RU2626105C1 - Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния - Google Patents

Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2626105C1
RU2626105C1 RU2016113981A RU2016113981A RU2626105C1 RU 2626105 C1 RU2626105 C1 RU 2626105C1 RU 2016113981 A RU2016113981 A RU 2016113981A RU 2016113981 A RU2016113981 A RU 2016113981A RU 2626105 C1 RU2626105 C1 RU 2626105C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
por
minutes
glass
temperature
coating
Prior art date
Application number
RU2016113981A
Other languages
English (en)
Inventor
Юлия Олеговна Пашкина
Александр Борисович Жималов
Ольга Евгеньевна Геранчева
Светлана Викторовна Заварина
Original Assignee
Акционерное Общество "Саратовский институт стекла"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное Общество "Саратовский институт стекла" filed Critical Акционерное Общество "Саратовский институт стекла"
Priority to RU2016113981A priority Critical patent/RU2626105C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2626105C1 publication Critical patent/RU2626105C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
    • C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
    • C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
    • C03C2203/27—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides the alkoxides containing other organic groups, e.g. alkyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
    • C03C2203/30—Additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/213—SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
    • C03C2217/732—Anti-reflective coatings with specific characteristics made of a single layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения просветляющих покрытий. Технический результат – повышение интегрального коэффициента светопропускания. Готовят пленкообразующий раствор (ПОР), содержащий ТЭОС-Н2O-С2Н5ОН-HCl с мольным соотношением компонентов 1:3:2,5:1⋅10-3 путем его перемешивания в течение 30 минут при температуре 35-40°С. После в ПОР вводят модифицирующую органическую добавку – композицию холодного покрытия КХП-19 или КХП-23 в количестве 0,5-1,5% от массы ПОР. Перед нанесением покрытия на подложку ПОР разбавляют этиловым спиртом в соотношении 1:(2-6) и перемешивают в течение 30 минут. Термообработку подложки с покрытием проводят при температуре 350°С в течение 15 минут. 1 з.п. ф-лы, 4 пр., 2 ил.

Description

Изобретение относится к технологии синтеза пленочных покрытий, а именно к способам получения просветляющих покрытий, и может быть использовано в стекольной промышленности, гелиоэнергетике и электронике.
Основная, почти классическая, задача просветляющих покрытий - увеличение спектрального диапазона пропускания света и уменьшение остаточного отражения. Для эффективного просветления оптики используются мезопористые золь-гель покрытия на основе диоксида кремния с контролируемой пористостью. Этот структурный параметр влияет на показатель преломления, а значит на отражение и пропускание света стеклом. В настоящее время в качестве пленкообразующего соединения широко используются алкоксиды кремния, предпочтительно тетраэтоксисилан (ТЭОС). В качестве допантов, увеличивающих просветляющий эффект за счет формирования органо-неорганической структуры пленки с развитой морфологией и высокой пористостью, в покрытии диоксида кремния применяются различные классы органических соединений, например катионоактивные и неионогенные поверхностно-активные вещества (ПАВ). Органические соединения являются структурирующими агентами, природа которых определяет конечный состав, структуру покрытия и его свойства.
Известен способ получения просветляющего золь-гель покрытия, описанный в международной заявке на изобретение WO №2012125271. Способ включает получение пленкообразующего раствора (ПОР) в результате кислотного или щелочного гидролиза алкоксида кремния, например тетраэтоксисилана. Формирование золя осуществляют путем непрерывного перемешивания ПОР при комнатной или повышенной температуре (50-60°С) в течение 24 часов. ПОР наносят на предварительно очищенную стеклянную подложку, сушат при 150°С в течение 30 минут, а затем отжигают при 625-650°С в течение 6 минут. Особенностью данного способа является использование в синтезе молекулярных структурообразователей с торговыми марками «SILWET L-77» или «Brij 78» в количестве от 0,1 до 5 мас. %.
Недостатками данного способа являются:
- использование в синтезе ПОР дорогостоящих молекулярных структурообразователей SILWET L-77 или Brij 78;
- снижение технологичности и повышение трудоемкости процесса получения золя вследствие продолжительного перемешивания ПОР;
- использование длительной двухступенчатой системы термообработки нанесенного покрытия, что не эффективно для промышленного применения.
Известен также способ получения пористого просветляющего золь-гель покрытия, описанный в европейском патенте ЕР на изобретение №1239433. Согласно способу осуществляют гидролиз одного или нескольких алкоксисоединений. В качестве растворителя используют смесь воды и этанола в присутствии кислотного катализатора. В качестве модифицирующей добавки, увеличивающей пористость покрытия, используют n-(трет-октил)-фениловый эфир полиэтиленгликоля в количестве 5-50 г/л. Получившийся раствор наносят на стеклянную подложку, которую затем отжигают в атмосфере воздуха, азота или аргона при температуре 400-600°С в течение 60 минут.
Известен также способ получения однослойных просветляющих покрытий, описанный в патентах RU на изобретение №2371399, №2466948. Способ включает в себя золь-гель процесс гидролиза тетраалкоксида кремния в присутствии низко- и высокомолекулярных, в том числе поверхностно-активных органических соединений, с использованием техники самоорганизации наноструктур, вызванной испарением растворителя (EISA) при нанесении золя на стекло. Образец с покрытием нагревают в атмосфере воздуха при 500°С в течение 5-6 ч с целью термического разрушения органической добавки с образованием пленки из мезопористого диоксида кремния.
Недостатками описанных выше способов является использование дорогостоящих и дефицитных ПАВ, что снижает технико-экономические показатели данных методов. Кроме того, технологический процесс получения покрытия характеризуется высокими температурами термообработки и ее продолжительностью, что усложняет использование технологии в непрерывном производстве.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения просветляющих мезопористых покрытий на основе диоксида кремния [патент RU на изобретение №2564710]. Способ включает получение золя с наночастицами кремнезема из смеси компонентов: ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН, созревание золя, стабилизацию частиц золя в присутствии катализатора - соляной кислоты (HCl), нанесение пленкообразующего раствора на стекло с последующей его термообработкой. Для получения адгезионно прочного просветляющего пористого покрытия на стекле пленкообразующий раствор, содержащий ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН с мольным соотношением компонентов 1:3,5:2,7 при рН раствора 2,3-2,4, перемешивают при температуре 65-70°С в течение 1-1,5 часов. Далее в ПОР дополнительно вводят смесь катионоактивного и неионогенного ПАВ: цетилпиридиния хлорида (ЦПХ) и лаурилового эфира полиоксиэтилена (Бридж-35) в количестве 0,5-1,0% от массы золя при соотношении ЦПХ к Бридж-35, равном 1:(1-4). Молярное соотношение HCl/ТЭОС составляет 2⋅10-3:1. После нанесения ПОР стекло с покрытием выдерживают на воздухе в течение 30 минут, а затем производят термообработку в атмосфере воздуха при температуре 450°С в течение 15 минут.
К недостаткам наиболее близкого аналога следует отнести использование в золь-гель синтезе дорогостоящих реагентов, таких как катионоактивные и неионогенные ПАВ - цетилпиридиния хлорид (ЦПХ) и лауриловый эфир полиоксиэтилена (Бридж-35). Кроме того, описанный выше способ характеризуется высокой температурой термообработки, что снижает технико-экономические показатели способа.
Задачей заявляемого изобретения является улучшение оптических свойств стекла, а именно интегрального коэффициента светопропускания, при оптимизации технологии получения.
Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что в способе получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния, включающем приготовление пленкообразующего раствора, содержащего ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН-HCl, нанесение ПОР на подложку и ее последующую термообработку, ПОР готовят с мольным соотношением компонентов 1:3:2,5:1⋅10-3 путем его перемешивания в течение 30 минут при температуре 35-40°С, после чего вводят в ПОР в качестве модифицирующей органической добавки композицию холодного покрытия КХП-19 или КХП-23 в количестве 0,5-1,5% от массы ПОР, перед нанесением покрытия на подложку ПОР разбавляют этиловым спиртом в соотношении 1:(2-6) и перемешивают в течение 30 минут.
Кроме того, заявляется способ в котором, наряду с вышеописанными признаками, термообработку стекла с покрытием проводят при температуре 350°С с выдержкой 15 минут для выгорания органической фазы и стабилизации пористой структуры.
Технический результат заявляемого способа заключается в получении высоких оптических характеристик стекла с покрытием, а именно интегрального коэффициента светопропускания, за счет использования структурообразующей добавки композиции холодного покрытия на основе КХП-19 или КХП-23. Композиции холодного покрытия КХП-19 и КХП-23 представляют собой композиции на основе синтанолов - полиэтиленгликолевых эфиров с различным количеством оксиэтильных групп или полиэтиленгликоля, где в качестве добавок используется целлозольв, кислоты и спирты [ТУ 233229-004-49546302-99].
Использование композиций холодного покрытия широко известно в стекольной промышленности для увеличения защитных свойств стеклотары [glassrussia.ru/84.html, дата обращения: 29.02.2016] и листового стекла [в патенте RU на изобретение №2391302], однако применение в золь-гель технологии в качестве модифицирующей органической добавки предлагается впервые. Кроме того, именно КХП позволяет получить увеличение коэффициента интегрального светопропускания на 4,5-5,0% относительно стекла без покрытия.
За счет заявляемого способа происходит удешевление и упрощение технологии получения просветляющих золь-гель покрытий, повышение интегрального коэффициента светопропускания стекла до 95%. В сравнении с наиболее близким аналогом данный способ сокращает время получения просветляющего покрытия за счет сокращения продолжительности стадии перемешивания ПОР и снижения температуры термообработки стекла с покрытием.
Для получения пленкообразующего раствора был выбран состав ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН⋅HCl с мольным соотношением компонентов 1:3:2,5:1⋅10-3, позволяющий синтезировать золь с диаметром частиц 10-500 нм и средней полидисперсностью. Диаметр частиц соответствующих покрытий измеряли на анализаторе серии Zetasizer Nano (ZS) компании Malvern Instruments.
Введение органической модифицирующей добавки - КХП-19 или КХП-23, представляющих собой смесь органических компонентов с различными радикалами, в количестве 0,5-1,5% способствует формированию кластеров с разветвленной структурой и, следовательно, с развитой пористостью, что влияет на снижение показателя преломления. Образование просветляющего покрытия происходит в результате самопроизвольного микроразделения неорганической и органической фаз при формировании геля в виде прозрачной пленки на поверхности стекла. В результате происходит повышение прозрачности оптической подложки.
Способ осуществляют следующим образом.
ПОР получают путем гидролиза ТЭОС (массовая доля основного вещества ω - 98,9%) в присутствии соляной кислоты, взятой в качестве катализатора. В качестве растворителя используют этанол, в частности с ω=95%. ПОР с мольным соотношением компонентов ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН-HCl =1:3:2,5:10-3 готовят путем его перемешивания в течение 30 минут при температуре 35-40°С. Затем в ПОР вводят в качестве модифицирующей структурообразующей органической добавки КХП-19 или КХП-23 в количестве 0,5-1,5% от массы ПОР. Непосредственно перед нанесением ПОР разбавляют этиловым спиртом в соотношении 1:(2-6) и перемешивают в течение порядка 30 минут.
В качестве подложки использовали образцы листового бесцветного флоат-стекла толщиной 4 мм с интегральным коэффициентом светопропускания TV - 89,7%. Поверхность стекла очищают от загрязнений, например, путем ручной подполировки аммиачно-меловой суспензией (10 г СеО2, 125 г СаСО3, 40 мл NH3OH в расчете на 1000 мл воды) с последующей промывкой водой, затем ополаскиванием дистиллированной водой и обезжириванием этиловым спиртом непосредственно перед нанесением покрытия. Термообработку проводили при температуре 350°С в течение 15 минут.
Пример 1.
В стеклянную колбу емкостью 50 мл помещали 3,5 мл ТЭОС, 2,3 мл этилового спирта, 0,85 мл 0,03 М водного раствора HCl. Полученную смесь перемешивали при температуре 35±2°С с помощью магнитной мешалки в течение 30 минут.
В полученный золь наночастиц кремнезема вводили раствор КХП-19 в количестве 0,5% от массы ПОР, разбавляли этиловым спиртом в соотношении 1:2 и перемешивали в течение 30 минут при комнатной температуре.
Покрытия наносили на стекло методом окунания при комнатной температуре. Стекло вытягивали из золя со скоростью 90 мм/мин и подвергали сушке на воздухе в течение 30 минут. Затем помещали в муфельную электропечь СНОЛ 10/11, нагревали со скоростью 5°С/мин до 350°С и выдерживали при максимальной температуре в течение 15 минут с последующим естественным охлаждением.
Спектральные и интегральные коэффициенты светопропускания в интервале длин волн 380-780 нм измеряли на спектрофотометре UV-3600 Shimadzu.
Интегральное пропускание стекла с пленкой составило 94,1%, что на 4,4% выше значения исходного стекла.
Пример 2.
Условия проведения эксперимента такие же, как и в примере 1, однако концентрация вводимой в золь добавки КХП-19 составила 1,2%, а разбавление ПОР этиловым спиртом - 1:5. Интегральное пропускание стекла с пленкой составило 94,3%, что на 4,6% выше значения исходного стекла.
Пример 3.
В стеклянную колбу емкостью 50 мл помещали 3,5 мл ТЭОС, 2,3 мл этилового спирта, 0,85 мл 0,03 М водного раствора НСl. Полученную смесь перемешивали с помощью магнитной мешалки при температуре 40±2°С в течение 30 минут.
В полученный золь наночастиц кремнезема вводили раствор КХП-23 в количестве 1,0% от массы ПОР, разбавляли этиловым спиртом в соотношении 1:5 и перемешивали в течение 30 минут при комнатной температуре.
В полученный золь методом окунания погружали стеклянную подложку, далее стекло извлекали со скоростью 9 см/мин и подвергали сушке на воздухе в течение 30 минут, затем помещали в муфельную электропечь СНОЛ 10/11, нагревали со скоростью 5°С/мин до 350°С и выдерживали при максимальной температуре в течение 15 минут с последующим естественным охлаждением.
Интегральное пропускание стекла с пленкой составило 94,5%, что на 4,8% выше значения исходного стекла.
Пример 4.
Условия проведения эксперимента такие же, как и в примере 3, однако концентрация вводимой в золь наночастиц кремнезема добавки КХП-23 составила 1,5% и разбавление этиловым спиртом в соотношении 1:5. Термообработку проводили как в Примере 1. Интегральное пропускание стекла с пленкой составило 94,6%, что на 4,9% выше значения исходного стекла.
На Фиг. 1 представлены спектрограммы пропускания стекол с двухсторонним однослойным покрытием диоксида кремния с 0,5% добавкой КХП-19 (кр. 2) и 1,2% добавкой КХП-19 (кр. 3) относительно исходного стекла (кр. 1).
На Фиг. 2 представлены спектрограммы пропускания стекол с двухсторонним однослойным покрытием диоксида кремния с 1,0% добавкой КХП-23 (кр. 4) и 1,5% добавкой КХП-23 (кр. 5) относительно исходного стекла (кр. 1).
Интегральный коэффициент светопропускания стекла равен 89,7%, стекла с покрытием с добавкой КХП-19 - 94,1-94,3%, с добавкой КХП-23 - 94,5-94,6%. Максимальный эффект просветления на 4,9% обеспечивает добавка КХП-23 с концентрацией 1,5%.

Claims (2)

1. Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния, включающий приготовление пленкообразующего раствора (ПОР), содержащего ТЭОС-Н2О-С2Н5ОН-HCl, нанесение ПОР на подложку с ее последующей термообработкой, отличающийся тем, что для получения просветляющего покрытия на стекле используют ПОР с мольным соотношением компонентов 1:3:2,5:1⋅10-3 путем его перемешивания в течение 30 минут при температуре 35-40°C, после чего вводят в ПОР в качестве модифицирующей органической добавки композицию холодного покрытия КХП-19 или КХП-23 в количестве 0,5-1,5% от массы ПОР, перед нанесением покрытия на подложку ПОР разбавляют этиловым спиртом в соотношении 1:(2-6) и перемешивают в течение 30 минут.
2. Способ, по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят при температуре 350°C в течение 15 минут.
RU2016113981A 2016-04-11 2016-04-11 Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния RU2626105C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016113981A RU2626105C1 (ru) 2016-04-11 2016-04-11 Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016113981A RU2626105C1 (ru) 2016-04-11 2016-04-11 Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2626105C1 true RU2626105C1 (ru) 2017-07-21

Family

ID=59495693

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016113981A RU2626105C1 (ru) 2016-04-11 2016-04-11 Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2626105C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2053027A1 (en) * 2007-10-23 2009-04-29 Guardian, Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
RU2391302C1 (ru) * 2009-02-19 2010-06-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Способ двухстадийного упрочнения движущейся ленты флоат-стекла
RU2013103576A (ru) * 2013-01-25 2014-07-27 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Пленкообразующий раствор для создания защитного покрытия на поверхности стекла
US9069133B2 (en) * 1999-06-10 2015-06-30 Honeywell International Inc. Anti-reflective coating for photolithography and methods of preparation thereof
RU2564710C1 (ru) * 2014-08-20 2015-10-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Способ получения просветляющих мезопористых покрытий на основе диоксида кремния

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9069133B2 (en) * 1999-06-10 2015-06-30 Honeywell International Inc. Anti-reflective coating for photolithography and methods of preparation thereof
EP2053027A1 (en) * 2007-10-23 2009-04-29 Guardian, Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
RU2391302C1 (ru) * 2009-02-19 2010-06-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Способ двухстадийного упрочнения движущейся ленты флоат-стекла
RU2013103576A (ru) * 2013-01-25 2014-07-27 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Пленкообразующий раствор для создания защитного покрытия на поверхности стекла
RU2564710C1 (ru) * 2014-08-20 2015-10-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Способ получения просветляющих мезопористых покрытий на основе диоксида кремния

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5437662B2 (ja) 反射防止膜及びその形成方法
AU748451B2 (en) Process for depositing optical layers
US5394269A (en) Reflectance reducing film and method of forming same on glass substrate
US6918957B2 (en) Aqueous coating solution for abrasion-resistant SiO2 antireflection layers
KR100913641B1 (ko) 내마모성 ｓｉｏ2 반사방지 층을 제조하기 위한 신규하이브리드 졸
JP5183066B2 (ja) シリカ膜およびその製造方法
JP5243065B2 (ja) 反射防止膜及び光学素子
RU2466948C2 (ru) Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии синергической бинарной системы: неионогенное пав-олигоэфиры на основе окиси этилена или окиси пропилена
GB2424382A (en) Antireflective coatings
CN103508681B (zh) 超亲水增透涂层的制备方法及超亲水增透涂层
Sorek et al. The microstructure of titanium-modified silica glass waveguides prepared by the sol-gel method
WO2001087787A1 (en) Optical glass coatings
JP5827107B2 (ja) 被膜形成用組成物の調製方法、および太陽電池モジュールの製造方法
RU2626105C1 (ru) Способ получения просветляющего золь-гель покрытия на основе диоксида кремния
RU2450984C1 (ru) Способ получения тонких наноструктурированных однослойных покрытий на основе диоксида кремния золь-гель методом в присутствии неорганических кислот и их солей
JP2019061137A (ja) 光学素子、光学機器、光学素子の製造方法および塗料
JP2913257B2 (ja) チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法
RU2368576C2 (ru) Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена
RU2564710C1 (ru) Способ получения просветляющих мезопористых покрытий на основе диоксида кремния
FR2704851A1 (fr) Procédé de fabrication de verres denses transparents obtenus à partir d'alcoxydes de silicium ou de métal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procédé.
JPH054839A (ja) ゾルゲル法による薄膜の作製方法
RU2606009C2 (ru) Способ получения покрытий из диоксида кремния на силикатном стекле
JP7439555B2 (ja) 光学部材及びその製造方法
CN115636596B (zh) 低反射玻璃及其制备方法
Gerancheva et al. Sol-gel synthesis of anti-reflective mesoporous coatings based on silicon dioxide

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200412