RU2592876C2 - Encapsulation of solid flavourant using complex coacervation and gelation technology - Google Patents

Encapsulation of solid flavourant using complex coacervation and gelation technology Download PDF

Info

Publication number
RU2592876C2
RU2592876C2 RU2012145459/13A RU2012145459A RU2592876C2 RU 2592876 C2 RU2592876 C2 RU 2592876C2 RU 2012145459/13 A RU2012145459/13 A RU 2012145459/13A RU 2012145459 A RU2012145459 A RU 2012145459A RU 2592876 C2 RU2592876 C2 RU 2592876C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
particles
coating material
coated
solid
flavor
Prior art date
Application number
RU2012145459/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012145459A (en
Inventor
Тапаши СЕНГУПТА
Дуглас А. ФЕРНАНДЕС
Дайан С. Келлогг
Мунмайа К. Мишра
Уилльям Р. СУИНИ
Original Assignee
Филип Моррис Продактс С.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Филип Моррис Продактс С.А. filed Critical Филип Моррис Продактс С.А.
Publication of RU2012145459A publication Critical patent/RU2012145459A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2592876C2 publication Critical patent/RU2592876C2/en

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/281Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances the action of the chemical substances being delayed
    • A24B15/283Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances the action of the chemical substances being delayed by encapsulation of the chemical substances
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/70Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
    • A23L27/72Encapsulation
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Abstract

FIELD: household chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to particles of solid flavouring agent with coating and method of their production. Particles contain particles of base, containing hydrophilic particles of solid flavouring agent, coated with hydrophobic coating, first polymer coating material, at least partially covering particles of base, and second polymer coating material, at least partially covering first coating. Said first coating material selected from group consisting of proteins, cationic polysaccharide or oligosaccharide, nonionic polysaccharide or oligosaccharide and mixtures thereof. Said second coating material is chosen from polysaccharides, proteins, polysaccharides, mixture of proteins or mixture of polysaccharides and proteins. Invention relates to product with pronounced taste attractiveness or food product, which includes one or more of said particles with coating. To obtain particles coated with hydrophilic particles of solid hydrophobic coating flavouring agent. Said particles are combined and first polymer coating material in liquid medium. Said coating material is adsorbed at least partially on surface of particles with hydrophobic coating to form first layer. One mixes second polymer coating material with fluid. Said coating material is adsorbed at least partially on surface of first layer to form second layer. Spray drying of particles to produce solid particles of flavouring agent with coating.
EFFECT: invention provides controlled time of recovery and multistage flavouring agent release profile with duration of flavour and aroma release of approximately 28 minutes.
18 cl, 7 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ. PREVIOUS LEVEL.

Существует потребность в более стабильных твердых ароматизаторах, добавленных в продукты для курения или продукты, вызывающие приятные ощущения при оральном потреблении. Также существует потребность в обеспечении продолжительного выделения ароматизаторов в полости рта. There is a need for more stable solid flavors added to products for smoking or products that cause a pleasant oral sensation. There is also a need to ensure continued release of flavoring agents in the oral cavity.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.SUMMARY OF THE INVENTION.

Настоящее изобретение относится к частицам твердых ароматизаторов с покрытием, включающим частицы основы, включающие частицы твердого ароматизатора; первый полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий частицы основы, указанный первый покрывающий материал выбирают из группы, состоящей из белков, катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей; и второй полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий первое покрытие, указанный второй покрывающий материал выбирают из полисахаридов, белков, смеси полисахаридов, смеси белков или смеси полисахаридов и белков.The present invention relates to coated particulate solid flavoring particles, comprising base particles comprising solid flavoring particles; a first polymeric coating material at least partially coating the base particles, said first coating material selected from the group consisting of proteins, cationic polysaccharides or oligosaccharides, nonionic polysaccharides or oligosaccharides and mixtures thereof; and a second polymeric coating material, at least partially covering the first coating, said second coating material is selected from polysaccharides, proteins, a mixture of polysaccharides, a mixture of proteins or a mixture of polysaccharides and proteins.

Дополнительно настоящее изобретение относится к продуктам с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевым продуктам, включающим одну или более такие частицы с покрытием.Additionally, the present invention relates to products with pronounced palatability or food products comprising one or more of these coated particles.

Также настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему комбинирование частиц твердого ароматизатора и первого полимерного покрывающего материала в жидкой среде, где первый полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности частиц с образованием первого слоя, смешивание второго полимерного покрывающего материала с жидкой средой, где второй полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности первого слоя с образованием второго слоя, и распылительную сушку частиц с получением частиц твердых ароматизаторов с покрытием.The present invention also relates to a method for producing coated solid flavor particles, comprising combining solid flavor particles and a first polymeric coating material in a liquid medium, where the first polymeric coating material is adsorbed at least partially on the surface of the particles to form a first layer, mixing the second polymeric coating material with a liquid medium, where the second polymer coating material is adsorbed at least partially on the surface of the first layer with the formation of the second layer, and spray drying of the particles to obtain particles of solid flavoring coated.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУРBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

Фигура 1 - изображение предпочтительного варианта воплощения частицы твердого ароматизатора с двумя покрытиями по настоящему изобретению в поперечном разрезе. Figure 1 is a cross-sectional view of a preferred embodiment of a particle of a solid flavor with two coatings of the present invention.

Фигура 2 - технологическая схема предпочтительного варианта воплощения способа получения инкапсулированных частиц твердого ароматизатора.Figure 2 is a flow chart of a preferred embodiment of a method for producing encapsulated solid flavor particles.

Фигура 3 - термогравиметрический анализ («TGA») приведенной в качестве примера инкапсуляции твердого ароматизатора по настоящему изобретению.Figure 3 is a thermogravimetric analysis ("TGA") of an exemplary encapsulation of the solid flavor of the present invention.

Фигура 4 - график TGA инкапсулированных твердых ароматизаторов по сравнению с чистым преципитатом твердого ароматизатора и отдельными инкапсулянтами. Figure 4 is a TGA graph of encapsulated solid flavors compared to pure solid flavorant precipitate and individual encapsulants.

Фигура 5 - показатель изменения (производное) кривых, приведенных на графике Фигуры 4. Figure 5 is a measure of the change (derivative) of the curves shown in the graph of Figure 4.

Фигура 6 - график TGA инкапсулированных твердых ароматизаторов, содержащих белки сои и риса.Figure 6 is a TGA graph of encapsulated solid flavors containing soy and rice proteins.

Фигура 7 - показатель изменения (производное) кривых, приведенных на графике Фигуры 6. Figure 7 is a measure of the change (derivative) of the curves shown in the graph of Figure 6.

ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕDETAILED DESCRIPTION

Твердые ароматизаторы по настоящему изобретению инкапсулируют при использовании технологии комплексной коацервации.The solid flavors of the present invention are encapsulated using complex coacervation technology.

Используемый в описании настоящей заявки термин «курительное изделие» включает любой материал, изделие или устройство, которое, как правило, используют для получения удовольствия от табака или заменителей табака при вдыхании или курении, включая без ограничения сигары, сигареты, трубочный табак, разрыхленный табак или табак для самокруток, электронные сигареты и аналогичное им.As used herein, the term “smoking article” includes any material, article, or device that is typically used to enjoy tobacco or tobacco substitutes by inhalation or smoking, including without limitation cigars, cigarettes, pipe tobacco, loose tobacco, or cigarette tobacco, electronic cigarettes and the like.

Используемый в описании настоящей заявки термин «бездымный табак» включает табак, предназначенный для получения удовольствия иным образом, чем вдыхание или курение, например оральное потребление. Примеры включают снюс, соусированный табак, прессованный жевательный табак и аналогичное им.As used herein, the term “smokeless tobacco” includes tobacco intended to be enjoyed in a manner other than inhalation or smoking, for example, oral consumption. Examples include snus, popped tobacco, pressed chewing tobacco, and the like.

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «табачный продукт» включает обе разновидности табака: и курительный, и бездымный табак.Used in the description of the present patent application, the term "tobacco product" includes both types of tobacco: both smoking and smokeless tobacco.

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «продукты, вызывающие приятные ощущения при оральном потреблении», относится к способности материала или продукта вызывать приятные ощущения по меньшей мере при частичном потреблении через рот. Продукт, вызывающий приятные ощущения при оральном потреблении, может представлять табачный продукт (например, бездымный табак) или нетабачный продукт (например, продукт с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевой продукт в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема или волокнистого или гранулированного материала, в форме, подходящей для нахождения в саше, или их комбинации).Used in the description of the present patent application, the term "products that cause pleasant sensations during oral consumption", refers to the ability of a material or product to cause pleasant sensations at least when partially consumed by mouth. The oral product may be a tobacco product (e.g., smokeless tobacco) or a non-tobacco product (e.g., a product with a pronounced palatability or a food product in the form of tablets, sticks, chewing gum, porous material, foam, cream or fiber) or granular material, in a form suitable for use in a sachet, or a combination thereof).

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «ароматизатор» или «композиция ароматизатора» относится к органолептическим соединениям и композициям, которые наносят на субстрат или изделие по меньшей мере для частичного изменения характеристик вкуса и аромата субстрата или изделия в процессе потребления.As used herein, the term “flavoring” or “flavoring composition” refers to organoleptic compounds and compositions that are applied to a substrate or article to at least partially alter the taste and aroma characteristics of the substrate or article during consumption.

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «жидкая композиция ароматизатора» относится к композиции ароматизатора, которая находится в жидкой форме или которой может быть придана жидкая форма растворением, суспендированием или аналогичными способами при обычных условиях хранения композиции ароматизатора или изделия, на которое нанесена композиция ароматизатора. As used in the description of the present patent application, the term “liquid flavoring composition” refers to a flavoring composition that is in liquid form or which can be made liquid by dissolving, suspending, or similar methods under normal storage conditions of the flavoring composition or article to which the flavoring composition is applied.

Используемый в описании настоящей патентной заявки термин «около» при использовании с указанным числовым значением или пределами имеет общепринятое значение для специалиста в области техники, к которой относится настоящее потребление, то есть обозначает несколько больше или несколько меньше, чем указанное значение или пределы, в пределах ±10% от указанного значения.Used in the description of the present patent application, the term "about" when used with the indicated numerical value or limits has the generally accepted meaning for the specialist in the field of technology to which the present consumption refers, that is, it means slightly more or slightly less than the specified value or limits, within ± 10% of the specified value.

Инкапсуляция твердых ароматизаторов по настоящему изобретению обеспечивает многочисленные преимущества над другими формами доставки ароматизатора. Описанные способы относятся к инкапсуляции обеих форм ароматизаторов, как твердой, так и жидкой, растворимой в воде или растворителях при использовании стадии предварительного осаждения и стадии модификации поверхности частицы. Таким образом, достигается контролируемое время выделения и многоступенчатый профиль выделения ароматизатора вместе с простым использованием инкапсулированной формы в различных матрицах и курительных или бездымных формах и заданное изменение эстетических свойств путем превращения очень сильно окрашенного ароматизатора в слабо окрашенный или очень слабо окрашенный. The encapsulation of the solid flavorings of the present invention provides numerous advantages over other forms of flavoring delivery. The described methods relate to the encapsulation of both forms of flavoring, both solid and liquid, soluble in water or solvents using the preliminary deposition stage and the stage of modification of the particle surface. Thus, a controlled release time and a multi-stage flavor release profile are achieved, along with the simple use of the encapsulated form in various matrices and smoking or smokeless forms, and a predetermined change in aesthetic properties by converting a very strongly colored flavor to a slightly colored or very slightly colored one.

АроматизаторыFlavors

Инкапсулируемые в настоящем изобретении ароматизаторы могут представлять как твердые вещества, так и жидкости, и могут быть растворены в воде или органическом растворителе. Предпочтительно частицы твердого ароматизатора получают осаждением жидкого ароматизатора или сушкой жидкого ароматизатора. Если ароматизатор уже обеспечен в твердой форме, то перед инкапсуляцией твердый ароматизатор может быть подготовлен соответствующим образом.The flavoring agents encapsulated in the present invention can be either solids or liquids, and can be dissolved in water or an organic solvent. Preferably, the solid flavor particles are prepared by precipitating the liquid flavor or drying the liquid flavor. If the flavor is already provided in solid form, then a solid flavor may be prepared appropriately before encapsulation.

Подходящие ароматизаторы включают без ограничения ягодные ароматизаторы, такие как гранат, асаи, малина, черника, клубника, бойзенова ягода и/или клюква. Другие подходящие ароматизаторы включают без ограничения любой натуральный или синтетический аромат или вкус, такой как ментол, перечная мята, колосковая мята, винтергрен, бурбон, скотч, виски, коньяк, гортензия, лаванда, шоколад, лакрица, цитрусовые и другие фруктовые ароматизаторы, такие как яблоко, персик, груша, вишня, слива, апельсин, лайм, виноград и грейпфрут, гамма-окталактон, ванилин, этил ванилин, ароматизаторы, освежающие дыхание, сливочное масло, ром, кокос, горький миндаль, пекан, грецкий орех, фундук, французская ваниль, макадамия, тростник, кленовый сироп, кассия, карамель, банан, солод, эспрессо, калуа, белый шоколад, ароматизаторы со вкусом и ароматом специй, такие как корица, гвоздика, кинза, базилик, орегано, чеснок, горчица, мускатный орех, розмарин, тимьян, эстрагон, укроп, шалфей, анис и фенхель, метил салицилат, линалоол, жасмин, кофе, оливковое масло, кунжутное масло, подсолнечное масло, бергамотовое масло, гераниевое масло, лимонное масло, имбирное масло, бальзамический уксус, рисовый винный уксус и уксус из красного вина.Suitable flavors include, but are not limited to, berry flavors such as pomegranate, acai, raspberries, blueberries, strawberries, bozen berries and / or cranberries. Other suitable flavors include, but are not limited to, any natural or synthetic aroma or flavor, such as menthol, peppermint, spiked mint, wintergreen, bourbon, scotch, whiskey, cognac, hydrangea, lavender, chocolate, licorice, citrus and other fruit flavors, such as apple, peach, pear, cherry, plum, orange, lime, grapes and grapefruit, gamma octalactone, vanillin, ethyl vanillin, flavors, breath freshening, butter, rum, coconut, bitter almonds, pecans, walnuts, hazelnuts, French vanilla, macadamia, cane, maple syrup, cassia, caramel, banana, malt, espresso, kalua, white chocolate, flavorings with a taste and aroma of spices, such as cinnamon, cloves, cilantro, basil, oregano, garlic, mustard, nutmeg, rosemary, thyme, tarragon, dill, sage, anise and fennel, methyl salicylate, linalool, jasmine, coffee, olive oil, sesame oil, sunflower oil, bergamot oil, geranium oil, lemon oil, ginger oil, balsamic vinegar, rice wine vinegar and red vinegar the fault.

В случае когда ароматизатор находится в жидкой форме, предпочтительно его обрабатывают с получением твердого ароматизатора, например, осаждением. Предпочтительные гидрофобные ароматизаторы могут быть осаждены водой. Гидрофильные твердые ароматизаторы могут быть осаждены при использовании органического осадителя. Твердый ароматизатор также может быть получен сушкой жидкого ароматизатора, предпочтительно лиофильной сушкой. Следует проявлять осторожность во избежание потери летучих компонентов ароматизатора, в частности при получении твердого ароматизатора сушкой (и, следовательно, предпочтительна лиофильная сушка).In the case where the flavor is in liquid form, it is preferably treated to obtain a solid flavor, for example, precipitation. Preferred hydrophobic flavors may be precipitated with water. Hydrophilic solid flavors can be precipitated using an organic precipitant. A solid flavor can also be obtained by drying a liquid flavor, preferably freeze drying. Care should be taken to avoid the loss of volatile components of the flavor, in particular in the preparation of a solid flavor by drying (and therefore freeze drying is preferred).

Твердый ароматизатор необязательно может быть обработан с получением частиц малого размера, таким способом, как измельчение шаровой мельницей или при использовании гомогенизатора. Подходящие гомогенизаторы включают таковые, используемые для получения малых частиц, такие как гомогенизаторы от Microfluidics Corporation. Предпочтительно ароматизатор измельчают до микронизации частиц, то есть эффективное поперечное сечение измеряется в микронах. Предпочтительно частицы ароматизатора имеют поперечное сечение менее чем около 100 микрон и, как правило, в пределах от около 0,2 до около 250 микрон, более предпочтительно в пределах от около 1 до около 100 микрон. Частицы могут иметь заданную форму, такую как различные правильные и неправильные формы. Подходящие правильные формы включают круглую, квадратную, прямоугольную, овальную, другие полигональные формы, цилиндрическую, в форме волокон и тому подобное.The solid flavor may optionally be processed to produce small particles, such as by grinding with a ball mill or by using a homogenizer. Suitable homogenizers include those used to make small particles, such as homogenizers from Microfluidics Corporation. Preferably, the flavor is ground to micronize the particles, that is, the effective cross section is measured in microns. Preferably, the flavor particles have a cross section of less than about 100 microns, and typically in the range of about 0.2 to about 250 microns, more preferably in the range of about 1 to about 100 microns. Particles can have a given shape, such as various regular and irregular shapes. Suitable regular shapes include round, square, rectangular, oval, other polygonal shapes, cylindrical, fiber-shaped and the like.

В предпочтительном варианте воплощения настоящего изобретения твердый ароматизатор является гидрофобным. В случае когда твердый ароматизатор не гидрофобный, перед инкапсуляцией на твердый ароматизатор необязательно может быть нанесено гидрофобное покрытие. Формирование гидрофобного покрытия вокруг гидрофильных порошков или преципитатов ароматизатора может быть проведено при использовании гидрофобных белков, гидрофобных полисахаридов, модифицированных крахмалов и целлюлозы, эмульгаторов, жирных спиртов, жирных сложных эфиров и/или восков. Гидрофобность обеспечивает преимущества, состоящие в защите ароматизатора на последующих стадиях нанесения покрытия, и также увеличивает продолжительное выделение, когда полученные в результате частицы твердого ароматизатора с покрытием находятся во рту, а гидрофобное покрытие будет отталкивать слюну.In a preferred embodiment of the present invention, the solid flavor is hydrophobic. In the case where the solid flavor is not hydrophobic, a hydrophobic coating may optionally be applied to the solid flavor before encapsulation. The formation of a hydrophobic coating around hydrophilic powders or flavoring precipitates can be carried out using hydrophobic proteins, hydrophobic polysaccharides, modified starches and cellulose, emulsifiers, fatty alcohols, fatty esters and / or waxes. Hydrophobicity provides the benefits of protecting the flavor in subsequent stages of coating, and also increases the long release when the resulting coated solid flavor particles are in the mouth and the hydrophobic coating repels saliva.

Первое полимерное покрытиеThe first polymer coating

Как только получены частицы твердого ароматизатора и необязательно покрыты гидрофобным покрытием, они могут быть покрыты первым полимерным покрытием.Once solid flavor particles have been obtained and are optionally coated with a hydrophobic coating, they may be coated with the first polymer coating.

Материал первого полимерного покрытия может быть выбран из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белков), катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей. В случае когда частицы ароматизатора имеют заряд, желательно выбрать первый покрывающий материал, который имеет заряд, притягивающийся к заряду частицы твердого ароматизатора.The material of the first polymer coating may be selected from the group consisting of proteins (including protein hydrolysates), cationic polysaccharides or oligosaccharides, nonionic polysaccharides or oligosaccharides and mixtures thereof. In the case where the flavor particles have a charge, it is desirable to select a first coating material that has a charge attracted to the charge of the solid flavor particles.

В одном аспекте настоящее изобретение относится к частице твердого ароматизатора с покрытием, включающей основу частицы твердого ароматизатора, которая может быть заряженной или нейтральной, необязательно покрытую гидрофобным покрытием, первым полимерным покрывающим материалом, покрывающим по меньшей мере частично и предпочтительно всю основу частицы, и вторым полимерным покрывающим материалом, расположенным по меньшей мере частично на указанном первом покрывающем материале. Первый покрывающий материал может быть нейтральным, цвиттер-ионным или ионным, предпочтительно катионным. Первый покрывающий материал предпочтительно выбирают из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белков), катионных полисахаридов, катионных олигосахаридов, неионных полисахаридов, неионных олигосахаридов и их смесей. Второй покрывающий материал также может быть ионным, цвиттер-ионным или нейтральным.In one aspect, the present invention relates to a coated solid flavor particle comprising a solid flavor particle base, which may be charged or neutral, optionally coated with a hydrophobic coating, a first polymer coating material covering at least partially and preferably an entire particle base, and a second polymer a coating material located at least partially on said first coating material. The first coating material may be neutral, zwitterionic or ionic, preferably cationic. The first coating material is preferably selected from the group consisting of proteins (including protein hydrolysates), cationic polysaccharides, cationic oligosaccharides, nonionic polysaccharides, nonionic oligosaccharides and mixtures thereof. The second coating material may also be ionic, zwitterionic, or neutral.

Первый полимерный покрывающий материал может включать (i) белок или гидролизат белка, в частности цвиттер-ионный или катионный белок в случае, когда частицы твердого ароматизатора заряжены отрицательно, (ii) катионный полисахарид или предпочтительно катионный полисахарид, выбранный из группы, состоящей из хитозана, четвертичных целлюлозных полимеров, модифицированных катионных полисахаридов, polyquat-4, амидированных пектинов и амидированных или катионно модифицированных крахмалов, в частности, когда частицы твердого ароматизатора заряжены отрицательно, или (iii) неионные полисахариды, поливинилпирролидон, поливиниловый спирт или их комбинации. В случае когда первый покрывающий материал представляет неионный полисахарид, он может быть выбран из группы, состоящей из модифицированных крахмалов или метилцеллюлозы и их производных, включая, гидроксилпропилметилцеллюлозу, сложный эфир пропиленгликоля и альгиновой кислоты, агар, курдлан и модифицированные пектины, такие как пектины цитрусовых, яблока, сливы, крыжовника или табака. Могут быть использованы комбинации двух или более из этих материалов.The first polymeric coating material may include (i) a protein or protein hydrolyzate, in particular a zwitterionic or cationic protein, in which case the solid flavor particles are negatively charged, (ii) a cationic polysaccharide or preferably a cationic polysaccharide selected from the group consisting of chitosan, quaternary cellulose polymers, modified cationic polysaccharides, polyquat-4, amidated pectins and amidated or cationically modified starches, in particular when particles of solid flavor is charged negatively, or (iii) non-ionic polysaccharides, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, or combinations thereof. In the case where the first coating material is a non-ionic polysaccharide, it can be selected from the group consisting of modified starches or methyl cellulose and derivatives thereof, including hydroxylpropyl methyl cellulose, propylene glycol and alginic acid ester, agar, curdlan and modified pectins, such as citrus pectins, apples, plums, gooseberries or tobacco. Combinations of two or more of these materials may be used.

В случае когда первый полимерный покрывающий материал представляет белок, он может представлять растительный или животный белок, и предпочтительно представляет или получен из молочного белка, рыбьего желатина, сывороточного белка, белка яичного белка, рисового белка, соевого белка, пшеничного белка, табачного белка или фракций белка табака, белка из или полученного из экстракта табака или их комбинаций, желатина, иного чем рыбий желатин, кукурузного белка или гидролизатов белка, или белок может иметь высокое содержание аминокислотных групп с боковыми цепочками, содержащими азот (предпочтительно не циклических), таких как лизин, аспарагин, глютамин и аргинин, которые важны для перекрестного сшивания с карбоксильными группами углеводов в процессе технологической обработки. Желатины иные, чем рыбий желатин, включают говяжий желатин, свиной желатин и гидролизаты желатина. Рыбий желатин, например, может быть получен при использовании комбинации измельченного филе любого из нескольких видов тощей рыбы, например пикши, трески, меньки, зубатки полосатой и морского окуня. В процессе измельчения может быть добавлено небольшое количество хлорида натрия для улучшения текстуры готового продукта из рыбьего желатина.In the case where the first polymeric coating material is a protein, it can be a vegetable or animal protein, and preferably is or is derived from milk protein, fish gelatin, whey protein, egg protein, rice protein, soy protein, wheat protein, tobacco protein or fractions tobacco protein, a protein from or obtained from a tobacco extract or combinations thereof, gelatin other than fish gelatin, corn protein or protein hydrolysates, or the protein may have a high amino acid content UPP with side chains containing nitrogen (preferably non-cyclic), such as lysine, asparagine, glutamine and arginine, which are important for cross-linking with carboxyl groups of carbohydrates during processing. Gelatins other than fish gelatin include beef gelatin, pork gelatin, and gelatin hydrolysates. Fish gelatin, for example, can be obtained by using a combination of chopped filet of any of several types of skinny fish, for example haddock, cod, minke, catfish, and sea bass. During the grinding process, a small amount of sodium chloride can be added to improve the texture of the finished fish gelatin product.

В случае когда требуется обеспечить свободный от аллергенов продукт, предпочтительно использовать белок, полученный из рыбьего желатина, рисового белка, овсяного белка или кукурузного белка или их гидролизатов. Предпочтительно, чтобы белки были относительно чистыми и не проходили «инстантизацию» при использовании поверхностно-активных веществ. Также может быть предпочтительно провести обработку белкового покрытия или покрытия из гидролизата белка кислотой для придания положительного заряда для облегчения электростатического комплексообразования между белком и последующим покрытием, включающим полисахарид/олигосахарид.In the case where it is desired to provide an allergen-free product, it is preferable to use a protein derived from fish gelatin, rice protein, oat protein or corn protein or their hydrolysates. Preferably, the proteins are relatively pure and do not pass "instantiation" when using surfactants. It may also be preferable to treat the protein coating or the coating from the protein hydrolyzate with an acid to give a positive charge to facilitate electrostatic complexation between the protein and the subsequent coating comprising a polysaccharide / oligosaccharide.

Первое полимерное покрытие может иметь молекулярную массу в пределах от около 2 кДа до около 1000 кДа или предпочтительно в пределах от около 15 кДа до около 500 кДа.The first polymer coating may have a molecular weight in the range of about 2 kDa to about 1000 kDa, or preferably in the range of about 15 kDa to about 500 kDa.

Второе полимерное покрытиеSecond polymer coating

Второй полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично и предпочтительно на всем первом покрытии; второй покрывающий материал может быть ионным, цвиттер-ионным или нейтральным. Более предпочтительно второй полимерный покрывающий материал предпочтительно включает анионный, цвиттер-ионный или нейтральный полисахарид, белок (включая гидролизаты), смесь полисахаридов или смеси одного или более полисахарида и одного или более белка. Второй полимерный покрывающий материал может иметь молекулярную массу в пределах от около 5 кДа до около 1000 кДа, предпочтительно в пределах от около 100 кДа до около 500 кДа, более предпочтительно в пределах от около 200 кДа до около 500 кДа.The second polymeric coating material is adsorbed at least partially and preferably on the entire first coating; the second coating material may be ionic, zwitterionic, or neutral. More preferably, the second polymeric coating material preferably includes an anionic, zwitterionic or neutral polysaccharide, a protein (including hydrolysates), a mixture of polysaccharides or a mixture of one or more polysaccharides and one or more proteins. The second polymeric coating material may have a molecular weight in the range of about 5 kDa to about 1000 kDa, preferably in the range of about 100 kDa to about 500 kDa, more preferably in the range of about 200 kDa to about 500 kDa.

В случае когда второй покрывающий материал представляет анионный или цвиттер-ионный полисахарид, его предпочтительно выбирают по меньшей мере из одного из каррагенана, гуммиарабика, карбоксиметилцеллюлозы, пектинов, таких как пектин цитрусовых, яблок, сливы, крыжовника или табака, альгината натрия, камеди трагаканта, камеди плодов рожкового дерева, геллановой камеди и ксантановой камеди.In the case where the second coating material is an anionic or zwitterionic polysaccharide, it is preferably selected from at least one of carrageenan, gum arabic, carboxymethyl cellulose, pectins, such as citrus pectin, apples, plums, gooseberries or tobacco, sodium alginate, tragacantum gum, locust bean gum, gellan gum and xanthan gum.

В случае когда второе покрытие представляет неионный полисахарид, то его предпочтительно выбирают из группы, состоящей из модифицированных крахмалов, метилцеллюлозы и ее производных, гидроксиметилпропилцеллюлозы, сложного эфира пропиленгликоля и альгиновой кислоты, агара, курдлана и модифицированных пектинов цитрусовых, яблок, сливы, крыжовника или табака (где пектины модифицированы в ионные формы пектинов). В случае когда второе покрытие представляет белок, он может быть как растительного, так и животного происхождения, и предпочтительно получен из молочного белка, сывороточного белка, белка яичного белка, соевого белка, рисового белка, пшеничного белка, фракций белка табака из табака или экстрактов табака, рыбьего желатина, желатина, иного чем рыбий желатин, кукурузного белка или гидролизатов белка. В случае когда требуется обеспечить свободный от аллергенов продукт, предпочтительно использовать белок, полученный из риса, рыбьего желатина, овсяного белка, кукурузного белка или их гидролизатов. Предпочтительно белок имеет отрицательный или нейтральный заряд при pH раствора.In the case where the second coating is a non-ionic polysaccharide, it is preferably selected from the group consisting of modified starches, methyl cellulose and its derivatives, hydroxymethylpropyl cellulose, propylene glycol ester and alginic acid, agar, curdlan and modified citrus pectins, apples, plums, gooseberries or tobacco (where the pectins are modified into ionic forms of pectins). In the case where the second coating is protein, it can be of either plant or animal origin, and is preferably derived from milk protein, whey protein, egg protein, soy protein, rice protein, wheat protein, tobacco protein fractions of tobacco or tobacco extracts , fish gelatin, gelatin other than fish gelatin, corn protein or protein hydrolysates. When it is desired to provide an allergen-free product, it is preferable to use a protein derived from rice, fish gelatin, oat protein, corn protein or their hydrolysates. Preferably, the protein has a negative or neutral charge at the pH of the solution.

Предпочтительно полисахарид, используемый в качестве покрытия, по существу свободен от солей, сахаров или гемицеллюлоз (например, соединения с молекулярной массой в пределах от около 1 кДа до около 5 кДа) и предпочтительно не стандартизован.Preferably, the polysaccharide used as a coating is substantially free of salts, sugars, or hemicelluloses (for example, compounds with a molecular weight in the range of about 1 kDa to about 5 kDa) and is preferably not standardized.

Предпочтительно по меньшей мере один полисахарид или белок второго полимерного покрытия может образовывать гель с pH в пределах от около 3 до около 9. В качестве альтернативы или дополнительно, предпочтительно, чтобы второй покрывающий материал дополнительно включал один или более моновалентный, двухвалентный или трехвалентный катион, такой как калия, кальция, магния и железа в форме солей, таких как хлорид, цитрат, лактат или ацетат, которые могут способствовать образованию соляных мостиков между материалами покрытия, в частности, когда второй покрывающий материал включает анионный или нейтральный полисахарид, белок, смесь полисахаридов или смесь полисахарида и белка. В качестве альтернативы или дополнительно, белки и полисахариды второго полимерного покрытия могут образовывать гель как результат перекрестного сшивания, водородного связывания, гидрофобных взаимодействий или электростатического комплексообразования, в частности, карбоксильных групп полисахаридов и аминогрупп белков или наоборот.Preferably, at least one polysaccharide or protein of the second polymer coating can form a gel with a pH in the range of about 3 to about 9. Alternatively or additionally, it is preferable that the second coating material further comprise one or more monovalent, divalent or trivalent cations, such like potassium, calcium, magnesium and iron in the form of salts, such as chloride, citrate, lactate or acetate, which can contribute to the formation of salt bridges between coating materials, in particular when The second coating material includes an anionic or neutral polysaccharide, a protein, a mixture of polysaccharides or a mixture of polysaccharide and protein. Alternatively or additionally, the proteins and polysaccharides of the second polymer coating can form a gel as a result of crosslinking, hydrogen bonding, hydrophobic interactions or electrostatic complexation, in particular, carboxylic acid groups of polysaccharides and amino groups of proteins or vice versa.

Если требуется, белку или гидролизату белка во втором полимерном слое может быть придан положительный заряд для облегчения электростатического комплексообразования между белком и полисахаридом/олигосахаридов. Превращение белка в относительно положительное состояние может быть достигнуто снижением pH жидкой среды при использовании слабых пищевых органических кислот таких, как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота и глюконовая кислота и глюкодельтаклактона или пищевых неорганических кислот, таких как сильная хлористоводородная кислота.If desired, a positive charge can be given to the protein or protein hydrolyzate in the second polymer layer to facilitate electrostatic complexation between the protein and the polysaccharide / oligosaccharides. Converting the protein to a relatively positive state can be achieved by lowering the pH of the liquid medium using weak food grade organic acids such as acetic acid, adipic acid, fumaric acid, malic acid, lactic acid, tartaric acid and gluconic acid, and glucodeltaclactone or food inorganic acids such as a strong hydrochloric acid.

Дополнительные полимерные покрытияAdditional polymer coatings

В дважды покрытые покрытием частицы могут быть добавлены дополнительные покрытия путем добавления катионного белка или катионного или неионного полисахарида в жидкую среду с получением третьей смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора, покрытые более чем двумя полимерными покрытиями. Любое последующее полимерное покрытие может представлять любые материалы, используемые в первом или втором покрывающем материале, или их смеси, и указанные в описании настоящей патентной заявки способы формования первого и второго покрытия могут быть использованы для получения частиц с дополнительными покрытиями. Например, третье полимерное покрытие может быть добавлено введением третьего полимерного покрывающего материала в жидкую среду перед сушкой, таким образом, чтобы третий полимерный покрывающий материал адсорбировался по меньшей мере частично на поверхности второго покрытия. После нанесения заданных покрытий, покрытые частицы предпочтительно могут быть высушены до содержания влаги менее чем около 15% по массе воды или, если требуется, до содержания влаги в пределах от около 2 до около 5% по массе воды.Additional coatings can be added to the double-coated particles by adding a cationic protein or a cationic or non-ionic polysaccharide to a liquid medium to produce a third mixture containing solid flavor particles coated with more than two polymer coatings. Any subsequent polymer coating may be any materials used in the first or second coating material, or mixtures thereof, and the methods for forming the first and second coatings described in the description of the present patent application can be used to produce particles with additional coatings. For example, a third polymer coating can be added by introducing a third polymer coating material into the liquid medium before drying, so that the third polymer coating material is adsorbed at least partially on the surface of the second coating. After application of the desired coatings, the coated particles can preferably be dried to a moisture content of less than about 15% by weight of water or, if desired, to a moisture content in the range of about 2 to about 5% by weight of water.

ЖелатинизацияGelatinization

При получении частиц твердого ароматизатора с покрытием индуцирование гелеобразования первого и/или второго полимерного покрытия может быть достигнуто регулированием pH, и/или следующим: (i) добавлением моновалентных, двухвалентных или трехвалентных катионов в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала; (ii) нагреванием третьей смеси до температуры в пределах от около 60°C до около 90°C в течение около 1-3 часов; (iii) охлаждением третьей смеси при температуре в пределах от около 20°C до около 0°C в течение от около 1 до около 48 часов; (iv) удалением по меньшей мере части жидкой среды из третьей смеси распылительной сушкой; (v) удалением по меньшей мере части жидкой среды из третьей смеси лиофильной сушкой; или (vi) комбинацией двух или более из (i)-(v).In the preparation of coated solid flavor particles, the induction of gelation of the first and / or second polymer coating can be achieved by adjusting the pH and / or the following: (i) adding monovalent, divalent or trivalent cations to the liquid medium during or after the addition of the second polymer coating material; (ii) heating the third mixture to a temperature in the range of about 60 ° C to about 90 ° C for about 1-3 hours; (iii) cooling the third mixture at a temperature in the range of about 20 ° C to about 0 ° C for about 1 to about 48 hours; (iv) removing at least a portion of the liquid medium from the third mixture by spray drying; (v) removing at least a portion of the liquid medium from the third mixture by freeze drying; or (vi) a combination of two or more of (i) - (v).

Образование гелевой сетки с контролируемой толщиной, как указанно в описании настоящей патентной заявки, вне рамок коацервации, может усилить инкапсулирование оболочки вокруг твердого ароматизатора, что помогает контролю и длительному выделению ароматизатора. Толщина геля и пористость могут контролироваться изменением концентрации полимерного покрывающего материала и перекрестного сшивания гелевого слоя ионными, ковалентными или ферментативными средствами или просто водородным связыванием. The formation of a gel network with controlled thickness, as described in the description of the present patent application, outside the framework of coacervation, can enhance the encapsulation of the shell around the solid flavor, which helps control and long-term release of flavor. The gel thickness and porosity can be controlled by changing the concentration of the polymer coating material and cross-linking the gel layer with ionic, covalent or enzymatic agents, or simply by hydrogen bonding.

Предпочтительно, чтобы по меньшей мере один из полисахаридов или белков мог образовывать гель в пределах pH от около 3 до около 9, и/или чтобы моновалентные, двухвалентные или трехвалентные катионы могли быть добавлены в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала для индуцирования образования геля, в частности, используя второе или конечное покрытие. Катионы выбирают из группы, состоящей из калия, кальция, магния и железа в форме солей хлорида, цитрата, лактата и ацетата, которые могут быть добавлены в жидкую среду во время или после добавления второго полимерного покрывающего материала для индуцирования образования геля, например, через образование соляных мостиков. Как указанно в описании настоящей патентной заявки, желирование также может быть индуцировано или ему может способствовать нагревание (например, до температуры в пределах от около 60°C до около 90°C в течение от около 10 до около 180 минут) или охлаждение (например, до температуры в пределах от около 20°C до около 0°C в течение от около 1 до около 48 часов) геля.Preferably, at least one of the polysaccharides or proteins can gel within a pH range of from about 3 to about 9, and / or that monovalent, divalent or trivalent cations can be added to the liquid medium during or after the addition of the second polymer coating material for inducing gel formation, in particular using a second or final coating. The cations are selected from the group consisting of potassium, calcium, magnesium and iron in the form of salts of chloride, citrate, lactate and acetate, which can be added to the liquid medium during or after the addition of the second polymeric coating material to induce gel formation, for example, through the formation of salt bridges. As indicated in the description of the present patent application, gelling can also be induced or it can be promoted by heating (for example, to a temperature in the range from about 60 ° C to about 90 ° C for from about 10 to about 180 minutes) or cooling (for example, to a temperature in the range of about 20 ° C to about 0 ° C for about 1 to about 48 hours) of the gel.

После контакта частиц твердого ароматизатора с покрытием с конечным покрывающим материалом, содержание жидкости в смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора с покрытием, может быть отрегулировано, если требуется, проведением сушки. Если требуется, удаляемая жидкость может быть отделена при использовании традиционных средств, таких как декантирование или фильтрация. В качестве альтернативы, в случае когда частицы твердого ароматизатора присутствуют в форме коацервата геля, вода (предпочтительно деионизированная) или другая жидкость может быть добавлена в гель для достижения заданной консистенции для распылительной сушки или лиофильной сушки. Например, содержание воды в геле может быть отрегулировано до содержания около 2% масса/масса концентрации сухих веществ в суспензии. After the coated solid flavor particles are contacted with the final coating material, the liquid content in the mixture containing the coated solid flavor particles can be adjusted, if necessary, by drying. If desired, the liquid to be removed can be separated using conventional means such as decantation or filtration. Alternatively, in the case where the solid flavor particles are present in the form of a coacervate gel, water (preferably deionized) or another liquid can be added to the gel to achieve the desired consistency for spray drying or freeze drying. For example, the water content in the gel can be adjusted to a content of about 2% w / w solids concentration of the suspension.

Сушка частиц с покрытиемCoated Particle Drying

В случае когда используют распылительную сушку суспензии частиц с покрытием, например, атомизированные из потока жидкости в спрей из капель, где капли могут контактировать с сушащим воздухом с получением частиц твердого ароматизатора с покрытием. В качестве альтернативы распылительной сушке частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть пропущены через туннельную сушилку с температурой в пределах от около 90°C до около 95°C для мгновенного удаления большей части жидкости, затем сушка может быть проведена воздухом комнатной температуры с получением готовой порошкообразной формы. В качестве другой альтернативы распылительной сушке частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть подвергнуты лиофильной сушке.In the case where spray drying of a suspension of coated particles is used, for example, atomized from a liquid stream into a spray of droplets, where the droplets can be contacted with drying air to form particles of a solid coated flavor. As an alternative to spray drying, coated solid flavor particles can be passed through a tunnel dryer with temperatures ranging from about 90 ° C to about 95 ° C to instantly remove most of the liquid, then drying can be carried out with room temperature air to obtain a finished powder form . As another alternative to spray drying, the coated solid flavor particles may be freeze dried.

При проведении распылительной сушки сбор инкапсулированных частиц может быть проведен как в камере для сбора распылительной сушилки, так и в распылительной камере распылительной сушилки. Температура и время выдержки в распылительной сушилке могут быть оптимизированы для обеспечения оптимальных механизмов связывания твердых ароматизаторов с белками и полисахаридами с обеспечением различных профилей выделения ароматизатора.During spray drying, the collection of encapsulated particles can be carried out both in the chamber for collecting the spray dryer and in the spray chamber of the spray dryer. The temperature and holding time in a spray dryer can be optimized to provide optimal binding mechanisms for solid flavorings to proteins and polysaccharides to provide different flavoring release profiles.

В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к твердому ароматизатору с покрытием, включающему частицу основы твердого ароматизатора, указанная частица основы электрически заряжена или нейтральна, первый полимерный покрывающий материал, который покрывает частицу основы, указанный первый покрывающий материал представляет (i) ионный, катионный, цвиттер-ионный или нейтральный или (ii) выбран из группы, состоящей из белков (включая гидролизаты белка), катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей, или (iii) комбинаций (i) и (ii), и второй полимерный покрывающий материал поверх первого покрытия, указанный второй покрывающий материал представляет ионный или нейтральный по заряду.In another embodiment, the present invention relates to a coated solid flavor comprising a base particle of a solid flavor, said base particle is electrically charged or neutral, a first polymeric coating material that covers a base particle, said first coating material is (i) ionic, cationic, zwitter -ionic or neutral, or (ii) selected from the group consisting of proteins (including protein hydrolysates), cationic polysaccharides or oligosaccharides, nonionic polysaccharides or o igosaharidov and mixtures thereof, or (iii) combinations of (i) and (ii), and the second polymeric cover material over the first coating, said second coating material is an ion or neutral in charge.

В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения биинкапсулированных частиц основы, где частица основы включает частицу твердого ароматизатора. В частности, оно относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему добавление частиц твердого ароматизатора, как в порошкообразной, так и в форме дисперсии заряженных или нейтральных, диспергированных в жидкой среде, предпочтительно водной среде, в водную среду, содержащую дисперсию первого полимерного покрывающего материала, где первое полимерное покрытие адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности частиц с образованием первого слоя на частицах, с последующим добавлением второго полимерного покрывающего материала в жидкую среду, где второе полимерное покрытие адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности первого слоя с образованием второго слоя на прошедших однократное покрытие частицах и последующее удаление по меньшей мере части жидкой среды с получением частиц с покрытием. In another embodiment, the present invention relates to a method for producing biocapsulated base particles, wherein the base particle comprises a solid flavor particle. In particular, it relates to a method for producing coated solid flavor particles, comprising adding solid flavor particles, both in powder form and in the form of a dispersion of charged or neutral, dispersed in a liquid medium, preferably an aqueous medium, to an aqueous medium containing a dispersion of the first polymer coating material, where the first polymer coating is adsorbed at least partially on the surface of the particles with the formation of the first layer on the particles, followed by the addition of a second polymer first coating material in a liquid medium, where the second polymer coating is adsorbed at least partially on the surface of the first layer to form a second layer on the particles that have passed a single coating and the subsequent removal of at least a portion of the liquid medium to obtain coated particles.

В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему добавление частиц твердого ароматизатора в жидкую среду, содержащую первый полимерный покрывающий материал, включающий по меньшей мере один из белка (включая гидролизат), цвиттер-ионного биополимера и полисахарида с получением первой смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым полимерным покрытием; последующее добавление в первую смесь катионного белка или катионного или анионного полисахарида с получением второй смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым и вторым полимерным покрытием, и необязательно добавление во вторую смесь катионного белка или катионного или неионного полисахарида, или соединения ароматизатора с получением третьей смеси, содержащей частицы твердого ароматизатора по меньшей мере частично покрытые первым, вторым и необязательно третьим полимерным покрытием, и удаление избыточной жидкости из второй (или третьей) смеси с получением частиц твердого ароматизатора с покрытием.In another embodiment, the present invention relates to a method for producing coated solid flavor particles, comprising adding solid flavor particles to a liquid medium comprising a first polymeric coating material comprising at least one protein (including hydrolyzate), a zwitterionic biopolymer, and a polysaccharide c obtaining a first mixture comprising solid flavor particles at least partially coated with a first polymer coating; subsequent addition of a cationic protein or a cationic or anionic polysaccharide to the first mixture to obtain a second mixture containing particles of a solid flavor at least partially coated with a first and second polymer coating, and optionally adding a cationic protein or a cationic or non-ionic polysaccharide or a flavoring compound to the second mixture obtaining a third mixture containing particles of a solid flavor at least partially coated with a first, second and optionally third polymer coating, and removing excess liquid from the second (or third) mixture to obtain coated solid flavor particles.

В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к способу получения частиц твердого ароматизатора с покрытием, включающему растворение первого полимерного покрывающего материала в жидкой среде и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси в первом заранее заданном пределе; диспергирование частиц твердого ароматизатора в среде как в форме сухих частиц, так и в форме дисперсии и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси во втором заранее заданном пределе; диспергирование второго полимерного покрывающего материала в среде и, если требуется, регулирование pH полученной в результате смеси в третьем заранее заданном пределе; необязательно нагревание полученной в результате смеси до температуры вплоть до точки кипения воды, предпочтительно в пределах от около 60°C до около 90°C, в течение от около 10 минут до около 180 минут или более, охлаждение смеси до температуры ниже точки замерзания жидкой смеси, предпочтительно в пределах от около 20°C до около 0°C, и более предпочтительно в пределах от около 15°C до около 2°C в течение от около 1 до около 48 часов с последующим удалением избыточной среды с получением сухих частиц твердого ароматизатора с покрытием.In another embodiment, the present invention relates to a method for producing particles of a coated solid flavor, comprising dissolving a first polymeric coating material in a liquid medium and, if desired, adjusting the pH of the resulting mixture in a first predetermined limit; dispersing the particles of the solid flavor in the medium both in the form of dry particles and in the form of a dispersion and, if necessary, adjusting the pH of the resulting mixture in a second predetermined limit; dispersing the second polymeric coating material in the medium and, if required, adjusting the pH of the resulting mixture in a third predetermined limit; optionally heating the resulting mixture to a temperature up to the boiling point of water, preferably in the range of about 60 ° C to about 90 ° C, for about 10 minutes to about 180 minutes or more, cooling the mixture to a temperature below the freezing point of the liquid mixture preferably in the range of about 20 ° C to about 0 ° C, and more preferably in the range of about 15 ° C to about 2 ° C for about 1 to about 48 hours, followed by removal of the excess medium to obtain dry solid flavor particles coated.

Сразу после сушки частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть легко введены во множество различных продуктов с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевых продуктов, таких как жевательные или нежевательные пищевые формы в виду нейтрального цвета частиц с покрытием. Например, оригинальный ароматизатор, имеющий нежелательный физический цвет, может быть покрыт, таким образом, что частицы твердого ароматизатора с покрытием будут иметь светло-бежевый цвет, делая его более подходящим для интеграции в нейтрально окрашенные пищевые системы.Immediately after drying, the coated solid flavor particles can be easily incorporated into many different palatable foods or food products such as chewable or non-chewable food forms in view of the neutral color of the coated particles. For example, an original flavoring having an undesirable physical color may be coated so that the particles of the coated solid flavoring will have a light beige color, making it more suitable for integration into neutral colored food systems.

Предпочтительно частицы твердого ароматизатора с покрытием демонстрируют снижение по массе менее чем на 20% при нагревание до 250°C в воздухе, как измерено при термогравиметрическом анализе.Preferably, the coated solid flavor particles exhibit a mass reduction of less than 20% when heated to 250 ° C. in air, as measured by thermogravimetric analysis.

В другом варианте воплощения настоящего изобретения частицы твердого ароматизатора с покрытием могут быть использованы как часть продукта с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевого продукта для животных или человека и могут быть введены в потребительский продукт для орального применения, такой как в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема, гранулированного материала или волокон, или в форме, подходящей для нахождения в саше или их комбинаций.In another embodiment of the present invention, the coated solid flavor particles can be used as part of a palatable product or food product for animals or humans and can be incorporated into a consumer product for oral use, such as in the form of tablets, sticks, chewing gum, porous material, foam, cream, granular material or fibers, or in a form suitable for use in sachets or combinations thereof.

Такой продукт может иметь первое полимерное покрытие на частице, которое стабильно во рту в течение от около 1 до около 20 минут. Механизмы экстракции ароматизатора во рту могут быть изменены изменением одной или более из следующих характеристик полимерных покрытий: поведение при набухании, вязкоэластичность при физиологическом pH и температуре, пористость, стабильность или скорость диффузии ингредиентов при приложении давления языком или зубами или обоими, стабильность к растворению в результате воздействия ферментов слюны или их комбинаций. Также одна или более из следующих характеристик полимерных покрытий может быть оптимизирована для контроля ощущения во рту при потреблении пищевого продукта: скользкость, слизистость, прочность, пористость, стабильность или скорость диффузии ингредиентов при приложении давления языком или зубами или обоими, стабильность к растворению в результате воздействия ферментов слюны или их комбинаций. Эти свойства могут варьировать в зависимости от выбора различных покрывающих материалов для первого и второго покрывающих полимеров, комбинирования различных покрывающих материалов, модифицирования свойств покрывающих материалов, например, перекрестным сшиванием, или их комбинацией.Such a product may have a first polymer coating on the particle that is stable in the mouth for about 1 to about 20 minutes. The mechanisms of extraction of flavor in the mouth can be changed by changing one or more of the following characteristics of polymer coatings: behavior upon swelling, viscoelasticity at physiological pH and temperature, porosity, stability or diffusion rate of ingredients when pressure is applied by the tongue or teeth, or both, stability to dissolution as a result exposure to saliva enzymes or combinations thereof. Also, one or more of the following characteristics of polymer coatings can be optimized to control the sensation in the mouth when consuming a food product: slippery, mucous, strength, porosity, stability or diffusion rate of ingredients when pressure is applied by the tongue or teeth or both, dissolution stability as a result of exposure saliva enzymes or combinations thereof. These properties may vary depending on the choice of different coating materials for the first and second coating polymers, combining various coating materials, modifying the properties of the coating materials, for example, cross-linking, or a combination thereof.

Приведенные в качестве примера композиции частицExemplary Particle Compositions

Частицы с покрытием могут включать (a) в пределах от около 10% до около 90% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 20% до около 1% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 50% до около 5% по массе второго полимерного покрывающего материала, или (b) в пределах от около 20% до около 80% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 30% до около 1% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 60% до около 1% по массе второго полимерного покрывающего материала, или (c) в пределах от около 40% до около 70% по массе сухого вещества частиц твердого ароматизатора, в пределах от около 15% до около 5% по массе первого полимерного покрывающего материала и в пределах от около 40% до около 15% по массе второго полимерного покрывающего материала.Coated particles may include (a) in the range of from about 10% to about 90% by weight of dry matter of the particles of the solid flavor, in the range of from about 20% to about 1% by weight of the first polymeric coating material, and in the range of from about 50% to about 5% by weight of the second polymer coating material, or (b) in the range of from about 20% to about 80% by weight of dry matter of the particles of the solid flavor, in the range of from about 30% to about 1% by weight of the first polymer coating material and the range from about 60% to about 1% by weight of the second polymer covering material, or (c) in the range of from about 40% to about 70% by weight of dry matter of the particles of the solid flavor, in the range of from about 15% to about 5% by weight of the first polymeric coating material, and in the range of from about 40% to about 15% by weight of the second polymer coating material.

Также преимуществом может быть добавление некоторых дополнительных компонентов или других добавок в процессе технологической обработки для оказания воздействия на «ощущение во рту при потреблении», вкус, текстуру, внешний вид, запах, вкус и аромат и доставку ароматизатора и другие характеристики частиц твердого ароматизатора. В покрытие может быть включен один или более другой компонент, включая без ограничения следующие: гуммиарабик, ароматизаторы, красители, подсластители, такие как ксилит, агенты-наполнители, наполнители, соединения против адгезии, диспергирующие агенты, соединения, абсорбирующие влагу, агенты, вызывающие ощущение тепла, агенты, вызывающие ощущение холода, освежающие агенты и пленкообразующие агенты. Также в покрытие для усиления ощущения во рту при потреблении готового сухого продукта могут быть добавлены другие пищевые ингредиенты, такие как крахмалы, полиолы, масла, липиды, воски, жиры, жирные кислоты, глицерины и тому подобное. Добавки, такие как физиологические охлаждающие агенты, успокаивающие горло агенты, специи, агенты, вызывающие ощущение тепла, агенты отбеливающие зубы, агенты, освежающие дыхание, витамины, минеральные вещества, кофеин, лекарственные средства и другие активные вещества, могут быть включены в покрытия в любой пропорции или во всех пропорциях. Такие компоненты могут быть использованы в количествах, достаточных для достижения заданных эффектов.It may also be advantageous to add some additional components or other additives during the processing to influence the “mouthfeel when consumed”, taste, texture, appearance, smell, taste and aroma and flavor delivery and other characteristics of the solid flavor particles. One or more other components may be included in the coating, including without limitation the following: gum arabic, flavoring agents, coloring agents, sweeteners such as xylitol, bulking agents, fillers, anti-adhesion compounds, dispersing agents, moisture absorbing compounds, sensitizing agents heat, cold-sensing agents, refreshing agents and film-forming agents. Also, other food ingredients, such as starches, polyols, oils, lipids, waxes, fats, fatty acids, glycerins and the like, may be added to the coating to enhance the sensation in the mouth when consuming the finished dry product. Supplements such as physiological cooling agents, throat soothing agents, spices, heat-sensing agents, tooth whitening agents, breath freshening agents, vitamins, minerals, caffeine, drugs and other active substances can be included in any coating proportions or in all proportions. Such components can be used in amounts sufficient to achieve the desired effects.

При внесении всех подходящих конечных ингредиентов и достижении заданного содержания влаги смесь может быть тщательно гомогенизирована или подвергнута иной технологической обработке перед сушкой, такой как распылительная сушка или лиофильная сушка, при условиях, подходящих для получения микронизированного порошка с покрытием, включающего отдельные сухие частицы или агломераты частиц. Например, частицы с покрытием могут быть подвергнуты сушке до содержания влаги менее чем около 15% по массе воды, или, если требуется, до содержания влаги в пределах от около 2 до около 5% по массе воды.When all suitable final ingredients are added and the desired moisture content is achieved, the mixture can be thoroughly homogenized or otherwise processed prior to drying, such as spray drying or freeze drying, under conditions suitable for producing micronized coated powder comprising individual dry particles or particle agglomerates . For example, coated particles can be dried to a moisture content of less than about 15% by weight of water, or, if desired, to a moisture content in the range of about 2 to about 5% by weight of water.

Белковая композиция частиц твердого ароматизатора может варьировать в пределах от около 20% до около 1% (масса/масса) соответственно. Композиция углеводов может варьировать в пределах от около 50% до около 5% (масса/масса) соответственно. Остальные составляющие, за исключением самого ароматизатора, могут включать без ограничения подкислители, такие как пищевая лимонная кислота или иные известные из предшествующего уровня техники, и соли. Размер частиц порошка в случае проведения распылительной сушки может составлять в пределах от около 0,20 микрон до около 2000 микрон, предпочтительно в пределах от около 0,25 микрон до около 1000 микрон и более предпочтительно в пределах от около 0,3 до около 250 микрон или в пределах от около 0,3 до около 100 микрон. Частицы с покрытием по настоящему изобретению могут иметь отрицательный заряд и показатель дзета-потенциала в пределах от около -5 мВ до около -60 мВ, более предпочтительно в пределах от около -15 мВ до около -40 мВ, предотвращая избыточную агломерацию частиц и песчанистую текстуру. The protein composition of the solid flavor particles may vary from about 20% to about 1% (w / w), respectively. The carbohydrate composition may vary from about 50% to about 5% (w / w), respectively. The remaining constituents, with the exception of the flavoring itself, may include, without limitation, acidifiers, such as edible citric acid or other prior art, and salts. In the case of spray drying, the particle size of the powder can be in the range of about 0.20 microns to about 2000 microns, preferably in the range of about 0.25 microns to about 1000 microns, and more preferably in the range of about 0.3 to about 250 microns. or in the range of about 0.3 to about 100 microns. The coated particles of the present invention can have a negative charge and zeta potential in the range of about -5 mV to about -60 mV, more preferably in the range of about -15 mV to about -40 mV, preventing excessive particle agglomeration and sandy texture .

Предпочтительно может быть оптимизировано поведение внешнего слоя в отношении набухания и вязкоэластичности при физиологическом pH и температуре для контроля кинетики экстракции материалов из частиц твердого ароматизатора. Выделение выбранных соединений из частиц твердого ароматизатора может запускаться простой диффузией в слюну, ферментативным перевариванием ферментами, естественным образом присутствующими в слюне, и/или приложением давления языком и зубами. Например, при обычном жевании или погружении продукта в процессе гидратации будет происходить выделение ароматизаторов или проявление других качеств. Preferably, the behavior of the outer layer with respect to swelling and viscoelasticity at physiological pH and temperature can be optimized to control the kinetics of extraction of materials from solid flavor particles. Isolation of selected compounds from solid flavor particles can be triggered by simple diffusion into saliva, enzymatic digestion by enzymes naturally present in saliva, and / or application of pressure with the tongue and teeth. For example, during normal chewing or immersion of a product during hydration, flavoring or other qualities will develop.

Белковые/полисахаридные покрытия могут быть стабильны под воздействием ферментов слюны в течение ограниченного времени, например в течение от около 10 до около 20 минут. Константа времени во рту может быть изменена выбором конкретных белков/полисахаридов/олигосахаридов в покрытиях.Protein / polysaccharide coatings can be stable under the influence of saliva enzymes for a limited time, for example, from about 10 to about 20 minutes. The time constant in the mouth can be changed by selecting specific proteins / polysaccharides / oligosaccharides in the coatings.

Частицы ароматизатора с покрытием по настоящему изобретению могут быть использованы в табачных продуктах и в нетабачных продуктах, вызывающих приятные ощущения при оральном потреблении. Например, такие продукты могут включать продукты с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевые продукты, включающие частицы с покрытием, в форме таблеток, палочек, жевательной резинки, пористого материала, пены, крема или волокнистого или гранулированного материала, в форме, подходящей для нахождения в саше, или их комбинации. The coated flavoring particles of the present invention can be used in tobacco products and in non-tobacco products that cause a pleasant oral sensation. For example, such products may include palatable foods or food products including coated particles in the form of tablets, sticks, chewing gum, porous material, foam, cream or fibrous or granular material, in a form suitable for use in a sachet, or combinations thereof.

Способ нанесения покрытия на частицыParticle Coating Method

В конкретном варианте воплощения получения частиц твердого ароматизатора с покрытием по настоящему изобретению комбинирование включает как добавление частиц твердого ароматизатора, так и дисперсии частиц твердого ароматизатора в дисперсионной среде в дисперсию первого полимерного покрывающего материала в первой жидкой среде с получением первой смеси. Дисперсионная среда может представлять водную среду, такую как деионизированная вода.In a specific embodiment, the preparation of coated solid flavor particles of the present invention, the combination includes both adding solid flavor particles and a dispersion of solid flavor particles in a dispersion medium to a dispersion of a first polymeric coating material in a first liquid medium to produce a first mixture. The dispersion medium may be an aqueous medium, such as deionized water.

Формирование покрытий, как правило, включает желирование первого и/или второго полимерного покрывающего материала. Оно может быть проведено, например, регулированием pH покрывающего материала или окружающей жидкой среды, или обоих, регулированием температуры покрывающего материала или окружающей жидкой среды, или обоих, введением желирующих агентов или их комбинации. Способы, используемые для каждого покрывающего материала, могут отличаться. The formation of coatings, as a rule, includes gelling of the first and / or second polymeric coating material. It can be carried out, for example, by adjusting the pH of the coating material or the surrounding liquid medium, or both, controlling the temperature of the coating material or the surrounding liquid medium, or both, by introducing gelling agents, or a combination thereof. The methods used for each coating material may vary.

Исходные частицы твердого ароматизатора могут представлять отрицательно заряженные частицы. Однако в случае, когда изначально отсутствует отрицательный заряд, частицы твердого ароматизатора могут быть обработаны добавлением подходящих реагентов, например оснований, таких как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия (такой как щелок) для придания отрицательного или нейтрального заряда частицам перед их смешиванием с первым полимерным покрывающим материалом.The starting particles of the solid flavor may be negatively charged particles. However, in the case where a negative charge is initially absent, the particles of the solid flavor can be treated by adding suitable reagents, for example, bases such as sodium carbonate, sodium bicarbonate or sodium hydroxide (such as liquor) to impart a negative or neutral charge to the particles before mixing with the first polymer coating material.

Частицы твердого ароматизатора могут быть диспергированы в дисперсионной среде, предпочтительно водной среде, включающей деионизированную воду, с получением дисперсии частиц твердого ароматизатора. Частицы твердого ароматизатора, диспергированные в дисперсионной среде, могут быть добавлены в раствор первого покрывающего материала в жидкой среде с получением прошедших первое покрытие частиц, диспергированных в жидкой среде. В качестве альтернативы частицы твердого ароматизатора могут быть добавлены непосредственно в первый покрывающий материал в жидкой среде с получением прошедших первое покрытие частиц твердого ароматизатора в жидкой среде. Показатель pH как диспергированных частиц твердого ароматизатора, так и первого покрывающего материала могут быть изменены относительно жидкой среды, например, регулированием pH жидкой среды, если требуется облегчить заданное нанесение электростатического покрытия на частицы твердого ароматизатора. Подходящими веществами для регулирования pH могут быть, например, пищевые материалы, такие как слабые органические кислоты, такие как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота или глюконовая кислота или их смеси, или добавлением глюконодельта лактона, или сильной пищевой хлористоводородной кислоты, или добавлением оснований, таких как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия или их смесей. The solid flavor particles can be dispersed in a dispersion medium, preferably an aqueous medium including deionized water, to obtain a dispersion of solid flavor particles. Particles of solid flavor dispersed in a dispersion medium can be added to the solution of the first coating material in a liquid medium to obtain particles that have passed the first coating dispersed in a liquid medium. Alternatively, solid flavor particles can be added directly to the first coating material in a liquid medium to form the first coated solid flavor particles in a liquid medium. The pH of both the dispersed particles of the solid flavor and the first coating material can be changed relative to the liquid medium, for example, by adjusting the pH of the liquid medium, if you want to facilitate the specified electrostatic coating on the particles of solid flavor. Suitable pH adjusting substances may be, for example, food materials such as weak organic acids such as acetic acid, adipic acid, fumaric acid, malic acid, lactic acid, tartaric acid or gluconic acid, or mixtures thereof, or by adding gluconodelt lactone, or strong edible hydrochloric acid, or by the addition of bases such as sodium carbonate, sodium bicarbonate or sodium hydroxide, or mixtures thereof.

Частицы твердого ароматизатора, покрытые первым полимерным покрывающим материалом, затем контактируют с раствором второго полимерного покрывающего материала. Перед добавлением второго полимерного покрывающего материала в смесь, содержащую прошедшие однократное покрытие частицы твердого ароматизатора, или перед добавлением прошедших однократное покрытие частиц твердого ароматизатора во второй полимерный покрывающий материал, общий электрический заряд первого покрытия на частице твердого ароматизатора может быть изменен регулированием pH жидкой среды. Подходящие вещества для регулирования pH представляют, например, кислоты и основания, например слабые органические кислоты, такие как уксусная кислота, адипиновая кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, молочная кислота, винная кислота, глюконовая кислота и глюкодельталактон или сильная пищевая хлористоводородная кислота, или основания, такие как карбонат натрия, бикарбонат натрия или гидроксид натрия. В одном аспекте настоящего изобретения первое белковое покрытие или покрытие из гидролизата белка может быть обработано кислотой для облегчения электростатического притяжения второго полимерного покрывающего материала.The solid flavor particles coated with the first polymer coating material are then contacted with a solution of the second polymer coating material. Before adding a second polymer coating material to a mixture containing a single coating of solid flavor particles, or before adding a coating of a single coating of solid flavor particles to a second polymer coating material, the total electrical charge of the first coating on a particle of solid flavoring can be changed by adjusting the pH of the liquid medium. Suitable pH adjusting agents are, for example, acids and bases, for example, weak organic acids such as acetic acid, adipic acid, fumaric acid, malic acid, lactic acid, tartaric acid, gluconic acid and gluco-deltalactone, or strong edible hydrochloric acid, or bases such as sodium carbonate, sodium bicarbonate or sodium hydroxide. In one aspect of the present invention, the first protein coating or protein hydrolyzate coating can be treated with an acid to facilitate the electrostatic attraction of the second polymer coating material.

Прошедшие двухкратное покрытие частицы твердого ароматизатора могут быть дополнительно покрыты одним или более веществом, используемым в первом и втором полимерных покрытиях, с или без дополнительных добавок. Дополнительные добавки, которые могут быть использованы для регулирования физиологических характеристик готового продукта, могут быть добавлены только перед стадией сушки. Например, подсластители, такие как ксилит, или твердые подсластители и твердые ароматизаторы (инкапсулированные) могут быть добавлены в смесь и гомогенизированы дополнительно непосредственно перед распылительной сушкой во избежание взаимодействия с гелеобразованием. Для достижения заданных характеристик готового продукта также могут быть добавлены другие пищевые ингредиенты, такие как крахмалы, полиолы, масла, липиды, воски, жиры, жирные кислоты, глицерины и тому подобное. Частицы с покрытием могут иметь отрицательный или нейтральный заряд. На стадии конечного покрытия гель может быть сформирован из покрытия перекрестным сшиванием карбоксильных групп полисахаридов и аминогрупп белков или наоборот при условиях технологической обработки в пределах от около 60°C до около 90°C в течение от около 1 до около 3 часов и предпочтительно в пределах от около 60°C до около 80°C в течение от около 1 до около 1,5 часов. Затем перед сушкой гель может быть стабилизирован охлаждением его до температуры выше точки замораживания геля, как правило, в пределах от около 20°C до около 0°C или в пределах от около 15°C до около 5°C в течение от около 1 до около 60 часов и предпочтительно в течение от около 12 до около 48 часов.The solid flavor particles that have passed the double coating can be additionally coated with one or more substances used in the first and second polymer coatings, with or without additional additives. Additional additives that can be used to regulate the physiological characteristics of the finished product can only be added before the drying step. For example, sweeteners such as xylitol, or solid sweeteners and solid flavors (encapsulated) can be added to the mixture and homogenized further immediately before spray drying to avoid gelation reaction. Other food ingredients, such as starches, polyols, oils, lipids, waxes, fats, fatty acids, glycerins and the like, can also be added to achieve the desired characteristics of the finished product. Coated particles may have a negative or neutral charge. In the final coating step, a gel can be formed from the coating by cross-linking the carboxyl groups of the polysaccharides and amino groups of the proteins, or vice versa under processing conditions ranging from about 60 ° C to about 90 ° C for from about 1 to about 3 hours and preferably in the range of about 60 ° C to about 80 ° C for about 1 to about 1.5 hours. Then, before drying, the gel can be stabilized by cooling it to a temperature above the freezing point of the gel, typically in the range of about 20 ° C to about 0 ° C, or in the range of about 15 ° C to about 5 ° C for about 1 to about 60 hours, and preferably within about 12 to about 48 hours.

Приведенный в качестве примера способ получения частиц с покрытиемAn exemplary method for producing coated particles

Получают раствор, содержащий в пределах от около 0,5 до около 2% (масса/масса) белка в деионизированной воде.A solution is obtained containing in the range of about 0.5 to about 2% (w / w) protein in deionized water.

Частицы измельченного твердого ароматизатора диспергируют в растворе белка. Показатель pH регулируют в пределах от около 3,5 до около 6 при использовании лимонной кислоты в зависимости от используемого белка. Выбранный второй покрывающий материал добавляют в смесь в форме порошка или раствора и тщательно перемешивают. Полученную в результате смесь нагревают до температуры в пределах от около 70°C до около 80°C в течение от около 1 до около 2 часов в зависимости от используемого белка. В нагретую смесь может быть добавлена соль для надлежащей желатинизации слоя углеводов. Предпочтительно соли добавляют в коацерваты на основе каррагенана, при этом добавление соли в коацерваты геля на основе пектина может требоваться или не требоваться. Подходящие соли могут включать KCl, смесь KCl и лактата кальция или простого лактата кальция, в зависимости от типа используемых углеводов. Также могут быть использованы другие соли бивалентных металлов, такие как хлорид кальция или цитрат кальция (включая соли магния). Предпочтительно перед проведением распылительной сушки коацерваты геля охлаждают в течение от около 12 до около 48 часов.Particles of crushed solid flavor are dispersed in a protein solution. The pH is adjusted from about 3.5 to about 6 when using citric acid, depending on the protein used. The selected second coating material is added to the mixture in the form of a powder or solution and mixed thoroughly. The resulting mixture is heated to a temperature in the range of about 70 ° C. to about 80 ° C. for about 1 to about 2 hours, depending on the protein used. Salt may be added to the heated mixture to properly gel the carbohydrate layer. Preferably, the salts are added to the carrageenan-based coacervates, and salt addition to the pectin-based coacervates may or may not be required. Suitable salts may include KCl, a mixture of KCl and calcium lactate or simple calcium lactate, depending on the type of carbohydrate used. Other divalent metal salts, such as calcium chloride or calcium citrate (including magnesium salts), may also be used. Preferably, before spray drying, the gel coacervates are cooled for about 12 to about 48 hours.

Фигура 1 - схематическое изображение частиц твердого ароматизатора с покрытием, которые могут быть получены способом по настоящему изобретению. В центре находится частица твердого ароматизатора, который в этом случае имеет отрицательный заряд. Он окружен или инкапсулирован первым белковым покрывающим материалом, в этом случае казеинатом кальция. В свою очередь белковый слой окружен или инкапсулирован полисахаридом, в этом случае каппа-каррагенаном. Для способствования гелеобразованию добавляют ионы калия.Figure 1 is a schematic illustration of particles of a solid flavoring with a coating, which can be obtained by the method of the present invention. In the center is a particle of solid flavor, which in this case has a negative charge. It is surrounded or encapsulated by the first protein coating material, in this case calcium caseinate. In turn, the protein layer is surrounded or encapsulated by a polysaccharide, in this case kappa-carrageenan. To facilitate gelation, potassium ions are added.

Фигура 2 - схематическое изображение одного из вариантов воплощения способа получения частиц с покрытием по настоящему изобретению. Частицу твердого ароматизатора 201 комбинируют с первым покрывающим материалом 203 в жидкой среде с получением первой смеси 205 частиц твердого ароматизатора с покрытием. Если требуется, первую смесь 205 обрабатывают для регулирования pH в 207 перед контактом со вторым покрывающим материалом 209 с получением второй смеси в 211. Если требуется, во вторую смесь может быть добавлен дополнительный материал 213 для придания дополнительных характеристик готовым частицам твердого ароматизатора с покрытием или для способствования желатинизации внешнего покрытия(ий). Показатель pH полученного в результате материала может быть отрегулирован в 215 добавлением подходящей пищевой кислоты, основания или соли. Перед кондиционированием геля в 219 может быть добавлена или удалена вода, и затем гель подготавливают для стадии сушки 221. При достижении заданной степени сушки готовые частицы с покрытием 223 могут быть использованы сами по себе или могут быть введены в другие продукты. Например, может быть добавлено одно или более покрытие для изменения профиля выделения и/или создания заданной текстуры, такой как слизистая, грубая и/или ломкая. Figure 2 is a schematic illustration of one embodiment of a method for producing coated particles of the present invention. A particle of solid flavor 201 is combined with a first coating material 203 in a liquid medium to form a first mixture of 205 coated solid flavor particles. If required, the first mixture 205 is treated to adjust the pH at 207 before contacting the second coating material 209 to obtain a second mixture at 211. If required, additional material 213 may be added to the second mixture to give additional characteristics to the finished particles of the coated solid flavor or promoting gelation of the outer coating (s). The pH of the resulting material can be adjusted to 215 by the addition of a suitable food acid, base or salt. Before conditioning the gel in 219, water can be added or removed, and then the gel is prepared for the drying step 221. Upon reaching a predetermined degree of drying, the finished particles with a coating 223 can be used on their own or can be incorporated into other products. For example, one or more coatings can be added to change the profile of the selection and / or create a given texture, such as mucous, rough and / or brittle.

ПРИМЕР 1EXAMPLE 1

Жидкий ягодный ароматизатор, имеющий темно-коричневый цвет, осаждают водой (жидкий ароматизатор имеет растворимость в воде менее чем 0,1 г на 5 г жидкого ароматизатора) и центрифугированием отделяют преципитат от жидкости.A liquid berry flavor having a dark brown color is precipitated with water (the liquid flavor has a solubility in water of less than 0.1 g per 5 g of liquid flavor) and the precipitate is separated by centrifugation from the liquid.

Последующую коацервацию проводят при двух условиях: (a) использование определенного количества супернатанта (содержащий ароматизаторы) вместе с деионизированной водой в композиции для коацервации (Эксперимент # 32-2) и (b), где супернатант полностью заменен деионизированной водой (Эксперимент # 32-1).Subsequent coacervation is carried out under two conditions: (a) the use of a certain amount of supernatant (containing flavorings) together with deionized water in the composition for coacervation (Experiment # 32-2) and (b) where the supernatant is completely replaced with deionized water (Experiment # 32-1 )

Вокруг частицы твердого ароматизатора образуют сложный коацерват при использовании соевого белка и каппа-каррагенана при подходяще отрегулированном pH раствора. Имеет место желирование избыточного каппа-каррагенана и слоя коацервата за счет ионного перекрестного сшивания и водородного связывания при низкой температуре.Around the solid flavor particles form a complex coacervate using soy protein and kappa-carrageenan with a suitably adjusted pH of the solution. There is gelling of excess kappa-carrageenan and a coacervate layer due to ionic crosslinking and hydrogen bonding at low temperature.

Плотный коацерват геля гомогенизируют с избытком деионизированной воды с получением густой суспензии и подвергают распылительной сушке при температуре 177°C на входе и при температуре 107°C на выходе в лабораторной мини распылительной сушилке Buchi B290 Lab с получением, таким образом, очень тонкого белого порошка с содержанием 60-65% (масса/масса) твердого ароматизатора.The tight gel coacervate is homogenized with excess deionized water to obtain a thick suspension and spray dried at 177 ° C at the inlet and at 107 ° C at the outlet in the Buchi B290 Lab laboratory mini-spray dryer, thus obtaining a very fine white powder with the content of 60-65% (mass / mass) of solid flavor.

Фигура 3 - термогравиметрический анализ (TGA) образцов из распылительной камеры и камеры для сбора распылительной сушилки. Из результатов видно, что происходят существенные потери неинкапсулированного преципитата до достижения температуры 100°C и исчезновение при температуре 210°C, при этом инкапсулированные образцы демонстрируют пологий профиль потери массы до температуры около 240°C. Инкапсулированные образцы ясно демонстрируют снижение массы на менее чем 20% при нагревании до температуры 250°C. Как правило, при TGA скорость повышения температуры составляет 20°C в минуту. Figure 3 - thermogravimetric analysis (TGA) of samples from the spray chamber and the chamber for collecting the spray dryer. It can be seen from the results that significant loss of unencapsulated precipitate occurs before reaching a temperature of 100 ° C and disappears at a temperature of 210 ° C, while the encapsulated samples exhibit a gentle profile of mass loss to a temperature of about 240 ° C. Encapsulated samples clearly show a weight reduction of less than 20% when heated to a temperature of 250 ° C. Typically, with TGA, the rate of temperature rise is 20 ° C per minute.

Данные TGA показывают, что образцы «(a)» (используют часть супернатанта) из распылительной камеры имеют самое лучшее удержание летучих веществ ароматизатора, затем следуют образцы «(b)» из распылительной камеры (не используют супернатант), затем следуют образцы из камеры для сбора. Образцы «(a)» из распылительной камеры также демонстрируют профиль выделения вкуса и аромата как непосредственно сразу, так и продолжительный профиль выделения вкуса и аромата длительностью вплоть до 16 минут.TGA data show that samples “(a)” (using a portion of the supernatant) from the spray chamber have the best retention of the volatiles of the flavor, then samples “(b)” from the spray chamber (do not use the supernatant), then samples from the camera for collection. Samples “(a)” from the spray chamber also show a taste and aroma release profile both immediately and a long taste and aroma release profile lasting up to 16 minutes.

ПРИМЕР 2.EXAMPLE 2

Были проведены дополнительные исследования при использовании сначала жидкого ягодного ароматизатора в неводном растворителе и затем осажденного водой. Твердый преципитат инкапсулируют, используя технологию коацервации при использовании рисового белка и каппа-каррагена с равными частями деионизированной воды и супернатанта преципитата.Additional studies were carried out using first a liquid berry flavor in a non-aqueous solvent and then precipitated with water. The solid precipitate is encapsulated using coacervation technology using rice protein and kappa-carrageenan with equal parts of deionized water and precipitate supernatant.

Используют следующие различные образцы: «осажденный ароматизатор» - преципитат, полученный добавлением воды в неполярный растворитель, в котором находится ароматизатор; «36-1 CC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в камере для сбора распылительной сушилки при использовании соевого белка и каррагенана; «36-1 SC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в распылительной камере распылительной сушилки при использовании соевого белка и каррагенана; «36-5 CC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в камере для сбора распылительной сушилки при использовании рисового белка и каррагенана; «36-5 SC» - инкапсулированный твердый ароматизатор, полученный в распылительной камере распылительной сушилки при использовании рисового белка и каррагенана; и «прошедший лиофильную сушку инкапсулированный» - инкапсулированный твердый ароматизатор, прошедший лиофильную сушку при использовании рисового белка и каррагенана.The following different samples are used: “precipitated flavor” - a precipitate obtained by adding water to a non-polar solvent in which the flavor is located; "36-1 CC" is an encapsulated solid flavor obtained in a chamber for collecting a spray dryer using soy protein and carrageenan; "36-1 SC" is an encapsulated solid flavor obtained in the spray chamber of a spray dryer using soy protein and carrageenan; "36-5 CC" is an encapsulated solid flavor obtained in the chamber for collecting a spray dryer using rice protein and carrageenan; "36-5 SC" - encapsulated solid flavor obtained in the spray chamber of a spray dryer using rice protein and carrageenan; and “encapsulated lyophilized” is an encapsulated solid flavor that has been lyophilized using rice protein and carrageenan.

Проводят анализ инкапсулированных твердых ароматизаторов при использовании газовой хроматографии (ГХ). Один грамм сухого инкапсулированного твердого ароматизатора растворяют в 19 граммах чистого этанола перед обработкой ультразвуком при температуре 60°C для экстракции ароматизатора в органическую фазу. Вторая экстракция тех же образцов CC и SC в этаноле не дает значительного улучшения экстракции.Encapsulated solid flavors are analyzed using gas chromatography (GC). One gram of dry encapsulated solid flavor is dissolved in 19 grams of pure ethanol before sonication at 60 ° C. to extract the flavor into the organic phase. The second extraction of the same samples of CC and SC in ethanol does not give a significant improvement in extraction.

Единичную площадь пика отслеживают для оценки приблизительного количества ароматизатора в каждом образце. Все образцы были стандартизованы на основе преципитата ароматизатора. Из Таблицы 1, приведенной ниже, видно, что однократная экстракция в этаноле показала, что прошедший лиофильную сушку инкапсулянт сохраняет больше ароматизатора по сравнению с прошедшими распылительную сушку. Образцы CC и SC относятся к собранным в камере для сбора и в камере для распыления соответственно. Основной пик, отслеженный при ГХ, соответствует времени удержания 4,37 минут по сравнению с интенсивностью того же самого пика чистого осажденного ароматизатора.A single peak area is monitored to estimate the approximate amount of flavor in each sample. All samples were standardized based on a flavoring precipitate. From Table 1 below, it is seen that a single extraction in ethanol showed that the freeze-dried encapsulator retains more flavor than spray-dried ones. Samples CC and SC relate to those collected in the collection chamber and in the spray chamber, respectively. The main peak monitored by GC corresponds to a retention time of 4.37 minutes compared to the intensity of the same peak of the pure precipitated flavor.

Инкапсулированный твердый ароматизатор дополнительно анализируют при использовании газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) для определения соединений ароматизатора. Относительное количество ароматизатора в каждом образце сравнивается по соединению кетона малины, эти данные также приведены в Таблице 1. The encapsulated solid flavor is further analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to determine the flavor compounds. The relative amount of flavoring in each sample is compared by the raspberry ketone compound, these data are also shown in Table 1.

Следует отметить, что образцы SC имеют большее содержание ароматизатора по сравнению с образцами CC, даже когда образцы SC подвергаются воздействию высокой температуры 175°C в течение длительного времени. Тенденция, наблюдаемая для CC, SC и образцов прошедшего лиофильную сушку твердого ароматизатора, одинакова для обоих методов в отношении преципитата. Также следует отметить, что образцы 36-5 SC инкапсулированного твердого ароматизатора, полученные при использовании рисового белка, содержат немного больше ароматизатора по сравнению с таковыми, полученными при использовании соевого белка (36-1 SC).It should be noted that SC samples have a higher flavor content than CC samples, even when SC samples are exposed to a high temperature of 175 ° C for a long time. The trend observed for CC, SC and freeze dried solid flavor samples is the same for both methods with respect to precipitate. It should also be noted that samples 36-5 SC of the encapsulated solid flavor obtained using rice protein contain slightly more flavor than those obtained using soy protein (36-1 SC).

Таблица 1
Относительные количества ароматизатора в инкапсулированных образцах по отношению к исходному преципитату исходя из площадей пиков метода ГХ и анализа ГХ-МС по кетону малины
Table 1
Relative amounts of flavor in the encapsulated samples relative to the original precipitate based on the peak areas of the GC method and GC-MS analysis of raspberry ketone
ОбразецSample ГХ хроматограмма пик площадь/масса (Па·с)GC chromatogram peak area / mass (Pa · s) % ароматизатора по сравнению с преципитатом% flavor compared to the precipitate ГХ-МС пик площадь/массаGC-MS peak area / mass % ароматизатора по сравнению с преципитатом% flavor compared to the precipitate Осажденный ароматизаторPrecipitated Flavor 1195511955 100%one hundred% 1,77E+091.77E + 09 100%one hundred% Прошедший лиофильную сушку инкапсулированныйEncapsulated freeze-dried 79327932 66,3%66.3% 5,86E+085.86E + 08 33,2%33.2% 36-1 CC36-1 CC 22732273 19,0%19.0% 1,01E+081.01E + 08 5,7%5.7% 36-1 SC36-1 SC 30743074 25,7%25.7% 2,16E+082.16E + 08 12,2%12.2% 36-5 CC36-5 CC 21862186 18,3%18.3% 1,18E+081,18E + 08 6,7%6.7% 36-5 SC36-5 SC 40054005 33,5%33.5% 3,22E+083.22E + 08 18,2%18.2%

На Фигуре 4 видно, что преципитат ароматизатора потерял всю или почти всю массу летучих веществ при нагревании до температуры около 210°C при первой 50% потере массы за счет присутствия воды во влажном образце. Рисовый белок и каррагенан теряют в пределах от около 80% до около 45% их массы соответственно. Хотя прошедшие лиофильную сушку образцы содержат больше ароматизаторов, они также теряют летучие вещества гораздо быстрее, чем образцы, прошедшие распылительную сушку. Наблюдаются две различные области кривой потери массы прошедшего лиофильную сушку твердого ароматизатора: первые 60% вероятно соответствуют главным образом ароматизатору, а остальные 40% соответствуют биополимеру или ароматизатору, связанному биополимером. Общая потеря массы прошедшего лиофильную сушку ароматизатора составляет около 80%, гораздо больше, чем у прошедших распылительную сушку ароматизаторов, хотя в каждом использована одна и та же композиция в отличие от процесса сушки. Это различие между распылительной сушкой и лиофильной сушкой удивительное и неожиданное. Figure 4 shows that the flavoring precipitate lost all or almost all of the mass of volatile substances when heated to a temperature of about 210 ° C at the first 50% weight loss due to the presence of water in the wet sample. Rice protein and carrageenan lose between about 80% and about 45% of their weight, respectively. Although freeze-dried samples contain more flavors, they also lose volatiles much faster than spray-dried samples. Two different regions of the mass loss curve of the freeze-dried solid flavor are observed: the first 60% probably corresponds mainly to the flavor, and the remaining 40% corresponds to the biopolymer or flavor bound by the biopolymer. The total mass loss of the freeze-dried flavor is about 80%, much more than the spray-dried flavors, although each uses the same composition as opposed to the drying process. This difference between spray drying and freeze drying is surprising and unexpected.

Хотя прошедшие распылительную сушку инкапсулированные твердые ароматизаторы ведут себя не так как преципитат ароматизатора или прошедший лиофильную сушку твердый ароматизатор, кривые потери массы прошедших распылительную сушку инкапсулированных твердых ароматизаторов очень схожи с таковыми у чистого рисового белка и каппа-каррагенана. Этого можно было ожидать, поскольку композиции содержат оба, как рисовый белок, так и каппа-каррагенан, последний присутствует в количестве, превышающем в два раза первый. Кривые прошедшего распылительную сушку твердого ароматизатора указывают, что или (a) распылительная сушка может повышать прочность оболочки инкапсулированной частицы по сравнению с лиофильной сушкой, хотя количество, присутствующее в прошедших распылительную сушку инкапсулированных образцах, может быть меньше, чем таковое в прошедших лиофильную сушку образцах, и/или (b) распылительная сушка приводит в результате к различному способу связывания твердого ароматизатора с биополимером. Although the spray-dried encapsulated solid flavors behave differently from the flavor precipitate or the freeze-dried solid flavors, the weight loss curves of the spray-dried encapsulated solid flavors are very similar to those of pure rice protein and kappa-carrageenan. This could be expected since the compositions contain both rice protein and kappa-carrageenan, the latter being present in an amount exceeding twice the first. The curves of the spray dried solid flavor indicate that either (a) spray drying can increase the strength of the shell of the encapsulated particle compared to freeze drying, although the amount present in the spray dried encapsulated samples may be less than that in the freeze dried samples, and / or (b) spray drying results in a different method of binding the solid flavor to the biopolymer.

На Фигуре 5 видно, что показатель изменения массы от температуры демонстрирует очень острый пик при температуре 225°C для каппа-каррагенана и значительно более широкий пик при температуре 325°C для рисового белка. Та же кривая для чистого влажного преципитата ароматизатора демонстрирует два широких пика: один при потере воды ниже 100°C, и другой при потере ароматизатора при температуре 200°C. Также, видно, что показатель изменения массы прошедшего лиофильную сушку образца в зависимости от температуры очень отличается от образцов, прошедших распылительную сушку; максимум потери массы прошедшего лиофильную сушку образца происходит при температуре около 150°C с последующей малой потерей при температуре 250°C. Малый пик при температуре 250°C более характерен для малого количества связанного каррагенана/ароматизатора в около 60% образца ароматизатора. Образец 36-5 CC демонстрирует один острый пик (более характерный для каппа-каррагенана и связанного ароматизатора), малое плечо (более характерно для рисового белка) и третий пик при температуре около 500°C. Образец 36-5 SC демонстрирует два менее интенсивных и более широких пика (характерных для обоих каррагенан/ароматизатор и ароматизатор/рисовый белок). Возможно, в прошедших распылительную сушку образцах некоторая часть ароматизатора более прочно связана с обоими, и полисахаридом, и белком, что способствует демонстрации таких тенденций, при этом больше летучих веществ и несвязанная часть теряется во время распылительной сушки. Механизмы связывания образцов CC и SC немного отличаются, и это может объяснять различия в наблюдаемой потребителем перцепции.Figure 5 shows that the rate of change in mass versus temperature shows a very sharp peak at 225 ° C for kappa-carrageenan and a much wider peak at 325 ° C for rice protein. The same curve for a pure wet flavor precipitate shows two broad peaks: one with a loss of water below 100 ° C, and the other with a loss of flavor at 200 ° C. It is also seen that the rate of change in the mass of the lyophilized dried sample depending on the temperature is very different from the spray dried sample; the maximum weight loss of the freeze-dried sample occurs at a temperature of about 150 ° C, followed by a small loss at a temperature of 250 ° C. A small peak at 250 ° C is more characteristic of a small amount of bound carrageenan / flavor in about 60% of the flavor sample. Sample 36-5 CC shows one sharp peak (more characteristic of kappa-carrageenan and related flavoring), a small shoulder (more typical of rice protein) and a third peak at a temperature of about 500 ° C. Sample 36-5 SC shows two less intense and wider peaks (characteristic for both carrageenan / flavor and flavor / rice protein). It is possible that in the spray dried samples some of the flavor is more strongly bound to both the polysaccharide and the protein, which helps to demonstrate such tendencies, with more volatile substances and the unbound part being lost during spray drying. The binding mechanisms of CC and SC samples are slightly different, and this may explain the differences in consumer perception.

Фигуры 6 и 7 указывают, что инкапсулированные образцы с рисовым и соевым белком ведут себя очень похоже, возможно образец с рисовым белком лучше инкапсулирован, чем образец с соевым белком. Образцы, инкапсулированные рисовым белком 36-5SC, теряют больше ароматизатора во время нагревания по сравнению с 36-1 SC, что видно из Фигуры 6. Это согласуется с ГХ и ГХ-МС данными, которые демонстрируют, что 36-5 SC содержит больше ароматизатора, чем 36-1 SC. Также на Фигуре 7 видно, что кривая 36-5SC имеет два явно выраженных широких пика по сравнению с таковыми 36-1 SC.Figures 6 and 7 indicate that the encapsulated samples with rice and soy protein behave very similarly, perhaps the sample with rice protein is better encapsulated than the sample with soy protein. Samples encapsulated by 36-5SC rice protein lose more flavor during heating compared to 36-1 SC, as can be seen from Figure 6. This is consistent with GC and GC-MS data, which demonstrate that 36-5 SC contains more flavor than 36-1 SC. Also in Figure 7 it can be seen that curve 36-5SC has two distinct broad peaks compared to those of 36-1 SC.

ПРИМЕР 3EXAMPLE 3

При участии дегустационной комиссии проводят тестирование твердого ароматизатора, инкапсулированного по настоящему изобретению, которое выявило, что образец из распылительной камеры имеет превосходные свойства в отношении обоих как немедленного выделения, так и продолжительного выделения ароматизатора. Образцы инкапсулированного твердого ароматизатора имеют длительность вкуса и аромата в пределах от 9 до 20 минут.With the participation of the tasting committee, a solid flavor encapsulated in accordance with the present invention is tested, which revealed that the sample from the spray chamber has excellent properties with respect to both immediate release and continuous release of flavor. Samples of the encapsulated solid flavor have a taste and aroma duration ranging from 9 to 20 minutes.

ПРИМЕР 4EXAMPLE 4

Три образца получают в условиях cGMP (действующий высокотехнологичный производственный процесс) для тестирования ароматизатора при участии дегустационной комиссии. Образцы представляют следующее:Three samples are obtained under cGMP (existing high-tech manufacturing process) for testing the flavor with the participation of the tasting commission. Samples represent the following:

(1) 36-7 FD (прошедший лиофильную сушку ароматизатор) с 60,4% инкапсулированного твердого ароматизатора;(1) 36-7 FD (freeze-dried flavoring) with 60.4% of the encapsulated solid flavoring;

(2) 36-8 CC (прошедший распылительную сушку ароматизатор из камеры для сбора) с 62,17% инкапсулированного твердого ароматизатора;(2) 36-8 CC (spray-dried flavor from the collection chamber) with 62.17% of the encapsulated solid flavor;

(3) 36-8 SC (прошедший распылительную сушку ароматизатор из рапылительной камеры) с 62,17% инкапсулированного твердого ароматизатора.(3) 36-8 SC (spray-dried flavor from the spray booth) with 62.17% of the encapsulated solid flavor.

Тестирование ароматизатора при участии дегустационной комиссии определило, что 36-8 SC отвечает критериям немедленного выделения и критериям продолжительного выделения ароматизатора с длительностью выделения вкуса и аромата около 28 минут.The testing of the flavor with the participation of the tasting committee determined that 36-8 SC meets the criteria for immediate release and the criteria for the continuous release of the flavor with a duration of release of taste and aroma about 28 minutes.

Claims (18)

1. Частицы твердого ароматизатора с покрытием, включающие:
(i) частицы основы, включающие гидрофильные частицы твердого ароматизатора, покрытые гидрофобным покрытием;
(ii) первый полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий частицы основы, указанный первый покрывающий материал выбирают из группы, состоящей из белков, катионных полисахаридов или олигосахаридов, неионных полисахаридов или олигосахаридов и их смесей; и
(iii) второй полимерный покрывающий материал, по меньшей мере частично покрывающий первое покрытие, указанный второй покрывающий материал выбирают из полисахаридов, белков, смеси полисахаридов, смеси белков или смеси полисахаридов и белков.
1. Particles of solid coated flavoring, including:
(i) base particles, including hydrophilic particles of a solid flavor, coated with a hydrophobic coating;
(ii) a first polymeric coating material at least partially coating the base particles, said first coating material selected from the group consisting of proteins, cationic polysaccharides or oligosaccharides, nonionic polysaccharides or oligosaccharides and mixtures thereof; and
(iii) a second polymeric coating material, at least partially covering the first coating, said second coating material is selected from polysaccharides, proteins, a mixture of polysaccharides, a mixture of proteins or a mixture of polysaccharides and proteins.
2. Частица с покрытием по п. 1, где первый полимерный покрывающий материал является катионным.2. The coated particle of claim 1, wherein the first polymeric coating material is cationic. 3. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где второй полимерный покрывающий материал является анионным, цвиттер-ионным или нейтральным.3. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the second polymer coating material is anionic, zwitterionic, or neutral. 4. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где второй полимерный покрывающий материал дополнительно включает моновалентный, двухвалентный или трехвалентный катион, включая калий, кальций, магний, железо или их комбинаций, или анионы, включая хлорид, цитрат, лактат, ацетат или их комбинации.4. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the second polymer coating material further comprises a monovalent, divalent or trivalent cation, including potassium, calcium, magnesium, iron, or combinations thereof, or anions, including chloride, citrate, lactate, acetate or their combinations. 5. Частица с покрытием по п. 3, где второй полимерный покрывающий материал дополнительно включает моновалентный, двухвалентный или трехвалентный катион, включая калий, кальций, магний, железо или их комбинаций, или анионы, включая хлорид, цитрат, лактат, ацетат или их комбинации.5. The coated particle of claim 3, wherein the second polymeric coating material further comprises a monovalent, divalent or trivalent cation, including potassium, calcium, magnesium, iron, or combinations thereof, or anions, including chloride, citrate, lactate, acetate, or combinations thereof . 6. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где частица с покрытием имеет показатель дзета-потенциала в пределах от около -5 мВ до около -60 мВ.6. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the coated particle has a zeta potential in the range of about -5 mV to about -60 mV. 7. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где первый полимерный покрывающий материал имеет молекулярную массу в пределах от около 2 кДа до около 1000 кДа.7. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the first polymer coating material has a molecular weight in the range of from about 2 kDa to about 1000 kDa. 8. Частица с покрытием по п. 7, где второй полимерный покрывающий материал имеет молекулярную массу в пределах от около 5 кДа до около 1000 кДа.8. The coated particle of claim 7, wherein the second polymeric coating material has a molecular weight in the range of from about 5 kDa to about 1000 kDa. 9. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где второй полимерный покрывающий материал имеет молекулярную массу в пределах от около 5 кДа до около 1000 кДа.9. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the second polymeric coating material has a molecular weight in the range of from about 5 kDa to about 1000 kDa. 10. Частица с покрытием по п. 1 или 2, имеющая размер в пределах от около 0,20 микрон до около 2000 микрон.10. The coated particle according to claim 1 or 2, having a size ranging from about 0.20 microns to about 2000 microns. 11. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где частица основы имеет поперечное сечение менее чем около 1000 микрон.11. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the base particle has a cross section of less than about 1000 microns. 12. Частица с покрытием по п. 1 или 2, включающая:
(a) в пределах от около 10% до около 90% по массе сухого вещества частицы твердого ароматизатора,
(b) в пределах от около 20% до около 1% по массе первого полимерного покрывающего материала,
(c) в пределах от около 50% до около 5% по массе второго полимерного покрывающего материала.
12. The coated particle according to claim 1 or 2, including:
(a) in the range of from about 10% to about 90% by dry weight of the solid flavor particle,
(b) in the range of from about 20% to about 1% by weight of the first polymeric coating material,
(c) in the range of from about 50% to about 5% by weight of the second polymeric coating material.
13. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где частица основы с покрытием имеет содержание влаги менее чем около 15% по массе.13. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the coated base particle has a moisture content of less than about 15% by weight. 14. Частица с покрытием по п. 13, где частица основы с покрытием имеет содержание влаги менее чем около 15% по массе.14. The coated particle according to claim 13, wherein the coated base particle has a moisture content of less than about 15% by weight. 15. Частица с покрытием по п. 1 или 2, имеющая отрицательный или нейтральный заряд.15. The coated particle according to claim 1 or 2, having a negative or neutral charge. 16. Частица с покрытием по п. 1 или 2, где частица демонстрирует снижение по массе менее чем на 20% при нагревании до 250°С, как измерено при термогравиметрическом анализе.16. The coated particle according to claim 1 or 2, wherein the particle exhibits a mass reduction of less than 20% when heated to 250 ° C, as measured by thermogravimetric analysis. 17. Продукт с выраженной вкусовой привлекательностью или пищевой продукт, включающий одну или более частицу с покрытием по любому из предшествующих пунктов.17. A product with pronounced palatability or a food product comprising one or more particles coated according to any one of the preceding paragraphs. 18. Способ получения частиц твердого ароматизатора с покрытием по любому из пп. 1-13, включающий:
покрытие гидрофильных частиц твердого ароматизатора гидрофобным покрытием,
комбинирование частиц твердого ароматизатора с гидрофобным покрытием и первого полимерного покрывающего материала в жидкой среде, где первый полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности частиц с гидрофобным покрытием с образованием первого слоя,
смешивание второго полимерного покрывающего материала с жидкой средой, где второй полимерный покрывающий материал адсорбируется по меньшей мере частично на поверхности первого слоя с образованием второго слоя, и
распылительную сушку частиц с получением частиц твердого ароматизатора с покрытием.
18. The method of obtaining particles of solid flavoring coated according to any one of paragraphs. 1-13, including:
coating hydrophilic particles of solid flavor with a hydrophobic coating,
the combination of particles of a solid flavor with a hydrophobic coating and the first polymer coating material in a liquid medium, where the first polymer coating material is adsorbed at least partially on the surface of the particles with a hydrophobic coating with the formation of the first layer,
mixing the second polymeric coating material with a liquid medium, where the second polymeric coating material is adsorbed at least partially on the surface of the first layer to form a second layer, and
spray drying the particles to obtain particles of a solid flavor coated.
RU2012145459/13A 2010-03-26 2011-03-28 Encapsulation of solid flavourant using complex coacervation and gelation technology RU2592876C2 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US74824210A 2010-03-26 2010-03-26
US12/748,242 2010-03-26
PCT/IB2011/001060 WO2011117738A2 (en) 2010-03-26 2011-03-28 Solid flavor encapsulation by applying complex coacervation and gelation technology

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012145459A RU2012145459A (en) 2014-05-10
RU2592876C2 true RU2592876C2 (en) 2016-07-27

Family

ID=44509782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012145459/13A RU2592876C2 (en) 2010-03-26 2011-03-28 Encapsulation of solid flavourant using complex coacervation and gelation technology

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP2552239A2 (en)
JP (1) JP2013523091A (en)
KR (1) KR20130008564A (en)
CN (1) CN102821621A (en)
RU (1) RU2592876C2 (en)
WO (1) WO2011117738A2 (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3120969A1 (en) 2012-01-26 2013-08-01 Incredible Foods, Inc. Enclosing materials in natural transport systems
WO2014034620A1 (en) * 2012-08-31 2014-03-06 日本たばこ産業株式会社 Flavor component-carrying member and tobacco product
FR2996418B1 (en) 2012-10-09 2015-05-29 Seppic Sa FOOD COMPOSITIONS COMPRISING CAPSULES OBTAINED BY COACERVATION NOT IMPLEMENTING TOXIC RETICULANT
FR2996466B1 (en) * 2012-10-09 2015-06-05 Seppic Sa METHOD OF ENCAPSULATION BY COACERVATION NOT IMPLEMENTING TOXIC RETICULANT
RU2537397C2 (en) * 2013-05-20 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗ ГУ) Method of obtaining particles of encapsulated with fat-soluble polymer envelope flavour enhancer, which possess supramolecular properties
EP3082479A1 (en) * 2013-12-20 2016-10-26 Philip Morris Products S.A. Smoking article including flavour granules having permeable outer layer
EP3300724B1 (en) * 2016-09-30 2019-08-21 Erber Aktiengesellschaft Particle containing at least a volatile substance and process for its preparation
CN108244693A (en) * 2016-12-29 2018-07-06 广州华芳烟用香精有限公司 A kind of preparation method of cloud and mist extract powder fragrance and its application in cigarette
CN108095015A (en) * 2017-12-27 2018-06-01 安徽香杰香精科技有限公司 A kind of weaving sustained release essence and preparation method thereof
CN111642772A (en) * 2019-03-04 2020-09-11 天津科技大学 Preparation method of microcapsule with oat protein as wall material
CN110839946A (en) * 2019-11-06 2020-02-28 湖北中烟工业有限责任公司 Novel spice phase-change slow-release load composite system and application thereof

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453397A1 (en) * 1990-03-30 1991-10-23 Warner-Lambert Company Multiple encapsulated flavor delivery system and method of preparation
US20090014018A1 (en) * 2007-06-01 2009-01-15 Philip Morris Usa Inc. Coated colloidal ground plant materials

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3129323B2 (en) * 1989-07-07 2001-01-29 日本たばこ産業株式会社 Method for producing spherical particles
US5186185A (en) * 1990-07-06 1993-02-16 Japan Tobacco Inc. Flavoring granule for tobacco products and a preparation method thereof
CA2265804A1 (en) * 1996-09-18 1998-03-26 Athanasios Surutzidis Process for making particulate laundry additive composition
PL332644A1 (en) * 1996-10-09 1999-09-27 Givaudan Roure Int Method of obtaining minute beads constituting a food or tobacco additive
JP2000125801A (en) * 1998-10-22 2000-05-09 Japan Tobacco Inc Granule of fushis
DE60308851T2 (en) * 2002-03-29 2007-04-26 Bon Coeur, Inc., Westlake Village PROTEINISOLATES, COMPOSITIONS CONTAINING PROTEINOLATE, AND METHOD FOR THEIR USE
WO2004041251A1 (en) * 2002-11-04 2004-05-21 Ocean Nutrition Canada Limited Microcapsules having multiple shells and method for the preparation thereof
US10285431B2 (en) * 2004-12-30 2019-05-14 Philip Morris Usa Inc. Encapsulated flavorant designed for thermal release and cigarette bearing the same
US20060204613A1 (en) * 2005-02-18 2006-09-14 Castro Armando J Chewing gum containing flavor delivery systems
JP5282208B2 (en) * 2005-03-16 2013-09-04 シムライズ アーゲー Menthol-containing solid composition
US20060286200A1 (en) * 2005-04-18 2006-12-21 Castro Armando J Confections containing flavor delivery systems
JP5052051B2 (en) * 2006-06-16 2012-10-17 トーアエイヨー株式会社 Enteric granules and method for producing the same
JP5201819B2 (en) * 2006-11-22 2013-06-05 エスエス製薬株式会社 Solid composition
CN100556317C (en) * 2007-03-15 2009-11-04 李一雯 A kind of rose essential-oil microcapsule and preparation method thereof
WO2008152009A1 (en) * 2007-06-12 2008-12-18 Basf Se Menthol flakes and method for producing the same
WO2009016091A1 (en) * 2007-08-01 2009-02-05 Unilever Plc Coated particles

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453397A1 (en) * 1990-03-30 1991-10-23 Warner-Lambert Company Multiple encapsulated flavor delivery system and method of preparation
US20090014018A1 (en) * 2007-06-01 2009-01-15 Philip Morris Usa Inc. Coated colloidal ground plant materials

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013523091A (en) 2013-06-17
EP2552239A2 (en) 2013-02-06
WO2011117738A3 (en) 2011-12-01
WO2011117738A2 (en) 2011-09-29
RU2012145459A (en) 2014-05-10
CN102821621A (en) 2012-12-12
WO2011117738A8 (en) 2012-10-18
KR20130008564A (en) 2013-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2592876C2 (en) Encapsulation of solid flavourant using complex coacervation and gelation technology
US9532592B2 (en) Coated colloidal ground plant materials
US20210204559A1 (en) Dissolvable films impregnated with encapsulated tobacco, tea, coffee, botanicals, and flavors for oral products
US20220104534A1 (en) Colloidal plant powder/extract encapsulation with pectin-protein coacervate gels
RU2294675C2 (en) Encapsulated materials
JP5913563B2 (en) Method for encapsulating flavors
CN104394718A (en) A method of flavouring a smoking product
JP2008500440A (en) Isolation of arabinogalactan from coffee
Jansen-Alves et al. Production of propolis extract microparticles with concentrated pea protein for application in food
JP2007515177A (en) Beverage and preparation method thereof
CN112021652B (en) Core-shell structure blasting bead for cigarettes and preparation method thereof
JP2007515176A (en) Beverage and preparation method thereof
CN111013505A (en) Sustained-release essence microcapsule for cigarettes and preparation method thereof
JP2015518375A (en) Substance mixture
JPH11132A (en) Chlorophyll preparation and its production
WO2023112150A1 (en) Oral product containing low molecular weight alginic acid compound and composition for said product
CA3156308A1 (en) Natural health product gummies composition and methods therefor
WO2020048891A1 (en) A pouched smokeless oral product comprising at least one flavour capsule