RU2612637C2

RU2612637C2 - Method of producing highly dispersed polymeric material and device for its implementation

Info

Publication number: RU2612637C2
Application number: RU2015131481A
Authority: RU
Inventors: Алексей Васильевич Сорокин; Владимир Александрович Лобачев; Вадим Геннадиевич Никольский; Ирина Александровна Красоткина; Татьяна Владимировна Дударева
Original assignee: Алексей Васильевич Сорокин
Priority date: 2015-07-29
Filing date: 2015-07-29
Publication date: 2017-03-09
Also published as: WO2017018910A1; RU2015131481A

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: producing the material is carried out by processing a polymer or a polymer mixture in the screw-type device of continuous action. The method includes the material compressing and subsequent grinding. Compressing is performed in two stages. At the first stage, compressing is performed by exposure to shear stress under the conditions of increasing the pressure to not more than 70 MPa while reducing the pressure modulation ratio. At the second stage, compressing is performed by exposing the material to be processed to shear stress under the conditions of increasing the pressure to not more than 100 MPa, at the simultaneous mass separation of the material to be processed on at least three flows for increasing and equalizing the pressure while reducing the pressure modulation ratio. The minimum pressure modulation ratio at the second stage is lower than the minimum pressure modulation ratio at the first stage not less than 2 times.

EFFECT: increased fines content in the powder material, increased powder uniformity by particles size and reduced power consumption.

24 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретения относятся к области переработки полимерных материалов, в частности, к способам и устройствам для получения порошка из полимерных материалов, и могут быть использованы при измельчении синтетических и природных полимерных материалов, в частности, термопластичных, сшитых полимеров, полимер-полимерных смесей, полимерных композитов и их отходов, в виде рыхлой крошки или волокон с получением высокодисперсного порошка высокого качества.The invention relates to the field of processing of polymeric materials, in particular, to methods and devices for producing powder from polymeric materials, and can be used for grinding synthetic and natural polymeric materials, in particular, thermoplastic, crosslinked polymers, polymer-polymer mixtures, polymer composites and their waste, in the form of loose crumbs or fibers to obtain a fine powder of high quality.

Важными характеристиками, как процесса измельчения полимерных материалов, так и устройства для измельчения являются качество порошкового материала, а именно его фракционный состав, форма и средний размер получаемых порошковых частиц, а также энергозатраты на получение порошка.Important characteristics of both the process of grinding polymer materials and the device for grinding are the quality of the powder material, namely its fractional composition, shape and average size of the obtained powder particles, as well as energy consumption for obtaining the powder.

Известен способ получения резинового порошка в аппарате экструзионного типа путем двухстадийного измельчения материала: сначала в условиях пульсирующего объемного напряжения от 15 до 250 МПа, возрастающего со скоростью от 5 до 90 МПа/с, с частотой 5-600 Гц и при температуре, возрастающей со скоростью 50-150°С/с в диапазоне от 90 до 380°С, при одновременном газонасыщении резины продуктами расщепления пластификаторов и других компонентов, а затем при быстром снижении объемного напряжения со скоростью 50-150 МПа/с (ЕР №1362681 А1, В29В 17/00, опубл. 19.11.2003).A known method of producing rubber powder in an extrusion type apparatus by two-stage grinding of material: first, under conditions of pulsating volumetric voltage from 15 to 250 MPa, increasing at a speed of 5 to 90 MPa / s, with a frequency of 5-600 Hz and at a temperature increasing with speed 50-150 ° C / s in the range from 90 to 380 ° C, with simultaneous gas saturation of rubber with cleavage products of plasticizers and other components, and then with a rapid decrease in volumetric stress at a speed of 50-150 MPa / s (EP No. 1362681 A1, B29B 17 / 00, published on November 19, 2003).

Способ позволяет получать резиновые порошки с удельной поверхностью 0,4-5,0 м²/г из отходов шинной резины и резинотехнических изделий.The method allows to obtain rubber powders with a specific surface area of 0.4-5.0 m ² / g from waste rubber tires and rubber products.

На первой стадии способа при воздействии на материал указанных выше факторов материал уплотняется, и частично даже измельчается, причем параметры процесса, то есть, объемное напряжение, температура, деформация сдвига, очень сильно отличаются друг от друга по всему объему материала, в частности, изменение объемного напряжения на стадии уплотнения очень велико. Следует отметить, что различия указанных параметров усиливаются в случае осуществления процесса вблизи верхних границ указанных выше интервалов параметров процесса. И на второй стадии измельчения резина подвергается воздействию очень сильно меняющегося напряжения, поэтому порошок получается низкого качества, поскольку для получения однородного порошкообразного продукта требуется проведение процесса измельчения при наиболее близких значениях параметров процесса: давления, напряжения сдвига и температуры.In the first stage of the method, when the above factors are applied to the material, the material is compacted and partially crushed, and the process parameters, i.e. volumetric stress, temperature, shear strain, are very different from each other over the entire volume of the material, in particular, the change in volumetric The stress at the compaction stage is very high. It should be noted that the differences in these parameters are amplified in the case of the process near the upper boundaries of the above ranges of process parameters. And at the second stage of grinding, the rubber is exposed to a very strongly varying voltage, so the powder is of poor quality, because to obtain a homogeneous powdery product, the grinding process is required at the closest process parameters: pressure, shear stress and temperature.

Недостатком способа является низкое качество порошка, поскольку порошок содержит незначительное количество частиц с размером менее 0,2 мм, а частиц с размером более 0,8 мм содержит 15-25%. К недостаткам способа следует отнести и сложность его реализации. Для реализации процесса с такими крайне высокими значениями параметров как скорость нагрева материала, скорость его охлаждения, скорость возрастания объемного напряжения и другие, потребуется использование уникального, дорогостоящего оборудования. Например, в современных промышленных диспергаторах и в других установках экструзионного типа, без введения специальных конструктивных элементов, скорость нагрева материала не превышает 3-30°С/с. Также, недостатком способа является его неэкологичность, связанная с выделением газообразных продуктов, а также, завышенные энергозатраты, в частности, это определяется двухстадийностью измельчения. Удельные энергозатраты на измельчение резин данным способом составляют более 400 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this method is the low quality of the powder, since the powder contains a small amount of particles with a size of less than 0.2 mm, and particles with a size of more than 0.8 mm contains 15-25%. The disadvantages of the method include the complexity of its implementation. To implement a process with such extremely high values of parameters as the heating rate of the material, its cooling rate, the rate of increase in volumetric stress, and others, the use of unique, expensive equipment will be required. For example, in modern industrial dispersants and in other installations of the extrusion type, without the introduction of special structural elements, the heating rate of the material does not exceed 3-30 ° C / s. Also, the disadvantage of this method is its environmental friendliness associated with the release of gaseous products, as well as excessive energy costs, in particular, this is determined by the two-stage grinding. The specific energy consumption for grinding rubber in this way is more than 400 kWh / t.

Известен способ получения порошка из полимерного материала, включающий нагрев материала и последующее измельчение. Нагрев в способе осуществляют до температуры 30-250°С в две стадии, сначала при возрастании давления от 0,1-0,5 до 3-100 МПа, а затем в изобарических условиях и при деформации сдвига 0,3-10 в течение 0,3-5 с. А измельчение осуществляют путем воздействия на перерабатываемый материал давления в условиях снижения давления до 0,1-0,5 МПа и в условиях сдвиговых деформаций 0,5-50 при одновременном охлаждении (Патент РФ 2057013 С1, В29В 17/00, опубл. 27.03.1996). Исходя из нашего опыта переработки мелкой резиновой крошки, гранул полиэтилена и других полимеров в современных роторных диспергаторах отмечаем, что на стадии уплотнения сдвиговым деформациям 0,3-10 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 0,2-15 Н/мм², а на стадии разрушения и измельчения сдвиговым деформациям 0,5-50 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 0,4-150 Н/мм².A known method of producing powder from a polymeric material, comprising heating the material and subsequent grinding. Heating in the method is carried out to a temperature of 30-250 ° C in two stages, first with increasing pressure from 0.1-0.5 to 3-100 MPa, and then under isobaric conditions and with a shear strain of 0.3-10 for 0 3-5 s. And grinding is carried out by acting on the material being processed under pressure under conditions of pressure reduction to 0.1-0.5 MPa and under conditions of shear deformation of 0.5-50 with simultaneous cooling (RF Patent 2057013 C1, 17/00, publ. 27.03. 1996). Based on our experience in processing fine rubber crumb, granules of polyethylene and other polymers in modern rotary dispersers, we note that at the stage of compaction, shear stresses of 0.3-10 approximately correspond to shear stresses of 0.2-15 N / mm ² , and at the stage of failure and grinding shear strains of 0.5-50 approximately correspond to a shear stress of 0.4-150 N / mm ² .

Способ характеризуется достаточно высокой производительностью и позволяет получать порошок из полимерного материала в виде гранул, из материала с рыхлой и волокнистой структурой, из крошки, находящейся, в том числе, в эластичном состоянии. При измельчении полиэтилена после просева полученного порошка на сите с размером ячейки 0,63 мм остаток составляет 2%, однако на сите с размером ячейки 0,4 мм остаток составляет ~30%. При измельчении резины после просева порошка на сите с размером ячейки 0,63 мм остаток составляет 30%, однако на сите с размером ячейки 0,4 мм остаток составляет 40-50%.The method is characterized by a fairly high performance and allows you to get powder from a polymeric material in the form of granules, from a material with a loose and fibrous structure, from crumbs, which is also in an elastic state. When grinding polyethylene after sieving the obtained powder on a sieve with a mesh size of 0.63 mm, the residue is 2%, but on a sieve with a mesh size of 0.4 mm, the residue is ~ 30%. When grinding rubber after sifting the powder on a sieve with a mesh size of 0.63 mm, the residue is 30%, but on a sieve with a mesh size of 0.4 mm, the residue is 40-50%.

Указанный способ реализуется в устройстве шнекового типа. Следует отметить, что при вращении шнека давление в перерабатываемом материале, реализуемое перед спиральным гребнем шнека, выше и, в ряде случаев, существенно выше, чем давление в других участках, находящихся в том же поперечном сечении шнека. Таким образом, шнек постоянно модулирует давление в процессе уплотнения материала, и эта модуляция давления проявляется на протяжении всего процесса уплотнения и нагревания материала, непосредственно до стадии измельчения. Причем в начале первой стадии нагрева материала коэффициент модуляции давления выше, чем в конце этой стадии. Из-за модуляции давления, определяемой шнеком, на второй стадии нагрева не удается обеспечить изобарические условия. Поэтому образуется уплотненный слой материала, в котором наблюдаются существенные перепады давления, при этом на второй стадии нагрева коэффициент модуляции давления снижается, но не столь существенно. Эти перепады давления и приводят к неравномерному протеканию процесса растрескивания и измельчения, и, следовательно, к снижению качества получаемого порошка.The specified method is implemented in a screw type device. It should be noted that during the rotation of the screw, the pressure in the processed material, which is realized in front of the spiral ridge of the screw, is higher and, in some cases, significantly higher than the pressure in other areas located in the same cross section of the screw. Thus, the screw constantly modulates the pressure in the process of compaction of the material, and this modulation of pressure is manifested throughout the process of compaction and heating of the material, immediately before the grinding stage. Moreover, at the beginning of the first stage of heating the material, the modulation coefficient of pressure is higher than at the end of this stage. Due to the modulation of pressure determined by the screw, isobaric conditions cannot be achieved in the second heating stage. Therefore, a compacted layer of material is formed in which significant pressure drops are observed, while in the second stage of heating, the pressure modulation coefficient decreases, but not so significantly. These pressure drops lead to an uneven flow of the process of cracking and grinding, and, consequently, to a decrease in the quality of the resulting powder.

Под коэффициентом модуляции давления понимается отношение разности между максимальным и минимальным значениями амплитуд давления к сумме этих значений, выраженное в процентах.The pressure modulation coefficient is understood as the ratio of the difference between the maximum and minimum values of the pressure amplitudes to the sum of these values, expressed as a percentage.

Недостатком способа является то, что полученный порошок характеризуется достаточно высоким содержанием частиц с размером 0,5 мм и выше, а также характеризуется высокой неоднородностью частиц по размерам и очень низким содержанием мелкой фракции (менее 0,2 мм). И кроме того, способ характеризуется довольно высокими энергозатратами, например при измельчении полиэтилена энергозатраты составляют выше 250 кВт⋅ч/т, а при измельчении резины - не менее 400 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this method is that the obtained powder is characterized by a sufficiently high content of particles with a size of 0.5 mm and above, and is also characterized by a high heterogeneity of particles in size and a very low content of fine fraction (less than 0.2 mm). And in addition, the method is characterized by rather high energy consumption, for example, when grinding polyethylene, energy consumption is higher than 250 kWh / t, and when grinding rubber - not less than 400 kWh / t.

Известен способ получения высокодисперсного порошка из полимерного материала, включающий уплотнение материала и последующее измельчение. Уплотнение осуществляют в два этапа. Сначала уплотнение материала осуществляют при возрастании давления в условиях деформации сдвига от 0,1 до 3 и при охлаждении, а затем - при одновременной гомогенизации и нагревании материала за счет деформации сдвига от 1 до 1000 в изобарических и адиабатических условиях. А измельчение осуществляют в условиях деформации сдвига от 0,5 до 1000 при снижении давления и при охлаждении со скоростью 3-49°С/с. Отмечаем, что на стадии уплотнения сдвиговым деформациям 0,5-1000 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 1-1200 Н/мм², а на стадии разрушения и измельчения сдвиговым деформациям 1-1000 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 1-2500 Н/мм² (RU 2374037 С1, В29В 17/00, опубл. 20.01.2009).A known method of obtaining a fine powder of a polymeric material, comprising compaction of the material and subsequent grinding. Sealing is carried out in two stages. First, the compaction of the material is carried out with increasing pressure under shear deformation from 0.1 to 3 and with cooling, and then with simultaneous homogenization and heating of the material due to shear deformation from 1 to 1000 under isobaric and adiabatic conditions. And grinding is carried out under conditions of shear deformation from 0.5 to 1000 with a decrease in pressure and during cooling at a speed of 3-49 ° C / s. We note that at the stage of compaction, shear strains of 0.5-1000 approximately correspond to shear stresses of 1-1200 N / mm ² , and at the stage of fracture and grinding to shear strains 1-1000 roughly correspond to shear stresses of 1-2500 N / mm ² (RU 2374037 C1, B29B 17/00, published on January 20, 2009).

Способ позволяет получать высокодисперсный порошок, например, при измельчении шинной резины возможно получение порошка с размером частиц 0,03-1,2 мм.The method allows to obtain a fine powder, for example, when grinding tire rubber, it is possible to obtain a powder with a particle size of 0.03-1.2 mm

Указанный способ основан на принципе высокотемпературного сдвигового измельчения и при осуществлении указанного способа в устройстве шнекового типа вследствие специфики работы шнека уплотнение материала, по сути, происходит при возрастании давления в условиях модуляции давления, причем на первом этапе уплотнения коэффициент модуляции давления снижается по мере увеличения давления. А на втором этапе уплотнения из-за модуляции давления не удается обеспечить осуществление процесса в изобарических условиях. Вследствие этого на втором этапе уплотнения образуется уплотненный слой материала, в котором наблюдаются перепады давления от максимального к минимальному с коэффициентом модуляции примерно таким же, как в конце первого этапа уплотнения. Эти перепады давления приводят к неравномерному протеканию процесса множественного растрескивания и измельчения, и, следовательно, к снижению качества получаемого порошка.The specified method is based on the principle of high-temperature shear grinding and, when the method is implemented in a screw type device, due to the specifics of the screw operation, the material compaction, in fact, occurs when pressure increases under pressure modulation conditions, and at the first stage of compaction, the pressure modulation coefficient decreases with increasing pressure. And at the second stage of compaction due to pressure modulation, it is not possible to ensure the implementation of the process in isobaric conditions. As a result of this, a densified layer of material is formed in the second stage of compaction, in which pressure drops from maximum to minimum are observed with a modulation coefficient of approximately the same as at the end of the first stage of compaction. These pressure drops lead to an uneven flow of the process of multiple cracking and grinding, and, consequently, to a decrease in the quality of the resulting powder.

Недостатком способа является то, что полученный порошок характеризуется высокой неоднородностью частиц по размерам и низким содержанием мелкой фракции (менее 0,2 мм), а также то, что способ характеризуется довольно высокими энергозатратами, например при измельчении полиэтилена энергозатраты достигают 240 кВт⋅ч/т, а при измельчении резины без корда - не менее 350 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this method is that the obtained powder is characterized by a high heterogeneity of particles in size and a low content of fines (less than 0.2 mm), and the fact that the method is characterized by rather high energy consumption, for example, when grinding polyethylene, energy consumption reaches 240 kWh / t and when grinding rubber without cord - not less than 350 kW⋅h / t.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения порошка из полимерного материала, который включает уплотнение материала и последующее измельчение. Уплотнение материала осуществляют в условиях деформации сдвига 1-500 при возрастании давления от 0,1-0,5 МПа до 3-100 МПа и при охлаждении. Уплотненный материал подвергают измельчению в условиях деформации сдвига от 0,5 до 1000 и при дросселировании со скоростью 3×10^-3 - 1×10^-1 м/с в среду с давлением 0,01-0,15 МПа при одновременном снижении давления и при охлаждении (RU 2173634 С1, В29В 13/00, опубл. 20.09.2001). Отмечаем, что на стадии уплотнения материала сдвиговым деформациям 1-500 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 1-1200 Н/мм², а на стадии разрушения и измельчения сдвиговым деформациям 0,5-1000 ориентировочно соответствуют напряжения сдвига 1-2500 Н/мм².Closest to the proposed method is a method for producing a powder from a polymeric material, which includes compaction of the material and subsequent grinding. Compaction of the material is carried out under a shear strain of 1-500 with increasing pressure from 0.1-0.5 MPa to 3-100 MPa and with cooling. The compacted material is subjected to grinding under conditions of shear deformation from 0.5 to 1000 and when throttling at a speed of 3 × 10 ^-3 - 1 × 10 ^-1 m / s in a medium with a pressure of 0.01-0.15 MPa while reducing pressure and during cooling (RU 2173634 C1, B29B 13/00, publ. 09/20/2001). We note that at the stage of compaction of the material, shear strains of 1-500 approximately correspond to shear stresses of 1-1200 N / mm ² , and at the stage of fracture and grinding of shear strains 0.5-1000 approximately correspond to shear stresses of 1-2500 N / mm ² .

Способ позволяет получать высокодисперсные порошки из полимерных материалов, в том числе из шинной резины, с удельной поверхностью 0,1-0,5 м²/г и размером частиц 0,03-1,2 мм.The method allows to obtain highly dispersed powders from polymeric materials, including tire rubber, with a specific surface area of 0.1-0.5 m ² / g and a particle size of 0.03-1.2 mm.

Указанный способ основан на принципе высокотемпературного сдвигового измельчения и реализуется в устройстве шнекового типа. В процессе уплотнения шнек модулирует давление, причем давление увеличивается по направлению к камере измельчения, и по мере увеличения давления коэффициент модуляции давления снижается. Однако следует отметить, что для традиционно применяемых двухзаходных шнеков коэффициент модуляции давления в конце шнека, то есть перед стадией измельчения, остается достаточно высоким и составляет 30-40%. В условиях интенсивных сдвиговых деформаций уплотненный перерабатываемый материал нагревается до достаточно высоких температур (70-250°С), и в тот момент, когда в определенном слое материала давление, напряжение сдвига и температура достигают оптимальных значений, в этом слое начинается множественное растрескивание и измельчение с последующим выбросом образовавшихся порошковых частиц в холодную, разреженную среду. Поскольку, в способе после стадии уплотнения сразу же следует стадия измельчения, это обстоятельство приводит к наиболее сильной модуляции давления по окружности кольцевого слоя уплотненного материала, образующегося перед стадией измельчения. Это сильно затрудняет разогрев материала до нужного оптимального значения температуры и приводит к существенным колебаниям температуры при измельчении. Указанные колебания температуры и давления негативно сказываются на качестве порошка, так как полученный порошок характеризуется низкой однородностью частиц по размерам и низким содержания мелкой фракции, поскольку для повышения однородности порошкообразного продукта необходимо обеспечить постоянство указанных параметров непосредственно перед стадией измельчения.The specified method is based on the principle of high temperature shear grinding and is implemented in a screw type device. In the compaction process, the auger modulates the pressure, the pressure increasing towards the grinding chamber, and as the pressure increases, the pressure modulation coefficient decreases. However, it should be noted that for the traditionally used twin-thread augers, the modulation coefficient of pressure at the end of the auger, that is, before the grinding stage, remains quite high and amounts to 30-40%. Under conditions of intense shear deformations, the compacted processed material is heated to sufficiently high temperatures (70-250 ° C), and at the moment when the pressure, shear stress and temperature reach the optimal values in a certain layer of material, multiple cracking and grinding begins with this layer subsequent release of the formed powder particles into a cold, rarefied medium. Since, in the method, the grinding stage immediately follows the compaction stage, this circumstance leads to the most severe modulation of pressure around the circumference of the annular layer of compacted material formed before the grinding stage. This greatly complicates the heating of the material to the desired optimal temperature and leads to significant temperature fluctuations during grinding. The indicated fluctuations in temperature and pressure negatively affect the quality of the powder, since the obtained powder is characterized by a low particle uniformity and a low fine fraction content, since in order to increase the uniformity of the powdery product, it is necessary to ensure the constancy of these parameters immediately before the grinding stage.

Недостатком способа является низкое качество получаемого порошка, поскольку порошок характеризуется низким содержанием фракции с размером частиц менее 0,2 мм, относительно высоким содержанием частиц с размером 0,5 мм и более, а также то, что полученный порошок обладает высокой неоднородностью по размерам частиц. Кроме того, способ характеризуется довольно высокими энергозатратами, например в случае измельчения резины они составляют более 450 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this method is the low quality of the obtained powder, since the powder is characterized by a low content of fractions with a particle size of less than 0.2 mm, a relatively high content of particles with a size of 0.5 mm or more, and the fact that the obtained powder has a high heterogeneity in particle size. In addition, the method is characterized by rather high energy consumption, for example, in the case of grinding rubber, they amount to more than 450 kWh / t.

Известно устройство для получения резинового порошка, в частности, из изношенных шин путем высокотемпературного сдвигового измельчения. Устройство содержит снабженный загрузочным и выгрузным патрубками корпус, внутри которого сформированы две зоны измельчения. Первую зону измельчения образует уплотняющий шнек с убывающим в сторону выгрузного патрубка объемом межвиткового пространства и охватывающий его корпус, при этом первая зона измельчения включает область уплотнения и первую область измельчения. В области уплотнения внутренняя поверхность корпуса образована конусным отверстием с уклоном в сторону выгрузного патрубка, а в первой области измельчения внутренняя поверхность корпуса образована цилиндрическим отверстием. Указанные области уплотнения и измельчения сформированы на сменных гильзах, установленных на валу и корпусе, при этом рабочие поверхности этих областей выполнены с одной стороны гильзы, а с другой стороны гильзы выполнены винтовые каналы для подачи хладагента. Вторая зона измельчения образована активатором, жестко пристыкованным к нему выгрузным шнеком и охватывающим их цилиндрическим корпусом. При этом активатор выполнен в форме тела вращения, на поверхности которого выполнены винтовые канавки прямого и обратного направления, а выгрузной шнек расположен соосно с уплотняющим шнеком. Кроме того, рабочие поверхности активатора, вала вращения и корпуса выполнены с одной стороны гильзы, а с другой стороны гильзы - винтовые каналы для подачи хладагента (ЕР №1362681 А1, В29В 17/00, опубл. 19.11.2003).A device for producing rubber powder, in particular from worn tires by high-temperature shear grinding, is known. The device comprises a housing provided with loading and unloading nozzles, inside which two grinding zones are formed. The first grinding zone is formed by a sealing auger with the inter-turn space volume decreasing towards the discharge pipe and the body enclosing it, while the first grinding zone includes a compaction region and a first grinding region. In the sealing region, the inner surface of the housing is formed by a conical hole with a slope towards the discharge pipe, and in the first grinding region, the inner surface of the housing is formed by a cylindrical hole. The indicated areas of compaction and grinding are formed on removable sleeves mounted on the shaft and housing, while the working surfaces of these areas are made on one side of the sleeve, and on the other side of the sleeve there are screw channels for supplying refrigerant. The second grinding zone is formed by an activator, a discharge screw rigidly docked to it and a cylindrical body covering them. The activator is made in the form of a body of revolution, on the surface of which helical grooves of the forward and reverse directions are made, and the unloading auger is located coaxially with the sealing auger. In addition, the working surfaces of the activator, the rotation shaft and the housing are made on one side of the sleeve, and on the other side of the sleeve - screw channels for supplying refrigerant (EP No. 1362681 A1, B29B 17/00, publ. 19.11.2003).

Указанное устройство обеспечивает переработку материала в условиях эффективного отбора тепла по всей длине устройства, что способствует увеличению производительности процесса. По данным, приведенным в патенте, устройство обеспечивает на второй стадии измельчения снижение температуры со скоростью 70-150°С/с.The specified device provides the processing of material in conditions of effective heat removal along the entire length of the device, which helps to increase the productivity of the process. According to the data given in the patent, the device provides in the second stage of grinding temperature reduction at a speed of 70-150 ° C / s.

Недостатком устройства является то, что полученный порошок характеризуется очень широким распределением частиц по размерам, а также то обстоятельство, что устройство не позволяет получить порошок с размером частиц менее 0,2 мм. Это обусловлено тем, в устройстве отсутствуют какие-либо конструктивные особенности, которые позволили бы создать более равномерные условия проведения процесса порошкообразования. Также к недостаткам данного устройства следует отнести и отсутствие конструктивных особенностей, которые обеспечили бы интенсивный саморазогрев перерабатываемого материала именно в тех зонах устройства, где теплопотери были бы минимальными. Например, в начале первой зоны измельчения материал подвергают сдвиговому нагреву во время его транспортировки в условиях интенсивного отбора выделяющегося тепла. Наличие двух зон измельчения следует рассматривать как нежелательное конструктивное решение, которое приводит к увеличению удельных энергозатрат снижает качество полученного порошка. Кроме того, в устройстве отсутствуют какие-либо конструктивные особенности, обеспечивающие высокую скорость охлаждения порошка, полученного и на втором этапе измельчения, и в том числе, такие аномально высокие значения скоростей охлаждения переработанного материала, как 70-150°С/с.The disadvantage of this device is that the obtained powder is characterized by a very wide distribution of particle sizes, as well as the fact that the device does not allow to obtain a powder with a particle size of less than 0.2 mm This is due to the fact that the device does not have any design features that would create more uniform conditions for the process of powder formation. Also the disadvantages of this device include the lack of design features that would ensure intensive self-heating of the processed material precisely in those areas of the device where heat loss would be minimal. For example, at the beginning of the first grinding zone, the material is subjected to shear heating during its transportation under conditions of intensive heat release. The presence of two grinding zones should be considered as an undesirable constructive solution, which leads to an increase in specific energy consumption reduces the quality of the obtained powder. In addition, the device does not have any design features that provide a high cooling rate of the powder obtained at the second grinding stage, including abnormally high values of the cooling rates of the processed material, such as 70-150 ° C / s.

Известно устройство для получения порошка из полимерного материала, содержащее камеру уплотнения и камеру измельчения, которые расположены соосно. Камера уплотнения выполнена в виде цилиндрического корпуса с загрузочным окном и выгрузным отверстием, а внутри указанного корпуса установлен уплотняющий шнек со спиральными канавками на поверхности, глубина которых постепенно уменьшается к выгрузному отверстию. А камера измельчения выполнена в виде цилиндрического корпуса с входным отверстием и выгрузным патрубком, при этом, внутри указанного корпуса коаксиально с образованием кольцевого зазора относительно внутренней поверхности корпуса установлен мелющий ротор. На поверхности уплотняющего шнека на его конце, расположенном у выгрузного отверстия камеры уплотнения и/или на поверхности мелющего ротора на его конце, расположенном у входного отверстия камеры измельчения, выполнена кольцевая проточка глубиной 1-8 мм в ее мелкой части, при этом уплотняющий шнек выполнен с возможностью независимого или совместного вращения с мелющим ротором. Устройство снабжено средствами охлаждения ротора и/или корпуса. (Патент РФ 2057013 С1, В29В 17/00, опубл. 27.03.1996).A device for producing a powder from a polymeric material is known, comprising a compaction chamber and a grinding chamber, which are arranged coaxially. The seal chamber is made in the form of a cylindrical body with a loading window and an unloading hole, and a sealing screw with spiral grooves on the surface is installed inside the specified body, the depth of which gradually decreases to the unloading hole. And the grinding chamber is made in the form of a cylindrical body with an inlet and an unloading nozzle, while inside the specified body coaxially with the formation of an annular gap relative to the inner surface of the body, a grinding rotor is installed. On the surface of the sealing screw at its end, located at the discharge opening of the seal chamber and / or on the surface of the grinding rotor at its end, located at the inlet of the grinding chamber, an annular groove is made in the depth of 1-8 mm in its shallow part, while the sealing screw is made with the possibility of independent or joint rotation with the grinding rotor. The device is equipped with cooling means for the rotor and / or housing. (RF patent 2057013 C1, B29B 17/00, publ. 03/27/1996).

В указанном устройстве материал уплотняется шнеком, в результате чего по мере продвижения к камере измельчения температура уплотненного материала постепенно увеличивается и постоянно увеличивается средняя величина давления. Вместе с тем, давление в уплотненном материале модулировано, то есть в каждой точке камеры уплотнения, там, где вдоль камеры перемещается уплотненный материал, давление периодически изменяется от определенного максимального значения до минимального и так далее. И хотя по мере продвижения материала к камере измельчения коэффициент модуляции давления постепенно снижается, он остается все же достаточно высоким даже в начале кольцевого зазора камеры измельчения, то есть там, где начинается множественное растрескивание и разрушение уплотненного материала. Следует отметить, что в указанном устройстве отсутствуют какие-либо конструктивные особенности, которые позволили бы существенно уменьшить коэффициент модуляции давления непосредственно перед камерой измельчения. Хотя наличие проточки на мелющем роторе и позволяет в какой-то степени снизить колебания давления и температуры непосредственно перед зоной измельчения, однако все же это не оказывает существенного влияния на снижение коэффициента модуляции давления. В указанных условиях формируется уплотненный слой материала, в котором наблюдаются существенные перепады давления, которые приводят к неравномерному протеканию процесса образования порошка и, следовательно, к снижению качества получаемого порошка.In this device, the material is compacted by a screw, as a result of which, as it moves towards the grinding chamber, the temperature of the compacted material gradually increases and the average pressure increases constantly. At the same time, the pressure in the sealed material is modulated, that is, at each point of the seal chamber, where the densified material moves along the chamber, the pressure periodically changes from a certain maximum value to a minimum and so on. Although the pressure modulation coefficient gradually decreases as the material moves toward the grinding chamber, it remains quite high even at the beginning of the annular gap of the grinding chamber, that is, where multiple cracking and destruction of the compacted material begins. It should be noted that in this device there are no design features that would significantly reduce the pressure modulation coefficient directly in front of the grinding chamber. Although the presence of a groove on the grinding rotor can to some extent reduce the pressure and temperature fluctuations directly in front of the grinding zone, nevertheless, this does not have a significant effect on reducing the pressure modulation coefficient. Under these conditions, a compacted layer of material is formed in which significant pressure drops are observed, which lead to an uneven flow of the powder formation process and, consequently, to a decrease in the quality of the resulting powder.

Недостатком устройства является недостаточно высокое качество получаемого порошка, поскольку порошок характеризуется высокой неоднородностью частиц по размерам, относительно высоким содержанием частиц с размером 0,4 мм и более, а также низким содержанием мелкой фракции (менее 0,2 мм), И кроме того, устройство характеризуется довольно высокими энергозатратами, например при измельчении полиэтилена энергозатраты составляют выше 250 кВт⋅ч/т, а при измельчении резины - не менее 400 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this device is the insufficiently high quality of the obtained powder, since the powder is characterized by a high heterogeneity of particles in size, a relatively high content of particles with a size of 0.4 mm or more, and a low content of fine fraction (less than 0.2 mm), and in addition, the device It is characterized by rather high energy consumption, for example, when grinding polyethylene, energy consumption is above 250 kW⋅ / t, and when grinding rubber - not less than 400 kW⋅ / t.

Известно устройство для получения высокодисперсного порошка из полимерного материала, содержащее корпус, снабженный загрузочным и выгрузным отверстиями. На внутренней поверхности корпуса жестко закреплена съемная гильза корпуса, а внутри корпуса коаксиально и с возможностью вращения установлен вал вращения, на поверхности которого жестко закреплена съемная гильза вала вращения. Вдоль оси корпуса последовательно расположены рабочие зоны: зона компрессии, зона сдвигового нагрева, зона измельчения и зона быстрого охлаждения. В зоне компрессии расположен напорный шнек, образованный спиральными канавками, которые выполнены на внешней поверхности съемной гильзы вала вращения. При этом между поверхностью напорного шнека и охватывающей его внутренней поверхностью съемной гильзы корпуса образована камера компрессии. В зоне сдвигового нагрева на внешней поверхности съемной гильзы вала вращения выполнено кольцевое углубление. На внутренней поверхности съемной гильзы корпуса в зоне сдвигового нагрева также выполнено кольцевое углубление. Между поверхностями указанных кольцевых углублений образована форкамера сдвигового нагрева. В зоне сдвигового нагрева на внутренней поверхности съемной гильзы вала вращения выполнена кольцевая канавка, при этом между поверхностью указанной кольцевой канавки и прилегающей к ней поверхностью вала вращения образована замкнутая теплоизолирующая полость вала вращения. Также в зоне сдвигового нагрева на внешней поверхности съемной гильзы корпуса выполнена кольцевая канавка, при этом между поверхностью указанной кольцевой канавки и прилегающей к ней поверхностью корпуса образована замкнутая теплоизолирующая полость корпуса. Замкнутая теплоизолирующая полость вала вращения и/или замкнутая теплоизолирующая полость корпуса заполнена теплоизолирующим материалом. В зоне измельчения расположен подпорный измельчающий элемент, выполненный на внешней поверхности съемной гильзы вала вращении в виде кольцевого выступа, на поверхность которого нанесены спиральные канавки прямого и/или обратного направления. Между поверхностью подпорного измельчающего элемента и указанной внутренней поверхностью съемной гильзы корпуса образована камера измельчения. В зоне быстрого охлаждения на внешней поверхности съемной гильзы вала вращения выполнена выгрузная кольцевая проточка с образованием камеры быстрого охлаждения между поверхностью указанной выгрузной кольцевой проточки и охватывающей ее внутренней поверхностью съемной гильзы корпуса. Устройство снабжено системой охлаждения, выполненной с возможностью охлаждения камеры компрессии, камеры измельчения и камеры быстрого охлаждения (RU 2374037 С1, В29В 17/00, опубл. 20.01.2009).A device for producing a highly dispersed powder from a polymer material is known, comprising a housing provided with loading and unloading openings. A removable sleeve of the housing is rigidly fixed on the inner surface of the housing, and a rotation shaft is mounted coaxially and rotatably inside the housing, a rotation shaft is rigidly fixed on the surface of which is removable sleeve of the rotation shaft. Along the axis of the casing, working zones are successively arranged: a compression zone, a shear heating zone, a grinding zone, and a quick cooling zone. In the compression zone there is a pressure screw, formed by spiral grooves, which are made on the outer surface of the removable sleeve of the rotation shaft. At the same time, a compression chamber is formed between the surface of the pressure screw and the inner surface of the removable sleeve of the housing surrounding it. In the zone of shear heating, an annular recess is made on the outer surface of the removable sleeve of the rotation shaft. An annular recess is also made on the inner surface of the removable sleeve of the housing in the shear heating zone. A shear heating chamber is formed between the surfaces of said annular recesses. An annular groove is made in the zone of shear heating on the inner surface of the removable sleeve of the rotation shaft, and a closed heat-insulating cavity of the rotation shaft is formed between the surface of the specified annular groove and the surface of the rotation shaft adjacent to it. Also, in the shear heating zone, an annular groove is made on the outer surface of the removable sleeve of the housing, and a closed heat-insulating cavity of the housing is formed between the surface of the specified annular groove and the adjacent surface of the housing. A closed heat-insulating cavity of the rotation shaft and / or a closed heat-insulating cavity of the housing is filled with heat-insulating material. In the grinding zone, there is a retaining grinding element made on the outer surface of the removable sleeve of the shaft of rotation in the form of an annular protrusion, on the surface of which spiral grooves of the forward and / or reverse direction are applied. A grinding chamber is formed between the surface of the retaining grinding element and the indicated inner surface of the removable sleeve of the housing. In the area of rapid cooling on the outer surface of the removable sleeve of the shaft of rotation, an unloading annular groove is made with the formation of a chamber of rapid cooling between the surface of the specified unloading annular groove and its inner surface of the removable sleeve of the casing. The device is equipped with a cooling system configured to cool the compression chamber, the grinding chamber and the quick cooling chamber (RU 2374037 C1, B29B 17/00, published on January 20, 2009).

Устройство позволяет получать порошки из полимерного материала, в частности, при измельчении шинной резины устройство позволяет получать порошки с размером частиц 0,03-1,2 мм.The device allows to obtain powders from a polymeric material, in particular, when grinding tire rubber, the device allows to obtain powders with a particle size of 0.03-1.2 mm

При переработке материала в камере компрессии указанного устройства под действием напорного шнека создается давление, среднее значение которого увеличивается по мере продвижения материала к форкамере сдвигового нагрева. Вместе с тем, в каждой точке камеры компрессии величина давления периодически меняется во времени, то есть давление модулировано, причем по мере уплотнения материала модуляция давления снижается. В форкамере сдвигового нагрева перерабатываемый материал продолжает уплотняться за счет воздействия модулированного давления и напряжения сдвига в адиабатических условиях. Хотя наличие указанной зоны сдвигового нагрева и позволяет в какой-то степени снизить колебания давления и температуры по окружности кольцевого зазора перед зоной измельчения, но все же это обстоятельство не оказывает существенного влияния на снижение коэффициента модуляции давления. Следует отметить, что в указанном устройстве отсутствуют какие-либо конструктивные особенности, которые позволили бы существенно снизить модуляцию давления непосредственно перед камерой измельчения. Вследствие этого перед началом процесса множественного растрескивания и измельчения по кольцевому слою уплотненного материала, образующегося перед камерой измельчения, периодически наблюдаются перепады давления, которые приводят к неравномерному протеканию процесса порошкообразования в камере измельчения, и как следствие, к получению порошка недостаточно высокого качества.When processing the material in the compression chamber of the specified device under the action of the pressure screw, a pressure is created, the average value of which increases as the material moves to the prechamber of shear heating. At the same time, at each point of the compression chamber, the pressure value periodically changes in time, that is, the pressure is modulated, and as the material is densified, the pressure modulation decreases. In the shear prechamber, the processed material continues to be densified due to the influence of modulated pressure and shear stress under adiabatic conditions. Although the presence of the specified zone of shear heating makes it possible to some extent reduce the pressure and temperature fluctuations around the circumference of the annular gap in front of the grinding zone, this circumstance does not have a significant effect on the decrease in the pressure modulation coefficient. It should be noted that in this device there are no design features that would significantly reduce the pressure modulation directly in front of the grinding chamber. As a result of this, before the start of the process of multiple cracking and grinding along the annular layer of compacted material formed in front of the grinding chamber, pressure drops are periodically observed, which lead to uneven flow of the powder formation process in the grinding chamber, and as a result, to obtain a powder of insufficient quality.

Недостатком устройства является то, что полученный порошок характеризуется низким содержанием мелкой фракции и относительно высоким содержанием частиц с размером 0,5 мм и более, а также то, что полученный порошок характеризуется высокой неоднородностью частиц по размерам. Кроме того, недостатком устройства являются довольно высокие энергозатраты, которые при измельчении полиэтилена составляют приблизительно 150-250 кВт⋅ч/т, а при измельчении различных резин - от 300 до 1200 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this device is that the obtained powder is characterized by a low fine content and a relatively high content of particles with a size of 0.5 mm or more, and the fact that the obtained powder is characterized by a high particle size heterogeneity. In addition, the disadvantage of the device is the relatively high energy consumption, which when grinding polyethylene is approximately 150-250 kW⋅ / t, and when grinding various rubbers - from 300 to 1200 kW⋅ / t.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является устройство для получения порошка из полимерного материала путем высокотемпературного сдвигового измельчения, которое содержит цилиндрический корпус с загрузочным и выгрузным отверстиями, а внутри указанного корпуса последовательно и соосно расположены камера уплотнения и камера измельчения. В камере уплотнения расположен напорный шнек, а в камере измельчения расположен измельчающий элемент, который установлен коаксиально, с возможностью вращения и образованием кольцевого зазора относительно внутренней поверхности корпуса камеры измельчения. При этом измельчающий элемент выполнен в виде дроссельной заслонки в форме соединенных соосно друг с другом диска и усеченного конуса, причем одно основание диска жестко соединено с напорным шнеком, а другое основание диска жестко соединено с большим основанием усеченного конуса, а диаметр основания диска равен диаметру большего основания усеченного конуса. Устройство снабжено системой охлаждения, которая выполнена с возможностью охлаждения камеры измельчения и камеры охлаждения (RU 2173634 С1, В29В 13/00, опубл. 20.09.2001).Closest to the proposed device is a device for producing powder from a polymeric material by high-temperature shear grinding, which contains a cylindrical body with loading and unloading openings, and inside the specified body, a compaction chamber and a grinding chamber are arranged sequentially and coaxially. A pressure screw is located in the seal chamber, and a grinding element is located in the grinding chamber, which is mounted coaxially with the possibility of rotation and the formation of an annular gap relative to the inner surface of the grinding chamber body. In this case, the grinding element is made in the form of a throttle valve in the form of a disk and a truncated cone connected coaxially with one another, the disk base being rigidly connected to the pressure screw and the other disk base rigidly connected to the large base of the truncated cone, and the diameter of the disk base is equal to the diameter of a larger base of a truncated cone. The device is equipped with a cooling system, which is configured to cool the grinding chamber and cooling chamber (RU 2173634 C1, 13/13, 29B, publ. 09/20/2001).

Устройство обеспечивает получение, в частности, высокодисперсных порошков резины, состоящих из частиц размером 0,03-1,2 мм, и характеризуется достаточно высокой производительностью.The device provides, in particular, highly dispersed rubber powders consisting of particles of 0.03-1.2 mm in size, and is characterized by a fairly high performance.

В указанном устройстве напорный шнек подает перерабатываемый материал к рабочему органу измельчения - к дроссельной заслонке. При этом перерабатываемый материал уплотняется, образуя очень плотный, почти монолитный слой перед узким кольцевым зазором камеры измельчения. В каждой точке камеры уплотнения величина давления периодически меняется во времени, то есть напорный шнек модулирует давление. Причем в начале камеры уплотнения коэффициент модуляции давления выше, здесь он может достигать 100%, а в конце камеры уплотнения давление увеличивается, коэффициент модуляции снижается, но остается достаточно высоким и может составлять 30-40%. В уплотненном полимерном материале возникают интенсивные сдвиговые деформации, в результате чего материал нагревается до достаточно высоких температур (70-250°С). Когда давление, напряжение сдвига и температура в кольцевом слое уплотненного материала перед камерой измельчения достигает оптимальных значений, материал начинает подвергаться множественному растрескиванию и измельчению с последующим выбросом образовавшихся порошковых частиц в холодную, разреженную среду. Вследствие того, что в устройстве дроссельная заслонка расположена непосредственно после напорного шнека, это приводит к наиболее сильной модуляции давления во время множественного разрушения и измельчения материала, и, кроме того, это сильно затрудняет разогрев материала до нужного оптимального значения температуры. Значения температуры, давления и напряжения сдвига достаточно сильно меняются по окружности кольцевого слоя уплотненного материала, причем достичь значений указанных параметров, достаточно близких к оптимальным, в этом устройстве не представляется возможным. Эти факторы ухудшают качество получаемого порошка, в частности, это приводит к широкому разбросу размеров получаемых порошковых частиц.In the specified device, the pressure auger feeds the material to be processed to the grinding body - to the throttle. In this case, the processed material is compacted, forming a very dense, almost monolithic layer in front of the narrow annular gap of the grinding chamber. At each point of the compaction chamber, the pressure value periodically changes over time, that is, the pressure auger modulates the pressure. Moreover, at the beginning of the compaction chamber the pressure modulation coefficient is higher, here it can reach 100%, and at the end of the compaction chamber the pressure increases, the modulation coefficient decreases, but remains quite high and can reach 30-40%. Intense shear deformations occur in the compacted polymer material, as a result of which the material is heated to sufficiently high temperatures (70-250 ° C). When the pressure, shear stress and temperature in the annular layer of the compacted material in front of the grinding chamber reaches optimal values, the material begins to undergo multiple cracking and grinding, followed by the discharge of the formed powder particles into a cold, rarefied medium. Due to the fact that the throttle valve is located directly after the pressure screw in the device, this leads to the most severe modulation of pressure during multiple fracture and grinding of the material, and, in addition, it greatly complicates the heating of the material to the desired optimal temperature. The values of temperature, pressure and shear stress vary quite strongly around the circumference of the annular layer of the compacted material, and it is not possible to achieve values of the indicated parameters that are sufficiently close to optimal. These factors worsen the quality of the obtained powder, in particular, this leads to a wide variation in the sizes of the obtained powder particles.

Недостатком устройства является недостаточно высокое качество получаемого порошка, поскольку порошок характеризуется низким содержанием фракции с размером частиц менее 0,2 мм, относительно высоким содержанием частиц с размером 0,5 мм и более, а также то, что полученный порошок обладает высокой неоднородностью по размерам частиц. Также недостатком устройства являются высокие энергозатраты, в частности, при измельчении резины они составляют более 450 кВт⋅ч/т.The disadvantage of this device is the insufficiently high quality of the obtained powder, since the powder is characterized by a low content of fractions with a particle size of less than 0.2 mm, a relatively high content of particles with a size of 0.5 mm or more, and the fact that the obtained powder has a high heterogeneity in particle size . Another disadvantage of the device is its high energy consumption, in particular, when grinding rubber, they amount to more than 450 kWh / t.

Задачей создания изобретений является разработка способа получения высокодисперсного полимерного материала, обеспечивающего улучшение качества материала за счет повышения содержания мелкой фракции, за счет снижения содержания частиц с размером 0,5 мм и более и за счет повышения однородности материала по размерам частиц, а также обеспечивающего снижение энергозатрат, а также разработка устройства для осуществления способа.The objective of the invention is to develop a method for producing a highly dispersed polymer material, which improves the quality of the material by increasing the content of the fine fraction, by reducing the content of particles with a size of 0.5 mm or more, and by increasing the uniformity of the material in particle size, as well as reducing energy consumption , as well as the development of a device for implementing the method.

Поставленная задача решается способом получения высокодисперсного полимерного материала путем переработки полимера или смеси полимеров в устройстве шнекового типа непрерывного действия, включающим уплотнение перерабатываемого материала и последующее его измельчение, причем уплотнение осуществляют путем воздействия на перерабатываемый материал напряжения сдвига в условиях его возрастания, при возрастании давления в условиях модуляции давления и при снижении коэффициента модуляции давления, а измельчение осуществляют путем воздействия на перерабатываемый материал напряжения сдвига при дросселировании в условиях снижения давления и при охлаждении. При этом в предлагаемом способе уплотнение осуществляют в две стадии. На первой стадии уплотнение осуществляют путем воздействия на перерабатываемый материал напряжения сдвига в условиях его возрастания и при возрастании давления до не более 70 МПа в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления. На второй стадии уплотнение осуществляют путем воздействия на перерабатываемый материал напряжения сдвига в условиях его возрастания и при возрастании давления до не более 100 МПа при одновременном разделении массы перерабатываемого материала для увеличения и выравнивания давления, по меньшей мере, на три потока в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления, при этом минимальный коэффициент модуляции давления на второй стадии ниже, чем минимальный коэффициент модуляции давления на первой стадии не менее чем в 2 раза.The problem is solved by a method of producing a highly dispersed polymer material by processing a polymer or a mixture of polymers in a continuous screw type device, including compaction of the processed material and its subsequent grinding, moreover, compaction is carried out by applying shear stress to the processed material under conditions of its increase, with increasing pressure under conditions modulation of pressure and with a decrease in the coefficient of modulation of pressure, and grinding is carried out by air ystviya on the material to be reprocessed at the shear stress conditions in the throttling pressure reduction and during cooling. Moreover, in the proposed method, the seal is carried out in two stages. At the first stage, compaction is carried out by acting on the processed material with a shear stress under conditions of its increase and with an increase in pressure to not more than 70 MPa under conditions of pressure modulation with a decrease in the pressure modulation coefficient. In the second stage, compaction is carried out by acting on the processed material with a shear stress under conditions of its increase and with increasing pressure up to no more than 100 MPa while simultaneously separating the mass of the processed material to increase and equalize the pressure into at least three flows under conditions of pressure modulation with decreasing pressure modulation coefficient, wherein the minimum pressure modulation coefficient in the second stage is lower than the minimum pressure modulation coefficient in the first stage for at least h I eat 2 times.

В частности, уплотнение перерабатываемого материала может быть осуществлено при охлаждении.In particular, the compaction of the material to be processed can be carried out by cooling.

В частности, уплотнение перерабатываемого материала на первой стадии может быть осуществлено при воздействии напряжения сдвига при его возрастании в интервале 0,1-3 Н/мм².In particular, the compaction of the processed material in the first stage can be carried out under the influence of shear stress with its increase in the range of 0.1-3 N / mm ² .

В частности, уплотнение перерабатываемого материала на первой стадии может быть осуществлено в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления в интервале 100-35%.In particular, the compaction of the processed material in the first stage can be carried out under pressure modulation conditions while reducing the pressure modulation coefficient in the range of 100-35%.

В частности, уплотнение перерабатываемого материала на второй стадии может быть осуществлено при воздействии напряжения сдвига при его возрастании в интервале 1-50 Н/мм².In particular, the compaction of the processed material in the second stage can be carried out under the influence of shear stress with its increase in the range of 1-50 N / mm ² .

В частности, измельчение перерабатываемого материала может быть осуществлено при воздействии напряжения сдвига со средним значением не более 80 Н/мм².In particular, grinding of the processed material can be carried out under the influence of shear stress with an average value of not more than 80 N / mm ² .

Для дополнительного улучшения качества полимерного порошка за счет придания ему определенных функциональных свойств переработка полимера или смеси полимеров может быть осуществлена в присутствии целевых добавок, выбранных из группы: структурирующие добавки, красители, термостабилизаторы, антирадиационные добавки для придания материалу способности защиты от нейтронного излучения и γ-излучения, а также диспергирующие добавки. В качестве структурирующей добавки может быть использована сера.To further improve the quality of the polymer powder by imparting certain functional properties to it, the processing of the polymer or polymer mixture can be carried out in the presence of target additives selected from the group: structural additives, dyes, thermal stabilizers, anti-radiation additives to give the material the ability to protect against neutron radiation and γ- radiation, as well as dispersing additives. Sulfur may be used as a structuring additive.

Поставленная задача также решается устройством для получения высокодисперсного полимерного материала, которое содержит корпус с внутренней цилиндрической полостью и с загрузочным и выгрузным отверстиями. Внутри указанной полости соосно расположены камера уплотнения, камера измельчения и камера охлаждения, при этом в камере уплотнения установлен напорный шнек, в камере измельчения установлен измельчающий элемент, а в камере охлаждения установлен вал. Измельчающий элемент установлен коаксиально и с образованием кольцевого зазора относительно внутренней поверхности корпуса камеры измельчения и выполнен в виде дроссельной заслонки в форме соединенных жестко и соосно друг с другом диска и усеченного конуса, причем большее основание указанного усеченного конуса обращено в сторону загрузочного отверстия, а меньшее основание - в сторону выгрузного отверстия и соединено с торцом вала. Устройство снабжено системой охлаждения, которая выполнена с возможностью охлаждения камеры измельчения и камеры охлаждения.The problem is also solved by a device for producing a highly dispersed polymer material, which contains a housing with an internal cylindrical cavity and with loading and unloading openings. A seal chamber, a grinding chamber and a cooling chamber are coaxially located inside the cavity, while a pressure screw is installed in the seal chamber, a grinding element is installed in the grinding chamber, and a shaft is installed in the cooling chamber. The grinding element is installed coaxially and with the formation of an annular gap relative to the inner surface of the grinding chamber body and is made in the form of a throttle valve in the form of a disk and a truncated cone connected rigidly and coaxially with each other, with the larger base of the truncated cone facing the loading hole and the smaller base - towards the discharge hole and is connected to the shaft end. The device is equipped with a cooling system, which is configured to cool the grinding chamber and cooling chamber.

Согласно изобретению устройство дополнительно содержит камеру уплотнения и выравнивания давления, причем камера уплотнения, камера уплотнения и выравнивания давления, камера измельчения и камера охлаждения расположены последовательно и соосно, а в камере уплотнения и выравнивания давления установлен модулятор давления для увеличения и выравнивания давления на выходе из камеры уплотнения и выравнивания давления. При этом напорный шнек, модулятор давления, измельчающий элемент и вал соединены друг с другом последовательно и жестко, и установлены соосно и с возможностью вращения.According to the invention, the device further comprises a seal and pressure equalization chamber, wherein the seal chamber, the seal and pressure equalization chamber, the grinding chamber and the cooling chamber are arranged sequentially and coaxially, and a pressure modulator is installed in the seal and pressure equalization chamber to increase and equalize the pressure at the outlet of the chamber compaction and pressure equalization. In this case, the pressure screw, pressure modulator, grinding element and shaft are connected to each other sequentially and rigidly, and are installed coaxially and rotatably.

Модулятор давления может быть выполнен или в виде цилиндра и усеченного конуса, которые соединены друг с другом соосно и жестко, причем одно основание цилиндра соединено с напорным шнеком, а другое его основание соединено с меньшим основанием усеченного конуса, и при этом большее основание усеченного конуса соединено с измельчающим элементом, а на цилиндрической поверхности модулятора давления расположены силовые элементы.The pressure modulator can be either in the form of a cylinder and a truncated cone, which are connected to each other coaxially and rigidly, moreover, one base of the cylinder is connected to the pressure screw and its other base is connected to the smaller base of the truncated cone, and the larger base of the truncated cone is connected with a grinding element, and power elements are located on the cylindrical surface of the pressure modulator.

Или модулятор давления может быть выполнен в виде усеченного конуса и установлен таким образом, что меньшее основание указанного усеченного конуса соединено с напорным шнеком, а большее его основание соединено с измельчающим элементом, а на конусной поверхности, преимущественно, вблизи от напорного шнека расположены силовые элементы.Or, the pressure modulator can be made in the form of a truncated cone and installed in such a way that the smaller base of the truncated cone is connected to the pressure screw and its larger base is connected to the grinding element, and power elements are located on the conical surface, mainly near the pressure screw.

Или модулятор давления может быть выполнен в виде двух соединенных друг с другом усеченных конусов, которые соединены соосно и жестко и установлены таким образом, что меньшее основание первого усеченного конуса соединено с напорным шнеком, а большее его основание соединено с меньшим основанием второго усеченного конуса, и при этом большее основание второго усеченного конуса соединено с измельчающим элементом, и, кроме того, угол наклона образующей первого усеченного конуса к оси устройства меньше, чем угол наклона образующей второго усеченного конуса к оси устройства, а диаметр большего основания первого усеченного конуса равен диаметру меньшего основания второго усеченного конуса, и при этом на поверхности первого усеченного конуса расположены силовые элементы.Or, the pressure modulator can be made in the form of two truncated cones connected to each other, which are connected coaxially and rigidly and installed in such a way that the smaller base of the first truncated cone is connected to the pressure screw and its larger base is connected to the smaller base of the second truncated cone, and the larger base of the second truncated cone is connected to the grinding element, and, in addition, the angle of inclination of the generatrix of the first truncated cone to the axis of the device is less than the angle of inclination of the generatrix of the second truncated chennogo to the axis of the cone device, and the diameter of the larger base of the first truncated cone is equal to the diameter of the smaller base of the second truncated cone, while on the surface of the first truncated cone disposed bearing elements.

Силовые элементы модулятора давления выполнены в виде выступов, способствующих увеличению и выравниванию давления на выходе из камеры уплотнения и выравнивания давления, а число силовых элементов составляет не менее трех.The power elements of the pressure modulator are made in the form of protrusions, contributing to an increase and equalization of pressure at the outlet of the seal chamber and pressure equalization, and the number of power elements is at least three.

В частности, в устройстве силовые элементы могут быть выполнены в виде выступов различной формы,In particular, in the device, the power elements can be made in the form of protrusions of various shapes,

В частности, если указанные силовые элементы выполнены в виде выступов различной формы, эти силовые элементы могут быть выполнены в виде выступов двух различных типов. При этом силовые элементы первого типа выполнены в виде выступов с двумя фронтальными гранями и с двумя боковыми гранями - с боковой рабочей гранью и с боковой задней гранью. Фронтальные грани силовых элементов первого типа образованы двумя плоскостями сечения виртуального продолжения спирального гребня или виртуальных продолжений спиральных гребней напорного шнека в сторону модулятора давления. Указанные плоскости сечения выполнены перпендикулярно к оси устройства, причем одно из указанных сечений выполнено на расстоянии не более 0,15

от торца напорного шнека, а второе из указанных сечений - на расстоянии 0,3

-0,5

от торца напорного шнека, где

- длина модулятора давления. Боковая рабочая грань каждого силового элемента первого типа расположена под углом α по отношению к фронтальной грани того же силового элемента, расположенной на расстоянии не более 0,15

от торца напорного шнека, причем 90°>α>β, где β - угол подъема винтовой линии спирального гребня, причем угол β определяют относительно перпендикуляра к оси устройства. Боковая задняя грань каждого силового элемента первого типа параллельна боковой рабочей грани этого же силового элемента. А силовые элементы второго типа выполнены в виде выступов, которые имеют две фронтальные грани и две боковые грани - боковую рабочую грань и боковую заднюю грань. При этом фронтальные грани силовых элементов второго типа расположены в тех же плоскостях сечения, что и фронтальные грани силовых элементов первого типа, а боковая рабочая грань каждого силового элемента второго типа расположена по отношению к фронтальной грани этого же силового элемента, выполненной на расстоянии на более 0,15

от торца напорного шнека, под углом большим, чем α. А боковые задние грани указанных силовых элементов направлены таким образом, что сумма расстояний между всеми силовыми элементами в сечении фронтальных граней, расположенных на расстоянии 0,3

-0,5

от торца напорного шнека, была бы не менее суммы расстояний между спиральными гребнями напорного шнека, причем расстояния между соседними силовыми элементами в сечении указанных фронтальных граней равны между собой.In particular, if these power elements are made in the form of protrusions of various shapes, these power elements can be made in the form of protrusions of two different types. In this case, the power elements of the first type are made in the form of protrusions with two front faces and with two side faces - with a side working face and with a side rear side. The front faces of the force elements of the first type are formed by two section planes of the virtual extension of the spiral ridge or virtual extensions of the spiral ridges of the pressure screw in the direction of the pressure modulator. The indicated section planes are made perpendicular to the axis of the device, and one of these sections is made at a distance of not more than 0.15

from the end of the pressure screw, and the second of these sections at a distance of 0.3

-0.5

from the end of the pressure screw, where

- the length of the pressure modulator. The lateral working face of each power element of the first type is located at an angle α with respect to the frontal face of the same power element located at a distance of not more than 0.15

from the end of the pressure screw, and 90 °>α> β, where β is the angle of elevation of the helical line of the spiral ridge, and the angle β is determined relative to the perpendicular to the axis of the device. The lateral rear face of each power element of the first type is parallel to the lateral working face of the same power element. And the power elements of the second type are made in the form of protrusions, which have two front faces and two side faces - a lateral working face and a lateral rear face. In this case, the front faces of the power elements of the second type are located in the same section planes as the front faces of the power elements of the first type, and the lateral working face of each power element of the second type is located relative to the front face of the same power element, made at a distance of more than 0 ,fifteen

from the end of the pressure screw, at an angle greater than α. And the lateral rear faces of these power elements are directed in such a way that the sum of the distances between all the power elements in the cross section of the front faces located at a distance of 0.3

-0.5

from the end of the pressure screw, there would be at least the sum of the distances between the spiral ridges of the pressure screw, and the distances between adjacent power elements in the cross section of these frontal faces are equal to each other.

В частности, в устройстве наименьшее расстояние от силового элемента модулятора давления до внутренней поверхности камеры уплотнения и выравнивания давления может быть не больше расстояния от вершины спирального гребня напорного шнека до внутренней поверхности камеры уплотнения. В этом случае создаются оптимальные условия для того, чтобы основная масса перерабатываемого материала не попадала в зазор между силовым элементом и поверхностью камеры уплотнения и выравнивания давления, а поступала бы непосредственно на рабочую грань силового элемента и, чтобы каждый силовой элемент рассекал массу перерабатываемого материала на два потока, обеспечивая, таким образом, увеличение и выравнивание давления на выходе из камеры уплотнения и выравнивания давления.In particular, in the device, the smallest distance from the power element of the pressure modulator to the inner surface of the seal chamber and pressure equalization can be no more than the distance from the top of the spiral ridge of the pressure screw to the inner surface of the seal chamber. In this case, optimal conditions are created so that the bulk of the processed material does not fall into the gap between the power element and the surface of the compaction chamber and pressure equalization, but goes directly to the working face of the power element and so that each power element cuts the mass of the processed material into two flow, thus ensuring an increase and equalization of pressure at the outlet of the seal chamber and pressure equalization.

Также, если в устройстве силовые элементы выполнены в виде выступов двух различных типов, то силовые элементы, как первого, так и второго типов, могут быть выполнены в виде выступов с тремя гранями - фронтальной, рабочей и задней. При этом минимальные расстояния между каждым силовым элементом и торцом напорного шнека равны между собой и составляют не более 0,15

, где

- длина модулятора давления, а фронтальные грани всех силовых элементов расположены на одном и том же расстоянии в интервале от 0,3

до 0,5

от торца напорного шнека. У каждого силового элемента первого типа ребро, образованное пересечением рабочей и задней граней, расположено на виртуальном продолжении рабочей грани спирального гребня или рабочих граней спиральных гребней напорного шнека. Рабочая грань каждого силового элемента первого типа расположена под углом α к перпендикуляру к оси устройства, причем 90°>α>β, где β - угол подъема винтовой линии спирального гребня напорного шнека. А силовые элементы второго типа расположены таким образом, что расстояния между ребрами всех соседних силовых элементов в сечении не более 0,15

от торца напорного шнека равны между собой, а сумма расстояний между всеми силовыми элементами в сечении фронтальных граней была не менее суммы расстояний между спиральными гребнями напорного шнека, при этом рабочая грань каждого силового элемента второго типа расположена по отношению к перпендикуляру к оси устройства под углом большим, чем α.Also, if the power elements in the device are made in the form of protrusions of two different types, then the power elements, both the first and second types, can be made in the form of protrusions with three faces - frontal, working and rear. In this case, the minimum distances between each power element and the end of the pressure screw are equal to each other and are no more than 0.15

where

- the length of the pressure modulator, and the frontal faces of all power elements are located at the same distance in the range from 0.3

up to 0.5

from the end of the pressure screw. For each power element of the first type, an edge formed by the intersection of the working and rear faces is located on a virtual extension of the working face of the spiral ridge or the working faces of the spiral ridges of the pressure screw. The working face of each power element of the first type is located at an angle α to the perpendicular to the axis of the device, with 90 °>α> β, where β is the angle of elevation of the helical line of the spiral ridge of the pressure screw. And the power elements of the second type are located in such a way that the distance between the ribs of all adjacent power elements in the section is not more than 0.15

from the end of the pressure screw are equal to each other, and the sum of the distances between all the power elements in the cross section of the frontal faces was not less than the sum of the distances between the spiral ridges of the pressure screw, while the working face of each power element of the second type is located at a large angle with respect to the perpendicular to the axis of the device than α.

Под рабочей гранью спирального гребня напорного шнека понимается та грань гребня, которая способствует перемещению материала от загрузочного отверстия к выгрузному отверстию.By the working face of the spiral ridge of the pressure screw is understood that face of the ridge that facilitates the movement of material from the loading hole to the discharge hole.

В частности, в устройстве силовые элементы могут быть выполнены в виде выступов с криволинейными гранями.In particular, in the device, the power elements can be made in the form of protrusions with curved faces.

В частности, в устройстве поверхность модулятора давления на расстоянии не менее 0,2

от торца измельчающего элемента и/или внутренняя поверхность камеры уплотнения и выравнивания давления, где

- длина модулятора давления, может быть выполнена шероховатой.In particular, in the device, the surface of the pressure modulator at a distance of at least 0.2

from the end of the grinding element and / or the inner surface of the chamber of the seal and pressure equalization, where

- the length of the pressure modulator can be made rough.

В частности, в устройстве, по меньшей мере, на части поверхности модулятора давления, прилегающей к измельчающему элементу, и/или, по меньшей мере, на одной из поверхностей измельчающего элемента могут быть выполнены спиральные канавки прямого направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала по направлению к выгрузному отверстию, и спиральные канавки обратного направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала по направлению к загрузочному отверстию, причем указанные спиральные канавки могут быть выполнены с прямоугольным или трапециевидным или треугольным или закругленным профилем. Выполнение указанных спиральных канавок также способствует выравниванию давления на подходе к камере измельчения и снижению энергозатрат на измельчение.In particular, in the device, at least on a part of the surface of the pressure modulator adjacent to the grinding element, and / or at least on one of the surfaces of the grinding element can be made spiral grooves in the forward direction, facilitating the movement of the processed material towards discharge hole, and spiral grooves of the opposite direction, contributing to the movement of the processed material towards the loading hole, and these spiral grooves can be made with a rectangular or trapezoidal or triangular or rounded profile. The implementation of these spiral grooves also helps to equalize the pressure on the approach to the grinding chamber and reduce energy consumption for grinding.

Также в устройстве на внутренней поверхности камеры уплотнения и/или на внутренней поверхности камеры уплотнения и выравнивания давления и/или на внутренней поверхности камеры измельчения и/или на внутренней поверхности камеры охлаждения могут быть выполнены спиральные канавки прямого направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала по направлению к выгрузному отверстию и спиральные канавки обратного направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала по направлению к загрузочному отверстию.Also, in the device, spiral grooves of the forward direction can be made on the inner surface of the seal chamber and / or on the inner surface of the seal chamber and / or on the inner surface of the grinding chamber and / or on the inner surface of the cooling chamber, facilitating the movement of the processed material towards unloading hole and spiral grooves of the opposite direction, contributing to the movement of the processed material in the direction of the loading hole.

В частности, в устройстве система охлаждения может быть выполнена с возможностью охлаждения камеры уплотнения и/или камеры уплотнения и выравнивания давления. Охлаждение указанных камер может быть целесообразно в том случае, когда необходимо исключить перегрев перерабатываемого материала перед стадией измельчения.In particular, in the device, the cooling system may be configured to cool the seal chamber and / or the seal chamber and equalize the pressure. Cooling of these chambers may be advisable in the case when it is necessary to exclude overheating of the processed material before the grinding stage.

В частности, в устройстве напорный шнек может быть выполнен со спиральным гребнем или спиральными гребнями, высота которых уменьшается по направлению к выгрузному отверстию при постоянном наружном диаметре напорного шнека.In particular, in the device, the pressure screw can be made with a spiral ridge or spiral ridges, the height of which decreases towards the discharge hole with a constant outer diameter of the pressure screw.

В частности, в устройстве измельчающий элемент в виде дроссельной заслонки может быть выполнен таким образом, что соотношение диаметров диска и большего основания усеченного конуса составляет 1:(0,8-1).In particular, in the device, the grinding element in the form of a throttle valve can be made in such a way that the ratio of the diameters of the disk and the larger base of the truncated cone is 1: (0.8-1).

В частности, в устройстве измельчающий элемент в виде дроссельной заслонки может быть установлен с образованием кольцевого зазора, ширина которого в его узкой части составляет 0,3-4 мм.In particular, in the device, a grinding element in the form of a throttle valve can be installed with the formation of an annular gap, the width of which in its narrow part is 0.3-4 mm.

В частности, в устройстве на поверхности вала могут быть выполнены тепловыводящие элементы, причем указанные тепловыводящие элементы могут быть выполнены в виде выступов произвольной формы. Наличие тепловыводящих элементов способствует более эффективному отводу тепла от полученного порошка.In particular, in the device on the surface of the shaft can be made of heat-releasing elements, and these heat-releasing elements can be made in the form of protrusions of arbitrary shape. The presence of heat-releasing elements contributes to a more efficient heat removal from the obtained powder.

Вышеописанное устройство создает оптимальные условия для реализации способа получения высокодисперсного полимерного материала путем переработки полимера или смеси полимеров в условиях высокотемпературного сдвигового измельчения, как при подготовке материала на стадии его уплотнения, так и на стадии измельчения. В устройстве подготовка полимерного материала к сдвиговому измельчению, то есть уплотнение материала и его нагрев до необходимого значения температуры, осуществляется в два этапа. На первом этапе в камере уплотнения материал подвергается сжатию при воздействии сравнительно небольших напряжений сдвига в условиях возрастания напряжения сдвига и при возрастании давления в условиях модуляции давления и при снижении коэффициента модуляции давления. Этот первый этап уплотнения реализуется в камере уплотнения за счет вращения напорного шнека. При этом давление, напряжение сдвига и температура имеют различные значения в разных точках объема перерабатываемого материала. В таком состоянии материал поступает в камеру уплотнения и выравнивания давления, к модулятору давления, где и реализуется второй этап уплотнения. На втором этапе уплотнения материал подвергается воздействию напряжения сдвига в условиях его возрастания и при возрастании давления в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления. Создание таких условий обеспечивает модулятор давления с его силовыми элементами, которые выполнены и расположены таким образом, что они обеспечивают не только увеличение давления на второй стадии уплотнения, но также и выравнивание давления на этой стадии, в частности, непосредственно перед камерой измельчения. Существенно, что каждый силовой элемент рассекает поток транспортируемого к камере измельчения материала на два потока, и каждый силовой элемент имеет грань, с помощью которой он направляет один из указанных потоков в сторону камеры измельчения, при этом расположение этой грани таково, что оно способствует увеличению давления материала перед камерой измельчения, увеличивая, тем самым, давление в объеме материала в момент сдвигового растрескивания и измельчения. Таким образом, каждый силовой элемент способствует созданию такого режима уплотнения, при котором осуществляется воздействие на материал напряжения сдвига в условиях его возрастания и при возрастании давления в условиях модуляции давления и при снижении коэффициента модуляции давления. Указанные факторы приводят к увеличению и выравниванию давления, в частности, на выходе из камеры уплотнения и выравнивания давления и на входе в камеру измельчения. При этом на входе в камеру измельчения минимальный коэффициент модуляции давления снижается не менее чем в 2 раза по сравнению с минимальным коэффициентом модуляции давления на входе в камеру уплотнения и выравнивания давления. По мере продвижения материала к камере измельчения материал уплотняется, образуя сжатый слой, который подвергается интенсивному воздействию напряжения сдвига. В результате происходит быстрый саморазогрев материала. Наиболее интенсивные воздействия напряжением сдвига и наиболее высокая температура материала реализуются в самом узком месте камеры уплотнения и выравнивания давления, то есть непосредственно перед камерой измельчения, где начинается множественное растрескивание плотного и нагретого до оптимальной температуры слоя материала. Этот процесс множественного растрескивания слоя, его разрушения и превращения в высокодисперсный порошок в условиях дросселирования в зону пониженного давления завершается в кольцевом зазоре. В таком режиме измельчение осуществляется равномерно по всей окружности кольцевого зазора, что приводит, в частности, к повышению содержание мелкой фракции, к снижению количества образующихся крупных порошковых частиц и обеспечивает получение порошкообразного продукта, характеризующегося высокой однородностью. Полученный в камере измельчения порошок попадает далее в камеру охлаждения, где он охлаждается и высыпается из выгрузного отверстия. Снижению энергозатрат способствует эффект снижения коэффициента модуляции давления на второй стадии уплотнения, а также то обстоятельство, что при увеличении и выравнивании давления происходит выравнивание температурного поля перед камерой измельчения, что позволяет проводить процесс измельчения при оптимальных температуре и давлении.The above-described device creates optimal conditions for implementing the method for producing a highly dispersed polymer material by processing a polymer or a mixture of polymers under conditions of high-temperature shear grinding, both during preparation of the material at the stage of compaction and at the stage of grinding. In the device, the preparation of the polymer material for shear grinding, that is, compaction of the material and its heating to the required temperature, is carried out in two stages. At the first stage, in the compaction chamber, the material is compressed under the influence of relatively small shear stresses under conditions of an increase in shear stress and with an increase in pressure under conditions of pressure modulation and with a decrease in the pressure modulation coefficient. This first compaction step is realized in the compaction chamber by rotation of the pressure screw. The pressure, shear stress and temperature have different values at different points in the volume of the processed material. In this state, the material enters the compaction chamber and pressure equalization, to the pressure modulator, where the second stage of compaction is implemented. At the second stage of compaction, the material is exposed to shear stress under conditions of its increase and with increasing pressure under pressure modulation with a decrease in pressure modulation coefficient. The creation of such conditions is provided by a pressure modulator with its power elements, which are designed and arranged in such a way that they provide not only an increase in pressure in the second stage of compaction, but also pressure equalization at this stage, in particular, immediately in front of the grinding chamber. It is significant that each power element cuts the flow of material transported to the grinding chamber into two flows, and each power element has a face with which it directs one of these flows towards the grinding chamber, while the location of this face is such that it increases pressure material in front of the grinding chamber, thereby increasing the pressure in the volume of the material at the time of shear cracking and grinding. Thus, each power element contributes to the creation of such a compaction regime in which shear stress is applied to the material under conditions of its increase and with pressure increase under pressure modulation conditions and with a decrease in pressure modulation coefficient. These factors lead to an increase and equalization of pressure, in particular, at the outlet of the compaction chamber and pressure equalization and at the entrance to the grinding chamber. At the same time, at the entrance to the grinding chamber, the minimum coefficient of modulation of pressure is reduced by at least 2 times compared with the minimum coefficient of modulation of pressure at the entrance to the chamber of compaction and pressure equalization. As the material moves to the grinding chamber, the material is compacted, forming a compressed layer, which is subjected to intense shear stress. The result is a quick self-heating of the material. The most intense impacts by shear stress and the highest temperature of the material are realized at the narrowest point of the compaction chamber and pressure equalization, that is, immediately before the grinding chamber, where multiple cracking of a dense and material layer heated to an optimum temperature begins. This process of multiple cracking of the layer, its destruction and transformation into a fine powder under throttling conditions in the zone of reduced pressure is completed in the annular gap. In this mode, grinding is carried out uniformly around the entire circumference of the annular gap, which leads, in particular, to an increase in the content of the fine fraction, to a decrease in the number of large powder particles formed and to provide a powdery product characterized by high uniformity. The powder obtained in the grinding chamber then enters the cooling chamber, where it is cooled and poured out of the discharge opening. The effect of reducing the pressure modulation coefficient at the second stage of compaction contributes to the reduction of energy consumption, as well as the fact that when the pressure is increased and equalized, the temperature field is aligned in front of the grinding chamber, which allows the grinding process to be carried out at the optimum temperature and pressure.

На фиг. 1 представлена схема предлагаемого устройства (в разрезе), в котором напорный шнек выполнен двухзаходным, а высота его спиральных гребней уменьшается по направлению к выгрузному отверстию при постоянном наружном диаметре напорного шнека, при этом модулятор давления выполнен в виде цилиндра и усеченного конуса, а на цилиндрической поверхности модулятора давления расположены силовые элементы, причем число силовых элементов составляет четыре и выполнены силовые элементы в виде выступов с четырьмя гранями, при этом силовые элементы выполнены в виде выступов двух различных типов, и, кроме того, на внутренней поверхности камеры уплотнения, на внутренней поверхности камеры уплотнения и выравнивания давления, на внутренней поверхности камеры измельчения и на внутренней поверхности камеры охлаждения выполнены спиральные канавки прямого и обратного направления, а на цилиндрической и конической поверхностях измельчающего элемента выполнены спиральные канавки прямого и обратного направления, а также на поверхности вала выполнены тепловыводящие элементы, и система охлаждения устройства выполнена с возможностью охлаждения камеры уплотнения, камеры уплотнения и выравнивания давления, камеры измельчения и камеры охлаждения.In FIG. 1 shows a diagram of the proposed device (in the context), in which the pressure screw is made double-entry, and the height of its spiral ridges decreases towards the discharge hole with a constant external diameter of the pressure screw, while the pressure modulator is made in the form of a cylinder and a truncated cone, and on a cylindrical power elements are located on the surface of the pressure modulator, and the number of power elements is four and power elements are made in the form of protrusions with four faces, while the power elements are They are in the form of protrusions of two different types, and, in addition, spiral grooves of the forward and reverse directions are made on the inner surface of the seal chamber, on the inner surface of the seal chamber and on the inner surface of the grinding chamber and on the inner surface of the cooling chamber, and on the cylindrical on the conical surfaces of the grinding element, spiral grooves of the forward and reverse directions are made, and also heat-removing elements are made on the shaft surface, and the system is cooled I device is adapted to cooling the seal chamber, seal chamber and pressure equalization, the grinding chamber and the cooling chamber.

На фиг. 2 представлен вид сверху модулятора давления, который установлен в устройстве, представленном на фиг. 1. Вид сверху модулятора давления отражает, в частности, расположение и форму выполнения силового элемента второго типа.In FIG. 2 is a plan view of a pressure modulator that is installed in the device of FIG. 1. The top view of the pressure modulator reflects, in particular, the location and shape of the power element of the second type.

Устройство для получения высокодисперсного полимерного материала, изображенное на фиг. 1, содержит корпус (1) с внутренней цилиндрической полостью (2) и с загрузочным и выгрузным отверстиями (3, 4 соответственно). Внутри полости (2) последовательно и соосно расположены камера (I) уплотнения, камера (II) уплотнения и выравнивания давления, камера (III) измельчения и камера (IV) охлаждения. В камере (I) уплотнения установлен напорный шнек (5), в камере (II) уплотнения и выравнивания давления установлен модулятор (10) давления, в камере (III) измельчения установлен измельчающий элемент (6), а в камере (IV) охлаждения установлен вал (7). Напорный шнек (5), модулятор (10) давления, измельчающий элемент (6) и вал (7) соединены друг с другом последовательно и жестко, и установлены соосно и с возможностью вращения. Напорный шнек (5) выполнен двухзаходным, а угол подъема винтовой линии спирального гребня (15) β составляет 13°, причем угол β определяют относительно перпендикуляра к оси устройства. Высота спиральных гребней (15) напорного шнека уменьшается по направлению к выгрузному отверстию (4) при постоянном наружном диаметре напорного шнека (5). Измельчающий элемент (6) установлен коаксиально и с образованием кольцевого зазора (8) относительно внутренней поверхности корпуса камеры (III) измельчения и выполнен в виде дроссельной заслонки в форме соединенных жестко и соосно друг с другом диска и усеченного конуса, причем большее основание указанного усеченного конуса обращено в сторону загрузочного отверстия (3), а меньшее основание - в сторону выгрузного отверстия (4) и соединено с торцом вала (7). Модулятор (10) давления выполнен в виде цилиндра и усеченного конуса, которые соединены друг с другом соосно и жестко, причем одно основание цилиндра соединено с напорным шнеком (5), а другое его основание соединено с меньшим основанием усеченного конуса, и при этом большее основание усеченного конуса соединено с измельчающим элементом (6). На цилиндрической поверхности модулятора (10) давления расположены четыре силовых элемента (11), которые выполнены в виде выступов, способствующих увеличению и выравниванию давления на выходе из камеры (II) уплотнения и выравнивания давления, причем силовые элементы (11) выполнены в виде выступов первого и второго типов. Силовые элементы (11) первого типа выполнены в виде выступов с двумя фронтальными гранями (12) и с двумя боковыми гранями: с боковой рабочей гранью (13) и с боковой задней гранью (14). Фронтальные грани (12) силовых элементов первого типа расположены на виртуальных продолжениях спиральных гребней (15) напорного шнека в сторону модулятора (10) давления и образованы двумя плоскостями сечения указанных виртуальных продолжений спиральных гребней (15), перпендикулярными к оси устройства, причем одно из указанных сечений выполнено на расстоянии 0,15

от торца напорного шнека (5), а второе из указанных сечений - на расстоянии 0,5

от торца напорного шнека (5), где

- длина модулятора (10) давления. Боковая рабочая грань (13) каждого силового элемента первого типа расположена под углом α=40° по отношению к фронтальной грани (12) того же силового элемента, выполненной на расстоянии 0,15

от торца напорного шнека (5). Боковая задняя грань (14) каждого силового элемента первого типа параллельна боковой рабочей грани (13) этого же силового элемента. А силовые элементы (11) второго типа выполнены в виде выступов, которые имеют две фронтальные грани (16) и две боковые грани - боковую рабочую грань (17) и боковую заднюю грань (18). При этом фронтальные грани (16) силовых элементов второго типа расположены в тех же плоскостях сечения, что и фронтальные грани (12) силовых элементов первого типа. Боковая рабочая грань (17) каждого силового элемента второго типа расположена по отношению к фронтальной грани (16) того же силового элемента, расположенной на расстоянии 0,15

от торца напорного шнека, под углом 50°. Боковые задние грани (18) указанных силовых элементов направлены таким образом, что сумма расстояний между всеми силовыми элементами (11) в сечении фронтальных граней (12, 16), расположенных на расстоянии 0,5

от торца напорного шнека (5) не менее суммы расстояний между спиральными гребнями (15) напорного шнека, причем расстояния между соседними силовыми элементами (11) в сечении фронтальных граней (12, 16), расположенных на расстоянии 0,5

от торца напорного шнека, равны между собой. На внутренней поверхности камеры (I) уплотнения, на внутренней поверхности камеры (II) уплотнения и выравнивания давления, на внутренней поверхности камеры (III) измельчения и на внутренней поверхности камеры (IV) охлаждения выполнены спиральные канавки (19) прямого направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала в направлении к выгрузному отверстию (4), и спиральные канавки (19) обратного направления, способствующие перемещению перерабатываемого материала в направлении к загрузочному отверстию (3). На цилиндрической поверхности измельчающего элемента (6) в виде дроссельной заслонки выполнены спиральные канавки (19) прямого и обратного направлений, а на поверхности вала (7) выполнены тепловыводящие элементы (20) в виде выступов произвольной формы. Устройство снабжено системой (9) охлаждения, которая выполнена с возможностью охлаждения камеры (I) уплотнения, камеры (II) уплотнения и выравнивания давления, камеры (III) измельчения и камеры (IV) охлаждения.The apparatus for producing the highly dispersed polymeric material shown in FIG. 1, comprises a housing (1) with an internal cylindrical cavity (2) and with loading and unloading openings (3, 4, respectively). Inside the cavity (2), the compaction chamber (I) of the seal, the chamber (II) of the seal and pressure equalization, the grinding chamber (III) and the cooling chamber (IV) are arranged sequentially and coaxially. A pressure screw (5) is installed in the seal chamber (I), a pressure modulator (10) is installed in the seal chamber (II) and pressure equalization, a grinding element (6) is installed in the grinding chamber (III), and a cooling chamber (IV) is installed shaft (7). The pressure screw (5), the pressure modulator (10), the grinding element (6) and the shaft (7) are connected to each other in series and rigidly, and are mounted coaxially and rotatably. The pressure auger (5) is made two-way, and the angle of elevation of the helical line of the spiral ridge (15) β is 13 °, and the angle β is determined relative to the perpendicular to the axis of the device. The height of the spiral ridges (15) of the pressure screw is reduced towards the discharge hole (4) with a constant outer diameter of the pressure screw (5). The grinding element (6) is installed coaxially and with the formation of an annular gap (8) relative to the inner surface of the grinding chamber housing (III) and is made in the form of a throttle valve in the form of a disk and a truncated cone connected rigidly and coaxially with each other, with a larger base of the specified truncated cone facing the loading hole (3), and the smaller base - towards the discharge hole (4) and connected to the shaft end (7). The pressure modulator (10) is made in the form of a cylinder and a truncated cone, which are connected to each other coaxially and rigidly, moreover, one base of the cylinder is connected to the pressure screw (5), and the other base is connected to a smaller base of the truncated cone, and the larger base a truncated cone is connected to the grinding element (6). Four power elements (11) are located on the cylindrical surface of the pressure modulator (10), which are made in the form of protrusions, which increase and equalize the pressure at the outlet of the seal chamber (II) and pressure equalization, and the power elements (11) are made in the form of protrusions of the first and the second type. The power elements (11) of the first type are made in the form of protrusions with two front faces (12) and with two side faces: with a lateral working face (13) and with a lateral rear face (14). The front faces (12) of the power elements of the first type are located on the virtual extensions of the spiral ridges (15) of the pressure screw in the direction of the pressure modulator (10) and are formed by two section planes of the indicated virtual extensions of the spiral ridges (15) perpendicular to the axis of the device, one of which sections made at a distance of 0.15

from the end of the pressure screw (5), and the second of these sections at a distance of 0.5

from the end of the pressure screw (5), where

- the length of the modulator (10) pressure. The lateral working face (13) of each power element of the first type is located at an angle α = 40 ° with respect to the frontal face (12) of the same power element, made at a distance of 0.15

from the end of the pressure screw (5). The lateral back face (14) of each power element of the first type is parallel to the side working face (13) of the same power element. And the power elements (11) of the second type are made in the form of protrusions that have two front faces (16) and two side faces - a lateral working face (17) and a lateral rear face (18). In this case, the frontal faces (16) of the power elements of the second type are located in the same section planes as the frontal faces (12) of the power elements of the first type. The lateral working face (17) of each power element of the second type is located relative to the frontal face (16) of the same power element located at a distance of 0.15

from the end of the pressure screw, at an angle of 50 °. The lateral rear faces (18) of these power elements are directed in such a way that the sum of the distances between all power elements (11) in the section of the front faces (12, 16) located at a distance of 0.5

from the end of the pressure screw (5) is not less than the sum of the distances between the spiral ridges (15) of the pressure screw, and the distances between adjacent power elements (11) in the section of the front faces (12, 16) located at a distance of 0.5

from the end of the pressure screw are equal to each other. Spiral grooves (19) of the forward direction are made on the inner surface of the chamber (I) of the seal, on the inner surface of the chamber (II) of the seal and pressure equalization, on the inner surface of the grinding chamber (III) and on the inner surface of the cooling chamber (IV), facilitating the movement of the processed material in the direction of the discharge hole (4), and spiral grooves (19) of the opposite direction, facilitating the movement of the processed material in the direction of the loading hole (3). On the cylindrical surface of the grinding element (6) in the form of a throttle valve, spiral grooves (19) of the forward and reverse directions are made, and on the surface of the shaft (7) there are made heat-removing elements (20) in the form of protrusions of arbitrary shape. The device is equipped with a cooling system (9), which is configured to cool the compaction chamber (I), the compaction chamber (II) and pressure equalization, the grinding chamber (III), and the cooling chamber (IV).

Устройство для получения высокодисперсного полимерного материала работает следующим образом (на примере устройства, изображенного на фиг. 1).A device for producing a highly dispersed polymer material works as follows (for example, the device shown in Fig. 1).

Полимерный материал (полимер или смесь полимеров), подвергнутый предварительному дроблению до размера менее 5 мм, засыпают в загрузочное отверстие (3) корпуса (1). Охлаждение материала осуществляют путем подачи хладагента в систему (9) охлаждения, которая выполнена с возможностью охлаждения камеры (I) уплотнения, камеры (II) уплотнения и выравнивания давления, камеры (III) измельчения и камеры (IV) охлаждения. Материал, засыпанный в загрузочное отверстие (3), попадает в камеру (I) уплотнения. В камере (I) уплотнения материал захватывается спиральными гребнями (15) напорного шнека (5), уплотняется путем сжатия при воздействии давления и сравнительно небольших напряжений сдвига, причем уплотнение материала осуществляется при охлаждении. Вследствие специфики работы напорного шнека (5) по мере продвижения материала вдоль указанной камеры уплотнение происходит при возрастании напряжения сдвига и при возрастании давления, причем возрастание давления происходит в условиях его модуляции при снижении коэффициента модуляции давления. В результате на первой стадии уплотнения материал подвергается незначительному нагреву и, перемещаясь вдоль камеры (I) уплотнения, поступает в камеру (II) уплотнения и выравнивания давления. Создание условий для уплотнения материала на втором этапе, в основном, обеспечивает модулятор (10) давления, силовые элементы (11) которого выполнены таким образом, что они способствуют увеличению и выравниванию давления, в том числе, непосредственно перед камерой (III) измельчения. Каждый силовой элемент (11) рассекает поток транспортируемого к камере (III) измельчения материала на два потока и каждый силовой элемент имеет боковую грань, с помощью которой один из указанных потоков он направляет непосредственно в сторону камеры (III) измельчения, а другой поток обходит этот силовой элемент и попадает на боковую грань другого силового элемента, которая направляет этот поток также в сторону камеры (III) измельчения. Так у силового элемента (11) первого типа перемещению перерабатываемого материала в сторону камеры (III) измельчения способствует боковая рабочая грань (13), а у силового элемента второго типа перемещению перерабатываемого материала в сторону камеры (III) измельчения способствует боковая рабочая грань (17). При этом угол наклона указанных боковых рабочих граней (13, 17) по отношению к соответствующим фронтальным граням (12, 16), расположенным на расстоянии 0,15

от торца напорного шнека, больше угла наклона спирального гребня (15) напорного шнека, отсчитываемого относительно перпендикуляра к оси устройства, что приводит к увеличению давления перед камерой (III) измельчения, где начинается процесс множественного растрескивания материала с последующим его разрушением и измельчением. Поскольку угол наклона боковой рабочей грани (17) силового элемента второго типа больше угла наклона боковой рабочей грани (13) силового элемента первого типа, это обстоятельство приводит к дополнительному выравниванию давления перед дроссельной заслонкой. Таким образом, силовые элементы (11), разделяя массу перерабатываемого материала на четыре потока, способствуют созданию такого режима уплотнения, при котором осуществляется воздействие на материал напряжения сдвига в условиях его возрастания и при возрастании давления в условиях модуляции давления и при снижении коэффициента модуляции давления. Причем, минимальный коэффициент модуляции давления на второй стадии уплотнения снижается по отношению к минимальному коэффициенту модуляции давления на первой стадии не менее чем в 2 раза. При этом в уплотненном кольцевом слое материала перед кольцевым зазором (8) снижается и размер областей пониженного давления по сравнению с максимальным давлением. Благодаря указанным факторам увеличивается и выравнивается давление на выходе из камеры (II) уплотнения и выравнивания давления, что положительным образом сказывается на качестве порошка. По мере продвижения материала к камере (III) измельчения, в которой установлен измельчающий элемент (6), выполненный в виде дроссельной заслонки, материал уплотняется и нагревается, образуя перед камерой (III) измельчения сжатый слой. В результате, в слое начинается интенсивное тепловыделение, и температура материала повышается. Наиболее интенсивные воздействия напряжением сдвига и наиболее высокая температура материала реализуются в самом узком месте камеры (III) измельчения - в кольцевом зазоре (8), где материал дросселируется с высокой скоростью. В процессе перемещения уплотненный слой материала преодолевает сопротивление, создаваемое дроссельной заслонкой, и в условиях воздействия напряжения сдвига, снижения давления, охлаждения материала и дросселирования (впрыскивания), материал превращается в высокодисперсный порошок и затем попадает в область пониженного давления и более низкой температуры. Полученный порошок поступает в камеру (IV) охлаждения, где температура порошка быстро понижается, причем наличие в этой камере тепловыводящих элементов (20) способствует более эффективному отводу тепла от порошка. Охлажденный порошковый материал высыпается из выгрузного отверстия (4). Полученный высокодисперсный материал характеризуется высоким содержанием мелкой фракции, низким содержанием содержания фракции с размером частиц более 0,5 мм и высокой однородностью частиц по размерам. Устройство обеспечивает получение порошкового материала с невысокими энергозатратами.The polymer material (polymer or polymer mixture), subjected to preliminary crushing to a size of less than 5 mm, is poured into the loading hole (3) of the housing (1). The material is cooled by supplying a refrigerant to the cooling system (9), which is configured to cool the compaction chamber (I), the compaction chamber (II) and pressure equalization, the grinding chamber (III), and the cooling chamber (IV). Material filled in the feed opening (3) enters the seal chamber (I). In the compaction chamber (I), the material is captured by spiral ridges (15) of the pressure screw (5), compacted by compression under the influence of pressure and relatively small shear stresses, and the material is compacted by cooling. Due to the specifics of operation of the pressure screw (5), as the material moves along the specified chamber, compaction occurs with an increase in shear stress and with an increase in pressure, and an increase in pressure occurs under conditions of its modulation with a decrease in the pressure modulation coefficient. As a result, at the first stage of compaction, the material undergoes slight heating and, moving along the chamber (I) of the seal, enters the chamber (II) of the seal and pressure equalization. The creation of conditions for compaction of the material in the second stage mainly provides a pressure modulator (10), the power elements (11) of which are designed in such a way that they increase and equalize the pressure, including directly in front of the grinding chamber (III). Each power element (11) cuts the flow of grinding material transported to the chamber (III) into two flows and each power element has a side face with which it directs one of these flows directly towards the grinding chamber (III), and the other flow bypasses this power element and falls on the side face of another power element, which directs this flow also towards the grinding chamber (III). So, for the power element (11) of the first type, the lateral working face (13) facilitates the movement of the processed material towards the grinding chamber (III), and the lateral working face (17) promotes the movement of the processed material to the grinding chamber (III) . The angle of inclination of these lateral working faces (13, 17) with respect to the corresponding frontal faces (12, 16) located at a distance of 0.15

from the end of the pressure screw, more than the angle of inclination of the spiral ridge (15) of the pressure screw, measured relative to the perpendicular to the axis of the device, which leads to an increase in pressure in front of the grinding chamber (III), where the process of multiple cracking of the material begins, followed by its destruction and grinding. Since the angle of inclination of the side working face (17) of the power element of the second type is greater than the angle of inclination of the side working face (13) of the power element of the first type, this circumstance leads to an additional pressure equalization in front of the throttle. Thus, the power elements (11), dividing the mass of the processed material into four streams, contribute to the creation of such a compaction regime in which shear stress is applied to the material under conditions of its increase and with increasing pressure under pressure modulation and with a decrease in pressure modulation coefficient. Moreover, the minimum coefficient of modulation of pressure in the second stage of compaction is reduced in relation to the minimum coefficient of modulation of pressure in the first stage by at least 2 times. In this case, in the sealed annular layer of material in front of the annular gap (8), the size of the regions of reduced pressure is also reduced in comparison with the maximum pressure. Due to these factors, the pressure at the outlet of the chamber (II) of the seal and pressure equalization increases and evens out, which positively affects the quality of the powder. As the material moves to the grinding chamber (III), in which the grinding element (6) is installed, made in the form of a throttle valve, the material is compacted and heated, forming a compressed layer in front of the grinding chamber (III). As a result, intense heat release begins in the layer, and the temperature of the material rises. The most intense impacts by shear stress and the highest temperature of the material are realized in the narrowest place of the grinding chamber (III) - in the annular gap (8), where the material is throttled at a high speed. During movement, the compacted layer of material overcomes the resistance created by the throttle, and under the influence of shear stress, pressure reduction, cooling of the material and throttling (injection), the material turns into a highly dispersed powder and then falls into the region of low pressure and lower temperature. The obtained powder enters the cooling chamber (IV), where the temperature of the powder rapidly decreases, and the presence of heat-releasing elements (20) in this chamber contributes to a more efficient heat removal from the powder. The cooled powder material is poured out of the discharge opening (4). The resulting finely divided material is characterized by a high content of fine fraction, low content of the fraction with a particle size of more than 0.5 mm and a high uniformity of particle size. The device provides a powder material with low energy consumption.

Ниже приводятся примеры, которые иллюстрируют, но не исчерпывают предлагаемый способ получения высокодисперсного полимерного материала и устройство для его осуществления.The following are examples that illustrate but do not exhaust the proposed method for producing a highly dispersed polymer material and a device for its implementation.

Пример 1. В загрузочное отверстие устройства, изображенного на фиг. 1, подают механическую смесь крошки сополимера стирол-бутадиен-стирол (СБС) размером менее 1,0 мм и измельченных отходов шинной резины с размером частиц менее 1,0 мм, не содержащих синтетического корда, при соотношении СБС/резина - 15/85. Засыпанный в загрузочное отверстие перерабатываемый материал попадает в камеру уплотнения, где он захватывается двухзаходным напорным шнеком и транспортируется в камеру уплотнения и выравнивания давления, подвергаясь постепенному уплотнению при воздействии на перерабатываемый материал напряжения сдвига в условиях его возрастания от 0,1 Н/мм² до 3Н/мм² и при возрастании давления от 0,1 МПа до 15 МПа в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления от 100% до 29% и при охлаждении. Охлаждение осуществляют путем подачи в систему охлаждения воды с температурой 12°С. В камере уплотнения и выравнивания давления материал подвергается воздействию напряжения сдвига при его возрастании от 3 Н/мм² до 15 Н/мм² и при возрастании давления от 15 МПа до 25 МПа в условиях модуляции давления при снижении коэффициента модуляции давления от 29% до 11%, причем воздействие указанных факторов осуществляют при одновременном разделении массы перерабатываемого материала на 4 потока и при охлаждении. Снижение коэффициента модуляции давления в камере уплотнения и выравнивания давления по отношению к коэффициенту модуляции давления в камере уплотнения обеспечивается, в частности, наличием модулятора давления с четырьмя силовыми элементами. Достигший высокой степени уплотнения и разогретый до 165°С слой материала поступает в камеру измельчения, в которой материал подвергается воздействию напряжения сдвига со среднем значением 21 Н/мм² при дросселировании в условиях снижения давления от 25 МПа до 0,1 МПа и при охлаждении с получением высокодисперсного полимерного порошка. Полученный порошок поступает в камеру охлаждения, в которой он охлаждается, после чего из выгрузного отверстия высыпается порошок с температурой приблизительно 30°С, который характеризуется высоким содержанием мелкой фракции и однородностью порошка по размерам частиц (после просева на сите с размером ячейки 0,4 мм остаток составляет 33%). Энергозатраты на получение порошка составляют 210 кВт⋅ч/т.Example 1. Into the loading opening of the device of FIG. 1, a mechanical mixture of styrene-butadiene-styrene copolymer crumbs (SBS) with a size of less than 1.0 mm and crushed tire rubber waste with a particle size of less than 1.0 mm that does not contain synthetic cord is fed with a SBS / rubber ratio of 15/85. Recycled material loaded into the feed opening enters the compaction chamber, where it is captured by a two-way pressure screw and transported to the compaction and pressure equalization chamber, gradually being compressed when shear stress is applied to the processed material under conditions of its increase from 0.1 N / mm ² to 3N / mm ² and the pressure increases from 0.1 MPa to 15 MPa in terms of pressure when the pressure modulation the modulation index of 100% to 29% and cooling. Cooling is carried out by supplying water to a cooling system with a temperature of 12 ° C. In the chamber of compaction and pressure equalization, the material is subjected to shear stress as it increases from 3 N / mm ² to 15 N / mm ² and when the pressure increases from 15 MPa to 25 MPa under pressure modulation with a decrease in pressure modulation coefficient from 29% to 11 %, and the impact of these factors is carried out while dividing the mass of the processed material into 4 streams and during cooling. The reduction of the modulation factor of the pressure in the seal chamber and the equalization of pressure with respect to the modulation factor of the pressure in the seal chamber is ensured, in particular, by the presence of a pressure modulator with four power elements. Having reached a high degree of compaction and heated to 165 ° C, a layer of material enters the grinding chamber, in which the material is subjected to shear stress with an average value of 21 N / mm ² during throttling under conditions of pressure reduction from 25 MPa to 0.1 MPa and upon cooling with obtaining a highly dispersed polymer powder. The resulting powder enters the cooling chamber, in which it is cooled, after which a powder with a temperature of approximately 30 ° C is precipitated from the discharge opening, which is characterized by a high fine content and powder uniformity in particle size (after sieving on a sieve with a mesh size of 0.4 mm the balance is 33%). The energy consumption for obtaining the powder is 210 kWh / t.

При исследовании распределения частиц полученного порошка по размерам методом лазерной дифракции на приборе «Анализетте-22» была получена кривая распределения частиц по размерам. На кривой распределения наблюдается один максимум, который расположен в районе 0,2 мм, причем процентное содержание частиц с размером менее 0,2 мм составляет ~48%.When studying the particle size distribution of the obtained powder by laser diffraction on an Analyte-22 instrument, a particle size distribution curve was obtained. One maximum is observed on the distribution curve, which is located in the region of 0.2 mm, and the percentage of particles with a size of less than 0.2 mm is ~ 48%.

Примеры 2, 4, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 18 и 20Examples 2, 4, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 18 and 20

Получение высокодисперсного полимерного материала осуществляют аналогично примеру 1. Измельчаемый материал, параметры проведения процесса (интервал возрастания напряжения сдвига, интервал возрастания давления, интервал снижения коэффициента модуляции давления, число потоков, температура и другие), характеристика получаемого порошка и удельные энергозатраты приведены в таблице.The preparation of a highly dispersed polymer material is carried out analogously to example 1. The material to be ground, the parameters of the process (the interval of increase in shear stress, the interval of increase in pressure, the interval of decrease in the modulation factor of pressure, number of flows, temperature, and others), the characteristics of the obtained powder and specific energy consumption are given in the table.

Методом лазерной дифракции на приборе «Анализетте-22» были проведены исследования распределения частиц по размерам для порошка полиэтилена, полученного по примеру 7 и для порошка резины, полученного по примеру 14. Были получены кривые с одним максимумом, для полиэтилена максимум расположен в районе 0,1 мм, при этом процентное содержание частиц с размером менее 0,2 мм составляет ~90%, а для порошка резины максимум расположен в районе 0,21 мм, причем процентное содержание частиц с размером менее 0,2 мм составляет ~65%.Using laser diffraction on an Analytete-22 instrument, particle size distributions were studied for the polyethylene powder obtained in Example 7 and for the rubber powder obtained in Example 14. Curves with one maximum were obtained; for polyethylene, the maximum was located in the region of 0, 1 mm, while the percentage of particles with a size of less than 0.2 mm is ~ 90%, and for rubber powder the maximum is located in the region of 0.21 mm, and the percentage of particles with a size of less than 0.2 mm is ~ 65%.

Примеры 3*, 5*, 8*, 11*, 15*, 17*, 19* и 21*Examples 3 *, 5 *, 8 *, 11 *, 15 *, 17 *, 19 * and 21 *

Получение высокодисперсного полимерного материала осуществляют в соответствии с патентом РФ №2173634 С1 (прототип по способу и по устройству). Измельчаемый материал, параметры процесса (интервал возрастания давления, интервал возрастания напряжения сдвига, коэффициент модуляции давления, температура), характеристика получаемого порошка и удельные энергозатраты приведены в таблице.Obtaining highly dispersed polymer material is carried out in accordance with the patent of the Russian Federation No. 2173634 C1 (prototype according to the method and device). The material to be ground, process parameters (interval of increasing pressure, interval of increasing shear stress, pressure modulation coefficient, temperature), characteristics of the obtained powder and specific energy consumption are given in the table.

Из приведенных выше данных следует, что получение высокодисперсного полимерного материала предлагаемым способом с использованием предлагаемого устройства обеспечивает улучшение качества материала за счет повышения содержания мелкой фракции с размером частиц менее 0,2 мм, за счет снижения содержания фракции с размером частиц более 0,5 мм, а также за счет повышения однородности порошка по размерам частиц. И, кроме того, предлагаемый способ с использованием предлагаемого устройства обеспечивает снижение энергозатрат.From the above data it follows that obtaining highly dispersed polymer material by the proposed method using the proposed device improves the quality of the material by increasing the content of the fine fraction with a particle size of less than 0.2 mm, by reducing the content of the fraction with a particle size of more than 0.5 mm, and also by increasing the uniformity of the powder in particle size. And, in addition, the proposed method using the proposed device provides a reduction in energy consumption.

Перечень ссылочных обозначенийReference List

1 - корпус1 - case

2 - внутренняя цилиндрическая полость2 - inner cylindrical cavity

3 - загрузочное отверстие3 - loading hole

4 - выгрузное отверстие4 - discharge hole

5 - напорный шнек5 - pressure screw

6 - измельчающий элемент6 - grinding element

7 - вал7 - shaft

8 - кольцевой зазор8 - annular clearance

9 - система охлаждения9 - cooling system

10 - модулятор давления10 - pressure modulator

11 - силовой элемент11 - power element

12 - фронтальная грань силового элемента первого типа12 - frontal face of the power element of the first type

13 - боковая рабочая грань силового элемента первого типа13 - lateral working face of the power element of the first type

14 - боковая задняя грань силового элемента первого типа14 - lateral rear face of the power element of the first type

15 - спиральный гребень15 - spiral ridge

16 - фронтальная грань силового элемента второго типа16 - frontal face of the power element of the second type

17 - боковая рабочая грань силового элемента второго типа17 - lateral working face of the power element of the second type

18 - боковая задняя грань силового элемента второго типа18 - lateral rear face of the power element of the second type

19 - спиральные канавки19 - spiral grooves

20 - тепловыводящий элемент20 - heat element

I - камера уплотненияI - seal chamber

II - камера уплотнения и выравнивания давленияII - chamber of consolidation and pressure equalization

III - камера измельченияIII - grinding chamber

IV - камера охлажденияIV - cooling chamber

Claims

1. A method of producing a highly dispersed polymeric material by processing a polymer or a polymer mixture in a continuous screw type device, comprising compaction of the processed material and its subsequent grinding, the compaction being carried out by applying shear stress to the processed material under increasing conditions, with increasing pressure under modulation conditions pressure and with a decrease in the coefficient of pressure modulation, and grinding is carried out by affecting the processed ma the shear stress during throttling under conditions of pressure reduction and cooling,

characterized in that the compaction is carried out in two stages, namely, in the first stage, the compaction is carried out by exposing the material to be processed to shear stress in the conditions of its increase and when the pressure increases to not more than 70 MPa under pressure modulation with a decrease in the pressure modulation coefficient, and in the second stages of compaction are carried out by acting on the processed material shear stress under conditions of its increase and with increasing pressure to not more than 100 MPa with simultaneous separation of the mass recyclable material to increase and equalize the pressure by at least three streams under conditions of pressure modulation while reducing the pressure modulation coefficient, while the minimum pressure modulation coefficient in the second stage is lower than the minimum pressure modulation coefficient in the first stage by at least 2 times .

2. The method according to p. 1, characterized in that the compaction of the processed material is carried out during cooling.

3. The method according to p. 1, characterized in that the compaction of the processed material in the first stage is carried out under the influence of shear stress when it increases in the range of 0.1-3 N / mm ² .

4. The method according to p. 1, characterized in that the compaction of the processed material in the first stage is carried out under pressure modulation conditions while reducing the modulation pressure coefficient in the range of 100-35%.

5. The method according to p. 1, characterized in that the compaction of the processed material in the second stage is carried out under the influence of shear stress when it increases in the range of 1-50 N / mm ² .

6. The method according to p. 1, characterized in that the processed material is crushed when exposed to shear stress with an average value of not more than 80 N / mm ² .

7. The method according to p. 1, characterized in that the processing of the polymer or mixture of polymers is carried out in the presence of target additives selected from the group: structuring additives, dyes, thermal stabilizers, anti-radiation additives, dispersing additives.

8. The method according to p. 7, characterized in that sulfur is used as a structuring additive.

9. A device for producing a highly dispersed polymeric material, comprising a housing (1) with an internal cylindrical cavity (2) and with loading and unloading holes (3, 4, respectively), and a seal chamber (I) located coaxially inside the cavity (2), a grinding chamber (III) and a cooling chamber (IV), wherein a pressure screw (5) is installed in the seal chamber (I), a grinding element (6) is installed in the grinding chamber (III), and a shaft is installed in the cooling chamber (IV) ( 7), while the grinding element (6) is installed coaxially and with the formation a circumferential gap (8) relative to the inner surface of the grinding chamber body (III) and is made in the form of a throttle valve in the form of a disk and a truncated cone connected rigidly and coaxially with each other, the larger base of the specified truncated cone facing the loading hole (3), and a smaller base is in the direction of the discharge opening (4) and is connected to the shaft end (7), and, in addition, the device is equipped with a cooling system (9), which is configured to cool the grinding chamber (III) and cooling chamber (IV),

characterized in that the device further comprises a chamber (II) for sealing and equalizing the pressure, wherein the chamber (I) for sealing, the chamber (II) for sealing and equalizing the pressure, the chamber (III) for grinding and the chamber (IV) for cooling are arranged in series and coaxially, and a pressure modulator (10) is installed in the chamber (II) for compaction and pressure equalization to increase and equalize the pressure at the outlet of the chamber (II) for compaction and pressure equalization, while the pressure screw (5), pressure modulator (10), and the grinding element (6) and shaft (7) are connected to each other ohm series and mounted coaxially and fixedly and rotatably,

and the pressure modulator (10) is either in the form of a cylinder and a truncated cone, which are connected to each other coaxially and rigidly, moreover, one base of the cylinder is connected to the pressure screw (5), and the other base is connected to a smaller base of the truncated cone, and the larger base of the truncated cone is connected to the grinding element (6), and on the cylindrical surface of the pressure modulator (10) there are power elements (11),

or the pressure modulator (10) is made in the form of a truncated cone and installed so that the smaller base of the specified truncated cone is connected to the pressure screw (5), and its larger base is connected to the grinding element (6), and on the conical surface mainly close to the pressure screw (5) are located the power elements (11),

or the pressure modulator (10) is made in the form of two truncated cones connected to each other, which are connected coaxially and rigidly and installed in such a way that the smaller base of the first truncated cone is connected to the pressure screw (5), and its larger base is connected to the smaller base of the second a truncated cone, and the larger base of the second truncated cone is connected to the grinding element (6), and, in addition, the angle of inclination of the generatrix of the first truncated cone to the axis of the device is less than the angle of inclination of the generatrix of the second cone to the axis of the device, and the diameter of the larger base of the first truncated cone is equal to the diameter of the smaller base of the second truncated cone, and on the surface of the first truncated cone there are power elements (11),

wherein the power elements (11) of the pressure modulator are made in the form of protrusions, which increase and equalize the pressure at the outlet of the seal chamber (II) and equalize the pressure, and the number of power elements (11) is at least three.

10. The device according to p. 9, characterized in that the power elements (11) are made in the form of protrusions of various shapes.

11. The device according to p. 9, characterized in that the power elements (11) are made in the form of protrusions of two different types, while the power elements (11) of the first type are made in the form of protrusions with two front faces (12) and with two side faces - with a lateral working face (13) and with a lateral rear face (14), while the frontal faces (12) are formed by two section planes of the virtual extension of the spiral ridge (15) or virtual extensions of the spiral ridges (15) of the pressure screw in the direction of the modulator (10) ) pressure, and the indicated plane Ny performed perpendicular to the axis of the device, while one of these sections is made at a distance of not more than

from the end of the pressure screw (5), and the second of these sections is at a distance

from the end of the pressure screw (5), where

- the length of the pressure modulator (10), and the lateral working face (13) of the power element of the first type is located at an angle α with respect to the front face located at a distance of not more than

from the end of the pressure screw (5), with 90 °>α> β, where β is the angle of elevation of the helical line of the spiral ridge (15) of the pressure screw and the lateral rear face (14) of each power element of the first type is parallel to the lateral working face (13) specified power element

and the power elements (11) of the second type are made in the form of protrusions that have two front faces (16) and two side faces - the lateral working face (17) and the lateral rear face (18), while the front faces (16) of the second power elements types are located in the same section planes as the frontal faces (12) of the first type of power elements, and the lateral working face (17) of each second type of power element is located relative to the frontal face (16) of the same power element, made at a distance of more

from the end of the pressure screw (5), at an angle greater than α, and the lateral rear faces (18) of the second type of power elements are directed so that the sum of the distances between all the power elements (11) in the section of the front faces (12, 16), spaced

from the end of the pressure screw (5), there was at least the sum of the distances between the spiral ridges (15) of the pressure screw, and the distances between adjacent power elements (11) in the section of the front faces (12, 16) located at a distance

from the end of the pressure screw (5) are equal to each other.

12. The device according to p. 9, characterized in that the smallest distance from the power element (11) of the pressure modulator to the inner surface of the chamber (II) compaction and pressure equalization is not greater than the distance from the top of the spiral ridge (15) of the pressure screw to the inner surface of the chamber ( I) seals.

13. The device according to p. 9, characterized in that the power elements (11) are made in the form of protrusions of two different types, while the power elements (11) of the first and second type are made in the form of protrusions with three faces - frontal, working and rear,

the minimum distances between each power element (11) and the end face of the pressure screw (5) are equal and are no more than

where

is the length of the pressure modulator (10), and the frontal faces of all power elements are located at equal distances in the interval from

before

from the end of the pressure screw (5),

moreover, for each power element (11) of the first type, the rib formed by the intersection of the working and rear faces is located on the virtual extension of the working face of the spiral ridge (15) or working faces of the spiral ridges (15) of the pressure screw, and the working face of each power element of the first type is located at an angle α to the perpendicular to the axis of the device, with 90 °> α> β, where β is the angle of elevation of the helical line of the spiral ridge (15) of the pressure screw,

and the power elements (11) of the second type are located in such a way that the distances between the ribs of all adjacent power elements in the section are not more than

from the end of the pressure screw are equal to each other, and the sum of the distances between all the power elements (11) in the section of the frontal faces was not less than the sum of the distances between the spiral ridges (15) of the pressure screw, while the working face of the power element of the second type is located with respect to the perpendicular to the device’s axis at an angle greater than α.

14. The device according to p. 9, characterized in that the power elements (11) are made in the form of protrusions with curved faces.

15. The device according to p. 9, characterized in that the surface of the pressure modulator (10) at a distance of not less than

from the end of the grinding element (6) and / or the inner surface of the chamber (II) of the seal and pressure equalization, where

- the length of the pressure modulator is made rough.

16. The device according to claim 9, characterized in that at least on a part of the surface of the pressure modulator (10) adjacent to the grinding element (6) and / or at least on one of the surfaces of the grinding element (6 ) made spiral grooves (19) of the forward direction, facilitating the movement of the processed material towards the discharge opening (4), and spiral grooves (19) of the reverse direction, facilitating the movement of the processed material towards the loading opening (3).

17. The device according to p. 16, characterized in that the spiral grooves (19) of the forward direction and / or spiral grooves (19) of the opposite direction are made with a rectangular, or trapezoidal, or triangular, or rounded profile.

18. The device according to p. 9, characterized in that on the inner surface of the chamber (I) of the seal, and / or on the inner surface of the chamber (II) of the seal and pressure equalization, and / or on the inner surface of the chamber (III) grinding, and / or on the inner surface of the cooling chamber (IV), spiral grooves (19) of the forward direction are made, facilitating the movement of the processed material towards the discharge opening (4), and spiral grooves (19) of the opposite direction, facilitating the movement of the processed material in the direction to the feed opening (3).

19. The device according to claim 9, characterized in that the cooling system (9) is configured to cool the seal chamber (I) and / or seal chamber (II) and equalize the pressure.

20. The device according to p. 9, characterized in that the pressure screw (5) is made with a spiral ridge (15) or spiral ridges (15), the height of which decreases towards the discharge hole (4) with a constant outer diameter of the pressure screw (5) )

21. The device according to p. 9, characterized in that the grinding element (6) in the form of a throttle valve is made in such a way that the ratio of the diameters of the disk and the larger base of the truncated cone is 1: (0.8-1).

22. The device according to p. 9, characterized in that the grinding element (6) in the form of a throttle valve is installed with the formation of an annular gap (8), the width of which in its narrow part is 0.3-4 mm.

23. The device according to p. 9, characterized in that on the surface of the shaft (7) made heat-removing elements (20).

24. The device according to p. 23, characterized in that the heat-generating elements (20) are made in the form of protrusions of arbitrary shape.