RU2578888C1 - Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана - Google Patents
Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2578888C1 RU2578888C1 RU2014139273/02A RU2014139273A RU2578888C1 RU 2578888 C1 RU2578888 C1 RU 2578888C1 RU 2014139273/02 A RU2014139273/02 A RU 2014139273/02A RU 2014139273 A RU2014139273 A RU 2014139273A RU 2578888 C1 RU2578888 C1 RU 2578888C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sintering
- porous
- titanium
- charge
- titanium nickelide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при получении комбинированных пористо-монолитных имплантатов на основе никелида титана для применения в медицине. Шихта на основе порошка никелида титана содержит активирующую добавку в количестве 10-20 вес.% от общего веса шихты, включающую от 60 до 65 ат.% порошка титана электролитического с размерами частиц в интервале 40-70 мкм и от 40 до 35 ат.% порошка никеля карбонильного с размерами частиц в интервале 10-40 мкм. Технический результат изобретения заключается в уменьшении температуры и времени выдержки до значений, обеспечивающих сохранность механических характеристик монолитной части, наряду с высокой прочностью пористой части и прочной связью между частями. 2 ил.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии титановых сплавов и может быть использовано при получении комбинированных пористо-монолитных имплантатов на основе никелида титана для применения в медицине.
Применение пористого никелида титана в таких областях медицины, как травматология, хирургия, онкология, и других с целью замещения костных и мягких тканей связано с его уникальным комплексом свойств: биомеханической и биохимической совместимости. Среди материалов на основе никелида титана с памятью формы для медицины большую роль играют пористые сплавы, получаемые методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), а также методом спекания. Эти сплавы обладают свойствами памяти формы и сверхэластичности с одной стороны и хорошей коррозионной устойчивостью с другой [Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Медицинские материалы с памятью формы. Т. 1., Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Чекалкин Т.Л. и т.д., стр. 339]. Метод СВС позволяет получать, как правило, относительно крупные изделия с размерами более 15 мм. Более мелкие изделия, например, стоматологические имплантаты, не могут быть получены методом СВС в силу неустойчивости процесса синтеза, поэтому их получают методом спекания в вакууме. При спекании комбинированных изделий, содержащих монолитную и пористую часть, например стоматологических имплантатов с пористой внутрикостной частью, существенную роль играет проблема сопряжения механических характеристик разнородных частей, а также проблема разупрочнения монолитных частей изделия в условиях длительного воздействия высоких температур.
Для спекания пористой части используют в основном два способа: диффузионное и реакционное спекание. При диффузионном спекании применяют измельченный никелид титана в виде гранул, проволоки или порошка. При реакционном спекании применяют смесь порошков титана и никеля.
К преимуществам диффузионного спекания относится постоянство концентрационного и фазового состава пористой части изделия. К недостаткам - высокая температура спекания, вызывающая рекристаллизацию спекаемых материалов. Высокая температура спекания необходима для получения качественных межчастичных контактов пористой части изделия, но в то же время воздействие высокой температуры ведет к разупрочнению, короблению и изменению размеров монолитных частей изделия.
К преимуществам реакционного спекания относятся: высокая прочность пористой части изделия за счет качественных контактов между ее частицами и более прочная связь пористой части с монолитной частью. Меньшая, в сравнении с диффузионным спеканием, температура спекания позволяет в некоторой степени избежать разупрочнения и изменения размеров монолитных частей спекаемого изделия. К недостаткам реакционного спекания относятся: высокая фазовая неоднородность пористого продукта спекания и длительная выдержка, применяемая с целью уменьшения указанной фазовой неоднородности, но опять-таки ведущая к разупрочнению монолитной части изделия. Недостатком является также избыток образующегося при спекании расплава, приводящий к излишней усадке и сглаживанию поверхности пористой части изделия.
Таким образом, для практики получения мелкоразмерных комбинированных изделий, содержащих монолитную и напеченную на нее пористую части, существенной задачей является снижение температуры спекания при минимальном времени спекания с возможным сохранением прочности монолитной части изделия и достижением прочности пористой части, сравнимой с прочностью монолитной части. Предпочтительно, чтобы температура спекания не превышала 1000ºС.
В рамках существующих способов синтеза и спекания определяющим в решении указанной задачи является состав шихты. Можно указать ряд вариантов состава шихты, пригодных для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана.
Известна шихта, для получения пористого никелида титана методами реакционного спекания, включающая порошки титана электролитического ПТЭМ и никеля карбонильного ПНК-ОТ4 [Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Изд. Томского госуниверситета, г. Томск, 1998, с. 459], [Эффект памяти формы в пористых сплавах, полученных реакционным спеканием системы Ti-Ni. Известия высших учебных заведений. Артюхова Н.В., Ясенчук Ю.Ф., Гюнтер В.Э. Цветная металлургия, стр. 59]. Указанная шихта позволяет получить прочную связь как между частицами внутри пористой части, так и между пористой и монолитной частями при температуре процесса, близкой к 950ºС. Однако для достижения фазовой однородности в пористой части при спекании необходимы выдержки 120-180 мин. Такой длительный нагрев приводит к потере прочности монолитной части, участвующей в спекании, и ее короблению.
Известна шихта для получения пористого сплава на основе никелида титана диффузионным спеканием, включающая восстановленный порошок никелида титана с размерами частиц в интервале 50-100 мкм и позволяющая получать сплав с высокой фазовой однородностью [Структура и параметры эффекта памяти формы никелида титана, изготовленного диффузионным спеканием. Митрофанова И.В., Артюхова Н.В., Ясенчук Ю.Ф. стр. 67]. Однако известная шихта требует температуры спекания 1270ºС и не позволяет получить качественный сплав в диапазоне температур до 1000ºС, приемлемых с точки зрения сохранения прочности монолитной части.
Известна шихта, в наибольшей степени приближающаяся к требованиям минимизации температуры и времени выдержки, состоящая из порошка никелида титана. [Структурообразование никелида титана в процессе порошковой металлургии. Автореферат дис. на соиск. … д. тех. наук. Дроздов И.А, стр. 14]. Известная шихта позволяет получить пористый сплав с высокой фазовой однородностью при температуре спекания 1000-1200ºС и выдержке до 120 мин. Тем не менее и эти характеристики не соответствуют требованиям обеспечения температуры процесса менее 1000ºС и минимального времени выдержки. Соответственно не выполняются требования фазовой однородности и механической прочности комбинированного изделия в целом.
Технический результат предлагаемого изобретения - уменьшение температуры и времени выдержки при напекании пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана до величин, обеспечивающих сохранность механических характеристик монолитной части наряду с высокой прочностью пористой части и прочной связью между частями.
Технический результат обеспечивается тем, что шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана, состоящая из порошка никелида титана, отличается тем, что в нее введена добавка в количестве 10-20 вес.%, включающая от 60 до 65 ат.% порошка титана электролитического с размерами частиц в интервале 40-70 мкм и от 40 до 35 ат.% порошка никеля карбонильного с размерами частиц в интервале 10-40 мкм.
Связь заявленных отличительных признаков с достижением технического результата поясняется следующим. Комбинированное изделие получают напеканием, как правило, в вакууме 100-120·10-4 Па шихты заявленного состава на монолитную часть изделия. Смесь порошков титана и никеля играет роль активирующей добавки, действие которой основано на экзотермической реакции между титаном и никелем, протекающей в процессе спекания в температурном интервале 950-970ºС и ведущей к образованию эвтектического расплава. Образование и капиллярное растекание расплава по поверхностям основной части шихты, а также монолитной части изделия позволяет активировать спекание частиц никелида титана между собой и с монолитной частью за счет твердо-жидкофазного взаимодействия, которое протекает значительно быстрее твердофазного. В результате формируются качественные межчастичные контакты в пористой части изделия, а также качественные контакты пористой и монолитной частей изделия, причем весь процесс протекает в течение 5-7 мин. Таким образом, активированный процесс спекания происходит при меньших температурах, чем при обычном диффузионном спекании, и не требует такой длительной временной выдержки, как при реакционном спекании. Перечисленные факторы позволяют, в итоге, получить прочную пористую часть, прочно связанную с монолитной частью изделия при температуре и длительности процесса, приемлемых для сохранения прочности монолитной части.
Изобретение поясняется фотографиями изделий: протеза суставного отростка нижней челюсти (фиг. 1) и стоматологического имплантата (фиг. 2), полученных напеканием шихты заявленного состава на монолитную часть. Цифрами обозначены: 1 - монолитная часть изделия, несущая основную нагрузку; 2 - пористая часть изделия. Монолитные части изделий функционально несут основную силовую нагрузку жевания. Пористые части изделий предназначены для интеграции в костную ткань. Для длительного функционирования в условиях живого организма и передачи знакопеременной циклической нагрузки от кости на зубы прочность пористой и монолитной частей, а также их соединения должны быть сопоставимы, что и достигается в заявленном изобретении.
Шихта для получения пористого сплава на основе никелида титана содержит в качестве известного компонента порошок никелида титана. Типично используется никелид титана, восстановленный с размерами частиц в интервале 50-100 мкм. Отличие заявляемой шихты состоит в том, что в нее дополнительно введена активирующая добавка в количестве 10-20 вес.% от общего веса шихты, имеющая состав: 60-65 ат.% порошка титана электролитического с размерами частиц в интервале 40-70 мкм и соответственно 40-35 ат.% порошка никеля карбонильного с размерами частиц в интервале 10-40 мкм.
Количество активирующей добавки, количественное соотношение в ней титана и никеля, а также тип и размеры частиц титана и никеля определены экспериментально путем подбора. Диапазон концентраций добавки ограничивается сверху чрезмерной интенсивностью реакции и оплавлением пористой части, снизу - малой эффективностью реакции. Количественное соотношение порошковых компонентов активирующей добавки определяется по максимуму эффективности экзотермической реакции в соответствии с их морфологией и размерами частиц, характерными для типичных и наиболее распространенных торговых марок.
Предлагаемый состав шихты позволяет совместить процессы реакционного и диффузионного спекания путем добавления в основную часть, состоящую из порошка никелида титана, активирующей добавки, представляющей собой смесь порошков титана и никеля. Это позволяет получить оптимальный режим нагрева, при котором температура спекания (950-970ºС) меньше, чем при диффузионном спекании (1270ºС), а время нагрева (5-7 мин) меньше, чем при реакционном (120-180 мин). Наличие реакции между титаном и никелем вызывает появление эвтектического расплава при температурах ниже температур плавления реагентов и продукта реакции. Появление небольшого количества расплава приводит к активации спекания и образованию прочных межчастичных контактов. Таким образом, за счет активирующей добавки снижается температура спекания, благодаря чему практически исключается процесс рекристаллизации монолитной части изделия, выравниваются прочностные характеристики пористой и монолитной части готового изделия, уменьшается вероятность коробления и изменения размеров изделия.
Предложенный состав шихты позволяет производить напекание пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана, при этом пористая часть формируется из частиц никелида титана прочно спеченных между собой, а монолитная часть сохраняет форму, размеры и прочность, приданные ей до напекания пористой части.
С использованием заявленного состава шихты экспериментально выполнены комбинированные конструкции протезов нижней челюсти (фиг. 1) и стоматологических имплантатов (фиг. 2), в которых на основу из монолитного никелида титана, напекали шихту заявленного состава, получая пористую часть изделия. Заявленный состав шихты позволил получить изделия с высокой прочностью составных частей и с прочным сцеплением их друг с другом.
Выбранное направление усовершенствования состава шихты открывает перспективы дальнейшего улучшения свойств спекаемых конструкций, в которых применяются пористые и монолитные части из никелида титана.
Claims (1)
- Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана, содержащая порошок никелида титана, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит активирующую добавку в количестве 10-20 вес.%, включающую от 60 до 65 ат.% порошка титана электролитического с размерами частиц в интервале 40-70 мкм и от 40 до 35 ат.% порошка никеля карбонильного с размерами частиц в интервале 10-40 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014139273/02A RU2578888C1 (ru) | 2014-09-29 | 2014-09-29 | Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014139273/02A RU2578888C1 (ru) | 2014-09-29 | 2014-09-29 | Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2578888C1 true RU2578888C1 (ru) | 2016-03-27 |
Family
ID=55656909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014139273/02A RU2578888C1 (ru) | 2014-09-29 | 2014-09-29 | Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2578888C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2732716C1 (ru) * | 2020-06-01 | 2020-09-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» | Способ получения пористого материала на основе никелида титана |
RU2785958C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2022-12-15 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002180107A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Honda Motor Co Ltd | 傾斜複合材の製造方法 |
RU2320741C2 (ru) * | 2006-02-06 | 2008-03-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Пористый сплав на основе никелида титана и способ его получения |
CN101418391A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-04-29 | 哈尔滨理工大学 | 制备梯度多孔材料的方法 |
RU2459686C2 (ru) * | 2010-07-15 | 2012-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ получения пористых биосовместимых материалов на основе никелида титана |
RU2465016C1 (ru) * | 2011-05-04 | 2012-10-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Способ изготовления композитного материала из сплавов на основе никелида титана |
-
2014
- 2014-09-29 RU RU2014139273/02A patent/RU2578888C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002180107A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Honda Motor Co Ltd | 傾斜複合材の製造方法 |
RU2320741C2 (ru) * | 2006-02-06 | 2008-03-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Пористый сплав на основе никелида титана и способ его получения |
CN101418391A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-04-29 | 哈尔滨理工大学 | 制备梯度多孔材料的方法 |
RU2459686C2 (ru) * | 2010-07-15 | 2012-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ получения пористых биосовместимых материалов на основе никелида титана |
RU2465016C1 (ru) * | 2011-05-04 | 2012-10-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Способ изготовления композитного материала из сплавов на основе никелида титана |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2732716C1 (ru) * | 2020-06-01 | 2020-09-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» | Способ получения пористого материала на основе никелида титана |
RU2785958C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2022-12-15 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jorge et al. | Titanium in dentistry: historical development, state of the art and future perspectives | |
Xiong et al. | Fabrication of porous titanium implants by three-dimensional printing and sintering at different temperatures | |
CN105817629B (zh) | 金属复合材料及其骨组织植入物的3d打印方法 | |
US20130059382A1 (en) | Biomedical materials for tissue engineering | |
CN101934097A (zh) | 含锶的羟基磷灰石-pmma可注射型复合骨水泥及其制备方法和应用 | |
CN101003868A (zh) | 一种具有梯度孔隙率镍钛形状记忆合金的制备方法 | |
US20130150227A1 (en) | Composite Bio-Ceramic Dental Implant and Fabricating Method Thereof | |
CN108705092A (zh) | 一种3d打印原位稀土掺杂钛基复合材料活性骨植入体及成形方法 | |
CN106699174A (zh) | 高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用 | |
RU2578888C1 (ru) | Шихта для напекания пористой части на монолитную часть имплантата из никелида титана | |
CN105349833A (zh) | 一种医用义齿的制备方法 | |
WO2012124661A1 (ja) | 高強度・低弾性に優れるチタン-マグネシウム材料 | |
Testori et al. | High temperature-treated bovine porous hydroxyapatite in sinus augmentation procedures: a case report. | |
Wu et al. | Macrophage responses to selective laser‐melted Ti‐6Al‐4V scaffolds of different pore geometries and the corresponding osteoimmunomodulatory effects toward osteogenesis | |
KR101744617B1 (ko) | 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물 | |
Prakash et al. | Synthesis, characterization, and coating of forsterite (Mg2SiO4) based material over medical implants: A review | |
Bojko et al. | Study of the impact of incremental technology on mechanical and tribological properties of biomaterials | |
RU2732716C1 (ru) | Способ получения пористого материала на основе никелида титана | |
Ahuja et al. | Current concepts of regenerative biomaterials in implant dentistry | |
Jamaludin et al. | Microstructure and in-vitro test bioactivity behavior of Co-Cr-Mo (F-75)/hydroxyapatite in phosphate buffered saline solution | |
CN105349830A (zh) | 一种制备医用义齿的材料 | |
CN104383594B (zh) | 一种聚丁烯琥珀酸酯/羟基磷灰石复合生物陶瓷材料的制备方法 | |
KR101922150B1 (ko) | 치과 및 외과용 다공성 임플란트 및 그 제조방법 | |
Patankar et al. | Fracture resistance of implant abutments following abutment alterations by milling the margins: an in vitro study | |
KR20150055500A (ko) | 벌크 봉상재와 금속 분말을 이용한 임플란트용 복합 다공질 재료 및 그 제조 방법 |