный способ дает возможность снизить переход несахаров из свекловичной стружки в диффузионный сок, что в свою очередь способствует увеличению чистоты диффузионного и очищенного сока, повышению выхода сахара. Снижается коррозия технологического оборудования вследствие замены сульфата алюминия дигидрофосфатом натрия, увеличивается срок службы фильтровальной ткани. Повышается кормовая ценность жома за счет удерживания высокомолекулярных несахаров в обессахаренной стружке (жоме) и обогащения его фосфатами. Оптимальными показателями раствора NaH2PO4 для ошпаривания являются массовая доля 0,03-0,05%, расход - 5% к массе стружки, длительность контакта стружки с раствором NaH2PO4 20-30 с и температура 75°С. The proposed method makes it possible to reduce the transition of non-sugars from beet chips to diffusion juice, which in turn contributes to an increase in the purity of diffusion and purified juice, and an increase in sugar yield. Corrosion of technological equipment is reduced due to the replacement of aluminum sulfate with sodium dihydrogen phosphate, and the service life of the filter cloth increases. The fodder value of the beet pulp increases due to the retention of high molecular weight non-sugars in desugared chips (pulp) and enrichment with phosphates. The optimal indicators of NaH 2 PO 4 solution for scalding are the mass fraction of 0.03-0.05%, consumption - 5% by weight of the chips, the duration of contact of the chips with the NaH 2 PO 4 solution for 20-30 s and a temperature of 75 ° C.
Снижение концентрации NaH2PO4 менее 0,03% не приносит желаемого результата, а увеличение концентрации выше значения 0,05% экономически нецелесообразно.A decrease in the concentration of NaH 2 PO 4 less than 0.03% does not bring the desired result, and an increase in concentration above a value of 0.05% is not economically feasible.
Снижение количества реагента менее 5% к массе свеклы не обеспечивает равномерное смачивание поверхности стружки, а увеличение выше 5% к массе свеклы приводит к дополнительному расходу реагента и разбавлению диффузионного сока.The decrease in the amount of reagent less than 5% by weight of beets does not provide uniform wetting of the surface of the chips, and the increase above 5% by weight of beets leads to additional consumption of the reagent and dilution of diffusion juice.
Снижение температуры предлагаемого реагента ниже 75°С не позволяет подогреть стружку до необходимой температуры, а увеличение выше 75 °С приводит к ее перегреву.A decrease in the temperature of the proposed reagent below 75 ° C does not allow the chips to be heated to the required temperature, and an increase above 75 ° C leads to its overheating.
Оптимальная продолжительность обработки свекловичной стружки составляет 20-30 с. При продолжительности процесса менее 20 с не обеспечивает эффективную подготовку стружки к процессу экстрагирования, а продолжительность более 30 с приводит к непроизводительным затратам греющего пара, ухудшает перемещение стружки в ошпаривателе за счет перегрева.The optimal processing time for beet chips is 20-30 s. When the process duration is less than 20 s, it does not provide effective chip preparation for the extraction process, and a duration of more than 30 s leads to unproductive costs of heating steam, impairs chip movement in the scalder due to overheating.
Предложенный способ получения диффузионного сока позволяет:The proposed method for producing diffusion juice allows you to:
- снизить содержание белков в диффузионном соке на 43,3-43,8%;- reduce the protein content in diffusion juice by 43.3-43.8%;
- повысить чистоту диффузионного сока на 1,0-1,2%;- increase the purity of diffusion juice by 1.0-1.2%;
- снизить цветность очищенного сока на 13,4-15,9%;- reduce the color of the purified juice by 13.4-15.9%;
- повысить чистоту очищенного сока на 1,1-1,2%;- increase the purity of purified juice by 1.1-1.2%;
- увеличить срок службы фильтровальной ткани;- increase the service life of the filter cloth;
- повысить кормовую ценность жома;- increase the feed value of the pulp;
- повысить выход сахара на 0,2-0,25%.- increase the yield of sugar by 0.2-0.25%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016143033A RU2630452C1 (en) | 2016-11-01 | 2016-11-01 | Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016143033A RU2630452C1 (en) | 2016-11-01 | 2016-11-01 | Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2630452C1 true RU2630452C1 (en) | 2017-09-08 |
Family
ID=59797692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016143033A RU2630452C1 (en) | 2016-11-01 | 2016-11-01 | Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2630452C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2804859C1 (en) * | 2022-10-21 | 2023-10-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") | Method for producing dry beet chips with the addition of flour bran |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2035515C1 (en) * | 1991-02-15 | 1995-05-20 | Кубанский государственный технологический университет | Method of preparing diffusive juice |
UA80257U (en) * | 2012-10-11 | 2013-05-27 | Национальный Университет Пищевых Технологий | Method for clarification of diffusion juice |
RU2553234C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") | Diffusion juice production method |
RU2560443C2 (en) * | 2010-03-15 | 2015-08-20 | Торэй Индастриз, Инк. | Method and device for manufacturing sugar solution |
-
2016
- 2016-11-01 RU RU2016143033A patent/RU2630452C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2035515C1 (en) * | 1991-02-15 | 1995-05-20 | Кубанский государственный технологический университет | Method of preparing diffusive juice |
RU2560443C2 (en) * | 2010-03-15 | 2015-08-20 | Торэй Индастриз, Инк. | Method and device for manufacturing sugar solution |
UA80257U (en) * | 2012-10-11 | 2013-05-27 | Национальный Университет Пищевых Технологий | Method for clarification of diffusion juice |
RU2553234C1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") | Diffusion juice production method |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2804859C1 (en) * | 2022-10-21 | 2023-10-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") | Method for producing dry beet chips with the addition of flour bran |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103704652B (en) | A kind of preparation method of marine alga flavoring | |
RU2630452C1 (en) | Method for pre-treatment of sugar beet chips when obtaining diffusion juice | |
RU2553234C1 (en) | Diffusion juice production method | |
JPS6234373B2 (en) | ||
RU2551551C1 (en) | Diffusion juice production method | |
EA012527B1 (en) | Method of alkaline extraction from sugar-containing biological material | |
RU2603829C1 (en) | Diffusion juice production method | |
SU654149A3 (en) | Method of obtaining protein feed additive from green mass | |
CN101756082A (en) | Processing method for aloe jam | |
CN105230947A (en) | Method for manufacturing honeydew haws | |
CN106473134B (en) | Deer glue and preparation method thereof | |
CN108634168A (en) | A kind of processing technology of dried mutton | |
CN108635374B (en) | Preparation process of yellow gelatin | |
FI95813C (en) | A multi-step method for recovering sugar from sugar beet | |
RU2346471C1 (en) | Sugar-beet chips preparation method | |
Sangama et al. | Quality attributes of ghee residue prepared using Deoni and Holstein Friesian crossbred cow milk as influenced by method of preparation: Quality attributes of ghee residue | |
CN101467541A (en) | Technique for quickly separating fish-egg by enzyme method | |
RU2552036C1 (en) | Diffusion juice production method | |
SU1057538A1 (en) | Method for preparing diffusion juice | |
US20200305469A1 (en) | Method for producing a sugar-reduced fruit juice, in particular apple juice | |
CN106032528A (en) | Technology for quickly separating fish eggs by enzyme method | |
RU2301264C1 (en) | Method for preparing massecuite of last crystallization | |
CN104171995A (en) | Preparation method and application of bitter gourd tea | |
BR112014002703B1 (en) | METHOD FOR REDUCTION OF ACRILAMIDE FORMATION IN THE MOLASS MANUFACTURE AND METHOD FOR REDUCTION OF ACRILAMIDE FORMATION IN SUGAR REFINING | |
RU2335544C1 (en) | Method of sugar production from raw cane sugar at beet sugar facility |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180510 Effective date: 20180510 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191102 |